JPWO2019131875A1 - 粒子形状分析方法、顕微鏡および顕微鏡システム - Google Patents

Abstract

微細な粒子状の試料の形状を分析する、粒子形状分析方法等を提供すること。粒子形状分析方法は、試料台（４０）に粒子状の試料（４９）を配置し、前記試料台（４０）を発光素子（４３）に載置し、照射源（２１）から前記試料台（４０）を介して前記発光素子（４３）に荷電粒子を照射し、照射された荷電粒子により前記発光素子（４３）から放射された光が、前記照射源（２１）と前記試料台（４０）との間に配置されており前記試料台（４０）と対向する反射面（３２）を有する反射鏡（３０）により反射した反射光を受光し、前記照射源（２１）から照射する荷電粒子により前記試料台（４０）を走査し、前記荷電粒子が前記試料台（４０）を照射した位置と、受光した光とを関連付けて画像を形成し、形成した画像に基づいて前記試料（４９）の形状を分析する。

Description

本発明は、粒子形状分析方法、顕微鏡および顕微鏡システムに関する。

走査透過型電子顕微鏡が、さまざまな試料の観察に使用されている。走査透過型電子顕微鏡を用いて取得した透過像を用いる粒子計測手法が知られている（特許文献１）。

特開平５−６２６３６号公報

走査透過型電子顕微鏡を用いて微細な粒子状試料を観察する場合には、電子線が試料を透過してしまうため、透過像のコントラストが低くなる場合がある。コントラストの低い画像においては試料の外形形状の境界が不明確であるため、微細な粒子状試料の粒子計測を行なうことは難しい。

一つの側面では、微細な粒子状の試料の形状を分析することが可能な、粒子形状分析方法等を提供することを目的とする。

本発明にかかる粒子形状分析方法は、試料台に粒子状の試料を配置し、前記試料台を発光素子に載置し、照射源から前記試料台を介して前記発光素子に荷電粒子を照射し、照射された荷電粒子により前記発光素子から放射された光が、前記照射源と前記試料台との間に配置されており前記試料台と対向する反射面を有する反射鏡により反射した反射光を受光し、前記照射源から照射する荷電粒子により前記試料台を走査し、前記荷電粒子が前記試料台を照射した位置と、受光した光とを関連付けて画像を形成し、形成した画像に基づいて前記試料の形状を分析する。

本発明においては、照射源から照射する荷電粒子と、発光素子から放射される光とによる二重の影絵により、粒子状の試料の外形形状を鮮明に示す、高いコントラストの画像を生成できる。生成された画像に基づいて分析を行なうことにより、粒子状の試料の形状を好適に分析する粒子形状分析方法を提供できる。

本発明においては、照射源から照射する荷電粒子と、荷電粒子に励起された発光素子から放射される光とによる二重の影絵により、粒子状の試料の外形形状を鮮明に示す画像を形成するための情報を出力する顕微鏡を提供できる。顕微鏡から出力された情報に基づいて、粒子形状分析部は、試料の形状を正確に分析できる。

本発明においては、被測定物である試料を保持する試料保持部を有することにより、試料を分散させた状態で観察できる。

本発明においては、発光素子から放射される光を選択的に出力することにより、粒子計測に不要な光を除去できる。

本発明においては、照射源から照射する電子線と、発光素子から放射される光とによる二重の影絵による画像を生成するための情報と、試料の成分を判定できる反射電子量の分布を示す画像を生成するための情報とを同時に出力できる。

本発明においては、照射源から照射する電子線と、発光素子から放射される光とによる二重の影絵による画像を生成するための情報と、二次電子像とを生成するための情報とを同時に出力できる。

本発明においては、照射源から照射する荷電粒子と、発光素子から放射される光とによる二重の影絵により、粒子状の試料の外形形状を鮮明に示す、高いコントラストの画像を生成し、生成した画像に基づいて分析を行なうことにより、粒子状の試料の形状を正確に分析する顕微鏡システムを提供できる。

一つの側面では、微細な粒子状の試料の形状を分析することが可能である。

顕微鏡システムの構成図である。 顕微鏡システムの構成図である。 試料台の分解斜視図である。 試料台および発光素子の作用を説明する説明図である。 試料台および発光素子の作用を説明する説明図である。 試料台および発光素子の作用を説明する説明図である。 試料台および発光素子の作用を説明する説明図である。 表示装置に表示される画面の例を説明する説明図である。 実施の形態２の顕微鏡システムの構成図である。 実施の形態３の顕微鏡システムの構成図である。 実施の形態３の表示装置に表示される画像部の例を説明する説明図である。 実施の形態３の表示装置に表示される画像部の例を説明する説明図である。 実施の形態３の表示装置に表示される画像部の例を説明する説明図である。 実施の形態４の顕微鏡システムの構成図である。 プログラムの処理の流れを示すフローチャートである。 顕微鏡システムの機能ブロック図である。 顕微鏡システムの機能ブロック図である。

［実施の形態１］
図１は、顕微鏡システム１０の構成図である。顕微鏡システム１０は、顕微鏡１１および情報処理装置７０を備える。情報処理装置７０には、液晶ディスプレイ等の表示装置７８およびマウス等の入力装置７９が接続されている。

顕微鏡１１は、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ：Scanning Transmission Electron Microscope）であり、鏡筒部２０と、鏡筒部２０に隣接する試料室２８と、鏡筒部２０および試料室２８の外側に配置された、受光部５３、走査制御部２５および第１出力部５７１とを備える。鏡筒部２０は、照射源２１、集束レンズ２２、走査部２３および対物レンズ２４を有する。集束レンズ２２および対物レンズ２４は、コイルを用いた磁気レンズ、または、電極を用いた静電レンズ等である。

試料室２８は、反射鏡３０および発光素子４３を有する。反射鏡３０および発光素子４３の詳細については、後述する。発光素子４３に、試料４９を載せた試料台４０が載置される。試料台４０は発光素子４３に間接的に載置されていてもよく、例えば、発光素子４３は、保護膜で覆われており、試料台４０は保護膜を介して間接的に試料台４０が載置されても良い。保護膜は、発光素子４３の表面に固定されていても良いし、着脱可能であっても良い。

