JPWO2018164155A1

JPWO2018164155A1 - 高純度金属の真空梱包品および該真空梱包品の製造方法

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Publication number: JPWO2018164155A1
Application number: JP2019504619A
Authority: JP
Inventors: 塚本　志郎; 志郎塚本; 竹本　幸一; 幸一竹本
Original assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Current assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date: 2017-03-08
Filing date: 2018-03-06
Publication date: 2020-01-23
Also published as: TW201838888A; US20200180840A1; TWI671247B; WO2018164155A1

Abstract

高純度金属（高純度錫）が真空梱包されてなる高純度金属真空梱包品（高純度錫真空梱包品）であって、高純度金属の表面の少なくとも一部が無塵紙で覆われており、無塵紙で少なくとも一部の表面が覆われた高純度金属が真空梱包用フィルムによって真空梱包されてなる高純度金属真空梱包品（高純度錫真空梱包品）によって、望まれない炭素不純物が含有されない高純度錫製品を提供する。

Description

本発明は、高純度金属の真空梱包品および該真空梱包品の製造方法に関する。

酸化を極力避けたい高純度金属の製品、例えば高純度錫の製品は、酸化や汚染を防ぐために真空梱包して出荷される。真空梱包用フィルムとしては、酸素透過度の低いポリエチレンやアルミニウム蒸着ポリエチレンフィルムが使用されている。

真空梱包されて出荷された製品は、梱包を開いて使用される。真空梱包を開いた後に、エッチング等の洗浄操作を行うと、操作に伴って製品の酸化が進行してしまうために、酸化を極力避けたい高純度金属の製品、例えば高純度錫の製品は、真空梱包を開いてそのまますぐに使用できる態様で出荷される。そして、例えば、すぐに溶融させてその後の精密加工に使用される。

特許文献１は、梱包された高純度ターゲットに係る技術が記載されており、空気清浄度がクラス６以下のクリーンエアーを使用して成型して製造されたポリエチレン袋を用いて、高純度ターゲットを梱包すると、取り出されたターゲットは、スパッタリングでの使用開始時の安定性と長寿命特性が実現できるとしている。

いわゆるクリーンルーム内では、記録用紙等の用途に無塵紙と呼ばれる発塵量が極めて少ない紙が使用されている。このような無塵紙として、ポリオレフィン系やポリスチレン系の合成紙が多く用いられてきたが、ヒートロール定着方式のプリンターやコピー機での使用が困難であったり、水性ペンなどによる筆記適正に劣るなどの問題があり、近年ではパルプを主成分とする無塵紙が開発されている。耐熱性や筆記適性の観点からパルプを主成分とする無塵紙が優れているが、パルプ繊維の脱落等による塵の発生を防ぐためにパルプを主成分とする基紙に樹脂エマルジョンを含浸した無塵紙が開発されている（特許文献２）。

特開２００１−２４０９５９号公報特許５００８１２７号公報

本発明者は、高純度錫をさらに高純度化することを試みてきた。ところが、高純度化を進めても、出荷された高純度錫の製品を加熱溶融すると、しばしばその溶融液には、炭素不純物が混入して、望まれないパーティクル形成の原因となっていた。

したがって、本発明の目的は、望まれない炭素不純物が含有されない、高純度錫製品を、提供することにある。

本発明者は上記課題を解決すべく鋭意検討して、高純度錫をさらに高純度化することを試みてきたのであるが、炭素不純物のある程度の混入はどうしても回避することができなかった。ところが、研究開発の視点を全く変えて、加熱溶融する直前の高純度錫の表面を電子顕微鏡で観察すると、肉眼では観察されない微粒子が存在していること、この成分を解析すると炭素を含有するものであることを見出した。そして、高純度錫を真空梱包する際に、ポリエチレンシートと錫の間に無塵紙を介在させて真空梱包すると、梱包を開いた高純度錫製品では、炭素付着物が極めて低減されていることを見出して、本発明に到達した。

