JPWO2018123615A1 - Adhesive tape, article and method for producing article - Google Patents
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Abstract
本発明が解決しようとする課題は、加熱前において優れた接着力を有し、加熱によって膨張可能で、かつ、加熱膨張後にも優れた接着力を発現可能な接着テープを提供することである。本発明は、被着体（Ｃ１）が有する空隙、または、被着体（Ｃ１）と被着体（Ｃ２）との間の空隙を充填する用途で使用する接着テープであって、前記接着テープが熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を有するものであり、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さ方向の膨張率〔加熱後の熱可塑性熱膨張性接性着剤層（Ａ１）の厚さ／加熱前の熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さ〕×１００が１５０％以上であることを特徴とする接着テープである。The problem to be solved by the present invention is to provide an adhesive tape that has an excellent adhesive force before heating, can be expanded by heating, and can exhibit an excellent adhesive force even after heating and expansion. The present invention relates to an adhesive tape used for filling a gap of the adherend (C1) or a gap between the adherend (C1) and the adherend (C2), the adhesive tape Has a thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A), and the expansion coefficient in the thickness direction of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) [thermoplastic heat-expandable adhesive agent after heating The thickness of the layer (A1) / the thickness of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) before heating] × 100 is 150% or more.
Description
本発明は、低温で、かつ短時間の加熱等の刺激を与えることによって、その厚さ方向に膨張しうる構成を備えた接着テープに関する。 The present invention relates to an adhesive tape having a configuration capable of expanding in the thickness direction by giving a stimulus such as heating at a low temperature for a short time.
接着テープは、一般に、一方の被着体を他方の被着体の平面部分や曲面部分等へ固定等する際に好適に使用することができ、例えば自動車用部材や電気機器等をはじめとする様々な製品の製造場面で広く使用されている。 In general, the adhesive tape can be suitably used for fixing one adherend to a flat surface portion or a curved surface portion of the other adherend, such as an automobile member or an electric device. Widely used in various product manufacturing scenes.
一方、接着テープの使用範囲が、ますます拡大することが期待されるなかで、前記接着テープには、例えば一方の被着体が有する空隙内に、他方の被着体を固定する場面で好適に使用できることが求められている。具体的には、ハイブリッド自動車等に搭載されるモーターとしては、一般に、コア部（ローターコア）の所定の位置（空隙）に磁石が埋め込まれた構成を有するものが知られており、前記コア部が有する空隙内に前記磁石を固定する際に、前記接着テープを使用することが検討されている。 On the other hand, the use range of the adhesive tape is expected to expand further, and the adhesive tape is suitable for the case where, for example, the other adherend is fixed in the gap of one adherend. It is demanded that it can be used. Specifically, as a motor mounted on a hybrid vehicle or the like, a motor having a configuration in which a magnet is embedded in a predetermined position (gap) of a core part (rotor core) is generally known. It has been studied to use the adhesive tape when fixing the magnet in the gap of the.
前記用途で使用可能な接着テープとしては、例えば第１面および前記第１面の反対側に第２面を有し、連通口を有する基材と、前記基材の第１面に形成された、熱硬化性熱膨張性エポキシ接着剤を含む第１接着層とを有し、前記熱硬化性熱膨張性エポキシ接着剤が、加熱時に前記基材の前記連通口を通過して前記基材の第２面上に第２接着層を形成する熱硬化性熱膨張性接着シートが知られている（例えば特許文献１参照。）。 The adhesive tape that can be used in the above application is formed on the first surface of the base material having a first surface and a second surface on the opposite side of the first surface and having a communication port, for example. A first adhesive layer containing a thermosetting thermally expandable epoxy adhesive, and the thermosetting thermally expandable epoxy adhesive passes through the communication port of the substrate when heated, and A thermosetting thermally expandable adhesive sheet that forms a second adhesive layer on the second surface is known (see, for example, Patent Document 1).
しかし、前記熱硬化性接着テープは、加熱前の状態では十分な接着力を有さないため、加熱前において、熱硬化性接着テープを被着体の所定の位置に仮貼付（仮接着）することが困難な場合や、仮貼付できた場合であっても、前記熱硬化性接着テープの被着体からのズレを引き起こす場合があった。 However, since the thermosetting adhesive tape does not have a sufficient adhesive force before heating, the thermosetting adhesive tape is temporarily attached (temporarily bonded) to a predetermined position of the adherend before heating. Even when it is difficult or when it can be temporarily attached, the thermosetting adhesive tape may be displaced from the adherend.
