JPWO2018180663A1 - プラズマ処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、図12(b)の処理フローでは、エッチング直後にノンメタルクリーニング(S1203)を実施し、図12(a)の処理フローにおけるメタルクリーニング(S1202)とノンメタルクリーニング(S1203)の順番を逆にしている。
その後、ノンメタルクリーニング(S1203)を実施すると、これらC系ピークは消失する一方、波数1000cm−1以下の低波数領域で観測されるAl−O(Al−F)系のピークが残存した。すなわち、AlとCの混合堆積物中のAlは,図12(a)のクリーニングのフローでは除去が困難であることが判明した。メタルクリーニングでこれを除去しようとすると、数時間以上かかり、場合によっては数日間以上の処理でも除去できない。
図14(a)は、エッチング直後のメタルクリーニング中の推定反応モデルを図示したものである。エッチング後の混合堆積物に対して、メタルクリーニングをノンメタルクリーニングに対して先に行う場合、C系堆積物がプラズマ中のClラジカルをブロックするため、堆積物中のAlとClラジカルとの反応が困難になる。
しかしながら、ノンメタルクリーニング中のO、Fラジカルによって一部のAlが酸化されたり、フッ化されたりして除去し難い反応物に変化し、メタルクリーニング後にも一部のAl系堆積物が残存し、完全に堆積物を除去することはできない。
なお、後述する実施例においては、混合堆積物は、主に、試料のエッチングによって発生した場合を用いて説明する。しかし、本発明のプラズマ処理方法によって除去できる混合堆積物は、エッチングによって発生した堆積物に限定されるものではなく、CVDやスパッタリングなど、様々な処理によって発生した堆積物にも適用することができる。
また、後述する実施例では、図11に示すマイクロ波Electron Cyclotron Resonance(ECR)プラズマエッチング装置を用いた実施例である。以下、本発明に係るプラズマ処理方法を図を用いて説明する。
また、以下の記述で「処理室の表面」は、主に処理室の内面の表面を意味するものとする。
本発明のプラズマ処理方法である第1の実施例を図1により説明する。図1(a)は、本発明に係るプラズマ処理方法のフローを示す。まず、ステップS101において、試料である製品ウエハのエッチング処理を1ロット(25枚)行う。製品ウエハの処理は、例えば、特許文献2に示すような、Al2O3の薄膜メタルをマスクとして層間膜をフルオロカーボンガスを用いてプラズマエッチングする処理である。
図3は、プラズマ処理のフローを示す図である。図3に示すようにステップS301において製品ウエハのエッチング処理を行い、次にステップS302においてメタルクリーニングを実施する。続いてステップS303において、Cl2ガスのプラズマを用いてボロン堆積物を除去する。次にステップS304において、ノンメタルクリーニングを実施する。さらにステップS305において、O2ガスのプラズマにより処理室の表面のフッ素を除去する。この後、ステップS302、S303、S304、S305を順次、混合堆積物が除去されるまで繰り返す。
図4は、本実施例のプラズマ処理のフロー図である。図4に示すようにステップS401において製品エッチングを行い、次にステップS402において、H2ガスまたはSF6ガスを用いたプラズマ処理を実施する。続いてステップS403においてメタルクリーニングを実施し、ステップS404において、Cl2ガスのプラズマを用いてボロン堆積物を除去する。次にステップS405において、ノンメタルクリーニングを実施する。さらにステップS406において、O2ガスのプラズマにより処理室の表面のフッ素を除去する。この後、S402、S403、S404、S405、S406を順次、混合堆積物が除去されるまで繰り返す。
図7は、サイクリッククリーニングの回数をプラズマの発光を用いて決定するプラズマ処理方法のフロー図である。
なお、金属含有堆積物及び非金属含有堆積物に対応するプラズマ発光強度の測定は、リアルタイムにメタルクリーニング(S702)及びノンメタルクリーニング(S704)の後に行ってもよいし、あるいは、リアルタイムにメタルクリーニング(S702)及びノンメタルクリーニング(S704)を行っている最中に、それぞれリアルタイムで測定を実施してもよい。リアルタイムにメタルクリーニング(S702)及びノンメタルクリーニング(S704)の発光強度の終点を検出するためには,現時点の発光強度と一つ前のサイクルの発光強度との差分をモニタする方法がある。そして、この差分値が概ね0になったところで、その段階での発光強度が飽点(終点)したとすれば良い。