鏡筒部２０と試料室２８とは、出射口２７を介して接続されている。鏡筒部２０および試料室２８には図示しない真空ポンプが接続されており、内部が減圧される。

照射源２１は、電子線等、陽子線、アルファ線、または、イオン粒子線等の荷電粒子を、照射する。イオン粒子線は、たとえばヘリウムイオン線、または、炭素イオン線である。以下の説明では、照射源２１が電子線を放出する電子銃である場合を例にして説明する。照射源２１から出射口２７を通過して試料台４０に向けて照射される電子線を図１中に破線の太矢印で示す。

照射源２１の加速電圧は、５ｋＶから２０ｋＶである。この加速電圧は、たとえば透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）に比べて小さいため、比較的小型軽量の鏡筒部２９を有する顕微鏡１１を実現できる。

集束レンズ２２は、照射源２１から照射された電子線を細く集束する。走査部２３は、走査制御部２５による制御に基づいて電子線の向きを偏向させる。対物レンズ２４は、電子線をさらに細く集束する。

走査制御部２５は、電子線が試料台４０を照射する位置を順次変化させて、電子線により試料台４０の所定の観察範囲を走査する。

発光素子４３は、照射源２１から照射される電子線に励起されて、光を発生する。以下の説明では、発光素子４３が、有機結晶、有機液体または無機結晶等のシンチレータである場合を例にして説明する。

反射鏡３０は、発光素子４３に対向する反射面３２と、通過孔３１とを有する。反射鏡３０は、鏡筒部２０の出射口２７に固定され、電子線が通過孔３１を通過するように配置されている。反射面３２は、回転楕円体面の鏡面であり、試料台４０の上側を覆うように配置されている。

反射鏡３０は、たとえばアルミニウム等の金属製である。反射鏡３０は、鏡筒部２０に対して電気的に導通されている。そのため、いわゆるチャージアップにより、電荷を帯びて電子線の経路に影響を与えることが防止される。反射面３２の一方の焦点に、前述した発光素子４３が配置されている。

受光部５３は、反射面３２の他方の焦点に配置された入射面５２を有する。受光部５３は、入射面５２を介して反射面３２で反射した反射光の強度を取得する。受光部５３は、入射面５２の表面に光学フィルタ５４を有しても良い。

なお、受光部５３は、受光した光を分光して、各波長の光の強度を取得する分光部５３１を備えていてもよい。受光部５３は、所定の波長の光を透過する内蔵光学フィルタを備えていても良い。内蔵光学フィルタを備えることにより、受光部５３は内蔵光学フィルタを通過した光の強度を取得できる。

分光部５３１および内蔵光学フィルタは、画像の形成に用いる光の波長を選択する光選択部の例示である。光選択部を使用することにより、受光部５３は発光素子４３から放射された光を選択的に取得し、それ以外の計測に不要な光を除去できる。

電子線が照射された場合に、カソードルミネッセンスにより試料４９自体が発光する場合がある。鮮明な画像を形成するためには、発光素子４３が放射する光と、試料４９が放射する光とを区別し、いずれか一方の光を用いて画像を形成することが望ましい。

試料４９が放射する光の波長は、試料４９の成分によって定まる。発光素子４３が放射する光の波長は、発光素子４３の成分によって定まる。したがって、波長に基づいて試料４９が放射する光と、発光素子４３が放射する光とを分けることができる。

たとえば、発光素子４３が放射する光の波長を選択的に透過する光学フィルタ５４、または分光部５３１を使用することにより、試料４９が放射する光の影響を除去した画像を形成できる。その反対に、発光素子４３が放射する光の波長を選択的に遮蔽する光学フィルタ５４または分光部５３１を使用することにより、試料４９が放射する光を選択的に用いて画像を形成できる。

受光部５３の代わりに、光電子増倍管を使用しても良い。光電子増倍管を使用する場合、光電子増倍管の受光面を、反射面３２の他方の焦点に配置する。

具体的には、たとえば第１出力部５７１は電子線の走査位置を示す座標データと、光の強度を示すデータとを組にして関連付けた状態で順次出力する。電子線の走査位置とその順番が定まっている場合には、第１出力部５７１は光の強度を示すデータのみを順次出力しても良い。この場合、情報処理装置７０はデータの順番に基づいて、走査位置と光の強度とを関連付けることができる。

第１出力部５７１は、その他任意のプロトコルに基づいて、電子線の走査位置および光の強度を関連付けて、または他の装置（情報処理装置７０）が関連付けを行なえる状態で出力しても良い。

図２は、顕微鏡システム１０の構成図である。図２においては、情報処理装置７０の構成を中心に示す。情報処理装置７０は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）７１、主記憶装置７２、補助記憶装置７３、入力Ｉ／Ｆ（Interface）７４、出力Ｉ／Ｆ７５、顕微鏡Ｉ／Ｆ７６およびバスを備える。本実施の形態の情報処理装置７０は汎用のパソコンまたはタブレット等の情報処理装置である。情報処理装置７０は、顕微鏡システム１０専用のハードウェアであっても良い。

ＣＰＵ７１は、本実施の形態にかかるプログラムを実行する演算制御装置である。ＣＰＵ７１には、一または複数のＣＰＵ等が使用される。ＣＰＵ７１は、バスを介して情報処理装置７０を構成するハードウェア各部と接続されている。

主記憶装置７２は、ＤＲＡＭ（Dynamic Random Access Memory）等の記憶装置である。主記憶装置７２には、情報処理装置７０が行なう処理の途中で必要な情報および情報処理装置７０で実行中のプログラムが一時的に保存される。

補助記憶装置７３は、フラッシュメモリ等の記憶装置である。補助記憶装置７３には、ＣＰＵ７１に実行させるプログラムおよびプログラムの実行に必要な各種情報が保存される。出力Ｉ／Ｆ７５は、表示装置７８に表示する画像データを出力するインターフェイスである。入力Ｉ／Ｆ７４は、入力装置７９からの入力を取得するインターフェイスである。顕微鏡Ｉ／Ｆ７６は、顕微鏡１１の第１出力部５７１との通信を行なうインターフェイスである。