本発明が解決しようとする課題は、加熱前において優れた接着力を有し、加熱によって膨張可能で、かつ、加熱膨張後にも優れた接着力を発現可能な接着テープを提供することである。 The problem to be solved by the present invention is to provide an adhesive tape that has an excellent adhesive force before heating, can be expanded by heating, and can exhibit an excellent adhesive force even after heating and expansion.
本発明者等は、被着体（Ｃ１）が有する空隙、または、被着体（Ｃ１）と被着体（Ｃ２）との間の空隙を充填する用途で使用する接着テープであって、前記接着テープが熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を有するものであり、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さ方向の膨張率〔加熱後の熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）の厚さ／加熱前の熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さ〕×１００が１５０％以上であることを特徴とする接着テープによって、上記課題を解決した。 The inventors of the present invention are adhesive tapes used for filling the voids of the adherend (C1) or the gaps between the adherend (C1) and the adherend (C2), The adhesive tape has a thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A), and the expansion coefficient in the thickness direction of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) [thermoplastic heat-expandable adhesive after heating The thickness of the layer (A1) / the thickness of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) before heating] × 100 is 150% or more.
本発明の接着テープは、優れた接着力を有することから、加熱前であっても被着体の正確な位置に貼付することが可能であり、仮貼付後に接着テープの貼付位置のズレを引き起こすことがないから、被着体が有する空隙や、２以上の被着体の間の空隙を十分に充填または接着することができる。 Since the adhesive tape of the present invention has an excellent adhesive force, it can be applied to an accurate position of the adherend even before heating, and causes a shift in the adhesive tape application position after temporary application. Therefore, the voids of the adherend and the gaps between two or more adherends can be sufficiently filled or bonded.
本発明の接着テープは、被着体（Ｃ１）が有する空隙、または、被着体（Ｃ１）と被着体（Ｃ２）との間の空隙を充填する用途で使用する接着テープであって、前記接着テープが熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を有するものであり、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さ方向の膨張率〔加熱後の熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）の厚さ／加熱前の熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さ〕×１００が１５０％以上であることを特徴とする接着テープである。 The adhesive tape of the present invention is an adhesive tape used in an application for filling a gap of the adherend (C1) or a gap between the adherend (C1) and the adherend (C2), The adhesive tape has a thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A), and the expansion coefficient in the thickness direction of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) [thermoplastic heat-expandable adhesive after heating The thickness of the agent layer (A1) / the thickness of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) before heating] × 100 is 150% or more.
本発明の接着テープは、少なくとも前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を有するものを使用する。
前記接着テープとしては、単層または２層以上の前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）によって構成される接着テープ、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）とそれ以外の膨張性接着剤層（例えば光膨張性の接着剤層や熱硬化性の膨張性接着剤層）とによって構成される接着テープ、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）と膨張しにくい接着剤層（例えば後述する接着剤層（Ｂ）等）とによって構成される接着テープ等が挙げられる。
なかでも、前記接着テープとしては、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）とそれ以外の接着剤層とによって構成される接着テープを使用することが、被着体（Ｃ１）が有する空隙、または、被着体（Ｃ１）と被着体（Ｃ２）との間の空隙を、前記接着テープの膨張物によって充填しかつ強固に接着するうえで好ましい。The adhesive tape of the present invention uses at least the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A).
Examples of the adhesive tape include an adhesive tape constituted by a single layer or two or more layers of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A), the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A), and other expandable materials. Adhesive tape composed of an adhesive layer (for example, a photoexpandable adhesive layer or a thermosetting expandable adhesive layer), the thermoplastic thermal expandable adhesive layer (A) and an adhesive layer that is difficult to expand For example, the adhesive tape etc. which are comprised with (For example, the adhesive bond layer (B) mentioned later etc.) are mentioned.
Among these, as the adhesive tape, it is possible to use an adhesive tape constituted by the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) and the other adhesive layer, and the adherend (C1) has a void. Alternatively, it is preferable for filling the space between the adherend (C1) and the adherend (C2) with the expanded product of the adhesive tape and firmly bonding the gap.
前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）とそれ以外の接着剤層とによって構成される接着テープとしては、具体的には、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の少なくとも一方の面に、後述する接着剤層（Ｂ）を有するものを使用することが好ましい。前記接着テープとしては、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を前記膨張前に予め被着体に貼付することが、前記膨張後の前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）と前記被着体との優れた密着性を維持するうえで好ましい。 As an adhesive tape constituted by the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) and other adhesive layers, specifically, at least one of the thermoplastic heat-expandable adhesive layers (A) It is preferable to use what has the adhesive bond layer (B) mentioned later on the surface. As the adhesive tape, the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) may be applied in advance to the adherend before the expansion, and the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A1) after the expansion and It is preferable for maintaining excellent adhesion with the adherend.
（熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ））
前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）は、例えば加熱によって膨張しうる層である。前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）としては、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さ方向の膨張率〔加熱後の前記放置後の熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さ／前記放置前の熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さ〕×１００が１５０％以上となるものを使用する。前記膨張率は、２００％以上であることが好ましく、２５０％〜１０００％であることがより好ましい。かかる接着テープであれば、被着体（Ｃ１）が有する空隙、または、被着体（Ｃ１）と被着体（Ｃ２）との間の空隙の高さ（厚さ）が大きい場合であっても、前記接着テープを膨張させることで、前記空隙内で他方の被着体を好適に固定したり、前記空隙内を前記接着テープで充填したりすることができる。また、前記接着テープであれば、被着体の表面が粗面の場合であっても、前記粗面に他方の被着体を好適に固定することができる。
なお、前記膨張率は、前記接着テープを５０℃〜１５０℃の温度下で３０分間放置した場合において、前記放置前（膨張前）の熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さに対する、前記放置によって熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）が膨張して形成された熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）の厚さの割合を指すが、６０℃〜１４５℃の温度下が好ましく、７０℃〜１４０℃の温度下がより好ましい。(Thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A))
The thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) is a layer that can expand by heating, for example. The thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) includes an expansion coefficient in the thickness direction of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) [the thermoplastic heat-expandable adhesive layer after the standing after heating ( Thickness of A) / thickness of thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) before standing] × 100 is 150% or more. The expansion coefficient is preferably 200% or more, and more preferably 250% to 1000%. With such an adhesive tape, the height (thickness) of the gap between the adherend (C1) or the gap between the adherend (C1) and the adherend (C2) is large. However, by expanding the adhesive tape, the other adherend can be suitably fixed in the gap, or the gap can be filled with the adhesive tape. Further, with the adhesive tape, even if the surface of the adherend is a rough surface, the other adherend can be suitably fixed to the rough surface.
The expansion rate is relative to the thickness of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) before leaving (before expansion) when the adhesive tape is left at a temperature of 50 ° C. to 150 ° C. for 30 minutes. The thickness ratio of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A1) formed by the expansion of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) by standing is indicated at a temperature of 60 ° C. to 145 ° C. Is preferable, and a temperature of 70 ° C to 140 ° C is more preferable.
前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）としては、加熱前であっても被着体に仮貼付可能なレベルの接着性を付与するうえで、１８０度方向に３００ｍｍ／分の速度で引き剥がした際の接着力が０．５Ｎ／２０ｍｍ以上であるものを使用することが好ましく、１Ｎ／２０ｍｍ以上であるものを使用することがより好ましく、２Ｎ／２０ｍｍ以上であるものを使用することがより好ましく、３Ｎ／２０ｍｍ以上であるものを使用することが被着体からの前記接着テープの剥がれや位置ズレを防止するうえでさらに好ましい。 The thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) is drawn at a speed of 300 mm / min in the direction of 180 degrees in order to provide a level of adhesiveness that can be temporarily attached to an adherend even before heating. It is preferable to use one having an adhesive strength of 0.5 N / 20 mm or more when peeled, more preferably one having 1 N / 20 mm or more, and one having 2 N / 20 mm or more being used. More preferably, it is more preferably 3N / 20 mm or more in order to prevent the adhesive tape from peeling off or being displaced from the adherend.
膨張前の前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さは、１０μｍ〜２５０μｍの範囲であることが好ましく、２０μｍ〜１５０μｍの範囲であることがより好ましく、３０μｍ〜１００μｍの範囲であることが、加熱前であっても被着体に仮貼付可能なレベルの接着性を付与でき、被着体からの前記接着テープの剥がれや位置ズレを防止するうえで好ましい。 The thickness of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) before expansion is preferably in the range of 10 μm to 250 μm, more preferably in the range of 20 μm to 150 μm, and in the range of 30 μm to 100 μm. This is preferable in that it can provide a level of adhesiveness that can be temporarily attached to the adherend even before heating, and prevents the adhesive tape from peeling off or being displaced from the adherend.
