JPWO2019188538A1 - エネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
中でも、リチウムイオン二次電池は、高エネルギー密度、高電圧を有し、また充放電時におけるメモリー効果が無いことなどから、現在最も精力的に開発が進められている二次電池である。
また、近年の環境問題への取り組みから、電気自動車の開発も活発に進められており、その動力源としての二次電池には、より高い性能が求められるようになってきている。
正極および負極は、一般的に、リチウムを吸蔵、放出できる活物質と、主に炭素材料からなる導電材、さらにポリマーバインダーを含む組成物を、銅箔やアルミニウム箔などの集電体上に塗布することで製造される。このバインダーは、活物質と導電材、さらにこれらと金属箔を接着するために用いられ、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)などのN−メチルピロリドン(NMP)に可溶なフッ素系樹脂や、オレフィン系重合体の水分散体などが市販されている。
さらに、長期間の使用により、電解液によるバインダーの膨潤や、活物質のリチウム吸蔵、放出による体積変化に伴う電極合材の体積変化により、電極合材と集電体間の接触抵抗が増大したり、活物質や導電材の一部が集電体から剥離、脱落したりすることによる電池容量の劣化が起こるという問題や、さらには安全性の点で問題もある。
例えば、特許文献1では、炭素を導電性フィラーとする導電層をアンダーコート層として、集電体と電極合材層との間に配設する技術が開示されており、アンダーコート層を備えた複合集電体を用いることで、集電体と電極合材層の間の接触抵抗を低減でき、かつ、高速放電時の容量減少も抑制でき、さらに電池の劣化をも抑制できることが示され、また、特許文献2や特許文献3でも同様の技術が開示されている。
さらに、特許文献4や特許文献5では、カーボンナノチューブ(以下、CNTとも略記する)を導電性フィラーとしたアンダーコート層が開示されている。
この点、どのような導電性炭素材料を用いた場合に、電池を低抵抗化することができ、かつ、抵抗の上昇を抑制できるかについての知見は明らかではない。
1. 導電性炭素材料、分散剤、および溶媒を含み、
上記導電性炭素材料の粉体に20kN/cm2の圧力を印加した時に測定される密度が、1.15g/cm3以上であることを特徴とするエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
2. 上記密度が、1.18g/cm3以上である1のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
3. 上記密度が、1.20g/cm3以上である2のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
4. 上記密度が、1.25g/cm3以上である3のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
5. 上記密度が、1.30g/cm3以上である4のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
6. 上記導電性炭素材料が、カーボンナノチューブを含む1〜5のいずれかのエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
7. 固形分濃度が、20質量%以下である1〜6のいずれかのエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
8. 上記固形分濃度が、15質量%以下である7のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
9. 上記固形分濃度が、10質量%以下である8のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
10. 上記溶媒が、水を含む1〜9のいずれかのエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
11. 上記溶媒が、アルコールを含む1〜10のいずれかのエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
12. 上記溶媒が、水とアルコールとの混合溶媒である1〜11のいずれかのエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
13. 上記分散剤が、側鎖にオキサゾリン基を含むビニル系ポリマーまたはトリアリールアミン系高分岐ポリマーを含む1〜12のいずれかのエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物、