そして、いずれのタイミングで発光強度の測定を行ったとしても、S706の工程でメタルクリーニング(S702)などを再度実施するか、次の処理(S707)を判定することとなる。
そして、Mを自然数とし、M回目の前記非金属除去工程にてモニタされた発光強度と(M−1)回目の前記非金属除去工程にてモニタされた発光強度との差の絶対値が所定値以下となった場合、前記非金属除去工程を終了することによって、サイクリッククリーニングの終了を判定することができる。
具体的なフローは、ノンメタルクリーニング(S103)の後にステップS706を実施し、金属含有堆積物に対応するプラズマ発光強度及び非金属含有堆積物に対応するプラズマ発光強度が概ね0であれば、次の処理(S707)を行い、金属含有堆積物に対応するプラズマ発光強度または非金属含有堆積物に対応するプラズマ発光強度が0でない場合は、メタルクリーニング(S102)、ノンメタルクリーニング(S103)を順次繰り返すフローである。
実施例4で説明したようにサイクリッククリーニングのサイクル数は、発光強度の変化等を用いて自動的に決められるのが理想的である。しかし、サイクル数をあらかじめ装置管理者が設定し、結果としてクリーニングが十分であるか不十分であるかを判定させる運用方法が望まれる場合がある。具体的には、装置管理者がサイクル数を設定し、サイクル数が不適合であった場合、コンピューターのスクリーン上に警告を出したり、それ以降の処理をストップさせたりしたい場合がある。つまり、サイクル数の不足に対して補助的な機能を追加する。
実施例4で説明したようにサイクリッククリーニングのサイクル数は、現時点のサイクルの発光強度と一つ前のサイクルの発光強度との差分をモニタする方法等で決めることができる。しかし、実施例4の方法だけでは適切な終点を検出できない場合がある。本実施例では、その例とその適切な終点判定方法について説明する。
図15は、サイクリッククリーニングの終点判定方法を改良したフロー図である。実施例4で説明した図7とは、終点判定方法S1506のみが異なる。本終点判定方法が必要となる場面は、メタルやノンメタルの積層堆積物の量が多い場面である。以下に、図16〜図18を用い、製品エッチング(S701)にてメタルの堆積物量が多い場面でのサイクリッククリーニングの一例について、発光と処理室の表面状態の関係を示しながら説明する。
次のサイクルnにてAl堆積物の厚みは減少するが、プラズマの発行強度からみたAlの表面積は、サイクルn−1と変わらない状態を示している。このため、メタルクリーニング中のサイクルn−1とnのAl発光強度は概ね同じとなり、図17において、nの差分強度が概ね0となる。しかし、模式図に示すように、サイクルnの時点は、真の終点ではない。従って、差分強度が概ね0となる点を終点とする方法だけでは誤判定を招く場合がある。これを回避するためには、サイクルの各時点において、Alの差分強度が概ね0に加えて、Al発光強度がある閾値以下の場合に限り終点とすればよい。
そして、xおよびyを自然数とし、x回目の前記非金属除去工程にてモニタされた発光強度と(x−1)回目の前記非金属除去工程にてモニタされた発光強度との差の絶対値が第三の所定値(概ね0であることを含む)以下となるとともに前記x回目の前記非金属除去工程にてモニタされた発光強度が第四の所定値(閾値として設定する数値)以下となることを第二の要件とし、前記第二の要件をy回満たした場合、前記非金属除去工程が終了したと判定することにより、堆積物の除去の終点検出を高精度に行うことが可能となる。
ただし、X回目、(X−1)回目、及び、x回目、(x−1)回目の表記は、いずれも連続した工程であることを示すものであって、X、xは固定した一つの数値を意味するものではない。
具体的には、Y=2の場合であれば、3回目と4回目の金属除去工程において第一の要件を満たし、7回目と8回目の金属除去工程において再度第一の要件を満たした場合には、金属除去工程が終了したと判定することになる。つまり、この例においては、Xは4又は8となりえる。
(1)X回目の金属除去工程にてモニタされた発光強度と(X−1)回目の金属除去工程にてモニタされた発光強度との差の絶対値が第一の所定値(概ね0であることを含む)以下となることをY回満たす。
(2)上記(1)において前記第一の所定値をY回満たした際のX回目の金属除去工程にてモニタされた発光強度が第二の所定値(閾値として設定する数値)以下となる。
そして、xおよびyを自然数とし、以下の(3)及び(4)の条件を満たした場合に、非金属除去工程が終了したと判定する。
