JPWO2019142633A1 - 接合用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
変動係数(%)=一次粒径の標準偏差/平均一次粒径×100 (1)
変動係数(%)=一次粒径の標準偏差/平均一次粒径×100 (1)
本実施形態の接合用組成物の製造方法は、特に限定されないが、まず、金属粒子分散体を調整し、上記金属粒子分散体と分散媒と、必要に応じて上記各種成分とを混合することにより、本実施形態の接合用組成物を得ることができる。
本実施形態の接合用組成物を用いれば、比較的低温(例えば、200℃以下、好ましくは150℃程度)でも、加熱を伴う部材同士の接合においても高い接合強度を得ることができる。即ち、上記接合用組成物を第1の被接合部材と第2の被接合部材との間に塗布する接合用組成物塗布工程と、第1の被接合部材と第2の被接合部材との間に塗布した接合用組成物を、所望の温度(例えば、200℃以下、好ましくは150℃程度)で焼成して接合する接合工程とにより、第1の被接合部材と第2の被接合部材とを接合することができる。
(1−1)金属微粒子A1
3−エトキシプロピルアミン(富士フイルム和光純薬(株)製の試薬特級、沸点132℃)11.0gと3−メトキシプロピルアミン(富士フイルム和光純薬(株)製の試薬一級、沸点120℃)7.0gとを混合し、マグネティックスターラーで充分に撹拌した。ここに、撹拌を行いながらシュウ酸銀10.0gを添加し、得られた粘性物質を120℃の恒温槽に入れ、約15分間反応させ反応物を得た。上記反応物にメタノール10mlを加えて撹拌後、遠心分離により銀微粒子を沈殿させて分離し、上澄みを捨てた。この操作をもう一度繰り返し、金属微粒子A1を6g得た。
変動係数(%)=一次粒径の標準偏差/平均一次粒径×100 (1)
3−エトキシプロピルアミン5.0gと3−メトキシプロピルアミン11.0gとを混合した混合液に対してシュウ酸銀を添加したこと以外は金属微粒子A1の製法と同様にして、金属微粒子A2を作製した。図2は、金属微粒子A2の粒度分布を示したグラフである。金属微粒子A2の算術平均一次粒径は、28nm、標準偏差は、11.1nm、変動係数は、39.6%であった。
3−エトキシプロピルアミン13.0gと3−メトキシプロピルアミン11.0gとを混合した混合液に対してシュウ酸銀を添加したこと以外は金属微粒子A1の製法と同様にして、金属微粒子A3を作製した。図3は、金属微粒子A3の粒度分布を示したグラフである。金属微粒子A3の算術平均一次粒径は、34nm、標準偏差は、14.8nm、変動係数は、43.5%であった。
3−メトキシプロピルアミンは配合せず、3−エトキシプロピルアミン15.0gに対してシュウ酸銀を添加したこと以外は金属微粒子A1の製法と同様にして、金属微粒子A4を作製した。図4は、金属微粒子A4の粒度分布を示したグラフである。金属微粒子A4の算術平均一次粒径は、27nm、標準偏差は、6.0nm、変動係数は、22.2%であった。
3−メトキシプロピルアミンは配合せず、3−エトキシプロピルアミン10.0gに対してシュウ酸銀を添加したこと以外は金属微粒子A1の製法と同様にして、金属微粒子A5を作製した。図5は、金属微粒子A5の粒度分布を示したグラフである。金属微粒子A5の算術平均一次粒径は、30nm、標準偏差は、5.9nm、変動係数は、19.7%であった。
3−エトキシプロピルアミン10.0gと2−(2−アミノエトキシ)エタノール(富士フイルム和光純薬(株)製の試薬一級)5.0gとを混合した混合液に対してシュウ酸銀を添加したこと以外は金属微粒子A1の製法と同様にして、金属微粒子A6を作製した。図6は、金属微粒子A6の粒度分布を示したグラフである。金属微粒子A6の算術平均一次粒径は、45nm、標準偏差は、23.1nm、変動係数は、51.3%であった。
3−エトキシプロピルアミンは配合せず、3−メトキシプロピルアミン15.0gに対してシュウ酸銀を添加したこと以外は金属微粒子A1の製法と同様にして、金属微粒子A7を作製した。図7は、金属微粒子A7の粒度分布を示したグラフである。金属微粒子A7の算術平均一次粒径は、83nm、標準偏差は、29.1nm、変動係数は、35.1%であった。
3−メトキシプロピルアミンは配合せず、3−エトキシプロピルアミン20.0gに対してシュウ酸銀を添加したこと以外は金属微粒子A1の製法と同様にして、金属微粒子A8を作製した。図8は、金属微粒子A8の粒度分布を示したグラフである。金属微粒子A8の算術平均一次粒径は、19nm、標準偏差は、4.9nm、変動係数は、25.8%であった。
3−エトキシプロピルアミンは配合せず、3−メトキシプロピルアミン20.0gに対してシュウ酸銀を添加したこと以外は金属微粒子A1の製法と同様にして、金属微粒子A9を作製した。図9は、金属微粒子A9の粒度分布を示したグラフである。金属微粒子A9の算術平均一次粒径は、112nm、標準偏差は、44.9nm、変動係数は、40.1%であった。