14. 1〜13のいずれかのエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物から得られるアンダーコート層、
15. 目付量が、1,000mg/m2以下である14のエネルギー貯蔵デバイス用アンダーコート層、
16. 上記目付量が、500mg/m2以下である15のエネルギー貯蔵デバイス用アンダーコート層、
17. 上記目付量が、300mg/m2以下である16のエネルギー貯蔵デバイス用アンダーコート層、
18. 上記目付量が、200mg/m2以下である17のエネルギー貯蔵デバイス用アンダーコート層、
19. 14〜18のいずれかのアンダーコート層を備えるエネルギー貯蔵デバイスの電極用複合集電体、
20. 19のエネルギー貯蔵デバイスの電極用複合集電体を備えるエネルギー貯蔵デバイス用電極、
21. 20のエネルギー貯蔵デバイス用電極を備えるエネルギー貯蔵デバイス、
22. リチウムイオン電池である21のエネルギー貯蔵デバイス、
23. 導電性炭素材料、分散剤、および溶媒を含み、
上記導電性炭素材料の粉体に20kN/cm2の圧力を印加した時に測定される密度が、1.15g/cm3以上であることを特徴とする導電性炭素材料分散液、
24. 23の導電性炭素材料分散液から得られる導電性塗工膜
を提供する。
本発明に係るエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物は、導電性炭素材料、分散剤、および溶媒を含み、導電性炭素材料の粉体に20kN/cm2の圧力を印加した時に測定される密度が1.15g/cm3以上であることを特徴とする。
なお、本発明における導電性炭素材料の密度は、嵩密度を意味する。上記密度は、公知の粉体抵抗測定システム、例えば、(株)三菱ケミカルアナリテック製、粉体抵抗測定システムMCP−PD51型を用いて測定することができる。
なお、上記の方法でSWCNT、DWCNTまたはMWCNTを作製する際には、ニッケル、鉄、コバルト、イットリウムなどの触媒金属も残存することがあるため、この不純物を除去するための精製を必要とする場合がある。不純物の除去には、硝酸、硫酸などによる酸処理とともに超音波処理が有効である。しかし、硝酸、硫酸などによる酸処理ではCNTを構成するπ共役系が破壊され、CNT本来の特性が損なわれてしまう可能性があるため、適切な条件で精製して使用することが望ましい。
このような観点から、本発明の組成物に用いられるCNTは、くびれ部を有するものが好ましい。くびれ部を有するCNTとは、CNTのウォールに、平行部と平行部のチューブ外径に対して90%以下のチューブ外径であるくびれ部とを有するものである。
このくびれ部は、CNTの成長方向が変更されることで作り出される部位であるため、結晶不連続部を有しており、小さな機械的エネルギーで容易に切断できる易破断箇所となる。
平行部1は、図1に示されるように、ウォールが2本の平行な直線または2本の平行な曲線と認識できる部分である。この平行部1において、平行線の法線方向のウォールの外壁間の距離が平行部1のチューブ外径2である。
一方、くびれ部3は、その両端が平行部1と連接し、平行部1に比べてウォール間の距離が近づいている部分であり、より具体的には、平行部1のチューブ外径2に対して90%以下のチューブ外径4を持つ部分である。なお、くびれ部3のチューブ外径4は、くびれ部3において、外壁を構成するウォールが最も近い箇所の外壁間距離である。図1に示されるように、くびれ部3の多くには結晶が不連続である箇所が存在する。
上記CNTのウォールの形状とチューブ外径は、透過型電子顕微鏡等で観察することができる。具体的には、CNTの0.5%分散液を作製し、その分散液を試料台にのせて乾燥させ、透過型電子顕微鏡で5万倍にて撮影した画像によりくびれ部を確認することができる。
上記CNTは、CNTの0.1%分散液を作製し、その分散液を試料台にのせて乾燥させ、透過型電子顕微鏡で2万倍にて撮影した画像を100nm四方の区画に区切り、100nm四方の区画にCNTの占める割合が10〜80%である区画を300区画選択した際に、1区画中にくびれ部分が少なくとも1箇所存在する区画が300区画中に占める割合によって易破断箇所の全体に占める割合(易破断箇所の存在割合)を判断する。区画中のCNTの占める面積が10%未満の場合には、CNTの存在量が少なすぎるため測定が困難である。また、区画のCNTの占める面積が80%を超える場合には、区画に占めるCNTが多くなるためCNTが重なり合ってしまい、平行部分とくびれ部分を区別するのが困難であり正確な測定が困難となる。
本発明で用いるCNTにおいては、易破断箇所の存在割合が60%以上である。易破断箇所の存在割合が60%よりも少ない場合は、CNTが分散しにくく、分散させるために過度の機械的エネルギーを加えた時には、グラファイト綱面の結晶構造破壊につながり、CNTの特徴である電気導電性などの特性が低下する。より高い分散性を得るためには、易破断箇所の存在割合は、70%以上であることが好ましい。
