JPWO2018155253A1 - 蛍光体シート、それを用いたledチップおよびledパッケージ、ledパッケージの製造方法、ならびにledパッケージを含む発光装置、バックライトユニットおよびディスプレイ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の実施の形態に係る蛍光体シートは、蛍光体およびシリコーン樹脂を含み、25℃における貯蔵弾性率G’が0.01MPa以上であり、100℃における貯蔵弾性率G’が0.01MPa未満であり、かつ、140℃における貯蔵弾性率G’が0.05MPa以上である。
(Thermo Fisher SCIENTIFIC 製)
測定条件 :OSC温度依存測定
ジオメトリー:平行円板型(20mm)
測定時間 :1980秒
角周波数 :1Hz
角速度 :6.2832rad/秒
温度範囲 :25〜200℃(低温温度制御機能あり)
昇温速度 :0.08333℃/秒
サンプル形状:円形(直径18mm)
サンプル厚さ:50μm以上。
本発明の実施の形態に係る蛍光体シートは、主として透明性、耐熱性の面からシリコーン樹脂を含む。
で表される分岐構造を有するオルガノポリシロキサン。
で表される分岐構造を有するオルガノポリシロキサン。
平均単位式:
で表されるオルガノポリシロキサンであることが好ましい。
蛍光体は、LEDチップから放出される光を吸収してその光の波長を変換し、LEDチップの光と異なる波長の光を放出するものである。これにより、LEDチップから放出される光の一部と、蛍光体から放出される光の一部とが混合して、白色を含む多色系のLEDが得られる。具体的には、青色系LEDチップと、そのLEDチップから放出される光を吸収して黄色系の発光色を発光する蛍光体とを、光学的に組み合わせることによって、単一のLEDチップを用いて白色系の発光を得ることができる。
本発明に用いられる量子ドットとしては、コアシェル型の半導体ナノ粒子が、耐久性を向上する観点から好ましい。コアとしては、II−VI族半導体ナノ粒子、III−V族半導体ナノ粒子、及び多元系半導体ナノ粒子等を用いることができる。具体的には、CdSe、CdTe、CdS、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、InAs、InGaP等が挙げられるが、これらに限定されない。中でも、CdSe、CdTe、InP、InGaPが、高効率で可視光を発光する観点から、好ましい。シェルとしては、CdS、ZnS、ZnO、GaAs、およびこれらの複合体を用いることができるが、これらに限定されない。量子ドットの発光波長は、通常、粒子の組成およびサイズにより調整することができる。
本発明に用いられる無機蛍光体は、発光スペクトルが波長500〜700nmの領域にピークを有することが好ましい。この様な蛍光体は、波長400〜500nmの範囲の励起光によって励起され、波長500〜700nmの領域で発光する。上述のような蛍光体には、緑色に発光する蛍光体、黄色に発光する蛍光体、赤色に発光する蛍光体が挙げられる。
β型サイアロンは、β型窒化ケイ素の固溶体であり、β型窒化ケイ素結晶のSi位置にAlが、N位置にOが置換固溶したものである。β型サイアロンの単位胞(単位格子)に2式量の原子があるので、一般式として、Si6−zAlzOzN8−zが用いられる。ここで、zは、0〜4.2である。β型サイアロンの固溶範囲は非常に広く、また、(Si、Al)/(N、O)のモル比は、3/4を維持する必要がある。β型サイアロンの一般的な製法は、窒化ケイ素の他に、酸化ケイ素と窒化アルミニウムとを、あるいは酸化アルミニウムと窒化アルミニウムとを加えて加熱する方法である。
Mn賦活複フッ化物錯体蛍光体は、Mnを賦活剤とし、アルカリ金属またはアルカリ土類金属のフッ化物錯体塩を母体結晶とする蛍光体である。このMn賦活複フッ化物錯体蛍光体において、母体結晶を形成するフッ化物錯体の配位中心は、4価金属(Si、Ti、Zr、Hf、Ge、Sn)であることが好ましく、その周りに配位するフッ素原子の数は6であることが好ましい。
本発明の実施の形態に係る蛍光体シートは、溶媒を含んでいてもよい。溶媒は、流動状態の樹脂の粘度を調整できるものであれば、特に限定されない。この溶媒としては、例えば、トルエン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ヘキサン、アセトン、テルピネオール、テキサノール、メチルセルソルブ、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等が挙げられる。
