JPWO2020070776A1 - ダイヤモンド多結晶体、ダイヤモンド多結晶体を備える工具及びダイヤモンド多結晶体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ダイヤモンド粒子を含むダイヤモンド多結晶体であって、
立方晶ダイヤモンドと6H型六方晶ダイヤモンドとを含み、
上記立方晶ダイヤモンドと上記6H型六方晶ダイヤモンドとは、それぞれ同一又は異なる上記ダイヤモンド粒子中に存在し、
赤外吸収スペクトルにおける1200cm−1以上1300cm−1以下の範囲にある吸収の最大値Ab1と、1900cm−1以上2100cm−1以下の範囲にある吸収の最大値Ab2との比Ab1/Ab2が0.4以上1以下である。
出発物質としてグラファイト化度が0.6以下である非ダイヤモンド状炭素材料を準備する工程と、
圧力をP(GPa)、温度をT(℃)としたときに、
P≦10かつ0≦T≦100の条件を満たす開始圧力及び開始温度から、
0.2GPa/分以上20GPa/分以下の昇圧速度及び、
300℃/分以上3000℃/分以下の昇温速度で、それぞれを同時に上昇させて、
10<P≦25 式(1)、
1000<T≦2500 式(2)、
P≧0.000097T2−0.422T+471 式(3)、及び、
P≦0.000113T2−0.541T+663 式(4)
という条件を満たす焼結圧力及び焼結温度まで、昇圧及び昇温させる工程と、
上記焼結圧力及び上記焼結温度において、上記非ダイヤモンド状炭素材料をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる工程と、
を備える。
非特許文献1〜3のダイヤモンド多結晶体は、切削工具等に適用すると、刃先の欠損が生じやすい傾向があり、耐欠損性及び耐亀裂性等の点で課題がある。
本開示によれば、高い硬度を維持したまま、優れた耐欠損性を有するダイヤモンド多結晶体、ダイヤモンド多結晶体を備える工具及びダイヤモンド多結晶体の製造方法を提供することが可能になる。
最初に本願開示の実施態様を列記して説明する。
[1]本開示の一態様に係るダイヤモンド多結晶体は、
ダイヤモンド粒子を含むダイヤモンド多結晶体であって、
立方晶ダイヤモンドと6H型六方晶ダイヤモンドとを含み、
上記立方晶ダイヤモンドと上記6H型六方晶ダイヤモンドとは、それぞれ同一又は異なる上記ダイヤモンド粒子中に存在し、
赤外吸収スペクトルにおける1200cm−1以上1300cm−1以下の範囲にある吸収の最大値Ab1と、1900cm−1以上2100cm−1以下の範囲にある吸収の最大値Ab2との比Ab1/Ab2が0.4以上1以下である。
出発物質としてグラファイト化度が0.6以下である非ダイヤモンド状炭素材料を準備する工程と、
圧力をP(GPa)、温度をT(℃)としたときに、
P≦10かつ0≦T≦100の条件を満たす開始圧力及び開始温度から、
0.2GPa/分以上20GPa/分以下の昇圧速度及び、
300℃/分以上3000℃/分以下の昇温速度で、それぞれを同時に上昇させて、
10<P≦25 式(1)、
1000<T≦2500 式(2)、
P≧0.000097T2−0.422T+471 式(3)、及び、
P≦0.000113T2−0.541T+663 式(4)
という条件を満たす焼結圧力及び焼結温度まで、昇圧及び昇温させる工程と、
上記焼結圧力及び上記焼結温度において、上記非ダイヤモンド状炭素材料をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる工程と、
を備える。
本開示の実施形態の詳細を、以下に説明する。なお、本開示はこれらの例示に限定されるものではない。ここで、本明細書において「A〜B」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上B以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Bにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とBの単位とは同じである。