グラフェンは、1原子の厚さのsp2結合炭素原子のシートであって、炭素原子とその結合からできた蜂の巣のような六角形格子構造をとっており、その厚さは、0.38nm程度と言われている。また、市販の酸化グラフェンの他に、グラファイトをHummers法により処理して得られる酸化グラフェンを用いてもよい。
オキサゾリンモノマーが有する重合性炭素−炭素二重結合含有基としては、重合性炭素−炭素二重結合を含んでいれば特に限定されるものではないが、重合性炭素−炭素二重結合を含む鎖状炭化水素基が好ましく、例えば、ビニル基、アリル基、イソプロペニル基などの炭素数2〜8のアルケニル基等が好ましい。
ここで、ハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。
炭素数1〜5のアルキル基としては、直鎖状、分岐鎖状、環状のいずれでもよく、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、n−ペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられる。
炭素数6〜20のアリール基の具体例としては、フェニル基、キシリル基、トリル基、ビフェニリル基、ナフチル基等が挙げられる。
炭素数7〜20のアラルキル基の具体例としては、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルシクロヘキシル基等が挙げられる。
このような水溶性のオキサゾリンポリマーは、上記式(1)で表されるオキサゾリンモノマーのホモポリマーでもよいが、水への溶解性をより高めるため、上記オキサゾリンモノマーと親水性官能基を有する(メタ)アクリル酸エステル系モノマーとの少なくとも2種のモノマーをラジカル重合させて得られたものであることが好ましい。
その他のモノマーの具体例としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸パーフルオロエチル、(メタ)アクリル酸フェニル等の(メタ)アクリル酸エステルモノマー;エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン等のα−オレフィン系モノマー;塩化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル等のハロオレフィン系モノマー;スチレン、α−メチルスチレン等のスチレン系モノマー;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のカルボン酸ビニルエステル系モノマー;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル等のビニルエーテル系モノマー等が挙げられ、これらはそれぞれ単独で用いても、2種以上組み合わせて用いてもよい。
一方、得られるオキサゾリンポリマーの水溶性をより高めるという点から、モノマー成分における親水性官能基を有する(メタ)アクリル系モノマーの含有率は、10質量%以上が好ましく、20質量%以上がより好ましく、30質量%以上がより一層好ましい。
また、モノマー成分におけるその他の単量体の含有率は、上述のとおり、得られるオキサゾリンポリマーの導電性炭素材料分散能に影響を与えない範囲であり、また、その種類によって異なるため一概には決定できないが、5〜95質量%、好ましくは10〜90質量%の範囲で適宜設定すればよい。
なお、溶液として市販されている場合、そのまま使用しても、目的とする溶媒に置換してから使用してもよい。
なお、R141がフェニル基の場合、後述する酸性基導入法において、ポリマー製造後に酸性基を導入する手法を用いた場合、このフェニル基上に酸性基が導入される場合もある。
上記炭素数1〜5の分岐構造を有していてもよいアルキル基としては、上記で例示したものと同様のものが挙げられる。
炭素数1〜5の分岐構造を有していてもよいアルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、n−ペンチル基等が挙げられる。
炭素数1〜5の分岐構造を有していてもよいアルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、イソプロポキシ基、n−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、tert−ブトキシ基、n−ペントキシ基等が挙げられる。
カルボキシル基、スルホ基、リン酸基およびホスホン酸基の塩としては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩;マグネシウム、カルシウム等の2族金属塩;アンモニウム塩;プロピルアミン、ジメチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン等の脂肪族アミン塩;イミダゾリン、ピペラジン、モルホリン等の脂環式アミン塩;アニリン、ジフェニルアミン等の芳香族アミン塩;ピリジニウム塩などが挙げられる。
