JPWO2019082893A1 - ガス分析器 - Google Patents
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Abstract
Description
電極2に数キロボルトの直流電圧を印加すると、陽極の電極2と陰極の真空容器1の間に電界Eが発生する。一方、磁界印加手段6により磁界Mが発生する。陰極である真空容器1から放射された電子は、電界Eにより加速されるとともに、電界Eと磁界Mによるローレンツ力を受け磁界Mに巻き付くように螺旋運動することで、真空空間中での飛行距離が長くなり且つ磁界Mに局在する。この電子がガスに衝突することでガスは励起され、イオン化またはラジカル化し放電が発生する。図9に示すように、電界Eと磁界Mが直交する付近で強い放電が発生し、励起されたガスによる放電発光Lを発する。電子の飛行距離が長くなり且つ局在することから、10-7Paの超高真空下でも放電を維持することが可能となる。
(a)強磁性体の放電発光の領域への配置(実施形態1〜実施形態5)
陽極電極を強磁性体とし、あるいは陽極電極近辺に強磁性体を配置することにより、磁界中での放電発光を陽極電極先端部近辺に局在化させ、発光強度を増大させるとともに、検出精度を高める。
(b)磁力線の通り易い磁気回路の構成(実施形態3〜実施形態5)
真空容器を強磁性体の軟磁性材料として磁力線の通り易い磁気回路を構成して、磁界印加手段の磁石と強磁性陽極電極間に発生する磁界を増強する。これにより、放電発光をさらに局在化させ、発光強度を増大させるとともに、検出精度を高める。
(2)微量ガスの導入
検出対象ガス以外のガスを微量に導入する。それにより、イオン化したガスまたは長い寿命を持つラジカルガスが検出対象ガスと衝突した時に、検出対象ガスが励起され発光して、検出対象ガスの放電発光が増大する。
[実施形態1]
本発明の実施形態1によるガス分析器を図1に示す。図1は実施形態1によるガス分析器の構成を示しており、密閉可能な筒状の真空容器21内にその縦方向に陽極として細長い強磁性体陽極電極22が設けられ、真空容器21の外周部に磁界印加手段26としての筒状の磁石が設けられている。真空容器21は陰極をなすものであって、導体で形成されており、強磁性体陽極電極22は筒状の真空容器21の一方の端面側において、絶縁部材23を介して真空容器21の縦方向に片持梁状に延在するように取り付けられ、真空容器21の外側に突出した陽極電極22の端部は直流電源24に接続されている。25は電流計である。
(1a)容器の寸法関係
真空容器21の内径は10mm以上、100mm以下である。
真空容器21を陰極とし、強磁性体の陽極電極22を陽極として放電を発生させるのであるが、これら2つの電極間距離が短い場合、シールド効果により放電が発生しない。そこで、種々の内径の真空容器を製作し、放電安定性について調べた結果、内径8mmの真空容器では放電が発生せず、内径10mmの真空容器では、中真空の高い圧力において放電は発生し安定したが、高真空の低い圧力では放電が安定しなかった。これらの結果から、真空容器21の内径は10mm以上が望ましいと言える。
(1b−1)陽極電極の材料
強磁性体陽極電極22は高電圧印加のための電極と磁界印加手段26の磁石から発せられる磁界Mを集中させる役割を有し、その材料としては、軟磁性材料の強磁性体または硬磁性材料の強磁性体が用いられる。
(i)軟磁性材料: 鉄、炭素鋼、磁性ステンレス鋼、ニッケルなどの比透磁率2以上で電気伝導する軟磁性金属材料が用いられ、これらの材料を用いた場合に、ガス分析器の放電発光はほぼ同じ強度であった。また、強磁性体陽極電極22の透磁率を変化させてガス分析器の磁界シミュレーションを行った結果、比透磁率2以上であれば、磁界印加手段26の磁石から発せられる磁界は強磁性体電極22に集中した。これらの結果から、強磁性体陽極電極22は軟磁性材料の場合には比透磁率2以上の軟磁性材料で且つ電気伝導する金属とするのがよい。