したがって本発明は次の（１）以下を含む。
（１）
高純度金属が真空梱包されてなる、高純度金属真空梱包品であって、
高純度金属の表面の少なくとも一部が無塵紙で覆われており、
無塵紙で少なくとも一部の表面が覆われた高純度金属が、真空梱包用フィルムによって真空梱包されてなる、高純度金属真空梱包品。
（２）
無塵紙が、ＳＥＭＩＧ６７−０９９６による発塵性試験で、揉み試験、擦り合わせ試験、引裂き揉み試験のいずれにおいても、０．１０μｍ以上のパーティクルが１００００個／ＣＦ以下である、（１）に記載の高純度金属真空梱包品。
（３）
無塵紙が、０．０１〜０．５ｍｍの厚みを有する、（１）又は（２）に記載の高純度金属真空梱包品。
（４）
真空梱包用フィルムとして、金属蒸着層又は金属酸化物蒸着層を有する積層フィルムが用いられ、該金属蒸着層又は該金属酸化物蒸着層が、高純度金属に接触することなく真空梱包された、（１）〜（３）のいずれかに記載の高純度金属真空梱包品。
（５）
真空梱包用フィルムとして、金属蒸着層又は金属酸化物蒸着層を有するポリエチレンフィルムが用いられ、
金属蒸着層又は金属酸化物蒸着層が、高純度金属に接触することなく真空梱包された、（１）〜（４）のいずれかに記載の高純度金属真空梱包品。
（６）
高純度金属が、略円柱、略直方体、略立方体、又は略円錐の形状である、（１）〜（５）のいずれかに記載の高純度金属真空梱包品。
（７）
高純度金属の表面粗さＲａが、０．３〜５．０μｍの範囲にある、（１）〜（６）のいずれかに記載の高純度金属真空梱包品。
（８）
高純度金属が高純度錫である、（１）〜（７）のいずれかに記載の高純度金属真空梱包品。
（９）
高純度金属が、略円柱の形状であり、
略円柱の形状の高純度金属の側部曲面の表面の全部が、無塵紙で覆われており、
側部曲面の表面が無塵紙で覆われた、略円柱の形状の高純度金属が、真空梱包用フィルムによって真空梱包されてなる、（１）〜（８）のいずれかに記載の高純度金属真空梱包品。

（１１）
高純度金属の表面の少なくとも一部を、無塵紙で覆う工程、
無塵紙で少なくとも一部の表面が覆われた高純度金属を、真空梱包用フィルムによって真空梱包する工程、
を含む、高純度金属が真空梱包されてなる、高純度金属真空梱包品の製造方法。
（１２）
無塵紙が、ＳＥＭＩＧ６７−０９９６による発塵性試験で、揉み試験、擦り合わせ試験、引裂き揉み試験のいずれにおいても、０．１０μｍ以上のパーティクルが１００００個／ＣＦ以下である、（１１）に記載の製造方法。
（１３）
無塵紙が、０．０１〜０．５ｍｍの厚みを有する、（１１）又は（１２）に記載の製造方法。
（１４）
真空梱包用フィルムとして、金属蒸着層又は金属酸化物蒸着層を有する積層フィルムが使用され、
金属蒸着層又は金属酸化物蒸着層が、高純度金属に接触することなく真空梱包される、（１１）〜（１３）のいずれかに記載の製造方法。
（１５）
真空梱包用フィルムとして、金属蒸着層又は金属酸化物蒸着層を有するポリエチレンフィルムが使用され、
該金属蒸着層又は該金属酸化物蒸着層が、高純度金属に接触することなく真空梱包される、（１１）〜（１４）のいずれかに記載の製造方法。
（１６）
高純度金属が、略円柱の形状である、（１１）〜（１５）のいずれかに記載の製造方法。
（１７）
高純度金属の表面粗さＲａが、０．３〜５．０μｍの範囲にある、（１１）〜（１６）のいずれかに記載の製造方法。
（１８）
高純度金属が、高純度錫である、（１１）〜（１７）のいずれかに記載の製造方法。
（１９）
高純度金属の表面の少なくとも一部を、無塵紙で覆う工程が、
略円柱の形状の高純度金属の側部曲面の表面を、無塵紙で覆う工程であり、
無塵紙で少なくとも一部の表面が覆われた高純度金属を、真空梱包用フィルムによって真空梱包する工程が、
側部曲面の表面が無塵紙で覆われた、略円柱の形状の高純度金属を、真空梱包用フィルムによって真空梱包する工程である、（１１）〜（１８）のいずれかに記載の製造方法。