本実施形態に係るダイヤモンド多結晶体は、
ダイヤモンド粒子を含むダイヤモンド多結晶体であって、
立方晶ダイヤモンドと6H型六方晶ダイヤモンドとを含み、
上記立方晶ダイヤモンドと上記6H型六方晶ダイヤモンドとは、それぞれ同一又は異なる上記ダイヤモンド粒子中に存在し、
赤外吸収スペクトルにおける1200cm−1以上1300cm−1以下の範囲にある吸収の最大値Ab1と、1900cm−1以上2100cm−1以下の範囲にある吸収の最大値Ab2との比Ab1/Ab2が0.4以上1以下である。
特性X線 : Cu−Kα(波長1.54Å)
管電圧 : 45kV
管電流 : 40mA
フィルター: 多層ミラー
光学系 : 集中法
X線回折法: θ−2θ法。
ダイヤモンド粒子は、平均粒径が60nm以下であることが好ましい。このような小さい平均粒径を有するダイヤモンド粒子から構成されるダイヤモンド多結晶体は、高負荷加工及び微細加工等の強靭で高精度な刃先が求められる用途の工具に、好適に適用することができる。ダイヤモンド粒子の平均粒径が60nmを超えると、加工用工具として用いた場合、刃先の精度が悪化し、更に、刃先の欠損が起こりやすくなる。そのため、高負荷で精密な加工用工具に適用できない。
本実施形態に係るダイヤモンド多結晶体は、立方晶ダイヤモンドと6H型六方晶ダイヤモンドとを含む。上記立方晶ダイヤモンドと上記6H型六方晶ダイヤモンドとは、それぞれ同一又は異なる上記ダイヤモンド粒子中に存在する。ここで、「立方晶ダイヤモンド」とは結晶構造が立方晶であるダイヤモンドをいう。また、「六方晶ダイヤモンド」とは結晶構造が六方晶であるダイヤモンドをいう。「6H型六方晶ダイヤモンド」とは、結晶面の構造が積層方向に6回周期で繰り返される六方晶ダイヤモンドをいう。ダイヤモンド粒子内に適量の積層欠陥が存在すると、6H型六方晶ダイヤモンドに相当する結晶構造が生じる。このような結晶構造がダイヤモンド粒子内に存在すると、ダイヤモンド粒子内の塑性変形の進展又はクラックの進展を阻止し、劈開性を抑制する傾向がある。そのため、ダイヤモンド粒子がより強靭となり、ダイヤモンド多結晶体としての耐亀裂性が向上する。その結果、当該ダイヤモンド多結晶体を切削工具等の工具に用いた場合、工具の耐欠損性が大きく改善されて実用性能が向上する。
6H型六方晶ダイヤモンドは、後述する赤外吸収スペクトルのパターンからその存在を確認することができる。一方、2H型六方晶ダイヤモンドは、赤外不活性で、赤外吸収スペクトルには表れない。
本実施形態に係るダイヤモンド多結晶体は、赤外吸収スペクトルにおける1200cm−1以上1300cm−1以下の範囲にある吸収の最大値Ab1と、1900cm−1以上2100cm−1以下の範囲にある吸収の最大値Ab2との比Ab1/Ab2が0.4以上1以下であり、0.42以上0.85以下であることが好ましい。6H型六方晶ダイヤモンドは、赤外吸収スペクトルにおける1200cm−1以上1300cm−1以下の範囲に吸収を示す。そのため、当該吸収の有無から、6H型六方晶ダイヤモンドの存在を確認することができる。
まず、フーリエ変換赤外分光光度計(FT−IR)で、試料であるダイヤモンド多結晶体の赤外吸収スペクトルを、500cm−1以上4000cm−1以下の範囲で計測する。次に、得られた赤外吸収スペクトルにおいて、ダイヤモンドの構造欠陥又は不純物による吸収が見られない波数領域(例えば、4000cm−1以上4050cm−1以下の領域)の吸収スペクトルが0となるようにベースラインを設定する。ベースラインが設定された赤外吸収スペクトルにおいて、1200cm−1以上1300cm−1以下の範囲にある吸収(6H型六方晶ダイヤモンドによる吸収)の最大値Ab1と、1900cm−1以上2100cm−1以下の範囲にある吸収(ダイヤモンドのマルチフォノンによる吸収)の最大値Ab2とを求め、これらの比Ab1/Ab2を算出する。
