JPWO2018199091A1 - 積層複合体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の別の目的は、さらに、加熱膨張成型によって形状及び密度が容易に調整可能で賦形成型性に優れる積層複合体を提供することである。
〔態様1〕
少なくとも1つのコア層と、少なくとも1つのスキン層とを含む積層構造を有し、下記(A)〜(D)の条件を全て満たす積層複合体。
(A)前記コア層は、ランダムに分散した非連続強化繊維の少なくとも交点が、第1の熱可塑性樹脂で接着された複合体である。
(B)前記スキン層は、連続強化繊維に、第2の熱可塑性樹脂が含浸した複合体である。
(C)前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂の限界酸素指数が30以上(好ましくは32以上、より好ましくは35以上)である。
(D)前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂が、互いに相溶である。
〔態様2〕
前記スキン層を構成する連続強化繊維が炭素繊維である、態様1に記載の積層複合体。
〔態様3〕
前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂が、それぞれ、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン系樹脂、ポリエーテルケトンケトン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、熱可塑性ポリイミド系樹脂、難燃剤添加ポリカーボネート系樹脂、および難燃剤添加ポリエステル系樹脂からなる群から選択される少なくとも1つの樹脂である、態様1又は態様2に記載の積層複合体。
〔態様4〕
前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂が同一である、態様1〜3のいずれか一態様に記載の積層複合体。
〔態様5〕
空隙率が20〜80%(好ましくは25〜80%、より好ましくは30〜80%)である、態様1〜4のいずれか一態様に記載の積層複合体。
〔態様6〕
コア層の空隙率が、スキン層の空隙率より2倍以上高い、態様1〜5のいずれか一態様に記載の積層複合体。
〔態様7〕
コア層の非連続強化繊維が屈曲しており、さらに膨張させるために用いられる、態様1〜4のいずれか一態様に記載の積層複合体。
〔態様8〕
態様1〜7のいずれか一態様に記載の積層複合体の製造方法であって、
少なくとも1つのコア層材料と、少なくとも1つのスキン層材料とを積層し、積層体を形成する工程と、
前記積層体を加熱圧縮した後、冷却して前記積層体を一体化する工程とを少なくとも備え、
前記積層体の形成工程において、
前記コア層材料は、非連続強化繊維と、繊維状および/または粒子状の第1の熱可塑性樹脂とで構成され、これらがランダムに分散した不織布であり、
前記スキン層材料は、連続強化繊維からなる布帛と、前記布帛に含浸するための第2の熱可塑性樹脂とで構成され、
前記一体化工程において、
前記第1の熱可塑性樹脂と、前記第2の熱可塑性樹脂が加熱により相溶するとともに、前記非連続強化繊維が屈曲する、積層複合体の製造方法。
〔態様9〕
態様8に記載の一体化工程後に得られた積層複合体を、さらに加熱することで、前記非連続強化繊維の屈曲を解放し、前記積層複合体を膨張させる工程を含む、積層複合体の製造方法。
〔態様10〕
態様7に記載の積層複合体を、加熱することにより前記積層複合体を膨張させる工程を含む、積層複合体の製造方法。
〔態様11〕
前記積層複合体を膨張させる工程において、空隙率が0〜20%(好ましくは0〜15%、より好ましくは0〜10%)の積層複合体を加熱し、加熱後の空隙率が加熱前より大きくなるように膨張させる、態様9または10に記載の積層複合体の製造方法。
〔態様12〕
加熱後の積層複合体の空隙率が20〜80%である、態様11に記載の積層複合体の製造方法。
〔態様13〕
前記膨張させる工程が、賦形成型である、態様9〜12のいずれか一態様に記載の積層複合体の製造方法。
本発明の積層複合体は、少なくとも1つのコア層と、少なくとも1つのスキン層とを含む積層構造を有し、下記(A)〜(D)の条件を全て満たす積層複合体であることが重要である。
(A)前記コア層は、ランダムに分散した非連続強化繊維の少なくとも交点が、第1の熱可塑性樹脂で接着した複合体であること。
