JPWO2020175593A1 - 膜ろ過ユニットの運転方法および膜ろ過ユニット - Google Patents

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Abstract

本発明は、複数の中空糸膜モジュールが並列に接続されている、膜ろ過ユニットの運転方法であって、原液を中空糸膜の一次側から二次側へろ過してろ過液導出口から容器外に導出するろ過工程と、容器内に存在するろ過液を、中空糸膜の二次側から一次側へ逆流させ、得られた逆流液を、原液導入口及び/又は原液導出口から容器外へ導出する集約工程と、前記逆流液を中空糸膜の一次側から二次側へ再度ろ過してろ過液導出口から容器外に導出する回収工程とを備え、ろ過工程、集約工程及び回収工程を、各々同時に実施させる中空糸膜モジュールの数をそれぞれn、n及びnとしたとき、n≧n>nの関係を満たす、膜ろ過ユニットの運転方法に関する。

Description

本発明は、膜ろ過ユニットの運転方法および膜ろ過ユニットに関する。
分離膜を用いた膜ろ過は、飲料水製造、浄水処理若しくは排水処理等の水処理分野、微生物や培養細胞の培養を伴う発酵分野、又は、食品工業分野等、様々な方面で利用されている。中でも中空糸膜モジュールを用いた膜ろ過は、処理水量の大きさ、洗浄の容易さ等から、多くの分野で用いられている。
食品工業分野においては、水処理分野の原液と比較して原液の濁度が高い場合が多く、水処理分野で採用されることの多い全量ろ過運転では、分離膜の閉塞が急速に進行する。そのため、本用途では、分離膜の閉塞をより抑制可能な、クロスフローろ過運転が行われる。クロスフローろ過運転とは、分離膜表面に平行な原液の流れを常に作用させ、その内の一部をろ過するという方法である。この方法では、分離膜表面に平行な流れの作用により分離膜表面への濁質蓄積を予防しながら運転できるため、分離膜の閉塞を大幅に低減することが可能となる。
一方、クロスフローろ過運転では、全量ろ過運転と比較した場合において濃縮液配管等、追加で必要となる設備が増えることから、膜ろ過ユニットの中空糸膜モジュール内や配管内に残存する原液量が多くなる。食品工業分野では回収率向上の観点から、原液の残存量を極力削減することが重要となるため、残存原液を最小限に抑える膜ろ過ユニットや、その運転方法が要求されている。
これに対し特許文献1では、ろ過エレメントを備えるタンク内の原液側に加圧気体を導入し、タンク内に残存した原液をすべてろ過液側に回収する方法が開示されている。分離膜を用いたろ過ユニットにおいても、原液側に加圧期待を導入して原液側の残液をろ過液側に押し出し、さらに分離膜を通気させてろ過液側配管の残液を押し出すという回収方法を実施することができる。
その他の回収方法として、特許文献2では、複数の中空糸膜モジュールを備える膜ろ過ユニットにおいて、中空糸膜モジュールや配管内に残存した原液を一つの中空糸膜モジュールに集約し、膜ろ過する方法が開示されている。
日本国特開平08−066608号公報 国際公開第2000/018497号
しかしながら、特許文献1に記載の方法は、疎水性度の高いポリマーを使用した分離膜を用いる場合、加圧気体で膜の原液側からろ過液側にまで通気して押し込むような方法を用いると、膜が乾燥し、再度液体をろ過する場合、当初の純水透水性よりも悪化して得られるろ過液量が低下するという課題がある。一方、膜を乾燥させないよう原液側のみに加圧気体を導入する場合には、分離膜のろ過液側の残液が回収できないという課題が生じることとなる。
また、特許文献2に記載の方法でも、分離膜のろ過液側の残液量を削減するには至っていない。
そこで本発明は、分離膜として疎水性度の高い樹脂を使用した場合であっても、膜ろ過ユニットにおいて、ろ過液側の残液量を削減するための、膜ろ過ユニットの運転方法及び膜ろ過ユニットを提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明は、以下の膜ろ過ユニットの運転方法を提供する。
(1)原液導入口と、ろ過液導出口と、原液導出口と、を有する容器に、中空糸膜が充填された、中空糸膜モジュールを複数備え、かつ、複数の前記中空糸膜モジュールが、並列に接続されている、膜ろ過ユニットの運転方法であって、原液を前記原液導入口から前記容器内に導入し、前記中空糸膜の一次側から二次側へろ過して、得られたろ過液を、前記ろ過液導出口から前記容器外に導出する、ろ過工程と、前記容器内に存在する前記ろ過液を、前記中空糸膜の二次側から一次側へ逆流させ、得られた逆流液を、前記原液導入口及び前記原液導出口の少なくとも一方から前記容器外に導出する、集約工程と、前記逆流液を、前記原液導入口及び前記原液導出口の少なくとも一方から再度前記容器内に導入し、前記中空糸膜の一次側から二次側へろ過して、得られた回収液を前記ろ過液導出口から前記容器外に導出する、回収工程と、を備え、前記ろ過工程を同時に実施させる前記中空糸膜モジュールの数をn、前記集約工程を同時に実施させる前記中空糸膜モジュールの数をn、前記回収工程を同時に実施させる前記中空糸膜モジュールの数をn、としたとき、n≧n>nの関係を満たす、膜ろ過ユニットの運転方法。
(2)前記回収工程を実施させる前記中空糸膜モジュールと、前記集約工程を実施させる前記中空糸膜モジュールとが異なる、前記(1)記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
(3)前記集約工程と前記回収工程とを、並行して実施させる、前記(2)記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
(4)前記集約工程と前記回収工程が加圧気体により実施され、かつ前記集約工程を実施する前記加圧気体の圧力P2と、前記回収工程を実施する前記加圧気体の圧力P3が、P3<P2の関係を満たす、前記(3)記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
(5)鉛直方向において、前記回収工程を実施させる前記中空糸膜モジュールの前記原液導入口を、前記回収工程を実施させない前記中空糸膜モジュールの前記原液導入口よりも、下方に配置する、前記(1)〜(4)のいずれか1記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
(6)前記中空糸膜が疎水性の樹脂より形成された膜である、前記(1)〜(5)のいずれか1記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
(7)前記疎水性の樹脂がポリフッ化ビニリデンより構成される、前記(6)記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
上記目的を達成するため、本発明は、以下の膜ろ過ユニットを提供する。
(8)原液導入口と、ろ過液導出口と、原液導出口と、を有する容器に、中空糸膜が充填された、中空糸膜モジュールを複数備え、かつ、複数の前記中空糸膜モジュールが、並列に接続されている、膜ろ過ユニットであって、前記原液導入口または前記原液導出口と接続する配管またはタンクに、加圧気体を導入する第1の加圧気体導入配管が接続され、前記ろ過液導出口と接続する配管に、加圧気体を導入する第2の加圧気体導入配管が接続され、一部の前記中空糸膜モジュールが、前記ろ過液導出口と前記第2の加圧気体導入配管とを接続する前記配管上に弁を備える、膜ろ過ユニット。
