JPWO2020066428A1 - 反射防止膜、光学素子、反射防止膜の製造方法および微細凹凸構造の形成方法 - Google Patents
反射防止膜、光学素子、反射防止膜の製造方法および微細凹凸構造の形成方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
0°での反射率が低いことは当然求められる性能である。他方、入射角45°あるいは60°などの斜入射に対する反射率が、入射角0°の反射率に対して大幅に増加するのは好ましくない。そのため、反射防止性としては、低反射率と共に、斜入射時の反射率の法線方向入射時から増加が小さいことが求められる。
<1> 基材の一面に備えられた、アルミナの水和物の板状結晶を主成分とする微細凹凸層を含む反射防止膜であって、
上記微細凹凸層は、表面である凸部先端から上記基材側に向かう厚さ方向に徐々に変化して最も上記基材側の界面において最大値となる屈折率プロファイルを有し、上記表面における屈折率が1.01以下であり、その表面から上記厚さ方向に100nmまでの第1の傾斜屈折率領域における最大の屈折率勾配が、反射防止対象とする光の波長域における最も長い波長をλmaxとした場合に0.4/λmax以下である反射防止膜。
<2> 上記微細凹凸層において、上記厚さ方向における上記100nmの位置から上記基材側の上記界面までの第2の傾斜屈折率領域における最大の屈折率勾配が、0.8/λmax以下である<1>に記載の反射防止膜。
<3> 上記反射防止対象とする光の波長域が400nm〜800nmである<1>または<2>に記載の反射防止膜。
<4>上記屈折率プロファイルにおける上記最大値が1.5以上である<1>から<3>のいずれかに記載の反射防止膜。
<5> 上記微細凹凸層の厚さが550nm以上である<1>から<4>のいずれかに記載の反射防止膜。
<6> 上記基材の、λmaxにおける屈折率が1.5超である<1>から<5>のいずれかにの反射防止膜。
<7> 上記微細凹凸層と上記基材との間に傾斜屈折率層を備え、
上記傾斜屈折率層は、上記微細凹凸層との界面から上記基材に向かう厚さ方向において、徐々に屈折率が変化する屈折率プロファイルを有し、上記微細凹凸層との界面における屈折率とその界面における上記微細凹凸層の屈折率との差が0.01以下であり、上記基材との界面における屈折率と上記基材の屈折率との差が0.01以下である<1>から<6>のいずれかに記載の反射防止膜。
<8> 上記傾斜屈折率層において、上記厚さ方向における最大の屈折率勾配が1.6/λmax以下である<7>に記載の反射防止膜。
<9> 上記傾斜屈折率層はシリコン酸化物、シリコン窒化物、シリコン酸窒化物、およびニオブ酸化物のうちいずれか1種以上を主成分とする<7>または<8>のいずれかに記載の反射防止膜。
<10> 上記微細凹凸層と上記基材との間に、相対的に高い屈折率を有する高屈折率層と相対的に低い屈折率を有する低屈折率層とを交互に備えた屈折率整合層を備えた<1>から<6>のいずれかに記載の反射防止膜。
<11> 基材と、基材の一面に備えられた<1>から<10>のいずれかに記載の反射防止膜とを含む光学素子。
<12> 基材上の成膜面にアルミニウムを含む薄膜を形成する薄膜形成工程と、
上記薄膜に対して温水処理を施すことにより、アルミナの水和物を主成分とする板状結晶からなる微細凹凸構造を形成する温水処理工程と、
上記微細凹凸構造の表面を上記成膜面として、上記薄膜形成工程および上記温水処理工程を繰り返す繰り返し工程と、を含む反射防止膜の製造方法。
<13>基材上の成膜面にアルミニウムを含む薄膜を形成する薄膜形成工程と、
上記薄 膜に対して温水処理を施すことにより、アルミナの水和物を主成分とする板状結晶からなる微細凹凸構造を形成する温水処理工程と、
