JPWO2020049694A1 - 四重極質量分析装置 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1では、イオン源と四重極マスフィルタとの間に、イオン光軸を挟んで対向する電極を設け当該電極間に所定の交流電場を形成することで、相対的に軽いイオンを大きく偏向させる。これにより、相対的に軽いキャリアのイオンの大部分について、四重極マスフィルタへの入射を防止している。
イオン化された試料およびキャリアガス由来イオンは、中心軸の近傍に広がって、かつ種々の入射角度を持って四重極マスフィルタに入射するため、中心軸に沿って、すなわち中心軸上に中心軸に平行に入射するイオンの割合は極めて低い。
しかし、キャリアガスの量(分子数)は試料の量に比べて格段に多いため、キャリアガス由来イオンが僅かな比率で残存して四重極マスフィルタへ入射した場合であっても、キャリアガス由来イオンは大きなノイズとして測定精度を低下させる。
本発明の第2の態様による四重極質量分析装置は、第1の態様による四重極質量分析装置において、前記磁石は、前記四重極マスフィルタの入射端から長手方向の中間との間の少なくとも一部に前記磁場を形成することが好ましい。
本発明の第3の態様による四重極質量分析装置は、第1の態様による四重極質量分析装置において、前記四重極マスフィルタの後段に、コリジョンセルおよび第2四重極マスフィルタを備えることが好ましい。
本発明の第4の態様による四重極質量分析装置は、第3の態様による四重極質量分析装置において、前記第2四重極マスフィルタの中心軸と交差する方向の磁場を、前記第2四重極マスフィルタの内部に形成する第2磁石を有することが好ましい。
本発明の第5の態様による四重極質量分析装置は、第1の態様による四重極質量分析装置において、前記四重極マスフィルタの後段に、さらにフライトチューブを備えることが好ましい。
本発明の第6の態様による四重極質量分析装置は、第1から第5までのいずれかの態様による四重極質量分析装置において、キャリアガスにより搬送される分析対象をイオン化するガス試料イオン化装置を備えることが好ましい。
本発明の第7の態様による四重極質量分析装置は、第1から第5までのいずれかの態様による四重極質量分析装置において、キャリア液体により搬送される分析対象をイオン化する液体試料イオン化装置を備えることが好ましい。
本発明の第8の態様による四重極質量分析装置は、第1から第4までのいずれかの態様による四重極質量分析装置において、誘導結合プラズマイオン化装置を備えることが好ましい。
本発明の第9の態様による四重極質量分析装置は、第1から第5までのいずれかの態様による四重極質量分析装置において、前記磁石は電磁石であり、前記電磁石に供給する電流を制御する電流制御部を有することが好ましい。
本発明の第10の態様による四重極質量分析装置は、第9の態様による四重極質量分析装置において、前記電流制御部は、分析対象イオンの質量電荷比に応じて前記電磁石に供給する電流の量を設定することが好ましい。
本発明の第11の態様による四重極質量分析装置は、第10の態様による四重極質量分析装置において、前記電流制御部は、前記分析対象イオンの質量電荷比が高いほど、前記電磁石に流す電流の量を大きくする設定することが好ましい。
図1は、本発明の第1実施形態の四重極質量分析装置100の構成を示す概略図であり、図1(a)は四重極質量分析装置100の側断面図を、図1(b)は図1(a)中のAA断面を+Z方向から見た断面図を表す。四重極質量分析装置100においては、真空容器1の内部にイオン化室2、イオン光学系5、プリロッド7、四重極マスフィルタ8、及びイオン検出器19が中心軸AXに沿って設けられている。略密閉された真空容器1内は真空ポンプ6a、6b、6cにより排気されている。
なお、図1(a)に示したZ軸の方向は、四重極マスフィルタ8の中心軸AXの方向と一致する方向としている。
