KR0135251B1 - 화장품 원료로 사용되는 쌀 추출물의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 다가알콜, 에틸렌디아민테트라아세트산 이나트륨과 젖산 및 젖산나트륨을 정제수에 용해한 혼합용액중에 미도정된 쌀을 투입하고 35 내지 50℃에서 36 내지 60시간동안 침지시키는 공정과, 이어서 원심분리하는 공정을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 쌀 추출물의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따라 얻어진 쌀 추출물은 미백효과와 염증 치유등 뿐만 아니라 피부의 개선에 효과가 있다.

Description

화장품 원료로 사용되는 쌀 추출물의 제조방법

제 1 도는 본 발명의 쌀 추출물 함유 미백용 크림의 시간경과에 따른 미백효과를 나타낸 그래프이다.

본 발명은 다가알콜류를 추출 용매로 사용하여 미도정된 쌀을 추출한, 쌀 추출물의 제조방법에 관한것으로서, 더욱 상세히는 미도정된 쌀을 분쇄하여 얻은 분말에 1,3-부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 혹은 이소프로필렌글리콜, 글리세린등, 오랫동안 보습 목적으로 사용되어온, 다가알콜, 에틸렌디아민테트라아세트산 이나트륨, 젖산, 젖산나트륨 및 정제수의 혼합용액을 가하여, 약간 가열한 상태에서 침지한 후 원심분리하고 여과시킴으로써, 얻어진 미백, 염증치유와 기타의 피부질환 및 피부노화의 원인을 제공하는 활성산소를 억제하여 피부의 개선에 효과적인 쌀 추출물의 제조방법에 관한 것이다.

쌀은 오랜 세월 식용으로 사용된 농작물로서, 미도정된 쌀은 쌀겨, 쌀의 배, 쌀눈으로 구성되어 있는데, 이중 쌀겨는 주로 펩티드, 글루시드 및 각종 미네랄이 풍부한 지용성 성분을 다량 함유하고 있으며, 쌀의 배부분은 수분, 프로티드, 지질, 셀룰로오스 및 글루시드, 녹말 등으로 구성되고, 쌀눈은 올레인산, 리놀산과 팔미틴산 및 레시틴등 불포화지방산과 비타민 군을 함유하고 있다.

종래에 쌀 추출에 대한 기술로서 알콜발효에 의해 추출하는 방법, 초입계 이산화탄소에 의해 쌀기름을 추출하는 방법 및 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 아세톤 혹은 산이나 알카리 용액에서 방치하거나 효소첨가에 의한 분해등으로 추출하는 방법등이 행해졌으나, 이들은 열, 산, 알카리 등에 의해 쌀에 함유된 활성물질의 활성이 손실되거나 유기용매의 사용에 따른 피부에 대한 자극에 문제가 있어 피부에 사용하는 목적으로는 바람직하지 않다. 이러한 종래기술의 예로서, 일본국 특허 공고 제91-76908호에는 초입계 이산화탄소로 미도정된 쌀을 물이나 기타 습윤제를 사용하여 불려 연화시킨 다음 20 내지 100℃에서 쌀에 함유된 기름과 지방분을 추출하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이 방법은 유용성 성분만을 추출하여, 쌀에 함유된 수용성 비타민인 B구노가 C의 손실이 있고, 고온에서 추출되므로 열에 약한 활성성분들의 활성이 손실되어 바람직하지 않다.

또한 일본국 특허공개 제92-352716호에는 물이나 유기용매에 의해 쌀을 추출한 후 알콜발효시켜 욕용제, 화장품, 의약품에 효능을 갖는 쌀 추출물이 개시되어 있는데, 이것은 발효 부산물인 알레히드류와 잔류물인 유기용매 및 발효된 알콜에 의해, 피부에 도포하는 용도로 사용하는 화장료로는 적당하지 않은 단점이 있다.

