JPWO2019054155A1 - 組成物及び難燃性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、前述した従来の難燃剤はドリップ防止効果において、十分なものではなかった。
本発明の課題は、樹脂に混合することにより、ドリップ防止効果を与え、該樹脂に優れた難燃性を付与できる組成物、及び、該組成物と樹脂とを含有し、優れた難燃性を発揮する難燃性樹脂組成物を提供することにある。
本発明は、前記の知見に基づくものであり、(A)リン酸アミン塩と(B)メラミンシアヌレートとを含有する組成物を提供するものである。
また本発明は、前記(A)成分及び前記(B)成分を含有する組成物を樹脂と混合する、樹脂の難燃化方法を提供するものである。
更に本発明は、前記(A)成分及び前記(B)成分を含有する組成物難燃剤としての使用を提供するものである。
なお、以下の説明において、難燃性とは、物質が着火しにくく、また着火して燃焼が持続してもその速度が非常に遅かったり、その後、自己消火したりする性質であること、好ましくは実施例に記載されているUL−94V規格に従った燃焼ランクのうち、少なくともV−2のランクを有することを意味し、より好ましくはV−1又はV−0のランクを有することを意味する。難燃剤組成物とは、難燃剤の1種以上を含有する組成物を意味する。難燃性樹脂組成物とは、前記の難燃性を有し、且つ合成樹脂を少なくとも1種含有する組成物を意味する。
まず、本発明の組成物に含まれる(A)成分であるリン酸アミン塩について説明する。リン酸アミン塩とは、リン酸とアミンとの塩である。
本発明においてリン酸とは、五酸化二リンが水和してできる酸を意味し、具体的には、オルトリン酸、ピロリン酸及びポリリン酸が挙げられる。これらのリン酸はそれぞれ単独で用いることができ、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
アミンとしては、その種類に特に制限はなく、例えば、芳香族アミン及び複素環式脂肪族アミンが挙げられる。これらのアミンはそれぞれ単独で用いることができ、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
これらリン酸とメラミンとの塩は、それぞれ対応するリン酸又はリン酸塩とメラミンを反応させることによって得ることができる。特に、本発明の(A−1)成分で使用されるメラミン塩は、オルトリン酸メラミンを加熱縮合させて得られたピロリン酸メラミン又はポリリン酸メラミンが好ましく、特にピロリン酸メラミンが好ましい。
これらリン酸とピペラジンの塩は、それぞれ対応するリン酸又はリン酸塩とピペラジンを反応させることで得ることができる。特に本発明の(A−2)成分で使用されるピペラジン塩は、オルトリン酸ピペラジンを加熱縮合させて得られたピロリン酸ピペラジン又はポリリン酸ピペラジンが好ましく、特にピロリン酸ピペラジンが好ましい。
本発明の組成物における(B)成分であるメラミンシアヌレートは、メラミンとシアヌール酸との有機塩である。
メラミンシアヌレートとしては、市販品を用いることができる。メラミンシアヌレートの市販品としては、例えば、日産化学工業(株)のMC−4000、MC−4500、MC−6000などが挙げられる。
メラミンシアヌレートの製造方法としては、公知の方法が挙げられる。例えば、特開平7−188193号公報や特開平7−149739号公報などに開示されている。
本発明の組成物において、前記(B)成分の含有量は、例えば、赤外分光法、ガスクロマトグラフィー、ガスクロマトグラフィー−質量分析法などにより測定することができる。
エポキシ系カップリング剤の具体例としては、例えば、エポキシ基を有するシランカップリング剤として、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、グリシドキシオクチルトリメトキシシラン等が挙げられる。
前記ハイドロタルサイトは、結晶水を脱水したものであってもよく、ステアリン酸等の高級脂肪酸、オレイン酸アルカリ金属塩等の高級脂肪酸金属塩、ドデシルベンゼンスルホン酸アルカリ金属塩等の有機スルホン酸金属塩、高級脂肪酸アミド、高級脂肪酸エステル又はワックス等で被覆されている場合がある。
これらの成分は本発明の組成物にあらかじめ配合することができ、合成樹脂に配合するときに合成樹脂に配合することができる。これらを配合することにより合成樹脂を安定化することが好ましい。
これらのフェノール系酸化防止剤の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、0.001〜5質量部が好ましく、0.01〜1.0質量部がより好ましい。
これらのホスファイト系酸化防止剤の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、0.001〜5質量部が好ましく、0.01〜1.0質量部がより好ましい。
これらのチオエーテル系酸化防止剤の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、0.001〜5質量部が好ましく、0.01〜1.0質量部がより好ましい。
これらその他の酸化防止剤の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、0.001〜5質量部が好ましく、0.01〜1.0質量部がより好ましい。
これらの紫外線吸収剤の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、0.001〜5質量部が好ましく、0.05〜0.5質量部がより好ましい。
これらの光安定剤の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、0.001〜5質量部が好ましく、0.005〜0.5質量部がより好ましい。
これらの可塑剤の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、0.1〜500質量部が好ましく、1〜100質量部がより好ましい。
