JPWO2019244447A1 - 離型フィルム及び離型フィルムの製造方法 - Google Patents
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また、下記特許文献2には、少なくとも離型性に優れた離型層(I)と、これを支持するプラスチック支持層(II)とを有する離型フィルムであって、上記プラスチック支持層(II)の170℃における200%伸長時強度が、1MPa〜50MPaであり、かつ、当該離型フィルムの170℃におけるキシレンガス透過性が5×10-15(kmol・m/(s・m2・kPa))以下であることを特徴とするガスバリア性半導体樹脂モールド用離型フィルムが開示されている。
前記易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂のガラス転移温度は60℃〜95℃でありうる。
前記離型フィルムの引張破断強度が、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、40MPa〜200MPaであり、且つ、前記離型フィルムの引張破断伸びが、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、200%〜500%でありうる。
前記離型フィルムの酸素ガス透過性は、JIS K7126−1に従い175℃で測定された場合に、5000〜50000cc/m2・24hr・atmでありうる。
前記基材層の引張破断強度は、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、40MPa〜200MPaでありうる。
前記基材層の引張破断伸びは、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、200%〜500%でありうる。
前記基材層の少なくとも1つの面に積層された前記表面層を形成するフッ素系樹脂は、イソシアネート系硬化剤を含みうる。
前記基材層の少なくとも1つの面に積層された前記表面層を形成するフッ素系樹脂は、レーザー回折式粒度分析測定法に従い測定された平均粒径が1μm〜10μmである粒子を含みうる。
前記表面層を形成するフッ素系樹脂が、四フッ化エチレン系樹脂を含みうる。
前記離型フィルムは、トランスファーモールド成形又はコンプレッションモールド成形のために用いられてよい。
前記離型フィルムは、2回以上の成形のために用いられてよい。
なお、本発明の効果は、ここに記載された効果に必ずしも限定されるものではなく、本明細書中に記載されたいずれかの効果であってもよい。
本発明の離型フィルムは、易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂から形成されている基材層の両面にフッ素系樹脂から形成されている表面層が積層されているという構成を有する。易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂も当該オリゴマーを含むが、上記構成を採用することによって、当該オリゴマーによる成形体及び/又は金型の汚染が低減又は解消される。さらに、本発明の離型フィルムの低汚染性は、複数回の成形を通じて維持される。
本発明に従う離型フィルムは、複数回の成形のために用いても、破れにくく且つその離型性及び低汚染性を維持する。そのため、本発明に従う離型フィルムは複数回の成形のために用いられることができ、これにより成形コストが削減される。
通常のポリエチレンテレフタレートは、一般的に100℃以上のガラス転移温度を有する。本発明において用いられる前記易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂組成物のガラス転移温度は、汎用ポリエチレンテレフタレートのガラス転移温度よりも低い。
前記ガラス転移温度は、示差熱分析(DTA)により測定される。
前記共重合成分は、例えば酸成分であってよく又はアルコール成分であってもよい。前記酸成分として、芳香族二塩基酸(例えばイソフタル酸、フタル酸、及びナフタレンジカルボン酸など)、脂肪族ジカルボン酸(例えばアジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、及びデカンジカルボン酸など)、及び脂環族ジカルボン酸(例えばシクロヘキサンジカルボン酸など)を挙げることができる。前記アルコール成分として、脂肪族ジオール(例えばブタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、及びヘキサンジオールなど)及び脂環族ジオール(例えばシクロヘキサンジメタノールなど)を挙げることができる。前記共重合成分として、これらの化合物のうちの1つ又は2つ以上の組み合わせが用いられてよい。前記酸成分は、特にはイソフタル酸及び/又はセバシン酸でありうる。
前記易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂から形成される基材層は、例えば特開平2−305827号公報、特開平3−86729号公報、又は特開平3−110124号公報に記載された方法により製造されてもよい。本発明の一つの好ましい実施態様に従い、前記基材層は、これらの公報のいずれかに記載されるように、面配向係数が好ましくは0.06〜0.16、より好ましくは0.07〜0.15となるように、易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂を二軸延伸したものであってよい。
前記基材層の引張破断伸びは、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、好ましくは200%〜500%であり、より好ましくは250%〜450%であり、さらにより好ましくは300%〜400%でありうる。