ＣＰＵ７１は、第１出力部５７１から取得した情報を主記憶装置７２または補助記憶装置７３に記憶する。走査制御部２５の制御により所定の観察範囲の走査が終了した後に、ＣＰＵ７１は記憶した情報に基づいて反射光の強度分布を示す画像を形成する。ＣＰＵ７１は、出力Ｉ／Ｆ７５を介して表示装置７８に画像を表示させる。

なお、表示部９３と入力部９４とは、一体のタッチパネルであってもよい。表示部９３および入力部９４は、情報処理装置７０と一体の構成でも良い。

図３は、試料台４０の分解斜視図である。試料台４０は、試料保持部４１およびスペーサ４２を備える。試料保持部４１は、照射源２１が照射する電子線、および、発光素子４３により放射される光が十分に透過可能であり、かつ導電性を有する。試料保持部４１の詳細については、後述する。

試料保持部４１の裏面に、円筒状のスペーサ４２が積層されている。スペーサ４２は、試料保持部４１を平坦な状態に保持して、試料台４０を取り扱い易くする補強枠の機能を果たす。ユーザは、スペーサ４２の側面を保持して、試料台４０を試料室２８に出し入れする等の作業を行なう。

試料保持部４１は、電子線および光を十分に透過する膜である。試料保持部４１に薄い膜を使用することにより、電子線および光の透過率が高くなる。

試料保持部４１の厚さは、被測定物である試料４９の保持と、電子線および光の透過性とを両立できる厚さである。具体的には、数百ナノメートルオーダ、たとえば５００ナノメートル程度か、それ以下の厚さであることが望ましい。試料４９がナノメートルオーダの微細な寸法の粒子であっても、落下させずに保持して観察できる試料台４０を実現できる。

試料保持部４１は、試料４９を載せる際、および試料台４０を発光素子４３に載置する際に、破損しにくい程度の強度を有することが望ましい。試料台４０の取り扱いが容易で、顕微鏡１１のユーザが扱いやすい試料台４０を実現できる。

試料保持部４１は、試料室２８に対して電気的に導通されていることが望ましい。試料保持部４１がいわゆるチャージアップにより電荷を帯びて電子線の軌跡を曲げることにより、観察画像に歪み等の悪影響を与えることが防止される。

試料保持部４１は、たとえば電子顕微鏡用のグリッドメッシュの一面に、電子線と発光素子４３により放射される光との両方が透過可能な膜を積層または貼付して、グリッドメッシュの孔を塞いだものである。膜により、グリッドメッシュのメッシュ間隔よりも小さい粒子状の試料を分析できる。この膜の一例としては、カーボン系の膜（例えば、グラフェンやカーボンナノシート）がある。

試料保持部４１は、グリッドメッシュの孔を、樹脂で埋めたものであっても良い。試料保持部４１は、ガラス板または樹脂製シートの一面に透明電極（ＩＴＯ：Indium Tin Oxide）等の、電子線と発光素子４３により放射される光との両方が透過可能な導体を形成したものでも良い。

被測定物である試料４９は、試料保持部４１の表面に配置される。試料４９は、たとえばナノメートルオーダの粒子である。試料４９を水等の液体中に分散させ、試料保持部４１の表面に滴下した後に、乾燥することで、試料４９を分散させた状態で試料保持部４１の表面に付着させることができる。なお、前述の準備作業をスムーズに行なうために、試料保持部４１は、親水性を有することが望ましい。

試料保持部４１は、表面に試料４９の寸法に比べて山谷の高さの差が小さい凸凹を有することが望ましい。試料４９が凸凹に引っかかることにより、液体を乾燥させる際に試料４９が凝集し、形状観察、特に寸法算出と粒径算出が困難になることを防ぐことができる。観察する試料４９の寸法に応じて、凸凹の大きさの異なる試料保持部４１を用いた試料台４０を、ユーザが選択して使用してもよい。

試料４９を試料保持部４１の表面に付着させた後に、試料４９の上面を試料保護膜で覆っても良い。試料保護膜は、電子線と発光素子４３により放射される光との両方が透過可能な膜である。試料保護膜で覆うことにより、照射する電子線により試料４９が飛散することを防止できる。試料保護膜を使用する場合、試料保持部４１と、試料４９と、試料保護膜との合計の厚さが、５００ナノメートル以下であることが望ましい。

図３においては、円板状の試料保持部４１を示すが、試料保持部４１は長方形等の任意の形状であってもよい。スペーサ４２は、電子線と発光素子の光を透過する板状のものであってもよい。

図１に戻って説明を続ける。試料室２８内に、台座部４６および移動機構４７が設けられている。台座部４６に、発光素子４３が取り付けられている。発光素子４３の表面は水平な平面である。試料台４０は、発光素子４３に載置される。移動機構４７、台座部４６および発光素子４３の高さは、電子線の経路と発光素子４３の表面との交点が、反射面３２の一方の焦点に合うように定められている。

ユーザは、試料室２８の外側から移動機構４７を水平方向に動作させて、試料台４０が電子線により走査される場所、すなわち顕微鏡システム１０を用いた観察を行なう場所を変更することができる。

図４Ａ、図４Ｂ、図５Ａおよび図５Ｂは、試料台４０および発光素子４３の作用を説明する説明図である。図４Ａは、試料台４０に電子線を照射する状態を示す。図４Ａ中の下向き矢印ＡからＨは、照射源２１から試料台４０に照射される電子線を示す。走査制御部２５および走査部２３の作用により、電子線の向きは順次変化して、試料台４０上を走査する。ＡからＨの文字は、電子線が照射される順番を示す。本実施の形態においては、電子線の走査角度は狭いため、それぞれの電子線は試料台４０の表面に対して略垂直に入射する。

たとえば下向き矢印Ａ等で示すように、試料４９が存在しない位置を照射する電子線は、試料保持部４１および試料保持部４１と発光素子４３との間の空洞を透過して、発光素子４３に到達する。一方、下向き矢印Ｂ等で示すように、試料４９が存在する位置を照射する電子線は、試料４９により反射または吸収されて、発光素子４３に到達しない。そのため、照射源２１から照射される電子線は、図４Ａ中に黒塗りで示す部分を通過しない。

