JPWO2019039249A1 - 13族元素窒化物層、自立基板および機能素子 - Google Patents
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Abstract
Description
前記上面をカソードルミネッセンスによって観測したときに、線状の高輝度発光部と、前記高輝度発光部に隣接する低輝度発光領域とを有しており、
前記上面におけるX線ロッキングカーブの(0002)面反射の半値幅が3000秒以下、20秒以上であり、
前記上面に対する法線が前記13族元素窒化物結晶の<0001>方向に対して2.0°以下のオフ角を有することを特徴とする。
前記上面をカソードルミネッセンスによって観測したときに、高輝度発光部と、前記高輝度発光部に隣接する低輝度発光領域とを有しており、
前記上面におけるX線ロッキングカーブの(1000)面反射の半値幅が10000秒以下、20秒以上であり、
前記上面に対する法線が前記13族元素窒化物結晶の<0001>方向に対して2.0°以下のオフ角を有することを特徴とする。
支持基板、および
前記支持基板上に設けられた前記13族元素窒化物層
を備えていることを特徴とする、複合基板に係るものである。
前記13族元素窒化物層上に設けられた機能層を有することを特徴とする、機能素子に係るものである。
前記13族元素窒化物層上に設けられた機能層を有することを特徴とする、機能素子に係るものである。
(13族元素窒化物結晶層)
本発明の13族元素窒化物結晶層は、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウムまたはこれらの混晶から選択された13族元素窒化物結晶からなり、上面及び底面を有する。例えば、図1(b)に示すように、13族元素窒化物結晶層13では上面13aと底面13bとが対向している。
CL観察には、カソードルミネッセンス検出器付きの走査電子顕微鏡(SEM)を用いる。例えばGatan製MiniCLシステム付きの日立ハイテクノロジーズ製S−3400N走査電子顕微鏡を用いた場合、測定条件は、CL検出器を試料と対物レンズの間に挿入した状態で、加速電圧10kV、プローブ電流「90」、ワーキングディスタンス(W.D.)22.5mm、倍率50倍で観察するのが好ましい。
加速電圧10kV、プローブ電流「90」、ワーキングディスタンス(W.D.)22.5mm、倍率50倍でCL観察した画像の輝度を、画像解析ソフト(例えば、三谷商事(株)製WinROOF Ver6.1.3)を用いて、縦軸を度数、横軸を輝度(GRAY)として、256段階のグレースケールのヒストグラムを作成する。ヒストグラムには、図10のように、2つのピークが確認され、2つのピーク間で度数が最小値となる輝度を境界として、高い側を高輝度発光部、低い側を低輝度発光領域と定義する。
また、本発明の観点からは、上面において、高輝度発光部の面積の低輝度発光領域の面積に対する比率(高輝度発光部の面積/低輝度発光領域の面積)は、0.3以下であることが好ましく、0.1以下であることが更に好ましい。
以下、13族元素窒化物結晶層の好適な製法を例示する。
本発明の13族元素窒化物結晶層は、下地基板上に種結晶層を形成し、その上に13族元素窒化物結晶から構成される層を形成することにより製造することができる。
例えば、MOCVD法による種結晶層の形成は、450〜550℃にて低温成長緩衝GaN層を20〜50nm堆積させた後に、1000〜1200℃にて厚さ2〜4μmのGaN膜を積層させることにより行うのが好ましい。
次いで、13族元素窒化物結晶層を単結晶基板から分離することによって、13族元素窒化物結晶層を含む自立基板を得ることができる。
ケミカルエッチングを行う際のエッチャントとしては、硫酸、塩酸等の強酸や硫酸とリン酸の混合液、もしくは水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液等の強アルカリが好ましい。また、ケミカルエッチングを行う際の温度は、70℃以上が好ましい。
あるいは、13族元素窒化物結晶層を単結晶基板から研削によって剥離することができる。