なお、ハロゲン原子、炭素数1〜5の分岐構造を有していてもよいアルキル基としては、上記式(3)〜(8)で例示した基と同様のものが挙げられる。
なお、アルデヒド化合物として、例えば、テレフタルアルデヒド等のフタルアルデヒド類のような、二官能化合物(C)を用いる場合、スキーム1で示される反応が生じるだけではなく、下記スキーム2で示される反応が生じ、2つの官能基が共に縮合反応に寄与した、架橋構造を有する高分岐ポリマーが得られる場合もある。
上記酸触媒としては、例えば、硫酸、リン酸、過塩素酸等の鉱酸類;p−トルエンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸一水和物等の有機スルホン酸類;ギ酸、シュウ酸等のカルボン酸類などを用いることができる。
酸触媒の使用量は、その種類によって種々選択されるが、通常、トリアリールアミン類100質量部に対して、0.001〜10,000質量部、好ましくは、0.01〜1,000質量部、より好ましくは0.1〜100質量部である。
また、使用する酸触媒が、例えば、ギ酸のような液状のものであるならば、酸触媒に溶媒としての役割を兼ねさせることもできる。
後者の手法において、酸性基を芳香環上に導入する手法としては、特に制限はなく、酸性基の種類に応じて従来公知の各種方法から適宜選択すればよい。
例えば、スルホ基を導入する場合、過剰量の硫酸を用いてスルホン化する手法などを用いることができる。
具体的な高分岐ポリマーとしては、下記式で示されるものが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、組成物中における分散剤の濃度は、導電性炭素材料を溶媒に分散させ得る濃度であれば特に限定されるものではないが、組成物中に0.001〜30質量%程度とすることが好ましく、0.002〜20質量%程度とすることがより好ましい。
さらに、組成物中におけるCNTの濃度は、目的とするアンダーコート層の目付量や、要求される機械的、電気的、熱的特性などにおいて変化するものであり、また、少なくともCNT等の一部が孤立分散し、実用的な目付量範囲でアンダーコート層を作製できる限り任意であるが、組成物中に0.0001〜30質量%程度とすることが好ましく、0.001〜20質量%程度とすることがより好ましく、0.001〜10質量%程度とすることがより一層好ましい。
マトリックス高分子の含有量は、特に限定されるものではないが、組成物中に、0.0001〜99質量%程度とすることが好ましく、0.001〜90質量%程度とすることがより好ましい。
オキサゾリンポリマーの架橋剤としては、例えば、カルボキシル基、水酸基、チオール基、アミノ基、スルフィン酸基、エポキシ基等のオキサゾリン基との反応性を有する官能基を2個以上有する化合物であれば特に限定されるものではないが、カルボキシル基を2個以上有する化合物が好ましい。なお、薄膜形成時の加熱や、酸触媒の存在下で上記官能基が生じて架橋反応を起こす官能基、例えば、カルボン酸のナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩、アンモニウム塩等を有する化合物も架橋剤として用いることができる。
オキサゾリン基と架橋反応を起こす化合物の具体例としては、酸触媒の存在下で架橋反応性を発揮する、ポリアクリル酸やそのコポリマー等の合成高分子およびカルボキシメチルセルロースやアルギン酸といった天然高分子の金属塩、加熱により架橋反応性を発揮する、上記合成高分子および天然高分子のアンモニウム塩等が挙げられるが、特に、酸触媒の存在下や加熱条件下で架橋反応性を発揮するポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸リチウム、ポリアクリル酸アンモニウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、カルボキシメチルセルロースリチウム、カルボキシメチルセルロースアンモニウム等が好ましい。
自己架橋する架橋剤の具体例としては、酸触媒の存在下で架橋反応性を発揮する多官能アクリレート、テトラアルコキシシラン、ブロックイソシアネート基を有するモノマーおよび水酸基、カルボン酸、アミノ基の少なくとも1つを有するモノマーのブロックコポリマーなどが挙げられる。
本発明では、架橋反応を促進するための触媒として、p−トルエンスルホン酸、トリフルオロメタンスルホン酸、ピリジニウムp−トルエンスルホン酸、サリチル酸、スルホサリチル酸、クエン酸、安息香酸、ヒドロキシ安息香酸、ナフタレンカルボン酸等の酸性化合物、および/または2,4,4,6−テトラブロモシクロヘキサジエノン、ベンゾイントシレート、2−ニトロベンジルトシレート、有機スルホン酸アルキルエステル等の熱酸発生剤を添加することができる。
