KR20200080241A - 가스 분석기 - Google Patents
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Abstract
통 형상의 밀폐가능한 진공용기(21) 중에 가늘고 긴 강자성체의 양극 전극(22)이 외팔보 형태로 지지고정되고, 양극 전극(22)과, 음극 전극인 진공용기(21)와의 사이에 고전압을 인가했을 때에 방전 발광의 영역이 되는 강자성체 양극 전극 선단측의 위치에 자계가 집중하도록 자계인가수단(26)이 배치됨으로써, 고전압을 인가했을 때의 방전 발광을 양극 전극(22)의 선단부 근방으로 국소화하여 발광 강도가 증대된다. 양극 전극(22)의 선단 근방에 자계를 집중시키기 위해서는 그 밖에, 진공용기(21)를 자력선이 통과하기 쉬운 강자성체의 연자성 재료로 형성할 수 있으며, 또한, 양극 전극(22) 자체를 강자성체로 하는 것 외에, 양극 전극의 선단측만을 강자성체로 하거나, 혹은 양극 전극에 근접하게 강자성체 부재를 배치할 수 있다. 이 방전 발광을 이용한 가스 분석기에 있어서, 검출 정확도를 높이고, 검출 하한을 10-7Pa의 초고진공으로 한다.
Description
본 발명은 가스 분석기에 관한 것으로, 특히 낮은 검출 하한을 갖는 방전 발광을 이용한 가스 분석기에 관한 것이다.
전자 디바이스 제조용 진공장치를 비롯하여 여러가지 진공장치에서는 프로세스를 관리하기 위해 진공 프로세스 중의 가스 분석을 수행하는 것이 유효하다. 이하에서는, 진공 정도에 대해, 일본공업규격(JIS)에 따라 10-1Pa 내지 102Pa를 중진공으로, 10-5Pa 내지 10-1Pa를 고진공으로, 10-9Pa 내지 10-5Pa를 초고진공으로 기재한다.
각종 진공장치에 적용될 수 있는 가스 분석기에는, (1) 10-7Pa의 초고진공 내지 102Pa의 중진공의 넓은 가동범위를 가질 것, (2) 초저농도인 분압 10-7Pa의 낮은 검출 하한을 가질 것이 요구된다. 종래의 가스 분석기 중에서, 미량 가스 농도를 검출할 수 있는 사중극 질량 분석계는 열 필라멘트가 1Pa의 중진공 이상에서는 닳아없어지고, 질량분석하기 위한 이온화 가스의 비행거리가 수 센티미터 이상으로 길며, 중진공 이상에서는 이온화 가스가 다른 가스와 충돌하여 질량수별 배분이 어려워지기 때문에, 중진공에서의 가동이 원리적으로 곤란하다.
일반적으로, 진공 하에서 마주보는 음극과 양극에 고전압을 인가하여 발생시키는 방전은 중진공에서 발현하며, 그 압력 하한은 1Pa 정도이다. 그 이하의 고진공 영역에서 방전을 유지시키기 위해, 고전압 전계와 자계를 인가함으로써 방전을 유지하는 수단이 있으며, 냉음극 전리 진공계나 이온 펌프 등에 이용되고 있다. 이 고전압 전계와 자계를 인가함으로써 발생하는 방전(이후로는 자계 방전이라 부른다)에 의한 여기 가스의 방출을 검출하는 가스 분석기가, 고진공에서 중진공에 이르는 넓은 진공영역에서 가동될 수 있는 가스 분석기로서 유망시되어, 몇몇 선행기술이 제안되어 있다.
특허문헌 1에서는, 가스를 여기하는 방식으로서, 자계 방전 방식 중 하나인 페닝(penning) 방전 방식을 채용하며, 이온 전류 계측에 의한 전(全)압력 측정 기구와 각종 가스의 발광 강도 계측에 의한 분압 측정 기구를 구비한 진공장치용 가스 분석기가 개시되어 있다. 그러나, 페닝 방전 방식의 경우, 고전압 전계와 자계가 직교하고 있지 않기 때문에 10-4Pa 이하에서 안정적으로 방전을 유지하는 것이 어렵고, 또한 방전 발광도 약하기 때문에, 발광 계측에 의한 분압 검출 하한은 10-3Pa 정도이며, 초저농도인 분압 10-7Pa의 낮은 검출 하한을 달성하기에는 문제가 있다.
특허문헌 2, 특허문헌 3에서는, 가스를 여기하는 방식으로서, 자계 방전 방식 중 하나인 역마그네트론 방전 방식을 채용하며, 이온 전류 계측에 의한 전압력 측정 기구와 각종 가스의 발광 강도 계측에 의한 분압 측정 기구를 구비한 가스 분석기에 대해 개시되어 있다. 이하에서는, 도 9에 나타낸 역마그네트론 방전식을 이용한 자계 방전 발광 검출에 의한 가스 분석기의 구조에 대해 설명하고, 그 후, 선행기술인 특허문헌 2와 특허문헌 3에 대해 기술한다.
도 9에 역마그네트론 방전 방식을 이용한 자계 방전 발광 검출에 의한 가스 분석기의 모식도를 나타낸다. 음극이 되는 진공용기(1)에 양극이 되는 전극(2)이 절연단자(3)를 통해 연결된다. 전극(2)에는 직류 전원(4)과 전류계(5)가 연결되어 있다. 그리고, 진공용기(1)의 외측에 자계인가수단(자석)(6)이 배치되어 있다. 전극(2)에 수 킬로볼트의 직류 전압을 인가하면, 양극의 전극(2)과 음극의 진공용기(1) 사이에 전계(E)가 발생한다. 한편, 자계인가수단(6)에 의해 자계(M)가 발생한다. 음극인 진공용기(1)로부터 방출된 전자는 전계(E)에 의해 가속되는 동시에, 전계(E)와 자계(M)에 의한 로렌츠 힘을 받아 자계(M)에 감기도록 나선운동함으로써, 진공공간 내에서의 비행거리가 길어지고 또한 자계(M)로 국한된다. 이 전자가 가스와 충돌함으로써 가스는 여기되고, 이온화 또는 라디칼화되어 방전이 발생한다. 도 9에 나타낸 바와 같이, 전계(E)와 자계(M)가 직교하는 부근에서 강한 방전이 발생하고, 여기된 가스에 의한 방전 발광(L)을 발한다. 전자의 비행거리가 길어지고 또한 국한되기 때문에, 10-7Pa의 초고진공 하에서도 방전을 유지하는 것이 가능하게 된다.
여기가스에 의한 방전 발광(L)은 유공판(7)을 통과하고, 집광렌즈(8)를 이용하여 광검출수단(9)의 수광소자에 집광되어 광검출된다. 여기서, 방전에 의해 여기된 양이온 가스는 음극인 진공용기(1)에 충돌하여, 진공용기 재료의 입자(원자 또는 분자)를 내?i는 스퍼터링 현상이 나타나고, 비산입자가 진공용기 내에 부착된다. 유공판(7)은 이 스퍼터링 현상의 비산입자에 의한 집광렌즈(8)의 오염을 방지하기 위해 설치된다. 방전 발광(L)은 가스 종류마다 원자 발광 또는 분자 발광으로 구성되는데, 그 발광 파장이 가스 종류에 따라 다르다. 광검출수단(9)으로서 다파장 동시 측정이 가능한 멀티 채널 분광기를 사용하여 방전 발광(L)을 검출함으로써, 다수의 가스 종류의 고유 발광을 수 초 미만의 시간으로 계측할 수 있다. 가스 종류마다의 고유 발광의 발광 강도와 가스의 압력(분압)을 미리 측정해두고, 발광 강도를 가스의 압력으로 변환한다.
도 9에 나타낸 선행기술의 역마그네트론 방식에 의한 자계 방전에서는, 자계인가수단(6)의 자석에 의한 자계(M)가 전극(2)의 전극축과 평행(전계(E)와 수직)하게 되는 영역이, 자석을 설치한 영역에 분포하고, 이로써 방전이 전극축 방향으로 분포한다. 이 방전 발광을 집광렌즈(8)로 집광하는 경우, 방전 발광(L)이 전극축 방향으로 넓게 분포되어 있기 때문에 집광 위치의 범위가 넓어지고, 방전 발광의 일부만을 집광렌즈(8)에 의해 광검출수단(9)에 집광하고 있는 것에 지나지 않는다. 이에, 종래 기술의 가스 검출기에서는, 10-7Pa의 초고진공에서 방전 유지는 가능하지만, 자계 방전 발광계측에 의한 분압 검출 하한은 10-5Pa 정도이다.
도 10에 모식도로 도시된 특허문헌 2의 자계 방전 발광 가스 분석기에서는, 도 9에 도시된 것에 비해, 음극인 진공용기(1)에 도통시킨 유공 금속판(10)을 배치함으로써, 유공 금속판(10)의 중앙구멍부의 전계(E)가 증강되어 강한 방전 발광이 발생하며, 이로 인해 10-6Pa의 가스 검출이 가능하게 되어 있다. 그러나, 이 가스 분석 기기에서는, 설명되는 바와 같이 유공 금속판(10)의 중앙구멍부에 실제로 강한 발광이 얻어지는 지 명확하지 않다.