(2−1)金属微粒子B1
3−エトキシプロピルアミン10.0gと2−(2−アミノエトキシ)エタノール(富士フイルム和光純薬(株)製の試薬一級)20.0gとを混合し、マグネティックスターラーで充分に撹拌した。ここに、撹拌を行いながらシュウ酸銀10.0gを添加し、得られた粘性物質を120℃の恒温槽に入れ、約15分間反応させ反応物を得た。上記反応物にメタノール10mlを加えて撹拌後、遠心分離により銀微粒子を沈殿させて分離し、上澄みを捨てた。この操作をもう一度繰り返し、金属微粒子B1を6g得た。図10は、金属微粒子B1の粒度分布を示したグラフである。金属微粒子B1の算術平均一次粒径は、300nm、標準偏差は、180nm、変動係数は、60.0%であった。
希少金属材料研究所製の算術平均一次粒径が340nm、標準偏差が81.6nm、変動係数が24.0%の銀ナノ粒子を金属微粒子B2とした。図11は、金属微粒子B2の粒度分布を示したグラフである。
2−(2−アミノエトキシ)エタノール(富士フイルム和光純薬(株)製の試薬一級)10.5gとシュウ酸銀10.0gとを混合した混合液に対してシュウ酸銀を添加したこと以外は金属微粒子B1と同様の製法で金属微粒子B3を得た。図12は、金属微粒子B3の粒度分布を示したグラフである。金属微粒子B3の算術平均一次粒径は、150nm、標準偏差は、60nm、変動係数は、40.0%であった。
2−(2−アミノエトキシ)エタノール(富士フイルム和光純薬(株)製の試薬一級)10.5gに対してシュウ酸銀10.0gを添加したこと以外は金属微粒子B1と同様の製法で金属微粒子B4を得た。金属微粒子B4の算術平均一次粒径は、450nm、標準偏差は、189nm、変動係数は、42.0%であった。
(実施例1)
第一の金属粒子として金属微粒子A1を4g、第二の金属粒子として金属微粒子B1を4g混合し、分散媒として1−デカノールを0.32g、高分子分散剤としてソルスパース16000を0.016g加え、撹拌脱泡することで実施例1の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A1を3.2g、第二の金属粒子として金属微粒子B1を4.8g混合したこと以外は、実施例1と同様にして実施例2の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A1を2.4g、第二の金属粒子として金属微粒子B1を5.6g混合したこと以外は、実施例1と同様にして実施例3の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A2を4g、第二の金属粒子として金属微粒子B1を4g混合したこと以外は、実施例1と同様にして実施例4の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A2を3.2g、第二の金属粒子として金属微粒子B1を4.8g混合したこと以外は、実施例1と同様にして実施例5の接合用組成物を作製した。
第二の金属粒子として金属微粒子B2を使用したこと以外は、実施例1と同様にして実施例6の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A1を3.2g、第二の金属粒子として金属微粒子B2を4.8g混合したこと以外は、実施例1と同様にして実施例7の接合用組成物を作製した。
分散媒として1−デカノールを0.23g加えたこと以外は、実施例1と同様にして実施例8の接合用組成物を作製した。
分散媒として1−デカノールを0.15g加えたこと以外は、実施例1と同様にして実施例9の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A1を4.0g、第二の金属粒子として金属微粒子B3を4.0g混合したこと以外は、実施例1と同様にして実施例10の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A4を使用したこと以外は実施例1と同様にして実施例11の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A5を使用したこと以外は実施例1と同様にして実施例12の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A3を使用したこと以外は実施例1と同様にして実施例13の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A6を使用したこと以外は実施例1と同様にして実施例14の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A7を使用したこと以外は実施例1と同様にして実施例15の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A2を4.0g、第二の金属粒子として金属微粒子B4を4.0g混合したこと以外は、実施例1と同様にして実施例16の接合用組成物を作製した。