触媒の添加量は、分散剤に対して、好ましくは0.0001〜20質量%、より好ましくは0.0005〜10質量%、より一層好ましくは0.001〜3質量%である。
この際、混合物を分散処理することが好ましく、この処理により、CNTの分散割合をより向上させることができる。分散処理としては、機械的処理である、ボールミル、ビーズミル、ジェットミル等を用いる湿式処理や、バス型やプローブ型のソニケータを用いる超音波処理が挙げられるが、特に、ジェットミルを用いた湿式処理や超音波処理が好適である。
分散処理の時間は任意であるが、1分間から10時間程度が好ましく、5分間から5時間程度がより好ましい。この際、必要に応じて加熱処理を施しても構わない。
なお、マトリックスポリマー等の任意成分を用いる場合、これらは、導電性炭素材料、分散剤および溶媒からなる混合物を調製した後から加えてもよい。
また、その下限は、任意であるが、実用的な観点から、0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1質量%以上がより一層好ましい。
なお、固形分とは、組成物を構成する溶媒以外の成分の総量である。
アンダーコート層の厚みは、得られるデバイスの内部抵抗を低減することを考慮すると、1nm〜10μmが好ましく、1nm〜1μmがより好ましく、1〜500nmがより一層好ましい。
アンダーコート層の膜厚は、例えば、アンダーコート箔から適当な大きさの試験片を切り出し、それを手で裂く等の手法により断面を露出させ、走査電子顕微鏡(SEM)等の顕微鏡観察により、断面部分でアンダーコート層が露出した部分から求めることができる。
一方、アンダーコート層の機能を担保して優れた特性の電池を再現性よく得るため、集電体の一面あたりのアンダーコート層の目付量を好ましくは1mg/m2以上、より好ましくは5mg/m2以上、より一層好ましくは10mg/m2以上、さらに好ましくは15mg/m2以上とする。
アンダーコート層の質量は、例えば、アンダーコート箔から適当な大きさの試験片を切り出し、その質量W0を測定し、その後、アンダーコート箔からアンダーコート層を剥離し、アンダーコート層を剥離した後の質量W1を測定し、その差(W0−W1)から算出する、あるいは、予め集電体の質量W2を測定しておき、その後、アンダーコート層を形成したアンダーコート箔の質量W3を測定し、その差(W3−W2)から算出することができる。
アンダーコート層を剥離する方法としては、例えばアンダーコート層が溶解、もしくは膨潤する溶剤に、アンダーコート層を浸漬させ、布等でアンダーコート層をふき取るなどの方法が挙げられる。
目付量や膜厚を多くしたい場合は、固形分濃度を高くしたり、塗布回数を増やしたり、クリアランスを大きくしたりする。目付量や膜厚を少なくしたい場合は、固形分濃度を低くしたり、塗布回数を減らしたり、クリアランスを小さくしたりする。
加熱乾燥する場合の温度も任意であるが、50〜200℃程度が好ましく、80〜150℃程度がより好ましい。
本発明におけるエネルギー貯蔵デバイスとしては、例えば、電気二重層キャパシタ、リチウム二次電池、リチウムイオン二次電池、プロトンポリマー電池、ニッケル水素電池、アルミ固体コンデンサ、電解コンデンサ、鉛蓄電池等の各種エネルギー貯蔵デバイスが挙げられるが、本発明のアンダーコート箔は、特に、電気二重層キャパシタ、リチウムイオン二次電池に好適に用いることができる。
ここで、活物質としては、従来、エネルギー貯蔵デバイス用電極に用いられている各種活物質を用いることができる。
例えば、リチウム二次電池やリチウムイオン二次電池の場合、正極活物質としてリチウムイオンを吸着・離脱可能なカルコゲン化合物またはリチウムイオン含有カルコゲン化合物、ポリアニオン系化合物、硫黄単体およびその化合物等を用いることができる。
このようなリチウムイオンを吸着離脱可能なカルコゲン化合物としては、例えば、FeS2、TiS2、MoS2、V2O6、V6O13、MnO2等が挙げられる。
リチウムイオン含有カルコゲン化合物としては、例えば、LiCoO2、LiMnO2、LiMn2O4、LiMo2O4、LiV3O8、LiNiO2、LixNiyM1-yO2(但し、Mは、Co、Mn、Ti、Cr、V、Al、Sn、Pb、およびZnから選ばれる少なくとも1種以上の金属元素を表し、0.05≦x≦1.10、0.5≦y≦1.0)などが挙げられる。
ポリアニオン系化合物としては、例えば、LiFePO4等が挙げられる。
硫黄化合物としては、例えば、Li2S、ルベアン酸等が挙げられる。
アルカリ金属としては、Li、Na、K等が挙げられ、アルカリ金属合金としては、例えば、Li−Al、Li−Mg、Li−Al−Ni、Na−Hg、Na−Zn等が挙げられる。