本発明の実施の形態に係る蛍光体シートは、塗布膜安定化のための分散剤やレベリング剤、蛍光体シートの表面の改質剤としてシランカップリング剤等の接着補助剤等を含有していてもよい。
基材は、本発明における蛍光体シートの支持体の一例である。基材としては、特に制限なく、例えば、公知の金属、フィルム、ガラス、セラミック、紙等を使用することができる。具体的には、アルミニウム(アルミニウム合金も含む)、亜鉛、銅、鉄などの金属の板や箔;セルロースアセテート、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリビニルアセタール、アラミド、シリコーン、ポリオレフィン、熱可塑性フッ素樹脂、テトラフルオロエチレンとエチレンの共重合体(ETFE)などのプラスチックのフィルム;α−ポリオレフィン樹脂、ポリカプロラクトン樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂およびこれらとエチレンの共重合樹脂からなるプラスチックのフィルム;上記プラスチックがラミネートされた紙、上記プラスチックによりコーティングされた紙、上記金属がラミネートまたは蒸着された紙、上記金属がラミネートまたは蒸着されたプラスチックフィルムなどが挙げられる。また、基材が金属板の場合、金属板表面にクロム系やニッケル系などのメッキ処理やセラミック処理されていてもよい。
本発明の実施の形態に係る蛍光体シートは、バリア層を備えていてもよい。バリア層は、蛍光体シートに対してガスバリア性を向上する場合などにおいて適宜用いられる。
以下に、本発明の実施の形態に係る蛍光体シートの作製方法の一例を説明する。なお、以下に説明する作製方法は一例であり、蛍光体シートの作製方法はこれに限定されない。
本発明の実施の形態に係る蛍光体シート、またはその硬化物を、LEDチップの発光面に貼り付けることで、LEDチップの表面に蛍光体シートが積層された、蛍光体シート付きLEDチップを形成できる。本発明の実施の形態に係る蛍光体シートを適用できるLEDチップには、特に制限はなく、ラテラル、バーティカル、フィリップチップなどの、一般的な構造のLEDチップが挙げられる。そのようなLEDチップとしては、特に、発光面積が大きいバーティカルタイプおよびフリップチップタイプのLEDチップが好ましい。なお、LEDチップの発光面とは、LEDチップからの光が取り出される面をいう。
次に、本発明の実施の形態に係る蛍光体シートの、LEDチップへの貼り付け方法、および本発明の実施の形態に係る蛍光体シートを用いたLEDパッケージの製造方法を説明する。
本発明の実施の形態に係る蛍光体シートは、所望の温度で加熱しながら加圧することで、LEDチップに貼り付けられる。これは、加熱圧着による貼り付けである。
蛍光体シートを切断する方法には、LEDチップへの貼り付け前に予め個片に切断する方法と、ウェハレベルのLEDチップに蛍光体シートを貼り付けてからウェハのダイシングと同時に蛍光体シートを切断する方法がある。
図2は、蛍光体シートを基材ごと個片化して、LEDチップに貼り付ける場合の、一連の工程の一例である。図2の工程には、蛍光体シートを個片に切断する工程、および該個片に切断された蛍光体シートをLEDチップに貼り付ける工程が含まれる。
本発明の実施の形態に係る発光装置は、上述した蛍光体シートを備える。例えば、この発光装置は、上述した蛍光体シートまたはその硬化物をLEDチップの発光面に備えたLEDパッケージ、を備える。
BX9:離型処理済みポリエチレンテレフタレート(ポリエチレンテレフタレートフィルム)“セラピール”BX9(東レフィルム加工(株)製、平均膜厚50μm)
<無機蛍光体>
・蛍光体1(YAG1):
(株)ネモト・ルミマテリアル社製“YAG81003”(YAG蛍光体)
・蛍光体2(β1):
デンカ(株)社製“GR−SW532D”(β型サイアロン蛍光体)
ピーク波長:538nm 平均粒径(D50):16μm
・蛍光体3(KSF1):
(株)ネモト・ルミマテリアル社製 KSF蛍光体サンプルA
平均粒径(D50):50μm。
有機蛍光体の合成例を以下に示す。1H−NMRは、超伝導FTNMR EX−270(日本電子(株)製)を用い、重クロロホルム溶液にて測定を行った。HPLCは、高速液体クロマトグラフ LC−10((株)島津製作所製)を用い、0.1g/Lのクロロホルム溶液にて測定した。カラムの展開溶媒としては、0.1%リン酸水溶液とアセトニトリルとの混合溶液を用いた。吸収スペクトルおよび蛍光スペクトルは、それぞれ、U−3200形分光光度計、F−2500形蛍光分光光度計(ともに日立製作所(株)製)を用い、4×10-6mol/Lのジクロロメタン溶液中にて測定を行った。