本実施形態のダイヤモンド多結晶体は、室温におけるヌープ硬度が100GPa以上150GPa以下であることが好ましく、120GPa以上150GPa以下であることがより好ましい。上記ヌープ硬度は、JIS Z 2251:2009に規定される条件で行われるヌープ硬さ試験によって求められる。
本実施形態のダイヤモンド多結晶体は、硬度が高く、かつ耐欠損性に優れているため、切削工具、耐摩工具、研削工具、摩擦撹拌接合用ツール等に好適に用いることができる。すなわち、本実施形態の工具は、上記のダイヤモンド多結晶体を備えるものである。
従来から立方晶ダイヤモンドと六方晶ダイヤモンドとを含むダイヤモンド多結晶体は知られていたが、当該六方晶ダイヤモンドは2H型六方晶ダイヤモンドを主として含んでいた(例えば、国際公開第2012/023473号(特許文献1))。2H型六方晶ダイヤモンドを主として含むダイヤモンド多結晶体は、多結晶体を構成する立方晶ダイヤモンド粒子の粒界に2H型六方晶ダイヤモンド結晶を含むため、そこが破壊の起点となって破壊強度が低下する傾向があり、改善が求められていた。
本実施形態に係るダイヤモンド多結晶体の製造方法は、
出発物質としてグラファイト化度が0.6以下である非ダイヤモンド状炭素材料を準備する工程と、
圧力をP(GPa)、温度をT(℃)としたときに、
P≦10かつ0≦T≦100の条件を満たす開始圧力及び開始温度から、
0.2GPa/分以上20GPa/分以下の昇圧速度及び、
300℃/分以上3000℃/分以下の昇温速度で、それぞれを同時に上昇させて、
10<P≦25 式(1)、
1000<T≦2500 式(2)、
P≧0.000097T2−0.422T+471 式(3)、及び、
P≦0.000113T2−0.541T+663 式(4)
という条件を満たす焼結圧力及び焼結温度まで、昇圧及び昇温させる工程と、
上記焼結圧力及び上記焼結温度において、上記非ダイヤモンド状炭素材料をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる工程と、
を備える。
本工程では、出発物質としてグラファイト化度が0.6以下である非ダイヤモンド状炭素材料を準備する。非ダイヤモンド状炭素材料は、グラファイト化度が0.6以下でありダイヤモンドでない炭素材料であれば特に制限はない。非ダイヤモンド状炭素材料は、低結晶性グラファイト、熱分解性グラファイト又はアモルファスカーボンを含むことが好ましい。これらは、1種類を単独で用いてもよいし、複数種を組み合わせて用いてもよい。上記グラファイト化度の下限は特に制限はないが、例えば、0を超えていてもよいし、0.04以上であってもよい。
d002=3.440−0.086×(1−g2) 式(A)
非ダイヤモンド状炭素材料の乱層構造部の比率gが算出される。こうして得られた乱層構造部の比率gから、以下の式(B)により、
G=1−g 式(B)
グラファイト化度(G)が算出される。
本工程では、圧力をP(GPa)、温度をT(℃)としたときに、
P≦10かつ0≦T≦100の条件を満たす開始圧力及び開始温度から、
0.2GPa/分以上20GPa/分以下の昇圧速度及び、
300℃/分以上3000℃/分以下の昇温速度で、それぞれを同時に上昇させて、
10<P≦25 式(1)、
1000<T≦2500 式(2)、
P≧0.000097T2−0.422T+471 式(3)、及び、
P≦0.000113T2−0.541T+663 式(4)
という条件を満たす焼結圧力及び焼結温度まで、昇圧及び昇温させる。
本実施形態の一側面において、P≦10かつ0≦T≦100の条件を満たす開始圧力及び開始温度から、P>10GPaかつ0≦T≦100の条件を満たす圧力及び温度の状態を経由せずに、上述の昇圧速度及び上述の昇温速度で、それぞれを同時に上昇させて、所定の焼結圧力及び焼結温度まで、昇圧及び昇温させることが好ましい。
本工程では、上記焼結圧力及び上記焼結温度において、上記非ダイヤモンド状炭素材料をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる。
≪ダイヤモンド多結晶体の作製≫