イオン化室2内には、分析対象である試料分子のほかに、ガスクロマトグラフのカラムの移動相(キャリアガス)であるヘリウムガスの分子も多量に流入しイオン化される。
プリロッド7を通過したイオンは、四重極マスフィルタ8内に導入される。四重極マスフィルタ8は、図1(b)に示すとおり、中心軸AXを囲んで、中心軸AXに対してX方向およびY方向から45度離れた方向にそれぞれ所定距離だけ離れた位置に、4本のロッド電極8a〜8dを備えている。4本のロッド電極の中心軸AX方向の長さは15〜30cm程度である。
四重極マスフィルタ8には不図示の電源から直流電圧と高周波電圧とを重畳した電圧が印加され、その印加電圧に応じた質量電荷比(質量m/電荷z)を有するイオンのみが四重極マスフィルタ8を通過して、イオン検出器19に到達して検出される。それ以外の不要なイオン種は四重極マスフィルタ8を通り抜けることができない。
磁石9a、9bは、一例として電磁石であり、電流制御部10a、10bは、それぞれ電磁石9a、9bに電流を供給するとともに、供給する電流の量を制御する。磁場MFの向きは、図1(b)に示したとおり、一例として図1中のY方向に平行であり、四重極マスフィルタ8を構成する4本のロッド電極8a〜8dの内部に、Y方向に平行な磁場MFが形成されている。
磁場MFの向きはこれに限られるものではなく、中心軸AXに平行でない向き、すなわち中心軸AXと交差する向きであれば、任意の向きに設定してよい。ただし、磁場MFの向きを中心軸AXと直交させた場合には、より小さな磁場MFで後述するようにイオンを四重極マスフィルタ8の外に排除できる。
中心軸AXに沿って四重極マスフィルタ8に進入するイオンは、上述のように中心軸AX上には電場が形成されないために、磁場MFがなければ中心軸AXに沿って四重極マスフィルタ8を通過してしまう。
ローレンツ力は、上記のとおりイオンの速度に比例する力であるため、速度vの速い比較的低質量のイオンほど、大きな力を受ける。従って、四重極マスフィルタ8内に磁場MFを形成することにより、一般的に低質量のヘリウムまたは窒素であるキャリアガスに由来するイオンを効率良く四重極マスフィルタ8の外に排除することができる。
これにより、キャリアガスに起因するノイズを低減し、測定精度の高い四重極質量分析装置を実現できる。
電磁石に流す電流の量は、一例として、分析対象イオンの質量電荷比に応じて設定することができる。さらに一例として、分析対象イオンの質量電荷比が高いほど、電磁石に流す電流の量を大きく設定することができる。質量電荷比が大きい分析対象イオンは磁場MFによるイオン軌道の変化が生じにくいため、電流量を増加して強度の強い磁場MFを形成しても、イオン検出器19に検出されるイオン強度の低下は生じにくい。一方、低質量のキャリアガス由来イオンは、電流の増大に伴う磁場MFの増大により効率よく除去される。従って、電磁石に流す電流の量を、分析対象イオンの質量電荷比に応じて設定することにより、測定結果のS/Nが向上し、測定精度を一層向上させることができる。
一方、磁石9a、9bを永久磁石とすれば、電源部12a、12bや配線が不要となるなり、さらに磁石9a、9b自体のコストも削減できるため、シンプルかつ安価な構成で磁場MFを形成することができる。
また、ガス試料イオン化装置は、上述の電子衝撃法を採用したイオン化室2に限られるわけではなく、化学イオン化法による装置を用いても良い。
図3は、変形例1の四重極質量分析装置100aの構成を示す概略図である。変形例1の四重極質量分析装置100aの構成の大部分は、上述の第1実施形態の四重極質量分析装置100と共通するので、共通部分には同一の符号を付して説明を適宜省略する。
変形例1の四重極質量分析装置100aは、イオン化室2から四重極マスフィルタ8までの構成は、上述の第1実施形態の四重極質量分析装置100と同一である。そして、四重極マスフィルタ8の後段に、コリジョンセル11および第2四重極マスフィルタ13を配置して、いわゆるトリプル四重極質量分析装置としたものである。真空容器1内の、コリジョンセル11および第2四重極マスフィルタ13が配置される部分は、真空ポンプ6d、6eにより排気されている。