本発明によれば、望まれない炭素不純物が極めて低減された、高純度金属製品（高純度錫製品）を得ることができる。本発明の高純度金属真空梱包品（高純度錫真空梱包品）は、真空梱包を開封した後に洗浄等することなくすぐに使用することができ、例えばすぐに加熱溶融して高純度の金属（錫）の溶湯を調製して、ＬＳＩ等の超微細加工装置に、本発明による高純度金属真空梱包品を溶湯として使用することができ、その溶湯は、炭素不純物が極めて低減されたものとなっている。

図１は旋盤によって切削加工した高純度錫の表面のＳＥＭ写真である。図２−１は実施例１の無塵紙による真空梱包品の開封後の円柱形状物の側面の曲面表面のＳＥＭ画像である。図２−２は実施例１の無塵紙による真空梱包品の開封後の円柱形状物の側面の曲面表面のＥＤＸ画像である。図３−１は実施例４の無塵紙による真空梱包品の開封後の円柱形状物の側面の曲面表面のＳＥＭ画像である。図３−２は実施例４の無塵紙による真空梱包品の開封後の円柱形状物の側面の曲面表面のＥＤＸ画像である。図４−１は比較例１の無塵紙不使用による真空梱包品の開封後の円柱形状物の側面の曲面表面のＳＥＭ画像である。図４−２は比較例１の無塵紙不使用による真空梱包品の開封後の円柱形状物の側面の曲面表面のＥＤＸ画像である。図５−１は比較例２の普通紙による真空梱包品の開封後の円柱形状物の側面の曲面表面のＳＥＭ画像である。図５−２は比較例２の普通紙による真空梱包品の開封後の円柱形状物の側面の曲面表面のＥＤＸ画像である。図６は表面粗さ測定のために略円柱状試料側部表面上へ想定した３本の直線の位置を示す説明図である。

以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。本発明は以下に説明する実施の態様に限定されるものではない。

［高純度金属真空梱包品の製造方法］
本発明の高純度金属真空梱包品は、高純度金属の表面の少なくとも一部を、無塵紙で覆う工程、無塵紙で少なくとも一部の表面が覆われた高純度金属を、真空梱包用フィルムによって真空梱包する工程、を含む方法によって、高純度金属を真空梱包して製造することができる。

［高純度金属］
本発明において高純度金属とは、２Ｎ以上（９９％以上）の純度の金属をいう。好適な実施の態様において、高純度金属の純度は、真空梱包が使用される程度の純度であれば、特に制限なく本発明の優位性を享受でき、例えば３Ｎ（９９．９％）、４Ｎ（９９．９９％）、５Ｎ（９９．９９９％）、６Ｎ（９９．９９９９％）といった純度の金属を使用できる。

尚、ここでいう純度が２Ｎ以上とは、周期表のＬｉからＵまでの各元素のうち、ガス成分元素であるＣ、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｈと、極端に存在比の低い元素であるＰｏ、Ａｔ、Ｆｒ、Ｒａ、Ａｃ、Ｐａ、人工元素であるＴｃ、Ｐｍを除く７３種をＧＤＭＳ（ＧｌｏｗＤｉｓｃｈａｒｇｅＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）法（Ｖ．Ｇ．Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製ＶＧ−９０００）によって分析し、検出下限値未満であっても検出下限値の値で存在するものとして合計した値を不純物の合計値とし、高純度金属の総量から差し引いて求めた高純度金属の純度（高純度金属中における対象金属の含有の割合）が９９％以上ということである。