(9)一部の前記中空糸膜モジュールが、前記ろ過液導出口と、ろ過液回収配管またはろ過液タンクと、を接続するバイパス配管をさらに備え、前記バイパス配管は前記第2の加圧気体導入配管とは接続しない、前記(8)記載の膜ろ過ユニット。
(10)前記バイパス配管の管径が、前記ろ過液回収配管の管径より小さい、前記(9)記載の膜ろ過ユニット。
本発明によれば、分離膜として疎水性度の高い樹脂を使用した場合であっても、膜ろ過ユニットにおいて、ろ過液側の残液量の大幅な削減が可能であり、原液の回収率向上が達成される。さらには、膜ろ過ユニットのろ過液側での残液回収にかかる時間を低減することができ、装置の稼働率を顕著に向上させることができる。
図1は、本発明の運転方法が適用される膜ろ過ユニットが備える、中空糸膜モジュールの一形態を示す、概略図である。 図2は、本発明の運転方法が適用される膜ろ過ユニットの一形態を示す、概略フロー図である。 図3は、本発明の運転方法が適用される膜ろ過ユニットの別の一形態を示す、概略フロー図である。 図4は、本発明の運転方法が適用される膜ろ過ユニットの別の一形態を示す、概略フロー図である。
以下に、本発明の実施形態について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定されるものではない。
本実施形態の運転方法が適用される膜ろ過ユニットは、原液導入口と、ろ過液導出口と、原液導出口と、を有する容器に、中空糸膜が充填された、中空糸膜モジュールを複数備えることを必要とする。
図1は、本実施形態の運転方法が適用される膜ろ過ユニットが備える、中空糸膜モジュールの一形態を示す、概略図である。図2は、本実施形態の運転方法が適用される膜ろ過ユニットの一形態を示す、概略フロー図である。複数の中空糸膜モジュール31〜36は、それぞれ図1に示すような原液導入口2と、ろ過液導出口3と、原液導出口4と、を有する容器1に、中空糸膜5が充填されている。
中空糸膜モジュール31〜36は、容器1内に充填された中空糸膜5によって、原液側空間6(以下一次側)とろ過液側空間7(以下二次側)とに隔てられ、原液導入口2は一次側に、ろ過液導出口3は二次側に配置されている。また中空糸膜モジュール31〜36は、一次側に配置され、容器1内に導入された原液を導出する、原液導出口4を有している。
本実施形態の運転方法が適用される膜ろ過ユニットにおいては、複数の上記中空糸膜モジュールが、並列に接続されていることを必要とする。ここで「並列に接続」とは、液が一つの配管から分割され、隣接する複数の中空糸膜モジュールに同質の液としてそれぞれ導入される、又は、隣接する複数の中空糸膜モジュールから導出された液が一つの配管に集約される、接続の態様をいい、配管により接続される。
本実施形態の膜ろ過ユニットの運転方法は、以下に示す3つの工程を備える。
(1)ろ過工程は、原液を上記原液導入口から上記容器内に導入し、上記中空糸膜の一次側から二次側へろ過して、得られたろ過液を、上記ろ過液導出口から上記容器外に導出する工程である。
図1に例示される形態の中空糸膜モジュールにおいては、原液は原液導入口2から容器1内に導入され、中空糸膜5の一次側から二次側へろ過されて、得られたろ過液は、ろ過液導出口3から容器1外に導出される。なお、中空糸膜の一次側から二次側へのろ過は、加圧ろ過が好ましい。
(2)集約工程は、上記容器内に存在する上記ろ過液を、上記中空糸膜の二次側から一次側へ逆流させ、得られた逆流液を、上記原液導入口及び上記原液導出口の少なくとも一方から上記容器外へ導出する工程である。
図1に例示される形態の中空糸膜モジュールにおいては、容器1内の二次側に存在するろ過液は、中空糸膜5の二次側から一次側へ逆流させられ、得られた逆流液は、原液導入口2及び/又は原液導出口4から容器1外へ導出される。
(3)回収工程は、上記逆流液を、上記原液導入口及び上記原液導出口の少なくとも一方から再度上記容器内に導入し、上記中空糸膜の一次側から二次側へろ過して、得られた回収液を上記ろ過液導出口から上記容器外に導出する工程である。
図1に例示される形態の中空糸膜モジュールにおいては、逆流液は、原液導入口2及び/又は原液導出口4から容器1内に導入され、中空糸膜5の一次側から二次側へろ過されて、得られた回収液は、ろ過液導出口から容器1外に導出される。なお、中空糸膜の一次側から二次側へのろ過は、加圧ろ過が好ましい。
本実施形態の膜ろ過ユニットの運転方法においては、上記ろ過工程を同時に実施させる中空糸膜モジュールの数をn、上記集約工程を同時に実施させる中空糸膜モジュールの数をn、上記回収工程を同時に実施させる中空糸膜モジュールの数をn、としたとき、n、n、及びnが、下記式1の関係を満たす必要がある。
≧n>n ・・・・・・ (式1)
(膜ろ過ユニット)
本実施形態にかかる膜ろ過ユニットは、複数の中空糸膜モジュールは並列に接続されており、各中空糸膜モジュールは、原液導入口と、ろ過液導出口と、原液導出口と、を有する容器に、中空糸膜が充填されている。
中空糸膜モジュールは、原液導入口または原液導出口と接続する配管またはタンクには、加圧気体を導入する第1の加圧気体導入配管が接続されている。また、ろ過液導出口と接続する配管には、加圧気体を導入する第2の加圧気体導入配管が接続されている。そして、中空糸膜モジュールの一部は、ろ過液導出口と第2の加圧気体導入配管とを接続する配管上に弁を備える。
一部の中空糸膜モジュールは、ろ過液導出口と、ろ過液回収配管またはろ過液タンクと、を接続するバイパス配管をさらに備えることが好ましく、バイパス配管は第2の加圧気体導入配管とは接続しないことが好ましい。
図2に例示される膜ろ過ユニットの一形態においては、原液タンク11と、中空糸膜モジュール31〜36の原液導入口とが、供給液配管21により接続される。供給液配管21は、供給液配管21の途中に配置された供給ポンプ13及び供給液弁41の後段で分岐され、中空糸膜モジュール31〜36に並列に接続される。中空糸膜モジュール31〜36のろ過液導出口は、ろ過液配管22によりろ過液タンク12と並列に接続される。また、中空糸膜モジュール31〜36の原液導出口は、濃縮液配管23により原液タンク11と並列に接続される。ろ過液配管22の途中にはろ過液弁42が、濃縮液配管23の途中には濃縮液弁43が、それぞれ配置されている。
さらにろ過液配管22の途中には、中空糸膜モジュール31〜35から導出されたろ過液と、中空糸膜モジュール36から導出されたろ過液とを接触させないように分画する、ろ過液分割弁44が配置されている。
ろ過液配管22におけるろ過液弁42の前段には、その途中にろ過液気体導入弁49が配置された、気体を導入する第2の加圧気体導入配管26が接続されている。また濃縮液配管23における濃縮液弁43の前段にも、その途中に濃縮液気体導入弁48が配置された、気体を導入する第1の加圧気体導入配管25が接続されている。
ろ過液タンク12はさらに、逆洗配管27によってろ過液配管22に接続されており、逆洗配管27の途中には、ろ過液タンク12から中空糸膜モジュール31〜36にろ過液を送液するための、逆洗ポンプ14及び逆洗弁46が配置されている。
