JPWO2022191039A5 - - Google Patents
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Description
本発明の１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）は、１－ブテンから導かれる構成単位の量の下限値は７０モル％である。その構成単位の量の下限値は７５モル％であることが好ましく、８０モル％であることがより好ましく、８５モル％であることが特に好ましい。
本発明の１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）は、エチレンから導かれる構成単位（ｉｉ）の量の上限値は３０モル％である。この構成単位の量の上限値は２５モル％であることが好ましく、２０モル％であることがより好ましく、１５モル％であることが特に好ましい。
本発明の１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）は、エチレンから導かれる構成単位（ｉｉ）の量を上記範囲内にすることで、後述のプロピレン系重合体（Ｂ）との良好な相溶性を得ることができる。エチレンから導かれる構成単位の量が上限値以下にあると、機械強度に優れ、例えばホットメルト接着剤として使用した場合、接着強度に優れるという面で好ましく、包装材として使用した場合にはフィルムの耐久性が向上するため好ましい。また、下限値以上にあると適切な結晶化速度となり、例えば、不織布の改質材として用いた場合には、安定紡糸可能な成形条件が広がり成形性が向上するため好ましく、ホットメルト接着剤として使用した場合、オープンタイムが長いという本発明の特徴を十分に発揮することができるため好ましく、包装材として使用した場合にはプロピレン系重合体と組み合わせた場合に延伸時の耐白化性に優れるために好ましい。
なお、Ｒ2は立体的に嵩高い炭化水素基、ケイ素含有炭化水素基であること、即ち２級、３級の置換基が好ましく、炭素原子数４以上の置換基であることがより好ましい。具体的な炭化水素基としては、イソプロピル、１,１－ジメチルプロピル、１,１－ジエチルプロピル、１－エチル－１－メチルプロピル、１,１,２,２－テトラメチルプロピル、ｓｅｃ－ブチル、ｔｅｒｔ－ブチル、１,１－ジメチルブチルなどが挙げられる。特に好ましくはtert-ブチルである。ケイ素含有炭化水素基は上記化合物の一部または全部の炭素がケイ素に置換された構造の化合物を例示出来る。
成分（Ｃ）は、有機アルミニウムオキシ化合物(Ｃ－１)、前記メタロセン化合物（Ａ）と反応してイオン対を形成する化合物(Ｃ－２)、及び有機アルミニウム化合物（Ｃ－３）から選ばれる少なくても１種の化合物から構成される。さらに必要に応じて、粒子状担体（Ｄ）から構成される。
オレフィン用の重合触媒を形成する有機アルミニウム化合物（Ｃ－３）としては、例えば下記一般式（３）で表される有機アルミニウム化合物などを挙げることができる。
ＲamＡｌ（ＯＲb）ＨpＱq・・・（３）
（式中、Ｒa及びＲbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が１～１５、好ましくは１～４の炭化水素基を示し、Ｑはハロゲン原子を示し、ｍは０＜ｍ≦３、ｐは０≦ｐ＜３、ｑは０≦ｑ＜３の数であり、かつｍ＋ｐ＋ｑ＝３である。）で表される有機アルミニウム化合物。このような化合物の具体例として、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリｎ－ブチルアルミニウム、ジイソプロピルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアルミニウムハイドライドなどのジアルキルアルミニウムハイドライド、イソブチルアルミニウムメトキシド、イソブチルアルミニウムエトキシドなどのアルキルアルミニウムアルコキシドなどを挙げることができる。
ＲamＡｌ（ＯＲb）ＨpＱq・・・（３）