本発明による真空梱包は、酸化を極力避けたい高純度金属に好適に使用できる。このような高純度金属としては、例えば高純度の錫（Ｓｎ）、ビスマス（Ｂｉ）、銅（Ｃｕ）をあげることができる。好適には高純度のＳｎが使用される。このような高純度金属は、エッチング等の洗浄操作をさらに行うことなく、真空梱包を開いてそのまますぐに、例えば、すぐに溶融させて、ＬＳＩ等の超微細加工装置に、本発明による高純度金属真空梱包品を溶湯として使用されるために、炭素不純物の低減が特に重要である。

［高純度金属の形状］
高純度金属の形状は、本発明による真空梱包の操作が実施できる形状であれば、特に制限はない。好適な形状として、例えば、略円柱、略直方体、略立方体、略円錐などの形状をあげることができる。好適には略円柱とすることができる。それぞれの形状に沿って、無塵紙を配置して少なくとも一部を覆い、真空梱包用フィルムによって真空梱包を行うことは、当業者がその形状に応じて、適宜実施することができる。

尚、ここでいう、「略」とは、ほぼ、おおかた、だいたいの意味であり、
略円柱とは、楕円形あるいは長円形等を含めた“おおむね円形”の平行な二平面と、これら二平面をつなぐ側面からなる柱体を示し、平行な二平面は、おおむね平行であればよく、平面は、おおむね平面であればよく、柱体はおおむね柱体の形状であればよく、
略直方体とは、すべての面が“おおむね長方形”で構成される六面体を示し、それぞれの面はおおむね平面であればよく、
略立方体とは、すべての面が“おおむね正方形”で構成される六面体を示し、それぞれの面はおおむね平面であればよく、
略円錐とは、楕円形あるいは長円形等を含めた“おおむね円形”の底面を持つ錐（きり）状にとがった立体を示し、底面は、おおむね平面であればよく、錐状とはおおむね錐状であればよい。

［高純度金属の表面粗さ］
好適な実施の態様において、高純度金属の表面粗さＲａは、例えば０．３〜５．０μｍの範囲、０．３〜３．３μｍの範囲、好ましくは０．５〜３．０μｍの範囲とすることができる。本発明において表面粗さＲａは、算術平均粗さとして求めることができる。表面粗さＲａは、炭素付着量の低減の観点からは小さいほうが好ましいが、小さすぎるとその後の作業時にこすり傷がつきやすくなって外観を損ねる。表面粗さＲａ（中心線平均粗さ）はＪＩＳＢ０６０１の規定に基づき、本発明においては、試料の表面において平行な３本の直線を想定して、この３本の想定した直線上でそれぞれ１回測定して、合計３回の測定値の平均値として求めた。３本の直線は、長さ４ｍｍで、それぞれ１ｍｍ以上離間して想定した平行な直線とした。例えば、試料が、略円形の２つの平面と側面からなる略円柱形である場合には、３本の直線は、略円形の平面の法線方向に平行な直線を、側面の表面において、３本の直線互いが平行になるように、１ｍｍ〜２ｍｍ離間して想定した。表面粗さは、接触表面粗さ計（ミツトヨＳＪ２１０）を用いて測定することができる。
なお、上下面は、側面と同じ条件で加工しており、通常は当然同じ粗さになる。又、直方体、立方体、円錐は、代表として適当な一面のみを測定する。前記同様、同じ加工条件で加工するため、通常は当然同じ粗さになる。しかし、もし、これらの面が同じ表面粗さではなかったとしても、無塵紙によって覆われる部分の表面粗さが、上記規定した表面粗さの範囲内にある場合には、その部分においては本発明の好適な実施の一態様となる。