さらに、ろ過液配管22における中空糸膜モジュール36のろ過液導出口とろ過液分割弁44との間には、ろ過液バイパス配管24が接続されており、ろ過液バイパス配管24の他端は、ろ過液配管22におけるろ過液弁42とろ過液タンク12との間のろ過液回収用配管28に接続される。ろ過液バイパス配管24の途中には、ろ過液バイパス弁45が配置されている。ここで残液量をさらに削減するためには、ろ過液バイパス配管24を、ろ過液配管22よりも細くすることが好ましい。
さらにろ過液配管22の途中には、ろ過液タンク12から逆洗ポンプ14を用いて送液されたろ過液が、中空糸膜モジュール31〜35に導入されないよう分画する、逆洗バイパス弁47が配置されている。
本実施形態の膜ろ過ユニットの運転方法について、主に図2を参照しながら、以下に具体例を挙げて説明する。
(膜ろ過ユニットの運転方法:ろ過工程)
ろ過工程では、例えば、供給ポンプ13により原液を中空糸膜モジュール31〜36に供給し、クロスフローろ過運転を行う。クロスフローろ過運転では、原液は中空糸膜モジュール31〜36の原液導入口2から容器1内の一次側(原液側空間6)に導入され、中空糸膜5の表面に平行な流れで容器1内の一次側を移動するとともに、好ましくは加圧下にて、その一部が容器1内の二次側(ろ過液側空間7)にろ過される。ろ過液はろ過液導出口3から容器1外に導出され、ろ過液配管22を介してろ過液タンク12に送液される。一方で、ろ過されなかった原液は、濃縮液として原液導出口4から導出され、濃縮液配管23を介して原液タンク11に送液される。この場合、供給液弁41は開、ろ過液弁42は開、濃縮液弁43は開、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は閉である。
クロスフローろ過運転では、所定時間又は所定液量をろ過し、原液タンク11の液量が少なくなって、供給ポンプ13の稼働が困難となるまで実施されることが多い。この場合において、供給液配管21、中空糸膜モジュール31〜36の容器1内の一次側及び二次側、ろ過液配管22、濃縮液配管23には残液が存在するので、回収率向上のためにはこれらを極力、ろ過液タンク12に回収することが求められる。
そのため、供給ポンプ13の稼動が困難となった後は、第1の加圧気体導入配管25から加圧気体を導入し、中空糸膜モジュールの容器1内の一次側、及び、中空糸膜モジュール31〜36の原液導出口4と濃縮液弁43との間の濃縮液配管23に存在する残液を、ガス加圧ろ過することが好ましい。この場合、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は開、濃縮液弁43は閉、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は開、ろ過液気体導入弁49は閉である。
ガス加圧ろ過により、濃縮液配管23と、中空糸膜モジュール31〜36の容器1内の一次側とは空となる。ろ過液はろ過液導出口3から容器1外に導出され、ろ過液配管22を介してろ過液タンク12に送液される。一方で、供給液配管21、中空糸膜モジュール31〜36の容器1内の二次側、ろ過液配管22には残液が存在する。
ろ過工程は、クロスフローろ過運転の他に、全量ろ過運転を行っても構わない。全量ろ過運転では、原液が中空糸膜モジュールのろ過液導出口3から容器1内の一次側に導入されるが、容器1内の一次側に導入された原液は、原液導出口4から導出されることなく、加圧下にて全て一次側から二次側にろ過される。ろ過液はクロスフローろ過運転と同様に、ろ過液導出口3から容器1外に導出され、ろ過液配管22を介してろ過液タンク12に送液される。この場合、供給液弁41は開、ろ過液弁42は開、濃縮液弁43は閉、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は閉である。
図2に例示される膜ろ過ユニットの一形態においては、濃縮液は原液タンク11に送液されることが多いが、濃縮液の一部又は全てを、供給ポンプ13の後段に送液しても構わない。そのような構成を採ることにより、供給ポンプ13の消費動力を低減することが可能である。この場合には、供給ポンプ13の後段に循環ポンプを設け、供給ポンプ13と循環ポンプとの間に濃縮液を送液させるのが好ましい。
膜ろ過ユニットを加圧する方法としては、図2に示すような供給ポンプ13を用いる方法が一般的であるが、加圧気体を、原液タンク11、供給液配管21又は濃縮液配管23に導入して、ガス加圧ろ過をしても構わない。加圧気体としては、食品工業分野においては、例えば、窒素ガス又は二酸化炭素ガスが好ましく、滅菌されたガスがより好ましい。
ろ過工程では、上記のクロスフローろ過運転又は全量ろ過運転を単独で又は組み合わせて行っても構わない。さらには、容器1内の一次側を加圧するのではなく、容器1内の二次側を吸引することでろ過することも可能である。この場合には、例えば、ろ過液配管22の途中に吸引ポンプを配置すればよい。
ろ過工程を長時間継続すると、中空糸膜5の閉塞が進行し、膜ろ過量が低減する、又は、ろ過に必要な圧力が増加する場合がある。そのような状況を回避するため、定期的に中空糸膜モジュール31〜36を洗浄することも好ましい。
中空糸膜モジュール31〜36の洗浄方法としては、ろ過液を逆洗ポンプ14で中空糸膜モジュール31〜36に送液し、ろ過液を容器1内の二次側から一次側に加圧して逆ろ過することで、中空糸膜5の内部や表面に蓄積した濁質を洗い出す逆洗が好ましい。この場合、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は開、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は開、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は閉である。なお供給液弁41を開とし、供給ポンプ13を稼働させ、原液を中空糸膜モジュールに供給しながら逆洗を行っても構わない。
ろ過工程を同時に実施させる中空糸膜モジュールの数nに制限はないが、並列に接続された複数の中空糸膜モジュールを、全て使用することが好ましい。
(膜ろ過ユニットの運転方法:集約工程)
集約工程では、例えば、まず中空糸膜モジュール31〜36の容器1内の二次側に存在するろ過液、すなわち残液を中空糸膜の一次側に逆流させ、逆流液を得る操作を行う。より具体的には、第2の加圧気体導入配管26から加圧気体を導入し、中空糸膜モジュール31〜36の容器1内の二次側を加圧することで、容器1内の二次側、並びに、中空糸膜モジュール31〜36のろ過液導出口3、ろ過液弁42及び逆洗弁46との間のろ過液配管22に存在するろ過液を、容器1内の一次側に逆流させる。この場合、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は開、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は開である。
逆流液は、容器1内の一次側に蓄積、もしくは原液導入口2から導出され、原液導入口2が接続している配管に蓄積される。また、容器1内の二次側や、ろ過液配管22の容積によっては、逆流液の全てが容器1内の一次側に収容されず、その一部が原液導出口4からオーバーフローして、濃縮液配管23に導出される場合もあり得る。逆流液の原液導入口2からの導出と、原液導出口44からの導出は同時に起こってもよい。