（式中、Ｒa及びＲbは、互いに同一でも異なっていてもよく、炭素原子数が１～１５、好ましくは１～４の炭化水素基を示し、Ｑはハロゲン原子を示し、ｍは０＜ｍ≦３、ｐは０≦ｐ＜３、ｑは０≦ｑ＜３の数であり、かつｍ＋ｐ＋ｑ＝３である。）で表される有機アルミニウム化合物。このような化合物の具体例として、トリメチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリｎ－ブチルアルミニウム、ジイソプロピルアルミニウムハイドライド、ジイソブチルアルミニウムハイドライドなどのジアルキルアルミニウムハイドライド、イソブチルアルミニウムメトキシド、イソブチルアルミニウムエトキシドなどのアルキルアルミニウムアルコキシドなどを挙げることができる。
重合を行うに際して、成分（Ａ）は、反応容積１リットル当り、周期律表第４族金属原子換算で通常１０-8～１０-2モル、好ましくは１０-7～１０-3モルとなるような量で用いられる。成分（Ｃ－１）は、成分（Ｃ－１）と、成分（Ａ）中の遷移金属原子（Ｍ）とのモル比［（Ｃ－１）／Ｍ］が、通常０．０１～５０００、好ましくは０．０５～２０００となるような量で用いられる。成分（Ｃ－２）は、成分（Ｃ－２）と成分（Ａ）中の遷移金属原子（Ｍ）とのモル比［（Ｃ－２）／Ｍ］が、通常１～１０、好ましくは１～５となるような量で用いられる。成分（Ｃ－３）は、成分（Ｃ－３）と成分（Ａ）中の遷移金属原子（Ｍ）とのモル比［（Ｃ－３）／Ｍ］が、通常１０～５０００、好ましくは２０～２０００となるような量で用いられる。
また、成形体において１－ブテン系重合体組成物（Ｘ）中の１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）の含有量が前記範囲にあると、プロピレン系重合体（Ｂ）の機械的強度（耐曲げ特性、破断点強度など）、耐熱性などの特徴を生かしつつ、１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）によって適度に柔軟で、耐衝撃性・透明性・延伸時の耐白化性に優れる成形体を容易に得ることができる。
〔要件（Ｘ１－３）〕
１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）、プロピレン系重合体（Ｂ）、および、エチレン系重合体（Ｃ）の３成分を有する１－ブテン系重合体組成物の場合は、
１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）の含有量が１～５０質量％の範囲、プロピレン系重合体（Ｂ）の含有量が３０～９８質量％の範囲、エチレン系重合体（Ｃ）の含有量が１～２０質量％の範囲〔但し、１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）とプロピレン系重合体（Ｂ）とエチレン系重合体（Ｃ）の合計を１００質量％とする。〕であることが好ましく、
さらには、１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）の含有量が５～４０質量％の範囲、プロピレン系重合体（Ｂ）の含有量が４２～９２質量％の範囲、エチレン系重合体（Ｃ）の含有量が３～１８質量％の範囲であることがより好ましく、
１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）の含有量が８～３５質量％の範囲、プロピレン系重合体（Ｂ）の含有量が４８～８８質量％の範囲、エチレン系重合体（Ｃ）の含有量が４～１７質量％の範囲であることがさらに好ましい。
〔要件（Ｘ１－３）〕
１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）、プロピレン系重合体（Ｂ）、および、エチレン系重合体（Ｃ）の３成分を有する１－ブテン系重合体組成物の場合は、
１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）の含有量が１～５０質量％の範囲、プロピレン系重合体（Ｂ）の含有量が３０～９８質量％の範囲、エチレン系重合体（Ｃ）の含有量が１～２０質量％の範囲〔但し、１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）とプロピレン系重合体（Ｂ）とエチレン系重合体（Ｃ）の合計を１００質量％とする。〕であることが好ましく、