前記基材層を形成する易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂は、汎用のPET樹脂よりも伸張性に優れている。そのため、前記基材層は、例えば上記数値範囲内の引張破断強度及び/又は引張破断伸びを有しうる。前記基材層が上記数値範囲内の引張破断強度及び/又は引張破断伸びを有することが、本発明の離型フィルムを複数回の成形において使用可能とすることに寄与する。
当該フッ素系樹脂は、好ましくは四フッ化エチレン系樹脂を含み、より好ましくは四フッ化エチレン系樹脂を主成分として含む。本明細書内において、前記四フッ化エチレン系樹脂は、以下で述べる反応性官能基含有四フッ化エチレン系重合体と硬化剤との硬化反応により得られる成分をいう。四フッ化エチレン系樹脂が主成分であるとは、当該フッ素系樹脂が四フッ化エチレン系樹脂のみからなること、又は、当該フッ素系樹脂に含まれる成分のうち四フッ化エチレン系樹脂の量が最も多いことを意味する。例えば、当該フッ素系樹脂中の四フッ化エチレン系樹脂の含有割合は、当該フッ素系樹脂の全質量に対して例えば70質量%以上、好ましくは75質量%以上、より好ましくは80質量%以上、特に好ましくは85質量%以上であってよい。当該含有割合は、当該フッ素系樹脂の全質量に対して例えば99質量%以下、特には98質量%以下、より特には97質量%以下でありうる。
前記反応性官能基は、例えば水酸基、カルボキシル基、−COOCO−で表される基、アミノ基、又はシリル基であってよく、好ましくは水酸基である。これらの基によって、前記硬化物を得るための反応が良好に進行する。
これらの反応性官能基のうち、水酸基が、前記硬化物を得るための反応に特に適している。すなわち、前記反応性官能基含有フッ素系重合体は、好ましくは水酸基含有フッ素系重合体であり、より好ましくは水酸基含有四フッ化エチレン系重合体でありうる。
前記反応性官能基がアミノ基である場合、前記反応性官能基を有するモノマーは、例えばアミノビニルエーテル又はアリルアミンであってよい。
前記反応性官能基がシリル基である場合、前記反応性官能基を有するモノマーは、好ましくはシリコーン系ビニルモノマーでありうる。
カルボン酸ビニルエステルとして、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、イソ酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、カプロン酸ビニル、バーサチック酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、シクロヘキシルカルボン酸ビニル、安息香酸ビニル、及びパラ−t−ブチル安息香酸ビニルを挙げることができる。
アルキルビニルエーテルとして、例えばメチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、及びシクロヘキシルビニルエーテルを挙げることができる。
非フッ素化オレフィンとして例えば、エチレン、プロピレン、n−ブテン、イソブテンを挙げることができる。
また、前記反応性官能基含有フッ素系重合体は、反応性官能基含有モノマーに基づく重合単位及びパーフルオロオレフィンであるフッ素含有モノマーに基づく重合単位に加えて、例えばビニリデンフルオライド(VdF)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ビニルフルオライド(VF)、及びフルオロビニルエーテルなどの、パーフルオロオレフィン以外のフッ素系単量体に基づく重合単位を含んでもよい。
より具体的には、前記反応性官能基含有フッ素系重合体は、TFE/イソブチレン/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体、TFE/バーサチック酸ビニル/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体、又はTFE/VdF/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体でありうる。前記反応性官能基含有フッ素系重合体は、特に好ましくは、TFE/イソブチレン/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体又はTFE/バーサチック酸ビニル/ヒドロキシブチルビニルエーテル系共重合体でありうる。
前記反応性官能基含有フッ素系重合体として、例えばゼッフルGKシリーズの製品を使用することができる。
前記反応性官能基が水酸基である場合、前記硬化剤は、好ましくはイソシアネート系硬化剤、メラミン樹脂、シリケート化合物、及びイソシアネート基含有シラン化合物から選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせでありうる。
前記反応性官能基がカルボキシル基である場合、前記硬化剤は、好ましくはアミノ系硬化剤及びエポキシ系硬化剤から選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせでありうる。
前記反応性官能基がアミノ基である場合、前記硬化剤は、カルボニル基含有硬化剤、エポキシ系硬化剤、及び酸無水物系硬化剤から選ばれる1つ又は2つ以上の組み合わせでありうる。
前記フッ素系樹脂組成物中の前記硬化剤の含有量は、前記反応性官能基含有フッ素系重合体100質量部に対して、例えば15質量部〜50質量部、好ましくは20質量部〜40質量部、より好ましくは23質量部〜35質量部でありうる。これらの数値範囲は、当該フッ素系樹脂組成物の硬化物中の前記硬化剤の含有量についても当てはまる。