<非ダイヤモンド状炭素材料を準備する工程>
まず、製造例1〜7及び製造例9では、表1に示されるグラファイト化度を有する熱分解法により合成された各種グラファイト(熱分解グラファイト)を出発物質として準備する。製造例8では、コークスを焼成して作製した通常の等方性グラファイト(粒径1〜3μm)を準備する。製造例10では、上述の通常の等方性グラファイトを、遊星ボールミルで粒径が10nm以下となるように超微粉砕してアモルファス化した粉末(グラファイト化度≒0、水素及び酸素の不純物を約0.1質量%(1000ppm)含む)を準備する。
次に、上記非ダイヤモンド状炭素材料を、Ta製のカプセルに入れて真空中で加熱して密閉する。その後、高圧高温発生装置を用いて、表1に示す開始圧力及び開始温度から表1に示す焼結圧力及び焼結温度まで、表1に示す昇圧速度及び昇温速度で昇圧及び昇温させる。
ここで、製造例1〜製造例7では、圧力をP(GPa)、温度をT(℃)としたときに、
P≦10かつ0≦T≦100の条件を満たす開始圧力及び開始温度から、
0.2GPa/分以上20GPa/分以下の昇圧速度及び、
300℃/分以上3000℃/分以下の昇温速度で、それぞれを同時に上昇させて、
10<P≦25 式(1)、
1000<T≦2500 式(2)、
P≧0.000097T2−0.422T+471 式(3)、及び、
P≦0.000113T2−0.541T+663 式(4)
という条件を満たす焼結圧力及び焼結温度まで、昇圧及び昇温させる。
上記焼結圧力及び上記焼結温度まで到達後、表1に示す焼結時間で加圧加熱処理することで、上記非ダイヤモンド状炭素材料をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる。このようにしてダイヤモンド多結晶体を得る。なお、非ダイヤモンド状炭素材料には、焼結助剤及び結合材のいずれも添加しない。
得られたダイヤモンド多結晶体について、以下に示すとおり、ダイヤモンド粒子の平均粒径、X線回折スペクトル、赤外吸収スペクトル、不純物濃度、ヌープ硬度及び亀裂発生荷重を測定する。
各ダイヤモンド多結晶体に含まれるダイヤモンド粒子の平均粒径を、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた切断法により求める。具体的な方法は下記の通りである。
得られたダイヤモンド多結晶体について、X線回折法によりX線回折スペクトルを得る。X線回折法の具体的な方法は、上記の[本開示の実施形態の詳細]の欄に記載した通りであるため、その説明は繰り返さない。全ての製造例のダイヤモンド多結晶体において、得られたX線回折スペクトルのピークパターンから立方晶ダイヤモンドが存在することが確認される。全ての製造例のダイヤモンド多結晶体のX線回折スペクトルにおいて、ダイヤモンド構造由来のすべての回折ピークの積分強度の合計に対して、10%より大きな積分強度を有する、ダイヤモンド構造以外に由来する回折ピークが存在しないことが確認される。
フーリエ変換赤外分光光度計を用いて、試料であるダイヤモンド多結晶体(試料のサイズ:3mm×3mm×1mm)の赤外吸収スペクトルを、500cm−1以上4000cm−1以下の範囲で計測する。次に、得られた赤外吸収スペクトルにおいて、ダイヤモンドの構造欠陥又は不純物による吸収が見られない波数領域(4000cm−1以上4050cm−1以下の領域)の吸収スペクトルが0となるようにベースラインを設定する。代表的な赤外吸収スペクトルを図1に示す。その後、ベースラインが設定された赤外吸収スペクトルにおいて、1200cm−1以上1300cm−1以下の範囲にある吸収(6H型六方晶ダイヤモンドによる吸収)の最大値Ab1と、1900cm−1以上2100cm−1以下の範囲にある吸収(ダイヤモンドのマルチフォノンによる吸収)の最大値Ab2とを求め、これらの比Ab1/Ab2を算出する。結果を表2に示す。全ての製造例のダイヤモンド多結晶体において、得られた赤外線吸収スペクトルのパターンから6H型六方晶ダイヤモンドが存在することが確認される。