(B)前記スキン層は、連続強化繊維に、第2の熱可塑性樹脂が含浸した複合体であること。
(C)前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂の限界酸素指数(LOI)が30以上であること。
(D)前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂が、互いに相溶であること。
コア層は、ランダムに分散した非連続強化繊維の少なくとも交点が、第1の熱可塑性樹脂で接着した複合体であって、例えば、非連続強化繊維がランダムに交差した構造に、熱可塑性樹脂が部分的、または全体に接着したオープンセル構造を有する複合体で形成される。コア層材料としては、非連続強化繊維と、繊維状及び/又は粒子状の第1の熱可塑性樹脂とを含む不織布を用いてもよい。
高分子バインダーとしては、特に限定されず、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ポリウレタン系樹脂などが挙げられるが、ポリエステル系樹脂が好ましい。
また、ポリエステル系樹脂を構成するジオール成分としては、エチレングリコールをジオール成分として用いることができるが、エチレングリコール以外の少量の他のジオール成分を、一種または複数種類組み合わせて含んでもよい。
スキン層は、連続強化繊維に第2の熱可塑性樹脂が含浸した複合体であることが重要である。前記連続強化繊維の形態としては、例えば、織物、ノンクリンプファブリック(NCF)、一方向引き揃え材(UD材)、編物などが好適に用いられる。これらの連続強化繊維の形態は、単独でまたは二種以上組み合わせて使用してもよい。好ましくは、強度を向上させる観点から、スキン層は、少なくとも一方向に連続強化繊維が配列する布帛形態であってもよく、例えば、連続強化繊維が経糸または緯糸のいずれか一方向に配列した一方向性織物、連続強化繊維が経糸および緯糸の双方に配列した二方向性織物、連続強化繊維が繊維束として少なくとも一方向に配列するノンクリンプファブリック(NCF)、連続強化繊維が一方向に引き揃えられるUD材などであってもよい。
本発明の積層複合体は、少なくとも1つのコア層と、少なくとも1つのスキン層とを含む積層構造であることが重要である。また、本発明の積層複合体においては、スキン層とコア層の間の接着性を高め、積層複合体に軽量性かつ高い曲げ弾性率を付与する観点から、前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂が互いに相溶であることが重要である。
相溶性を有する限り、第1の熱可塑性樹脂および第2の熱可塑性樹脂は、自由に組み合わせることができるが、第1の熱可塑性樹脂と第2の熱可塑性樹脂とは、互いに同種の樹脂であることが好ましい。相溶性のある樹脂の組み合わせとしては、例えば、ポリエーテルイミド系樹脂とポリカーボネート系樹脂(好ましくは難燃剤添加ポリカーボネート系樹脂)、ポリエーテルイミド系樹脂とポリエーテルエーテルケトン系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン系樹脂とポリエーテルケトンケトン系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂と難燃剤添加ポリエステル系樹脂などが挙げられる。
また、積層体の形成工程において、前記スキン層材料は、連続強化繊維からなる布帛と、前記布帛に含浸するための第2の熱可塑性樹脂とで構成されていてもよく、第2の熱可塑性樹脂が含浸する前の前駆体であってもよいし、含浸した複合体であってもよい。
なお、コア層とスキン層の空隙率は、それぞれ、積層複合体を切断し、コア層のみの部分とスキン層のみのサンプルを得た後、それぞれの切断部分について空隙率を求めればよい。
積層複合体の比重は、1cm×10cmの短冊状に切り出した積層複合体の厚みと重量から、下記の式に従って算出し、10本分の平均を求めた。
比重=(m×10)/(1×10×h)
なお、ここでmは積層複合体の重量(g)、hは積層複合体の厚み(mm)である。
JIS K 7075に従い、燃焼法によって繊維重量含有率を求め、これと積層複合体の比重から積層複合体の空隙率を求めた。
なお、コア層およびスキン層の空隙率を別々に求める場合、積層複合体から、ランダムにコア層およびスキン層のサンプルを採取し、それぞれのサンプルについて、上述の方法により、空隙率を求めた。