以下に、合成例1の有機蛍光体(T21)の合成方法について説明する。有機蛍光体(T21)の合成方法では、4−t−ブチルベンズアルデヒド12.2g、4−メトキシアセトフェノン11.3g、3M水酸化カリウム水溶液32mlとエタノール20mlの混合溶液を窒素気流下、室温で12時間撹拌した。析出した固体をろ取し、冷エタノール50mlで2回洗浄した。真空乾燥した後、3−(4−t−ブチルフェニル)−1−(4−メトキシフェニル)プロペノン17gを得た。
以下に、合成例2の有機蛍光体(T22)の合成方法について説明する。有機蛍光体(T22)の合成方法では、4−(4−t−ブチルフェニル)−2−(4−メトキシフェニル)ピロール300mg、2−メトキシベンゾイルクロリド201mgとトルエン10mlの混合溶液を窒素気流下、120℃で6時間加熱した。ついで、室温に冷却後、エバポレートした。エタノール20mlで洗浄し、真空乾燥した後、2−(2−メトキシベンゾイル)−3−(4−t−ブチルフェニル)−5−(4−メトキシフェニル)ピロール260mgを得た。
以下に、合成例3の有機蛍光体(T23)の合成方法について説明する。有機蛍光体(T23)の合成方法では、1,2−ジクロロエタン30ml中に、2−(2−メトキシベンゾイル)−3,5−ビス(4−t−ブチルフェニル)ピロール5.0g、2,4−ビス(4−t−ブチルフェニル)ピロール3.3g、オキシ塩化リン1.5gを入れ、加熱環流下、12時間反応させた。ついで、室温に冷却した後、ジイソプロピルエチルアミン5.2g、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体5.6gを加え、6時間撹拌した。50mlの水を加え、ジクロロメタンを投入後、有機層を抽出し、濃縮して、シリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィーによる精製をした後、さらに昇華精製を行い、下記に示す有機蛍光体(T23)を合成した。
以下に、合成例4の有機蛍光体(T24)の合成方法について説明する。有機蛍光体(T24)の合成方法では、3,5−ジブロモベンズアルデヒド(3.0g)、4−t−ブチルフェニルボロン酸(5.3g)、テトラキス(トリフェニルホスフィン)パラジウム(0)(0.4g)、炭酸カリウム(2.0g)をフラスコに入れ、窒素置換した。ここに、脱気したトルエン(30mL)および脱気した水(10mL)を加え、4時間還流した。反応溶液を室温まで冷却し、有機層を、分液した後に飽和食塩水で洗浄した。この有機層を硫酸マグネシウムで乾燥し、ろ過後、溶媒を留去した。得られた反応生成物をシリカゲルクロマトグラフィーにより精製し、3,5−ビス(4−t−ブチルフェニル)ベンズアルデヒド(3.5g)を白色固体として得た。
以下に、合成例5の有機蛍光体(T25)の合成方法について説明する。有機蛍光体(T25)の合成方法では、ピロール原料として、2,4−ジメチルピロールの代わりに2,4−ジメチルピロール−3−カルボン酸エチルを用いた以外は、合成例4と同様にして、有機蛍光体(T25)を合成した。
以下に、合成例6の有機蛍光体(T26)の合成方法について説明する。有機蛍光体(T26)の合成方法では、ボロン酸原料として、4−t−ブチルフェニルボロン酸の代わりに4−(メトキシカルボニル)フェニルボロン酸を用いた以外は、合成例5と同様にして、有機蛍光体(T26)を合成した。
シリコーン樹脂として以下のものを使用した。
(A)成分:28.5重量部、(B)成分:5.7重量部(C)成分:66.0重量部、(D)成分:0.03重量部、反応抑制剤:0.025重量部
(A)成分 (MeViSiO2/2)0.35(Ph2SiO2/2)0.3(PhSiO3/2)0.32(SiO4/2)0.03
(B)成分 (Me3SiO1/2)0.3(PhViSiO2/2)0.4(PhSiO3/2)0.3
(C)成分 ゲレスト社製“HPM−502”(フェニルメチルシロキサンコポリマー)
(D)成分 白金錯体 (1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン溶液)白金含有量5重量%
反応抑制剤 1−エチニルヘキサノール
※ただしMe:メチル基、Vi:ビニル基、Ph:フェニル基。
(A)成分:28.5重量部、(B)成分:5.7重量部(C)成分:66.0重量部、(D)成分:0.03重量部、反応抑制剤:0.025重量部
(A)成分 (Me3SiO1/2)0.01(MeViSiO2/2)0.34(Ph2SiO2/2)0.3(PhSiO3/2)0.32(SiO4/2)0.03
(B)成分 (Me3SiO1/2)0.3(PhViSiO2/2)0.4(PhSiO3/2)0.3
(C)成分 (HMe2SiO)2SiPh2