リチウムイオンを吸蔵放出する周期表4〜15族の元素から選ばれる少なくとも1種の元素の単体としては、例えば、ケイ素やスズ、アルミニウム、亜鉛、砒素等が挙げられる。
同じく酸化物としては、例えば、スズケイ素酸化物(SnSiO3)、リチウム酸化ビスマス(Li3BiO4)、リチウム酸化亜鉛(Li2ZnO2)、リチウム酸化チタン(Li4Ti5O12)、酸化チタン等が挙げられる。
同じく硫化物としては、リチウム硫化鉄(LixFeS2(0≦x≦3))、リチウム硫化銅(LixCuS(0≦x≦3))等が挙げられる。
同じく窒化物としては、リチウム含有遷移金属窒化物が挙げられ、具体的には、LixMyN(M=Co、Ni、Cu、0≦x≦3、0≦y≦0.5)、リチウム鉄窒化物(Li3FeN4)等が挙げられる。
リチウムイオンを可逆的に吸蔵・放出可能な炭素材料としては、グラファイト、カーボンブラック、コークス、ガラス状炭素、炭素繊維、カーボンナノチューブ、またはこれらの焼結体等が挙げられる。
この炭素質材料としては、活性炭等が挙げられ、例えば、フェノール樹脂を炭化後、賦活処理して得られた活性炭が挙げられる。
なお、バインダーポリマーの添加量は、活物質100質量部に対して、0.1〜20質量部、特に、1〜10質量部が好ましい。
溶媒としては、上記組成物用の溶媒で例示した溶媒が挙げられ、それらの中からバインダーの種類に応じて適宜選択すればよいが、PVdF等の非水溶性のバインダーの場合はNMPが好適であり、PAA等の水溶性のバインダーの場合は水が好適である。
また、加熱乾燥する場合の温度も任意であるが、50〜400℃程度が好ましく、80〜150℃程度がより好ましい。
このエネルギー貯蔵デバイスは、電極として上述したエネルギー貯蔵デバイス用電極を用いることにその特徴があるため、その他のデバイス構成部材であるセパレータや、電解質などは、公知の材料から適宜選択して用いることができる。
セパレータとしては、例えば、セルロース系セパレータ、ポリオレフィン系セパレータなどが挙げられる。
電解質としては、液体、固体のいずれでもよく、また水系、非水系のいずれでもよいが、本発明のエネルギー貯蔵デバイス用電極は、非水系電解質を用いたデバイスに適用した場合にも実用上十分な性能を発揮させ得る。
電解質塩としては、4フッ化硼酸リチウム、6フッ化リン酸リチウム、過塩素酸リチウム、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム等のリチウム塩;テトラメチルアンモニウムヘキサフルオロホスフェート、テトラエチルアンモニウムヘキサフルオロホスフェート、テトラプロピルアンモニウムヘキサフルオロホスフェート、メチルトリエチルアンモニウムヘキサフルオロホスフェート、テトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレート、テトラエチルアンモニウムパークロレート等の4級アンモニウム塩、リチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド等のリチウムイミドなどが挙げられる。
非水系有機溶媒としては、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネート等のアルキレンカーボネート;ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジエチルカーボネート等のジアルキルカーボネート;アセトニトリル等のニトリル類、ジメチルホルムアミド等のアミド類などが挙げられる。
コイン型に適用する場合、上述した本発明のエネルギー貯蔵デバイス用電極を、所定の円盤状に打ち抜いて用いればよい。
例えば、リチウムイオン二次電池は、コインセルのワッシャーとスペーサーが溶接されたフタに、一方の電極を設置し、その上に、電解液を含浸させた同形状のセパレータを重ね、さらに上から、電極合材層を下にして本発明のエネルギー貯蔵デバイス用電極を重ね、ケースとガスケットを載せて、コインセルかしめ機で密封して作製することができる。
この場合、電極構造体を構成する電極は一枚でも複数枚でもよいが、一般的には、正負極とも複数枚が用いられる。
正極を形成するための複数枚の電極は、負極を形成するための複数枚の電極と、一枚ずつ交互に重ねることが好ましく、その際、正極と負極の間には上述したセパレータを介在させることが好ましい。
金属タブは、複数枚の電極の最も外側の電極の溶接部で溶接しても、複数枚の電極のうち、任意の隣接する2枚の電極の溶接部間に金属タブを挟んで溶接してもよい。
金属タブの形状は、箔状が好ましく、その厚さは0.05〜1mm程度が好ましい。
超音波溶接の手法としては、例えば、複数枚の電極をアンビルとホーンとの間に配置し、溶接部に金属タブを配置して超音波をかけて一括して溶接する手法や、電極同士を先に溶接し、その後、金属タブを溶接する手法などが挙げられる。
本発明では、いずれの手法でも、金属タブと電極とが上記溶接部で溶接されるだけでなく、複数枚の電極同士も互いに超音波溶接されることになる。