次に、中空糸膜モジュール31〜35の容器1内の一次側に存在する逆流液を、第1の加圧気体導入配管25から加圧気体を導入して、原液導入口2から容器1外へ導出する操作を行う。この場合、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は閉、ろ過液分割弁44は閉、ろ過液バイパス弁45は開、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は閉、濃縮液気体導入弁48は開、ろ過液気体導入弁49は閉である。
なお、逆流液の原液導入口2から容器1外への導出と同時に、又はそれに代えて、逆流液を、原液導出口4から容器1外へ導出してもよい。逆流液を原液導出口4から容器1外へ導出する場合には、原液導入口2が接続している配管から加圧気体を導入する。逆流液を原液導入口2及び原液導出口4の双方から容器1外へ導出する場合には、ろ過液導出口3に接続する第2の加圧気体導入配管26から加圧気体を導入する。
逆洗バイパス弁47が閉となっているため、第1の加圧気体導入配管25から加圧気体を導入しても、中空糸膜モジュール31〜35の容器1内の一次側の逆流液はほとんど二次側にろ過されず、原液導入口2から容器1外へ導出され、供給液配管21を介して中空糸膜モジュール36に送液され集約される。
ここで例示した集約工程の終了時には、中空糸膜モジュール31〜36の容器1内の二次側と、中空糸膜モジュール31〜36のろ過液導出口3、ろ過液弁42及び逆洗弁46との間のろ過液配管22は空となるが、供給液配管21、中空糸膜モジュール31〜36の容器1内の一次側、濃縮液配管23には残液がある。
逆流液を得る操作では、上記に例示したような第2の加圧気体導入配管26から加圧気体を導入する方法の他に、ろ過液配管22を大気圧開放して、ろ過液を容器1内の二次側から一次側へ逆流させることも可能である。この場合、例えば、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は開、濃縮液弁43は開、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は閉とすることができる。ろ過液タンク12が大気圧開放されていれば、ろ過液配管22も大気圧開放され、ろ過液配管22中のろ過液を逆流させることができる。あるいは、ろ過液気体導入弁49を大気圧開放する方法でも構わない。
集約工程を同時に実施させる中空糸膜モジュールの数nは、ろ過工程を実施させる中空糸膜モジュール本数nと同数でも構わない。他方、後段の回収工程を実施させる中空糸膜モジュールで集約工程をも実施させる場合、回収すべきろ過液を逆流液として容器1内の一次側に戻すため、回収工程でろ過する逆流液の量が増加し、回収工程の時間が長くなる。そのため、ろ過工程を実施させ、かつ、回収工程を実施させない中空糸膜モジュールで、集約工程を実施させることが好ましい。この場合、第2の加圧気体導入配管26から加圧気体を導入する方法を使用すると、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は開、ろ過液分割弁44は閉、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は開となり、集約工程を同時に実施させる中空糸膜モジュールの数nは、ろ過工程を実施させる中空糸膜モジュールの数nよりも小さくなる。すなわち、n≧nの関係を満たす。
(膜ろ過ユニットの運転方法:回収工程)
回収工程では、逆流液を、原液導入口2及び原液導出口4の少なくとも一方から再度容器1内に導入し、中空糸膜5の一次側から二次側へのろ過を行う。例えば、容器1外に導出された逆流液を、逆流液が一部容器1内に残っている場合には、その残っている逆流液と共に、中空糸膜モジュール36に集約し、第1の加圧気体導入配管25から加圧気体を導入して、加圧ろ過を行う。この場合、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は閉、ろ過液分割弁44は閉、ろ過液バイパス弁45は開、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は閉、濃縮液気体導入弁48は開、ろ過液気体導入弁49は閉である。
中空糸膜モジュール36では、集約された逆流液及び原液が原液導入口2から容器1内の一次側に導入され、ガス加圧ろ過により容器1内の二次側にろ過される。ろ過により得られた回収液は、ろ過液導出口3から容器外に導出され、ろ過液バイパス弁45を介してろ過液タンク12に送液される。ガス加圧ろ過は、中空糸膜モジュール36のろ過液導出口3からろ過液が容器1外に導出されなくなるまで継続される。
ここで例示した回収工程の終了時には、第1の加圧気体導入配管25と中空糸膜モジュール31〜36のとの間の濃縮液配管23、中空糸膜モジュール31〜36の容器1内の一次側、中空糸膜モジュール31〜35の容器1内の二次側、中空糸膜モジュール31〜36のろ過液導出口3と、ろ過液分割弁44、ろ過液弁42及び逆洗弁46との間のろ過液配管22は空となり、供給液配管21、中空糸膜モジュール36容器1内の二次側、ろ過液バイパス配管24にろ過液が残存するのみとなる。
上記のように、回収工程を同時に実施させる中空糸膜モジュール本数nを、集約工程を同時に実施させる中空糸膜モジュール本数nよりも少なくすることで、容器1内の二次側やろ過液配管22中に存在する残液を、回収工程を実施させる中空糸膜モジュールを介して回収することが可能である。n<nであれば、回収工程を実施させる中空糸膜モジュールの数であるnに特に制限はなく、膜ろ過ユニット内の残液量や、回収工程にかかる時間等から適宜決定すればよいが、膜ろ過ユニット内の残液量をより削減するためには、一つの中空糸膜モジュール(n=1)に回収工程を実施させることが好ましい。
回収工程を長時間継続すると、中空糸膜5の閉塞が進行し、膜ろ過速度が低減する場合がある。そのような状況を回避するため、定期的に中空糸膜モジュールを洗浄することも好ましい。回収工程を実施させる中空糸膜モジュール36のみの洗浄方法としては、例えば、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は開、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は開、逆洗バイパス弁47は閉、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は閉とし、逆洗ポンプ14を稼働させ、逆洗する方法が挙げられる。