あるいは、13族元素窒化物結晶層を単結晶基板からワイヤーソーで剥離することができる。
13族元素窒化物結晶層を単結晶基板から分離することで、自立基板を得ることができる。本発明において「自立基板」とは、取り扱う際に自重で変形又は破損せず、固形物として取り扱うことのできる基板を意味する。本発明の自立基板は発光素子等の各種半導体デバイスの基板として使用可能であるが、それ以外にも、電極(p型電極又はn型電極でありうる)、p型層、n型層等の基材以外の部材又は層として使用可能なものである。この自立基板には、一層以上の他の層が更に設けられていても良い。
単結晶基板上に13族元素窒化物結晶層を設けた状態で、13族元素窒化物結晶層を分離することなく、他の機能層を形成するためのテンプレート基板として用いることができる。
本発明の13族元素窒化物結晶層上に設けられた機能素子構造は特に限定されないが、発光機能、整流機能または電力制御機能を例示できる。
(窒化ガリウム自立基板の作製)
径φ6インチのサファイア基板1上に、0.3μmのアルミナ膜2をスパッタリング法で成膜した後、MOCVD法で厚さ2μmの窒化ガリウムからなる種結晶膜3を成膜し、種結晶基板を得た。
窒化ガリウム表面を研磨加工した窒化ガリウム自立基板13の上面13aをカソードルミネッセンス(CL)検出器付きの走査電子顕微鏡(SEM)でCL観察すると、図3〜図5に示すような高輝度発光部5および低輝度発光領域6が確認された。
ついで、13族元素窒化物結晶層の上面について転位密度を測定した。CL観察を行い、転位箇所であるダークスポットの密度を計測する事により、転位密度が算出した。80μm×105μm視野を5視野観察した結果、1.2×104/cm2〜9.4×104/cm2の範囲でばらつき、平均3.3×104/cm2であった。
窒化ガリウム結晶層の上面におけるX線ロッキングカーブの(0002)面反射の半値幅を測定した結果、73秒であった。
窒化ガリウム結晶層の上面におけるX線ロッキングカーブの(1000)面反射の半値幅を測定したところ、85秒であった。
本例では、13族元素窒化物結晶層13の上面13aに対する法線Tが13族元素窒化物結晶の<0001>方向に対して0.5°のオフ角θを有していた。
MOCVD法を用いて、窒化ガリウム自立基板の上面にn型層として1050℃でSi原子濃度が5×1018/cm3になるようにドーピングしたn−GaN層を1μm堆積した。次に発光層として750℃で多重量子井戸層を堆積した。具体的にはInGaNによる2.5nmの井戸層を5層、GaNによる10nmの障壁層を6層にて交互に積層した。次にp型層として950℃でMg原子濃度が1×1019/cm3になるようにドーピングしたp−GaNを200nm堆積した。その後、MOCVD装置から取り出し、p型層のMgイオンの活性化処理として、窒素雰囲気中で800℃の熱処理を10分間行った。
フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、窒化ガリウム自立基板のn−GaN層及びp−GaN層とは反対側の面にカソード電極としてのTi/Al/Ni/Au膜をそれぞれ15nm、70nm、12nm、60nmの厚みでパターニングした。その後、オーム性接触特性を良好なものとするために、窒素雰囲気中での700℃の熱処理を30秒間行った。さらに、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、p型層に透光性アノード電極としてNi/Au膜をそれぞれ6nm、12nmの厚みにパターニングした。その後、オーム性接触特性を良好なものとするために窒素雰囲気中で500℃の熱処理を30秒間行った。さらに、フォトリソグラフィープロセスと真空蒸着法とを用いて、透光性アノード電極としてのNi/Au膜の上面の一部領域に、アノード電極パッドとなるNi/Au膜をそれぞれ5nm、60nmの厚みにパターニングした。こうして得られた基板を切断してチップ化し、さらにリードフレームに実装して、縦型構造の発光素子を得た。
作製した素子から任意に選んだ100個の個体について、カソード電極とアノード電極間に通電し、I−V測定を行ったところ、90個について整流性が確認された。また、順方向の電流を流したところ、波長460nmの発光が確認された。
