JPWO2019008683A1 - 送液装置及び液体クロマトグラフ - Google Patents

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Abstract

送液装置は、液体である移動相を収容する移動相容器の前記移動相に端部が浸漬された吸引用配管を介して前記移動相容器から前記移動相を吸引して送液する送液ポンプと、前記移動相の流れる経路上における前記送液ポンプよりも上流の位置に設けられ、前記移動相中の溶解物質を吸着させる性質をもつ充填剤が充填された少なくとも１つの溶解物質除去フィルタと、を備えている。

Description

本発明は、液体である移動相を送液する送液装置とその送液装置を用いた液体クロマトグラフに関するものである。
液体クロマトグラフなどの分析装置では、液体を移動相として送液する送液装置が設けられている。送液装置は、移動相容器内に収容された移動相に吸引用配管の端部を浸漬させ、その吸引用配管を介して送液ポンプによって移動相を吸引して送液する。
移動相容器内の移動相に浸漬される吸引用配管の端部にはサクションフィルタと呼ばれるフィルタが装着されることが一般的である（特許文献１参照。）。吸引用配管の端部にサクションフィルタを設けることにより、移動相容器からの移動相の吸引と同時に移動相中の固形物を除去することができる。
特開２００６−０３８７３８号公報
液体クロマトグラフなどの分析装置で移動相として利用される液体は、装置の使用環境（実験室や前処理質など）、超純水精製装置、移動相容器など、あらゆる箇所で汚染される可能性がある。例えば、移動相容器に収容された液体に吸気中の炭酸ガスが溶解したり、移動相容器の洗浄に使用した洗剤の残留物が移動相となる液体中に溶解したりすることによって移動相が汚染される。
近年、液体クロマトグラフィーでは、質量分析計を始めとして検出器の感度が向上し、より低濃度な化合物の分析が可能となっている。その反面、高感度分析では、上記のように移動相が僅かに汚染されているだけでも、移動相中に溶存した分析対象物質以外の物質が検出器によって検出されてしまい、分析の邪魔になることがある。また、僅かにでも汚染された移動相が分析システム内に入り込むことで、汚染物質が配管内やカラム内に付着して分析システム自体が汚染され、検出感度の低下の要因となり得る。
しかし、従来から用いられているサクションフィルタでは、移動相に溶存した汚染物質を除去することができなかった。一方で、分析システム中にそのような汚染物質を除去する手段を設けるとデッドボリュームが大きくなり、分離能が低下する虞がある。特に、液体クロマトグラフにおいて移動相の組成を変化させながら試料の分離分析を行なうグラジエント分析を行なう場合には、送液ポンプよりも下流の系内の内部容量が大きいと、それだけ移動相の組成変化も遅くなり、分析効率が低下する。
そこで、本発明は、システム内のデッドボリュームを大きくすることなく、移動相に溶存した汚染物質を除去することを目的とするものである。
本発明に係る送液装置は、液体である移動相を収容する移動相容器の前記移動相に端部が浸漬された吸引用配管を介して前記移動相容器から前記移動相を吸引して送液する送液ポンプと、前記移動相の流れる経路上における前記送液ポンプよりも上流の位置に設けられ、前記移動相中の溶解物質を吸着させる性質をもつ充填剤が充填された少なくとも１つの溶解物質除去フィルタと、を備えている。
本発明の送液装置では、前記溶解物質除去フィルタが、前記吸引用配管の前記端部に設けられたサクションフィルタ内に前記充填剤が充填されたものを含むことが好ましい。通常、移動相容器の移動相に浸漬される吸引用配管の端部にはサクションフィルタが設けられるので、そのサクションフィルタ内に充填剤を充填することによって溶解物質除去フィルタを構成することで、移動相容器と送液ポンプとの間の系の内部容量の増大を抑制することができる。
また、１つの溶解物質除去フィルタだけでは移動相に溶解する汚染物質を除去しきれない場合もあり得る。そのような場合には、複数の溶解物質除去フィルタを移動相の流れる経路に沿って直列に設けることができる。