なお、図3では、ガスクロマトグラフ装置20は図示を省略している。また、第2四重極マスフィルタ13に対応して四重極マスフィルタ8を第1四重極マスフィルタ8と呼ぶ。
また、第2磁石14a、14bも、上述の磁石9a、9bと同様に第2四重極マスフィルタ13内の入射端13eから第2四重極マスフィルタ13の長手方向の中間点13mの間に磁場MF2を形成することが好ましい。
本変形例1においては、中心軸AXに沿って第2四重極マスフィルタ13に入射するイオンは、磁石14a、14bが形成する磁場MF2により偏向され、中心軸AXから外される。従って、第2四重極マスフィルタ13を通過できる質量電荷比以外の質量電荷比を持つイオンは、第2四重極マスフィルタ13の電場により第2四重極マスフィルタ13を通過できず、これによりノイズ成分を低減することができる。
図4は、変形例2の四重極質量分析装置100bの構成を示す概略図である。変形例2の四重極質量分析装置100bの構成の大部分は、上述の第1実施形態の四重極質量分析装置100または変形例1の四重極質量分析装置100aと共通するので、共通部分には同一の符号を付して説明を適宜省略する。
変形例2の四重極質量分析装置100bは、イオン化室2から第1四重極マスフィルタ8までの構成は、上述の第1実施形態の四重極質量分析装置100と同一である。そして、第1四重極マスフィルタ8の後段に、コリジョンセル11およびフライトチューブ17を配置して、いわゆる四重極−飛行時間型質量分析装置(QTOF)としたものである。真空容器1内の、コリジョンセル11およびフライトチューブ17が配置される部分は、真空ポンプ6d、6fにより排気されている。
変形例2の四重極質量分析装置100bにおいても、第1四重極マスフィルタ8内に磁場MFを形成することによりキャリアガスに起因するノイズを低減できるので、測定精度の高い四重極−飛行時間型質量分析装置を実現できる。
図5は、第2実施形態の四重極質量分析装置100cの構成を示す概略図である。第2実施形態の四重極質量分析装置100cの一部の構成は、上述の第1実施形態の四重極質量分析装置100と共通するので、共通部分には同一の符号を付して説明を適宜省略する。
第2実施形態の四重極質量分析装置100cは、キャリア液体により搬送される分析対象をイオン化する液体試料イオン化装置として、ESI(Electrospray ionization)による装置を使用する。
そして、第1中間真空室26内に設けられているイオン光学系27に導かれて、さらに第2中間真空室28に入る。第2中間真空室28にもイオン光学系29が設けられており、試料分子のイオン、およびネブライザーガスや液体クロマトグラフ装置21の移動相の液体成分がイオン化したイオンも、イオン光学系29に導かれてプリロッド7および四重極マスフィルタ8に入射する。
真空容器1内の、第1中間真空室26、第2中間真空室28、および四重極マスフィルタ8が設置される空間は、それぞれ真空ポンプ6g、6h、6iにより減圧されている。
また、上述の変形例2と同様に、四重極マスフィルタ8の後段に、コリジョンセル11、直交加速電極16、およびフライトチューブ17をさらに設置して、四重極−飛行時間型質量分析装置とすることもできる。
図6は、第3実施形態の四重極質量分析装置100dの構成を示す概略図である。第3実施形態の四重極質量分析装置100dの一部の構成は、上述の第1実施形態の四重極質量分析装置100と共通するので、共通部分には同一の符号を付して説明を適宜省略する。
第3実施形態の四重極質量分析装置100dは、誘導結合プラズマ(Inductivity coupled plasma,ICP)により試料分子をイオン化する。
ICPトーチ32から射出されたイオンは、サンプラーコーン33及びスキマーコーン34を介してイオン光学系5に入射し、イオン光学系5で収束されて、プリロッド7および四重極マスフィルタ8に入射する。