또한 유럽 특허공개 EP-542398호에는 용매로서 물을 사용하여 분쇄하여 분말화된 쌀에 가하여 끓인 후,압축하여 쌀 추출물을 짜내거나 여과하여 투명한 쌀 추출물을 제조하고 여기에 아말라제 효소를 첨가하여 추출물의 응집현상을 방지하여 활성산 소제거에 효과적인 식품, 화장품, 건강미용제의 용도로 개발한 쌀 추출물이 개시되어 있다. 여기에 개시된 쌀 추출물은 피부와 구강 투입시 안전한 면은 있으나 용매로 물을 사용하여 미생물에 오염되기 쉽고 고온에서 추출되므로 활성성분의 손실이 큰 단점이 있다.

이에 본 발명자들은 이러한 제 문제점들을 해결하기 위해 연구를 거듭한 결과, 미도정된 쌀을 추출용매로서 다가알콜류를 사용하여 추출함으로써 본물질이 가지고 있는 성분들의 활성을 보호하면서 피부에 대한 자극이 없는 쌀 추출물을 얻을 수 있다는 것을 알게되어 본 발명을 완성하게 되었다.

본 발명의 목적은 미도정된 쌀에 함유된 유효성분들의 활성을 그대로 유지시키면서, 피부에 대한 자극을 주지 않고, 미백효과와 염증방지 및 치유 뿐만아니라, 피부노화의 원인이 되는 활성산소 제거에 효과적인 쌀 추출물의 제조방법을 제공하는데 있다.

상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 다가알콜과 정제수로 이루어진 추출용매에 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨과 젖산 및 젖산나트륨을 첨가하여 용해한 혼합액중에 소정량의 미도정된 쌀을 투입하고 35 내지 50℃에서 36 내지 60시간동안 침지시키는 공정과 이어서 추출물을 원심분리하는 공정을 포함하여 이루어지는 쌀 추출물의 제조방법을 제공한다.

이하에 본 발명의 다가알콜류를 추출용매로 사용하여 화장품원료로 사용되는 쌀 추출물을 제조하는 방법을 더욱 상세히 설명한다.

먼저, 미도정된 쌀을 미세하게 분쇄하여 준비한다. 이 쌀분말에 다가알콜, 정제수, 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨, 젖산 및 젖산 나트륨을 쌀 분말 중량의 2배 내지 3배량을 가하여 pH 4 내지 6으로 조정한 다음, 35 내지 50℃에서 약 36~60시간동안, 바람직하게는 48시간동안 침지시킨 후, 1차 원심분리하여 상등액을 얻고, 이 상등액을 구공 0.5μm이하인 세라믹 여과기를 통해 2차 여과하여 액상의 쌀 추출물을 얻는다.

본 발명에서 사용되는 다가알콜은 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸렌글리콜 및 이소프로필렌글리콜중에서 선택되는 어느 하나 또는 2종 이상의 혼합용매를 사용하는 것이 바람직하다.

상기 추출용매중에 첨가되는 젖산과 젖산나트륨의 양은 쌀 및 추출용매 전체량에 대해 각기 0.1 내지 1중량%와 0.5 내지 5중량%가 바람직하고, 이때 젖산과 젖산나트륨의 비율은 1 : 4 내지 1 : 5로 하는 것이 바람직하며, 이 젖산-젖산나트륨 완충용액이 첨가됨으로써 쌀 추출물의 항염작용 및 활성산소 제거 효과를 상승시킴과 더불어 쌀 추출물의 pH를 피부 표면의 pH 4.2 내지 6.5와 유사하게 조절하여 피부에 대한 자극을 예방할 수 있다. 또한 상기 추출용매에 첨가되는 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨의 양은, 쌀 및 추출용매 전체량에 대해 0.02 내지 0.5중량%가 바람직하며, 이 에틸렌디아민테트라아세트산 이나트륨이 첨가되으로써 활성산소의 활성을 촉진시키는 금속촉매들로 봉쇄시켜 활성산소의 소거에 보다 강력한 효력을 나타내는 효과를 얻을 수 있다.

또한 금속이온 봉쇄작용을 하는 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨과 젖산 -젖산나트륨 완충액이 첨가됨으로써 다가알콜과 정제수로 된 추출용매에 의한 상온보다 약간 높은 온도(35 내지 60℃)에서도 보다 용이하게 하여 추출시간을 단축시키는 이점을 얻을 수 있다.