上記の場合、直列に設けられた複数の溶解物質除去フィルタは互いに異なる溶解物質を吸着させる性質をもつ充填剤が充填されたものであることが好ましい。そうすれば、複数種類の汚染物質が移動相に溶解している場合にも、それらの汚染物質を移動相から除去することができる。
溶解物質除去フィルタに充填される充填剤としては、活性炭、シリカゲル、ポリマー、表面に官能基が修飾されたシリカゲル、表面に官能基が修飾されたポリマーなどが挙げられる。
本発明に係る液体クロマトグラフは、分析流路と、前記分析流路中において移動相を送液する上述の送液装置と、前記分析流路中に試料を注入する試料注入部と、前記分析流路上における前記試料注入部よりも下流の位置に設けられ、前記試料注入部により前記分析流路中に注入された試料を成分ごとに分離する分析カラムと、前記分析流路上における前記分析カラムよりも下流の位置に設けられ、前記分析カラムで分離した試料成分を検出するための検出器と、を備えている。
本発明の送液装置では、移動相中の溶解物質を吸着させる性質をもつ充填剤が充填された少なくとも１つの溶解物質除去フィルタを備えているので、移動相に溶解する汚染物質を除去することができる。そして、溶解物質除去フィルタは、移動相の流れる経路上における送液ポンプよりも上流の位置に、分析装置における送液ポンプよりも下流側のシステムボリュームを増大させることもない。
本発明の液体クロマトグラフは、上記の送液装置を備えているので、移動相中の汚染物質が除去され、高感度分析において分析対象物質以外の物質が検出されることが抑制される。また、汚染物質の除去された移動相が分析流路を流れるので、分析システム内の汚染が防止される。
液体クロマトグラフの一実施例を概略的に示す流路構成図である。 同実施例の送液装置の溶解物質除去フィルタの一例を示す断面図である。 溶解物質除去フィルタの他の例を示す断面図である。 溶解物質除去フィルタのさらに他の例を示す断面図である。
以下に、本発明の一実施例について図面を用いて説明する。
まず、液体クロマトグラフの一実施例について、図１を用いて説明する。
この実施例の液体クロマトグラフは、移動相を送液するための送液装置１を備えている。送液装置１は、２つの送液ポンプ２ａ，２ｂによってそれぞれ移動相容器８ａ，８ｂから液体である移動相溶媒（以下、移動相）を吸引し、それらの移動相をミキサ１０で混合して分析流路１２中で送液するように構成されている。分析流路１２上には、上流側から、試料注入部１４、分析カラム１６及び検出器１８が設けられている。
試料注入部１４は、例えば、ニードルを用いて分析対象の試料を試料容器から採取し、採取した試料を分析流路１２中に注入するオートサンプラである。分析カラム１６は試料注入部１４によって分析流路１２中に注入された試料を成分ごとに分離するためのものである。分析カラム１６において分離された試料成分は検出器１８によって検出される。
送液装置１の各送液ポンプ２ａ，２ｂはそれぞれ、吸引用配管４ａ，４ｂを介して試料溶液８ａ，８ｂから移動相を吸引する。各送液ポンプ２ａ，２ｂによって吸引された移動相の流れる経路上における各送液ポンプ２ａ，２ｂよりも上流の位置に、移動相に溶解した汚染物質を除去するための溶解物質除去フィルタ６ａ，６ｂが設けられている。この実施例では、溶解物質除去フィルタ６ａ，６ｂが吸引用配管４ａ，４ｂの端部に設けられているが、各送液ポンプ２ａ，２ｂよりも上流の位置であればどのような位置に溶解物質除去フィルタ６ａ，６ｂが設けられていてもよい。
溶解物質除去フィルタ６ａ，６ｂの構造について、図２を用いて説明する。なお、溶解物質除去フィルタ６ａ，６ｂは同じ構造を有するため、ここでは溶解物質除去フィルタ６ａについてのみ説明する。
この溶解物質除去フィルタ６ａは、底面を有し上方に開口をもつ筒状（例えば、円筒形状）の本体部２０とその本体部２０の上部に装着された蓋部２２を備えている。本体部２０は、例えばセラミックなどの多孔質材料によって構成されており、液を通過させその液中の塵や埃といった固形の汚染物質を通過させないフィルタとしての機能を有する。蓋部２２は、例えばポリテトラフルオロエチレン（以下、ＰＴＦＥ）などの樹脂材料によって構成することができるが、移動相に対して反応性を有しない材料であればいかなる材料を用いてもよい。
