JPWO2018203526A1 - アルミニウム蒸着フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
アルミニウム蒸着フィルムの表面抵抗値は、(株)三菱化学アナリテック製「ロレスタ」EP MCP−T360を用いて測定した。
アルミニウム蒸着フィルムの光学濃度は、米マクベス社製光学濃度計TD904を用いて測定した。
東洋モートン(株)製ドライラミネート用接着剤AD−503タイプ20重量部、東洋モートン(株)製硬化剤CAT−10タイプ1重量部、および酢酸エチル20重量部を混合し、10分、攪拌して固形分濃度19重量%のドライラミネート用接着剤溶液を調整した。
上記(3)のラミネートフィルムから150mm角に切り出してカットサンプルを作成した。2枚のカットサンプルをL−LDPEフィルム面が対向するようにして重ね、ヒートシーラーを用いて3辺の端部10mmを熱シールして150mm角のパッケージを作成した。水道水100mlを入れてからヒートシールで140℃2秒間圧着して封止した。
DIC(株)製ドライラミネート用ポリエステル系接着剤(LX500)10重量部、DIC(株)製硬化剤(KW75)1重量部、および酢酸エチル21重量部を混合し、10分攪拌してドライラミネート用接着剤溶液を調整した。
上記(5)によるラミネートフィルムを用い、上記(4)と同様のボイル処理を行った後、パッケージを幅15mm、長さ150mmに切断してカットサンプルを作成し、30分後に厚さ3mm、長さ150mm、幅50mmのアクリル板にラミネートフィルムのL−LDPEフィルム側を両面テープにより固定し、延伸ナイロンフィルムを「テンシロン」の上、アクリル板を下のチャックにセットし、180°剥離法を用い、引っ張り速度50mm/minで剥離界面に綿棒を使用し水を塗りながら剥離して、1水準につき3枚ずつサンプルについてラミネート強度平均値によりボイル後のウェット密着強度を確認した。
オージェ電子分光分析装置(アルバックファイ社製 SAM−670型走査型オージェ電子分光装置)にて、アルミニウム蒸着フィルムの最表面よりArイオンエッチングと測定を繰り返すことにより、横軸がエッチング時間、縦軸が原子%のデプスプロファイルを得た。
加速電圧:2kV
測定条件
加速電圧:3kV
試料電流:10nA
試料傾斜角度:72°
ビーム径:200nmφ 。
本発明のドライプロセスによる活性化処理層であるアノードレイヤー型のイオン源のイオン照射による改質層の厚さは、以下の方法で求めた。
本発明のドライプロセスによる活性化処理層である銅蒸着層の銅蒸着量は、以下の方法で求めた。
連続巻き取り式蒸着機((株)アルバック製)のフィルム繰出部と蒸着部の間に、有効長1mのリニア型アノードレイヤータイプのイオン源(米Veeco社、ALS1000L)を、フィルム走行面から50mmの距離に設置した。イオン源用電源は、米グラスマン・ハイボルテージ社SHタイプを用いた。フィルム走行面からフィルム背面側に10mm遠ざかった位置に1m×200mmの水冷を施したイオン電流測定用電極16を設け、イオン源を動作させた状態で正のリターディング電圧を変化させながらイオン電流を測定した。リターディング電圧とイオン電流の関係からイオンのエネルギー分布を求め、イオンの平均エネルギーEa(eV)を算出した。なお、リターディング電圧をかけない状態でのイオン電流I(A)も測定した。まずイオン源には酸素を0.08L/min導入し、アノード電圧2kV、アノード電流860mAで動作させた。この際のイオンの平均エネルギーEaは0.6keVであり、イオン電流Iは650mAであることを確認した。実施例2以降においても同様にイオン源の動作条件でのイオンの平均エネルギーとイオン電流を事前に測定した。
実施例1において、蒸着加工中の酸素導入量を1.6L/minの条件でそれぞれの厚さが8nm、38nmの酸化アルミニウム蒸着層およびアルミニウム蒸着層を連続的に形成した以外は、実施例1と同様にしてアルミニウム蒸着フィルムを作製した。