정제수는 쌀 분말량에 대해 약 10~100중량% 범위로 첨가될 수 있다.

정제수의 첨가량이 너무 적으면 다가알콜의 첨가량이 상대적으로 많아져, 추출후 쌀 추출물에 잔류하는 다가알콜의 양이 많아져 피부자극 문제를 유발하게 되고, 정제수의 첨가량이 너무 많으면 다가알콜의 첨가량이 상대적으로 적어져 용매의 추출능력이 저하하는 문제점이 발생한다.

이하 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 더욱 용이하게 이해될 수 있도록 제공되는 것일뿐, 본 발명이 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

미도정된 쌀을 분쇄한 분말 30중량부를 하기에 표시한 양의 1,3-부틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨, 젖산-젖산나트륨을 정제수에 용해한 혼합액에 침지시키고, 40℃에서 48시간 동안 용출시킨 다음에 원심 분리기로 1차 여과하였다. 분리된 상등액을 취하여 0.5μm이하의 구공을 가진 세라믹여과기로 여과하여 쌀 추출물 액체를 얻었다. 여기에서 사용된 모든 시약은 화장품 등급의 것을 사용하였으며 정제수는 증류, 탈염시켰다.

성분함량(중량부)

쌀 분말 30.00

에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 0.05

젖산 0.10

젖산나트륨 0.50

1,3-부틸렌글리콜 30.00

프로필렌글리콜 20.00

정제수전량합이 100이 되도록 함

실시예 2

미도정된 쌀 분말 25중량부와 하기 성분을 사용하는 점 이외에는 실시예 1의 방법에 따라 쌀 추출물을 얻었다.

성분함량(중량부)

쌀분말 25.00

에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 0.15

젖산 0.25

젖산나트륨 1.00

프로필렌글리콜 25.00

이소프렌글리콜 25.00

정제수전량합이 100이 되도록 함

실험 1

이 실험에서는 본 발명의 쌀 추출물의 미백효과를 측정하기 위해, 쌀 추출물을 함유시킨 피부미백용 크림을 제조하여 보았다.

하기한 제1상을 75℃까지 가온하고, 제2상은 80℃까지 가온한 다음, 두 상을 혼합하고 5분간 격렬하게 교반한 후 제3상을 가하여 중화시켰다. 이것을 45 내지 50℃로 냉각하고 제4상을 첨가하여 25℃로 냉각시켜 미백용 크림을 제조하였다.

성분함량(중량부)

제 1 상

정제수전량합이 100이 되도록 함

카르복시비닐폴리머 0.18

파라옥시안식향산메틸 0.20

글리세린 8.00

제 2 상

미네랄오일 7.00

폴리옥시에틸렌소르비탄(20EO) 2.00

세스퀴올레인산소르비탄 1.00

파라옥시안식향산프로필 0.10

스쿠알란 3.00

세탄올 2.50

자기유화형모노스테아린산글리세린 1.00

스테아린산 2.50

제 3 상

트리에탄올아민 0.60

제 4 상

쌀 추출물 5.00

프라센타추출물 0.50

하기 성분을 사용한 점을 제외하고는, 실험 1의 방법에 따라, 염증치료용 크림을 제조하였다.

성분함량(중량부)

제 1 상

정제수전량합이 100이 되도록 함

카르복시비닐폴리머 0.16

파라옥시안식향산메틸 0.20

글리세린 8.00

제 2 상

미네랄오일 7.00

세라미드 0.05

모노스테아린산폴리옥시에틸렌소르비탄 1.50

(20EO)

모노스테아린산소르비탄 0.80

파라옥시안식향산프로필 0.10

마카데미아오일 3.00

세탄올 2.50

아세트산 토코페롤 0.05

자기유화형모노스테아린산글리세린 1.00

스테아린산 2.50

제 3 상

트리에탄올아민 0.60

제 4 상

쌀 추출액 4.00

콜라겐 3.00

하기에 본 발명의 방법에 따라 제조된 쌀 추출물과 비교하기 위해 공지방법에 따른 비교예를 제공한다.