第二の金属粒子を加えずに、第一の金属粒子として金属微粒子A1を6.0g、分散媒として1−デカノールを0.24g、高分子分散剤としてソルスパース16000を0.012g混合したこと以外は、実施例1と同様にして実施例17の接合用組成物を作製した。
分散媒を加えなかったこと以外は、実施例1と同様にして比較例1の接合用組成物を作製した。
分散媒として1−デカノールを0.016g加えたこと以外は、実施例1と同様にして比較例2の接合用組成物を作製した。
分散媒として1−デカノールを0.41g加えたこと以外は、実施例1と同様にして比較例3の接合用組成物を作製した。
分散媒として1−デカノールを0.97g加えたこと以外は、実施例1と同様にして比較例4の接合用組成物を作製した。
第二の金属粒子を加えずに、第一の金属粒子として金属微粒子A2を4g、分散媒として1−デカノールを0.31g、高分子分散剤としてソルスパース16000を0.035g加えたこと以外は、実施例1と同様にして比較例5の接合用組成物を作製した。
第二の金属粒子を加えずに、第一の金属粒子として金属微粒子A1を4g、分散媒として1−デカノールを0.31g、高分子分散剤としてソルスパース16000を0.035g加えたこと以外は、実施例1と同様にして比較例6の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A8を使用したこと以外は実施例1と同様にして比較例7の接合用組成物を作製した。
第一の金属粒子として金属微粒子A9を使用したこと以外は実施例1と同様にして比較例8の接合用組成物を作製した。
(1)重量減少率の測定
実施例及び比較例の接合用組成物について、差動型示差熱天秤(Rigaku社製、TG8120)を用いて、熱重量分析法により重量減少率を測定した。具体的には、大気雰囲気で、接合用組成物を10℃/分の昇温速度で加熱し、25℃〜550℃までの重量減少率を測定した。
実施例及び比較例の接合用組成物について、コーンプレート型粘度計(アントンパール社製レオメーター、MCR301)を用いて、以下の測定条件で、せん断速度が10s−1の場合のせん断粘度(Pa・s)を測定した。
(測定条件)
測定モード:せん断モード
せん断速度:10s−1
測定治具:コーンプレートCP−50−2
(直径50mm、アングル2°、ギャップ0.045mm)
測定温度:25℃
表面に銀メッキを施した銅板(20mm角、厚さ1mm)の銀メッキ上に、ダイボンダー(ハイソル社製)を用いて、接合用組成物を10μg載せ、接合用組成物上に、市販の青色LEDチップ(エピスター社製ES−CADBV24H、底面積:600μm×600μm、高さ:150μm)を積層し、実施例及び比較例のそれぞれについて、銀メッキを施した銅板と、接合用組成物と、青色LEDチップを積層した積層体を作製した。
上記接合強度試験で焼成した積層体を、冷熱衝撃試験機(ヒューテック社製)に入れ、大気雰囲気で−40℃及び150℃で、10分ずつ保持することを1サイクルとして、500サイクル行い、500サイクル経過後に積層体を取り出した。取り出した積層体の接合強度測定を行い、ヒートサイクル試験前の初期強度に対する、ヒートサイクル試験後の接合強度の低下率が0〜5%未満の場合を○、5%以上〜20%未満の場合を△、20%以上の場合を×とした。
Claims (7)
- 平均粒径が20〜100nmである第一の金属粒子と、分散媒とを含有する接合用組成物であって、
前記接合用組成物全体に対する前記分散媒の含有量は、1.0重量%以上、5.0重量%未満であることを特徴とする接合用組成物。 - 前記第一の金属粒子は、下記式(1)で表される一次粒径の変動係数が、25.0%以上、50.0%以下であることを特徴とする請求項1に記載の接合用組成物。
変動係数(%)=一次粒径の標準偏差/平均一次粒径×100 (1) - 更に、平均粒径が200〜500nmである第二の金属粒子を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の接合用組成物。
- 前記第一の金属粒子と前記第二の金属粒子との重量比率は、20:80〜80:20であることを特徴とする請求項3に記載の接合用組成物。
- 前記第一の金属粒子は、有機保護成分で被覆されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の接合用組成物。
- 前記有機保護成分は、少なくとも一種類の沸点が150℃以下のアミンを含むことを特徴とする請求項5に記載の接合用組成物。
- 更に、高分子分散剤を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の接合用組成物。
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