本体部２０の内部空間に充填剤２８が充填されている。充填剤２８は、移動相中に溶解した汚染物質を吸着する性質を有するものである。充填剤２８としては、例えば、活性炭、シリカゲル、ポリマー、表面に官能基が修飾されたシリカゲル、表面に官能基が修飾されたポリマーなどが挙げられる。移動相中に溶解する汚染物質が疎水性化合物である場合には、活性炭を充填剤２８として用いることでその汚染物質を除去することができる。移動相中に溶解する汚染物質が空気中や洗剤由来の界面活性剤である場合には、活性炭を充填剤２８として用いることでその汚染物質を除去することができる。移動相中に溶解する汚染物質が陰イオン界面活性剤である場合には、イオン交換基材を充填剤２８として用いることでその汚染物質を除去することができる。
蓋部２２の下面に環状の突起２４が設けられている。突起２４は本体部２０の上面開口と嵌合するように設けられ、突起２４が本体部２０の上面開口に嵌め込まれることによって本体部２０の上部に蓋部２２が装着されている。環状の突起２４の内側に、例えばステンレスなどで構成されたフィルタ３０が設けられている。フィルタ３０は、本体部２０の内部に充填された充填剤２８の流出を防止するためのものである。蓋部２２の上面には、吸引用配管４ａを挿入して接続するための接続孔２６が設けられており、接続孔２６はフィルタ３０を介して本体部２０の内部空間へ通じている。
この溶解物質除去フィルタ６ａは移動相容器８ａ内の移動相に浸漬されて使用されるものであり、多孔質材料からなる本体部２０が移動相を吸引しながら移動相中の固形の汚染物質を除去するサクションフィルタとしての機能を果たす。すなわち、この溶解物質除去フィルタ６ａが移動相中に浸漬された状態で送液ポンプ２ａを駆動すると、サクションフィルタとして機能する本体部２０から固形の汚染物質が除去されながら移動相が吸引され、さらに本体部２０の内部に充填された充填剤によって移動相に溶解した汚染物質が除去される。これにより、液体クロマトグラフの分析流路１２には、固形の汚染物質と溶解性の汚染物質の双方が取り除かれた状態の移動相が供給される。
ただし、移動相容器８ａの移動相に溶解している汚染物質を１種類の充填剤のみで除去しきれない場合には、図３に示されているように、溶解物質除去フィルタ６ａに加えて別の溶解物質除去フィルタ６ａ'を設けてもよい。この場合、溶解物質除去フィルタ６ａと６ａ'は直列に接続し、移動相が各溶解物質除去フィルタ６ａ，６ａ'を順に通過するようにする。移動相容器８ｂの移動相に溶解している汚染物質を溶解物質除去フィルタ６ｂのみで除去しきれない場合にも、図３と同様に、溶解物質除去フィルタ６ｂ'を設けることができる。
図３に示された溶解物質除去フィルタ６ａ'の構造について説明する。
溶解物質除去フィルタ６ａ'は、上方に開口を有する筒状（例えば、円筒形状）の本体部３２とその本体部３２の上部に装着された蓋部３６を備えている。本体部３２の底面には、溶解物質除去フィルタ６ａとの間を接続するための吸引用配管４ａ'の端部を挿入して接続するための接続孔３４が設けられている。本体部３２と蓋部３６はともに、ＰＴＦＥなどの樹脂材料によって構成することができるが、移動相に対して反応性を有しない材料であればいかなる材料を用いてもよい。
本体部３２の内部空間の底部にフィルタ４３が配置され、そのフィルタ４３の上方に充填剤４２が充填されている。フィルタ４３は充填剤４２の流出を防止するためのものである。充填剤４２は、移動相中に溶解する汚染物質であって溶解物質除去フィルタ６ａの充填剤２８とは別の汚染物質を吸着する性質を有するものである。充填剤４２としては、例えば、活性炭、シリカゲル、ポリマー、表面に官能基が修飾されたシリカゲル、表面に官能基が修飾されたポリマーなどが挙げられる。