最大空隙率は、賦形成型する前の積層複合体について、負荷をかけない状態において加熱した場合に、積層複合体が膨張することができる最大の空隙率を示すものであり、次に定義される賦形成型温度に設定した熱風炉にて賦形成型する前の積層複合体を5分間加熱した後、積層複合体の空隙率を測定することで算出した。前記賦形成型温度は、熱可塑性樹脂が非晶性樹脂の場合はその樹脂のガラス転移温度+30℃で、結晶性樹脂の場合はその樹脂の融点+10℃である。
曲げ強度(σ)・弾性率(E)はJIS K 7017(A法・クラスI試験片)に準拠して評価を行った。
比曲げ強度、比曲げ剛性は下記式に従って算出した。
比曲げ強度:σ1/2/ρ
比曲げ剛性:E1/3/ρ
なお、ここでσは曲げ強度(MPa)、Eは曲げ弾性率(GPa)、ρは積層複合体の比重である。
燃焼伝播性はASTM−E162に準拠して評価を行い、火炎伝播指数Isを算出した。
煙濃度はASTM−E662に準拠して評価を行い、4分後の煙の光学濃度Ds(4.0)を算出した。
ポリエステル系バインダー繊維の結晶化度は、広角X線回折法により求めた。すなわち、(株)リガク製X線発生装置(RAD−3A型)を用い、ニッケルフィルターで単色化したCu−Kα線で[010]の散乱強度を測定し、次式により結晶化度を算出した。
(結晶化度Xc)=(結晶部の散乱強度)/(全散乱強度)×100(%)
ポリエステル系バインダー繊維の固有粘度は、フェノール/クロロエタン(重量比1/1)の混合溶液に溶解させ、30℃で測定した溶液粘度から算出した。
コア層の断面観察は、得られた積層複合体を切断し、走査型電子顕微鏡(JEOL製JSM−5300)を用いて、その切断面を観察した。
非晶性樹脂であるポリエーテルイミド(以下、PEIと略称することがある)系ポリマー(サビックイノベーティブプラスチックス社製「ULTEM9001」)を150℃で12時間真空乾燥した。前記PEI系ポリマーを紡糸ヘッド温度390℃、紡糸速度1500m/分、吐出量50g/分の条件で丸孔ノズルより吐出し、2640dtex/1200fのPEI系繊維のマルチフィラメントを作製した。得られたマルチフィラメントを15mmにカットし、PEI繊維のショートカットファイバーを作製した。得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維の平均繊度は2.2dtex、平均繊維長は15.0mmであった。
また、上記の繊維長15.0mmのPEI繊維のショートカットファイバーとは別に、得られたマルチフィラメントを捲縮加工した後、長さを51mmにカットし、PEI繊維のステープル繊維を作製した。得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維の平均繊度は2.2dtex、平均繊維長は51.1mmであった。
ポリエーテルエーテルケトン(以降PEEKと略称することがある)系ポリマー(Victrex社製「90G」)を80℃で12時間真空乾燥した。前記PEEK系ポリマーを紡糸ヘッド温度400℃、紡糸速度1500m/分、吐出量50g/分の条件で丸孔ノズルより吐出し、マルチフィラメントを作製した。得られたマルチフィラメントを15mmにカットし、PEEK繊維のショートカットファイバーを作製した。得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維の平均繊度は8.8dtex、平均繊維長は15.1mmであった。
また、得られたマルチフィラメントを捲縮加工した後、長さを51mmにカットし、PEEK繊維のステープルファイバーを得た。得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維の平均繊度は8.8dtex、平均繊維長は51.0mmであった。
難燃剤添加ポリカーボネート系ポリマー(サビックイノベーティブプラスチックス社製「LEXAN FST9705」、以下PC(FR)と略称することがある)を105℃で12時間真空乾燥した。前記PC(FR)系ポリマーを紡糸ヘッド温度310℃、紡糸速度1500m/分、吐出量50g/分の条件で丸孔ノズルより吐出し、2640dtex/1200fのPC(FR)繊維のマルチフィラメントを作製した。得られたマルチフィラメントを捲縮加工した後、長さを51mmにカットし、PC(FR)繊維のステープルファイバーを得た。得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維の平均繊度は2.2dtex、平均繊維長は51.0mmであった。