비교예 1

미도정된 쌀(분말화된 것) 40.00중량부와 에탄올 60,000중량부를 혼합하여 60℃의 온도에서 48시간 방치하여 추출한 다음 여과하였다.

비교예 2

상온에서 하기 성분을 혼합하여 48시간동안 방치후 여과하였다.

미도정된 쌀(분말화된 것)40.00중량부

에탄올50.00중량부

염산 0.01중량부

정제수100으로 채움

비교예 3

비교예 2에서 사용된 염산 대신에, 수산화나트륨 0.01중량부를 사용하는 것 이외에는 비교예 2와 동일하게 실시하였다.

비교예 4

미도정된 쌀분말 30중량부에 정제수 69.5중량부를 넣고 완전히 끓인다음 냉각시키고 압축여과한 후에 이 물질이 서로 엉키지 않도록 아밀라아제 효소 0.50중량부를 첨가하였다.

실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 4에서 각기 제조한 쌀 추출물로 다음과 같은 평가 시험을 행하였다.

(가) : 미백효과 측정[i]

공지된 방법에 따라 흑색 세포인 멜라닌을 생성시키는 효소인 티로시나제 활성 억제정도를 간접적인 방법으로 유브이비저블 스펙트로포토미터로 다음과 같이 측정하였다.

시험관에 엘-티로신 용액 0.5㎖, pH 6.8의 인산완충용액 2.0㎖, 황산구리용액 0.05㎖ 및 실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 4에서 각기 얻은 쌀 추출물 시험용액을 2.0㎖씩 투입하여 철저하여 혼합한 후 10분간 방치하였다. 여기에 티로시나제용액 0.5㎖를 첨가하여, 철저히 혼합후 37℃ 항온조에서 1시간 가온하고, 냉각방치후, 640nm 파장에서 흡광도(At)를 측정하였다. 또, 각 시험용액에 대한 대조시험으로서 정제수 20㎖에 의한 공시험을 실시하여 흡광도(Ab)를 측정하였다.

마지막으로 티로시나제용액의 대조로서 정제수를 첨가하여, 티로시나제 무첨가 용액에 대한 흡광도(Ao)를 측정하고, 다음식에 따라 각기 티로시나제 활성 억제율을 구하였다. 결과는 표 1과 같다.

[표 1]

본 시험에 사용된 시약은 다음과 같이 제조하였다.

·엘-티로신 용액 : 시약특급 엘-트로신(시그마사) 25㎖에 정제수를 가하여 50㎖로 채운다.

·황산구리용액 : 시약특급 황산구리용액(시그마사) 1g에 정제수를 가하여 100㎖로 채운다.

·티로시나제 용액 : 시판 티로시나제(시미츠사 50000단위) 4㎖에 정제수를 가하여 100㎖로 채운다.

표 1의 결과로부터 실시예 및 비교예의 각 추출물의 티로시나제 활성억제에 의한 미백효과를 판단해보면, 실시예 1 및 실시예 2가 매우 높은 억제효과를 보이고, 비교예 1 내지 4의 추출물은 실시예의 것에 비하여 그 활성이 매우 뒤떨어짐을 알 수 있다.

(나) : 미백효과 측정[ii]

안면에 기미가 있는 여성 30명을 대상으로 2개월간 시험 1에서 제조한 크림을 도포한 후(한쪽은 도포하고 한쪽은 도모하지 않은 상태로 비교) 포터블 색차분석계(미놀타크로마미터씨알-200; Minolta Chroma Meter CR-200)로 측정하였다. 측정은 도포전, 도포후 1주일 경과시, 3주일 경과시, 1개월 경과시, 2개월 경과시에 행하였다. 측정값에 따른 미백효과(%)는 다음식에 따라 계산하였다. 결과는 제1도에 그래프로 표시한 바와 같다.

* L값 : 색의 명도를 나타냄.L값이 높을수록 색상이 밝음

제1도에 표시된 그래프의 결과로부터, 쌀 추출액이 함유된 크림사용시 미백효과가 현저히 개선됨을 알 수 있다.