図５Ａおよび図５Ｂは、電子線による発光素子４３の発光状態を示す。図５Ａにおいて格子線のハッチングで示す二等辺三角形状の部分は、電子線が照射されたことにより発光した発光素子４３から放射された光を示す。すなわち、発光素子４３は、試料４９の形状に対応する影絵状の部分では光を放射せず、その周囲の部分では光を発する。発光素子４３から発生した光は、発光した位置から放射状に拡がる。

ＡからＨの文字は、発光素子４３の発光を引き起こした電子線に対応する。たとえば、図４ＡにおいてＡで示す電子線は、発光素子４３に到達して図５ＡにＡで示す光を発生させる。図４ＡにおいてＢで示す電子線は、試料４９にあたって、反射または吸収されて、発光素子４３に到達しないため、光を発生させない。

試料４９の近傍を通過したＧの電子線により生じた光の一部は、図５Ａに示すように試料４９により妨げられる。そのため、図５Ａ中に黒塗りで示すように、試料４９は発光素子４３から放射された光に影を作る。試料４９の影にならなかった光は、反射面３２で反射されて入射面５２に入射し、受光部５３で検出される。以上により、試料４９は、電子線と光とによる二重の影絵を形成する。

図４Ｂおよび図５Ｂは、中央に示す小さい粒子状の試料４９に電子線が照射された場合を示す。なお、図４Ｂおよび図５Ｂにおいては、他の部分に照射される電子線およびそれらの電子線により放射される光については、図示を省略する。

図４Ｂに破線で示すように、電子線は小さい試料４９を透過して、発光素子４３に到達する場合がある。このような小さい試料４９に関しては、電子線の透過像のコントラストは低くなる。しかし、試料４９を透過した電子線により放射された光は、図５Ｂに示すように、試料４９により遮られて反射面３２に到達せず、受光部５３で検出されない。したがって、二重の影絵を用いることにより、電子線が透過してしまうような微細な試料４９であっても、コントラストの高い透過像を得ることができる。

図６は、表示装置７８に表示される画面の例を示す説明図である。図６に示す画面には、画像部８１と測定結果部８２とが表示されている。

前述のとおり、ＣＰＵ７１は電子線を照射した座標と、受光部５３で検出された反射光の強度とを関連付けて、反射光の強度分布を示す画像、すなわち試料４９の形状を示す画像を形成し、画像部８１に表示する。図４Ａ、図４Ｂ、図５Ａおよび図５Ｂを使用して説明したように、電子線と光とによる二重の影絵により、粒子状の試料４９の外形形状が画像部８１に鮮明に表示される。

なお、ＣＰＵ７１は、輪郭強調等の画像処理を行った画像を画像部８１に表示しても良い。画像処理を行うことにより、ユーザが観察しやすい画像を表示装置７８に表示できる。また以後の分析を行いやすい画像を生成できる。

ＣＰＵ７１は、試料４９の形状を示す画像に基づいて試料４９の形状を分析する。試料４９の形状を示す画像に基づく試料４９の分析について説明する。図６においては、入力装置７９を介してカーソル８４を走査するユーザから、画像部８１の中央部分に表示された粒子の選択を受け付けた場合の例を示す。ＣＰＵ７１は、たとえばエッジ検出等の公知の画像認識手法に基づいて、選択を受け付けた粒子の外形を検出して、外形線８３を表示する。外形線８３により、ユーザは意図した部分の選択が受け付けられたことを確認できる。

ＣＰＵ７１は、選択を受け付けた試料４９が、円形であるのか、楕円形であるのか、針状であるのか等、試料４９の形状を解析する。さらにＣＰＵ７１は、形状を解析した結果に基づいて選択を受け付けた試料４９の寸法を算出する。たとえば、ＣＰＵ７１は外形線８３の楕円近似を行なうことにより、長径、短径、扁平率、面積等の、粒子の寸法を算出する。なお、長径および短径は、粒子状の試料４９の粒径の一例である。

ＣＰＵ７１は、算出した結果を測定結果部８２に表示する。ＣＰＵ７１は長径と短径と扁平率との代わりに、試料の形状を円形で近似した粒径を算出しても良い。なお、ＣＰＵ７１は、複数の粒子の選択を受け付けて、それぞれの粒子の測定結果を表示しても良い。

ＣＰＵ７１は、画像部８１の全域または所定の範囲内に表示された試料４９を自動的に抽出して算出した試料４９の寸法等の統計量を、測定結果部８２に表示しても良い。ＣＰＵ７１は、入力装置７９を介して受け付けた任意の部分の距離または面積等を算出して、測定結果部８２に表示しても良い。ＣＰＵ７１は、画像部８１と測定結果部８２とを異なる表示装置７８に表示しても良い。

本実施の形態によると、電子線が試料４９の形状に対応する影絵状に発光素子４３に投影されて光を発生し、試料４９の形状に対応する影絵状の光が反射面３２で反射する。すなわち、試料４９の形状は二重の影絵により取得されるため、電子線および光の散乱、回折等の影響を低減し、試料４９の外形形状を鮮明に表示する顕微鏡１１を提供できる。

試料４９は、通常の光学顕微鏡では観察できない、ナノミクロンオーダの微細な粒子であっても良い。電子線が透過してしまうような小さい粒子であっても、電子線と光との二重の影絵を用いることにより、コントラストの高い画像を得ることができる。

反射面３２が試料台４０の上側を覆うように配置されているため、光が効率良く入射面５２に入射するので、コントラストの高い画像を得ることができる。また、回転楕円面の反射鏡であれば、発光素子４３から放射された光の多くを反射面３２で反射させることができる。反射面３２の一方の焦点に発光素子４３の表面が、他方の焦点に入射面５２が配置されているため、発光素子４３から放射された光が、さらに、効率良く入射面５２に入射する。

試料４９の形状を鮮明な画像で取得できるため、試料４９の寸法を容易に測定できる。公知の画像処理技術を利用して、試料４９の寸法を自動的に計測しても良い。公知の画像処理技術および統計処理技術を利用して、個々の粒子の形状および粒子の形状の統計値等を解析しても良い。

