JPWO2020059213A1 - セメンチング組成物用シリカ系添加剤、セメンチング組成物及びセメンチング方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】油田及びガス油田のセメンチング用セメントスラリーにおいて、100℃以上、特に150℃以上300℃以下の高温・高圧環境下で遊離水を抑制するシリカ系添加剤であって、2.15g/cm3以上2.30g/cm3未満の真密度を有するナノシリカ粒子を含有する水性シリカゾルを含む、シリカ系添加剤、並びに該シリカ系添加剤を含有するセメンチング用セメントスラリー。
【選択図】なし
Description
またセメンチングに使用されるセメント(油井セメント、地熱井セメントなどとも称する)は、一般構造用のセメントとは異なる要求性能を有し、例えば高温・高圧下でもスラリー流動性や強度発現性といった施工性と耐久性を備えることが要求される。
こうした要求性能を考慮した規格として、API規格(American Petroleum Institute(アメリカ石油協会)が定めた石油に関する規格)では、各種の油井セメントがクラス別・耐硫酸塩別に規定され、中でもクラスGセメントは、油井掘削用として最も使用されているセメントである。
しかし、上記のAPI規格を満たしていても、高温及び高圧の環境下では、セメントスラリーからの遊離水の発生量が増大し、その結果、セメントスラリーの流動性やセメント強度が損なわれるといった問題があり、上記の坑井環境下においても遊離水の発生を抑制できる手段が求められている。
例えばコロイダルシリカ(シリカゾル)の添加により、セメントスラリーからの遊離水の抑制を図った提案として、特許文献1には、比表面積が約50m2/g〜1000m2/gであるコロイダルシリカをセメントの乾燥重量に対して約1〜約30%の割合で添加したセメントスラリーが開示されている。該スラリーは、25〜91℃でコンディショニング(所定温度での養生)した後の遊離水が0%〜3.2%であった点が開示されている。
特許文献2には、水硬性バインダー、水および0.05ないし3wt%のAl2O3を含有するアルミニウム変性コロイドシリカを含有する建築材料(道路、トンネル、橋、建物、坑井セメント固着など)が開示されている。同文献には、比表面積が80〜900m2/gのアルミニウム変性コロイドシリカを含有したセメントスラリーが、良好な流動性を有し、遊離水が実質ゼロのスラリーであった点が開示されている(但し温度条件の開示はない)。
特許文献3には、セメント、比表面積が約110m2/g〜約260m2/g、粒径1nm〜100nmの疎水性ナノシリカ、少なくとも1種の添加剤および水を含む低比重ないし超低比重セメント組成物(セメントスラリー)が、高圧縮強度、低気孔率、低遊離水及び低脱水量、迅速なシックニング時間となった点が開示されている。例えば実施例3には、クラスHのセメントに、比表面積が180m2/g、粒径20nmの疎水性ナノシリカをセメントの乾燥重量に対して5%、また115μmのガラス微粒子をセメントの乾燥重量に対して70%配合したセメントスラリーにおいて、25℃における遊離水が0ccであった点が開示されている。
また非特許文献1には、生産層を水平に掘削するケースが増加する中、生産層を水平に掘削する時の掘削泥水とセメントスラリーとの置換効率向上、およびスラリー中での材料分離(遊離液体を含めて)を低減する対策として、クラスGセメントに粒径0.05μm、比表面積500m2/gのコロイダルシリカを添加(セメントスラリーの比重は1.89)し、水平部(長さ約1500m)にての実施工が行われた点が記載されている。
そして特許文献4には、セメント組成物の自由水(遊離水)を制御する揺変性添加剤(thixotropic additives)の具体例として、石膏、水溶性カルボキシアルキル、ヒドロキシアルキル、混合カルボキシアルキル/ヒドロキシアルキルのいずれものセルロース、多価金属塩、ヒドロキシエチルセルロースとのオキシ塩化ジルコニウム、またはこれらの組合せが開示されている。