また、ろ過液配管22や、ろ過液バイパス配管24に残存する回収液を最後に押し出すため、第2の加圧気体導入配管26から加圧気体を導入し、当該配管中の残液をろ過液タンク12に送液することも好ましい。当該配管に存在する残液はわずかな量ではあるが、さらに原液の回収率を高めることが可能である。ろ過液バイパス配管24内の残液を回収する場合には、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は閉、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は開、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は開である。ろ過液配管22内の残液を回収する場合には、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は開、濃縮液弁43は閉、ろ過液分割弁44は閉、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は閉、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は開である。
なお、一度の集約工程で中空糸膜の二次側に残存するろ過液を全て一次側に逆流させることが難しい場合には、集約工程及び回収工程を、複数回繰り返しても構わない。
さらに、集約工程を実施させる中空糸膜モジュールと回収工程を実施させる中空糸膜モジュールとが異なることも好ましく、かかる場合には、集約工程と回収工程とを、並行して実施させることも可能である。より具体的には、例えば、第2の加圧気体導入配管26と第1の加圧気体導入配管25とから同時に加圧気体を導入することで、集約工程と回収工程とを並行して実施させることができる。この場合、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は閉、ろ過液分割弁44は閉、ろ過液バイパス弁45は開、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は開、ろ過液気体導入弁49は開である。なお、逆流液が容器1内の二次側に再度ろ過されることを防ぐため、第1の加圧気体導入配管25から導入する回収工程を実施する加圧気体の圧力P3よりも、第2の加圧気体導入配管26から導入する集約工程を実施する加圧気体の圧力P2を高くすることが好ましい。
ここで例示した場合ではろ過液分割弁44が閉であるため、第2の加圧気体導入配管26から導入された加圧気体により、中空糸膜モジュール31〜35の容器1内の二次側、並びに、中空糸膜モジュール31〜35のろ過液導出口3と、ろ過液分割弁44、ろ過液弁42及び逆洗弁46との間のろ過液配管22に存在するろ過液は、中空糸膜モジュール31〜35の容器1内の一次側に逆流し、逆流液が得られる。同時に、第1の加圧気体導入配管25から導入された加圧気体により、中空糸膜モジュール31〜35の容器1内の一次側の逆流液が原液導入口2から導出され、供給液配管21を介して中空糸膜モジュール36に送液され集約される。中空糸膜モジュール36では、集約された逆流液が原液導入口2から容器1内の一次側に導入され、ガス加圧ろ過により容器1内の二次側にろ過される。ろ過された回収液は、ろ過液分割弁44が閉、ろ過液バイパス弁45が開であるため、ろ過液バイパス配管24を介してタンクに送液され回収される。このとき、P3よりもP2を高くすることで、中空糸膜モジュール31〜35において再ろ過されることなく、回収用モジュールである中空糸膜モジュール36においてのみろ過されるため好ましい。より好ましくは(P2−P3)>10kPaであり、さらに好ましくは(P2−P3)>20kPaである。
上記のような方法により集約工程と回収工程とを並行して実施することが可能となるため、集約工程と回収工程とにかかる時間を低減でき、膜ろ過ユニットの稼働率を向上させることができる。
ここまでは、容器1内の二次側やろ過液配管22内に存在する残液量を削減する方法を説明したが、加圧気体によるガス加圧ろ過では、原液と接触し得る中空糸膜5の下端より下側の原液は、ろ過できない。従って、図2に示すように並列に接続される全ての中空糸膜モジュール31〜36が、鉛直方向において、供給液配管21よりも上方に配置される膜ろ過ユニットにおいては、中空糸膜モジュール31〜36の容器1内の一次側の、中空糸膜5の下端より下側に存在する原液や、供給液配管21内に存在する原液は、ろ過されず残液となる。
本実施形態の膜ろ過ユニットの運転方法においては、図3に示すように、回収工程を実施させる中空糸膜モジュール36の原液導入口2を、回収工程を実施させない中空糸膜モジュール31〜35の原液導入口2よりも鉛直方向において下方に配置することで、供給液配管21内の残液量の削減が可能となる。
図3に示す膜ろ過ユニットを用いた回収工程では、例えば、第1の加圧気体導入配管25から加圧気体を導入して中空糸膜モジュール36に逆流液及び原液を集約し、中空糸膜モジュール36で逆流液及び原液をガス加圧ろ過する。この場合においては、中空糸膜モジュール36の原液導入口2が中空糸膜モジュール31〜35の原液導入口2よりも鉛直方向において低いため、中空糸膜モジュール31〜35の容器1内の一次側の、中空糸膜5の下端より下側に存在する逆流液や、供給液配管21内に存在する原液は、鉛直方向において同等の液面高さに収束する。そのため、中空糸膜モジュール36では容器1内の一次側の液面高さが、中空糸膜モジュール31〜35と比較して相対的に高くなろうとし、中空糸膜モジュール36内の中空糸膜5が逆流液に浸漬する範囲が広くなる。同時に、第1の加圧気体導入配管25から加圧気体が導入されているので、中空糸膜モジュール36の中空糸膜5に接触した逆流液は、容器1内の二次側にろ過されて回収される。
上記のような例示における効果をより大きくするためには、鉛直方向において、中空糸膜モジュール36の原液導入口2を、供給液配管21の下端よりも下方に配置することが好ましく、中空糸膜モジュール36の中空糸膜5の下端を、供給液配管21の下端よりも下方に配置することがより好ましい。この場合、供給液配管21中に存在する残液の大部分を、中空糸膜モジュール36に送液することが可能となる。
本実施形態の膜ろ過ユニットの運転方法は、図4に示すような別の一形態の膜ろ過ユニットに適用することも可能である。図4に例示される形態の膜ろ過ユニットでは、原液タンク11と、中空糸膜モジュール31〜36の原液導入口2とが、供給液配管21により接続される。供給液配管21は、供給液配管21の途中に配置された供給ポンプ13の後段で分岐され、中空糸膜モジュール31〜36に並列に接続される。中空糸膜モジュール31〜36のろ過液導出口3は、ろ過液配管22によりろ過液タンク12と並列に接続される。また、中空糸膜モジュール31〜36の原液導出口4は、濃縮液配管23により原液タンク11に並列に接続される。供給液配管21の途中には供給液弁41が、濃縮液配管23の途中には濃縮液弁43が、それぞれ配置されている。
さらにろ過液配管22上には、中空糸膜モジュール31〜35から導出されたろ過液と、中空糸膜モジュール36から導出されたろ過液とを、接触させないように分画する、ろ過液分割弁44が配置されている。
ろ過液配管22におけるろ過液分割弁44と中空糸膜モジュール31〜35のろ過液導出口3との間には、気体を導入する第2の加圧気体導入配管26が接続されており、第2の加圧気体導入配管26の途中にはろ過液気体導入弁49が配置されている。また濃縮液配管23における濃縮液弁43と中空糸膜モジュール31〜35の原液導出口4との間にも、気体を導入する第1の加圧気体導入配管25が接続されており、第1の加圧気体導入配管25の途中にはろ過液気体導入弁48が配置されている。