難燃剤添加ポリアミド66系ポリマー(旭化成社製「レオナFR370」、以下PA66(FR)と略称することがある)を80℃で12時間真空乾燥した。前記半芳香族ポリアミド系ポリマーを紡糸ヘッド温度310℃、紡糸速度1500m/分、吐出量50g/分の条件で丸孔ノズルより吐出し、PA66(FR)繊維のマルチフィラメントを作製した。得られたマルチフィラメントを捲縮加工した後、長さを51mmにカットし、PA66(FR)繊維のステープルファイバーを得た。得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維の平均繊度は0.7dtex、平均繊維長は51.0mmであった。
ポリカーボネートポリマー(サビックイノベーティブプラスチックス社製「LEXAN121R」)67重量%とポリブチレンテレフタラートポリマー(サビックイノベーティブプラスチックス社製「VALOX325」)33重量%を混合し、120℃で4時間真空乾燥した。前記ポリマーを紡糸ヘッド温度280℃、紡糸速度1500m/分、吐出量50g/分の条件で丸孔ノズルより吐出し、ポリカーボネート/ポリブチレンテレフタラート(以下、PC−PBTと略称することがある)繊維のマルチフィラメントを作製した。得られたマルチフィラメントを15mmにカットし、PC−PBT繊維のショートカットファイバーを作製した。得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維の平均繊度は2.2dtex、平均繊維長は15.1mmであった。
また、得られたマルチフィラメントを捲縮加工した後、長さを51mmにカットし、PC−PBT繊維のステープルファイバーを得た。得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維の平均繊度は2.2dtex、平均繊維長は51.0mmであった。
重合反応装置を用い、常法により280℃で重縮合反応を行い、テレフタル酸とイソフタル酸の共重合割合(モル比)が70/30、エチレングリコール100モル%からなる、固有粘度(η)が0.81であるPET系ポリマーを製造した。製造されたポリマーは、重合機底部よりストランド状に水中に押し出し、ペレット状に切断した。得られたPET系ポリマーを、270℃で加熱された同方向回転タイプのベント式2軸押し出し機に供給し、滞留時間2分を経て280℃に加熱された紡糸ヘッドに導き、吐出量45g/分の条件で丸孔ノズルより吐出し、紡糸速度1200m/分で引き取ることで2640dtex/1200fのPET系ポリマーからなるマルチフィラメントを得た。次いで得られた繊維を15mmにカットした。
得られた繊維の外観は毛羽等なく良好で、単繊維の平均繊度は2.2dtex、平均繊維長は10.0mm、結晶化度は20%、固有粘度は0.8、および円形の断面形状を有していた。
(スキン層)
スキン層として、目付200g/m2の炭素繊維織物(東邦テナックス社製「W−3101」)に対して、PEI繊維からなる不織布を両面に積層したものを準備した。PEI繊維からなる不織布は、51mmカットのPEIステープルファイバーをニードルパンチ法により布帛化し、目付100g/m2、厚み0.5mm、かさ密度0.2g/cm3のPEI繊維からなる不織布を作製したものを用いた。
コア層として、15mmカットのPEI繊維52重量%、12.7mmカットの炭素繊維チョップド糸(東邦テナックス製:平均繊維径7μm)を43重量%、15mmカットのPET系バインダー繊維を5重量%からなるスラリーを用いて、ウェットレイドプロセスにより目付100g/m2の混抄紙からなる不織布を得、前記不織布を積層したものを準備した。
前記コア層の両面に前記スキン層を1層ずつ配して、各層同士が接合していない積層体を作製した。前記積層体を熱プレス機にて、積層方向に対して垂直な面に対して15MPaにて加圧しながら、380℃に加熱し、スキン層及びコア層を構成するPEI樹脂を溶融させ、スキン層の連続強化繊維の間及びコア層の非連続強化繊維の間にPEI樹脂を含浸させた後、加圧を維持したまま、PEIのガラス転移温度以下である200℃まで冷却し、スキン層及びコア層を一体化させた積層複合体を作製した。得られた積層複合体の厚みは1.2mm、比重は1.48、総目付は1800g/m2、コア比率は56%、空隙率は0%であった。