前記硬化剤の含有量は、熱分解ガスクロマトグラフ(Py-GC/MS)法により測定されてよい。
前記フッ素系樹脂組成物中の前記HDI系ポリイソシアネートの含有量は、前記反応性官能基含有フッ素系重合体100質量部に対して、例えば15質量部〜50質量部、好ましくは20質量部〜40質量部、より好ましくは23質量部〜35質量部でありうる。これらの数値範囲は、当該フッ素樹脂組成物の硬化物中の前記HDI系ポリイソシアネートの含有量についても当てはまる。
前記硬化剤としてイソシアヌレート型ポリイソシアネートとアダクト型ポリイソシアネートとの組み合わせが用いられる場合、両者の質量比は例えば10:6〜10:10、好ましくは10:7〜10:9である。両者の合計量が、前記反応性官能基含有フッ素系重合体100質量部に対して、例えば15質量部〜50質量部、好ましくは20質量部〜40質量部、より好ましくは25質量部〜35質量部でありうる。
これら硬化剤の含有比率は、熱分解ガスクロマトグラフ(Py-GC/MS)法により決定されてよい。
前記粒子の含有量は、熱重量分析法(TGA)により測定されてよい。
離型促進剤は、前記反応性官能基含有フッ素系重合体100質量部に対して、例えば0.01質量部〜3質量部、好ましくは0.05質量部〜2質量部、より好ましくは0.1質量部〜1質量部でありうる。これらの数値範囲は、当該フッ素樹脂組成物の硬化物中の前記離型促進剤の含有量についても当てはまる。
前記フッ素系樹脂組成物の硬化物は、前記フッ素系樹脂組成物を前記基材層の表面に塗布し、例えば100℃〜200℃、好ましくは120℃〜180℃で、例えば10秒間〜240秒間、好ましくは30秒間〜120秒間加熱することにより得られる。当該硬化物が、前記表面層を形成する。塗布される前記フッ素系樹脂組成物の量は、形成されるべき表面層の厚みに応じて、当業者により適宜設定されてよい。
前記離型促進剤は、好ましくは成形体側表面層のフッ素系樹脂に含まれる。前記離型促進剤は、金型側表面層及び成形体側表面層の両方のフッ素系樹脂に含まれていてもよい。
より好ましくは、前記金型側表面層は、水酸基含有四フッ化エチレン系重合体とHDI系ポリイソシアネートと二酸化ケイ素粒子とを含むフッ素系樹脂組成物の硬化物から形成されており、且つ、前記成形体側表面層は、水酸基含有四フッ化エチレン系重合体とHDI系ポリイソシアネートと二酸化ケイ素粒子とアミノ変性メチルポリシロキサンとを含むフッ素系樹脂組成物の硬化物から形成されている。
このような2つの表面層を有することが、本発明の離型フィルムに優れた離型性を与えることに特に寄与する。
本発明の離型フィルムの引張破断強度及び引張破断伸びが上記数値範囲内にあることが、本発明の離型フィルムを複数回の成形において使用可能とすることに寄与する。
本発明は、以上で述べた離型フィルムの製造方法を提供する。当該製造方法は、易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂から形成されている基材層の2つの面にフッ素系樹脂組成物を塗布する塗布工程と、当該塗布工程後に、前記フッ素系樹脂組成物を硬化させる硬化工程とを含む。
塗布工程において用いられる基材層及びフッ素系樹脂組成物については、以上で述べた内容が当てはまるので、これらについての説明は省略する。
前記塗布工程は、所望の層厚を達成するように当業者により適宜行われてよい。例えば、前記フッ素系樹脂組成物は、グラビアロール法、リバースロール法、オフセットグラビア法、キスコート法、リバースキスコート法、ワイヤーバーコート法、スプレーコート法、又は含浸法により前記基材層の2つの面に塗布されうる。これらの方法による塗布を行うための装置は、当業者により適宜選択されてよい。
当該硬化工程は、前記フッ素系樹脂組成物を、例えば100℃〜200℃、好ましくは120℃〜180℃で、例えば10秒間〜240秒間、好ましくは30秒間〜120秒間加熱することを含む。当該加熱によって、前記フッ素系樹脂組成物が硬化される。
第一フッ素系樹脂組成物は、水酸基含有四フッ化エチレン系樹脂組成物100質量部(ゼッフルGK570、ダイキン工業株式会社、このうち65質量%が水酸基含有四フッ化エチレン系樹脂である)、非晶質二酸化ケイ素11.47質量部(サイシリア380、富士シリシア化学株式会社)、イソシアヌレート型ポリイソシアネート10質量部(硬化剤、スミジュールN3300、住友バイエルウレタン株式会社)、アダクト型ポリイソシアネート7.79質量部(硬化剤、デュラネートAE700−100)、酢酸ブチル6.18質量部、酢酸エチル44.62質量部、及びMEK89.25質量部を混合及び撹拌することにより調製された。前記非晶質二酸化ケイ素の平均粒径(上記体積平均径である)は、粒度分析測定装置(SALD−2200、株式会社島津製作所)を用いてレーザー回折式粒度分析測定法に従い測定されたときに、8.8μmであった。
第二フッ素系樹脂組成物は、前記第一フッ素系樹脂組成物にさらにアミノ変性メチルポリシロキサン0.31質量部(離型促進剤、信越化学工業株式会社)が追加されたこと以外は、前記第一フッ素系樹脂組成物と同じである。
当該フィルムの一方の面に、実施例1に記載された第一フッ素系樹脂組成物を塗布し、且つ、前記フィルムの他方の面に、実施例1に記載された第二フッ素系樹脂組成物を塗布した。前記塗布後に、これらの組成物を150℃にて60秒間加熱することによって硬化して、易成型PET樹脂フィルムの両面にフッ素系樹脂層が積層された離型フィルム(以下、「実施例2の離型フィルム」という)を得た。
当該フィルムの一方の面に、実施例1に記載された第一フッ素系樹脂組成物を塗布し、且つ、前記フィルムの他方の面に、実施例1に記載された第二フッ素系樹脂組成物を塗布した。前記塗布後に、これらの組成物を150℃にて60秒間加熱することによって硬化して、易成型PET樹脂フィルムの両面にフッ素系樹脂層が積層された離型フィルム(以下、「実施例3の離型フィルム」という)を得た。