溶接時の圧力、周波数、出力、処理時間等は、特に限定されるものではなく、用いる材料やアンダーコート層の有無、目付量などを考慮して適宜設定すればよい。
以上のようにして作製した電極構造体を、ラミネートパックに収納し、上述した電解液を注入した後、ヒートシールすることでラミネートセルが得られる。
(1)プローブ型超音波照射装置(分散処理)
Hielscher Ultrasonics社製、UIP1000
(2)ワイヤーバーコーター(アンダーコート層形成)
(株)エスエムテー製、PM−9050MC
(3)ホモディスパー(電極スラリーの混合)
プライミクス(株)製、T.K.ロボミックス(ホモディスパー2.5型(φ32)付き)
(4)薄膜旋回型高速ミキサー(電極スラリーの混合)
プライミクス(株)製、フィルミクス40型
(5)自転・公転ミキサー(電極スラリーの脱泡)
(株)シンキー製、あわとり練太郎(ARE−310)
(6)ロールプレス機(電極の圧縮)
有限会社タクミ技研製、SA−602
(7)充放電測定装置(二次電池評価)
東洋システム(株)製、TOSCAT−3100
(8)コインセルかしめ機
宝泉(株)製、手動コインカシメ機CR2032
(9)粉体抵抗測定システム
(株)三菱ケミカルアナリテック製、粉体抵抗測定システムMCP−PD51型および抵抗率計ロレスタGP
測定条件
4探針プローブ、電極間隔:3mm、電極半径:0.7mm、試料半径:10mm、印加圧力:4〜25kN/cm2
密度および導電率の測定方法
導電性炭素材料1.0gを粉体抵抗測定システムの測定容器内に詰めた後に加圧を開始して、表1に示す条件で圧力を印加した時における密度および導電率を測定した。また、各圧力において測定された密度と導電率から最小二乗法により近似直線を求めた後、得られた近似直線から密度が1g/cm3の時に期待される導電率を算出した。
[実施例1−1]
分散剤としてオキサゾリンポリマーを含む水溶液であるエポクロスWS−300((株)日本触媒製、固形分濃度10質量%、重量平均分子量1.2×105、オキサゾリン基量7.7mmol/g)5.0gと、純水37.15gと、2−プロパノール(純正化学(株)製、試薬特級)7.35gとを混合し、さらにそこへ導電性炭素材料であるTC−2010(戸田工業(株)製、多層CNT)0.5gを混合した。得られた混合物に対して、プローブ型超音波照射装置を用いて30分間超音波処理を行い均一に導電性炭素材料が分散した分散液を調製した。これに、ポリアクリル酸アンモニウム(PAA−NH4)を含む水溶液であるアロンA−30(東亞合成(株)、固形分濃度31.6質量%)1.2gと、純水41.35gと、2−プロパノール(純正化学(株)製、試薬特級)7.44gを混合して、アンダーコート液(固形分濃度1.38質量%)を調製した。
導電性炭素材料を、Baytubes(BAYER社製、多層CNT)に変更した以外は、実施例1−1と同様の方法でアンダーコート液を調製した。
導電性炭素材料を、デンカブラック(デンカ(株)製、カーボンブラック)に変更した以外は、実施例1−1と同様の方法でアンダーコート液を調製した。
導電性炭素材料を、EC600JD(ライオン(株)製、ケッチェンブラック)に変更した以外は、実施例1−1と同様の方法でアンダーコート液を調製した。
[実施例2−1]
実施例1−1のアンダーコート液を、集電体であるアルミニウム箔(厚み15μm)にワイヤーバーコーター(OSP−13、ウェット膜厚13μm)で均一に展開した後、150℃で30分間乾燥してアンダーコート層を形成して、アンダーコート箔を作製した。
アンダーコート箔を5×10cmに切り出したものを20枚用意し、質量を測定後、2−プロパノールと水の1:1(質量比)混合液を染み込ませた紙でアンダーコート層を擦り落とした金属箔の質量を測定し、擦り落とす前後の質量差から算出したアンダーコート層の目付量は、150mg/m2であった。
得られた電極スラリーを、先に作製したアンダーコート箔に均一(ウェット膜厚100μm)に展開後、80℃で30分間、次いで120℃で30分間乾燥してアンダーコート層上に電極合材層を形成し、さらにロールプレス機で圧着することで電極を作製した。
2032型のコインセル(宝泉(株)製)のワッシャーとスペーサーが溶接されたフタに、直径14mmに打ち抜いたリチウム箔(本荘ケミカル(株)製、厚み0.17mm)を6枚重ねたものを設置し、その上に、電解液(キシダ化学(株)製、エチレンカーボネート:ジエチルカーボネート=1:1(体積比)、電解質であるリチウムヘキサフルオロホスフェートを1mol/L含む)を24時間以上染み込ませた、直径16mmに打ち抜いたセパレータ(セルガード(株)製、セルガード♯2400)を一枚重ねた。さらに上から、活物質を塗布した面を下にして電極を重ねた。電解液を1滴滴下した後、ケースとガスケットを載せて、コインセルかしめ機で密封した。その後、24時間静置し、試験用の二次電池を4個作製した。
