JPWO2019124325A1 - チタン粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
水素化脱水素法とは水素化、粉砕、脱水素、解砕の工程によりチタン粉を製造する方法である。この際、水素化の工程で真空置換可能な水素化炉に装入し、100℃以上1000℃以下の高温下で、水素ガス雰囲気中で水素脆化させて水素化処理としてもよい。これにより、水素化チタンの塊状体を得ることができる。
チタン粉中の水素濃度はガスクロマトグラフ法という分析方法で分析する。具体的には、試料を真空または不活性気体中で融解するか、あるいは融点以下の温度で加熱し、水素をH2として抽出する。抽出された水素(H2)をガスクロマトグラフにより定量する。
インゴットの切削片を炉に投入し、炉圧(真空度)を5Pa以下に真空引きした後、雰囲気を650℃に加熱し30分間保持した後、炉内に水素を導入し水素吸蔵反応で水素化した。その後、粉砕ミルで粉砕し10μm以下の微粉を除去した水素化粉26.4kgを炉に投入し、真空引きし620℃で加熱し(脱水素工程での加熱開始時。以下同じ。)、炉圧(真空度)が10Paに到達した段階で油拡散ポンプを使用し炉圧(真空度)が5×10-3Paに到達するまで合計6.0時間脱水素を行った。得られたチタン粉の水素濃度は0.003%(30ppm,n=21)であった。また、得られた粉体の平均粒径は25μmであった。
インゴットの切削片を炉に投入し、炉圧(真空度)を5Pa以下に真空引きした後、雰囲気を650℃に加熱し30分間保持した後、炉内に水素を導入し水素吸蔵反応で水素化した。その後、粉砕ミルで粉砕し10μm以下の微粉を除去した水素化粉26.4kgを炉に投入し、真空引きし640℃で加熱し、炉圧(真空度)が10Paに到達した段階で油拡散ポンプを使用し炉圧(真空度)が4×10-3Paに到達するまで合計5.5時間脱水素を行った。得られたチタン粉の水素濃度は0.003%(30ppm,n=1)であった。また、得られた粉体の平均粒径は25μmであった。
インゴットの切削片を炉に投入し、炉圧(真空度)を5Pa以下に真空引きした後、雰囲気を650℃に加熱し30分間保持した後、炉内に水素を導入し水素吸蔵反応で水素化した。その後、粉砕ミルで粉砕し10μm以下の微粉を除去した水素化粉69.6kgを炉に投入し、真空引きし595℃で加熱し、炉圧(真空度)が10Paに到達した段階で油拡散ポンプを使用し炉圧(真空度)が5×10-3Paに到達するまで合計18時間脱水素を行った。得られたチタン粉の水素濃度は26.5ppm(n=9)であった。また、得られた粉体の平均粒径は25μmであった。
インゴットの切削片を炉に投入し、炉圧(真空度)を5Pa以下に真空引きした後、雰囲気を650℃に加熱し30分間保持した後、炉内に水素を導入し水素吸蔵反応で水素化した。その後、粉砕ミルで粉砕し10μm以下の微粉を除去した水素化粉63.8kgを炉に投入し、真空引きし590℃で加熱し、炉圧(真空度)が10Paに到達した段階で油拡散ポンプを使用し炉圧(真空度)が5×10-3Paに到達するまで合計30時間脱水素を行った。得られたチタン粉の水素濃度は19ppm(n=21)であった。また、得られた粉体の平均粒径は25μmであった。
インゴットの切削片を炉に投入し、炉圧(真空度)を5Pa以下に真空引きした後、雰囲気を650℃に加熱し30分間保持した後、炉内に水素を導入し水素吸蔵反応で水素化した。その後、粉砕ミルで粉砕し10μm以下の微粉を除去した水素化粉26.4kgを炉に投入し、真空引きし560℃で加熱し、炉圧(真空度)が10Paに到達した段階で油拡散ポンプを使用し炉圧(真空度)が5×10-3Paに到達するまで合計8.0時間脱水素を行った。得られたチタン粉の水素濃度は0.0145%(145ppm,n=1)であった。また、得られた粉体の平均粒径は70μmであった。
インゴットの切削片を炉に投入し、炉圧(真空度)を5Pa以下に真空引きした後、雰囲気を650℃に加熱し30分間保持した後、炉内に水素を導入し水素吸蔵反応で水素化した。その後、粉砕ミルで粉砕し10μm以下の微粉を除去した水素化粉92.4kgを炉に投入し、真空引きし580℃で17時間加熱し、炉圧(真空度)が15Paに到達するまで脱水素を行った。得られたチタン粉の水素濃度は380ppm(n=91)であった。また、得られた粉体の平均粒径は25μmであった。
インゴットの切削片を炉に投入し、炉圧(真空度)を5Pa以下に真空引きした後、雰囲気を650℃に加熱し30分間保持した後、炉内に水素を導入し水素吸蔵反応で水素化した。その後、粉砕ミルで粉砕し10μm以下の微粉を除去した水素化粉26.4kgを炉に投入し、真空引きし580℃で加熱し、炉圧(真空度)が10Paに到達した段階で油拡散ポンプを使用し炉圧(真空度)が1×10-1Paに到達するまで合計6.0時間脱水素を行った。得られたチタン粉の水素濃度は0.0719%(719ppm,n=1)であった。また、得られた粉体の平均粒径は25μmであった。
Claims (6)
- 水素化脱水素法により得られるチタン粉末であって、前記チタン粉末に含有される水素濃度が150ppm以下であることを特徴とするチタン粉末。
- 水素化脱水素法により得られるチタン粉末であって、前記チタン粉末に含有される水素濃度が50ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載のチタン粉末。
- 水素化脱水素法によるチタン粉末の製造方法であって、脱水素工程の終了時の真空度を5×10-2Pa以下とすることを特徴とするチタン粉末の製造方法。
- 水素化脱水素法によるチタン粉末の製造方法であって、脱水素工程の終了時の真空度を5×10-3Pa以下とすることを特徴とする請求項3に記載のチタン粉末の製造方法。
- 脱水素工程での加熱温度が450℃以上900℃以下、加熱保持時間が5時間以上30時間以下であることを特徴とする請求項3に記載のチタン粉末の製造方法。
- 脱水素工程での加熱温度が590℃以上であることを特徴とする請求項5に記載のチタン粉末の製造方法。
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