また、ろ過液タンク12と、ろ過液配管22とを接続する逆洗配管27が備えられており、逆洗配管27の途中には、ろ過液タンク12から中空糸膜モジュール31〜36にろ過液を送液する、逆洗ポンプ14及び逆洗弁46が配置される。
図4に例示される膜ろ過ユニットを用いた場合、図2に例示される膜ろ過ユニットと比較してろ過液バイパス配管24を有しないため、回収工程終了時にろ過液配管22内に存在する残液量が、多くなる場合があるが、ろ過ユニットの構造はより単純なものとなる。
また、本実施形態の膜ろ過ユニットの別の一形態として、並列に接続された中空糸膜モジュールの原液導出口4の後段に、別の中空糸膜モジュールが直列に接続されていても構わない。ここで「直列に接続」とは、一つの中空糸膜モジュールに導入された原液の少なくとも一部が当該中空糸膜モジュールから導出され、後段に接続する別の中空糸膜モジュールに導入される接続の様態をいう。この場合、例えば、直列に2本接続された中空糸膜モジュールの内、後段の中空糸膜モジュールでは、原液導入口2が鉛直方向における上部に、原液導出口4が鉛直方向における下部に配置される場合もあり得る。従って、そのような実施形態の膜ろ過ユニットにおいては、直列に接続された中空糸膜モジュールの後段では、集約工程においては中空糸膜モジュールの原液導出口4から逆流液が導出され、回収工程においては中空糸膜モジュールの原液導出口4から逆流液が導入されることとなる。
本実施形態の膜ろ過ユニットの運転方法が適用される中空糸膜の材質については、疎水性の樹脂を使用したものが好ましい。親水性の樹脂より形成された膜を使用した場合、加圧気体により原液側からろ過液側に気体を通気して乾燥させた場合でも、再び液体を通液することで膜が完全に湿潤化するため、透水性能の低下はなく、そもそも本実施形態の膜ろ過ユニットの運転方法を適用する必要がない。
一方疎水性の樹脂より形成された膜を使用した場合、加圧気体により原液側からろ過液側に気体を通気して乾燥させると、再び液体を通液しても膜が完全に湿潤化しないため、透水性能が低下する。本実施形態は、このような膜を乾燥させることができない分離膜を使用した膜ろ過ユニットに好適な運転方法である。
疎水性の樹脂としては、例えばフッ素系樹脂、オレフィン系樹脂などが挙げられるが、接触角が80°以上の樹脂が好ましく、90°以上の樹脂がより好ましい。この範囲内であれば複数の樹脂を含有してもよい。
疎水性の樹脂は強度の観点からフッ素系樹脂が好ましく、ポリフッ化ビニリデンがより好ましい。
接触角の測定は、中空糸膜状に成形した分離膜をエタノールや純水で十分洗浄したのち、十分真空乾燥した分離膜の表面を平坦にし、純水の液滴を分離膜表面に滴下後、2秒から5秒までに測定された接触角の平均値を接触角とする。接触角はθ/2法によって求められるものである。θ/2法とは、水滴の左もしくは右の端点と頂点を結ぶ直線の、膜表面に対する角度(θ/2)から接触角θを得る方法である。
また、中空糸膜の乾燥を防ぐため、加圧気体を導入する圧力はバブルポイント圧力以下にすることが好ましい。バブルポイント圧力とは、例えば中空糸膜をエタノール等で湿潤化した後、中空糸膜の細孔内を所定の液体で満たし、中空糸膜の一端側から加圧気体を導入して徐々に圧力を上げていき、他端側の表面から気泡の発生が検出される最小圧力のことである。バブルポイント圧力の測定時に、中空糸膜を湿潤化させる液体としては、実際にろ過を行う原液と同じ液体、もしくは同等の表面張力を有する液体でバブルポイント圧力を測定することが好ましい。
(中空糸膜モジュールの作製)
東レ社製のPVDF中空糸膜(HFM膜)を7000本使用し、図1に例示されるカートリッジ式中空糸膜モジュールを作製した。中空糸膜5の両端は、遠心ポッティングにより形成したポッティング部8で固定しつつ、そのうちの一端は封止した。容器1の内径は、159mmであった。また、中空糸膜の接触角は95°、バブルポイント圧力は180kPaであった。
(実施例1)
作製した中空糸膜モジュール6本を使用し、それらの長手方向と鉛直方向とを一致させて立て、図2に例示される膜ろ過ユニットを構成した。
ろ過工程では、原液タンク11から原液を供給ポンプ13により中空糸膜モジュール31〜36に送液し、クロスフローろ過運転によりろ過工程を実施した。この時、供給液弁41は開、ろ過液弁42は開、濃縮液弁43は開、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は閉であった。またクロスフロー流量は103m/hr、ろ過流量は7.7m/hrとした。
ろ過工程の途中に、中空糸膜5の閉塞を洗浄するために逆洗を実施した。より具体的には、逆洗ポンプ14によりろ過液タンク12から中空糸膜モジュール31〜36にろ過液を送液した。この時、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は開、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は開、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は閉であった。逆洗流量は10.4m/hrとした。
ろ過工程では、上記のクロスフローろ過運転を9分、上記の逆洗を1分、それぞれ行うサイクルを繰り返した。原液量が少なくなり、原液タンク11の下限値まで送液を終えたところで、クロスフローろ過運転を停止し、第1の加圧気体導入配管25から100kPaの窒素ガスを導入してガス加圧ろ過した。この時、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は開、濃縮液弁43は閉、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は開、ろ過液気体導入弁49は閉であった。ガス加圧ろ過は、それぞれの中空糸膜モジュールのろ過液導出口3からろ過液の導出がなくなるまで行った。その後、第1の加圧気体導入配管25を大気圧開放して、濃縮液配管23内を常圧とし、ろ過工程を終了した。
集約工程では、第2の加圧気体導入配管26から100kPaの窒素ガスを導入して、容器内に存在するろ過液を二次側から一次側へと逆流させ、逆流液を得た。この時、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は開、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は開であり、1分間加圧を継続した。
その後、第1の加圧気体導入配管25から100kPaの窒素ガスを導入した。この時、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は閉、ろ過液分割弁44は閉、ろ過液バイパス弁45は開、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は閉、濃縮液気体導入弁48は開、ろ過液気体導入弁49は閉であった。これにより、中空糸膜モジュール31〜35の容器1内の一次側に存在する逆流液を原液導入口から容器1外に導出した。