(ii)硬磁性材料: 永久磁石で電気伝導する金属
一方、強磁性体陽極電極22として硬磁性材料の永久磁石を用いる場合は、電気伝導性をもつ永久磁石を使用すればよく、このような磁石としてネオジム磁石やサマリウムコバルト磁石が望ましい。なお、強磁性陽極電極22として硬磁性材料の磁石を用いる場合、その先端の磁極は、磁界印加手段26の磁石が作る磁界を集中するように配置する。
強磁性体陽極電極22は、磁界印加手段26としての磁石から発せられる磁界Mを集中させるが、この時、集中される磁界が電極軸に対し平行である方がよく、また、磁界の集中度が高いことが望ましい。そこで、磁界印加手段26の磁石に対する強磁性体陽極電極22の先端位置を変化させ、磁界シミュレーションを実施した。その結果、強磁性体陽極電極22の先端位置は、磁界印加手段26としての磁界軸方向の磁石の長さの1/2だけ突き出た位置から磁石の端部位置までであればいずれでもよく、さらに磁界印加手段26の磁石の中央付近に位置させることが望ましい。
放電は直流電圧数kVで発生するので、最大10kVまで印加できればよい。
(1d) 磁界印加手段26
磁界印加手段26としての磁石26は、高真空以上の圧力領域において放電を維持するために必要であり、その磁力は強い方が良いことから、材料としては、強力磁石であるネオジム磁石やサマリウムコバルト磁石が望ましい。一方、その磁石の磁界軸方向の長さは、従来の逆マグネトロン磁界放電方式の場合、陽極電極付近に電極軸に対し平行な磁界を印加するために5mm以上の強力磁石とし、例えば長さ10mm以上が望ましいとされているが、本発明の磁界放電では、強磁性体の陽極電極22に磁界を集中させることから、磁界印加手段26の磁石の長さはそれより短くてもよい。幾つかの長さの磁石を用いて放電発光強度を測定したところ、磁石の長さは5mm以上あればよいことが判明した。
放電のスパッタリングにより真空容器21の材料が飛散するが、このスパッタ粒子による集光レンズ29の汚れを防止するために孔付き板27を設置する。孔付き板27の設置位置は陽極電極22の先端から真空容器の内半径以上離すのがよく、その材質は金属または絶縁体(誘電体)のいずれでもよい。金属の場合、孔付き板27は陰極となることから、放電によりスパッタされる。これを防ぐために、孔付き板27の磁性体電極22の先端からの距離は真空容器21の内半径よりも長くすることが望ましい。また、異常放電を防ぐために、孔付き板27の孔の開口部の周面は滑らかに凸の丸みをもつのが望ましい。
集光レンズ29は石英レンズであるのが望ましく、その焦点距離は放電発光位置と孔付き板27の位置を考慮して決定する。集光レンズ29は光検出部28において受光素子eに集光するように設置するが、各種ガスの原子発光及び分子発光が透過し、且つ光検出部28の計測波長領域の光が透過することが要求される。一般に、光検出部28に用いるマルチチャンネル分光器は、200nmから1000nmの光を検出するものが多い。この場合、集光レンズ29は紫外光が透過する石英レンズが望ましい。ただし、低コストなほう珪酸ガラス製のレンズでも400nm以上の光は透過するので、これを用いてもよい。
マルチチャンネル分光器を使用するのがよい。光検出部28は、高感度に多波長同時測定が可能なマルチチャンネル分光器を使用する。マルチチャンネル分光器は、入射した光を回折格子で分光し、その分光した光を相補性金属酸化膜半導体(CMOS)を多数配列したCMOSセンサまたは電荷結合素子(CCD)を多数配列したCCDセンサで検出するもので、高感度な光検出を多波長同時に実行するものである。