(3)x回目の非金属除去工程にてモニタされた発光強度と(x−1)回目の非金属除去工程にてモニタされた発光強度との差の絶対値が第三の所定値(概ね0であることを含む)以下となることをy回満たす。
(4)前記x回目の非金属除去工程にてモニタされた発光強度が第四の所定値(閾値として設定する数値)以下となる。
ただし、X回目、(X−1)回目、及び、x回目、(x−1)回目の表記は、いずれも連続した工程であることを示すものであって、X、xは固定した一つの数値を意味するものではない。
具体的には、Y=2の場合であれば、3回目と4回目の金属除去工程及び7回目と8回目の金属除去工程において、それぞれ発光強度の差の絶対値が第一の所定値を満たし、かつ、8回目の金属除去工程においてモニタされた発光強度が第二の所定値以下である場合には、金属除去工程が終了したと判定することになる。つまり、この例においては、Xは4又は8となりえる。
なお、発光ピークを検出する方法としては、ガウス関数とローレンツ関数を重畳したフォークト関数が適当であり、バックグラウンドスペクトルの推定にはフォークト関数や長周期スペクトルの検出に適当なLong Normal関数等を用いることができる。図19は、フォークト関数を用いたAlピークの検出例である。バックグラウンドスペクトルもフォークト関数によるフィッティングを行い、発光スペクトルから396nm(Alピークフィット(1))と394nm(Alピークフィット(2))の二つのAl発光ピークを抽出した。フィッティングパラメータには、ピーク波長、半値幅等のパラメータが必要となるが、ピーク波長や半値幅は開発段階でパラメータを予め決めておき、強度のみを任意とすることができる。または、これらの値を発光の文献値や分光器の分解能スペックから決定しても良い。
本実施例では、量産エッチングの稼働率を向上させるサイクリッククリーニングの高速化、特にメタルクリーニングレートの向上について、その実現方法とその構成について説明する。
メタルクリーニング(A)のECR高さ > メタルクリーニング(B)のECR高さ
メタルクリーニング(A)のECR高さ < メタルクリーニング(B)のECR高さ
また、メタルクリーニング(A)(S2002)とメタルクリーニング(B)(S2004)のそれぞれの後にノンメタルクリーニング(S2003)を実施することで、効率よくメタルとノンメタルの混合堆積物が除去される。
本実施例では、実施例1から7までの実施例について補足説明する。これらの実施例では、メタルクリーニング中に生成されるボロン堆積物の除去を目的として、ボロン堆積物除去ステップ(S303、S404、S703、S1003)を導入することがあった。しかし、BF3の融点は大気圧化で約−100℃であり、ボロンのフッ化物は高揮発性である。そのため、F系ガスを用いたノンメタルクリーニングステップ(S304、S405、S704、S1004)で同時に除去できる場合がある。このため、ボロン堆積物除去ステップ(S303、S404、S703、S1003)を除いて、ボロン堆積物の除去機能を持つF系のノンメタルクリーニング(S304、S405、S704、S1004)を実施しても良い。また、ノンメタルクリーニング(S103、S304、S405、S704、S1004)は、Si、C、B、NH系堆積物の除去に効果的な複数のステップを用いて除去しても良い。
102:試料台
103:天板
104:シャワープレート
105:ガス供給装置
106:導波管
107:高周波電源
108:電磁石
109:内筒
110:アース
111:整合器
112:バイアス印加用の高周波電源
113:真空排気バルブ
114:ATR−FTIR装置
Claims (12)
- 処理室内をクリーニングするプラズマ処理方法において、
試料を所定枚数プラズマエッチングするエッチング工程と、
前記エッチング工程後、プラズマを用いて金属元素および非金属元素を含有し前記処理室内に堆積する堆積膜を除去する金属除去工程と、
前記エッチング工程後、前記金属除去工程のプラズマと異なるプラズマを用いて金属元素および非金属元素を含有し前記処理室内に堆積する堆積膜を除去する非金属除去工程を有し、
前記金属除去工程と前記非金属除去工程とを2回以上繰り返すことを特徴とするプラズマ処理方法。 - 請求項1に記載のプラズマ処理方法において、
前記金属除去工程は、前記非金属除去工程の前に行われることを特徴とするプラズマ処理方法。 - 請求項1に記載のプラズマ処理方法において、
前記金属除去工程のプラズマの発光をモニタし、
前記非金属除去工程のプラズマの発光をモニタし、
