JPWO2020105716A5 - - Google Patents

Description

より具体的には、図１１にも示すように、例えば、前処理装置４００を構成するＬＣ（液体クロマトグラフィ）４０１、ＧＣ（気体クロマトグラフィ）４０２、更には、ＳＦＣ（超臨界流体クロマトグラフィ）４０３やＣＥ（キャピラリー電気泳動）４０４等によって抽出された極微量な試料Ｓは、各種の切替弁や調圧装置を備えて必要な条件（流量や圧力）で流体を供給する吸蔵装置（ソーキングマシン）５００を介して、試料ホルダ２５０の細孔２５３、２５３に挿入される一対の試料導入管２５４、２５４（図８を参照）に供給され、当該試料はアプリケータ３００内部の収納空間３０１に選択的に導入される。すなわち試料は、供給側配管から供給側の試料導入管２５４に送られ、供給側の試料導入管２５４の先端部分からアプリケータ３００の内部の試料ホルダ２５０に供給される。試料のみ、または試料と保存溶媒（キャリア）とが混合された溶液が、供給側の試料導入管２５４内を流れ供給される。このことにより、導入された当該極微量の試料Ｓは、アプリケータ３００の収納空間３０１内において、試料ホルダ２５０のピン状の保持部２５２の先端に取り付けた結晶スポンジ２００に接触して試料の吸蔵が行われる。なお、ここでの電気泳動装置は、キャピラリー電気泳動や等電点電気泳動等、種々の電気泳動装置を含む。吸蔵装置５００を用いる場合、試料が注入された状態で所定の時間が経過した後、排出側の試料導入管２５４から過剰な試料、または試料と保存溶媒（キャリア）とが混合された溶液が排出される。吸蔵装置５００を用いない場合、不要な保存溶媒（キャリア）または溶液が排出側の試料導入管２５４内を流れ排出される。したがって、排出側の試料導入管２５４には、試料が流れない場合がありうる。なお、気体や超臨界流体をキャリアとした場合には、試料を含んだキャリアが排出される。

Claims (11)

1. 物質の構造解析を行う単結晶Ｘ線構造解析装置であって、
   Ｘ線を発生するＸ線源と、
   試料を保持する試料ホルダと、
   前記試料ホルダを取り付けて回動するゴニオメータと、
   前記ゴニオメータに取り付けられた前記試料ホルダに保持された前記試料に対して前記Ｘ線源からのＸ線を照射するＸ線照射部と、
   前記試料により回折又は散乱されたＸ線を検出して測定するＸ線検出測定部と、
   前記Ｘ線検出測定部に検出された回折又は散乱Ｘ線に基づいて前記試料の構造解析を行なう構造解析部と、を備え、
   前記試料ホルダは、内部に形成された複数の微細孔に前記試料を吸蔵可能な細孔性錯体結晶を含み、
   前記細孔性錯体結晶は、前記試料ホルダが前記ゴニオメータに取り付けられた状態で、前記試料ホルダの前記Ｘ線照射部からのＸ線が照射される位置に固定されていることを特徴とする単結晶Ｘ線構造解析装置。
2. 請求項１に記載した単結晶Ｘ線構造解析装置において、
   前記試料ホルダは、前記ゴニオメータの先端部に着脱自在に取り付けられることを特徴とする単結晶Ｘ線構造解析装置。
3. 単結晶Ｘ線構造解析装置において使用する試料ホルダであって、
   前記単結晶Ｘ線構造解析装置のゴニオメータに取り付けられる基台部と、
   前記基台部に形成され、内部に形成された複数の微細孔に試料を吸蔵可能な細孔性錯体結晶を保持する保持部と、を備え、
   前記細孔性錯体結晶は、前記基台部が前記ゴニオメータに取り付けられた状態で、前記試料ホルダのＸ線照射部からのＸ線が照射される位置に固定されることを特徴とする試料ホルダ。
4. 請求項３に記載した試料ホルダにおいて、
   前記基台部は、前記細孔性錯体結晶に吸蔵させるための前記試料を導入する試料導入構造が形成されていることを特徴とする試料ホルダ。
5. 請求項４に記載した試料ホルダにおいて、
   前記細孔性錯体結晶は、前記保持部の先端部に固定されていることを特徴とする試料ホルダ。
6. 請求項３に記載した試料ホルダにおいて、
   前記保持部は、前記細孔性錯体結晶に吸蔵させるための前記試料を導入する試料導入構造が形成されていることを特徴とする試料ホルダ。
7. 請求項６に記載した試料ホルダにおいて、
   前記細孔性錯体結晶は、前記保持部に形成された試料導入構造の内部に固定されていることを特徴とする試料ホルダ。
8. 試料ホルダを利用して物質の構造解析を行う単結晶Ｘ線構造解析方法であって、
   単結晶Ｘ線構造解析装置のゴニオメータに取り付けられる基台部と、前記基台部に形成された保持部と、前記保持部に取り付けられ、内部に形成された複数の微細孔に試料を吸蔵可能な細孔性錯体結晶と、を備え、前記細孔性錯体結晶に試料が吸蔵された試料ホルダを前記ゴニオメータに取り付ける工程と、
   前記単結晶Ｘ線構造解析装置のＸ線源からのＸ線を前記試料に照射し、前記試料により回折又は散乱されるＸ線を検出して測定する工程と、
   前記Ｘ線検出測定工程により検出された回折又は散乱Ｘ線に基づいて前記測定すべき試料の構造解析を行なう工程と、を含んでいることを特徴とする単結晶Ｘ線構造解析方法。
9. 請求項８に記載した単結晶Ｘ線構造解析方法において、
   前記試料ホルダに測定すべき試料を導入して、前記細孔性錯体結晶に前記試料の吸蔵を行う工程を更に含む、ことを特徴とする単結晶Ｘ線構造解析方法。
10. 請求項９に記載した単結晶Ｘ線構造解析方法において、
    前記吸蔵工程は、前記試料ホルダに形成された試料導入構造を利用して導入された試料を前記細孔性錯体結晶に吸蔵させることを特徴とする単結晶Ｘ線構造解析方法。
11. 請求項８から１０のいずれか一項に記載した単結晶Ｘ線構造解析方法において、
    前記Ｘ線検出測定工程は、前記ゴニオメータに取り付けた前記試料ホルダを回動しながら、前記Ｘ線を前記試料に照射することを特徴とする単結晶Ｘ線構造解析方法。