得られた積層複合体を、プレス面のクリアランスを2.7mm厚に調整したテストプレス機にて300℃で1分間加熱し、積層複合体を膨張させ、賦形成型させた。賦形成型させた積層複合体の厚みは2.7mm、空隙率は54%、比重は0.96であった。また、コア層の断面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真(図1及び2)を取得し、コア層がランダムに分散した非連続強化繊維からなる不織布の交点が熱可塑性樹脂で接着している様子を確認した。賦形成型させた積層複合体の曲げ強度は130MPa、曲げ弾性率は13.0GPa、比曲げ剛性は3.9であり、力学特性に優れるものであった。また、燃焼伝播性Isは1で、煙濃度Ds(4.0)は0.3であり、難燃性、低発煙性ともに優れるものであった。さらに、最大空隙率は77%であり、膨張性に優れるものであった。
コア層の両面にスキン層を2層ずつ配した積層体とした以外は実施例1と同様にし、積層複合体を作製した。得られた積層複合体の厚みは1.8mm、比重は1.49、総目付は2600g/m2、コア比率は38%、空隙率は0%であった。得られた積層複合体を、プレス面のクリアランスを3.9mm厚に調整したテストプレス機にて300℃で1分間加熱し、積層複合体を膨張させ、賦形成型させた。賦形成型させた積層複合体の厚みは3.9mm、空隙率は55%、比重は0.96であった。賦形成型させた積層複合体の曲げ強度は150MPa、曲げ弾性率は15.2GPa、比曲げ剛性は3.7であり、力学特性に優れるものであった。また、燃焼伝播性Isは1で、煙濃度Ds(4.0)は0.2であり、難燃性、低発煙性ともに優れるものであった。さらに、最大空隙率は67%であり、膨張性に優れるものであった。
コア層の両面にスキン層を3層ずつ配した積層体とした以外は実施例1と同様にし、積層複合体を作製した。得られた積層複合体の厚みは2.3mm、比重は1.49、総目付は3400g/m2、コア比率は29%、空隙率は0%であった。得られた積層複合体を、プレス面のクリアランスを5.1mm厚に調整したテストプレス機にて300℃で1分間加熱し、積層複合体を膨張させ、賦形成型させた。賦形成型させた積層複合体の厚みは5.1mm、空隙率は55%、比重は0.96であった。賦形成型させた積層複合体の曲げ強度は165MPa、曲げ弾性率は14.0GPa、比曲げ剛性は3.6であり、力学特性に優れるものであった。また、燃焼伝播性Isは1で、煙濃度Ds(4.0)は0.1であり、難燃性、低発煙性ともに優れるものであった。さらに、最大空隙率は58%であり、膨張性に優れるものであった。
コア層の両面にスキン層を4層ずつ配した積層体とした以外は実施例1と同様にし、積層複合体を作製した。得られた積層複合体の厚みは2.8mm、比重は1.49、総目付は4200g/m2、コア比率は24%、空隙率は0%であった。得られた積層複合体を、プレス面のクリアランスを6.2mm厚に調整したテストプレス機にて300℃で1分間加熱し、積層複合体を膨張させ、賦形成型させた。賦形成型させた積層複合体は設定したクリアランスまで膨張せず、厚みが4.7mmであった。空隙率は40%、比重は1.06であった。賦形成型させた積層複合体の曲げ強度は300MPa、曲げ弾性率は31.3GPa、比曲げ剛性は3.5であり、力学特性に優れるものであった。また、燃焼伝播性Isは1で、煙濃度Ds(4.0)は0.1であり、難燃性、低発煙性ともに優れるものであった。さらに、最大空隙率は40%であり、膨張性に優れるものであった。
スキン層を構成する不織布およびコア層を形成する不織布において、PEI繊維の代わりにポリエーテルエーテルケトン(PEEK)繊維を用いた以外は実施例2と同様にし、積層複合体を作製した。スキン層およびコア層を一体化させた積層複合体の厚みは1.71mm、比重は1.52、総目付は2600g/m2、コア比率は38%、空隙率は0%であった。得られた積層複合体を、プレス面のクリアランスを3.8mm厚に調整したテストプレス機にて370℃で1分間加熱し、積層複合体を膨張させ、賦形成型させた。賦形成型させた積層複合体の厚みは3.8mm、空隙率は55%、比重は0.98であった。賦形成型させた積層複合体の曲げ強度は150MPa、曲げ弾性率は15.2GPa、比曲げ剛性は3.7であり、力学特性に優れるものであった。また、燃焼伝播性Isは1で、煙濃度Ds(4.0)は0.3であり、難燃性、低発煙性ともに優れるものであった。さらに、最大空隙率は68%であり、膨張性に優れるものであった。