反射鏡３０は、通過孔３１を有する代わりに、たとえば図１における通過孔３１の位置で左右に分割されるなど複数に分割されて、電子線の経路を除いた場所に配置されても良い。また、反射鏡３０は、たとえば図１における通過孔３１の位置の右側の部分のみで構成され、通過孔３１を有さなくても良い。

［実施の形態２］
本実施の形態は反射面３２が放物面である顕微鏡１１に関する。実施の形態１と共通する部分については、説明を省略する。図７は、実施の形態２の顕微鏡システム１０の構成図である。

試料台４０は、放物面である反射面３２の焦点に配置されている。発光素子４３から放射された光は、反射面３２で反射して、平行光になる。入射面５２は、反射面３２で反射する平行光の太さに対応する大きさを有する。反射面３２と入射面５２との間に、受光絞り５５が配置されている。

図７に示すように、発光素子４３から放射された光が試料４９に当たった場合に、散乱が生じる場合がある。具体的には、試料４９の寸法が光の波長の１０分の１以下である場合にレイリー散乱が、試料４９の寸法が光の波長と同程度以下である場合にミー散乱が、試料４９の寸法が光の波長よりも大きい場合に回折散乱が生じる。反射面３２側に散乱する散乱光は、表示装置７８に表示される透過像のコントラストを低下させる可能性がある。

散乱光は全方位的に発生するが、角度依存性がある。したがって、散乱光には強度が高い角度と、強度が低い角度とが存在する。受光絞り５５の絞り量を調整することにより、強度が強い角度の散乱光が入射面５２に到達することを妨げることができる。

散乱光の強度が高い角度は、試料４９の粒子径と、発光素子４３が放射する光の波長とにより定まる。この角度は、回折・散乱理論に基づいて算出することが可能である。さらに、反射面３２の焦点からずれた位置から散乱光が放射されることも考慮することにより、受光絞り５５の開口サイズを適切に定めることができる。

ユーザは、試料４９の粒子径に応じて受光絞り５５の絞り量を調整する。ユーザは、表示装置７８に表示される画像を見て、受光絞り５５の絞り量を調整しても良い。ユーザから受け付けた粒子径、または画像に基づいて算出した粒子径に基づいて、ＣＰＵ７１が受光絞り５５の絞り量を調整しても良い。受光絞り５５の調整と、画像の形成とを繰り返すことにより、受光絞り５５の絞り量が適切になり、画像をさらに鮮明にできる。

本実施の形態によると、散乱光の影響を低減した画像を表示する顕微鏡１１を提供できる。これにより、光の波長と同程度以下の寸法の試料４９の外形を明瞭に表示する顕微鏡１１を提供できる。

なお、受光部５３はマトリクス状に配列された多数の画素を有する撮像素子であっても良い。

［実施の形態３］
本実施の形態は、複数の手法による画像を同時に取得する顕微鏡１１に関する。実施の形態１と共通する部分については、説明を省略する。図８は、実施の形態３の顕微鏡システム１０の構成図である。図９Ａから図９Ｃは、実施の形態３の表示装置７８に表示される画像部８１の例を説明する説明図である。本実施の形態の顕微鏡１１は、光の分布を示す画像に加えて、後述する反射電子像および二次電子像を形成する。図９Ａは光の分布を示す画像の模式図を、図９Ｂは反射電子像の模式図を、図９Ｃは二次電子像の模式図を示す。

反射鏡３０と、鏡筒部２０および試料室２８との間は、絶縁部材３５により絶縁されている。反射鏡３０は絶縁被覆を有する導体線６２を介して反射電子測定部６１に接続されている。反射電子測定部６１は、第２出力部５７２に接続されている。第２出力部５７２は、情報処理装置７０に接続されている。

たとえば、反射電子測定部６１は電流計であり、反射鏡３０から図示しない接地線に流れる電流に基づいて反射電子量を測定する。または、反射電子測定部６１は電圧計であり、反射鏡３０と図示しない接地線との間の電圧に基づいて反射電子量を測定してもよい。なお、反射電子量を測定する理由については、後述する。

電子線の経路、および、反射面３２で反射した光と入射面５２との間の経路を妨げない位置に、電子線が試料台４０または試料４９に当たることにより発生する二次電子を検出可能な二次電子検出器６６が配置されている。二次電子検出器６６は、第３出力部５７３に接続されている。第３出力部５７３は、情報処理装置７０に接続されている。なお、二次電子を検出する理由については、後述する。

図９Ｂを使用して、本実施の形態の顕微鏡１１が形成する反射電子像について説明する。電子線が試料４９に当たった場合、反射電子が発生する。発生する反射電子の量は、試料４９を構成する元素の種類および組成等の成分によって異なる。反射鏡３０に衝突した反射電子は、反射鏡３０をマイナスに帯電させる。反射電子は、導体線６２および反射電子測定部６１を介して流出する。この際の電流値または電圧値に基づいて、反射電子測定部６１が反射電子量を測定する。第２出力部５７２は、図示を省略する信号線を介して走査制御部２５から取得した電子線の走査位置を示す座標データと、反射電子測定部６１から取得した反射電子量とを関連付けて、または他の装置（情報処理装置７０）が関連付けを行なえる状態で出力する。

ＣＰＵ７１は、第２出力部５７２から取得した情報を主記憶装置７２または補助記憶装置７３に記憶する。走査制御部２５の制御により１画面分の走査が終了した後に、ＣＰＵ７１は記憶した情報に基づいて反射電子量の分布を示す画像を形成する。

図９Ｂにおいては、反射電子量の大小を、ハッチングの相違により模式的に示す。図９Ｂにおいては、上側の２個の粒子の成分は同一であり、下側の１個の成分は他の２個とは異なる。反射電子像を用いることにより、ユーザは、試料４９同士の成分の相違の有無を判定できる。

さまざまな既知成分を有する試料４９の反射電子量をあらかじめデータベース化した成分分析ＤＢ（Database）１３６（図１３参照）を参照することにより、ＣＰＵ７１は、未知の試料４９の反射電子量に基づいて、その試料４９の成分を特定することができる。成分は、試料４９を構成する元素でも良いし、試料４９の組成、すなわち試料４９を構成する元素の構成比率でも良い。ＣＰＵ７１は、特定の成分を着色して画像部８１に示しても良い。