특허문헌 2에 있어서, 캐소드의 디스크의 중앙구멍 크기는 수 밀리미터인데([0041]), 이 경우, 금속판이 어스실드가 되고, 구멍 내에서는 방전이 발생하지 않는다. 실제로 [0047]에서는 구멍 내에서 스퍼터링이 발생하지 않고, 발광이 약간 저하된다고도 기재되어 있다. 유공 금속판의 중앙구멍부에 강한 발광이 얻어졌다고 하여도, 그 발광에 대해, 집광렌즈(8)가 먼 쪽에 위치하고 있으며(약 10cm라는 기재가 있다.), 또한 그 전단(前段)에 렌즈 오염 방지를 위한 유공판(7)을 배치하고 있기 때문에, 유공 금속판(10)의 중앙구멍부의 발광을 광검출수단(9)에 고효율로 집광하여 검출 정확도를 높이기에는 난점이 있다.
도 11에 모식도로 도시된 특허문헌 3의 자계 방전 발광 가스 분석기는, 역마그네트론형 가스 분석기에 있어서, 2개의 원통형 자석으로 구성되는 자계인가수단(6)에 의한 자계 중에서 방전 발광시켜, 방전을 10-7Pa까지 유지하는 것을 가능하게 한 것이다. 그러나, 자계(M)의 증대는 그다지 크지 않고, 방전 강도는 도 9에 나타낸 것과 동등하다. 따라서, 특허문헌 3의 방전 발광 계측에 의한 분압 검출 하한은 10-5Pa 정도라고 생각된다.
이상과 같이, 선행기술인 특허문헌 2 및 특허문헌 3의 역마그네트론 방식의 자계 방전을 이용한 가스 검출기에서는, 10-7Pa의 초고진공에서 방전 유지는 가능하지만, 초저농도인 분압 10-7Pa의 낮은 검출 하한은 달성되지 않았다. 이를 해결하기 위해, 방전을 위한 전압을 높게 설정하는 것을 생각할 수 있는데, 이 경우, 높은 스퍼터링이 발생하여, 집광렌즈가 더러워짐으로 인해 검출 정확도가 저하되게 되어, 실용적이지 않다. 한편, 방전은 그대로, 광검출수단에 대해 극미약광의 검출이 가능한 포톤 카운팅(광자 계수법)을 사용하는 것도 생각할 수 있는데, 이 경우, 극미약광의 계측에 수 분 이상의 장시간을 필요로 하고, 또한 장치가 고가이기 때문에, 역시 실용적이지 않다.
전자 디바이스 제조용 진공장치를 비롯하여 여러가지 진공장치에서는, 프로세스 관리를 위해 진공 프로세스 중의 가스분석을 수행하는 것이 유효하다. 각종 진공 장치에 적용될 수 있는 가스 분석기에는, (1) 10-7Pa의 초고진공 내지 102Pa의 중진공의 넓은 가동 범위를 가질 것, (2) 초저농도인 분압 10-7Pa의 낮은 검출 하한을 가질 것이 요구된다. 그러나, 종래의 가스 분석기 중에서, 사중극 질량 분석계는 (2)의 낮은 검출 하한은 달성되어 있지만, (1)의 넓은 가동 범위는 원리적으로 달성될 수 없다. 이러한 배경 하에, 진공 중의 프로세스 가스나 잔류 가스의 방전 발광을 검출하는 가스 분석기가 제안되어 있는데, (1)의 넓은 진공 가동 범위가 어느 정도 달성되어 있지만, (2)의 낮은 검출 하한에 대해서는 현재 10-5Pa이어서, 대폭적인 개선이 필요하다. 본 발명은, 검출 정확도를 높이고 10-7Pa의 초고진공을 검출 하한으로 하는 가스 분석기를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상술한 과제를 달성하기 위해 이루어진 것으로, 청구항 1에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 밀폐가능한 진공용기와, 이 진공용기 중에 마련된 양극 전극 및 음극 전극과, 이 양극 전극과 음극 전극 사이에 고전압을 인가했을 때에 생기는 전계와 교차하는 방향의 자계를 발생시키는 자계인가수단과, 상기 양극 전극과 음극 전극 사이에 고전압을 인가했을 때에 자계 중에서 발생한 방전 발광을 검출하기 위한 광검출수단을 구비하여 된 방전 발광을 이용한 가스 분석기로서, 상기 양극 전극 및 음극 전극과 상기 자계인가수단 중 적어도 하나가 상기 양극 전극과 음극 전극 사이에 고전압을 인가했을 때에 생기는 방전 발광의 영역에 발생하는 자계를 집중 및/또는 증강시킴으로써 방전 발광을 국소화(localization)시켜 발광 강도를 증대시키도록 구성되어 있으며, 그로 인해 낮은 검출 하한이 얻어지도록 한 것이다.
청구항 2에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 청구항 1에 따른 가스 분석기에 있어서, 상기 진공용기가 대략 통 형상을 가지는 동시에 상기 음극 전극을 이루도록 도전성 부재로 형성되며, 상기 양극 전극이 상기 진공용기 내에서 세로 방향으로 외팔보 형태로 연장되도록 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정된 가늘고 긴 도전성 부재로 이루어지는 동시에 적어도 선단측의 부분이 도전성의 강자성 부재로 형성되어 있으며, 상기 양극 전극과 상기 음극 전극을 이루는 상기 진공용기의 내주부와의 사이의 방전 발광 영역에서 자계가 집중하도록 자계인가수단인 자석을 배치하여 방전 발광을 상기 양극 전극의 선단부 근방에 국소화시키도록 한 것이다.
청구항 3에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 청구항 1에 따른 가스 분석기에 있어서, 상기 진공용기가 대략 통 형상을 가지는 동시에 상기 음극 전극을 이루도록 도전성 부재로 형성되며, 상기 양극 전극이 상기 진공용기 내에서 세로 방향으로 외팔보 형태로 연장되도록 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정된 가늘고 긴 도전성의 비자성 부재로 이루어지는 동시에, 상기 양극 전극에 근접하여 따르도록 외팔보 형태로 연장되는 가늘고 긴 강자성체 부재가 선단부를 상기 양극 전극의 선단부와 동등한 위치가 되도록 하여 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정되어 있으며, 상기 양극 전극과 상기 음극 전극을 이루는 상기 진공용기의 내주부와의 사이의 방전 발광 영역에서 자계가 집중하도록 자계인가수단인 자석을 배치하여 방전 발광을 상기 양극 전극의 선단부 근방에 국소화시키도록 한 것이다.
청구항 4에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 청구항 2 또는 3 중 어느 한 항에 따른 가스 분석기에 있어서, 상기 양극 전극의 선단부 위치의 주위인 상기 진공용기의 둘레면에 상기 자계인가수단인 자석을 배설하여, 상기 양극 전극의 선단부 부근에서 방전 발광이 국소화되는 것이다.
청구항 5에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 청구항 2 또는 3 중 어느 한 항에 따른 가스 분석기에 있어서, 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 상기 양극 전극이 지지고정되는 동시에, 상기 진공용기의 다른쪽 끝면측에 막대 모양의 자계인가수단인 막대 자석이 외팔보 형태로, 또한 상기 양극 전극의 연장 방향으로 연장되도록 지지고정되고, 상기 강자성체 부재의 양극 전극의 선단부와 상기 막대 자석의 한쪽 극이 마주보는 위치 관계에 있어, 상기 양극 전극의 선단부 부근에 자계가 집중되어 상기 양극 전극의 선단부 부근에서 방전 발광이 국소화되는 것이다.
청구항 6에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 청구항 1에 따른 가스 분석기에 있어서, 상기 진공용기가 대략 통 형상을 가지는 동시에 상기 음극 전극을 이루도록 도전성을 가지며, 또한 강자성체의 연자성 재료로 형성되고, 상기 양극 전극이 상기 진공용기 내에서 세로 방향으로 외팔보 형태로 연장되도록 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정된 가늘고 긴 도전성 부재로 이루어지는 동시에 적어도 선단측 부분이 도전성의 강자성 부재로 형성되어 있으며, 상기 양극 전극과 상기 음극 전극을 이루는 상기 진공용기의 내주부와의 사이의 방전 발광 영역에서 자계가 집중하도록 자계인가수단인 자석이 배치되어, 이 자계인가수단인 자석으로부터의 자력선의 대부분이 자력선이 통과하기 쉬운 강자성체인 연자성의 상기 진공용기 내를 통과함으로써 자계가 상기 양극 전극의 선단부 부근에 집중하여 방전 발광이 국소화되는 것이다.