SIMSを用いて、ダイヤモンド多結晶体中の窒素(N)、水素(H)及び酸素(O)の各濃度を測定する。
JIS Z 2251:2009に規定される条件に基づき、ヌープ圧子で微小硬度計を用いて、ダイヤモンド多結晶体のヌープ硬さ試験を行う。このときの測定温度は23℃であり、試験荷重は4.9Nである。また、ヌープ圧子として、底面が菱型の四角錐の形状を有するダイヤモンド製の圧子を用いる。結果を表2に示す。
ダイヤモンド多結晶体について、亀裂発生荷重を測定するために、以下の条件で破壊強度試験を実施する。
<鏡面切削加工試験>
各製造例のダイヤモンド多結晶体を備える工具の耐欠損性を調べるために、各製造例のダイヤモンド多結晶体それぞれを用いて直径0.5mmのボールエンドミル工具を作製し、超硬合金(WC−12%Co、粒径0.3μm)の端面の鏡面切削加工を行う。具体的な切削条件は下記の通りである。
回転数 :36000rpm
切削幅 :120mm/分
加工長 :5μm
切削幅 :1μm
加工時間:3.5時間
加工面積:4×5mm。
製造例1〜製造例7のダイヤモンド多結晶体は、ダイヤモンドを基本組成とし、比Ab1/Ab2が0.4以上1以下であり、実施例に該当する。製造例8及び製造例9は、ダイヤモンドを基本組成とするが、比Ab1/Ab2の値が0.4未満であり、比較例に該当する。製造例10は、ダイヤモンドを基本組成とするが、比Ab1/Ab2の値が1を超えており、比較例に該当する。
Claims (7)
- ダイヤモンド粒子を含むダイヤモンド多結晶体であって、
立方晶ダイヤモンドと6H型六方晶ダイヤモンドとを含み、
前記立方晶ダイヤモンドと前記6H型六方晶ダイヤモンドとは、それぞれ同一又は異なる前記ダイヤモンド粒子中に存在し、
赤外吸収スペクトルにおける1200cm−1以上1300cm−1以下の範囲にある吸収の最大値Ab1と、1900cm−1以上2100cm−1以下の範囲にある吸収の最大値Ab2との比Ab1/Ab2が0.4以上1以下である、ダイヤモンド多結晶体。 - 前記6H型六方晶ダイヤモンドは、前記ダイヤモンド粒子内において層状に存在する、請求項1に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 室温におけるヌープ硬度は、100GPa以上150GPa以下である、請求項1又は請求項2に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 前記ダイヤモンド粒子は、その平均粒径が1nm以上60nm以下である、請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載のダイヤモンド多結晶体。
- 請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載のダイヤモンド多結晶体を備える工具。
- 出発物質としてグラファイト化度が0.6以下である非ダイヤモンド状炭素材料を準備する工程と、
圧力をP(GPa)、温度をT(℃)としたときに、
P≦10かつ0≦T≦100の条件を満たす開始圧力及び開始温度から、
0.2GPa/分以上20GPa/分以下の昇圧速度及び、
300℃/分以上3000℃/分以下の昇温速度で、それぞれを同時に上昇させて、
10<P≦25 式(1)、
1000<T≦2500 式(2)、
P≧0.000097T2−0.422T+471 式(3)、及び、
P≦0.000113T2−0.541T+663 式(4)
という条件を満たす焼結圧力及び焼結温度まで、昇圧及び昇温させる工程と、
前記焼結圧力及び前記焼結温度において、前記非ダイヤモンド状炭素材料をダイヤモンド粒子に変換させ、かつ焼結させる工程と、
を備えるダイヤモンド多結晶体の製造方法。 - 前記非ダイヤモンド状炭素材料は、低結晶性グラファイト、熱分解グラファイト又はアモルファスカーボンを含む、請求項6に記載のダイヤモンド多結晶体の製造方法。
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