加えて特許文献3に記載された疎水性シリカは、一般に、有機溶媒に分散されたシリカゾルにおいて疎水性のシラン化合物による表面処理を施す必要があり、製造自体が高コストとなる他、水性であるセメントスラリーへの混和性が低くなることが懸念される。
さらに特許文献4に記載されている水溶性ヒドロキシアルキルセルロースであるヒドロキシエチルセルロースも融点が140℃であり、140℃を超えると遊離水の発生を抑制する効果が失われることが推測される。
第2観点として、前記ナノシリカ粒子は、窒素吸着による比表面積値(BET(N2))が10〜500m2/gであり、水蒸気吸着による比表面積値(BET(H2O))が5〜65m2/gである、第1観点に記載のシリカ系添加剤に関する。
第3観点として、前記ナノシリカ粒子は、固体29Si−NMRで測定されるシリカのQ4値が35〜80モル%である、第1観点又は第2観点に記載のシリカ系添加剤に関する。
第4観点として、前記ナノシリカ粒子は、BET(N2)から算出された等価球換算粒子径が5〜100nmであり、動的光散乱法による粒子径が10〜200nmである、第1観点乃至第3観点の何れか一項に記載のシリカ系添加剤に関する。
第5観点として、油井セメント100部に対して、第1観点乃至第4観点のうち何れか一項に記載のシリカ系添加剤を、シリカ固形分として0.1%〜10%BWOC(BWOCは、セメントの乾燥固形分に基づく質量%を意味する)の割合で含有することを特徴とする、セメンチング用セメントスラリーに関する。
第6観点として、油井セメント100部に対して、第1観点乃至第4観点のうち何れか一項に記載のシリカ系添加剤を、シリカ固形分として0.1%〜10%BWOCの割合で、水を30〜60%BWOCの割合で、セメント遅硬剤を0.1〜5%BWOCの割合で、及びその他の添加剤を0.001〜10%BWOCの割合で、それぞれ含有するセメンチング用セメントスラリーであって、前記その他の添加剤は脱水調整剤、消泡剤、速硬剤、低比重骨材、高比重骨材、セメント分散剤、セメント強度安定剤、及び逸泥防止剤からなる群より選ばれた少なくとも1種類の添加剤である、セメンチング用セメントスラリーに関する。
第7観点として、油田又はガス油田の掘削において、100℃以上300℃以下の高温・高圧環境下から石油又はガスを採掘するにあたり、地層とケーシングパイプとの空隙部を油井セメントで充填するためのセメンチング用セメントスラリーとして、第5観点又は第6観点に記載のセメンチング用セメントスラリーを用いることを特徴とする、セメンチング工法に関する。
第8観点として、第5観点又は第6観点に記載のセメンチング用セメントスラリーを坑井中に導入する工程、及び
前記セメンチング用セメントスラリーを凝結させる工程
を含む、セメンチング方法に関する。
従って、本発明のシリカ系添加剤をセメンチング用セメントスラリーに用いることにより、高温・高圧環境下であっても、坑井仕上を安定して、生産性よく実施することができる。
以下、本発明のシリカ系添加剤について詳細に説明する。
水性シリカゾルは、水性溶媒を分散媒とし、コロイダルシリカ粒子を分散質とするコロイド分散系をいい、水ガラス(ケイ酸ナトリウム水溶液)を原料として公知の方法により製造することができる。
真密度は、物質自身が占める体積だけを密度算定用の体積とする密度であり、たとえば多孔質物質に含まれる細孔や内部空隙は、密度算定用の体積には含まれず、粒子の構造が密でないと真密度は低いものとなる。コロイダルシリカ粒子は、その調製過程の条件や調製後の熱処理などによって微細構造(細孔構造)は変化し、例えば市販のシリカ粒子としてはおよそ2.0g/cm3以下の真密度を有するものが知られている。なお二酸化ケイ素(SiO2)の真密度は2.20g/cm3であり、この値に近いほど、構造が密である(細孔や内部空隙が少ない)シリカ粒子であることを意味する。
本明細書における真密度の測定は、ヘリウムガスを用いて定容積膨張法により10回測定した際の平均値を真密度とした。