청구항 7에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 청구항 1에 따른 가스 분석기에 있어서, 상기 진공용기가 대략 통 형상을 가지는 동시에 상기 음극 전극을 이루도록 도전성을 가지며, 또한 강자성체의 연자성 재료로 형성되고, 상기 양극 전극이 상기 진공용기 내에서 세로 방향으로 외팔보 형태로 연장되도록 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정된 가늘고 긴 도전성의 비자성 부재로 이루어지는 동시에, 이 양극 전극에 근접하여 따르도록 외팔보 형태로 연장되는 가늘고 긴 강자성체 부재를 선단부가 상기 양극 전극의 선단부와 동등한 위치가 되도록 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정되어 있으며, 상기 양극 전극과 상기 음극 전극을 이루는 상기 진공용기의 내주부와의 사이의 방전 발광 영역에 있어서 자계가 집중하도록 자계인가수단인 자석이 배치되어, 이 자계인가수단인 자석으로부터의 자력선의 대부분이 자력선이 통과하기 쉬운 강자성체인 연자성의 상기 진공용기 내를 통과함으로써 자계가 상기 양극 전극의 선단부 부근에 집중하여 방전 발광이 국소화되는 것이다.
청구항 8에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 청구항 6 또는 7 중 어느 한 항에 따른 가스 분석기에 있어서, 상기 양극 전극의 선단부 위치의 주위인 상기 진공용기의 둘레면에 상기 자계인가수단인 자석을 배설하여, 상기 양극 전극의 선단부 부근에서 방전 발광이 국소화되는 것이다.
청구항 9에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 청구항 6 또는 7 중 어느 한 항에 따른 가스 분석기에 있어서, 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 상기 양극 전극이 지지고정되는 동시에, 상기 진공용기의 다른쪽 끝면측에 막대 모양의 자계인가수단인 막대 자석이 외팔보 형태로, 또한 상기 양극 전극의 연장 방향으로 연장되도록 지지고정되며, 상기 강자성체 부재의 양극 전극의 선단부와 상기 막대 자석의 한쪽 극이 마주보는 위치 관계에 있어, 상기 양극 전극의 선단부 부근에 자계가 집중하여 상기 양극 전극의 선단부 부근에서 방전 발광이 국소화되는 것이다.
청구항 10에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 청구항 1에 따른 가스 분석기에 있어서, 상기 진공용기가 대략 통 형상을 가지는 동시에 강자성체의 연자성 재료로 형성되며, 가늘고 긴 강자성체의 부재가 상기 진공용기 내에서 세로 방향으로 외팔보 형태로 연장되도록 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정되고, 상기 진공용기의 다른쪽 끝면측에 막대 모양의 자계인가수단인 막대 자석이 외팔보 형태로, 또한 상기 양극 전극의 연장 방향으로 연장되도록 지지고정되어, 상기 강자성체 부재의 선단부와 상기 막대 자석의 한쪽 극이 마주보는 위치 관계에 있으며, 상기 진공용기 내에서 상기 가늘고 긴 강자성체 부재의 선단부를 사이에 끼우는 위치에 대향하여 양극 전극 및 음극 전극이 배설되고, 상기 자계인가수단인 자석으로부터의 자력선의 대부분이 자력선이 통과하기 쉬운 강자성체인 연자성의 상기 진공용기 내를 통과함으로써 자계가 상기 양극 전극의 선단부 부근에 집중하여 방전 발광이 국소화되는 것이다.
청구항 11에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 밀폐가능한 진공용기와, 이 진공용기 속에 마련된 양극 전극 및 음극 전극과, 이 양극 전극과 음극 전극 사이에 고전압을 인가했을 때에 생기는 전계와 교차하는 방향의 자계를 발생시키는 자계인가수단과, 상기 양극 전극과 음극 전극 사이에 고전압을 인가했을 때에 자계 중에서 발생한 방전 발광을 검출하기 위한 광검출수단을 구비하여 된 방전 발광을 이용한 가스 분석기로서, 가스 분석시에, 검출 대상 가스의 방전 발광을 위한 여기 에너지보다는 높은 준안정 여기 에너지를 갖는 미량의 다른 가스를 상기 밀폐가능한 진공용기 내에 도입함으로써 방전 발광이 증강되어 낮은 검출 하한이 얻어지도록 한 것이다.
청구항 12에 따른 본 발명의 가스 분석기는, 청구항 11에 따른 가스 분석기에 있어서, 검출 대상 가스의 방전 발광을 위한 여기 에너지보다도 높은 준안정 여기 에너지를 갖는 미량의 다른 가스는 헬륨 가스, 질소 가스, 공기 가스, 또는 아르곤 가스로 한 것이다.
본 발명에서는, 전극 사이에 고전압을 인가했을 때에 생기는 전계와 교차하는 방향의 자계를 발생시켜 자계 중에서 발생한 방전 발광을 검출하도록 한 방전 발광을 이용한 가스 분석기에 있어서, (1) 양극 전극을 강자성체로 하거나, 혹은 양극 전극 부근에 강자성체를 배치하고, 또한, (2) 진공용기를 강자성체의 연자성 재료로 하여 자력선이 통과하기 쉬운 자기 회로를 구성하여, 자계인가수단의 자석과 강자성 전극 사이에 발생하는 자계를 증강함으로써, 자계 중에서의 방전 발광을 양극 전극 선단부 부근에 국소화시키고, 그로써 발광 강도를 증대시키는 동시에, 검출 정확도를 높이고, 10-7Pa의 초고진공의 검출 하한을 가지도록 할 수 있다.
또한, 본 발명에서는, 전극간에 고전압을 인가했을 때에 생기는 전계와 교차하는 방향의 자계를 발생시켜 자계 중에서 발생한 방전 발광을 검출하도록 한 방전 발광을 이용한 가스 분석기에 있어서, 검출 대상 가스 이외의 가스를 미량으로 도입함으로써, 검출 대상 가스의 발광 강도를 증대시키는 동시에 검출 정확도를 높일 수 있다.
도 1는 본 발명의 실시예 1에 따른 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 3은 본 발명의 실시예 3에 따른 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 4는 본 발명의 실시예 4에 따른 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 5는 본 발명의 실시예 5에 따른 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 6은 실시예 1 내지 4에 따른 가스 분석기에서의 양극 전극의 또 다른 형태를 나타낸 도면.
도 7은 실시예 1 내지 4에 따른 가스 분석기에서의 양극 전극의 또 다른 형태를 나타낸 도면.
도 8은 본 발명의 가스 분석기의 성능 측정 장치의 개략적인 구성을 나타낸 도면.
도 9는 종래의 방전 발광을 이용한 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 10은 종래의 방전 발광을 이용한 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 11은 종래의 방전 발광을 이용한 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 2는 본 발명의 실시예 2에 따른 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 3은 본 발명의 실시예 3에 따른 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 4는 본 발명의 실시예 4에 따른 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 5는 본 발명의 실시예 5에 따른 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 6은 실시예 1 내지 4에 따른 가스 분석기에서의 양극 전극의 또 다른 형태를 나타낸 도면.
도 7은 실시예 1 내지 4에 따른 가스 분석기에서의 양극 전극의 또 다른 형태를 나타낸 도면.
도 8은 본 발명의 가스 분석기의 성능 측정 장치의 개략적인 구성을 나타낸 도면.
도 9는 종래의 방전 발광을 이용한 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 10은 종래의 방전 발광을 이용한 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
도 11은 종래의 방전 발광을 이용한 가스 분석기의 구성을 나타낸 도면.
본 발명에 따른 방전 발광을 이용한 가스 분석기는, 밀폐가능한 용기 내에 양극 전극을 구비하고, 용기를 음극으로 하는 동시에, 전계 방향과 교차하는 자계를 발생시키는 자계인가수단을 구비하고, 전극에 고전압을 인가함으로써 자계 중에서 발생한 방전 발광을 검출함으로써 가스 분석을 수행함에 있어서는, 도 9 내지 도 11에 도시한 종전의 경우와 마찬가지이지만, 또한 10-7 정도의 검출 하한을 달성하기 위해, 다음과 같은 구성수단을 구비한다.
(1) 방전 발광을 국소화시키는 새로운 방전 발광 생성 수단
(a) 강자성체의 방전 발광 영역으로의 배치(실시예 1 내지 실시예 5)
양극 전극을 강자성체로 하거나, 또는 양극 전극 부근에 강자성체를 배치함으로써, 자계 중에서의 방전 발광을 양극 전극 선단부 부근에 국소화시켜, 발광 강도를 증대시키는 동시에 검출 정확도를 높인다.
(b) 자력선이 통과하기 쉬운 자기회로의 구성(실시예 3 내지 실시예 5)
진공용기를 강자성체의 연자성재료로 하여 자력선이 통과하기 쉬운 자기회로를 구성하여, 자계인가수단인 자석과 강자성 양극 전극 사이에 발생하는 자계를 증강한다. 이로써, 방전 발광을 더욱 국소화시켜, 발광 강도를 증대시키는 동시에 검출 정확도를 높인다.
방전 발광이 국소화됨으로써 검출 정확도가 향상되는 것은, 발광검출부에서의 집광렌즈의 광축 방향의 강한 발광 범위가 좁아지고, 그로 인해 방전 발광 영역이 유효하게 집광렌즈의 초점 부근에 집중하여, 보다 많은 발광이 검출되기 때문이다.
(2) 미량 가스의 도입
검출 대상 가스 이외의 가스를 미량으로 도입한다. 그로 인해, 이온화된 가스 또는 긴 수명을 갖는 라디칼 가스가 검출 대상 가스와 충돌했을 때에, 검출 대상 가스가 여기되어 발광함으로써, 검출 대상 가스의 방전 발광이 증대된다.