実施例1において、イオン源には酸素を0.1L/min導入し、アノード電圧印加を1.2kV、アノード電流を390mAの条件でイオン照射を実施した。実施例1と同様にして、それぞれの厚さが20nm、26nmの酸化アルミニウム蒸着層およびアルミニウム蒸着層を連続的に形成し、アルミニウム蒸着フィルムを作製した。イオンの平均エネルギーEaは0.3keVであり、イオン電流Iは260mAであった。改質層の厚さは6nmであった。
実施例3において、蒸着加工中の酸素導入量を1.0L/minの条件でそれぞれの厚さが7nm、35nmの酸化アルミニウム蒸着層およびアルミニウム蒸着層を連続的に形成してアルミニウム蒸着フィルムを作製した。
イオン照射処理を行わず、蒸着加工中に酸素を導入せずに厚さが43nmの金属アルミニウム蒸着層のみを形成した。ボイル処理後ウェット密着強度を測定しようと試みたが、既に剥離しており測定不可であった。
イオン照射処理を行わない以外は、実施例1と同様にして蒸着加工を実施した。
基材フィルムには2m幅、12μm厚さのPETフィルム(台湾の新科光電材料製M121)を使用した。連続巻き取り式蒸着機((株)アルバック製)のフィルム繰出部と蒸着部の間に、銅をターゲットとするプレーナーマグネトロン方式の放電電極を、フィルム走行面から20mmの距離に設置し、電極近傍に酸素ガスを1.0L/min流しながら高周波電源(周波数60kHz)により供給された電圧をかけることで、プラズマを発生させ、PETフィルム上に99ng/cm2の銅蒸着層を形成した。放電電極への投入電力は31kWとした。その後、酸素ガスを蒸着部の繰出部側に設置したガス吹出口から8.4L/minで導入しながら、速度420m/minで蒸着を実施した。このような方法により、それぞれの厚さが16nm、44nmの酸化アルミニウム蒸着層およびアルミニウム蒸着層を連続的に形成し、アルミニウム蒸着フィルムを作製した。以下ウェット密着強度(方法2)とボイル後ウェット密着強度(方法2)で評価を行った。
実施例5において、放電電力を15kWに設定し、銅蒸着層量を30ng/cm2とした以外は、実施例5と同様にしてアルミニウム蒸着フィルムを作製した。
実施例1において、蒸着加工中の酸素導入量を6.0L/minの条件でそれぞれの厚さが13nm、44nmの酸化アルミニウム蒸着層およびアルミニウム蒸着層を連続的に形成した以外は、実施例5と同様にしてアルミニウム蒸着フィルムを作製した。
実施例6において、蒸着加工中の酸素導入量を6.0L/minの条件でそれぞれの厚さが11nm、41nmの酸化アルミニウム蒸着層およびアルミニウム蒸着層を連続的に形成した以外は、実施例6と同様にしてアルミニウム蒸着フィルムを作製した。
実施例5において速度を600m/minとし、放電電極への投入電力は31kWのまま、酸素導入量を10.5L/minとし、アルミニウム蒸発量を速度アップにあわせて増加させてアルミニウム蒸着フィルムを作製した。
蒸着加工中に酸素導入量を18.4L/mとし、厚さが35nmの酸化アルミニウム蒸着層を形成した以外は実施例5と同条件でアルミニウム蒸着フィルムを作製した。外観が銀色ではなく、黄色になった。
蒸着加工中のフィルム速度を70m/minとし、実施例5と同じ方法を用いて、放電電力を10kWとし、180ng/cm2の銅蒸着層を形成した。その後、酸素導入量を2.0L/mとし、厚さが19nmの酸化アルミニウム蒸着層を形成した後、230nmのアルミニウム蒸着層を形成したアルミニウム蒸着フィルムを作製した。フィルムが熱負けにより、変形した。
(実施例12)
金属アルミニウム蒸着層を15nmとした以外は、実施例5と同条件で作製した。光学濃度が小さく、遮光性が不十分であり、外観が銀色ではなく、黒色になった。
蒸着加工中に酸素を導入せずに厚さが45nmのアルミニウム蒸着層のみを形成した以外は実施例5と同条件でアルミニウム蒸着フィルムを作製した。ウェット密着強度が不足であった。