さらには、１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）の含有量が５～４０質量％の範囲、プロピレン系重合体（Ｂ）の含有量が４２～９２質量％の範囲、エチレン系重合体（Ｃ）の含有量が３～１８質量％の範囲であることがより好ましく、
１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）の含有量が８～３５質量％の範囲、プロピレン系重合体（Ｂ）の含有量が４８～８８質量％の範囲、エチレン系重合体（Ｃ）の含有量が４～１７質量％の範囲であることがさらに好ましい。
また、成形体において１－ブテン系重合体組成物（Ｘ）中の１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）の含有量が前記範囲にあると、プロピレン系重合体（Ｂ）の機械的強度（耐曲げ特性、破断点強度など）、耐熱性などの特徴を生かしつつ、１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）とエチレン系重合体（Ｃ）によって適度に柔軟で、耐衝撃性・延伸時の耐白化性に優れる成形体を容易に得ることができる。特に、エチレン系重合体（Ｃ）はプロピレン系重合体（Ｂ）に比べてガラス転移温度が低く、低温での耐衝撃性を改善できるほか、成形性の改善にも寄与する。
〔要件（Ｘ２）〕
示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて、２０℃／分の加熱速度で－７０℃から２００℃に昇温（第一昇温）し、２００℃で１０分間保持した後、更に２０℃／分の冷却速度で－７０℃まで降温（第一降温）し、－７０℃で１分間保持した後、再度２０℃／分の加熱速度で－７０℃から２００℃に昇温（第二昇温）する測定において、第一降温した際に生じる高温側のピーク(結晶化温度)が４０℃以上１１０℃未満の範囲にあり、第二昇温した際に、生じる第１ピーク（融解ピーク）が２０℃以上１００℃未満であり、第２ピーク（融解ピーク）が１００℃～１７０℃の範囲にある。
〔要件（Ｘ２）〕
示差走査熱量計（ＤＳＣ）を用いて、２０℃／分の加熱速度で－７０℃から２００℃に昇温（第一昇温）し、２００℃で１０分間保持した後、更に２０℃／分の冷却速度で－７０℃まで降温（第一降温）し、－７０℃で１分間保持した後、再度２０℃／分の加熱速度で－７０℃から２００℃に昇温（第二昇温）する測定において、第一降温した際に生じる高温側のピーク(結晶化温度)が４０℃以上１１０℃未満の範囲にあり、第二昇温した際に、生じる第１ピーク（融解ピーク）が２０℃以上１００℃未満であり、第２ピーク（融解ピーク）が１００℃～１７０℃の範囲にある。
分離カラム：東ソー（株）製のＴＳＫｇｅｌ ＧＮＨ６－ＨＴ ２本、および、東ソー（株）製のＴＳＫｇｅｌ ＧＮＨ６－ＨＴＬ ２本（カラムサイズはいずれも直径７．５ｍｍ、長さ３００ｍｍ）
カラム温度：１４０℃
移動相：酸化防止剤としてＢＨＴ（武田薬品工業（株）製）０．０２５重量％を含むｏ－ジクロロベンゼン（富士フィルム和光純薬（株）製）
移動速度：１．０ｍＬ／分
試料濃度：１５ｍｇ／１０ｍＬ
試料注入量：４００μＬ
検出器：示差屈折計
標準ポリスチレン：分子量がＭｗ＜１０００、および、Ｍｗ＞４×１０ ６ の場合、東ソー（株）製を使用、分子量が１０００≦Ｍｗ≦４×１０ ６ の場合、プレッシャーケミカル社製を使用した。
カラム温度：１４０℃
移動相：酸化防止剤としてＢＨＴ（武田薬品工業（株）製）０．０２５重量％を含むｏ－ジクロロベンゼン（富士フィルム和光純薬（株）製）
移動速度：１．０ｍＬ／分
試料濃度：１５ｍｇ／１０ｍＬ
試料注入量：４００μＬ
検出器：示差屈折計
標準ポリスチレン：分子量がＭｗ＜１０００、および、Ｍｗ＞４×１０ ６ の場合、東ソー（株）製を使用、分子量が１０００≦Ｍｗ≦４×１０ ６ の場合、プレッシャーケミカル社製を使用した。
Claims (20)
- 下記要件（Ａ１）～（Ａ５）を満たす１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）；