実施例1と同様にして、13族元素窒化物結晶層からなる自立基板を作製し、その上に発光機能層を成膜することで発光素子を得た。ただし、13族元素窒化物結晶層13の上面13aに対する法線Tが13族元素窒化物結晶の<0001>方向に対して、以下のオフ角θを有するように、サファイア基板の成膜面の結晶方位を微調整した。
実施例2 オフ角θ:0.1°
実施例3 オフ角θ:0.3°
実施例4 オフ角θ:1.0°
実施例5 オフ角θ:2.0°
作製した各例の素子から任意に選んだ100個の個体について、カソード電極とアノード電極間に通電し、I−V測定を行った。この結果、実施例2、3、4、5では、87個、88個、90個、85個について整流性が確認された。また、それぞれ、順方向の電流を流したところ、波長460nmの発光が確認された。
整流機能を有する機能素子を作製した。
すなわち、実施例1で得られた前記自立基板の上面に、以下のようにして、ショットキーバリアダイオード構造を成膜し、電極を形成することで、ダイオードを得、特性を確認した。
MOCVD(有機金属化学的気相成長)法を用いて、自立基板上にn型層として1050℃でSi原子濃度が1×1016/cm3になるようにドーピングしたn−GaN層を5μm成膜した。
I−V測定を行ったところ、整流特性が確認された。
電力制御機能を有する機能素子を作製した。
前記実施例1と同様に自立基板を作製した。ただし、実施例1と異なり、Naフラックス法によって窒化ガリウム結晶を成膜する際に、不純物のドーピングは行わなかった。このようにして得られた自立基板の上面に、以下のようにして、MOCVD法でAl0.25Ga0.75N/GaN HEMT構造を成膜し、電極を形成し、トランジスタ特性を確認した。
I−V特性を測定したところ、良好なピンチオフ特性が確認され、最大ドレイン電流は710mA/mm、最大相互コンダクタンス210mS/mm特性を得た。
Claims (29)
- 窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウムまたはこれらの混晶から選択された13族元素窒化物結晶からなり、上面及び底面を有する13族元素窒化物結晶層であって、
前記上面をカソードルミネッセンスによって観測したときに、高輝度発光部と、前記高輝度発光部に隣接する低輝度発光領域とを有しており、
前記上面におけるX線ロッキングカーブの(0002)面反射の半値幅が3000秒以下、20秒以上であり、
前記上面に対する法線が前記13族元素窒化物結晶の<0001>方向に対して2.0°以下のオフ角を有することを特徴とする、13族元素窒化物層。 - 前記上面に対する前記法線が前記13族元素窒化物結晶の<0001>方向に対して<11−20>方向に向かって2.0°以下の前記オフ角を有することを特徴とする、請求項1記載の13族元素窒化物層。
- 前記13族元素窒化物結晶層の前記上面に略垂直な断面においてボイドが観測されないことを特徴とする、請求項1または2記載の13族元素窒化物結晶層。
- 前記13族元素窒化物結晶層の前記上面における転位密度が1×106/cm2以下であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの請求項に記載の13族元素窒化物結晶層。
- 前記13族元素窒化物結晶層の前記上面における前記転位密度が1×102/cm2以上、1×106/cm2以下であることを特徴とする、請求項4記載の13族元素窒化物結晶層。
- 前記高輝度発光部が連続相を形成しており、前記低輝度発光領域が前記高輝度発光部によって区画された不連続相を形成していることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つの請求項に記載の13族元素窒化物結晶層。
- 前記高輝度発光部が前記13族元素窒化物結晶のm面に沿って延びている部分を含むことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つの請求項に記載の13族元素窒化物結晶層。