なお、反射電子を用いて画像形成および成分分析を行なう場合には、試料の原子番号と試料保持部の原子番号を離したい。したがって、試料保持部４１は軽元素の材料により構成されていることが望ましい。軽元素は、反射電子の放出量が少ないためである。

図９Ｃを使用して、本実施の形態の顕微鏡１１が形成する二次電子像について説明する。電子線が試料４９に当たった場合、前述の反射電子に加えて二次電子も生じる。二次電子のエネルギーは弱いため、試料４９の内部で発生した二次電子は試料４９の内部で吸収され、試料４９の表面で発生した二次電子のみが試料４９の外部に放出される。したがって、二次電子を用いることにより、試料４９の表面の形状を示す表面画像を形成できる。

二次電子を用いた画像形成について、さらに詳しく説明する。二次電子検出器６６内のシンチレータにより、二次電子が光に変換される。同じく二次電子検出器６６内の光電子増倍管により、シンチレータの発光量が検出される。第３出力部５７３は、走査制御部２５から取得した電子線の走査位置と、二次電子検出器６６から取得したシンチレータの発光量、すなわち二次電子の量とを関連付けて、または他の装置（情報処理装置７０）が関連付けを行なえる状態で出力する。

ＣＰＵ７１は、第３出力部５７３から取得した情報を主記憶装置７２または補助記憶装置７３に記憶する。走査制御部２５の制御により１画面分の走査が終了した後に、ＣＰＵ７１は記憶した情報に基づいて二次電子量の分布を示す画像、すなわち二次電子像を形成する。二次電子像を用いることにより、ユーザは、試料４９の表面の形状を見ることができる。

なお、二次電子像を形成する場合には、試料保持部４１は、試料室２８に対して電気的に導通されていることが望ましい。試料保持部４１が導通されておらず、いわゆるチャージアップにより電荷を帯びた場合には、二次電子像の画質が低下するからである。

以上に説明したように、電子線による１回の走査により、発光素子４３から発生する光の分布画像と、反射電子の分布画像と、二次電子像とを同時に取得することができる。試料台４０の同一の箇所の画像を、３通りの方法で取得できるので、これらの画像を表示装置７８に並列して表示することも、重畳して表示することも、適宜切り替えて表示することも可能である。

なお、第１出力部５７１、第２出力部５７２および第３出力部５７３は、同一のハードウェアにより実現され、反射光の強度と、反射電子量と、二次電子量と、電子線の走査位置とを合わせて情報処理装置７０に送信しても良い。

本実施の形態によると、複数の手法による画像を同時に取得する顕微鏡１１を提供できる。さまざまな手法で取得した画像を組み合わせることにより、たとえば試料４９の寸法測定と、表面形状の観察とを同時に行なうことができる。

本実施の形態の顕微鏡１１の用途を、具体的を挙げて説明する。たとえば粉状サンプルが一種類の成分の粒子のみで構成されているか、それとも成分の異なる粒子の混合物であるかを、反射電子像に基づいて識別することができる。前述のデータベースを用いることにより、それぞれの粒子の成分を特定することができる。

たとえば、アルミニウム粒子と鉄粒子が混合したサンプルについて、それぞれの成分の粒子の形状および寸法の相違の有無を識別することもできる。この際、図９Ａに示す光の分布を示す画像を組み合わせて使用することにより、それぞれの粒子の寸法を正確に測定することができる。さらに図９Ｃに示す二次電子像を併用することにより、それぞれの粒子の表面の形状を対比することもできる。

顕微鏡１１は、反射電子の分布画像と二次電子像のいずれか一方を表示する機能を有しても良い。光の分布画像と反射電子の分布画像の組合せ、または光の分布画像と二次電子像の組合せを表示できる顕微鏡１１を提供できる。

試料保持部４１は、リターディング電源４４に接続されていても良い。リターディング電源４４は、負の直流電圧を供給する電源装置である。リターディング電源４４の電圧をリターディング電圧という。ユーザは、図示しないコントローラを操作して、試料保持部４１に供給されるリターディング電圧を変更可能である。

リターディング電圧により、反射鏡３０と試料保持部４１との間に減速電界が発生し、試料保持部４１の直前で電子線が減速する。これにより、試料保持部４１を透過する電子線の強度が弱くなる。その結果、発光素子４３で発生する光も弱くなる。ユーザは、リターディング電圧を適宜調整することにより、表示装置７８に表示される画像を調整できる。

試料４９の材質によっては、電子線が照射された試料４９自体がカソードルミネッセンスにより光を発生する場合がある。このような場合には、ユーザがリターディング電圧を適宜調整して、試料４９の発光と、発光素子４３の発光とのコントラストが大きくなるように設定することができる。これにより、試料４９の外形を鮮明に表示することができる。

本実施の形態によると、カソードルミネッセンスにより光を発生する試料４９の外形を鮮明に表示する顕微鏡１１を提供できる。

本実施の形態によると、カソードルミネッセンスにより光を発生する試料４９の外形を鮮明に表示する顕微鏡１１を提供できる。

［実施の形態４］
本実施の形態は、画像形成機能を有する一体型の顕微鏡１１に関する。実施の形態１と共通する部分については、説明を省略する。図１０は、実施の形態４の顕微鏡システムの構成図である。

顕微鏡１１は、鏡筒部２０、試料室２８、走査制御部２５、受光部５３に加えて、制御部９０を有する。制御部９０は、ＣＰＵ７１、主記憶装置７２、補助記憶装置７３、制御Ｉ／Ｆ９１、受光Ｉ／Ｆ９２、表示部９３、入力部９４およびバスを備える。制御部９０は、汎用のパソコンまたはタブレット等の情報処理装置であっても良い。

ＣＰＵ７１、主記憶装置７２、補助記憶装置７３およびバスは、図２を使用して説明した実施の形態１の情報処理装置７０中の各部分と同様であるので、説明を省略する。

制御Ｉ／Ｆ９１は、走査制御部２５に接続されており、走査部２３の制御に関する情報の入出力を行なう。受光Ｉ／Ｆ９２は、受光部５３に接続されており、受光部５３が受光した反射光の強度を取得する。表示部９３は、たとえば液晶表示装置等である。入力部９４は、たとえばマウス等である。表示部９３と入力部９４とは、一体となったタッチパネルであってもよい。