回収工程では、上記逆流液を、供給液配管21を介して、中空糸膜モジュール36の容器1内に導入した。そして第1の加圧気体導入配管25から100kPaの窒素ガスを導入して加圧ろ過した。この時、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は閉、ろ過液分割弁44は閉、ろ過液バイパス弁45は開、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は閉、濃縮液気体導入弁48は開、ろ過液気体導入弁49は閉であり、中空糸膜モジュール36でのみろ過をした。得られた回収液はろ過液導出口3から容器1外に導出され、ろ過液バイパス配管24を介して、ろ過液タンク12に送液し回収した。中空糸膜モジュール36のろ過液導出口3から回収液の導出がなくなるまで加圧ろ過を行い、回収工程を終了した。
本運転により、膜ろ過ユニットの配管等の内部に最終的に存在した残液は、31Lであった。集約工程と回収工程とに要した時間は9分であった。
(実施例2)
集約工程で、中空糸膜の二次側から一次側へろ過液を逆流させた際、ろ過液分割弁44を閉とし、中空糸膜モジュール31〜35で逆流させた以外は、実施例1と同様の膜ろ過ユニットの運転方法を実施した。
本運転により、膜ろ過ユニットの配管等の内部に最終的に存在した残液は、31Lであった。集約工程と回収工程とに要した時間は7分であった。
(実施例3)
集約工程と、回収工程とを並行して実施した以外は、実施例1と同様の膜ろ過ユニットの運転方法を実施した。集約工程と回収工程とを並行して実施するため、第2の加圧気体導入配管26から150kPaの窒素ガスを導入して逆流させると同時に、第1の加圧気体導入配管25から100kPaの窒素ガスを導入して加圧ろ過した。
本運転により、膜ろ過ユニットの配管等の内部に最終的に存在した残液は、31Lであった。集約工程と回収工程とに要した時間は6分であった。
(実施例4)
作製した中空糸膜モジュール6本を使用し、図3に例示される膜ろ過ユニットを構成した以外は、実施例1と同様の膜ろ過ユニットの運転方法を実施した。鉛直方向において、中空糸膜モジュール36の原液導入口2のみを、供給液配管21の下端より300mm下方に配置した。
本運転により、膜ろ過ユニットの配管等の内部に最終的に存在した残液は、9Lであった。集約工程と回収工程とに要した時間は14分であった。
(比較例1)
作製した中空糸膜モジュール6本を使用し、それらの長手方向と鉛直方向とを一致させて立て、図2に例示される膜ろ過ユニットを構成した。
ろ過工程では、原液タンク11から原液を供給ポンプ13により中空糸膜モジュール31〜36に送液し、クロスフローろ過運転によりろ過工程を実施した。この時、供給液弁41は開、ろ過液弁42は開、濃縮液弁43は開、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は閉であった。またクロスフロー流量は103m/hr、ろ過流量は7.7m/hrとした。ろ過工程の途中に、中空糸膜5の閉塞を洗浄するために逆洗を実施した。より具体的には、逆洗ポンプ14によりろ過液タンク12から中空糸膜モジュール31〜36にろ過液を送液した。この時、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は開、ろ過液分割弁44は開、ろ過液バイパス弁45は閉、逆洗弁46は開、逆洗バイパス弁47は開、濃縮液気体導入弁48は閉、ろ過液気体導入弁49は閉であった。逆洗流量は10.4m/hrとした。
ろ過工程では上記のクロスフローろ過を9分、上記の逆洗を1分、それぞれ行うサイクルを繰り返した。原液量が少なくなり、原液タンク11の下限値まで送液を終えたところで、クロスフローろ過運転を停止し、ろ過工程を終了した。
その後、集約工程を実施せず、そのまま回収工程を実施した。回収工程では、第1の加圧気体導入配管25から100kPaの窒素ガスを導入して加圧ろ過した。この時、供給液弁41は閉、ろ過液弁42は閉、濃縮液弁43は閉、ろ過液分割弁44は閉、ろ過液バイパス弁45は開、逆洗弁46は閉、逆洗バイパス弁47は閉、濃縮液気体導入弁48は開、ろ過液気体導入弁49は閉であり、中空糸膜モジュール36でのみろ過をした。得られた回収液はろ過液バイパス配管24を介して、ろ過液タンク12に送液し回収した。中空糸膜モジュール36のろ過液導出口3から回収液の導出がなくなるまで加圧ろ過を行い、回収工程を終了した。
本運転により、膜ろ過ユニットの配管等の内部に最終的に存在した残液は、55Lであった。回収工程に要した時間は24分であった。
本発明を詳細に、また特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。本出願は2019年2月26日出願の日本特許出願(特願2019−32311)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
本発明の膜ろ過ユニットの運転方法は、飲料水製造、浄水処理若しくは排水処理等の水処理分野、微生物や培養細胞の培養を伴う発酵分野、食品工業分野等における原液の膜ろ過に、好ましく適用される。
1 容器
2 原液導入口
3 ろ過液導出口
4 原液導出口
5 中空糸膜
6 原液側空間(一次側)
7 ろ過液側空間(二次側)
8 ポッティング部
11 原液タンク
12 ろ過液タンク
13 供給ポンプ
14 逆洗ポンプ
21 供給液配管
22 ろ過液配管
23 濃縮液配管
24 ろ過液バイパス配管
25 第1の加圧気体導入配管
26 第2の加圧気体導入配管
27 逆洗配管
28 ろ過液回収用配管
31〜36 中空糸膜モジュール
41 供給液弁
42 ろ過液弁
43 濃縮液弁
44 ろ過液分割弁
45 ろ過液バイパス弁
46 逆洗弁
47 逆洗バイパス弁
48 濃縮液気体導入弁
49 ろ過液気体導入弁

Claims (10)

  1. 原液導入口と、ろ過液導出口と、原液導出口と、を有する容器に、中空糸膜が充填された、中空糸膜モジュールを複数備え、かつ、
    複数の前記中空糸膜モジュールが、並列に接続されている、膜ろ過ユニットの運転方法であって、
    原液を前記原液導入口から前記容器内に導入し、前記中空糸膜の一次側から二次側へろ過して、得られたろ過液を、前記ろ過液導出口から前記容器外に導出する、ろ過工程と、
    前記容器内に存在する前記ろ過液を、前記中空糸膜の二次側から一次側へ逆流させ、得られた逆流液を、前記原液導入口及び前記原液導出口の少なくとも一方から前記容器外に導出する、集約工程と、
    前記逆流液を、前記原液導入口及び前記原液導出口の少なくとも一方から再度前記容器内に導入し、前記中空糸膜の一次側から二次側へろ過して、得られた回収液を前記ろ過液導出口から前記容器外に導出する、回収工程と、を備え、
    前記ろ過工程を同時に実施させる前記中空糸膜モジュールの数をn
    前記集約工程を同時に実施させる前記中空糸膜モジュールの数をn
    前記回収工程を同時に実施させる前記中空糸膜モジュールの数をn、としたとき、
    ≧n>nの関係を満たす、膜ろ過ユニットの運転方法。
  2. 前記回収工程を実施させる前記中空糸膜モジュールと、前記集約工程を実施させる前記中空糸膜モジュールとが異なる、請求項1記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