制御手段30は、ガス分析器をコントロールするもので、磁界放電の制御機能と放電発光シグナルを分圧変換する制御機能とを有するものである。本発明の磁界放電ガス分析器では、各種ガス分子の放電発光強度が全圧に対し、概ね線形応答するように放電を制御し、ガス種毎の固有発光の発光強度とガスの圧力(分圧)を予め測定しておき、発光強度をガスの圧力に変換するようにする。
図2に示す実施形態2によるガス分析器では、磁界印加手段36の磁石から発生する磁界Mを細い強磁性体陽極電極32の先端部に集中させる別の形態を有し、また、光検出部38の取り付け位置が異なることにおいて図1に示す実施形態1によるものと相違し、他の点では実施形態1と同様である。
(2a) 磁界印加手段36
磁界印加手段36としての磁石は、高温の放電に晒されることから、高温でも磁力を失わない高いキュリー温度を持つ磁石が好適であり、このような磁石としてサマリウムコバルト磁石やフェライト磁石が望ましい。
実施形態2のその他の構成要件は、実施形態1と同様であり、磁界放電の制御機能と放電発光シグナルを分圧変換する制御機能とを有する制御部(図示せず)が実施形態1と同様に備えられる。
図3に示す本発明の実施形態3によるガス分析器は、密閉可能な筒状の真空容器においてその側面における磁界印加手段26としての磁石の取り付け部を非磁性真空容器部21−1とし、その他の部分を強磁性体真空容器部21−2とし、そして強磁性体の孔付き板27を用いることで、磁界印加手段26としての磁石から強磁性体陽極電極22までと磁石から強磁性体孔付き板27まで磁力線の通過し易い磁気回路を構成する。これにより磁界印加手段26から発せられ強磁性体陽極電極22に集中する磁界Mを増強且つ電界Eと直交させることができ、電子をさらにこの空間に拘束し放電を局在化させ且つ増強させることができる。
(3a)強磁性体真空容器部21−2
強磁性体真空容器部21−2は磁力線の通り易い磁気回路を構成する事情から強磁性体とするが、強磁性体の軟磁性材料が望ましい。ここで、非磁性真空容器部21−1と強磁性体真空容器部21−2との端面を溶接などにより接合して一体化するか、または、非磁性真空容器21−1の外側に凹所を形成し、強磁性体のスリーブを磁界印加手段26としての磁石の両側に配置してもよい。
孔付き板27は磁界印加手段26としての磁石から孔付き板までを磁力線の通り易い磁気回路とするために強磁性体材料とする。なお、異常放電を防ぐためと強磁性体陽極電極22に有効に集中する磁界Mを発するために、孔付き板27の孔の開口部内周面は滑らかな凸の丸みをもつ形状とすることが望ましい。
実施形態3のその他の構成要件は、実施形態1と同様であり、磁界放電の制御機能と放電発光シグナルを分圧変換する制御機能とを有する制御部(図示せず)が実施形態1の同様に備えられる。
実施形態4及び実施形態5によるガス分析器は、実施形態2のように磁界印加手段26としての棒磁石を備える形態において磁力線の通り易い磁気回路を構成したものである。図4に示す実施形態4によるガス分析器は、実施形態2において真空容器31を強磁性体の軟磁性材料としたものである。軟磁性材料は容易に磁力線を通過させることから、細長い強磁性体陽極電極32−強磁性体真空容器31−磁界印加手段36としての棒磁石において、磁力線の通り易い磁気回路が構成でき、磁界印加手段36としての棒磁石と細長い強磁性体陽極電極32の間に発生する磁界Mが増強される。磁力線の通り易い磁気回路を構成することで、放電はさらに局在化し放電発光Lの強度が増大できるとともに、その他の真空空間では、磁界がほとんどなくなることから、スパッタリングを抑制し、飛散粒子による集光レンズ汚れを防止できる。