(D)成分 白金錯体 (1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン溶液)白金含有量5重量%
反応抑制剤 1−エチニルヘキサノール
※ただしMe:メチル基、Vi:ビニル基、Ph:フェニル基。
(A)成分:28.5重量部、(B)成分:5.7重量部(C)成分:66.0重量部、(D)成分:0.03重量部、反応抑制剤:0.025重量部
(A)成分 (Me3SiO1/2)0.01(MeViSiO2/2)0.3(Ph2SiO2/2)0.33(PhSiO3/2)0.33(SiO4/2)0.03
(B)成分 (Me3SiO1/2)0.3(PhViSiO2/2)0.4(PhSiO3/2)0.3
(C)成分 (HMe2SiO)2SiPh2
(D)成分 白金錯体 (1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン溶液)白金含有量5重量%
反応抑制剤 1−エチニルヘキサノール
※ただしMe:メチル基、Vi:ビニル基、Ph:フェニル基。
(A)成分:28.5重量部、(B)成分:5.7重量部(C)成分:66.0重量部、(D)成分:0.03重量部、反応抑制剤:0.025重量部
(A)成分 (Me3SiO1/2)0.01(MeViSiO2/2)0.2(Ph2SiO2/2)0.38(PhSiO3/2)0.38(SiO4/2)0.03
(B)成分 (Me3SiO1/2)0.3(PhViSiO2/2)0.4(PhSiO3/2)0.3
(C)成分 (HMe2SiO)2SiPh2
(D)成分 白金錯体 (1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン溶液)白金含有量5重量%
反応抑制剤 1−エチニルヘキサノール
※ただしMe:メチル基、Vi:ビニル基、Ph:フェニル基。
(A)成分:28.5重量部、(B)成分:5.7重量部(C)成分:66.0重量部、(D)成分:0.03重量部、反応抑制剤:0.025重量部
(A)成分 (Me3SiO1/2)0.01(MeViSiO2/2)0.34(Ph2SiO2/2)0.3(PhSiO3/2)0.32(SiO4/2)0.03
(B)成分 (Me3SiO1/2)0.3(PhViSiO2/2)0.5(PhSiO3/2)0.2
(C)成分 (HMe2SiO)2SiPh2
(D)成分 白金錯体 (1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン溶液)白金含有量5重量%
反応抑制剤 1−エチニルヘキサノール
※ただしMe:メチル基、Vi:ビニル基、Ph:フェニル基。
(A)成分:31.4重量部、(B)成分:2.8重量部(C)成分:66.0重量部、(D)成分:0.03重量部、反応抑制剤:0.025重量部
(A)成分 (Me3SiO1/2)0.01(MeViSiO2/2)0.34(Ph2SiO2/2)0.3(PhSiO3/2)0.32(SiO4/2)0.03
(B)成分 (Me3SiO1/2)0.3(PhViSiO2/2)0.4(PhSiO3/2)0.3
(C)成分 (HMe2SiO)2SiPh2
(D)成分 白金錯体 (1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン溶液)白金含有量5重量%
反応抑制剤 1−エチニルヘキサノール
※ただしMe:メチル基、Vi:ビニル基、Ph:フェニル基。
(A)成分:17.4重量部、(B)成分:16.8重量部(C)成分:66.0重量部、(D)成分:0.03重量部、反応抑制剤:0.025重量部
(A)成分 (Me3SiO1/2)0.01(MeViSiO2/2)0.34(Ph2SiO2/2)0.3(PhSiO3/2)0.32(SiO4/2)0.03
(B)成分 (Me3SiO1/2)0.3(PhViSiO2/2)0.4(PhSiO3/2)0.3
(C)成分 (HMe2SiO)2SiPh2
(D)成分 白金錯体 (1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン溶液)白金含有量5重量%
反応抑制剤 1−エチニルヘキサノール
※ただしMe:メチル基、Vi:ビニル基、Ph:フェニル基。
樹脂主成分16.7重量部、硬度調整剤16.7重量部、架橋剤66.7重量部、反応抑制剤0.025重量部、白金触媒0.03重量部
シリコーン樹脂を配合するための成分
樹脂主成分 (MeViSiO2/2)0.25(Ph2SiO2/2)0.3(PhSiO3/2)0.45(HO1/2)0.03 ((A)成分に相当する)
硬度調整剤 ViMe2SiO(MePhSiO)17.5SiMe2Vi ((B)成分に相当する)
架橋剤 (HMe2SiO)2SiPh2 ((C)成分に相当する)