また上記ナノシリカ粒子は、水蒸気吸着による比表面積値(BET(H2O)という)が5〜65m2/gであることが好ましく、例えば10〜50m2/gであり、あるいは15〜50m2/gとすることができる。シリカはシラノール基のヒドロキシ(OH)部位に水蒸気が吸着し、本値はナノシリカ粒子表面のシラノール基の存在量を反映したものといえる。
上記窒素吸着による比表面積値はBET法、水蒸気吸着による比表面積は重量吸着法により測定した。
なお、水蒸気吸着による比表面積値と窒素吸着による比表面積値の比[BET(H2O)/BET(N2)]は、ナノシリカ粒子表面の親水性を評価するのに有効であり、この比が小さいほど疎水性であると評価できる。例えば本発明にあっては、BET(H2O)/BET(N2)を0.1〜1.3とすることができる。
本発明では、CP(Cross Polarization)法を用いた、固体29Si−NMRのスペクトル解析によりシリカのQ4値を評価する。
固体29Si−NMRはシリカ等の固体Si化合物の結合状態の把握に有効である。シリカの結合状態は、Si−O−Si結合とSi−O−H結合(シラノール基)の数によって、Q2、Q3、Q4と表すことができ、Q4は4個の結合が全てSi−O−Si結合の状態を示す状態、すなわちSiがヒドロキシ基(−OH)を有していない状態に相当する。固体29Si−NMRでは、これら結合状態が異なるケイ素由来のピークは異なる位置にて検出され、これらをピーク分離し面積比を算出することにより、該面積比をそれぞれの結合状態のSiの存在比とみなすことができる。すなわち、固体29Si−NMR測定により、ナノシリカ粒子のシラノール基の量を結合状態から定量的に把握することが可能となる。
窒素吸着法により測定して得られる比表面積径(BET(N2)から算出された等価球換算粒子径)D(nm)は、窒素吸着法で測定される比表面積S(m2/g)から、D(nm)=2720/Sの式によって与えられる。
また動的光散乱法(DLS法)による粒子径(以下、DLS平均粒子径と称する)は、2次粒子径(分散粒子径)の平均値を表しており、完全に分散している状態のDLS平均粒子径は、平均粒子径(窒素吸着法(BET法)により測定して得られる比表面積径であり、1次粒子径の平均値を表す)の2倍程度あると言われている。そして、DLS平均粒子径が大きくなるほど水性シリカゾル中のシリカ粒子が凝集状態になっていると判断できる。
本発明の上記水性シリカゾルのナノシリカ粒子において、BET(N2)から算出された等価球換算粒子径は、好ましくは5〜100nmであり、例えば10〜100nm、又は20〜80nm、又は20〜70nmとすることができる。
また上記動的光散乱法による粒子径は、好ましくは10〜200nmであり、例えば10〜100nm、又は20〜100nm、又は30〜100nmとすることができる。
なお、使用する水性シリカゾルにおけるシリカ(SiO2)濃度は特に限定されないが、例えば5〜55質量%とすることができる。
本発明は、前記シリカ系添加剤を含有するセメンチング用セメントスラリー(セメンチング組成物)も対象とする。
詳細には、本発明のセメンチング用セメントスラリーは、油井セメントとシリカ系添加剤とを含有し、前記油井セメント100部に対して前記シリカ系添加剤を、シリカ固形分として0.1%〜10%BWOC(BWOCは、セメントの乾燥固形分に基づく質量%(By Weight of Cement)を意味する)の割合で含有する。
また本発明のセメンチング用セメントスラリーは、前記油井セメントとシリカ系添加剤に加え、水、セメント遅硬剤、並びにその他の添加剤を含有していてもよい。このとき、各成分の配合量は、シリカ系添加剤(シリカ固形分として)0.1%〜10%BWOCの割合で、水を30%〜60%BWOCの割合で、セメント遅硬剤を0.1%〜5%BWOCの割合で、及びその他の添加剤を0.001%〜10%BWOCの割合で、配合することができる。