（Ａ１）１－ブテンから導かれる構成単位（ｉ）の含有量が７０～９９．９モル％の範囲、および、エチレンから導かれる構成単位（ｉｉ）の含有量が０．１～３０モル％の範囲〔但し、構成単位（ｉ）と構成単位（ｉｉ）の合計を１００モル％とする。〕にある；
（Ａ２）13Ｃ－ＮＭＲにより算出したアイソタクティックペンダット分率（ｍｍｍｍ）が８０～９９．９％の範囲にある；
（Ａ３）１３５℃、デカリン溶媒中の極限粘度［η］が０．７～２．０ｄｌ／ｇの範囲にある；
（Ａ４）ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠し、１９０℃、２．１６ｋｇ荷重で測定したメルトフローレート（ＭＦＲ）が１～１００ｇ／１０分の範囲にある；
（Ａ５）示差走査型熱量計（ＤＳＣ）を用いて、２０℃／分の加熱速度で－７０℃から２００℃まで昇温（第一昇温）し、２００℃で１０分間保持した後、次いで、２０℃／分の冷却速度で－７０℃まで降温（第一降温）し、－７０℃で１分間保持した後、再度２０℃／分の加熱速度で－７０℃から２００℃まで昇温（第二昇温）し、第二昇温した際に溶融ピークが観測されない。 - 下記要件（Ａ６）～（Ａ８）のいずれか１つ以上を満たす請求項１に記載の１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）；
（Ａ６）重量平均分子量（Ｍｗ）が１００，０００～４００，０００である；
（Ａ７）ＡＳＴＭ Ｄ２２４０に準拠して測定したショアＡ硬度が８１～９９の範囲である；
（Ａ８）ＡＳＴＭ Ｄ２２４０に準拠して測定したショアＤ硬度が３１～６０の範囲である。 - 下記要件（Ａ１）～（Ａ５）を満たす１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）および下記要件（Ｂ１）および（Ｂ２）を満たすプロピレン系重合体（Ｂ）を含む１－ブテン系重合体組成物；
（Ａ１）１－ブテンから導かれる構成単位（ｉ）の含有量が７０～９９．９モル％の範囲、および、エチレンから導かれる構成単位（ｉｉ）の含有量が０．１～３０モル％の範囲〔但し、構成単位（ｉ）と構成単位（ｉｉ）の合計を１００モル％とする。〕にある；
（Ａ２）13Ｃ－ＮＭＲにより算出したアイソタクティックペンダット分率（ｍｍｍｍ）が８０～９９．９％の範囲にある；
（Ａ３）１３５℃、デカリン溶媒中の極限粘度［η］が０．７～２．０ｄｌ／ｇの範囲にある；
（Ａ４）ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に準拠し、１９０℃、２．１６ｋｇ荷重で測定したメルトフローレート（ＭＦＲ）が１～１００ｇ／１０分の範囲にある；
（Ａ５）示差走査型熱量計（ＤＳＣ）を用いて、２０℃／分の加熱速度で－７０℃から２００℃まで昇温（第一昇温）し、２００℃で１０分間保持した後、次いで、２０℃／分の冷却速度で－７０℃まで降温（第一降温）し、－７０℃で１分間保持した後、再度２０℃／分の加熱速度で－７０℃から２００℃まで昇温（第二昇温）し、第二昇温した際に溶融ピークが観測されない；
（Ｂ１）示差走査熱量計により測定した融点が１００～１７０℃の範囲にある；
（Ｂ２）アイソタクティックペンタッド分率が９０～９９．９％の範囲にある。 - １－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）、および、プロピレン系重合体（Ｂ）を含有する組成物であり、下記要件（Ｘ４）を満たす１－ブテン系重合体組成物；
（Ｘ４）ＡＳＴＭ Ｄ２２４０に準拠して測定したショアＤ硬度が２０～８０の範囲にある。 - ＡＳＴＭ Ｄ２２４０に準拠して測定したショアＤ硬度が２０～４３の範囲にある請求項４に記載の１－ブテン系重合体組成物。
- ＡＳＴＭ Ｄ２２４０に準拠して測定したショアＤ硬度が４４～８０の範囲にある請求項４に記載の１－ブテン系重合体組成物。
- 下記要件（Ｘ２）を満たす請求項３～６のいずれかに記載の１－ブテン系重合体組成物；