上記微細凹凸構造の表面を上記成膜面として、上記薄膜形成工程および上記温水処理工程を繰り返す繰り返し工程と、を含む微細凹凸構造の形成方法。
最も重要なのは凸部先端側における屈折率プロファイルである。光が入射する表面部分で反射が生じてしまうと、それを打ち消す干渉作用をその後の構造で生じさせる必要が出てくる。干渉を生じさせる構造を設けると、反射防止膜への光の斜め入射時の反射防止性能が低下する。そこで、先端部分で反射が生じないようにすることが最も重要である。
したがって、表面での反射を十分に抑制することができ、良好な反射防止性を得ることができる反射防止膜11を簡単に、かつ安価に製造することができる。
基材10の屈折率は1.5超え、さらには1.6以上とすることができる。この場合、第2の傾斜屈折率領域の屈折率n2は1.5以上であることが好ましい。
コーニング社製Eagle XG(登録商標)のガラス基材および単結晶Si基材上に、70nmのアルミナ(Al2O3)薄膜を直流(DC)スパッタリング法により成膜した。次いで、水温25℃における電気抵抗率が14MΩ・cm以上である超純水を100℃に加温し、アルミナ薄膜を成膜した両基材を3分間浸漬した。これによってアルミナの水和物からなる板状結晶を主成分とする微細凹凸構造を得た後、エアブロー乾燥により温水の乾燥を行った。次いで、再び70nmのアルミナ薄膜をDCスパッタリング法により成膜した。さらに、超純水を100℃に加温し、アルミナ薄膜を成膜した両基材を3分間浸漬した。これにより、1回目の温水処理により形成した微細凹凸構造よりも厚いアルミナの水和物を主成分とする微細凹凸層を得た。すなわち、アルミナ薄膜の成膜と温水処理を2回繰り返して微細凹凸構造を形成し、ガラス基材上に微細凹凸層を備えた実施例1の反射防止膜を作製した。ここで、DCスパッタリング法により成膜したアルミナ薄膜の純度をX線光電子分光法で測定したところ、純度99%以上であった。なお、同時に作製した単結晶Si基材上に微細凹凸層を備えたサンプルを用いて、以下の屈折率プロファイルの測定を行った。
得られた構造について、分光エリプソメトリー測定から微細凹凸層の厚さ方向における屈折率分布(屈折率プロファイル)を求めた。得られた屈折率分布を図5に示す。横軸は基材表面位置を0とした基材表面からの厚さであり、縦軸が屈折率である。屈折率は基材表面から連続的に変化して空気の屈折率1まで徐々に小さくなっている。図5に示すように、空気との界面において屈折率段差はなかった。そのため、屈折率が空気の屈折率1と一致した点を微細凹凸層の表面と看做した。微細凹凸層の厚さは590nmであった。
上記のようにして得た屈折率プロファイルを用いて基材面に対する入射角0°、45°、60°の場合の可視光(波長400〜800nm)の範囲のS偏光およびP偏光の片面反射率を数値計算により求めた。数値計算には、ソフトウェアEssential Macleodを用いた。図6に、数値計算により求められた入射角0°、45°および60°の屈折率の反射依存性を示す。また、入射角0°、45°および60°における波長400〜800nmの範囲での平均反射率を求めた。平均反射率については、他の実施例および比較例の結果と併せて後記の表3に纏めて示す。
入射角60°で平均反射率1.3%と、斜入射であっても良好な値を得た。
オハラ社製S−LAH55Vのガラス基材上に、シリコン酸窒化物を反応性スパッタ(シンクロン社製スパッタ装置RAS)により成膜した。シリコン酸窒化物の屈折率は、反応性スパッタ時のガス流量により制御できる。これを用いて、基材側から表面側に向けて屈折率1.84から1.52まで連続的に変化させて傾斜屈折率層を形成した。傾斜屈折率層の厚さは1280nm、第3の屈折率勾配は0.00025/nmとした。この傾斜屈折率層上に、実施例1と同様にして微細凹凸層を形成して、ガラス基材上に傾斜屈折率層と微細凹凸層を備えた実施例2の反射防止膜を作製した。