なお、上述の第3実施形態の四重極質量分析装置100cにおいても、上述の変形例1と同様に、四重極マスフィルタ8の後段に、コリジョンセル11および第2四重極マスフィルタ13をさらに設置して、トリプル四重極質量分析装置とすることもできる。
(1)各実施形態および各変形例の四重極質量分析装置100は、中心軸AXを囲んで4本のロッド電極8a〜8dが配置されている四重極マスフィルタ8と、中心軸AXと交差する方向の磁場MFを四重極マスフィルタ8の内部の少なくとも一部に形成する磁石9a、9bと、を備えている。この構成により、キャリアガス等に起因する低質量のイオンを、効率良く四重極マスフィルタ8の外に排除することができる。これにより、キャリアガス等に起因するノイズを低減し、測定精度の高い四重極質量分析装置を実現できる。
(2)磁石9a、9bは、四重極マスフィルタ8の入射端8eから長手方向の中間8mとの間の少なくとも一部に前記磁場を形成する構成とすることで、一層効率良くキャリアガス等に起因するノイズを低減することができる。
(3)四重極マスフィルタ8の後段に、コリジョンセル11および第2四重極マスフィルタ13を備える構成とすることで、キャリアガス等に起因するノイズが低減された、トリプル四重極質量分析装置を実現できる。
(4)第2四重極マスフィルタ13の中心軸AXと交差する方向の磁場MF2を第2四重極マスフィルタ13の内部に形成する第2磁石14a、14bを有する構成とすることで、コリジョンガス等に起因するノイズが低減された、トリプル四重極質量分析装置を実現できる。
(5)四重極マスフィルタ8の後段に、コリジョンセル11およびフライトチューブ17を備える構成とすることで、キャリアガス等に起因するノイズが低減された、四重極−飛行時間型質量分析装置(QTOF)を実現できる。
(6)キャリアガスにより搬送される分析対象をイオン化するガス試料イオン化装置(イオン化室2等)を備える構成とすることで、ガスクロマトグラフ装置20から出力される試料を効率よく分析する四重極質量分析装置を実現できる。
(7)キャリア液体により搬送される分析対象をイオン化する液体試料イオン化装置(ESI23等)を備える構成とすることで、液体クロマトグラフ装置21から出力される試料を効率よく分析する四重極質量分析装置を実現できる。
(8)誘導結合プラズマイオン化装置(ICPトーチ32)を備える構成とした場合にも、誘導結合プラズマイオン化装置のキャリアガスに起因するノイズを低減することができ、従って、測定精度の高い誘導結合プラズマ四重極質量分析装置を実現できる。
(9)磁石9a、9bを電磁石とし、電磁石に供給する電流を制御する電流制御部10a、10bを有する構成とすることで、四重極マスフィルタ8の内部に形成する磁場MFの向きおよび大きさを容易に変更することができる。これにより、分析対象に応じてキャリアガス由来イオンを四重極マスフィルタ8から排除する度合いを調整することができる。
(10)電流制御部10a、10bは、分析対象イオンの質量電荷比に応じて電磁石9a、9bに供給する電流の量を設定することで、測定結果のS/Nが向上し、測定精度を一層向上させることができる。
本発明の第2の態様による四重極質量分析装置は、第1の態様による四重極質量分析装置において、前記磁石は、前記四重極マスフィルタの入射端から長手方向の中間との間の少なくとも一部に前記磁場を形成することが好ましい。
本発明の第3の態様による四重極質量分析装置は、第1の態様による四重極質量分析装置において、前記四重極マスフィルタの後段に、コリジョンセルおよび第2四重極マスフィルタを備えることが好ましい。
本発明の第4の態様による四重極質量分析装置は、第3の態様による四重極質量分析装置において、前記第2四重極マスフィルタの中心軸と交差する方向の磁場を、前記第2四重極マスフィルタの内部に形成する第2磁石を有することが好ましい。
本発明の第5の態様による四重極質量分析装置は、第1の態様による四重極質量分析装置において、前記四重極マスフィルタの後段に、さらにフライトチューブを備えることが好ましい。