ウェット密着強度を上げるべく、放電電力を40kWまで上げて、比較例3と同様にアルミニウム蒸着層のみを形成した。ウェット密着強度は0.6N/15mmまで上昇したが、蒸着加工中、放電電極の異常放電が頻発し、変色、変形箇所が多数発生した。また銅による着色も顕著であった。
銅蒸着層を設けなかった以外は、実施例5と同条件で作製した。ウェット密着強度が不足であった。
銅蒸着層を設けず、蒸着加工中に酸素を導入せずに厚さが44nmのアルミニウム蒸着層のみを形成した以外は実施例5と同条件で作製した。ウェット密着強度が不足であった。
実施例5と同様の方法を用いて、実施例5と同条件、同膜厚の銅蒸着層及び酸化アルミニウム蒸着層を単独で形成した後、巻取られたフィルムロールを一度蒸着機から取り出し、再度蒸着機の繰出しに取り付け、実施例5と同膜厚のアルミニウム蒸着層のみを形成した。酸化アルミニウム蒸着層とアルミニウム蒸着層の間の遷移領域の厚さは2nm未満であった。酸化アルミニウム蒸着層とアルミニウム蒸着層の界面で剥離し、ウェット密着強度が不足であった。
2 活性化処理層
3 酸化アルミニウム蒸着層
4 アルミニウム蒸着層
5 真空槽
6 真空ポンプ
7 繰出部
8 巻取部
9 冷却ドラム
10 蒸着源
11 PETフィルム
12 ガス吹出口
13 ガス流量制御器
14 酸素ボンベ
15 アノードレイヤー型イオン源
16 イオン電流測定電極
17 イオン源動作用電源
18 スパッタリング電極
19 高周波電源
20 アルミニウム原子%最大値
21 PETフィルム側におけるアルミニウム原子%最大の1/2値
22 酸素の原子%最大値
23 PETフィルム側における酸素20原子%
24 アルミニウム蒸着層
25 酸化アルミニウム蒸着層
Claims (9)
- ポリエチレンテレフタレートフィルム、活性化処理層、酸化アルミニウム蒸着層からアルミニウム蒸着層へ連続的に組成変化する蒸着層がこの順に積層されたアルミニウム蒸着フィルム。
- 前記活性化処理層がアノードレイヤー型のイオン源によりイオン照射が行われた改質層である請求項1のアルミニウム蒸着フィルム。
- 前記活性化処理層が30ng/cm2〜120ng/cm2の銅蒸着層である請求項1のアルミニウム蒸着フィルム。
- ポリエチレンテレフタレートフィルムが、7から13μmの範囲の厚さの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムである請求項1から3のいずれかに記載のアルミニウム蒸着フィルム。
- 酸化アルミニウム蒸着層の膜厚が6から30nmの範囲であり、アルミニウム蒸着層の膜厚が19から50nmの範囲である請求項1から4のいずれかに記載のアルミニウム蒸着フィルム。
- ポリエチレンテレフタレートフィルムと蒸着層との界面のウェット密着強度が0.5N/15mm以上である請求項1から5のいずれかに記載のアルミニウム蒸着フィルム。
- 90℃、60分間のボイル処理後の、ポリエチレンテレフタレートフィルムと蒸着層との界面のウェット密着強度が0.3N/15mm以上である請求項1から6のいずれかに記載のアルミニウム蒸着フィルム。
- 真空槽内において、ポリエチレンテレフタレートフィルムを搬送しながらアノードレイヤー型のイオン源により連続的にイオン照射を行い、引き続き該照射面に反応性蒸着により、酸化アルミニウム蒸着層とアルミニウム蒸着層を連続的に形成する耐ボイル性ガスバリアフィルムの製造方法。
- 真空槽内において、ポリエチレンテレフタレートフィルムを搬送しながらスパッタリングにより連続的に銅蒸着層を形成し、引き続き該銅蒸着層上に反応性蒸着により、酸化アルミニウム蒸着層とアルミニウム蒸着層を連続的に形成するアルミニウム蒸着フィルムの製造方法 。
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