スキン層を構成する不織布にPC(FR)繊維を用い、コア層を構成する不織布にPEI繊維を用いた以外は実施例2と同様にし、積層複合体を作製した。スキン層およびコア層を一体化させた積層複合体の厚みは1.7mm、比重は1.49、総目付は2600g/m2、コア比率は39%、空隙率は0%であった。得られた積層複合体を、プレス面のクリアランスを3.8mm厚に調整したテストプレス機にて300℃で1分間加熱し、積層複合体を膨張させ、賦形成型させた。賦形成型させた積層複合体の厚みは3.8mm、空隙率は55%、比重は0.96であった。賦形成型させた積層複合体の曲げ強度は140MPa、曲げ弾性率は14.8GPa、比曲げ剛性は3.7であり、力学特性に優れるものであった。また、燃焼伝播性Isは1で、煙濃度Ds(4.0)は1.8であり、難燃性、低発煙性ともに優れるものであった。さらに、最大空隙率は67%であり、膨張性に優れるものであった。
コア層は積層させず、実施例1に記載のスキン層を8層積層させ、積層体を作製した。前記積層体を熱プレス機にて、積層方向に対して垂直な面に対して10MPaにて加圧しながら、380℃に加熱し、スキン層を構成するPEI繊維を溶融させた後、加圧を維持したまま、PEIのガラス転移温度以下である200℃まで冷却し、スキン層8層を一体化させた積層複合体を作製した。得られた積層複合体の厚みは2.1mm、比重は1.50、総目付は3200g/m2、空隙率は0%であった。得られた積層複合体の燃焼伝播性Isは1で、煙濃度Ds(4.0)は0.1であり、難燃性、低発煙性ともに優れるものであったが、曲げ強度は904MPa、曲げ弾性率は47.9GPaであるものの、比曲げ剛性が2.4であるため力学特性に劣るものであった。また、得られた積層複合体の最大空隙率は5%であり、膨張性に劣るものであった。
スキン層は積層せず、実施例1に記載のコア層を27層積層させ、積層体を作製した。前記積層体を熱プレス機にて、積層方向に対して垂直な面に対して15MPaにて加圧しながら、340℃に加熱し、コア層を構成するPEI繊維を溶融させた後、加圧を維持したまま、PEIのガラス転移温度以下である200℃まで冷却し、コア層27層を一体化させた積層複合体を作製した。得られた積層複合体の厚みは1.8mm、比重は1.47、総目付は2700g/m2、空隙率は0%であった。積層複合体を、プレス面のクリアランスを4.0mm厚に調整したテストプレス機にて300℃で1分間加熱し、積層複合体を膨張させ、賦形成型させた。賦形成型させた積層複合体の厚みは4.0mm、空隙率は55%、比重は0.95であった。賦形成型させた積層複合体の燃焼伝播性Isは1で、煙濃度Ds(4.0)は0.5であり、難燃性、低発煙性ともに優れるものであった。また、最大空隙率は85%であり、膨張性に優れるものであったが、曲げ強度は118MPaで、比曲げ剛性は3.1であるものの、曲げ弾性率9.3GPaであるため力学特性に劣るものであった。
スキン層を構成する不織布において、PEI繊維の代わりにPA66(FR)繊維を用いた以外は実施例2と同様にし、積層複合体を作製した。得られた積層複合体の厚みは1.8mm、比重は1.43、総目付は2600g/m2、コア比率は38%、空隙率は0%であった。積層複合体を、プレス面のクリアランスを4.1mm厚に調整したテストプレス機にて300℃で1分間加熱し、積層複合体を膨張させ、賦形成型させた。得られた積層複合体は、スキン層とコア層との相溶性に劣るため、相分離した白化箇所が見られた。賦形成型させた積層複合体の厚みは3.9mm、空隙率は54%、比重は0.92であった。賦形成型させた積層複合体の最大空隙率は71%であり、膨張性に優れるものであったが、曲げ弾性率は14.3GPa、比曲げ剛性は3.6であるものの、曲げ強度が95MPaであるため力学特性に劣るものであった。
スキン層を構成する不織布およびコア層を構成する不織布において、PEI繊維の代わりにPC−PBT繊維を用いた以外は実施例2と同様にし、積層複合体を作製した。得られた積層複合体の厚みは1.8mm、比重は1.46、総目付は2600g/m2、コア比率は38%、空隙率は0%であった。積層複合体を、プレス面のクリアランスを4.0mm厚に調整したテストプレス機にて300℃で1分間加熱し、積層複合体を膨張させ、賦形成型させた。賦形成型させた積層複合体の厚みは4.0mm、空隙率は55%、比重は0.94であった。賦形成型させた積層複合体の曲げ強度は150MPa、曲げ弾性率は15.2GPa、比曲げ剛性は3.7であり、力学特性に優れるものであるとともに、煙濃度Ds(4.0)は79、最大空隙率は66%であり、低発煙性、膨張性に優れるものであったが、燃焼伝播性Isは69で、難燃性に劣るものであった。
(A)前記コア層は、ランダムに分散した非連続強化繊維の少なくとも交点が、第1の熱可塑性樹脂で接着された複合体である。