［無塵紙で覆う工程］
無塵紙で覆う工程では、高純度金属の表面の少なくとも一部を覆う。高純度金属の表面の全部を覆ってもよい。作業性を維持しながら効果的に覆うためには、高純度金属の形状に応じて、真空梱包用フィルムが真空梱包時に強く圧着される表面部分を、覆うべき少なくとも一部として、選択する。例えば、高純度金属が略円柱状である場合には、略円柱の形状の高純度金属の側部曲面の表面を、無塵紙で覆う。この場合に、所望により、略円柱の形状の高純度金属の上面部及び／又は底面部をさらに覆ってもよく、結果として略円柱の形状の高純度金属の表面の全部を覆ってもよい。

［無塵紙］
無塵紙は発塵量が極めて少ない紙である。本発明における無塵紙は、ＳＥＭＩＧ６７−０９９６による発塵性試験で、揉み試験、擦り合わせ試験、引裂き揉み試験のいずれにおいても、空気１立方フィート（ＣＦ：キュービックフィート）あたりの０．１０μｍ以上のパーティクルが１００００個／ＣＦ以下のものをいう。好ましくは空気１立方フィートあたりの０．１０μｍ以上のパーティクルの数は、１０００個／ＣＦ以下とすることができる。上記の発塵性試験を満たす無塵紙であれば、紙だけからなる無塵紙、紙に樹脂を含浸した無塵紙、紙にコーティングを行った無塵紙、紙以外の材質を主成分とする無塵紙であっても、使用することができる。

好適な実施の態様において、無塵紙として、例えば、桜井株式会社製ニュースタクリン（登録商標）やタニムラ株式会社製クリーン包装紙を使用できる。好適な実施の態様において、無塵紙の厚みは、例えば０．０１〜０．５ｍｍの範囲、好ましくは０．０５〜０．３ｍｍの範囲とすることができる。無塵紙の厚みが０．０１ｍｍ以下だと破れやすく、０．５ｍｍ以上だと巻くのが困難となる。このような範囲とすることによって、炭素付着物を低減するための剛直さと、真空梱包時に真空梱包用フィルムを破断させないための柔軟さを両立することができる。無塵紙は、高純度金属の様々な形状に追随して変形しやすいので、擦れにくく、発塵しにくい。

［真空梱包用フィルム］
真空梱包用フィルムとしては、高純度金属の真空梱包のために従来から使用されている真空梱包用フィルムを、特に制限無く使用することができる。このように使用される真空梱包用フィルムとしては、酸素の透過性を低減したフィルム（酸素バリア性のフィルム）及び水蒸気の透過性を低減したフィルム（水蒸気バリア性のフィルム）をあげることができる。このような真空梱包用フィルムとして、例えば可撓性の大きな樹脂フィルム、金属層及び／又は金属酸化物層を蒸着等して設けた積層フィルムをあげることができる。このような積層フィルムに使用される樹脂フィルムとしては、ポリエチレンフィルム、ナイロンフィルム、ＰＥＴフィルムをあげることができる。蒸着等して設けられる金属層の金属としては、例えばＡｌ（アルミニウム）、Ｓｎをあげることができ、金属酸化物層の金属酸化物としては、例えばＡｌ₂Ｏ₃（酸化アルミニウム）、ＳｉＯ₂（酸化ケイ素）をあげることができる。好適にはＡｌ蒸着ポリエチレンフィルム、Ｓｎ蒸着ポリエチレンフィルムを使用することができる。真空梱包用フィルムとしては、このようなフィルムに対してさらに積層された積層フィルムを使用することができ、例えば金属層及び金属酸化物層の表面にさらにポリエチレンフィルム、ナイロンフィルム、ＰＥＴフィルムを積層した積層フィルムとすることができる。あるいは、輸送時の保護の確実や、さらに水蒸気バリア性を高める等の所望に応じて、複数枚のフィルム（積層フィルム）を適宜重ねて、真空梱包を行うことができる。