図１１は、プログラムの処理の流れを示すフローチャートである。ＣＰＵ７１は、電子線を照射する位置を取得する（ステップＳ５０１）。ＣＰＵ７１は、制御Ｉ／Ｆ９１を介してステップＳ５０１で取得した位置に電子線を照射する（ステップＳ５０２）。ＣＰＵ７１は、受光Ｉ／Ｆ９２を介して反射光の強度を取得する（ステップＳ５０３）。ＣＰＵ７１はステップＳ５０３で取得した反射光の強度を、ステップＳ５０１で取得した位置と関連付けて、主記憶装置７２または補助記憶装置７３に記憶する。

ＣＰＵ７１は、１画面分の走査が完了したか否かを判定する（ステップＳ５０４）。完了していないと判定した場合（ステップＳ５０４でＮＯ）、ＣＰＵ７１はステップＳ５０１に戻る。完了したと判定した場合（ステップＳ５０４でＹＥＳ）、ＣＰＵ７１は主記憶装置７２または補助記憶装置７３に記憶した情報に基づいて、反射光の分布を示す画像を形成する（ステップＳ５０５）。ＣＰＵ７１は、形成した画像を表示部９３に表示する（ステップＳ５０６）。

ＣＰＵ７１は、入力部９４を介してユーザによる入力を受け付けたか否かを判定する（ステップＳ５０７）。ユーザによる入力は、たとえば図６を使用して説明した、カーソル８４による画像上の位置の指定である。

ユーザによる入力を受け付けたと判定した場合（ステップＳ５０７でＹＥＳ）、ＣＰＵ７１は画像認識を行ない、指定された位置に対応する粒子の輪郭線を抽出する（ステップＳ５０８）。ＣＰＵ７１は、抽出した輪郭線に基づいて、長径、短径、扁平率および面積等を算出する。ＣＰＵ７１は、算出した結果を表示部９３に表示する（ステップＳ５１０）。

ステップＳ５１０の終了後、ユーザは再走査を行なうか否かを判定する（ステップＳ５１１）。再走査するとユーザが判定した場合（ステップＳ５１１でＹＥＳ）、ＣＰＵ７１はステップＳ５０１に戻る。再走査しないとユーザが判定した場合（ステップＳ５１１でＮＯ）、ＣＰＵ７１は処理を終了する。

本実施の形態によると、電子線の走査の制御と、画像の形成とを同一のＣＰＵ７１で行なうので、たとえば画像上でユーザによる指定を受け付けた範囲のみを、再度走査する等、柔軟な走査が可能な顕微鏡１１を実現できる。

［実施の形態５］
図１２および図１３は、実施の形態５の顕微鏡システム１０の機能ブロック図である。なお、図１２および図１３においては、顕微鏡システム１０を制御する機能ブロックは省略し、図８を使用して説明した第１出力部５７１、第２出力部５７２および第３出力部５７３から出力されたデータを処理して、表示装置７８に表示する機能ブロックを示す。図１２は、第１出力部５７１から出力された情報を処理する機能ブロックを主に示し、図１３は、第２出力部５７２および第３出力部５７３から出力された情報を処理する機能ブロックを主に示す。

それぞれの機能ブロックは、情報処理装置７０が実行するプログラムによりソフトウェア的に実現されても良いし、電子回路によりハードウェア的に実現されても良い。図１２および図１３に示す機能ブロックの一部がソフトウェア的に実現され、他がハードウェア的に実現されても良い。機能ブロックは、全部が顕微鏡１１の内部で実現されても良いし、全部が顕微鏡１１に接続されたパソコン等の機器で実現されても良い。機能ブロックは、一部が顕微鏡１１の内部で実現され、他が顕微鏡１１に接続されたパソコン等の機器で実現されても良い。

顕微鏡システム１０は、前述の第１出力部５７１、第２出力部５７２、第３出力部５７３および表示装置７８に加えて、光分析部１２０、反射電子分析部１３０および二次電子分析部１４０を備える。反射電子分析部１３０および二次電子分析部１４０の詳細については、後述する。

光分析部１２０は、第１出力部５７１から出力された情報に基づいて分析を行なう。光分析部１２０は、第１受付部１２９、画像形成部１２１、粒子分析部１２３および粒子形状出力部１２８を含む。

第１受付部１２９は、前述の第１出力部５７１から出力された情報を受け付ける。第１受付部１２９は、走査位置と光の強度とが関連付けられていない情報を受け付けた場合には、関連付ける処理を行なう。

画像形成部１２１は、第１受付部１２９が受け付けた情報に基づいて、反射光の強度分布を示す画像、すなわち試料４９の形状を示す画像を形成する。画像形成部１２１は、輪郭強調等の処理を行なう画像処理部１２２を含んでも良い。

粒子分析部１２３は、画像形成部で形成された画像に基づいて粒子状の試料４９を分析する。粒子分析部１２３は、粒子形状分析部１２４を含む。粒子形状分析部１２４は、粒子状の試料４９の形状を分析する。粒子形状分析部１２４は、形状解析部１２５、寸法算出部１２６および粒径算出部１２７の全部または一部を含む。

形状解析部１２５は、試料４９の形状を解析する。具体的には、画像中の粒子が円形であるのか、楕円形であるのか、繊維上であるのか等、どのような形状であるのかを解析する。

寸法算出部１２６は、形状解析部１２５が解析した形状に基づき、試料４９のどの部分の寸法を測定するかを定め、該当する寸法を算出する。なお、寸法算出部１２６は形状解析部１２５が解析した結果を用いず、ユーザの指示に基づいて、試料４９のどの部分の寸法を測定するかを定め、該当する寸法を算出しても良い。寸法算出部１２６は、カーソル等を介してユーザの指示を受け付けた部分の寸法を算出しても良い。

粒径算出部１２７は、画像形成部１２１から取得した画像に基づいて、試料４９の粒径を算出する。粒子形状出力部１２８は、画像形成部１２１が形成した画像または粒子形状分析部１２４が分析した粒子の形状もしくは寸法を表示装置７８に出力する。