本発明の第6の態様による四重極質量分析装置は、第1から第5までのいずれかの態様による四重極質量分析装置において、キャリアガスにより搬送される分析対象をイオン化するガス試料イオン化装置を備えることが好ましい。
本発明の第7の態様による四重極質量分析装置は、第1から第5までのいずれかの態様による四重極質量分析装置において、キャリア液体により搬送される分析対象をイオン化する液体試料イオン化装置を備えることが好ましい。
本発明の第8の態様による四重極質量分析装置は、第1から第4までのいずれかの態様による四重極質量分析装置において、誘導結合プラズマイオン化装置を備えることが好ましい。
本発明の第9の態様による四重極質量分析装置は、第1から第5までのいずれかの態様による四重極質量分析装置において、前記磁石は電磁石であり、前記電磁石に供給する電流を制御する電流制御部を有することが好ましい。
本発明の第10の態様による四重極質量分析装置は、第9の態様による四重極質量分析装置において、前記電流制御部は、分析対象イオンの質量電荷比に応じて前記電磁石に供給する電流の量を設定することが好ましい。
本発明の第11の態様による四重極質量分析装置は、第10の態様による四重極質量分析装置において、前記電流制御部は、前記分析対象イオンの質量電荷比が高いほど、前記電磁石に流す電流の量を大きくする設定することが好ましい。
Claims (11)
- 中心軸を囲んで4本のロッド電極が配置されている四重極マスフィルタと、
前記中心軸と交差する方向の磁場を前記四重極マスフィルタの内部の少なくとも一部に形成する磁石と、
を備える、四重極質量分析装置。 - 請求項1に記載の四重極質量分析装置において、
前記磁石は、前記四重極マスフィルタの入射端から長手方向の中間との間の少なくとも一部に前記磁場を形成する、四重極質量分析装置。 - 請求項1に記載の四重極質量分析装置において、
前記四重極マスフィルタの後段に、コリジョンセルおよび第2四重極マスフィルタを備える、四重極質量分析装置。 - 請求項3に記載の四重極質量分析装置において、
前記第2四重極マスフィルタの中心軸と交差する方向の磁場を、前記第2四重極マスフィルタの内部に形成する第2磁石を有する、四重極質量分析装置。 - 請求項1に記載の四重極質量分析装置において、
前記四重極マスフィルタの後段に、さらにフライトチューブを備える、四重極質量分析装置。 - 請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の四重極質量分析装置において、
キャリアガスにより搬送される分析対象をイオン化するガス試料イオン化装置を備える、四重極質量分析装置。 - 請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の四重極質量分析装置において、
キャリア液体により搬送される分析対象をイオン化する液体試料イオン化装置を備える、四重極質量分析装置。 - 請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の四重極質量分析装置において、
誘導結合プラズマイオン化装置を備える、四重極質量分析装置。 - 請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の四重極質量分析装置において、
前記磁石は電磁石であり、
前記電磁石に供給する電流を制御する電流制御部を有する、四重極質量分析装置。 - 請求項9に記載の四重極質量分析装置において、
前記電流制御部は、分析対象イオンの質量電荷比に応じて前記電磁石に供給する電流の量を設定する、四重極質量分析装置。 - 請求項10に記載の四重極質量分析装置において、
前記電流制御部は、前記分析対象イオンの質量電荷比が高いほど、前記電磁石に流す電流の量を大きく設定する、四重極質量分析装置。
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