이하, 본 발명의 실시예에 대해 설명한다. 실시예에 따른 가스 분석기의 사용 형태에 대해서는 가스 분석기의 성능과 관련하여 설명한다.
[실시예 1]
본 발명의 실시예 1에 따른 가스 분석기를 도 1에 나타낸다. 도 1은 실시예 1에 따른 가스 분석기의 구성을 나타내고 있으며, 밀폐가능한 통 형상의 진공용기(21) 내에 그 세로방향으로 양극으로서 가늘고 긴 강자성체 양극 전극(22)이 마련되고, 진공용기(21)의 외주부에 자계인가수단(26)인 통 형상의 자석이 마련되어 있다. 진공용기(21)는 음극을 이루는 것으로, 도체로 형성되어 있으며, 강자성체 양극 전극(22)은 통 형상 진공용기(21)의 한쪽 끝면측에서, 절연부재(23)를 통해 진공용기(21)의 세로방향으로 외팔보 형태로 연장되도록 장착되며, 진공용기(21)의 외측으로 돌출된 양극 전극(22)의 단부는 직류 전원(24)에 연결되어 있다. 25는 전류계이다.
양극 전극(22)은 통 형상 진공용기(21) 내의 다른쪽 끝면측보다 어느 정도 앞쪽까지 통 형상 진공용기(21) 내에서 외팔보 형태로 연장되며, 진공용기(21)의 외주부에서 양극 전극(22)의 선단부 주위를 포위하는 위치에서 자계인가수단(26)인 자석이 마련된다. 자석은 통 형상 진공용기(21)의 주위를 두르는 형태로도, 혹은 양극 전극(22)의 단부를 사이에 끼고 마주보는 위치 관계로 배치하는 것이어도 좋다. 진공용기(21)의 다른쪽 끝면측에서의 양극 전극(22)의 연장방향의 위치에는 윈도우부가 형성되고, 이 다른쪽 끝면측에 접하여 광검출부(28)가 장착되며, 진공용기(21)의 다른쪽 끝면측의 윈도우부를 덮는 형태로 집광렌즈(29)가 장착되어 있고, 용기(21)의 내부에서 다른쪽 끝면측보다 전극(22)측으로 유공판(27)이 마련된다. 유공판(27)은 스퍼터링에 의해 비산되는 입자가 렌즈에 부착되는 것을 방지하기 위한 것이다. 30은 제어부이며, 직류 전원(24) 및 전류계(25)를 포함하는 전원부 및 광검출부(28)에 연결되어, 방전 발광의 제어 및 광검출부(28)에서 검출된 방전 발광의 광량을 기초로 가스 분석을 위한 연산을 수행하는 것이다.
유공판(27)에서 양극 전극(22)의 연장 방향의 위치에 구멍이 형성되어, 양극 전극(22)의 선단부 부근에 생긴 발광에 의한 광이 그 구멍을 통과하고, 집광렌즈 (29)를 통해서 광검출부(28)를 향하도록 되어 있다. 진공용기(21)는 집광렌즈(29) 및 그 장착부를 포함하여 밀폐성을 갖는 것인데, 광검출부(28) 안은 대기압으로 하여, 밀폐성은 필요 없다. 광검출부(28)는 집광렌즈(29)를 통과한 발광에 의한 빛이 조리개판(a)의 구멍을 통과하며, 오목거울(b)에서 반사되어 회절격자(c)를 향하고, 회절된 광이 반사경(d)에서 반사되어 검출용 수광소자(c)에 도달하도록 각 광학소자가 배치된 멀티 채널 분광기의 형태를 이루고 있다.
진공용기(21)를 원통 형상으로 하며, 가늘고 긴 강자성체의 양극 전극(22)을 자계인가수단(26)의 원통형 자석의 중심부에 배치하면, 자계인가수단(26)으로부터 발생되는 자계(M)는 가늘고 긴 강자성체의 양극 전극(22)의 선단부 부근에 집중한다. 이 가늘고 긴 강자성체 양극 전극(22)의 선단부 부근의 자계(M)는 전계(E)와 거의 직교하고 있기 때문에, 이 영역에 전자는 국소화되고, 국소적인 강한 방전 발광이 발현된다. 이 방전 발광은 강하면서도 국소화되어 있기 때문에, 집광렌즈(29)를 사용하여 광검출부(28)에서 고효율로 집광하는 것이 가능하게 되어, 10-7Pa의 낮은 가스 분압의 발광을 계측할 수 있다.
한편, 가늘고 긴 강자성체의 양극 전극(22)은 자계를 끌어당기는 성질을 갖기 때문에, 자계인가수단(26)의 S극측의 자계(M)는 듬성하게 되고, 또한 전계(E)와 수직이 되지 않는다. 이 때문에, 자계인가수단(26)의 S극측 영역의 방전은 약한 방전이 되어, 그 부근의 스퍼터링을 억제하고, 비산입자에 의한 집광렌즈(29)의 오염을 방지하는 효과가 있다.
진공용기(21)를 원통 형상으로 한 실시예 1에 따른 가스 분석기의 구성 요건에 대해 나타낸다.
(1a) 용기의 치수 관계
진공용기(21)의 내경은 10mm 이상, 100mm 이하이다.
진공용기(21)를 음극으로 하고, 강자성체의 양극 전극(22)을 양극으로 하여 방전을 발생시키는 것인데, 이들 두 전극간 거리가 짧은 경우, 실드 효과에 의해 방전이 발생하지 않는다. 그래서, 여러가지 내경의 진공용기를 제작하여 방전 안정성에 대해 조사한 결과, 내경 8mm의 진공용기에서는 방전이 발생하지 않고, 내경 10mm의 진공용기에서는 중진공의 높은 압력에서 방전이 발생하여 안정적이지만, 고진공의 낮은 압력에서는 방전이 안정적이지 않았다. 이들 결과로부터, 진공용기(21)의 내경은 10mm 이상이 바람직하다고 할 수 있다.
한편, 진공용기의 내경이 큰 경우, 강자성체의 양극 전극(22)에 집중하는 자계의 집중 정도가 변화한다. 이 자계의 집중 정도는 자계인가수단(26)인 자석의 자력과 그 길이, 그리고 강자성체의 투자율에도 의존한다. 어떤 설정의 자계 시뮬레이션 결과, 진공용기 내경이 100mm 이하이면 되며, 또한 50mm 이하가 바람직하다고 할 수 있다.
(1b) 강자성체 양극 전극(22)
(1b-1) 양극 전극의 재료
강자성체 양극 전극(22)은 고전압 인가를 위한 전극과 자계인가수단(26)인 자석에서 발생되는 자계(M)를 집중시키는 역할을 가지며, 그 재료로서는 연자성 재료의 강자성체 또는 경자성 재료의 강자성체가 사용된다.
(i) 연자성 재료 : 철, 탄소강, 자성 스테인레스 스틸, 니켈 등의 비(比)투자율 2 이상으로 전기전도하는 연자성 금속 재료가 사용되며, 이들 재료를 사용한 경우에, 가스 분석기의 방전 발광은 거의 동일한 강도이었다. 또한, 자성체 양극 전극(22)의 투자율을 변화시켜 가스 분석기의 자계 시뮬레이션을 실시한 결과, 비투자율 2 이상이면, 자계인가수단(26)의 자석에서 발생되는 자계는 강자성체 전극(22)에 집중되었다. 이들 결과로부터, 강자성체 양극 전극(22)은 연자성 재료인 경우에는 비투자율 2 이상의 연자성 재료이면서 전기전도하는 금속으로 하는 것이 좋다.
(ii) 경자성 재료 : 영구 자석으로 전기 전도하는 금속
한편, 강자성체 양극 전극(22)으로서 경자성 재료의 영구 자석을 사용하는 경우는 전기 전도성을 갖는 영구 자석을 사용하면 되며, 이와 같은 자석으로서 네오듐 자석과 사마륨 코발트 자석이 바람직하다. 또한, 강자성 양극 전극(22)으로서 경자성 재료의 자석을 사용하는 경우, 그 선단의 자극은 자계인가수단(26)인 자석이 만드는 자계를 집중하도록 배치한다.
(1b-2) 전극 선단의 위치
강자성체 양극 전극(22)은 자계인가수단(26)인 자석에서 발생되는 자계(M)를 집중시키는데, 이때, 집중되는 자계가 전극축에 대해 평행인 편이 좋으며, 또한 자계의 집중도가 높은 것이 바람직하다. 그래서, 자계인가수단(26)의 자석에 대한 강자성체 양극 전극(22)의 선단 위치를 변화시켜, 자계 시뮬레이션을 실시하였다. 그 결과, 강자성체 양극 전극(22)의 선단 위치는 자계인가수단(26)인 자계축방향 자석의 길이의 1/2만큼 돌출된 위치로부터 자석의 단부 위치까지이면 어느 것이든 좋으며, 또한 자계인가수단(26)인 자석의 중앙 부근에 위치시키는 것이 바람직하다.
(1c) 직류 전원(24)
방전은 직류 전압 수 kV에서 발생하므로, 최대 10kV까지 인가할 수 있으면 된다.