［真空梱包］
真空梱包用フィルムを使用した真空梱包は、公知の手段及び条件下によって行うことができる。好適な実施の態様において、上記形状の錫製品を、無塵紙で覆った後に、袋状に形成した真空梱包用フィルムに入れ、コンプレッサーにより真空引きを行い、最後に袋をシールすることで真空梱包する。使用可能な真空梱包装置としては、例えば柏木式真空包装機（ＮＰＣ社製）、ＧＤＰ−４００（タムラシール社製）をあげることができる。好適な実施の態様において、真空梱包は、パーティクルの少ない条件下で行うことができる。真空梱包装置による真空吸引の真空度は、これらの装置による一般的な梱包条件である真空度とすることができ、例えば１〜９０ｋＰａ、好ましくは１〜５０ｋＰａの範囲とすることができる。

［高純度金属真空梱包品］
本発明の高純度金属真空梱包品（高純度錫真空梱包品）は、真空梱包を開封した後に洗浄等することなくすぐに使用することができる。例えば、ＬＳＩ等の超微細加工装置に、本発明による高純度金属真空梱包品を溶湯として使用することができる。この溶湯は、炭素不純物が極めて低減されており、望まれないパーティクルの形成を抑制でき、微細な流路に目詰まりを起こすことがない。

［高純度金属表面のミクロな山谷と付着物］
本発明者は、後述する比較例において観察されるような炭素付着物の起源となり得る候補を検討した結果、錫表面に圧着されたポリエチレンフィルムであると、結論した。高純度錫の表面は、マクロ的に観察した場合には十分に滑らかなものとなっているが、これをミクロ的に観察した場合には、切削加工等に由来して、山と谷とが形成されている。例えば実施例において後述する図１の写真に示す通りである。この山と谷とにポリエチレンフィルムが削られて、真空梱包時の圧着によって微小な断片が、付着すると本発明者は考えている。

このような高純度錫の表面のミクロ的な山と谷は、おそらくは刃のようになっていて、真空梱包の際に柔軟なポリエチレンシートが錫表面の山と谷に圧着されて表面を擦る際に、発生すると考えている。これに対して、無塵紙などの紙類は、繊維状であるためミクロな山と谷で擦れることがなく、ポリエチレンのように錫表面に付着することないと考えている。