一方、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）が膨張することによって形成された熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）の厚さは、２０μｍ〜２５００μｍの範囲であることが好ましく、４０μｍ〜１５００μｍの範囲であることが、より一層優れた接着力を得るうえで好ましい。また、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）は、多孔構造を有するものであることが好ましい。 On the other hand, the thickness of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A1) formed by the expansion of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) is preferably in the range of 20 μm to 2500 μm, and 40 μm. The range of ˜1500 μm is preferable in order to obtain a further excellent adhesive force. Moreover, it is preferable that the said thermoplastic heat-expandable adhesive bond layer (A1) has a porous structure.
また、前記接着テープとしては、前記接着テープの総厚さに対して、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さが１０％以上であるものを使用することが好ましく、３０％以上であるものを使用することが、前記空隙内に他方の被着体を好適に固定したり、前記空隙内を前記接着テープで充填したりしやすいためより好ましい。
前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）としては、前記したとおり予め被着体に接着できる程度の接着力を有し、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）が膨張することによって生じる加圧力で被着体（Ｃ１）が有する空隙、または、被着体（Ｃ１）と被着体（Ｃ２）との間の空隙を充填及び接着できるものを使用する。Further, as the adhesive tape, it is preferable to use a tape in which the thickness of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) is 10% or more with respect to the total thickness of the adhesive tape, and 30% It is more preferable to use what is described above because the other adherend is suitably fixed in the gap or the gap is easily filled with the adhesive tape.
As said thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A), it has the adhesive force of the grade which can be previously adhere | attached on a to-be-adhered body as mentioned above, and when the said thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) expand | swells, A material that can fill and bond the voids of the adherend (C1) or the voids between the adherend (C1) and the adherend (C2) with the applied pressure is used.
前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）としては、後述する接着剤組成物（ａ）を、例えば離型ライナーや粘着テープの支持体に塗工し乾燥等することによって製造することができる。 The thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) can be produced by, for example, applying an adhesive composition (a), which will be described later, to a release liner or a pressure-sensitive adhesive tape support and drying. .
前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）は、熱可塑性樹脂を含有する接着剤組成物（ａ）を用いて形成することができる。前記熱可塑性樹脂の含有量は接着剤組成物（ａ）の全固形成分に対して５０質量％以上が好ましく、７５質量％以上がより好ましく、９０質量％以上が更に好ましい。 The thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) can be formed using an adhesive composition (a) containing a thermoplastic resin. The content of the thermoplastic resin is preferably 50% by mass or more, more preferably 75% by mass or more, and still more preferably 90% by mass or more with respect to the total solid components of the adhesive composition (a).
前記熱可塑性樹脂としては、加熱によって容易に膨張可能なものを使用することができる。
前記熱可塑性樹脂としては、１Ｈｚ及び２３℃での動的粘弾性スペクトルで測定される貯蔵弾性率Ｇ２３が１．０×１０３〜５．０×１０７Ｐａの範囲であるものを使用することが好ましく、かつ、１Ｈｚ及び７０℃での動的粘弾性スペクトルで測定される貯蔵弾性率Ｇ７０が１．０×１０２〜１．０×１０７Ｐａの範囲であるものを使用することが好ましく、かつ、１Ｈｚ及び１２０℃での動的粘弾性スペクトルで測定される貯蔵弾性率Ｇ１２０が１．０×１０２〜１．０×１０６Ｐａの範囲であるものを使用することが、加熱前であっても被着体から前記接着テープの剥がれや位置ズレを防止でき、かつ、前記空隙を十分に充填可能なレベルにまで膨張可能な接着テープを得るうえで特に好ましい。As the thermoplastic resin, a resin that can be easily expanded by heating can be used.
The thermoplastic resin, the storage modulus G 23 as measured by dynamic viscoelasticity spectrum at 1Hz and 23 ° C. to use what is in a range of 1.0 × 10 3 ~5.0 × 10 7 Pa It is preferable that a storage elastic modulus G 70 measured by a dynamic viscoelastic spectrum at 1 Hz and 70 ° C. is in the range of 1.0 × 10 2 to 1.0 × 10 7 Pa. It is preferable that the storage elastic modulus G 120 measured by a dynamic viscoelastic spectrum at 1 Hz and 120 ° C. is in the range of 1.0 × 10 2 to 1.0 × 10 6 Pa. It is particularly preferable to obtain an adhesive tape that can prevent the adhesive tape from being peeled off or displaced from the adherend even before heating and can expand to a level that can sufficiently fill the gap.