(4−5a)強磁性体真空容器31
強磁性体真空容器31は、実施形態3の強磁性体真空容器部21−2と同様に磁力線の通り易い磁気回路を構成する事情から強磁性体とするが、強磁性体の軟磁性材料が望ましい。
(4−5b) 磁界印加手段36
実施形態4乃至実施形態5における磁石は、実施形態2における磁石と同様に高温の放電に晒されることから、高温でも磁力を失わない高いキュリー温度を持つ磁石が好適であり、このような磁石としてサマリウムコバルト磁石やフェライト磁石が望ましい。
実施形態1乃至実施形態4では、電極に強磁性体材料を用いることで、磁界印加手段の磁石から発生する磁界Mを細い強磁性体陽極電極の先端部に集中させたが、図6乃至図7に示すように、強磁性体陽極電極を他の態様とすることができる。図6と図7に示す、実施形態1における陽極電極構成を他の態様にしたものについて説明する。陽極電極22を全体として強磁性体で形成したものに代えて、図6に示すような非磁性陽極電極22−1と併設した強磁性体22−2とを用いた構成や、図7に示すような非磁性陽極電極22−1の先端部を強磁性体22−2とする構成としても、磁界印加手段26の磁石から発せられる磁界Mは有効に強磁性体の先端部に集束し、局在化し且つ強い放電発光Lを発現することができる。
本発明では、ガス検出時において、検出対象ガス以外のガスを微量に導入すると、放電発光が増強することも見出した。これは、放電において、イオン化したガスまたは長い寿命を持つ励起ガスが検出対象ガスと衝突した時に、検出対象ガスが励起されるという現象を利用したものであるが、従来の放電電圧の低減や気体イオン化の増強で利用されるペニング電離とは異なるものである。
実際の実験として、検出対象ガスはアルゴンとした。励起アシストガスは、ヘリウムガス、二酸化炭素ガス、窒素ガス、空気を用いた。いずれのアシストガスも、その導入量は、検出対象ガスの約1/10とした。結果として、いずれのアシストガスにおいても、アルゴン発光強度は約2倍から2.5倍増大した。気体原子の第1イオン化エネルギーを表1に示す。
図8に示すガス分析器性性能測定装置を用いて、本発明のガス分析器の性能について調べた。ガス分析器性能測定装置は真空容器51に基準ガス流量導入器52を接続し、種々の流量Q[Pam3s-1]の各種ガスを真空容器51に導入した。真空容器51には吸気口における実効排気速度をSe[m3s-1]に設定した高真空ポンプ53を接続した。そして、全圧測定のために真空計54を接続し、そして試験対象のガス分析器55を接続した。
本発明によるガス分析器をスパッタリング成膜装置と漏れ検査装置に適用し稼働させたところ、スパッタリング装置では、プロセスガスであるアルゴンガスをはじめ水蒸気ガスなど残留ガスが検出できた。また、実用の漏れ検査装置では実用の短時間のマシンタイム60秒以内で漏れ流量10-8Pam3s-1が検出可能であった。
21−1 非磁性真空容器部
21−2 強磁性体真空容器部
22 強磁性体陽極電極
22−1 非磁性陽極電極
22−2 強磁性体
23 絶縁部材
24 直流電源
25 電流計
26 磁界印加手段
27 孔付き板
28 光検出部
29 集光レンズ
30 制御部
31 真空容器
32 強磁性体陽極電極
32−1 強磁性体部材
33−1 絶縁部材
33−2 絶縁部材
33−3 絶縁部材
33−4 絶縁部材
34 直流電源
35 電流計
36 磁界印加手段
37 孔付き板
38 光検出器
39 集光レンズ
40 陽極電極
41 陰極電極
51 真空容器
52 基準ガス流量導入器
53 高真空ポンプ
54 真空計
55 試験対象ガス分析器
E 電界
L 放電発光
M 磁界
Claims (12)