実施例1−1のアンダーコート液の代わりに、それぞれ比較例1−1〜1−3で得られたアンダーコート液を用いた以外は、実施例2−1と同様にして、アンダーコート箔および二次電池を作製した。
集電体として無垢のアルミニウム箔を用いた以外は、実施例2−1と同様にして試験用の二次電池を作製した。
・終始条件:2−4.5V
・温度:室温
・放電電圧:ステップ2および4において、各放電条件時の実放電容量を100%とし、10%放電した時点での電圧を放電電圧とした。
・直流抵抗:4個の試験用電池につき、ステップ2および4において、各放電条件時の電流値と放電電圧から直流抵抗を算出し、その平均値を求めた。
2 平行部のチューブ外径
3 くびれ部
4 くびれ部のチューブ外径
Claims (24)
- 導電性炭素材料、分散剤、および溶媒を含み、
上記導電性炭素材料の粉体に20kN/cm2の圧力を印加した時に測定される密度が、1.15g/cm3以上であることを特徴とするエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。 - 上記密度が、1.18g/cm3以上である請求項1記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 上記密度が、1.20g/cm3以上である請求項2記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 上記密度が、1.25g/cm3以上である請求項3記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 上記密度が、1.30g/cm3以上である請求項4記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 上記導電性炭素材料が、カーボンナノチューブを含む請求項1〜5のいずれか1項記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 固形分濃度が、20質量%以下である請求項1〜6のいずれか1項記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 上記固形分濃度が、15質量%以下である請求項7記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 上記固形分濃度が、10質量%以下である請求項8記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 上記溶媒が、水を含む請求項1〜9のいずれか1項記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 上記溶媒が、アルコールを含む請求項1〜10のいずれか1項記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 上記溶媒が、水とアルコールとの混合溶媒である請求項1〜11のいずれか1項記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 上記分散剤が、側鎖にオキサゾリン基を含むビニル系ポリマーまたはトリアリールアミン系高分岐ポリマーを含む請求項1〜12のいずれか1項記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物。
- 請求項1〜13のいずれか1項記載のエネルギー貯蔵デバイスのアンダーコート層形成用組成物から得られるアンダーコート層。
- 目付量が、1,000mg/m2以下である請求項14記載のエネルギー貯蔵デバイス用アンダーコート層。
- 上記目付量が、500mg/m2以下である請求項15記載のエネルギー貯蔵デバイス用アンダーコート層。
- 上記目付量が、300mg/m2以下である請求項16記載のエネルギー貯蔵デバイス用アンダーコート層。
- 上記目付量が、200mg/m2以下である請求項17記載のエネルギー貯蔵デバイス用アンダーコート層。
- 請求項14〜18のいずれか1項記載のアンダーコート層を備えるエネルギー貯蔵デバイスの電極用複合集電体。
- 請求項19記載のエネルギー貯蔵デバイスの電極用複合集電体を備えるエネルギー貯蔵デバイス用電極。
- 請求項20記載のエネルギー貯蔵デバイス用電極を備えるエネルギー貯蔵デバイス。
- リチウムイオン電池である請求項21記載のエネルギー貯蔵デバイス。
- 導電性炭素材料、分散剤、および溶媒を含み、
上記導電性炭素材料の粉体に20kN/cm2の圧力を印加した時に測定される密度が、1.15g/cm3以上であることを特徴とする導電性炭素材料分散液。 - 請求項23記載の導電性炭素材料分散液から得られる導電性塗工膜。
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