セメント遅硬剤は、主成分としてリグニンスルホン酸塩類、ナフタレンスルホン酸塩類、ホウ酸塩類等を含む。
消泡剤は、主成分としてシリコン系化合物、高級アルコール等を含む。
低比重骨材は、逸水層や低圧層がある場合にセメントスラリーの比重を下げることなどを目的として使用することができ、主成分としてベントナイト、ギルソナイト、珪藻土、パーライト、中空パーライト中空粒子、フライアッシュ中空粒子、アルミナケイ酸ガラス中空粒子、ホウケイ酸ソーダ中空粒子、アルミナ中空粒子、又はカーボン中空粒子等を含む。
高比重骨材は、高圧層抑圧泥水と置換効率を良好にするためにセメントスラリーの比重を上げることなどを目的として使用することができ、主成分として硫酸バリウム、ヘマタイト、又はイルメナイト等を含む。
またセメント分散剤は、セメントスラリーの粘性を下げ、泥水との置換効率を高めることなどを目的として使用することができ、主成分としてナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリアクリル酸縮合物、又はスルホン化メラミン縮合物等を含む。
セメント強度安定剤は、主成分としてフライアッシュ、ケイ石粉等を含む。
逸泥防止剤は、逸水防止に使用され、セメントの性質に影響を与えない不活性粒状のものが挙げられ主成分としてクルミの殻、ヒル石、ギルソナイト、雲母、セロハン屑等を含む。
そしてセメント速硬剤は、初期強度や硬化待ち時間の短縮等を目的として使用され、主成分として塩化カルシウム、水ガラス、石膏等を含む。
例えば従来慣用の一般構造用のセメントとして、ポルトランドセメント(例えば普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、超早強ポルトランドセメント、低熱・中庸熱ポルトランドセメント、耐硫酸塩ポルトランドセメント等)、各種混合セメント(高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント等)、白色ポルトランドセメント、アルミナセメント、超速硬セメント(1クリンカー速硬性セメント、2クリンカー速硬性セメント、リン酸マグネシウムセメント)、グラウト用セメント、低発熱セメント(低発熱型高炉セメント、フライアッシュ混合低発熱型高炉セメント、ビーライト高含有セメント)、超高強度セメント、セメント系固化材、エコセメント(都市ごみ焼却灰、下水汚泥焼却灰の一種以上を原料として製造されたセメント)などを使用してもよく、さらに、混和材として高炉スラグ、フライアッシュ、シンダーアッシュ、クリンカーアッシュ、ハスクアッシュ、シリカヒューム、シリカ粉末、石灰石粉末等の微粉体や石膏を添加してもよい。
また、骨材としては、砂利、砕石、水砕スラグ、再生骨材等以外に、珪石質、粘土質、ジルコン質、ハイアルミナ質、炭化珪素質、黒鉛質、クロム質、クロマグ質、マグネシア質等の耐火骨材が使用可能である。
セメント組成物等に使用されるその他添加剤としては、高性能AE減水剤、高性能減水剤、AE減水剤、減水剤、空気連行剤(AE剤)、起泡剤、分離低減剤、増粘剤、収縮低減剤、養生剤、撥水剤等など、公知のセメント・コンクリート添加剤を配合することができる。
また本発明は、前述のセメンチング用セメントスラリーを用いるセメンチング工法も対象とする。
詳細には、本発明のセメンチング工法は、油田又はガス油田の掘削において、100℃以上、特に150℃以上300℃以下の高温・高圧環境下から石油又はガスを採掘するにあたり、地層とケーシングパイプとの空隙部を油井セメントで充填するためのセメンチング用セメントスラリーとして、前述のセメンチング用セメントスラリーを用いることを特徴とする。
また本発明は、前述のセメンチング用セメントスラリーを坑井中に導入する工程、及び前記セメンチング用セメントスラリーを凝結させる工程を含む、セメンチング方法も対象とする。