※ただしMe:メチル基、Vi:ビニル基、Ph:フェニル基
反応抑制剤 1−エチニルヘキサノール
白金触媒 白金錯体 (1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン溶液) 白金含有量5重量% ((D)成分に相当する)。
2Lの四つ口丸底フラスコに、攪拌機、温度計、環流管、滴下ロートを取り付けた。そのフラスコに、界面活性剤としてポリエーテル変性シロキサン“BYK333”を1ppm含む2.5%のアンモニア水2Lを入れ、300rpmで攪拌しつつ、オイルバスにて昇温した。内温が50℃に到達したところで、滴下ロートから、メチルトリメトキシシラン(MTM)とフェニルトリメトキシシラン(PhTM)の混合物(MTM/PhTM=23/77mol%)200gを、30分かけて滴下した。そのままの温度で、さらに60分間撹拌を続けた後、酢酸(試薬特級)約5gを添加した。混合物を撹拌した後、濾過を行い、濾過器上に粒子を得た。その粒子を、600mLの水で2回と、200mLのメタノールで1回、洗浄し、それぞれ濾過した。濾過器上のケークを取り出し、解砕後、10時間かけて凍結乾燥することにより、白色粉末60gを得た。得られた白色粉末は、SEMで観察したところ、単分散球状の微粒子であった。この微粒子の屈折率を液浸法により測定した結果、1.54であった。この微粒子を透過型電子顕微鏡(TEM)を用いた断面TEMで観察した結果、粒子内が単一構造の微粒子であることが確認できた。
得られた蛍光体シートについて、直径20mmの円形に切り取り、基材を剥離した後、以下の装置を使用し貯蔵弾性率を測定した。
(Thermo Fisher SCIENTIFIC 製)
測定条件 :OSC温度依存測定
ジオメトリー:平行円板型(20mm)
測定時間 :1980秒
角周波数 :1Hz
角速度 :6.2832rad/秒
温度範囲 :25〜200℃(低温温度制御機能あり)
昇温速度 :0.08333℃/秒
サンプル形状:円形(直径18mm)。
得られた蛍光体シートについて、カッティング装置“GCUT”(UHT社製)を用いて、1mm×0.3mm角にカットし、個片の蛍光体シート100個を作製した。光学顕微鏡で個片の蛍光体シートを観察し、周縁部に割れや欠けのあるサンプルの個数を数えた。周縁部が割れ、または欠けているサンプルの数が少ないほど、切断加工性に優れていることを示す。評価B以上であれば、実用上優れている。
S:0個 切断加工性が非常に良好
A:1個以上3個以下 切断加工性が良好
B:4個以上10個以下 切断加工性が実用上問題ない
C:11個以上30個以下 切断加工性が悪い
D:31個以上 切断加工性が非常に悪い。
得られた蛍光体シートについて、カッティング装置“GCUT”(UHT社製)を用いて、1mm×0.3mm角にカットし、個片の蛍光体シート100個を作製した。フリップチップボンディング装置(東レエンジニアリング製)を用いて、個片の蛍光体シートをコレットで真空吸着して基材から剥離した。剥離した個片の蛍光体シートを、以下の貼り付け条件で、フリップチップ型LEDチップが実装されたLEDパッケージのLEDチップ表面に貼り付けた。得られたパッケージを直流電源につないで点灯させ、点灯するか否かを確認した。
加熱条件:140℃
加圧条件:80N
加圧時間:20秒。
得られたLEDパッケージを用いて、LEDチップと蛍光体シートとの界面にピンセットを入れた後、ピンセットで蛍光体シートを持ち上げて、LEDチップと蛍光体シートとの接着性を確認した。接着性の良好なサンプルは、ピンセットで持ち上げても蛍光体シートは剥離しない。接着性の悪いサンプルは、蛍光体シートがLEDチップから剥がれてしまう。光学顕微鏡での観察を行い、剥がれのあるサンプルの個数を数えた。剥がれているサンプルの数が少ないほど、接着性に優れていることを示す。評価B以上であれば、実用上優れている。
S:0個 接着性が非常に良好
A:1個以上5個以下 接着性が良好
B:6個以上10個以下 接着性が実用上問題ない
C:11個以上30個以下 接着性が悪い
D:31個以上 接着性が非常に悪い。
作製したLEDパッケージに1Wの電力を投入してLEDチップを点灯させ、全光束測定システム(HM−3000、大塚電子社製)を用いて、全光束(lm)を測定した。比較例1における全光束を100としたときの相対的な輝度を算出した。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂1(Si1)を18.0g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を42.0g、ブチルカルビトールを2.5g添加して、混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物1を作製した。