前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を膨張させる前の状態の接着テープは、加熱前であっても被着体から前記接着テープの剥がれや位置ズレを防止でき、かつ、膨張後に常温環境下で収縮等を抑制するうえで１Ｈｚ及び２３℃での動的粘弾性スペクトルで測定される貯蔵弾性率Ｇ２３が好ましくは１．０×１０３〜５．０×１０７Ｐａ、より好ましくは５．０×１０３〜１．０×１０７Ｐａ、特に好ましくは５．０×１０３〜５．０×１０６Ｐａである熱可塑性樹脂を含有するものを使用することができる。The adhesive tape in the state before expanding the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) can prevent the adhesive tape from peeling off or being displaced from the adherend even before heating, and at room temperature after expansion. storage modulus G 23 which in order to suppress the contraction under the circumstances is measured by a dynamic viscoelasticity spectrum at 1Hz and 23 ° C. is preferably 1.0 × 10 3 ~5.0 × 10 7 Pa, more preferably May be those containing a thermoplastic resin of 5.0 × 10 3 to 1.0 × 10 7 Pa, particularly preferably 5.0 × 10 3 to 5.0 × 10 6 Pa.
また、前記熱可塑性樹脂としては、上記範囲内の１Ｈｚ及び２３℃での動的粘弾性スペクトルで測定される貯蔵弾性率Ｇ２３を有するとともに、７０℃〜１２０℃の範囲における１Ｈｚでの動的粘弾性スペクトルで測定される貯蔵弾性率が１．０×１０２Ｐａ〜１．０×１０７Ｐａの範囲であるものを使用することが、粘着テープの平面方向（流れ方向や幅方向）への膨張を抑制し、その厚さ方向に膨張させるうえで好ましい。
前記熱可塑性樹脂としては、１Ｈｚ及び７０℃での動的粘弾性スペクトルで測定される貯蔵弾性率Ｇ７０が好ましくは１．０×１０２〜１．０×１０７Ｐａ、より好ましくは５．０×１０２〜５．０×１０６Ｐａ、特に好ましくは５．０×１０２〜１．０×１０６Ｐａのものを使用することができる。
また、前記熱可塑性樹脂としては、１Ｈｚ及び７０℃での動的粘弾性スペクトルで測定される貯蔵弾性率Ｇ７０が好ましくは１．０×１０２〜１．０×１０７Ｐａ、より好ましくは５．０×１０２〜５．０×１０６Ｐａ、特に好ましくは５．０×１０２〜１．０×１０６Ｐａのものを使用することができる。Further, the thermoplastic resin, which has a storage modulus G 23 as measured by dynamic viscoelasticity spectrum at 1Hz and 23 ° C. within the above range, dynamic at 1Hz in the range of 70 ° C. to 120 ° C. Use of a material having a storage elastic modulus measured by a viscoelastic spectrum in the range of 1.0 × 10 2 Pa to 1.0 × 10 7 Pa in the plane direction (flow direction or width direction) of the adhesive tape. It is preferable for suppressing the expansion of the film and expanding in the thickness direction.
As the thermoplastic resin, a storage elastic modulus G 70 measured by a dynamic viscoelastic spectrum at 1 Hz and 70 ° C. is preferably 1.0 × 10 2 to 1.0 × 10 7 Pa, more preferably 5. 0 × 10 2 ~5.0 × 10 6 Pa, particularly preferably be used those 5.0 × 10 2 ~1.0 × 10 6 Pa.
Further, the thermoplastic resin, 1 Hz and preferably is storage modulus G 70 as measured by dynamic viscoelasticity spectrum at 70 ℃ 1.0 × 10 2 ~1.0 × 10 7 Pa, more preferably 5.0 × 10 2 ~5.0 × 10 6 Pa, particularly preferably be used those 5.0 × 10 2 ~1.0 × 10 6 Pa.
また、前記熱可塑性樹脂の１Ｈｚ及び１２０℃での動的粘弾性スペクトルで測定される貯蔵弾性率Ｇ１２０は、１．０×１０２〜１．０×１０６Ｐａであることが好ましく、５．０×１０２〜５．０×１０６Ｐａであることがより好ましく、５．０×１０２〜２．０×１０５Ｐａであることがさらに好ましい。The storage elastic modulus G 120 measured by a dynamic viscoelastic spectrum at 1 Hz and 120 ° C. of the thermoplastic resin is preferably 1.0 × 10 2 to 1.0 × 10 6 Pa. It is more preferably 0.0 × 10 2 to 5.0 × 10 6 Pa, and further preferably 5.0 × 10 2 to 2.0 × 10 5 Pa.