このような性状のナノシリカ粒子を含有する本発明のシリカ系添加剤を、セメンチング用セメントスラリーに配合し、該スラリーを100℃以上、特に150℃以上300℃以下の環境下で使用すると、市販の親水性の表面を有するシリカ粒子を添加する場合と比べ、親水性を弱めた表面を有するナノシリカ粒子を含有するシリカゾルが水を取り込んで水和ゲルを形成する効果が高く、セメントスラリーからの遊離水の発生を抑制する効果がより発揮されると考えられる。
合成例で調製した水性シリカゾルの分析(シリカ濃度、pH値、DLS平均粒子径、粘度、窒素吸着法の比表面積、水蒸気吸着法の比表面積)は、以下の装置を用いて行なった。
・シリカ固形分濃度:水素型陽イオン交換樹脂で水性シリカゾルのアルカリ分を除いた後、乾燥したものの1000℃焼成残分から、シリカ固形分濃度を求めた。
・pH:pHメーター(東亞ディーケーケー(株)製)を用いた。
・粘度:オストワルド粘度計(柴田科学(株)製)を用いた。
・DLS平均粒子径(動的光散乱法粒子径):動的光散乱法粒子径測定装置 ゼーターサイザー ナノ(スペクトリス(株)マルバーン事業部製)を用いた。
・窒素吸着法の比表面積:陽イオン交換樹脂で水性シリカゾルにおける水溶性の陽イオン分を除去した後、290℃乾燥したものを測定試料とし、窒素吸着法の比表面積測定装置 Monosorb(カンタクローム・インスツルメンツ・ジャパン合同会社製)を用いた。
・水蒸気吸着法の比表面積:陽イオン交換樹脂、陰イオン交換樹脂、陽イオン交換樹脂の順で水性シリカゾルにおける水溶性の陽イオン、陰イオン分を除去した後、290℃乾燥したものを測定試料とし、水蒸気吸着法の比表面積測定装置 Q5000SA(ティー・エス・インスツルメンツ・ジャパン(株)製)を用いた。
・真密度:陽イオン交換樹脂で水性シリカゾルにおける水溶性の陽イオン分を除去した後、150℃乾燥したものを測定試料とし、AccuPycTM 1330 Pycnometer(Micromeritics Instrument社製)を用い、定容積膨張法で真密度を測定した。
・シリカの固体29Si−NMRで測定されるQ4値:陽イオン交換樹脂で水性シリカゾルにおける水溶性の陽イオン分を除去した後、150℃にて乾燥したものを測定試料とし、核磁気共鳴装置(NMR)AVANCE III 500(BRUKER ANALYTIK製)を用い、固体29Si−NMRをCP(Cross Polarization)法で測定した。得られたシリカの固体29Si−NMRスペクトルから、Q4値の比率を算出した。
撹拌機、コンデンサー及び滴下ロートを備えた3Lのガラス製反応器にSiO2/Na2Oモル比3.3の市販工業用水ガラスと純水を投入してSiO2濃度3.0質量%の珪酸ナトリウム水溶液357gを調製し、撹拌下、液温を加熱保持した。別途、希釈珪酸ナトリウム水溶液を水素型陽イオン交換樹脂で処理することにより、SiO2濃度3.6質量%、pH=2.8の室温の活性珪酸の水性コロイド水溶液1,414gを調製し、直ちにこれを反応器中の珪酸ナトリウム水溶液中へ加熱保持しながら定量ポンプを用い6時間かけて添加し反応混合液を製造した。引き続き、この反応混合液の加熱を保持しながら1時間加熱熟成した。次いでこの反応混合に8質量%の硫酸水溶液23gを添加した後に、加熱を保持して30分間熟成した。次いで、市販のポロサルホン製管状限外濾過膜を設置した限外濾過装置(アドバンテック東洋(株)製)を用いて、表1に記載のシリカ固形分濃度(SiO2濃度)まで濃縮し、水性シリカゾルを製造した。上記の加熱保持温度を変えることにより、シリカゾルA、シリカゾルB、シリカゾルC、シリカゾルD、及びシリカゾルEの5種類の水性シリカゾルを製造した。各水性シリカゾルの物性を表1に示す。
セメントスラリーの調製は、API規格(アメリカ石油協会が定めた石油に関する規格)10B−2に準拠して、専用の装置及び表2及び表3に示す材料及び仕込量で行った。即ち、専用ミキサーに純水を投入し、撹拌翼を4,000rpmで回転させながら、90秒間で表2に示す配合量にて、市販の脱水調整剤、水性シリカゾル、市販の遅硬剤及び消泡剤、並びにクラスGセメント(宇部三菱セメント(株)製)を投入した後、撹拌翼の回転数を12,000rpmに上げ、35秒間撹拌してセメントスラリーを調製した。
