JPWO2018225693A1 - ポリマーブラシ層の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
モノマーを不揮発性溶媒に混合または分散してなる溶液または分散液からなる層を前記基材上に形成する工程と、
前記溶液または分散液に含まれるモノマーを不揮発性溶媒中で重合させることで、前記基材表面の少なくとも一部に、20μm以下の厚みのポリマーブラシ層を形成する工程とを備えるポリマーブラシ層の形成方法が提供される。
前記連続多孔体内部または管状体内部に、モノマーを不揮発性溶媒に混合または分散してなる溶液または分散液を含浸させる工程と、
前記溶液または分散液に含まれるモノマーを不揮発性溶媒中で重合させることで、前記連続多孔体の多孔内表面または管状体の内表面のうち、少なくとも一部にポリマーブラシ層を形成する工程とを備えるポリマーブラシ層の形成方法が提供される。
また、本発明の第2の観点によれば、連続多孔体内部または管状体内部に、ポリマーブラシ層を好適に形成することができ、これにより、連続多孔体内部または管状体内部に、所望の機能を付与することができる。
以下、図面に基づいて、本発明の第1実施形態について説明する。
図1は、本発明の第1実施形態に係る方法により形成される、ポリマーブラシ層を示す模式図である。図1は、本発明の第1実施形態に係るポリマーブラシ層20が、基材10上に形成された状態を示している。
基材10上において、溶液または分散液に含まれるモノマーを不揮発性溶媒中で重合させることで、基材10表面の少なくとも一部に、20μm以下の厚みのポリマーブラシ層20を形成する工程とを備えるものである。
これに対し、第1実施形態に係る形成方法によれば、このような問題を有効に解決できるものであり、結果として、分子量を高くしながら、分子量分布の狭い高分子グラフト鎖を形成できるものである。そして、分子量が高く、かつ、分子量分布の狭い高分子グラフト鎖を形成できることから、得られるポリマーブラシ層20を、摺動時の動摩擦係数がより低減されたものとすることができるものである。特に、高分子グラフト鎖の分子量分布が狭い場合には、高分子グラフト鎖のポリマーブラシ長さがほぼ揃ったものとなるため、これにより、動摩擦係数の低減効果が大きくなる。加えて、揮発性溶媒中でモノマーの重合を行う場合には、多量の溶液中で重合を行うため、形成されるポリマーブラシ層20の厚み制御が困難であったため、薄膜化されたポリマーブラシ層20を好適に形成することができないという問題もあったが、第1実施形態に係る形成方法によれば、このような問題も適切に解決することができ、20μm以下と薄膜化されたポリマーブラシ層20を好適に、しかも高い精度で形成することができるものである。
また、置換基として、メチル基、2つのエチル基、およびアルコキシエチル基を有する下記一般式(11)で示される4級塩も好適に用いることができる。
次いで、本発明の第2実施形態について説明する。
図2は、本発明の第2実施形態に係る方法により形成される、ポリマーブラシ層を示す模式図である。図2は、本発明の第2実施形態に係るポリマーブラシ層20aが、第1基材10aと第2基材10bとの間隙に形成された状態を示している。
含浸させた溶液または分散液に含まれるモノマーを不揮発性溶媒中で重合させることで、間隙を形成する第1基材10aおよび第2基材10bの表面の少なくとも一部にポリマーブラシ層20aを形成する工程とを備えるものである。
上述した第2実施形態では、第1基材10aおよび第2基材10bとの間隙に、ポリマーブラシ層20aを形成する態様を例示したが、このような態様に特に限定されず、本発明のポリマーブラシ層の形成方法は、種々の間隙に対して適用することができる。
連続多孔体内部に、モノマーを不揮発性溶媒に混合または分散してなる溶液または分散液を含浸させ、次いで、溶液または分散液に含まれるモノマーを不揮発性溶媒中で重合させることで、連続多孔体の多孔内表面のうち、少なくとも一部にポリマーブラシ層を形成することができる。
管状体内部に、モノマーを不揮発性溶媒に混合または分散してなる溶液または分散液を含浸させ、次いで、溶液または分散液に含まれるモノマーを不揮発性溶媒中で重合させることで、管状体の内表面のうち、少なくとも一部にポリマーブラシ層を形成することができる。
固定化開始剤としての3−((3−(トリエトキシシリル)プロピル)チオ)プロピル−2−ブロモ−2−メチルプロパネート(BPTPE)0.4g、およびエタノール20mlを混合し、次いで、これに、アンモニア水1.8gを含むエタノール20 mlを混合することにより、固定化開始剤含有溶液を調製した。次いで、上記にて調製した固定化開始剤含有溶液に、シリコン基板を、18時間浸漬させることにより、表面に重合開始基を導入したシリコン基板を調製した。
・測定装置:表面性測定機「TRIBOGEAR、TYPE38」(新東化学社製)