入射角60°で平均反射率1.3%と、斜入射であっても良好な値を得た。
実施例2と同様に、但し傾斜屈折率層の厚さは640nm、屈折率勾配は0.0005/nmとして実施例3の反射防止膜を作製した。
実施例2と同様にして、反射率の波長依存性、および平均反射率を求めた。図8に、数値計算により求められた入射角0°、45°および60°の屈折率の反射依存性を示し、表3に平均反射率を示す。
入射角60°で平均反射率1.2%と、斜入射であっても良好な値を得た。
実施例2と同様に、但し傾斜屈折率層の厚さは320nm、屈折率勾配は0.001/nmとして実施例4の反射防止膜を作製した。
実施例2と同様にして、反射率の波長依存性、および平均反射率を求めた。図9に、数値計算により求められた入射角0°、45°および60°の屈折率の反射依存性を示し、表3に平均反射率を示す。
入射角60°で平均反射率1.2%と、斜入射であっても良好な値を得た。
実施例2と同様に、但し傾斜屈折率層の厚さは160nm、屈折率勾配は0.002/nmとして実施例5の反射防止膜を作製した。
実施例2と同様にして、反射率の波長依存性、および平均反射率を求めた。図10に、数値計算により求められた入射角0°、45°および60°の屈折率の反射依存性を示し、表3に平均反射率を示す。
入射角60°で平均反射率1.1%と、斜入射であっても良好な値を得た。
オハラ社製S−LAH55Vガラス基材上に、実施例2の傾斜屈折率層に代えて、中間層として屈折率整合層としてシリコン酸窒化物(SiON)とシリコン窒化物(SiN)の2種からなる積層膜を成膜した。表1に、実施例6の反射防止膜の層構成を示す。屈折率整合層の各層の膜厚は表1に示す通りとした。そして、積層膜上に、実施例1と同様の方法で微細凹凸層を形成して屈折率整合層上に微細凹凸層を備えた実施例6の反射防止膜を作製した。
入射角60°で平均反射率1.1%と、斜入射であっても良好な値を得た。
実施例2と同様に、但し傾斜屈折率層の厚さ80nm、屈折率勾配は0.004/nmとして実施例7の反射防止膜を作製した。
実施例2と同様にして、反射率の波長依存性、および平均反射率を求めた。図12に、数値計算により求められた入射角0°、45°および60°の屈折率の反射依存性を示し、表3に平均反射率を示す。入射角0°、45°での平均反射率は他の実施例と比較して大きかったが、入射角60°での平均反射率の入射角0°からの増加率は他の実施例と比較して抑えられていた。
コーニング社製Eagle XG(登録商標)のガラス基材および単結晶Si基材上に、40nmのAl薄膜をDCスパッタリング法により成膜した。次いで、実施例1と同様の超純水を100℃に加温し、Al膜を成膜した両基材を3分間浸漬し、アルミナの水和物からなる板状結晶を主成分とする微細凹凸層を得た。このAl薄膜の成膜と温水処理を1回のみ行って形成した微細凹凸層をガラス基材上に備えた比較例1の反射防止膜とした。ここで、DCスパッタリング法により成膜したAl膜の純度をX線光電子分光法で測定したところ、純度99%以上であった。なお、同時に作製した単結晶Si基材上に微細凹凸層を備えたサンプルを用いて、以下の屈折率プロファイルの測定を行った。
入射角60°で平均反射率2.2%と、比較的大きな値となった。
オハラ社製S−LAH55Vガラス基材上に、屈折率整合層としてシリコン酸窒化物とシリコン窒化物の2種からなる積層膜を成膜した。表2に、比較例2の反射防止膜の層構成を示す。屈折率整合層の各層の膜厚は表2に示す通りとした。そして、積層膜上に、比較例1と同様の方法で微細凹凸層を形成して屈折率整合層上に微細凹凸層を備えた比較例2の反射防止膜を作製した。