前記熱可塑性樹脂の前記貯蔵弾性率Ｇ１２０は、前記貯蔵弾性率Ｇ７０よりも小さいことが好ましく、前記貯蔵弾性率Ｇ７０は、前記貯蔵弾性率Ｇ２３よりも小さいことが好ましい。The storage elastic modulus G 120 of the thermoplastic resin is smaller it is preferable than the storage elastic modulus G 70, the storage elastic modulus G 70, it is preferable that the smaller than the storage modulus G 23.
なお、前記貯蔵弾性率Ｇ２３、Ｇ７０及びＧ１２０の測定は、市販の粘弾性試験機を用い、後述する実施例に記載の方法で測定した。前記測定の試験片としては、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）に含有される熱可塑性樹脂（膨張剤を含まない）を加熱し離型ライナー上に塗布し冷却することによって得られた厚さ２ｍｍの試験片を使用する。The measurement of the storage modulus G 23, G 70 and G 120 are using a commercial viscoelastic tester, was measured by the method described in the examples below. The test piece for the measurement was obtained by heating the thermoplastic resin (excluding the expansion agent) contained in the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A), applying it on the release liner, and cooling it. A test piece with a thickness of 2 mm is used.
前記熱可塑性樹脂としては、例えば膨張前に優れた接着力を有し、膨張剤の膨張開始温度で軟化し、膨張剤が膨張し易く、膨張後であっても優れた接着力を発現できるものを使用することが好ましい。
前記熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリウレタン（ＰＵ）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）等のウレタン系樹脂；ポリカーボネート（ＰＣ）；ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂等の塩化ビニル系樹脂；ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）、ポリメタクリル酸エチル等のアクリル系樹脂；ポリエチレンテレフタレ−ト（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレ−ト、ポリトリメチレンテレフタレ−ト、ポリエチレンナフタレ−ト、ポリブチレンナフタレ−ト等のポリエステル系樹脂；ナイロン（登録商標）等のポリアミド系樹脂；ポリスチレン（ＰＳ）、イミド変性ポリスチレン、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン（ＡＢＳ）樹脂、イミド変性ＡＢＳ樹脂、スチレン・アクリロニトリル共重合（ＳＡＮ）樹脂、アクリロニトリル・エチレン−プロピレン−ジエン・スチレン（ＡＥＳ）樹脂等のポリスチレン系樹脂、ポリエチレン（ＰＥ）樹脂、ポリプロピレン（ＰＰ）樹脂、シクロオレフィン樹脂等のオレフィン系樹脂；ニトロセルロース、酢酸セルロース等のセルロース系樹脂；シリコーン系樹脂；フッ素系樹脂等の熱可塑性樹脂、スチレン系熱可塑性エラストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ウレタン系熱可塑性エラストマー、エステル系熱可塑性エラストマー、アミド系熱可塑性エラストマー等の熱可塑性エラストマーが挙げられる。
熱可塑性樹脂としては、これらのなかでも、特にスチレン系熱可塑性エラストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、エステル系熱可塑性エラストマー、ウレタン系熱可塑性エラストマー、アミド系熱可塑性エラストマーまたはアクリル系樹脂等を使用することが好ましく、スチレン系熱可塑性エラストマーまたはアクリル系樹脂を使用することが特に好ましい。The thermoplastic resin has, for example, excellent adhesive strength before expansion, softens at the expansion start temperature of the expansion agent, the expansion agent easily expands, and can exhibit excellent adhesive strength even after expansion Is preferably used.
Examples of the thermoplastic resin include urethane resins such as polyurethane (PU) and thermoplastic polyurethane (TPU); polycarbonate (PC); polyvinyl chloride (PVC) and vinyl chloride such as vinyl chloride-vinyl acetate copolymer resin. Resins such as polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polymethyl acrylate, polymethyl methacrylate (PMMA), polyethyl methacrylate, etc .; polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate, Polyester resins such as polytrimethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polybutylene naphthalate; Polyamide resins such as nylon (registered trademark); Polystyrene (PS), imide-modified polystyrene, acrylonitrile butadiene, Styrene (ABS) resin, imide ABS resin, styrene-acrylonitrile copolymer (SAN) resin, polystyrene resins such as acrylonitrile, ethylene-propylene-diene, styrene (AES) resin, polyethylene (PE) resin, polypropylene (PP) resin, cycloolefin resin, etc. Olefin resins; Cellulosic resins such as nitrocellulose and cellulose acetate; Silicone resins; Thermoplastic resins such as fluororesins, Styrenic thermoplastic elastomers, Olefin thermoplastic elastomers, Vinyl chloride thermoplastic elastomers, Urethane heat Examples include thermoplastic elastomers such as plastic elastomers, ester-based thermoplastic elastomers, and amide-based thermoplastic elastomers.