・荷重 :500g(面圧:301MPa)
・移動速度:600mm/分(10mm/秒)
・試験温度:24.0℃
・試験湿度:25%
スライドガラスを2枚準備し、2枚のスライスガラス間に、厚さ0.1mmのシリコーンゴムスペーサーを挟み込むことにより、狭小隙間を形成した。次いで、実施例1と同様にして、固定化開始剤含有溶液を調製し、次いで、2枚のスライスガラスを、狭小隙間を形成した状態にて、実施例1と同様にして調製した固定化開始剤含有溶液に、18時間浸漬させることにより、2枚のスライスガラス表面に、重合開始基を導入した。
実施例1と同様にして、固定化開始剤含有溶液を調製し、次いで、調製した固定化開始剤含有溶液中に、多孔質基材としてのシリカモノリス(細孔径約2μm)を浸漬することで、シリカモノリスの細孔の内表面に、重合開始基を導入した。
実施例1と同様にして、モノマー溶液の調製を行い、得られたモノマー溶液を、実施例1と同様にして得られた重合開始基を導入したシリコン基板の表面に塗布し、次いで、これを、アルゴン雰囲気下においてテフロン(登録商標)容器内に密封し、これを、100MPaの中圧重合容器にて70℃、5時間の条件(中圧重合条件)で加熱することにより、原子移動ラジカル重合(ATRP)を進行させ、シリコン基板の表面に、高分子グラフト鎖を形成することにより、シリコン基板の表面に、厚み0.2μm(厚みは分子量から推定)ポリマーブラシ層(poly(DEMM−TFSI)が、DEME−TFSIにより膨潤されてなるポリマーブラシ層)を形成した。また、この際に合成系内において共同的に得られた遊離ポリマーの数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)および分子量分布(Mw/Mn)を測定したところ、中圧重合条件の場合には、重合度2215、Mn=3.01×105、Mw=3.88×105、Mw/Mn=1.29であった。一方、同一の条件で常圧のインキュベータ中で行った場合は、重合度805、Mn=9.65×104、Mw=1.12×105、Mw/Mn=1.16であり、常圧時に比べ、中圧重合を組み合わせることで約2.8倍の重合度が得られた。
Claims (9)
- 基材表面にポリマーブラシ層を形成する方法であって、
モノマーを不揮発性溶媒に混合または分散してなる溶液または分散液からなる層を、前記基材上に形成する工程と、
前記溶液または分散液に含まれるモノマーを不揮発性溶媒中で重合させることで、前記基材表面の少なくとも一部に、20μm以下の厚みのポリマーブラシ層を形成する工程とを備えるポリマーブラシ層の形成方法。 - 第1基材と、第2基材とが500μm以下の距離にて互いに対向することにより形成される間隙に、モノマーを不揮発性溶媒に混合または分散してなる溶液または分散液を含浸させる工程と、
含浸させた前記溶液または分散液に含まれるモノマーを不揮発性溶媒中で重合させることで、前記間隙を形成する第1基材および第2基材の少なくとも一方の基材表面の少なくとも一部にポリマーブラシ層を形成するポリマーブラシ層の形成方法。 - 連続多孔体の多孔内表面または管状体の内表面に、ポリマーブラシ層を形成する方法であって、
前記連続多孔体内部または管状体内部に、モノマーを不揮発性溶媒に混合または分散してなる溶液または分散液を含浸させる工程と、
前記溶液または分散液に含まれるモノマーを不揮発性溶媒中で重合させることで、前記連続多孔体の多孔内表面または管状体の内表面のうち、少なくとも一部にポリマーブラシ層を形成する工程とを備えるポリマーブラシ層の形成方法。 - 前記不揮発性溶媒が、25℃の温度下における蒸気圧が10Pa未満である溶媒である請求項1〜3のいずれかに記載のポリマーブラシ層の形成方法。
- 前記不揮発性溶媒がイオン液体である請求項1〜4のいずれかに記載のポリマーブラシ層の形成方法。
- 前記モノマーの重合を、前記基材表面における、表面開始リビングラジカル重合法にて行う請求項1〜5のいずれかに記載のポリマーブラシ層の形成方法。
- 重合開始剤として、前記基材表面に結合可能な基として、−SiCl3、−Si(CH3)Cl2、−Si(CH3) 2Cl、および−Si(OR)3(式中、Rはメチル、エチル、プロピルまたはブチルを示す。)から選択される少なくとも1種の基と、ラジカル発生基とを有する化合物とを使用する請求項6に記載のポリマーブラシ層の形成方法。
- 前記表面開始リビングラジカル重合法による重合を、50〜500MPaの加圧条件下で行う請求項6または7に記載のポリマーブラシ層の形成方法。
- 前記モノマーとして、イオン性の解離基を有する化合物を少なくとも含有するものを用いる請求項1〜8のいずれかに記載のポリマーブラシ層の形成方法。
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