- 密閉可能な真空容器と、該真空容器中に設けられた陽極電極及び陰極電極と、該陽極電極と陰極電極との間に高電圧を印加した時に生じる電界に交叉する方向の磁界を発生させる磁界印加手段と、前記陽極電極と陰極電極との間に高電圧を印加した時に磁界中で発生した放電発光を検出するための光検出手段とを備えてなる放電発光を用いたガス分析器であって、前記陽極電極及び陰極電極と、前記磁界印加手段との少なくとも一方が前記陽極電極と陰極電極との間に高電圧を印加した時に生じる放電発光の領域に生じる磁界を集中及び/または増強させることにより放電発光を局在化させ発光強度を増大させるように構成されており、それにより低い検出下限が得られるようにしたことを特徴とするガス分析器。
- 請求項1に記載のガス分析器において、前記真空容器が概略筒状の形状を有するとともに前記陰極電極をなすように導電性部材で形成され、前記陽極電極が前記真空容器内で縦方向に片持梁状に延びるように前記真空容器の一方の端面側に支持固定された細長い導電性の部材からなるとともに少なくとも先端側の部分が導電性の強磁性部材で形成されており、前記陽極電極と前記陰極電極をなす前記真空容器の内周部との間の放電発光の領域において磁界が集中するように磁界印加手段としての磁石を配置して放電発光を前記陽極電極の先端部近傍に局在化させるようにしたことを特徴とするガス分析器。
- 請求項1に記載のガス分析器において、前記真空容器が概略筒状の形状を有するとともに前記陰極電極をなすように導電性部材で形成され、前記陽極電極が前記真空容器内で縦方向に片持梁状に延びるように前記真空容器の一方の端面側に支持固定された細長い導電性で非磁性の部材からなるとともに、前記陽極電極に近接して沿うように片持梁状に延びる細長い強磁性体部材が先端部を前記陽極電極の先端部と同等の位置になるようにして前記真空容器の一方の端面側に支持固定されており、前記陽極電極と前記陰極電極をなす前記真空容器の内周部との間の放電発光の領域において磁界が集中するように磁界印加手段としての磁石を配置して放電発光を前記陽極電極の先端部近傍に局在化させるようにしたことを特徴とするガス分析器。
- 請求項2または3のいずれか1項に記載のガス分析器において、前記陽極電極の先端部の位置の周囲である前記真空容器の周面において前記磁界印加手段である磁石を配設し、前記陽極電極の先端部近辺において放電発光が局在化されるものであることを特徴とするガス分析器。
- 請求項2または3のいずれか1項に記載のガス分析器において、前記真空容器の一方の端面側に前記陽極電極が支持固定されるとともに、前記真空容器の他方の端面側に棒状の磁界印加手段である棒状磁石が片持梁状に、かつ前記陽極電極の延長方向に延びるように支持固定され、前記強磁性体部材の陽極電極の先端部と前記棒状磁石の一方の極とが対向する位置関係にあって、前記陽極電極の先端部近辺に磁界が集中して前記陽極電極の先端部近辺において放電発光が局在化されるものであることを特徴とするガス分析器。
- 請求項1に記載のガス分析器において、前記真空容器が概略筒状の形状を有するとともに前記陰極電極をなすように導電性を有し、かつ強磁性体の軟磁性材料で形成され、前記陽極電極が前記真空容器内で縦方向に片持梁状に延びるように前記真空容器の一方の端面側に支持固定された細長い導電性の部材からなるとともに少なくとも先端側の部分が導電性の強磁性部材で形成されており、前記陽極電極と前記陰極電極をなす前記真空容器の内周部との間の放電発光の領域において磁界が集中するように磁界印加手段としての磁石が配置されて、該磁界印加手段としての磁石からの磁力線の多くが磁力線の通り易い強磁性体で軟磁性の前記真空容器内を通ることによって磁界が前記陽極電極の先端部近辺に集中して放電発光が局在化されるものであることを特徴とするガス分析器。