Among these thermoplastic resins, among them, styrene thermoplastic elastomer, olefin thermoplastic elastomer, vinyl chloride thermoplastic elastomer, ester thermoplastic elastomer, urethane thermoplastic elastomer, amide thermoplastic elastomer or acrylic It is preferable to use a styrene resin or the like, and it is particularly preferable to use a styrene thermoplastic elastomer or an acrylic resin.
スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、例えば、スチレン−エチレン−ブチレン共重合体（ＳＥＢ）等のスチレン系ＡＢ型ジブロック共重合体；スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体（ＳＢＳ）、ＳＢＳの水素添加物（スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共重合体（ＳＥＢＳ））、スチレン−イソプレン−スチレン共重合体（ＳＩＳ）、ＳＩＳの水素添加物（スチレン−エチレン−プロピレン−スチレン共重合体（ＳＥＰＳ））、スチレン−イソブチレン−スチレン共重合体（ＳＩＢＳ）等のスチレン系ＡＢＡ型トリブロック共重合体；スチレン−ブタジエン−スチレン−ブタジエン（ＳＢＳＢ）等のスチレン系ＡＢＡＢ型テトラブロック共重合体；スチレン−ブタジエン−スチレン−ブタジエン−スチレン（ＳＢＳＢＳ）等のスチレン系ＡＢＡＢＡ型ペンタブロック共重合体；これら以上のＡＢ繰り返し単位を有するスチレン系マルチブロック共重合体；スチレン−ブタジエンラバー（ＳＢＲ）等のスチレン系ランダム共重合体のエチレン性二重結合を水素添加した水素添加物；等が挙げられる。スチレン系熱可塑性エラストマーは市販品を用いてもよい。 Examples of the styrenic thermoplastic elastomer include styrene-based AB diblock copolymers such as styrene-ethylene-butylene copolymer (SEB); styrene-butadiene-styrene copolymer (SBS), and hydrogenated product of SBS. (Styrene-ethylene-butylene-styrene copolymer (SEBS)), styrene-isoprene-styrene copolymer (SIS), hydrogenated product of SIS (styrene-ethylene-propylene-styrene copolymer (SEPS)), styrene -Styrenic ABA type triblock copolymer such as isobutylene-styrene copolymer (SIBS); Styrene type ABAB type tetrablock copolymer such as styrene-butadiene-styrene-butadiene (SBSB); Styrene-butadiene-styrene- Butadiene-styrene (SBSBS), etc. Styrene-based ABABA-type pentablock copolymer; Styrene-based multiblock copolymer having AB repeating units higher than these; Hydrogenation of ethylenic double bonds of styrene-based random copolymers such as styrene-butadiene rubber (SBR) And the like. A commercially available styrene thermoplastic elastomer may be used.
前記アクリル系樹脂としては、例えば、アルキル（メタ）アクリレートを含む単量体を重合して得られるものを使用することができる。
前記アルキル（メタ）アクリレートとしては、炭素原子数４〜１２のアルキル基を有する（メタ）アクリレートを使用することが好ましく、具体的には、ブチル（メタ）アクリレート、イソオクチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート等を使用することが好ましく、ブチルアクリレート及び２−エチルヘキシルアクリレートを単独または組み合わせ使用することがより好ましい。
また、前記単量体としては、前記したもののほかに、アクリルニトリル、（メタ）アクリル酸、無水マレイン酸、アクリルアミド、イタコン酸、スチレン、酢酸ビニル等を使用することができる。As said acrylic resin, what is obtained by superposing | polymerizing the monomer containing an alkyl (meth) acrylate can be used, for example.
As the alkyl (meth) acrylate, a (meth) acrylate having an alkyl group having 4 to 12 carbon atoms is preferably used. Specifically, butyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, 2- Ethylhexyl (meth) acrylate or the like is preferably used, and butyl acrylate and 2-ethylhexyl acrylate are preferably used alone or in combination.
In addition to those described above, acrylonitrile, (meth) acrylic acid, maleic anhydride, acrylamide, itaconic acid, styrene, vinyl acetate and the like can be used as the monomer.