シリコーン樹脂をSi2に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作で蛍光体シートを作製し、その後、LEDパッケージを作製して、各測定および評価を行った。結果を表1に示す。表1に示されるように、実施例2の評価結果から、本発明の実施の形態に係る蛍光体シートであれば、切断加工性と接着性が良好であることがわかった。また、相対輝度も向上することがわかった。
シリコーン樹脂をSi8に変更した以外は、実施例1と同様の操作で蛍光体シートを作製し、その後、LEDパッケージを作製して、各測定および評価を行った。結果を表1に示す。表1に示されるように、比較例1では切断加工性は実用上問題ないが接着性は改善されなかった。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を17.0g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を42.0g、シリコーン微粒子を0.6g、ブチルカルビトールを2.5g添加して、混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物3を作製した。
表1に示すように、シリコーン樹脂をSi3〜Si7にそれぞれ変更したこと以外は、実施例3と同様の操作で蛍光体シートを作製し、その後、LEDパッケージを作製して、各測定および評価を行った。結果を表1に示す。表1に示されるように、実施例4〜8の評価結果から、本発明の実施の形態に係る蛍光体シートであれば、切断加工性が良好で、接着性も向上することがわかった。また、相対輝度も向上することがわかった。
表1に示すように、シリコーン樹脂をSi9に変更したこと以外は、実施例3と同様の操作で蛍光体シートを作製し、その後、LEDパッケージを作製して、各測定および評価を行った。結果を表1に示す。比較例2では、切断加工性は実用上問題ないが、接着性は改善されなかった。また、輝度も向上しなかった。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を5.96g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を53.6g、シリコーン微粒子を0.6g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物11を作製した。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を42.4g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を17.5g、シリコーン微粒子を0.6g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物12を作製した。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を52.5g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を8.6g、シリコーン微粒子を0.6g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物13を作製した。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を17.0g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を42.0g、シリコーン微粒子を0.3g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物14を作製した。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を11.0g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を42.0g、シリコーン微粒子を6g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物15を作製した。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を6g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を42.0g、シリコーン微粒子を12g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物16を作製した。