以下に、実施例及び比較例をもって説明するが、これらは発明を理解し易いようにするためであり、本発明は実施例又は比較例によって限定されるものではない。

［実施例１］
純度４Ｎ（９９．９９質量％）の市販の塊状錫を用意した。なお、４Ｎとは、周期表のＬｉからＵまでの各元素のうち、ガス成分元素であるＣ、Ｎ、Ｏ、Ｓ、Ｈと、極端に存在比の低い元素であるＰｏ、Ａｔ、Ｆｒ、Ｒａ、Ａｃ、Ｐａ、人工元素であるＴｃ、Ｐｍを除く７３種をＧＤＭＳ（ＧｌｏｗＤｉｓｃｈａｒｇｅＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）法（Ｖ．Ｇ．Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製ＶＧ−９０００）によって分析し、検出下限値未満であっても検出下限値の値で存在するものとして、合計した値を不純物の合計値とし、高純度金属の総量から差し引いて求めた高純度金属の純度（高純度金属中における対象金属の含有の割合）が９９．９９％であることを意味する。
旋盤で５０φｍｍ、長さ５０ｍｍ、表面粗さＲａ３．０μｍの円柱状に切削加工した。
表面粗さは接触表面粗さ計（ミツトヨＳＪ２１０）を用いて測定した。表面粗さＲａ（中心線平均粗さ）はＪＩＳＢ０６０１の規定に基づき、本発明においては、円柱形状の試料の側面の表面において、上面と底面にあたる平面の法線方向（すなわち円柱の高さ方向）に平行な３本の直線（長さ４ｍｍ）を、３本の直線が互いに１ｍｍ〜２ｍｍ離間するように想定して、この３本の想定した直線上で１回ずつ測定した測定値（合計３回）の平均値として求めた。具体的には、試料の高純度錫の円柱を、円柱の中心軸が水平となるように寝かせて、その状態で上側に位置した円柱の側面の表面に、円柱の中心軸方向と平行な直線を１ｍｍ〜２ｍｍ以上離間させて３本想定して測定した。この３本の直線は測定のために想定したものであって、実際に試料表面上に直線を描画したものではないが、想定した様子を示すための説明図を、図６に示す。
旋盤によって切削加工した高純度錫の表面を、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）によって観察した写真を、図１として示す。図１は、旋盤によって切削加工した高純度錫の表面を、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）によって観察した写真である。図１に示すように、マクロ的な観察では滑らかに見える高純度錫の表面は、ミクロ的な観察では山と谷とが形成されている。このように、図１の写真には、異物の付着は観察されない。
この錫の円柱を厚さ０．０７ｍｍ、坪量５０ｇ／ｍ²の無塵紙ニュースタクリンRC（桜井株式会社製）で包み、さらに２枚のＡｌ蒸着ポリエチレンフィルム（大日本印刷株式会社製、商品名ＤＮＰテクノパック）（Ａｌ蒸着厚１２μｍ、ポリエチレン厚８０μｍ）によって上下方向から、ポリエチレン面を内側に向けて挟んだ後に、シーラーで端部を加熱封止して袋を形成して包んだ後に、５０ｋＰａ以下の真空吸引下で袋の開口部を加熱封止して、真空梱包をした。真空梱包装置として柏木式真空包装機を使用した。当試験で用いた無塵紙は長繊維にアクリル樹脂を含浸させて作製したものであり、ＳＥＭＩＧ６７−０９９６による発塵性試験での０．１０μｍ以上のパーティクルは、揉み試験１０個／ＣＦ、擦り合せ試験５６個／ＣＦ、引裂き揉み試験４６個／ＣＦである。
真空梱包品を３時間放置した後に開封して、円柱形状物の側面の曲面表面をＳＥＭ／ＥＤＸ観察を行った。結果を図２−１、図２−２に示す。

図２−１、図２−２に示すように、無塵紙を介して真空梱包された高純度錫の開封品には、炭素の付着がないことが、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）及びＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）の観察によって確認された。この観察は、ＳＥＭ及びＥＤＸの観察のために設置したそれぞれ試料に対して、試料の上面の全体に対して行った。この結果を表１にまとめて示す。

［実施例２、３］
実施例１における無塵紙の厚さを変更した以外については、実施例１と同様に行った実験の結果を、実施例２（無塵紙厚さ０．１４ｍｍ、坪量１００ｇ／ｍ²）及び実施例３（無塵紙厚さ０．５ｍｍ、坪量４１５ｇ／ｍ²）として、表１にまとめて示す。

［実施例４］
桜井株式会社製の別のグレードの無塵紙ＥＸクリーン（厚み０．１ｍｍ、坪量７２ｇ／ｍ²）を用いて、実施例１と同様に真空梱包した後に、真空梱包品を３時間放置した後に開封して、円柱形状物の側面の曲面表面をＳＥＭ／ＥＤＸ観察を行った。当試験に用いた無塵紙の発塵性試験特性は、０．１０μｍ以上のパーティクルは、揉み試験４７６個／ＣＦ、擦り合せ試験１１個／ＣＦ、引裂き揉み試験４５２個／ＣＦであった。
真空梱包品を３時間放置した後に開封して、円柱形状物の側面の曲面表面をＳＥＭ／ＥＤＸ観察を行った。結果を図３−１、図３−２に示す。
図３−１、図３−２に示すように、無塵紙を介して真空梱包された高純度錫の開封品には、炭素の付着がないことが、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）及びＥＤＸ（エネルギー分散型Ｘ線分光法）の観察によって確認された。写真上に見える縦の白い筋は、旋盤目であり、異物ではない。この結果を表１にまとめて示す。