調製した各セメントスラリーについて、下記手順により流動性を評価するとともに、さらにAPI規格に準拠し、専用の装置を用いて、遊離水量(フリーウォーター)、シックニングタイム試験、セメント強度(超音波強度測定)、フルイドロスについて評価した。
得られた結果を表2及び表3に示す。
調製したセメントスラリー500ccを分取し、API規格記載の高温高圧シックニングタイム測定装置 Model 290 HPHT(High−Pressure, High−Temperature)Consistometer(Fann Instrument Company製)に投入後、1時間かけて150℃、3,700psi、または180℃、5,000psiまで昇温・昇圧させ、同温度で30分間保持してコンディショニング(所定温度・圧力での養生)を行った。
30分間の高温・高圧の保持後、30分間かけて88℃までセメントスラリーを冷却し、大気圧まで圧力を解放した後にセメントスラリーを装置から取り出した時、セメントスラリーと撹拌翼の外観を目視にて観察し、以下の評価基準にて流動性を評価した。
《流動性の評価基準》
A:セメントスラリーが液状(無撹拌でも流動性を保っている状態)
B:セメントスラリーが半固体(撹拌することで流動性が出る状態)
C:セメントスラリーが固体(撹拌を行っても流動性が出ない状態)
前記1)セメントスラリーの流動性評価に記載した方法でセメントスラリーをコンディショニングした後、30分間かけて88℃までセメントスラリーを冷却し、大気圧まで圧力を解放した後にメントスラリーを装置から取り出し、そのセメントスラリー250ccを対象容量250ccの樹脂製メスシリンダーに投入し、該メスシリンダーを45度に傾けて、2時間静置した。静置後2時間の時点でスラリー上部に遊離した水をスポイトで採取し、その量(250ccのスラリーに対する体積%)を遊離水量とした。
なおAPI規格には、遊離水量の数値範囲に関する特段の規定はないものの、2体積%以下が好適とされる。
また本実施例において、遊離水量が3体積%を超えるものについては、セメンチング用セメントスラリーとして不適であるため、以降の評価については行っていない。
調製したセメントスラリー500ccを分取し、API規格記載のシックニングタイム測定装置 Model 290 HPHT(High−Pressure, High−Temperature)Consistometer(Fann Instrument Company製)に投入後、撹拌翼でセメントスラリーを撹拌しながら1時間かけて150℃、3,700psi、または180℃、5,000psiまで昇温・昇圧させ、前記所定温度・圧力で保持した。試験開始からシックニングタイム測定装置で経時にコンシステンシーを測定し、測定値(ビアーデン単位(BC))が70BCに到達するまでこの温度を保持した。この時の加熱開始から70BCに到達するまでの時間をシックニングタイム(時:分)とした。
なおAPI規格には、シックニングタイムに関する特段の規定はないものの、2時間〜6時間が目安とされる。
調製したセメントスラリー130ccを分取し、API規格記載の圧縮強度測定装置 Ultrasonic Cement Analyzer Model 304に投入後、1時間かけて120℃、3,700psi、または150℃、5,000psiまで昇温・昇圧し、この温度・圧力を3時間保持した後、20時間かけて120℃から150℃まで、または150℃から180℃まで昇温し、それぞれ前記の圧力を保持したまま測定した圧縮強度をセメント強度とした。
なおAPI規格には、圧縮強度の数値範囲に関する特段の規定はないものの、2,000psi超が目安値とされる。