(1d) 자계인가수단(26)
자계인가수단(26)인 자석(26)은 고진공 이상의 압력 영역에서 방전을 유지하기 위해 필요하며, 그 자력은 강한 편이 좋기 때문에, 재료로서는 강력 자석인 네오디뮴 자석이나 사마륨 코발트 자석이 바람직하다. 한편, 그 자석의 자계축 방향의 길이는 종래의 역마그네트론 자계 방전 방식인 경우, 양극 전극 부근에 전극축에 대해 평행한 자계를 인가하기 위해 5mm 이상의 강력 자석으로 하며, 예를 들어 길이 10mm 이상이 바람직하다고 되어 있는데, 본 발명의 자계 방전에서는, 강자성체의 양극 전극(22)에 자계를 집중시키기 때문에, 자계인가수단(26)인 자석의 길이는 그보다 짧아도 좋다. 몇 가지 길이의 자석을 이용하여 방전 발광 강도를 측정한 결과, 자석의 길이는 5mm 이상이면 좋은 것이 판명되었다.
(1e) 유공판(27)
방전 스퍼터링에 의해 진공용기(21)의 재료가 비산하는데, 이 스퍼터링 입자에 의한 집광렌즈(29)의 오염을 방지하기 위해 유공판(27)을 설치한다. 유공판(27)의 설치 위치는 양극 전극(22)의 선단으로부터 진공용기의 내부 반경 이상 떨어뜨리는 것이 좋으며, 그 재질은 금속 또는 절연체(유전체) 중 어느 것이어도 좋다. 금속의 경우, 유공판(27)은 음극이 되기 때문에, 방전에 의해 스퍼터링된다. 이를 방지하기 위해, 유공판(27)의 자성체 전극(22)의 선단으로부터의 거리는 진공용기(21)의 내부 반경보다도 길게 하는 것이 바람직하다. 또한, 이상 방전을 막기 위해, 유공판(27)의 구멍의 개구부 둘레면은 매끄럽게 볼록한 둥그스름한 모양을 가지는 것이 바람직하다.
유공판(27)의 재질을 절연체로 한 경우, 절연체는 전계가 인가되면 유전 분극되며, 방전이 발생하고 있는 측의 유공판 표면은 플러스로 대전되어, 유공판이 방전에 의해 스퍼터링되는 것을 피할 수 있다. 따라서, 유공판(27)의 재질은 절연 재료가 보다 바람직하다. 도전성 재료의 유공판(27)인 경우에는 절연성 부재를 통해 진공용기(21) 내에 장착하는 것이 좋다.
(1f) 집광렌즈(29)
집광렌즈(29)는 석영 렌즈인 것이 바람직하고, 그 초점 거리는 방전 발광 위치와 유공판(27)의 위치를 고려하여 결정한다. 집광렌즈(29)는 광검출부(28)에서 수광소자(e)에 집광하도록 설치하는데, 각종 가스의 원자 발광 및 분자 발광이 투과되고, 또한 광검출부(28)의 계측 파장 영역의 광이 투과되는 것이 요구된다. 일반적으로, 광검출부(28)에 사용하는 멀티 채널 분광기는 200nm 내지 1000nm의 광을 검출하는 것이 대부분이다. 이 경우, 집광렌즈(29)는 자외선이 투과되는 석영렌즈가 바람직하다. 단, 저가의 붕규산 유리제 렌즈의 경우에도 400nm 이상의 광은 투과되기 때문에, 이를 사용하여도 좋다.
본 발명의 가스 분석기에서는 방전 발광(L)과 집광렌즈(29) 사이에 유공판(27)을 설치하기 때문에, 유공판의 구멍을 통과한 광을 집광하게 된다. 이 경우, 집광렌즈(29)의 초점 거리는 방전 발광 위치와 유공판 위치를 고려하여 결정하는 것인데, 대체로 유공판(27)의 위치를 점광원으로 하고 유공판-렌즈 간격의 1/2을 초점 거리로 한 렌즈를 선택하면 된다.
(1g) 광검출부(28)
멀티 채널 분광기를 사용하는 것이 좋다. 광검출부(28)는 고감도로 다파장 동시 측정이 가능한 멀티 채널 분광기를 사용한다. 멀티 채널 분광기는 입사한 광을 회절격자로 분광하고, 그 분광한 광을, 상보성 금속 산화막 반도체(CMOS)를 다수 배열한 CMOS 센서 또는 전하결합소자(CCD)를 다수 배열한 CCD 센서로 검출하는 것으로, 고감도의 광 검출을 다파장 동시적으로 실행하는 것이다.
(1h) 제어수단(30)
제어수단(30)은 가스 분석기를 컨트롤하는 것으로, 자계 방전의 제어 기능과 방전 발광 신호를 분압 변환하는 제어 기능을 갖는 것이다. 본 발명의 자계 방전 가스 분석기에서는, 각종 가스 분자의 방전 발광 강도가 전압력에 대해 대체로 선형 응답하도록 방전을 제어하며, 가스 종류마다의 고유 발광의 발광 강도와 가스의 압력(분압)을 미리 측정해두고, 발광 강도를 가스의 압력으로 변환하도록 한다.
[실시예 2]
도 2에 나타낸 실시예 2에 따른 가스 분석기에서는, 자계인가수단(36)의 자석에서 발생하는 자계(M)를 가는 강자성체 양극 전극(32)의 선단부에 집중시키는 다른 형태를 가지며, 또한, 광검출부(38)의 설치 위치가 다른 점에 있어서, 도 1에 나타낸 실시예 1에 따른 것과 상이하며, 그 밖의 점에 있어서는 실시예 1과 동일하다.
도 2에 나타낸 가스 분석기에 있어서, 자계인가수단(36)인 자석을 굵은 막대 자석으로 하고 있으며, 이는 통 형상의 밀폐가능한 진공용기(31)의 한쪽 끝면측에 절연부재(33-1)를 통해 장착되고, 통 형상의 진공용기(31)의 세로 방향으로 외팔보 형태로 연장되는 가늘고 긴 강자성체 양극 전극(32)의 연장 방향으로 마주보게 하여 배치시켜, 자계인가수단(36)인 막대 자석이 외팔보 형태로 절연부재(33-2)를 통해 통 형상의 용기(31)의 다른 쪽 끝면측에 장착되어 있다.
강자성체 양극 전극(32)의 선단과, 이와 마주보는 막대 자석의 자극과의 사이에는 특히 자계(M)가 집중하며, 강자성체 양극 전극(32)에 고전압을 인가했을 때에 양극 전극(32)의 선단 부근에 국소화된 방전 발광이 발생하는데, 그 광을 검출하기 위한 광검출부(38)는 통 형상의 용기(31)의 둘레면측에 마련된다. 즉, 방전 발광이 발생하는 강자성체 전극(32)의 선단 위치를 통과하여 통 형상의 용기의 세로 방향에 수직인 면 내의 하나의 방향(도 2에서 상향 방향)으로 진행하는 광을 검출하도록 광검출부(38)가 통 형상 용기의 외측에 마련되고, 광검출부(38)를 장착하는 부위의 통 형상 용기(31)의 측면 부분은 제거되며, 그 부분에 방전 발광의 빛이 통과하기 위한 구멍이 형성된 유공판(37)이 끼워져 있다.
유공판(37)의 외측에 집광렌즈 장착판을 통해 집광렌즈(39)가 장착되고, 더 외측에 광검출부(38)가 장착된다. 집광렌즈 장착판, 집광렌즈(39)까지는 통 형상의 용기(21)과 함께 밀폐된 기밀 구성으로 하고, 광검출부(38) 안은 대기압으로 좋다. 광검출부(38)는 실시예 1과 마찬가지로 멀티 채널 분광기로 하는 것이 좋다.
도 2에 나타낸 실시예 2에 따른 가스 분석기에 있어서, 자계인가수단(36)인 막대 자석에서 나오는 자계(M)는 강자성체 양극 전극(32)의 선단에 집중하고 또한 전계(E)와 직교하기 때문에, 강자성체 양극 전극(32)의 선단부 부근으로 국한되며 또한 증강된 방전 발광(L)을 얻을 수 있다. 여기서, 자계인가수단(36)인 막대 자석이 도체인 경우에는, 음극인 진공용기(31)와 전기절연하는 편이 바람직하기 때문에, 절연부재(33-2)를 통해 용기(31)의 다른 쪽 끝면측에 장착한다. 한편, 자계인가수단(36)인 막대 자석이 절연체인 경우에는 진공용기(31)에 직접 장착할 수 있다.
실시예 2의 구성 요건에 대해 나타내면, 다음과 같다.
(2a) 자계인가수단(36)
자계인가수단(36)인 자석은 고온의 방전에 노출되기 때문에, 고온에서도 자력을 잃지 않는 높은 퀴리 온도(curie temperature)를 갖는 자석이 바람직하며, 이러한 자석으로서 사마륨 코발트 자석이나 페라이트 자석이 바람직하다.
실시예 2의 기타 구성 요건은 실시예 1과 마찬가지이며, 자계 방전의 제어 기능과 방전 발광 신호를 분압 변환하는 제어 기능을 갖는 제어부(미도시)가 실시예 1과 마찬가지로 구비된다.