- 前記上面におけるX線ロッキングカーブの(1000)面反射の半値幅が10000秒以下、20秒以上であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つの請求項に記載の13族元素窒化物層。
- 前記13族元素窒化物が窒化ガリウム系窒化物である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の13族元素窒化物層。
- 請求項1〜9のいずれか一つの請求項に記載の13族元素窒化物層からなることを特徴とする、自立基板。
- 請求項10記載の自立基板、および
前記13族元素窒化物層上に設けられた機能層を有することを特徴とする、機能素子。 - 前記機能層の機能が、発光機能、整流機能または電力制御機能であることを特徴とする、請求項11記載の機能素子。
- 支持基板、および
前記支持基板上に設けられた請求項1〜9のいずれか一つの請求項に記載の13族元素窒化物層
を備えていることを特徴とする、複合基板。 - 請求項13記載の複合基板、および
前記13族元素窒化物層上に設けられた機能層を有することを特徴とする、機能素子。 - 前記機能層の機能が、発光機能、整流機能または電力制御機能であることを特徴とする、請求項14記載の機能素子。
- 窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウムまたはこれらの混晶から選択された13族元素窒化物結晶からなり、上面及び底面を有する13族元素窒化物結晶層であって、
前記上面をカソードルミネッセンスによって観測したときに、高輝度発光部と、前記高輝度発光部に隣接する低輝度発光領域とを有しており、
前記上面におけるX線ロッキングカーブの(1000)面反射の半値幅が10000秒以下、20秒以上であり、
前記上面に対する法線が前記13族元素窒化物結晶の<0001>方向に対して2.0°以下のオフ角を有することを特徴とする、13族元素窒化物層。 - 前記上面に対する前記法線が前記13族元素窒化物結晶の<0001>方向に対して<11−20>方向に向かって2.0°以下の前記オフ角を有することを特徴とする、請求項16記載の13族元素窒化物層。
- 前記13族元素窒化物結晶層の前記上面に略垂直な断面においてボイドが観測されないことを特徴とする、請求項16または17記載の13族元素窒化物結晶層。
- 前記13族元素窒化物結晶層の前記上面における転位密度が1×106/cm2以下であることを特徴とする、請求項16〜18のいずれか一つの請求項に記載の13族元素窒化物結晶層。
- 前記13族元素窒化物結晶層の前記上面における前記転位密度が1×102/cm2以上、1×106/cm2以下であることを特徴とする、請求項19記載の13族元素窒化物結晶層。
- 前記高輝度発光部が連続相を形成しており、前記低輝度発光領域が前記高輝度発光部によって区画された不連続相を形成していることを特徴とする、請求項16〜20のいずれか一つの請求項に記載の13族元素窒化物結晶層。
- 前記高輝度発光部が前記13族元素窒化物結晶のm面に沿って延びている部分を含むことを特徴とする、請求項16〜21のいずれか一つの請求項に記載の13族元素窒化物結晶層。
- 前記13族元素窒化物が窒化ガリウム系窒化物である、請求項16〜22のいずれか一項に記載の13族元素窒化物層。
- 請求項16〜23のいずれか一つの請求項に記載の13族元素窒化物層からなることを特徴とする、自立基板。
- 請求項24記載の自立基板、および
前記13族元素窒化物層上に設けられた機能層を有することを特徴とする、機能素子。 - 前記機能層の機能が、発光機能、整流機能または電力制御機能であることを特徴とする、請求項25記載の機能素子。
- 支持基板、および
前記支持基板上に設けられた請求項16〜23のいずれか一つの請求項に記載の13族元素窒化物層
を備えていることを特徴とする、複合基板。 - 請求項27記載の複合基板、および
前記13族元素窒化物層上に設けられた機能層を有することを特徴とする、機能素子。 - 前記機能層の機能が、発光機能、整流機能または電力制御機能であることを特徴とする、請求項28記載の機能素子。
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