当該フィルムの一方の面に、実施例1に記載された第一フッ素系樹脂組成物を塗布し、且つ、前記フィルムの他方の面に、実施例1に記載された第二フッ素系樹脂組成物を塗布した。前記塗布後に、これらの組成物を150℃にて60秒間加熱することによって硬化して、易成型PET樹脂フィルムの両面にフッ素系樹脂層が積層された離型フィルム(以下、「比較例1の離型フィルム」という)を得た。
一方で、実施例3の離型フィルム引張破断強度及び引張破断伸びは、上記で述べたとおり、それぞれ40MPa及び550%であった。
表1中のマルチショット適性の評価基準は以下のとおりである。
AA:5回以上の成形に用いても破れなかった。
A:3回以上の成形に用いても破れなかった。
B:3回目の成形において破れた。
C:2回目の成形において破れた。
101 基材層
102 表面層
103 表面層
前記フッ素系樹脂中の四フッ化エチレン系樹脂の含有割合は、当該フッ素系樹脂の全質量に対して70質量%以上でありうる。
前記離型フィルムの引張破断強度が、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、40MPa〜200MPaであり、且つ、前記離型フィルムの引張破断伸びが、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、200%〜500%でありうる。
前記離型フィルムの酸素ガス透過性は、JIS K7126−1に従い175℃で測定された場合に、5000〜50000cc/m2・24hr・atmでありうる。
前記基材層の引張破断強度は、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、40MPa〜200MPaでありうる。
前記基材層の引張破断伸びは、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、200%〜500%でありうる。
前記基材層の少なくとも1つの面に積層された前記表面層を形成するフッ素系樹脂は、イソシアネート系硬化剤を含みうる。
前記粒子が無機粒子又は有機粒子でありうる。
前記表面層の厚みが1μm〜10μmでありうる。
前記離型フィルムは、トランスファーモールド成形又はコンプレッションモールド成形のために用いられてよい。
前記離型フィルムは、2回以上の成形のために用いられてよい。
Claims (12)
- 易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂から形成されている基材層と、
前記基材層の2つの面に積層された、フッ素系樹脂から形成されている表面層と、
を含む離型フィルム。 - 前記易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂のガラス転移温度が60℃〜95℃である、請求項1に記載の離型フィルム。
- 前記離型フィルムの引張破断強度が、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、40MPa〜200MPaであり、且つ、
前記離型フィルムの引張破断伸びが、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、200%〜500%である、
請求項1又は2に記載の離型フィルム。 - 前記離型フィルムの酸素ガス透過性が、JIS K7126−1に従い175℃で測定された場合に、5000〜50000cc/m2・24hr・atmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記基材層の引張破断強度が、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、40MPa〜200MPaである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記基材層の引張破断伸びが、JIS K7127に従い175℃で測定された場合に、200%〜500%である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記基材層の少なくとも1つの面に積層された前記表面層を形成するフッ素系樹脂が、イソシアネート系硬化剤を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記基材層の少なくとも1つの面に積層された前記表面層を形成するフッ素系樹脂が、レーザー回折式粒度分析測定法に従い測定された平均粒径が1μm〜10μmである粒子を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 前記表面層を形成するフッ素系樹脂が、四フッ化エチレン系樹脂を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- トランスファーモールド成形又はコンプレッションモールド成形のために用いられる、請求項1〜9のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 2回以上の成形のために用いられる、請求項1〜10のいずれか一項に記載の離型フィルム。
- 易成型ポリエチレンテレフタレート樹脂から形成されている基材層の2つの面にフッ素系樹脂組成物を塗布する塗布工程と、
前記塗布工程後に、前記フッ素系樹脂組成物を硬化させる硬化工程と
を含む、離型フィルムの製造方法。
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