실시예 1 내지 실시예 2는 강자성체 전극을 전계(E)와 자계(M)가 인가된 방전 영역으로 배치한 것으로, 자계인가수단인 자석에서 발생하는 자계(M)를 가늘고 긴 강자성체 양극 전극의 선단부에 집중시킴으로써, 이 영역에 전자를 구속하고, 방전 발광(L)을 국소화시켜 발광 강도를 증대시키는 것이었다. 이들 두 실시예에 대해, 자력선이 통과하기 쉬운 자기 회로를 구성함으로써, 더욱 방전 발광(L)을 국소화할 수 있다. 이하, 그와 같이 한 실시예에 대해 설명한다.
[실시예 3]
도 3에 나타낸 본 발명의 실시예 3에 따른 가스 분석기는, 밀폐 가능한 통 형상의 진공용기에서 그 측면의 자계인가수단(26)인 자석의 장착부를 비자성 진공용기(21-1)로 하고, 기타 부분을 강자성체 진공용기부(21-2)로 하며, 그리고 강자성체의 유공판(27)을 사용함으로써, 자계인가수단(26)인 자석으로부터 강자성체 양극 전극(22)까지와 자석으로부터 강자성체 유공판(27)까지 자력선이 통과하기 쉬운 자기 회로를 구성한다. 이로써, 자계인가수단(26)으로부터 발생되어 강자성체 양극 전극(22)에 집중하는 자계(M)를 증강시키면서도 전계(E)와 직교시킬 수 있으며, 전자를 다시 이 공간에 구속하여 방전을 국소화시키며 또한 증강시킬 수 있다.
실시예 3의 구성 요건은 다음과 같다.
(3a) 강자성체 진공용기부(21-2)
강자성체 진공용기부(21-2)는 자력선이 통과하기 쉬운 자기 회로를 구성하는 사정때문에 강자성체로 하는데, 강자성체의 연자성 재료가 바람직하다. 여기서, 비자성 진공용기부(21-1)와 강자성체 진공용기부(21-2)의 끝면들을 용접 등에 의해 접합하여 일체화하거나, 또는, 비자성 진공용기(21-1)의 외측에 오목한 부분을 형성하고 강자성체의 슬리브를 자계인가수단(26)인 자석의 양쪽에 배치하여도 좋다.
(3b) 강자성체 유공판(27)
유공판(27)은 자계인가수단(26)인 자석으로부터 유공판까지를 자력선이 통과하기 쉬운 자기 회로로 하기 위해 강자성체 재료로 한다. 또한, 이상 방전을 방지하기 위해, 그리고 강자성체 양극 전극(22)에 유효하게 집중하는 자계(M)를 발생시키기 위해, 유공판(27)의 구멍의 개구부 내주면은 매끄러운 볼록한 둥그스럼한 모양을 갖는 형상으로 하는 것이 바람직하다.
실시예 3의 기타 구성 요건은 실시예 1과 마찬가지이며, 자계 방전의 제어 기능과 방전 발광 신호를 분압 변환하는 제어 기능을 갖는 제어부(미도시)가 실시예 1과 마찬가지로 구비된다.
[실시예 4, 실시예 5]
실시예 4 및 실시예 5에 따른 가스 분석기는, 실시예 2와 같이 자계인가수단(26)인 막대 자석을 구비하는 형태에서, 자력선이 통과하기 쉬운 자기 회로를 구성한 것이다. 도 4에 나타낸 실시예 4에 따른 가스 분석기는, 실시예 2에서 진공용기(31)를 강자성체의 연자성 재료로 한 것이다. 연자성 재료는 쉽게 자력선을 통과시키기 때문에, 가늘고 긴 강자성체 양극 전극(32)-강자성체 진공용기(31)-자계인가수단(36)인 막대 자석에서, 자력선이 통과하기 쉬운 자기 회로가 구성될 수 있어, 자계인가수단(36)인 막대 자석과 가늘고 긴 강자성체 양극 전극(32) 사이에 발생하는 자계(M)가 증강된다. 자력선이 통과하기 쉬운 자기 회로를 구성함으로써, 방전은 더욱 국소화되어 방전 발광(L)의 강도가 증대될 수 있는 동시에, 기타의 진공 공간에서는 자계가 거의 없어지므로, 스퍼터링을 억제하고 비산 입자에 의한 집광 렌즈 오염을 방지할 수 있다.
도 4에서 강자성체 양극 전극(32)과, 자계인가수단(36)인 굵은 막대 자석(36)이 절연부재(33-1, 33-2)를 통해 각각 장착되는 경우, 절연재료의 투자율이 낮기 때문에, 자기 손실이 발생한다. 도 5에 나타낸 실시예 5에 따른 가스 분석기는, 강자성체 진공용기(31)를 플로팅하고, 통 형상의 진공용기(31)의 한쪽 끝면측에 장착되어 외팔보 형태로 연재되는 가늘고 긴 강자성체 부재(32-1)와, 진공용기의 다른쪽 끝면측에 장착된 자계인가수단(36)인 막대 자석(36)을 선단부끼리 마주보게 배치하여 진공용기에 연결함으로써, 완전히 닫힌 자기 회로를 구성한 것이며, 자기 손실을 매우 작게 한 것이다. 한편, 가늘고 긴 강자성체 부재(32-1)의 선단부를 사이에 끼우도록, 각각 절연부재(33-3, 33-4)를 통해 양극 전극(40)과 음극 전극(41)을 마주보는 형태로 별도 설치하고, 진공용기에 대해 전기절연하여, 가늘고 긴 강자성체 부재(32-1)의 선단부의 위치에 전계를 발생시키도록 한다.
실시예 4 내지 실시예 5의 구성 요건은 다음과 같다.
(4-5a) 강자성체 진공용기(31)
강자성체 진공용기(31)는 실시예 3의 강자성체 진공용기부(21-2)와 마찬가지로 자력선이 통과하기 쉬운 자기 회로를 구성하는 사정때문에 강자성체로 하는데, 강자성체의 연자성 재료가 바람직하다.
(4-5b) 자계인가수단(36)
실시예 4 내지 실시예 5에서의 자석은 실시예 2의 자석과 마찬가지로 고온의 방전에 노출되기 때문에, 고온에서도 자력을 잃지 않는 높은 퀴리 온도를 가진 자석이 바람직하며, 이러한 자석으로서 사마륨 코발트 자석이나 페라이트 자석이 바람직하다.
도 5에 나타낸 실시예 5에서, 광검출부(38)는 점선으로 표시되어 있는데, 진공용기(31)에 대해 도면의 뒤쪽 또는 앞쪽의 측면에 설치되어 있다. 기타 구성 요건에 대해서는 실시예 2와 동일하며, 자계 방전의 제어 기능과 방전 발광 신호를 분압 변환하는 제어 기능을 갖는 제어부(미도시)가 실시예 1과 마찬가지로 구비된다.
[전극의 구성]
실시예 1 내지 실시예 4에서는, 전극에 강자성체 재료를 사용함으로써, 자계인가수단인 자석으로부터 발생하는 자계(M)를 가는 강자성체 양극 전극의 선단부에 집중시켰는데, 도 6 내지 도 7에 나타낸 바와 같이, 강자성체 양극 전극을 다른 양태로 할 수 있다. 도 6과 도 7에 나타낸, 실시예 1에서의 양극 전극 구성을 다른 양태로 한 것에 대해 설명한다. 양극 전극(22)을 전체적으로 강자성체로 형성한 것 대신에, 도 6에 나타낸 바와 같은 비자성 양극 전극(22-1)과 병설한 강자성체(22-2)를 사용한 구성이나, 도 7에 나타낸 바와 같은 비자성 양극 전극(22-1)의 선단부를 강자성체(22-2)로 하는 구성으로 하여도, 자계인가수단(26)의 자석에서 발생되는 자계(M)는 유효하게 강자성체의 선단부에 집속하여, 국소화하면서도 강한 방전 발광(L)을 발현할 수 있다.
[미량 가스 도입에 의한 방전 발광의 증강]
본 발명에서는 가스 검출시에, 검출 대상 가스 이외의 가스를 미량으로 도입하면, 방전 발광이 증강되는 것도 발견하였다. 이는 방전에 있어, 이온화된 가스 또는 긴 수명을 갖는 여기 가스가 검출 대상 가스와 충돌했을 때에, 검출 대상 가스가 여기된다는 현상을 이용한 것인데, 종래의 방전 전압의 저감이나 기체 이온화의 증강에서 이용되는 페닝 전리와는 다른 것이다.
페닝 전리는 이온화하고 싶은 가스(A)에, 가스(A)의 이온화 에너지보다도 높은 이온화 에너지 또는 이온화 에너지에 가까운 높은 준안정 여기 에너지를 갖는 가스(B)를 도입했을 때에, 방전에 의해 높은 에너지 상태로 여기된 가스(B)가 가스(A)에 충돌함으로써 가스(A)가 이온화하는 현상이다. 예를 들어, 방전 램프에서, 아르곤 가스를 소량 도입함으로써 수은 증기가 유효하게 이온화되고, 이로써 방전 램프의 방전 전압을 저하시킬 수 있다. 또 다른 예로서, 스퍼터링 성막에서, 헬륨 가스를 약간 도입함으로써 아르곤 가스가 유효하게 이온화되고, 이로 인해 박막 형성을 위한 아르곤 이온에 의한 스퍼터링이 증대되어 성막 속도를 상승시킬 수 있는 것 등이 있다.