入射角0°で非常に低い平均反射率が得られたが、入射角60°で平均反射率1.6%と、斜入射での値は、実施例と比較して大きかった。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (13)
- 基材の一面に備えられた、アルミナの水和物の板状結晶を主成分とする微細凹凸層を含む反射防止膜であって、
前記微細凹凸層は、表面である凸部先端から前記基材側に向かう厚さ方向に徐々に変化して最も前記基材側の界面において最大値となる屈折率プロファイルを有し、前記表面における屈折率が1.01以下であり、該表面から前記厚さ方向に100nmまでの第1の傾斜屈折率領域における最大の屈折率勾配が、反射防止対象とする光の波長域における最も長い波長をλmaxとした場合に0.4/λmax以下である反射防止膜。 - 前記微細凹凸層において、前記厚さ方向における前記100nmの位置から前記基材側の前記界面までの第2の傾斜屈折率領域における最大の屈折率勾配が、0.8/λmax以下である請求項1に記載の反射防止膜。
- 前記反射防止対象とする光の波長域が400nm〜800nmである請求項1または2に記載の反射防止膜。
- 前記屈折率プロファイルにおける前記最大値が1.5以上である請求項1から3のいずれか1項に記載の反射防止膜。
- 前記微細凹凸層の厚さが550nm以上である請求項1から4のいずれか1項に記載の反射防止膜。
- 前記基材の、λmaxにおける屈折率が1.5超である請求項1から5のいずれか1項に記載の反射防止膜。
- 前記微細凹凸層と前記基材との間に傾斜屈折率層を備え、
前記傾斜屈折率層は、前記微細凹凸層との界面から前記基材に向かう厚さ方向において、徐々に屈折率が変化する屈折率プロファイルを有し、前記微細凹凸層との界面における屈折率と該界面における前記微細凹凸層の屈折率との差が0.01以下であり、前記基材との界面における屈折率と前記基材の屈折率との差が0.01以下である請求項1から6のいずれか1項に記載の反射防止膜。 - 前記傾斜屈折率層において、前記厚さ方向における最大の屈折率勾配が1.6/λmax以下である請求項7に記載の反射防止膜。
- 前記傾斜屈折率層はシリコン酸化物、シリコン窒化物、シリコン酸窒化物、およびニオブ酸化物のうちいずれか1種以上を主成分とする請求項7または8に記載の反射防止膜。
- 前記微細凹凸層と前記基材との間に、相対的に高い屈折率を有する高屈折率層と相対的に低い屈折率を有する低屈折率層とを交互に備えた屈折率整合層を備えた請求項1から6のいずれか1項に記載の反射防止膜。
- 基材と、該基材の一面に備えられた請求項1から10のいずれか1項に記載の反射防止膜とを含む光学素子。
- 基材上の成膜面にアルミニウムを含む薄膜を形成する薄膜形成工程と、
該薄膜に対して温水処理を施すことにより、アルミナの水和物を主成分とする板状結晶からなる微細凹凸構造を形成する温水処理工程と、
前記微細凹凸構造の表面を前記成膜面として、前記薄膜形成工程および前記温水処理工程を繰り返す繰り返し工程と、を含む反射防止膜の製造方法。 - 基材上の成膜面にアルミニウムを含む薄膜を形成する薄膜形成工程と、
前記薄膜に対して温水処理を施すことにより、アルミナの水和物を主成分とする板状結晶からなる微細凹凸構造を形成する温水処理工程と、
前記微細凹凸構造の表面を前記成膜面として、前記薄膜形成工程および前記温水処理工程を繰り返す繰り返し工程と、を含む微細凹凸構造の形成方法。
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