(B)前記スキン層は、連続強化繊維に、第2の熱可塑性樹脂が含浸した複合体である。
(C)前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂の限界酸素指数が30以上である。
(D)前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂が、互いに相溶である。
したがって、そのような変更および修正は、請求の範囲から定まる発明の範囲内のものと解釈される。
Claims (13)
- 少なくとも1つのコア層と、少なくとも1つのスキン層とを含む積層構造を有し、下記(A)〜(D)の条件を全て満たす積層複合体。
(A)前記コア層は、ランダムに分散した非連続強化繊維の少なくとも交点が、第1の熱可塑性樹脂で接着された複合体である。
(B)前記スキン層は、連続強化繊維に、第2の熱可塑性樹脂が含浸した複合体である。
(C)前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂の限界酸素指数が30以上である。
(D)前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂が、互いに相溶である。 - 前記スキン層を構成する連続強化繊維が炭素繊維である、請求項1に記載の積層複合体。
- 前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂が、それぞれ、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン系樹脂、ポリエーテルケトンケトン系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、熱可塑性ポリイミド系樹脂、難燃剤添加ポリカーボネート系樹脂、および難燃剤添加ポリエステル系樹脂からなる群から選択される少なくとも1つの樹脂である、請求項1又は請求項2に記載の積層複合体。
- 前記第1および前記第2の熱可塑性樹脂が同一である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層複合体。
- 空隙率が20〜80%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層複合体。
- コア層の空隙率が、スキン層の空隙率より2倍以上高い、請求項1〜5のいずれか一項に記載の積層複合体。
- コア層の非連続強化繊維が屈曲しており、さらに膨張させるために用いられる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層複合体。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の積層複合体の製造方法であって、
少なくとも1つのコア層材料と、少なくとも1つのスキン層材料とを積層し、積層体を形成する工程と、
前記積層体を加熱圧縮した後、冷却して前記積層体を一体化する工程とを少なくとも備え、
前記積層体の形成工程において、
前記コア層材料は、非連続強化繊維と、繊維状および/または粒子状の第1の熱可塑性樹脂とで構成され、これらがランダムに分散した不織布であり、
前記スキン層材料は、連続強化繊維からなる布帛と、前記布帛に含浸するための第2の熱可塑性樹脂とで構成され、
前記一体化工程において、
前記第1の熱可塑性樹脂と、前記第2の熱可塑性樹脂が加熱により相溶するとともに、前記非連続強化繊維が屈曲する、積層複合体の製造方法。 - 請求項8に記載の一体化工程後に得られた積層複合体を、さらに加熱することで、前記非連続強化繊維の屈曲を解放し、前記積層複合体を膨張させる工程を含む、積層複合体の製造方法。
- 請求項7に記載の積層複合体を、加熱することにより前記積層複合体を膨張させる工程を含む、積層複合体の製造方法。
- 前記積層複合体を膨張させる工程において、空隙率が0〜20%の積層複合体を加熱し、加熱後の積層複合体の空隙率が、加熱前より大きくなるように膨張させる、請求項9または10に記載の積層複合体の製造方法。
- 加熱後の積層複合体の空隙率が20〜80%である、請求項11に記載の積層複合体の製造方法。
- 前記膨張させる工程が、賦形成型である、請求項9〜12のいずれか一項に記載の積層複合体の製造方法。
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