본 발명에서는 검출하고 싶은 가스(A)에, 가스(A)의 이온화 에너지보다도 높은 이온화 에너지 또는 높은 준안정 여기 에너지를 갖는 가스(B)뿐만 아니라, 가스(A)의 이온화 에너지보다도 낮은 이온화 에너지를 갖는 가스(C)를 도입했을 때에도, 검출 대상 가스(A)가 여기되고, 그 방전 발광이 증강되는 현상을 발견하였다. 이는 검출 대상 가스(A)의 방전 발광을 위한 여기 에너지가 이온화 에너지나 높은 준안정 여기 에너지보다 낮기 때문에, 낮은 이온화 에너지를 갖는 가스(C)를 사용하여도 여기될 수 있는 것이다. 즉, 도입 가스(C)는 검출 대상 가스(A)의 방전 발광을 위한 여기 에너지보다도 높은 준안정 여기 에너지를 갖는 가스이다.
예를 들어, 검출 대상 가스(A)를 질소 가스로 한 경우, 질소 가스의 이온화 에너지보다도 높은 이온화 에너지를 갖는 헬륨 가스(가스 B)를 도입하면, 질소 가스의 방전 발광은 당연히 증강되었다. 한편, 질소 가스의 이온화 에너지보다 낮은 이온화 에너지를 갖는 산소 가스(가스 C)를 도입한 경우에도, 질소 가스의 방전 발광이 증강되었다. 이 밖에, 검출 대상 가스(A)를 네온 가스 또는 아르곤 가스로 한 경우, 헬륨 가스(가스 B)를 도입하면, 이들 불활성 가스의 방전 발광은 당연히 증강되며, 한편, 낮은 이온화 에너지를 갖는 질소 가스(가스 C)를 도입하여도, 이들 불활성 가스의 방전 발광은 증강되었다. 도입하는 미량 가스는 안전성과 불활성 그리고 비용면에서 헬륨 가스, 질소 가스, 공기 가스, 및 아르곤 가스가 바람직하다.
또한, 가스(B) 또는 가스(C)의 가스 도입량은 검출 대상 가스(A)의 1/100 내지 1/10이며, 검출 가스의 방전 발광은 약 2배 내지 3배 증대되었다. 이로써, 발명의 가스 분석기의 검출 하한을 낮출 수 있다.
실제 실험으로서, 검출 대상 가스는 아르곤으로 하였다. 여기 어시스트 가스는 헬륨 가스, 이산화탄소 가스, 질소 가스, 공기를 사용하였다. 어떤 어시스트 가스도 그 도입량을 검출 대상 가스의 약 1/10로 하였다. 그 결과, 어떤 어시스트 가스에서도, 아르곤 발광 강도는 약 2배 내지 2.5배 증대되었다. 기체 원자의 제 1 이온화 에너지를 표 1에 나타낸다.
[본 발명의 가스 분석기의 성능]
도 8에 나타낸 가스 분석기 성능 측정장치를 사용하여, 본 발명의 가스 분석기의 성능에 대해 살펴보았다. 가스 분석기 성능 측정장치는 진공용기(51)에 기준 가스 유량 도입기(52)를 연결하고, 여러가지 유량 Q[Pam3s-1]의 각종 가스를 진공용기(51)에 도입하였다. 진공용기(51)에는 흡기구에서의 실효 배기 속도를 Se[m3s-1]로 설정한 고진공 펌프(53)를 연결하였다. 그리고, 전압력 측정을 위해 진공계(54)를 연결하고, 그리고 시험 대상의 가스 분석기(55)를 연결하였다.
가스 분석기의 시험에서는 어떤 유량 Q[Pam3s-1]의 가스를 흘려보내, Q=Se×p의 관계로부터 압력 p[Pa]를 구하고, 한편, 그 때의 가스 분석기의 도입 가스의 고유 발광을 측정하였다. 가스 종류로는 전형적인 가스인 수소, 헬륨, 질소, 산소, 아르곤, 이산화탄소로 하고, 유량 Q는 10-9 내지 10-4Pam3s-1의 범위에서 순차적으로 변경하여 설정하였다. 또한, 가스 유량 도입기(52)에는 국가 이차 표준기인 표준 컨덕턴스 엘리먼트를 사용하였다.
본 발명에 따른 자계 방전 발광 가스 분석기의 성능을 실증하기 위해, 도 9에 상당하는 (1) 전극을 종래의 비자성 전극으로 한 가스 분석기(종래 가스 분석기 (1)라고 부른다)와, 도 11에 상당하는 (2) 전극을 종래의 비자성 전극으로 하고 또한 2개의 원통 자석을 설치한 가스 분석기(종래 가스 분석기 (2)라고 부른다)와, 그리고 (3) 전극을 자성체로 한 본 발명의 실시예 1에 의한 가스 분석기와, (4) 자기 회로를 구성한 본 발명의 실시예 3에 따른 가스 분석기 등, 4개의 가스 분석기에 대하여, 도 8의 가스 분석 평가 장치를 사용하여 여러가지 가스를 도입하고 각각의 성능에 대해 비교하였다. 여기서, 실시예 3의 가스 분석기에서는, 본 발명의 실시예 1의 가스 분석기에서 강자성체 슬리브를 자계인가수단인 자석의 양측에 설치하고, 또한 강자성체의 유공판을 설치하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
본 발명에서는 가스 검출시에, 검출 대상 가스 이외의 가스를 미량으로 도입하면, 방전 발광이 수 배로 증강되고 분압 검출 하한이 더욱 저하될 수 있기 때문에, 그 결과도 표에 나타내었다. 발명한 실시예 1 및 실시예 3의 가스 분석기는 종래 가스 분석기에 비해, 분압 검출 하한이 2자리 이상 고도화될 수 있으며, 감도 선형성도 좋고, 내구성도 개선되었다.
또한, 본 발명의 실시예 2의 가스 분석기는 실시예 1과 동일한 성능을, 실시예 4 내지 실시예 5의 가스 분석기는 실시예 3과 동일한 성능을 나타내는 것도 확인하였다.
[여러 가지 진공 장치에 대한 적용]
본 발명에 따른 가스 분석기를 스퍼터링 성막 장치와 누설 검사 장치에 적용하여 가동시킨 결과, 스퍼터링 장치에서는 프로세스 가스인 아르곤 가스를 비롯하여 수증기 가스 등 잔류 가스를 검출할 수 있었다. 또한, 실제 사용의 누설 검사 장치에서는 실제 사용의 단시간의 머신 타임 60초 이내에 누설 유량 10-8Pam3s-1이 검출가능하였다.
본 발명은 (1) 디바이스 제조용 진공장치, (2) 누설 검사 장치, (3) 진공 용해로·진공 동결 건조장치 등 여러 가지 진공 장치를 사용할 때의 가스 분석에 이용가능하다.
21 : 진공용기 21-1 : 비자성 진공용기부
21-2 : 강자성체 진공용기부 22 : 강자성체 양극 전극
22-1 : 비자성 양극 전극 22-2 : 강자성체
23 : 절연부재 24 : 직류 전원
25 : 전류계 26 : 자계인가수단
27 : 유공판 8 : 광검출부
29 : 집광렌즈 30 : 제어부
31 : 진공용기 32 : 강자성체 양극 전극
32-1 : 강자성체 부재 33-1 : 절연부재
33-2 : 절연부재 33-3 : 절연부재
33-4 : 절연부재 34 : 직류 전원
35 : 전류계 36 : 자계인가수단
37 : 유공판 38 : 광검출기
39 : 집광렌즈 40 : 양극 전극
41 : 음극 전극 51 : 진공용기
52 : 기준 가스 유량 도입기 53 : 고진공 펌프
54 : 진공계 55 : 시험 대상 가스 분석기
E : 전계 L : 방전 발광
M : 자계
21-2 : 강자성체 진공용기부 22 : 강자성체 양극 전극
22-1 : 비자성 양극 전극 22-2 : 강자성체
23 : 절연부재 24 : 직류 전원
25 : 전류계 26 : 자계인가수단
27 : 유공판 8 : 광검출부
29 : 집광렌즈 30 : 제어부
31 : 진공용기 32 : 강자성체 양극 전극
32-1 : 강자성체 부재 33-1 : 절연부재
33-2 : 절연부재 33-3 : 절연부재
33-4 : 절연부재 34 : 직류 전원
35 : 전류계 36 : 자계인가수단
37 : 유공판 38 : 광검출기
39 : 집광렌즈 40 : 양극 전극
41 : 음극 전극 51 : 진공용기
52 : 기준 가스 유량 도입기 53 : 고진공 펌프
54 : 진공계 55 : 시험 대상 가스 분석기
E : 전계 L : 방전 발광
M : 자계
Claims (12)
- 밀폐가능한 진공용기와, 이 진공용기 중에 마련된 양극 전극 및 음극 전극과, 이 양극 전극과 음극 전극 사이에 고전압을 인가했을 때에 생기는 전계와 교차하는 방향의 자계를 발생시키는 자계인가수단과, 상기 양극 전극과 음극 전극 사이에 고전압을 인가했을 때에 자계 중에서 발생한 방전 발광을 검출하기 위한 광검출수단을 구비하여 된 방전 발광을 이용한 가스 분석기로서, 상기 양극 전극 및 음극 전극과 상기 자계인가수단 중 적어도 하나가 상기 양극 전극과 음극 전극 사이에 고전압을 인가했을 때에 생기는 방전 발광의 영역에 발생하는 자계를 집중 및/또는 증강시킴으로써 방전 발광을 국소화시켜 발광 강도를 증대시키도록 구성되어 있으며, 그로 인해 낮은 검출 하한이 얻어지도록 한 것을 특징으로 하는 가스 분석기.