［比較例１］
比較例１では、実施例１において、無塵紙を介することなく、すなわち直接にＡｌ蒸着ポリエチレンフィルムによって、実施例１と同様に真空梱包した後に、真空梱包品を３時間放置した後に開封して、円柱形状物の側面の曲面表面をＳＥＭ／ＥＤＸ観察を行った。この結果を図４−１及び図４−２に示す。ＳＥＭ上に黒い付着物が確認され、ＥＤＸの結果炭素付着物であることが確認された。また、これらを表１にまとめて示す。

［比較例２］
無塵紙ではなく、厚み０．０９ｍｍ、坪量５０ｇ／ｍ²の普通紙（王子製紙株式会社製スーパーホワイトライラック）を介して、Ａｌ蒸着ポリエチレンフィルムに包み、実施例１と同様に真空梱包した後に、真空梱包品を３時間放置した後に開封して、円柱形状物の側面の曲面表面をＳＥＭ／ＥＤＸ観察を行った。普通紙のＳＥＭＩＧ６７−０９９６に準ずる発塵性試験での０．１０μｍ以上のパーティクルは、揉み試験約４５４０個／ＣＦ、擦り合せ試験約１３６２個／ＣＦ、引裂き揉み試験約１１７２２個／ＣＦであった。
この結果を図５−１及び図５−２に示す。錫表面に多数の炭素系パーティクルが確認された。

本発明によれば、望まれない炭素不純物が含有されない、高純度金属製品（高純度錫製品）を得ることができる。本発明は産業上有用な発明である。

Claims

高純度金属が真空梱包されてなる、高純度金属真空梱包品であって、
高純度金属の表面の少なくとも一部が無塵紙で覆われており、
無塵紙で少なくとも一部の表面が覆われた高純度金属が、真空梱包用フィルムによって真空梱包されてなる、高純度金属真空梱包品。
無塵紙が、ＳＥＭＩＧ６７−０９９６による発塵性試験で、揉み試験、擦り合わせ試験、引裂き揉み試験のいずれにおいても、０．１０μｍ以上のパーティクルが１００００個／ＣＦ以下である、請求項１に記載の高純度金属真空梱包品。
無塵紙が、０．０１〜０．５ｍｍの厚みを有する、請求項１又は２に記載の高純度金属真空梱包品。
真空梱包用フィルムとして、金属蒸着層又は金属酸化物蒸着層を有する積層フィルムが用いられ、該金属蒸着層又は該金属酸化物蒸着層が、高純度金属に接触することなく真空梱包された、請求項１〜３のいずれかに記載の高純度金属真空梱包品。
真空梱包用フィルムとして、金属蒸着層又は金属酸化物蒸着層を有するポリエチレンフィルムが用いられ、
該金属蒸着層又は該金属酸化物蒸着層が、高純度金属に接触することなく真空梱包された、請求項１〜４のいずれかに記載の高純度金属真空梱包品。
高純度金属の表面粗さＲａが、０．３〜５．０μｍの範囲にある、請求項１〜５のいずれかに記載の高純度金属真空梱包品。
高純度金属が高純度錫である、請求項１〜６のいずれかに記載の高純度金属真空梱包品。
高純度金属の表面の少なくとも一部を、無塵紙で覆う工程、
無塵紙で少なくとも一部の表面が覆われた高純度金属を、真空梱包用フィルムによって真空梱包する工程、
を含む、高純度金属が真空梱包されてなる、高純度金属真空梱包品の製造方法。
真空梱包用フィルムとして、金属蒸着層又は金属酸化物蒸着層を有する積層フィルムが使用され、
該金属蒸着層又は該金属酸化物蒸着層が、高純度金属に接触することなく真空梱包される、請求項８に記載の製造方法。
真空梱包用フィルムとして、金属蒸着層又は金属酸化物蒸着層を有するポリエチレンフィルムが使用され、
該金属蒸着層又は該金属酸化物蒸着層が、高純度金属に接触することなく真空梱包される、請求項８又は９に記載の製造方法。