これらの充填剤の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、1〜100質量部が好ましく、3〜80質量部がより好ましい。
これらの脂肪酸金属塩の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、0.001〜5質量部が好ましく、0.05〜3質量部がより好ましい。
これらの帯電防止剤の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、0.01〜20質量部が好ましく、3〜10質量部がより好ましい。
これらの顔料の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、0.0001〜10質量部が好ましい。
これらの染料の使用量は、樹脂に配合したときに、難燃性樹脂組成物100質量部中、0.0001〜10質量部が好ましい。
本発明の組成物によって難燃化される別の合成樹脂として、オレフィン系熱可塑性エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ニトリル系熱可塑性エラストマー、ナイロン系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー等も挙げることができる。
これら樹脂は、1種でも2種以上を使用することができる。また樹脂はアロイ化されている場合がある。
下記表1及び2に記載の成分のうち、樹脂以外の成分を当該成分表に記載の割合で配合し、ヘンシェルミキサーを用いて混合した。但し、エポキシ系カップリング剤、滑剤又はシリコーンオイルを添加する場合には、その他の成分を予備混合した後に、エポキシ系カップリング剤、滑剤又はシリコーンオイルを添加してヘンシェルミキサーを用いて混合し、組成物を得た。
・実施例1〜15及び比較例1〜4
熱可塑性ポリウレタン樹脂(BASF製 Elastollan 1185A)100質量部にステアリン酸カルシウム0.1質量部、グリセリンモノステアレート0.3質量部、テトラキス[3−(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸メチル]メタン0.1質量部、2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェニル)−2−エチルヘキシルホスファイト0.1質量部を配合し、ヘンシェルミキサーにて予備混合して熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物を得た。得られた熱可塑性ポリウレタン樹脂組成物に対して、表1又は2に示す組成物を表に記載の質量部配合し、ヘンシェルミキサーで混合し難燃性樹脂組成物を得た。
ポリプロピレン(JIS K7210に準拠して測定された、荷重2.16kg、230℃におけるメルトフローレート=8g/10min)100質量部に、ステアリン酸カルシウム(高級脂肪酸金属塩)0.1質量部、テトラキス[3−(3,5−ジ第三ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオン酸メチル]メタン(フェノール系酸化防止剤)0.1質量部、トリス(2,4−ジ−第三ブチルフェニル)ホスファイト(リン系酸化防止剤)0.1質量部を配合し、ヘンシェルミキサーにて予備混合してポリプロピレン樹脂組成物を得た。得られたポリプロピレン樹脂組成物に対して、表1又は表2に示す組成物を表に記載の質量部配合し、ヘンシェルミキサーで混合し難燃性樹脂組成物を得た。
<難燃性評価>
熱可塑性ポリウレタン樹脂を含有する実施例1〜15の樹脂組成物及び比較例1〜4の樹脂組成物を、二軸押出成形機(株式会社日本製鋼所製;TEX−30α)を用いて、シリンダー温度を190〜200℃、及びスクリュー速度150rpmの条件で溶融混練した。ダイスから吐出されたストランドを冷却バスにより冷却し、ペレタイザーにて切断することにより、樹脂組成物のペレットを作製した。
これに対し、表2に示すように、(A)成分を用いない場合(比較例No.1、比較例No.5)は難燃性及び表面平滑性が不十分であり、(B)成分を用いない場合(比較例No.2〜4、比較例No.6〜8)は、表面平滑性が不十分である。
従って、本発明の組成物が、高い難燃性及び表面平滑性を樹脂に付与でき、難燃剤として優れていることが判る。
Claims (10)
- (A)リン酸アミン塩と(B)メラミンシアヌレートを含有する組成物。
- 前記(A)成分が、下記(A−1)及び(A−2)を含有する請求項1記載の組成物。
(A−1)成分:オルトリン酸メラミン、ピロリン酸メラミン及びポリリン酸メラミンよりなる群から選択される少なくとも1種のメラミン塩。
(A−2)成分:オルトリン酸ピペラジン、ピロリン酸ピペラジン及びポリリン酸ピペラジンよりなる群から選択される少なくとも1種のピペラジン塩。 - 前記(A−1)成分と(A−2)成分の合計100質量部に対して、前記(B)成分を0.1〜20質量部含有する、請求項2記載の組成物。
- 更に(C)酸化亜鉛を、前記(A)成分100質量部に対して0.01〜10質量部含有する、請求項1〜3の何れか1項に記載の組成物。
- 更に(D)成分:シリコーンオイル、エポキシ系カップリング剤、ハイドロタルサイト及び滑剤からなる群から選ばれる少なくとも1種を、前記(A)成分100質量部に対して0.01〜5質量部含有する、請求項1〜4の何れか1項に記載の組成物。
- 請求項1〜5の何れか1項に記載の組成物を含有する難燃剤。
- 樹脂100質量部に対して請求項6に記載の難燃剤を10〜400質量部含有する難燃性樹脂組成物。
- 請求項7記載の難燃性樹脂組成物の成形品。
- リン酸アミン塩(A)とメラミンシアヌレート(B)を含有する組成物を、樹脂と混合する、樹脂の難燃化方法。
- リン酸アミン塩(A)とメラミンシアヌレート(B)を含有する組成物の難燃剤としての使用。
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