- 제 1 항에 있어서,
상기 진공용기가 대략 통 형상을 가지는 동시에 상기 음극 전극을 이루도록 도전성 부재로 형성되고, 상기 양극 전극이 상기 진공용기 내에서 세로 방향으로 외팔보 형태로 연장되도록 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정된 가늘고 긴 도전성 부재로 이루어지는 동시에 적어도 선단측의 부분이 도전성의 강자성 부재로 형성되어 있으며, 상기 양극 전극과 상기 음극 전극을 이루는 상기 진공용기의 내주부와의 사이의 방전 발광 영역에서 자계가 집중하도록 자계인가수단인 자석을 배치하여 방전 발광을 상기 양극 전극의 선단부 근방에 국소화시키도록 한 것을 특징으로 하는 가스 분석기. - 제 1 항에 있어서,
상기 진공용기가 대략 통 형상을 가지는 동시에 상기 음극 전극을 이루도록 도전성 부재로 형성되고, 상기 양극 전극이 상기 진공용기 내에서 세로 방향으로 외팔보 형태로 연장되도록 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정된 가늘고 긴 도전성의 비자성 부재로 이루어지는 동시에, 상기 양극 전극에 근접하여 따르도록 외팔보 형태로 연장되는 가늘고 긴 강자성체 부재가 선단부를 상기 양극 전극의 선단부와 동등한 위치가 되도록 하여 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정되어 있으며, 상기 양극 전극과 상기 음극 전극을 이루는 상기 진공용기의 내주부와의 사이의 방전 발광 영역에서 자계가 집중하도록 자계인가수단인 자석을 배치하여 방전 발광을 상기 양극 전극의 선단부 근방에 국소화시키도록 한 것을 특징으로 하는 가스 분석기. - 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 양극 전극의 선단부 위치의 주위인 상기 진공용기의 둘레면에 상기 자계인가수단인 자석을 배설하여, 상기 양극 전극의 선단부 부근에서 방전 발광이 국소화되는 것임을 특징으로 하는 가스 분석기. - 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 상기 양극 전극이 지지고정되는 동시에, 상기 진공용기의 다른쪽 끝면측에 막대 모양의 자계인가수단인 막대 자석이 외팔보 형태로, 또한 상기 양극 전극의 연장 방향으로 연장되도록 지지고정되고, 상기 강자성체 부재의 양극 전극의 선단부와 상기 막대 자석의 한쪽 극이 마주보는 위치 관계에 있어, 상기 양극 전극의 선단부 부근에 자계가 집중되어 상기 양극 전극의 선단부 부근에서 방전 발광이 국소화되는 것임을 특징으로 하는 가스 분석기. - 제 1 항에 있어서,
상기 진공용기가 대략 통 형상을 가지는 동시에 상기 음극 전극을 이루도록 도전성을 가지며, 또한 강자성체의 연자성 재료로 형성되고, 상기 양극 전극이 상기 진공용기 내에서 세로 방향으로 외팔보 형태로 연장되도록 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정된 가늘고 긴 도전성 부재로 이루어지는 동시에 적어도 선단측 부분이 도전성의 강자성 부재로 형성되어 있으며, 상기 양극 전극과 상기 음극 전극을 이루는 상기 진공용기의 내주부와의 사이의 방전 발광 영역에서 자계가 집중하도록 자계인가수단인 자석이 배치되어, 이 자계인가수단인 자석으로부터의 자력선의 대부분이 자력선이 통과하기 쉬운 강자성체인 연자성의 상기 진공용기 내를 통과함으로써 자계가 상기 양극 전극의 선단부 부근에 집중하여 방전 발광이 국소화되는 것임을 특징으로 하는 가스 분석기. - 제 1 항에 있어서,
상기 진공용기가 대략 통 형상을 가지는 동시에 상기 음극 전극을 이루도록 도전성을 가지며, 또한 강자성체의 연자성 재료로 형성되고, 상기 양극 전극이 상기 진공용기 내에서 세로 방향으로 외팔보 형태로 연장되도록 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정된 세로로 긴 도전성의 비자성 부재로 이루어지는 동시에, 이 양극 전극에 근접하여 따르도록 외팔보 형태로 연장되는 가늘고 긴 강자성체 부재가 선단부를 상기 양극 전극의 선단부와 동등한 위치가 되도록 하여 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정되어 있으며, 상기 양극 전극과 상기 음극 전극을 이루는 상기 진공용기의 내주부와의 사이의 방전 발광 영역에 있어서 자계가 집중하도록 자계인가수단인 자석이 배치되어, 이 자계인가수단인 자석으로부터의 자력선의 대부분이 자력선이 통과하기 쉬운 강자성체인 연자성의 상기 진공용기 내를 통과함으로써 자계가 상기 양극 전극의 선단부 부근에 집중하여 방전 발광이 국소화되는 것임을 특징으로 하는 가스 분석기. - 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
상기 양극 전극의 선단부 위치의 주위인 상기 진공용기의 둘레면에 상기 자계인가수단인 자석을 배설하여, 상기 양극 전극의 선단부 부근에서 방전 발광이 국소화되는 것임을 특징으로 하는 가스 분석기. - 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 상기 양극 전극이 지지고정되는 동시에, 상기 진공용기의 다른쪽 끝면측에 막대 모양의 자계인가수단인 막대 자석이 외팔보 형태로, 또한 상기 양극 전극의 연장 방향으로 연장되도록 지지고정되고, 상기 강자성체 부재의 양극 전극의 선단부와 상기 막대 자석의 한쪽 극이 마주보는 위치 관계에 있어, 상기 양극 전극의 선단부 부근에 자계가 집중되어 상기 양극 전극의 선단부 부근에서 방전 발광이 국소화되는 것임을 특징으로 하는 가스 분석기. - 제 1 항에 있어서,
상기 진공용기가 대략 통 형상을 가지는 동시에 강자성체의 연자성 재료로 형성되며, 가늘고 긴 강자성체의 부재가 상기 진공용기 내에서 세로 방향으로 외팔보 형태로 연장되도록 상기 진공용기의 한쪽 끝면측에 지지고정되고, 상기 진공용기의 다른쪽 끝면측에 막대 모양의 자계인가수단인 막대 자석이 외팔보 형태로, 또한 상기 양극 전극의 연장 방향으로 연장되도록 지지고정되어, 상기 강자성체 부재의 선단부와 상기 막대 자석의 한쪽 극이 마주보는 위치 관계에 있으며, 상기 진공용기 내에서 상기 가늘고 긴 강자성체 부재의 선단부를 사이에 끼우는 위치에 대향하여 양극 전극 및 음극 전극이 배설되고, 상기 자계인가수단인 자석으로부터의 자력선의 대부분이 자력선이 통과하기 쉬운 강자성체인 연자성의 상기 진공용기 내를 통과함으로써 자계가 상기 양극 전극의 선단부 부근에 집중하여 방전 발광이 국소화되는 것임을 특징으로 하는 가스 분석기. - 밀폐가능한 진공용기와, 이 진공용기 중에 마련된 양극 전극 및 음극 전극과, 이 양극 전극과 음극 전극 사이에 고전압을 인가했을 때에 생기는 전계와 교차하는 방향의 자계를 발생시키는 자계인가수단과, 상기 양극 전극과 음극 전극 사이에 고전압을 인가했을 때에 자계 중에서 발생한 방전 발광을 검출하기 위한 광검출수단을 구비하여 된 방전 발광을 이용한 가스 분석기로서, 가스 분석시에, 검출 대상 가스의 방전 발광을 위한 여기 에너지보다도 높은 준안정 여기 에너지를 갖는 미량의 다른 가스를 상기 밀폐가능한 진공용기 내에 도입함으로써 방전 발광이 증강되어 낮은 검출 하한이 얻어지도록 한 것을 특징으로 하는 가스 분석기.
- 제 11 항에 있어서,
검출 대상 가스의 방전 발광을 위한 여기 에너지보다도 높은 준안정 여기 에너지를 갖는 미량의 다른 가스는 헬륨 가스, 질소 가스, 공기 가스, 또는 아르곤 가스인 것을 특징으로 하는 가스 분석기.
Applications Claiming Priority (3)
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