- 請求項1に記載のガス分析器において、前記真空容器が概略筒状の形状を有するとともに前記陰極電極をなすように導電性を有し、かつ強磁性体の軟磁性材料で形成され、前記陽極電極が前記真空容器内で縦方向に片持梁状に延びるように前記真空容器の一方の端面側に支持固定された細長い導電性で非磁性の部材からなるとともに、該陽極電極に近接して沿うように片持梁状に延びる細長い強磁性体部材が先端部を前記陽極電極の先端部と同等の位置になるようにして前記真空容器の一方の端面側に支持固定されており、前記陽極電極と前記陰極電極をなす前記真空容器の内周部との間の放電発光の領域において磁界が集中するように磁界印加手段としての磁石が配置されて、該磁界印加手段としての磁石からの磁力線の多くが磁力線の通り易い強磁性体で軟磁性の前記真空容器内を通ることによって磁界が前記陽極電極の先端部近辺に集中して放電発光が局在化されるものであることを特徴とするガス分析器。
- 請求項6または7のいずれか1項に記載のガス分析器において、前記陽極電極の先端部の位置の周囲である前記真空容器の周面において前記磁界印加手段である磁石を配設し、前記陽極電極の先端部近辺において放電発光が局在化されるものであることを特徴とするガス分析器。
- 請求項6または7のいずれか1項に記載のガス分析器において、前記真空容器の一方の端面側に前記陽極電極が支持固定されるとともに、前記真空容器の他方の端面側に棒状の磁界印加手段である棒状磁石が片持梁状に、かつ前記陽極電極の延長方向に延びるように支持固定され、前記強磁性体部材の陽極電極の先端部と前記棒状磁石の一方の極が対向する位置関係にあって、前記陽極電極の先端部近辺に磁界が集中して前記陽極電極の先端部近辺において放電発光が局在化されるものであることを特徴とするガス分析器。
- 請求項1に記載のガス分析器において、前記真空容器が概略筒状の形状を有するとともに強磁性体の軟磁性材料で形成され、細長い強磁性体の部材が前記真空容器内で縦方向に片持梁状に延びるように前記真空容器の一方の端面側に支持固定され、前記真空容器の他方の端面側に棒状の磁界印加手段である棒状磁石が片持梁状に、かつ前記陽極電極の延長方向に延びるように支持固定され、前記強磁性体部材の先端部と前記棒状磁石の一方の極とが対向する位置関係にあり、前記真空容器内において前記細長い強磁性体の部材の先端部を挟む位置に対向して陽極電極及び陰極電極が配設され、該磁界印加手段としての磁石からの磁力線の多くが磁力線の通り易い強磁性体で軟磁性の前記真空容器内を通ることによって磁界が前記陽極電極の先端部近辺に集中して放電発光が局在化されるものであることを特徴とするガス分析器。
- 密閉可能な真空容器と、該真空容器中に設けられた陽極電極及び陰極電極と、該陽極電極と陰極電極との間に高電圧を印加した時に生じる電界に交叉する方向の磁界を発生させる磁界印加手段と、前記陽極電極と陰極電極との間に高電圧を印加した時に磁界中で発生した放電発光を検出するための光検出手段とを備えてなる放電発光を用いたガス分析器であって、ガス分析の際に、検出対象ガスの放電発光のための励起エネルギーよりも高い準安定励起エネルギーを持つ微量の他のガスを前記密閉可能な真空容器内に導入することにより放電発光が増強されて低い検出下限が得られるようにしたことを特徴とするガス分析器。
- 請求項11に記載のガス分析器において、検出対象ガスの放電発光のための励起エネルギーよりも高い準安定励起エネルギーを持つ微量の他のガスは、ヘリウムガス、窒素ガス、空気ガス、又はアルゴンガスであることを特徴とするガス分析器。
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