前記モニタされた金属除去工程のプラズマの発光を用いた前記金属除去工程の終了および前記モニタされた非金属除去工程のプラズマの発光を用いた前記非金属除去工程の終了を検知するまで前記金属除去工程と前記非金属除去工程を繰り返すことを特徴とするプラズマ処理方法。 - 請求項1に記載のプラズマ処理方法において、
前記金属除去工程のプラズマは、ホウ素含有ガスと塩素含有ガスの混合ガスまたはシリコン含有ガスと塩素含有ガスの混合ガスを用いて生成され、
前記非金属除去工程のプラズマは、フッ素含有ガスまたは酸素含有ガスを用いて生成されることを特徴とするプラズマ処理方法。 - 請求項4に記載のプラズマ処理方法において、
前記処理室の表面は電気的にフローティングされており、
前記金属除去工程と前記非金属除去工程は、前記試料が試料台に載置されている時に行われることを特徴とするプラズマ処理方法。 - 請求項1に記載のプラズマ処理方法において、
前記金属除去工程後、プラズマを用いて前記処理室内のホウ素元素を除去するホウ素除去工程と、
前記非金属除去工程後、プラズマを用いて前記処理室内のフッ素元素を除去するフッ素除去工程をさらに有し、
前記金属除去工程と前記ホウ素除去工程と前記非金属除去工程と前記フッ素除去工程の実施を1つのサイクルとして2回以上繰り返すことを特徴とするプラズマ処理方法。 - 材質がステンレスである部材が表面の一部に配置された処理室内にて試料をプラズマエッチングし前記処理室内をプラズマクリーニングするプラズマ処理方法において、
前記試料を所定枚数プラズマエッチングするエッチング工程と、
前記エッチング工程後、プラズマを用いて金属元素および非金属元素を含有し前記処理室内に堆積する堆積膜を除去する金属除去工程と、
前記エッチング工程後、前記金属除去工程のプラズマと異なるプラズマを用いて金属元素および非金属元素を含有し前記処理室内に堆積する堆積膜を除去する非金属除去工程と、
前記金属除去工程前、H2ガスまたSF6ガスを用いてプラズマ処理するトリートメント工程とを有することを特徴とするプラズマ処理方法。 - 請求項3に記載のプラズマ処理方法において、
Nを自然数とし、N回目の前記金属除去工程にてモニタされた発光強度と(N−1)回目の前記金属除去工程にてモニタされた発光強度との差の絶対値が所定値以下となった場合、前記金属除去工程を終了し、
Mを自然数とし、M回目の前記非金属除去工程にてモニタされた発光強度と(M−1)回目の前記非金属除去工程にてモニタされた発光強度との差の絶対値が所定値以下となった場合、前記非金属除去工程を終了することを特徴とするプラズマ処理方法。 - 請求項8に記載のプラズマ処理方法において、
前記金属除去工程にてモニタされた発光強度として原子もしくは分子のピーク波長の発光強度と前記ピーク波長の所定範囲内におけるバックグランドの発光強度との差分値または前記ピーク波長の発光強度を前記ピーク波長の所定範囲内におけるバックグランドの発光強度により除した値を用い、
前記非金属除去工程にてモニタされた発光強度として原子もしくは分子のピーク波長の発光強度と前記ピーク波長の所定範囲内におけるバックグランドの発光強度との差分値または前記ピーク波長の発光強度を前記ピーク波長の所定範囲内におけるバックグランドの発光強度により除した値を用いることを特徴とするプラズマ処理方法。 - 請求項3に記載のプラズマ処理方法において、
MおよびNを自然数とし、M回目の前記金属除去工程にてモニタされた発光強度と(M−1)回目の前記金属除去工程にてモニタされた発光強度との差の絶対値が第一の所定値以下となるとともに前記M回目の前記金属除去工程にてモニタされた発光強度が第二の所定値以下となることを第一の要件とし、前記第一の要件をN回満たした場合、前記金属除去工程を終了し、
mおよびnを自然数とし、m回目の前記非金属除去工程にてモニタされた発光強度と(m−1)回目の前記非金属除去工程にてモニタされた発光強度との差の絶対値が第三の所定値以下となるとともに前記m回目の前記非金属除去工程にてモニタされた発光強度が第四の所定値以下となることを第二の要件とし、前記第二の要件をn回満たした場合、前記非金属除去工程を終了することを特徴とするプラズマ処理方法。 - 請求項10に記載のプラズマ処理方法において、
前記Nおよびnは、1であることを特徴とするプラズマ処理方法。 - 請求項1に記載のプラズマ処理方法において、
前記金属除去工程と前記非金属除去工程とを所定回繰り返した後、前記金属除去工程のプラズマの発光を用いた前記金属除去工程の終了および前記非金属除去工程のプラズマの発光を用いた前記非金属除去工程の終了を検知できなかった場合、警告することを特徴とするプラズマ処理方法。
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