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を36.4g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を22.7g、シリコーン微粒子を0.6g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物17を作製した。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を35.2g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を23.8g、シリコーン微粒子を0.6g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物18を作製した。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を21.5g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を37.6g、シリコーン微粒子を0.6g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物19を作製した。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を11.3g、無機蛍光体として蛍光体1(YAG1)を47.7g、シリコーン微粒子を0.6g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物20を作製した。
シリコーン樹脂をSi9に変更した以外は、実施例15と同様の操作で蛍光体シートを作製し、その後、LEDパッケージを作製して、各測定および評価を行った。結果を表3に示す。表3に示されるように、切断加工性は実用上問題ないが、接着性は改善されなかった。
シリコーン樹脂をSi9に変更した以外は、実施例16と同様の操作で蛍光体シートを作製し、その後、LEDパッケージを作製して、各測定および評価を行った。結果を表3に示す。表3に示されるように、切断加工性は実用上問題ないが、接着性は改善されなかった。
シリコーン樹脂をSi9に変更した以外は、実施例17と同様の操作で蛍光体シートを作製し、その後、LEDパッケージを作製して、各測定および評価を行った。結果を表3に示す。表3に示されるように、切断加工性は実用上問題ないが、接着性は改善されなかった。
シリコーン樹脂をSi9に変更した以外は、実施例18と同様の操作で蛍光体シートを作製し、その後、LEDパッケージを作製して、各測定および評価を行った。結果を表3に示す。表3に示されるように、切断加工性は低下し、接着性も改善されなかった。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を17.0g、無機蛍光体として蛍光体2(β1)を16.8g、蛍光体3(KSF1)を25.2g、シリコーン微粒子を0.6g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡した後、3本ロールにて6回混合分散し、蛍光体組成物25を作製した。
シリコーン樹脂をSi9に変更した以外は、実施例19と同様の操作で蛍光体シートを作製し、その後、LEDパッケージを作製して、各測定および評価を行った。結果を表4に示す。表4に示されるように、切断加工性は実用上問題ないが、接着性は改善されなかった。
容積100mlのポリエチレン製容器を用いて、シリコーン樹脂2(Si2)を60.0g、有機蛍光体として蛍光体4(タイプ21)を1.24×10-3g、蛍光体5(タイプ24)を1.24×10-3g、シリコーン微粒子を1.0g、ブチルカルビトールを2.5g添加して混合した。その後、遊星式撹拌・脱泡装置を用い、1000rpmで5分間撹拌・脱泡し、蛍光体組成物27を作製した。
実施例21〜24では、表5に示すように有機蛍光体を適宜変更したこと以外は、実施例20と同様の操作で蛍光体組成物(28〜32)を作製し、各々用いて実施例20と同様の操作で蛍光体シートを作製した。その後、各々用いてLEDパッケージを作製し、評価を行った。その結果を表5に示す。これら実施例21〜24の評価結果から、切断加工性、接着性ともに非常に良好な結果が得られ、相対輝度が向上することがわかった。
シリコーン樹脂をSi9に変更し、蛍光体を蛍光体4(タイプ27)と蛍光体5(タイプ28)に変更した以外は、実施例20と同様の操作で蛍光体組成物33を作製、蛍光体シートを作製した。その後、LEDパッケージを作製して、各測定および評価を行った。結果を表5に示す。表5に示されるように、切断加工性は実用上問題ないが、接着性は改善されなかった。