(다) : 활성산소의 일종인 수퍼옥사이드의 활성억제 효과

실시예 1 및 2와 비교예 1 내지 4의 수퍼옥사이드(노화를 일으키는 인자)에 대한 억제효과를 다음과 같은 공지 방법으로 측정하였다.

0.05몰 탄산나트륨 완충용액(pH 10.2) 2.4㎖, 3밀리몰 잔틴(시그마사) 0.1㎖, 보바인 시럽 알부민(시그마사) 15㎖을 증류수에 용해하여 1㎖로 용액 0.1㎖, 0.75밀리몰 나이트로블루 테트라졸리옴(시그마사)0.1㎖ 및 실시예 1과 2 및 비교예 1 내지 4를 각각 0.1㎖를 혼합하여 25℃에서 10분간 방치후, 잔틴옥시다제(시그마사) 0.1㎖를 첨가하여, 25℃에서 20분간 방치하였다.

6밀리몰 염화구리 0.1㎖를 가하여 효소반응을 중지시키고, 560nm의 파장에서 흡광도를 측정하였다. 이 때의 흡광도 값은 A로 표기하였다.

대조로는 실시예, 비교예와 같은 검체를 대신하여 50% 에탄올 수용액을 가하여 흡광도를 측정하고(이때 값을 B로 표기) 또 각 시료의 공시험은, 6밀리몰 염화구리 0.1㎖를 가한 후에 잔틴옥시다제 6.1㎖를 첨가하여 흡광도를 측정(C)하고 다음식에 따라 각기 억제율을 구하였다.

측정한 결과는 다음표 2와 같다. 표 2의 결과로부터 그 억제율의 정도는 실시예 1과 2가 비교예 1 내지 4에 비해 양호한 것으로 나타났다.

[표 2]

(라) 염증방지 효과의 평가

화농성 여드름이 있는 여성 5명을 대상으로 평가하였다. 그 결과 5명중 3명은 확실한 개선효과가 관찰되었고, 1명은 약간 완화되었으며 나머지 1명은 개선이 되지 않았다. 이 결과로서 보면 본 발명에 의한 쌀 추출액이 함유된 크림 도포시, 상당한 염증의 개선이 된다고 볼 수 있다.

(마) 피부자극성 측정

실시예 1 및 2의 쌀 추출액과 비교예 1 내지 4의 쌀 추출액을 무작위로 선택된 20-40대 남성 및 여성의 상박내측에 부착하여 48시간 동안 첩포시험하여 그 자극정도를 관찰하여 통계처리하였다.

그 자극정도는 다음의 기준으로 평가하였으며, 그 결과는 다음 표 3과 같다.

[표 3]

※ 신뢰구간 95%

표 3의 결과로부터 실시예 1과 실시예 2 및 비교예 4만이 자극이 거의 없음을 나타내고, 비교예 1 내지 3은 자극을 나타내었다.

이 결과로부터 본 발명자들은 본 발명에 따른 쌀 추출액이 피부에 매우 적합함을 알 수 있었다.

Claims (5)

1. 미도정된 쌀 20 내지 30중량부에, 다가알콜 40 내지 60 중량부, 젖산 0.1 내지 1중량부, 젖산나트륨 0.5 내지 5중량부, 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨 0.02 내지 0.5중량부 및 정제수 5 내지 40중량부를 가하여 35 내지 50℃에서 36 내지 60시간동안 침지시키는 공정과, 이어서 추출물을 원심분리하는 공정을 포함하여 이루어진 것을 특징으로 하는 쌀 추출물의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 다가알콜이 프로필렌글리콜, 1,3-부틸렌글리콜 및 이소프로필렌글리콜중에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 쌀 추출물의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 상기한 젖산 대 젖산나트륨이 1 : 4 내지 1 : 5의 비율로 존재함을 특징으로 하는 쌀 추출물의 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 원심분리된 쌀 추출물을 0.5μm 이하의 구공을 가진 여과기로 여과하는 공정을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 쌀 추출물의 제조방법.
5. 제1항 내지 제4항에 따라 얻은 쌀 추출물을 함유하는 화장품 조성물.