図１３を使用して説明を続ける。反射電子分析部１３０は、第２出力部５７２から出力された情報に基づいて分析を行なう。反射電子分析部１３０は、第２受付部１３９、反射電子像形成部１３１、成分分析部１３２、成分分析ＤＢ１３６および成分出力部１３８を含む。成分分析部１３２は、成分特定部１３３、元素同定部１３４、組成特定部１３５の全部または一部を含む。

成分分析ＤＢ１３６は、さまざまな既知成分を有する試料４９の反射電子量が記録されたデータベースである。成分分析ＤＢ１３６は、補助記憶装置７３に記憶されていても良いし、ネットワークを介して接続された図示しない他のサーバコンピュータに記憶されていても良い。

第２受付部１３９は、前述の第２出力部５７２から出力された情報を受け付ける。第２受付部１３９は、走査位置と反射電子量とが関連付けられていない情報を受け付けた場合には、関連付ける処理を行なう。

反射電子像形成部１３１は、第２受付部１３９が受け付けた情報に基づいて、反射電子量の分布を示す画像を形成する。成分分析部１３２は、反射電子量に基づいて試料４９の成分を分析する。成分分析部１３２は、反射電子像形成部１３１が形成した画像中の、ユーザによる指定を受け付けた特定の部分について成分を分析しても良いし、画像全体について成分を分析しても良い。

成分特定部１３３は、反射電子量をキーとして成分分析ＤＢ１３６を検索することにより、成分分析ＤＢ１３６から試料４９の成分を取得する。元素同定部１３４は、反射電子量をキーとして成分分析ＤＢ１３６を検索することにより、成分分析ＤＢ１３６から試料４９を構成する元素を取得する。組成特定部１３５は、反射電子量をキーとして成分分析ＤＢ１３６を検索することにより、成分分析ＤＢ１３６から試料４９の組成を取得する。

成分出力部１３８は、反射電子像形成部１３１が形成した画像または成分分析部１３２が分析した試料４９の成分を表示装置７８に出力する。

二次電子分析部１４０は、第３出力部５７３から出力された情報に基づいて分析を行なう。二次電子分析部１４０は、第３受付部１４９、表面画像形成部１４１、表面画像出力部１４８を含む。

第３受付部１４９は、前述の第３出力部５７３から出力された情報を受け付ける。第３受付部１４９は、走査位置と二次電子の量とが関連付けられていない情報を受け付けた場合には、関連付ける処理を行なう。

表面画像形成部１４１は、第３受付部１４９が受け付けた情報に基づいて、二次電子の量の分布を示す二次電子像を形成する。表面画像出力部１４８は、表面画像形成部１４１が形成した画像を、表示装置７８に出力する。

各実施例で記載されている技術的特徴（構成要件）はお互いに組合せ可能であり、組み合わせすることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものでは無いと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した意味では無く、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１０ 顕微鏡システム
１１ 顕微鏡
２１ 照射源
２３ 走査部
２８ 試料室
３０ 反射鏡
４０ 試料台
４３ 発光素子
４９ 試料
５３ 受光部
１２４ 粒子形状分析部

Claims (7)

1. 試料台に粒子状の試料を配置し、
   前記試料台を発光素子に載置し、
   照射源から前記試料台を介して前記発光素子に荷電粒子を照射し、
   照射された荷電粒子により前記発光素子から放射された光が、前記照射源と前記試料台との間に配置されており前記試料台と対向する反射面を有する反射鏡により反射した反射光を受光し、
   前記照射源から照射する荷電粒子により前記試料台を走査し、
   前記荷電粒子が前記試料台を照射した位置と、受光した光とを関連付けて画像を形成し、
   形成した画像に基づいて前記試料の形状を分析する
   粒子形状分析方法。
2. 荷電粒子を照射する照射源と、
   発光素子と、
   前記発光素子に載置される試料台と、
   前記照射源と前記試料台との間に配置されており、前記試料台と対向する反射面を有する反射鏡と、
   前記発光素子から放射されて前記反射鏡が反射した光を受光する受光部と、
   前記荷電粒子が前記試料台に照射する位置を走査させる走査部と、
   前記走査部の走査により前記荷電粒子が前記試料台に照射した位置と、前記受光部が受光した光とを関連付けて画像を形成するための情報を、前記試料台に配置された粒子状の試料の形状を分析する粒子形状分析部に出力する出力部と
   を備える顕微鏡。
3. 前記試料台は、前記荷電粒子と、前記発光素子により放射される光とが透過可能である試料保持部を有する
   請求項２に記載の顕微鏡。
4. 前記発光素子が放射する光の一部を選択する光選択部を有し、
   前記出力部は、前記走査部の走査により、前記荷電粒子が前記試料台に照射した位置と、前記光選択部が選択した光とを関連付けて画像を形成するための情報を出力する
   請求項２または請求項３に記載の顕微鏡。
5. 前記荷電粒子が前記試料台または前記試料台に配置された試料に当たることにより発生して前記反射鏡に入射する反射電子の量を測定する反射電子測定部と、
   前記走査部の走査により、前記荷電粒子が前記試料台に照射した位置と、前記反射電子測定部が測定した反射電子の量とを関連付けて画像を形成するための情報を出力する第２出力部とを備える、
   請求項２から請求項４のいずれか一つに記載の顕微鏡。
6. 前記荷電粒子が前記試料台または前記試料台に配置された試料に当たることにより発生する二次電子を光に変換して検出する二次電子検出器と、
   前記走査部の走査により、前記荷電粒子が前記試料台に照射した位置と、前記二次電子検出器が検出した二次電子の量とを関連付けて画像を形成するための情報を出力する第３出力部とを備える、
   請求項２から請求項５のいずれか一つに記載の顕微鏡。
7. 請求項２から請求項６のいずれか一つに記載の顕微鏡と、
   前記出力部から取得した情報に基づいて画像を形成する画像形成部と、前記粒子形状分析部と、前記画像形成部が形成した画像または前記粒子形状分析部が分析した形状を出力する粒子形状出力部とを有する情報処理装置と、
   前記粒子形状出力部から取得した画像または形状を表示する表示装置とを備える
   顕微鏡システム。

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