（Ｘ２）示差走査型熱量計（ＤＳＣ）を用いて、２０℃／分の加熱速度で－７０℃から２００℃まで昇温（第一昇温）し、２００℃で１０分間保持した後、次いで、２０℃／分の冷却速度で－７０℃まで降温（第一降温）し、－７０℃で１分間保持した後、再度２０℃／分の加熱速度で－７０℃から２００℃に昇温（第二昇温）し、第二昇温した際に、生じる第１ピーク（融解ピーク）が２０℃以上１００℃未満であり、第２ピーク（融解ピーク）が１００℃～１７０℃の範囲にある。 - 下記要件（Ｘ１－１）を満たす請求項３～７のいずれかに記載の１－ブテン系重合体組成物；
（Ｘ１－１）１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）の含有量が６３～９９質量％の範囲、およびプロピレン系重合体（Ｂ）の含有量が１～３７質量％の範囲〔但し、１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）とプロピレン系重合体（Ｂ）の合計を１００質量％とする。〕である。 - 下記要件（Ｘ１－２）を満たす請求項３～６のいずれかに記載の１－ブテン系重合体組成物；
（Ｘ１－２）１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）の含有量が６２～１質量％の範囲、およびプロピレン系重合体（Ｂ）の含有量が３８～９９質量％の範囲〔但し、１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）とプロピレン系重合体（Ｂ）の合計を１００質量％とする。〕である。 - エチレン系重合体（Ｃ）を含む請求項３または４または６のいずれか１項に記載の１－ブテン系重合体組成物。
- エチレン系重合体（Ｃ）が高圧法低密度ポリエチレン（Ｃ１）およびエチレン・α－オレフィン共重合体（Ｃ２）よりなる群から選ばれる１種以上からなる請求項１０に記載の１－ブテン系重合体組成物。
- 下記要件（Ｘ１－３）を満たす請求項１０または１１に記載の１－ブテン系重合体組成物；
（Ｘ１－３）１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）の含有量が１～５０質量％、
プロピレン系重合体（Ｂ）の含有量が３０～９８質量％、
エチレン系重合体（Ｃ）の含有量が１～２０質量％、
〔但し、１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）、プロピレン系重合体（Ｂ）、および、エチレン系重合体（Ｃ）の合計を１００質量％とする〕である。 - １－ブテン系重合体組成物が、示差走査熱量計（ＤＳＣ）の第二昇温時で測定されるプロピレン系重合体（Ｂ）由来の融解エンタルピーΔＨｆｕｓが５～１００Ｊ／ｇである請求項３～１２のいずれか１項に記載の１－ブテン系重合体組成物。
- １－ブテン系重合体組成物が、ＪＩＳ Ｋ ７１３６に準拠して測定したヘイズが５０％以下である請求項３～１３のいずれか１項に記載の１－ブテン系重合体組成物。
- １－ブテン系重合体組成物が、ＡＳＴＭ Ｄ２２４０に準拠して測定したショアＤ硬度が４０～８０の範囲にある請求項３～１４のいずれか１項に記載の１－ブテン系重合体組成物。
- 請求項１または２に記載の１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）を含有するペレット、または、請求項３～１５のいずれか１項に記載の１－ブテン系重合体組成物を含有するペレット。
- 請求項１または２に記載の１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）、または、請求項３～１５のいずれか１項に記載の１－ブテン系重合体組成物を含有するホットメルト接着剤。
- 請求項１７に記載のホットメルト接着剤を含有する、内装部品及び外装部品から選ばれる自動車部品。
- 請求項１または２に記載の１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）、または、請求項３～１５のいずれか１項に記載の１－ブテン系重合体組成物を含有するフィルム。
- 請求項１または２に記載の１－ブテン・エチレン共重合体（Ａ）、または、請求項３～１５のいずれか１項に記載の１－ブテン系重合体組成物を含有する不織布。
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