蓋部３６の下面に環状の突起３８が設けられている。突起３８は本体部３２の上面開口と嵌合するように設けられ、突起３８が本体部３２の上面開口に嵌め込まれることによって本体部３２の上部に蓋部３６が装着されている。環状の突起３８の内側に、例えばステンレスなどで構成されたフィルタ４４が設けられている。フィルタ４４は充填剤４２の流出を防止するためのものである。蓋部３６の上面には、吸引用配管４ａを挿入して接続するための接続孔４０が設けられており、接続孔４０はフィルタ４４を介して本体部３２の内部空間へ通じている。
図３の例では、２つの溶解物質除去フィルタ６ａ，６ａ'が直列に接続されているが、さらに多くの溶解物質除去フィルタを直列に接続してもよい。
以上において説明した実施例では、移動相中の固形の汚染物質を除去するサクションフィルタとしての機能を兼ね備えた溶解物質除去フィルタ６ａを使用することを前提として説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。図４に示されているように、従来から使用されているサクションフィルタ４６を使用して移動相中の固形の汚染物質を除去し、そのサクションフィルタ４６と直列に接続された溶解物質除去フィルタ６ａ'によって移動相に溶解している汚染物質を除去するようにしてもよい。なお、図４のサクションフィルタ４６は、多孔質材料からなる筒状の本体部４８とその上部に装着された蓋部５０からなるものである。
また、以上において説明した実施例では、送液装置１を備えた分析装置の一例として液体クロマトグラフについて説明したが、溶解物質除去フィルタを具備する本発明の送液装置は、移動相容器内の移動相を吸引して送液する構成を有する装置であれば、いかなる装置に対しても適用することができる。そのような装置としては、分取精製装置、溶出試験機、溶媒等の濾過洗浄を行なう装置などが挙げられる。
１ 送液装置
２ａ，２ｂ 送液ポンプ
４ａ，４ａ'，４ｂ 吸引用配管
６ａ，６ａ'，６ｂ 溶解物質除去フィルタ
８ａ，８ｂ 移動相容器
１０ ミキサ
１２ 分析流路
１４ 試料注入部
１６ 分析カラム
１８ 検出器
２０，３２ 本体部
２２，３６ 蓋部
２４，３８ 突起
２６，３４，４０ 接続孔
２８，４２ 充填剤
３０，４３，４４ フィルタ
４６ サクションフィルタ

Claims (6)

  1. 液体である移動相を収容する移動相容器の前記移動相に端部が浸漬された吸引用配管を介して前記移動相容器から前記移動相を吸引して送液する送液ポンプと、
    前記移動相の流れる経路上における前記送液ポンプよりも上流の位置に設けられ、前記移動相中の溶解物質を吸着させる性質をもつ充填剤が充填された少なくとも１つの溶解物質除去フィルタと、を備えた送液装置。
  2. 前記溶解物質除去フィルタは、前記吸引用配管の前記端部に設けられたサクションフィルタ内に前記充填剤が充填されたものを含む、請求項１に記載の送液装置。
  3. 複数の前記溶解物質除去フィルタが前記移動相の流れる経路に沿って直列に設けられている、請求項１又は２に記載の送液装置。
  4. 複数の前記溶解物質除去フィルタは互いに異なる溶解物質を吸着させる性質をもつ充填剤が充填されたものである、請求項３に記載の送液装置。
  5. 前記充填剤は、活性炭、シリカゲル、ポリマー、表面に官能基が修飾されたシリカゲル又は表面に官能基が修飾されたポリマーのいずれかである、請求項１から４のいずれか一項に記載の送液装置。
  6. 分析流路と、
    前記分析流路中において移動相を送液する請求項１から５のいずれか一項に記載の送液装置と、
    前記分析流路中に試料を注入する試料注入部と、
    前記分析流路上における前記試料注入部よりも下流の位置に設けられ、前記試料注入部により前記分析流路中に注入された試料を成分ごとに分離する分析カラムと、
    前記分析流路上における前記分析カラムよりも下流の位置に設けられ、前記分析カラムで分離した試料成分を検出するための検出器と、を備えた液体クロマトグラフ。
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