2 蛍光体シート
3 透明封止材
4 リフレクター
5 実装基板
6 電極
7 金バンプ
8 透明接着剤
9 基材
10 LEDパッケージ
11 仮固定シート
12 加熱圧着ツール
13 LEDチップを表面に形成したウェハ
14 蛍光体シート積層体
15 パッケージ基板
16 パッケージ電極
17 両面粘着テープ
18 台座
19 上部チャンバー
20 下部チャンバー
21 ダイアフラム
22 真空ダイアフラムラミネーター
23 吸気/排気口
24 切断部分
25 蛍光体シート付きLEDチップ
26 基材付き蛍光体シート付きLEDチップ
Claims (19)
- 蛍光体およびシリコーン樹脂を含む蛍光体シートであって、25℃における貯蔵弾性率G’が0.01MPa以上であり、100℃における貯蔵弾性率G’が0.01MPa未満であり、かつ、140℃における貯蔵弾性率G’が0.05MPa以上である蛍光体シート。
- 前記シリコーン樹脂が、少なくとも下記の(A)〜(D)成分を含む架橋性シリコーン組成物の架橋物である、請求項1記載の蛍光体シート。
(A)平均単位式:
で表される分岐構造を有するオルガノポリシロキサン
(B)平均単位式:
で表される分岐構造を有するオルガノポリシロキサン
(C)一分子中に少なくとも2個のSi−H結合を有し、ケイ素原子に結合した有機基のうち12〜70モル%がアリール基であるオルガノポリシロキサン
(D)ヒドロシリル化反応用触媒 - 前記(B)成分の含有量が、前記(A)成分100重量部に対して10重量部以上、95重量部以下である、請求項2記載の蛍光体シート。
- (C)成分が平均単位式:
で表されるオルガノポリシロキサンである、請求項1〜3のいずれかに記載の蛍光体シート。 - 前記蛍光体の含有量が、40重量%以上90重量%以下である、請求項1〜4のいずれかに記載の蛍光体シート。
- 前記蛍光体が、β型サイアロン蛍光体および一般式A2MF6:Mn(ここで、AはLi、Na、K、Rb及びCsからなる群より選ばれ、かつ少なくともNa及び/又はKを含む1種以上のアルカリ金属であり、MはSi、Ti、Zr、Hf、Ge及びSnからなる群より選ばれる1種以上の4価元素である。)で表されるMn賦活複フッ化物蛍光体を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の蛍光体シート。
- 前記蛍光体が、ピロメテン化合物であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の蛍光体シート。
- 前記蛍光体が、一般式(4)で表される化合物であることを特徴とする請求項7に記載の蛍光体シート。
- 一般式(4)のMがホウ素、Lがフッ素または含フッ素アリール基、m−1が2である請求項8に記載の蛍光体シート。
- 一般式(4)において、Ar5が一般式(5)で表される基である、請求項8もしくは9に記載の蛍光体シート。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の蛍光体シートまたはその硬化物を備えた、LEDチップ。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の蛍光体シートまたはその硬化物を備えた、LEDパッケージ。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の蛍光体シートを個片に切断する工程、および該個片に切断された蛍光体シートをLEDチップに貼り付ける工程を含む、LEDパッケージの製造方法。
- 前記蛍光体シートを、前記LEDチップの発光面の電極を避けた部分に貼り付ける、請求項13記載のLEDパッケージの製造方法。
- ウェハ上に形成された複数のLEDチップに、請求項1〜10のいずれかに記載の蛍光体シートを一括して貼り付ける工程、および前記ウェハのダイシングと、前記蛍光体シートが貼り付けられたLEDチップの個片化とを、一括して行う工程を含む、LEDパッケージの製造方法。
- 前記蛍光体シートを前記LEDチップに貼り付ける時の加熱温度が60℃以上250℃以下である、請求項13〜15のいずれかに記載のLEDパッケージの製造方法。
- 請求項12に記載のLEDパッケージを含む、発光装置。
- 請求項12に記載のLEDパッケージを含む、バックライトユニット。
- 請求項12に記載のLEDパッケージを含む、ディスプレイ。
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