  3. 前記集約工程と前記回収工程とを、並行して実施させる、請求項2記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
  4. 前記集約工程と前記回収工程が加圧気体により実施され、かつ前記集約工程を実施する前記加圧気体の圧力P2と、前記回収工程を実施する前記加圧気体の圧力P3が、P3<P2の関係を満たす、請求項3記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
  5. 鉛直方向において、前記回収工程を実施させる前記中空糸膜モジュールの前記原液導入口を、前記回収工程を実施させない前記中空糸膜モジュールの前記原液導入口よりも、下方に配置する、請求項1〜4のいずれか1項記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
  6. 前記中空糸膜が疎水性の樹脂より形成された膜である、請求項1〜5のいずれか1項記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
  7. 前記疎水性の樹脂がポリフッ化ビニリデンより構成される、請求項6記載の膜ろ過ユニットの運転方法。
  8. 原液導入口と、ろ過液導出口と、原液導出口と、を有する容器に、中空糸膜が充填された、中空糸膜モジュールを複数備え、かつ、
    複数の前記中空糸膜モジュールが、並列に接続されている、膜ろ過ユニットであって、
    前記原液導入口または前記原液導出口と接続する配管またはタンクに、加圧気体を導入する第1の加圧気体導入配管が接続され、
    前記ろ過液導出口と接続する配管に、加圧気体を導入する第2の加圧気体導入配管が接続され、
    一部の前記中空糸膜モジュールが、前記ろ過液導出口と前記第2の加圧気体導入配管とを接続する前記配管上に弁を備える、膜ろ過ユニット。
  9. 一部の前記中空糸膜モジュールが、前記ろ過液導出口と、ろ過液回収配管またはろ過液タンクと、を接続するバイパス配管をさらに備え、
    前記バイパス配管は前記第2の加圧気体導入配管とは接続しない、請求項8記載の膜ろ過ユニット。
  10. 前記バイパス配管の管径が、前記ろ過液回収配管の管径より小さい、請求項9記載の膜ろ過ユニット。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06285340A (ja) * 1993-04-07 1994-10-11 Toto Ltd 複合膜分離方法及び装置
JP3795101B2 (ja) 1994-06-24 2006-07-12 サッポロビール株式会社 濾過装置及びその原液回収方法
JPH09234350A (ja) * 1996-02-29 1997-09-09 Nkk Corp 膜濾過装置
GB9820935D0 (en) * 1998-09-25 1998-11-18 Pall Corp Filtration system
DE202005011219U1 (de) * 2005-07-16 2005-09-29 Bödrich & Strecker Anlagenbau GmbH Filteranlage zum Filtern von Rohwasser
FI20051121L (fi) * 2005-11-04 2007-05-05 Keskuslaboratorio Menetelmä ja laite kiintoainepitoisten vesisuspensioiden suodattamiseksi
FR2909291B1 (fr) * 2006-12-01 2009-10-23 Aquasource Sa Procede de lavage de membranes d'une installation de filtration,et dispositif pour la mise en oeuvre de ce procede.
US20080179244A1 (en) * 2007-01-26 2008-07-31 Parkson Corporation Drain-flush sequence and system for filter module
JP5232393B2 (ja) * 2007-02-28 2013-07-10 三菱レイヨン・クリンスイ株式会社 浄水装置
CN101730577B (zh) * 2007-07-06 2012-11-21 三菱丽阳株式会社 净水装置的运行方法
US7871520B2 (en) * 2007-12-18 2011-01-18 Milton Roy Company High-temperature membrane distillation
JP6029904B2 (ja) * 2011-09-16 2016-11-24 メタウォーター株式会社 膜ろ過システムおよびその運転制御方法
WO2013047466A1 (ja) * 2011-09-29 2013-04-04 東レ株式会社 膜モジュールの洗浄方法
CN104556437A (zh) * 2013-10-11 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种膜技术用于城市污水深度处理回用的方法
AT516661B1 (de) * 2014-12-22 2017-01-15 Veder Waterbox Gmbh Wasseraufbereitungssystem und Verfahren zur Aufbereitung von in einem Wasserreservoir befindlichem Wasser
DE102015114004B4 (de) * 2015-08-24 2020-07-02 Sartorius Stedim Biotech Gmbh Einweg-Filtrationsvorrichtung
US10576428B2 (en) * 2016-01-25 2020-03-03 The Regents Of The University Of California Self-adaptive control and optimization of membrane filtration
AT519272A1 (de) * 2016-10-27 2018-05-15 Red Bull Gmbh Pasteurisierungsanlage und Verfahren zum Betreiben einer Pasteurisierungsanlage
JP2018158297A (ja) * 2017-03-23 2018-10-11 株式会社ウェルシィ 膜濾過装置の運転方法及び膜濾過装置
EP3438763B1 (fr) 2017-08-04 2020-05-06 The Swatch Group Research and Development Ltd Mouvement horloger muni d'un transducteur électromagnétique

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