前記1)セメントスラリーの流動性評価に記載した方法でセメントスラリーをコンディショニングした後、30分間かけて88℃までセメントスラリーを冷却し、大気圧まで圧力を解放した後にメントスラリーを装置から取り出し、そのセメントスラリー130ccを分取し、API規格記載のフルイドロス測定装置 Fluid Loss Test Instrument(Fann Instrument Company製)に投入後、88℃条件下で30分間、1,000psiの圧力を加え続けた時にセメントスラリーから発生した水(脱水)を容積100ccの樹脂製メスシリンダーで回収し、測定時間t(30分)における脱水量V(Vt)を式1に当てはめて、フルイドロスを算出した。
特にシリカゾルBを使用した実施例2及び実施例3は、150℃(コンディショニング温度)で遊離水量が0.6体積%と非常に少ない結果となった。また180℃(コンディショニング温度)においても1.6体積%未満の低い遊離水量を実現でき、遅硬剤の配合量の調整によっては0.2体積%という極めて少ない遊離水量をも実現することができた。更にシリカゾルCを使用した実施例6は、180℃(コンディショニング温度)で遊離水量が0.1体積%と極めて少ない結果となった。
また、ナノシリカ粒子の真密度が所定の数値範囲(2.15g/cm3以上2.30g/cm3未満)よりわずかに小さい(2.13g/cm3)シリカゾルEであっても、遊離水量が多いとする結果となった(比較例5)。
なお、水性シリカゾルを使用しない場合、遅硬剤の配合量を変化させても、遊離水量の改善には至らず、遅硬剤の配合は遊離水の発生量に影響を与えないことを確認した(比較例6及び比較例7)。
Claims (8)
- 油田及びガス油田のセメンチング用セメントスラリーにおいて、100℃以上300℃以下の高温・高圧環境下で該スラリーからの遊離水の発生を抑制するシリカ系添加剤であって、2.15g/cm3以上2.30g/cm3未満の真密度を有するナノシリカ粒子を含有する水性シリカゾルを含む、シリカ系添加剤。
- 前記ナノシリカ粒子は、窒素吸着による比表面積値(BET(N2))が10〜500m2/gであり、水蒸気吸着による比表面積値(BET(H2O))が5〜65m2/gである、請求項1に記載のシリカ系添加剤。
- 前記ナノシリカ粒子は、固体29Si−NMRで測定されるシリカのQ4値が35〜80モル%である、請求項1又は請求項2に記載のシリカ系添加剤。
- 前記ナノシリカ粒子は、BET(N2)から算出された等価球換算粒子径が5〜100nmであり、動的光散乱法による粒子径が10〜200nmである、請求項1乃至請求項3の何れか一項に記載のシリカ系添加剤。
- 油井セメント100部に対して、請求項1乃至請求項4のうち何れか一項に記載のシリカ系添加剤を、シリカ固形分として0.1%〜10%BWOC(BWOCは、セメントの乾燥固形分に基づく質量%を意味する)の割合で含有することを特徴とする、
セメンチング用セメントスラリー。 - 油井セメント100部に対して、請求項1乃至請求項4のうち何れか一項に記載のシリカ系添加剤を、シリカ固形分として0.1%〜10%BWOCの割合で、水を30〜60%BWOCの割合で、セメント遅硬剤を0.1〜5%BWOCの割合で、及びその他の添加剤を0.001〜10%BWOCの割合で、それぞれ含有するセメンチング用セメントスラリーであって、
前記その他の添加剤は脱水調整剤、消泡剤、速硬剤、低比重骨材、高比重骨材、セメント分散剤、セメント強度安定剤、及び逸泥防止剤からなる群より選ばれた少なくとも1種類の添加剤である、セメンチング用セメントスラリー。 - 油田又はガス油田の掘削において、100℃以上300℃以下の高温・高圧環境下から石油又はガスを採掘するにあたり、地層とケーシングパイプとの空隙部を油井セメントで充填するためのセメンチング用セメントスラリーとして、請求項5又は請求項6に記載のセメンチング用セメントスラリーを用いることを特徴とする、セメンチング工法。
- 請求項5又は請求項6に記載のセメンチング用セメントスラリーを坑井中に導入する工程、及び
前記セメンチング用セメントスラリーを凝結させる工程
を含む、セメンチング方法。
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