前記接着剤組成物（ａ）は熱硬化性樹脂を含有してもよい。熱硬化性樹脂としては、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等を使用することができる。なかでも、例えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ヒンダトイン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールノボラック型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン／フェノールエポキシ樹脂、脂環式アミンエポキシ樹脂、脂肪族アミンエポキシ樹脂、及び、ＣＴＢＮ変性（カルボキシターミネーティッドブタジエンニトリル変性）やハロゲン変性されたエポキシ樹脂等を、単独または２以上組み合わせ使用することができる。
前記熱硬化性樹脂の含有量は接着剤組成物（ａ）の全固形成分に対して５０質量％以下が好ましく、２５質量％以下がより好ましく、１０質量％以下が更に好ましい。The adhesive composition (a) may contain a thermosetting resin. As the thermosetting resin, urethane resin, phenol resin, unsaturated polyester resin, epoxy resin, acrylic resin and the like can be used. Among them, for example, bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, hindered-in type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, alicyclic epoxy resin, triphenylmethane type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin , Cresol novolac type epoxy resin, naphthol novolac type epoxy resin, dicyclopentadiene / phenol epoxy resin, alicyclic amine epoxy resin, aliphatic amine epoxy resin, and CTBN modified (carboxy terminated butadiene nitrile modified) and halogen modified These epoxy resins can be used alone or in combination of two or more.
The content of the thermosetting resin is preferably 50% by mass or less, more preferably 25% by mass or less, and still more preferably 10% by mass or less with respect to the total solid components of the adhesive composition (a).
前記接着剤組成物（ａ）は膨張剤を含有していてもよい。膨張剤としては、前記膨張後の熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）として多孔構造を形成できるものを使用することが好ましく、例えば炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、亜硝酸アンモニウム、水素化ホウ素アンモニウム、アジド等の無機化合物、トリクロロモノフルオロメタン等のフッ化アルカン、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ化合物、パラトルエンスルホニルヒドラジド等のヒドラジン化合物、ｐ−トルエンスルホニルセミカルバジド等のセミカルバジド化合物、５−モルホリル−１，２，３，４−チアトリアゾール等のトリアゾール化合物、Ｎ，Ｎ’−ジニトロソテレフタルアミド等のＮ−ニトロソ化合物を使用することができる。 The adhesive composition (a) may contain a swelling agent. As the expansion agent, it is preferable to use one that can form a porous structure as the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A1) after expansion. For example, ammonium carbonate, ammonium hydrogen carbonate, ammonium nitrite, ammonium borohydride, Inorganic compounds such as azide, fluorinated alkanes such as trichloromonofluoromethane, azo compounds such as azobisisobutyronitrile, hydrazine compounds such as paratoluenesulfonyl hydrazide, semicarbazide compounds such as p-toluenesulfonyl semicarbazide, 5-morpholyl- Triazole compounds such as 1,2,3,4-thiatriazole, and N-nitroso compounds such as N, N′-dinitrosotephthalamide can be used.
また、前記膨張剤としては、熱で膨張する熱膨張剤が好ましく、例えば炭化水素系溶剤をマイクロカプセル化した熱膨張性カプセル等の膨張性カプセルを使用することができる。前記熱膨張剤としては、前記熱可塑性樹脂の軟化点前後の温度で気体を発生し膨張し得るものを使用することが好ましい。前記熱膨張剤の膨張開始温度としては、５０℃以上であることが好ましく、６０℃以上であることがより好ましく、７０℃以上であることが、保管時の安定性に優れ、かつ、耐熱性の低い被着体を損傷させずに前記接着テープを十分に膨張させられ、膨張後に優れた接着力を得られるため好ましい。
前記膨張剤としては、前記したなかでも炭化水素系溶剤をマイクロカプセル化した熱膨張性カプセルを使用することが、例えば熱等の影響による熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の劣化等を防止するうえでより好ましい。前記した膨張剤としては単独または２種以上組み合わせて使用することができる。The expansion agent is preferably a thermal expansion agent that expands by heat. For example, an expansion capsule such as a thermal expansion capsule in which a hydrocarbon solvent is microencapsulated can be used. As the thermal expansion agent, it is preferable to use a material that generates gas and expands at a temperature around the softening point of the thermoplastic resin. The expansion start temperature of the thermal expansion agent is preferably 50 ° C. or higher, more preferably 60 ° C. or higher, and 70 ° C. or higher is excellent in stability during storage and has heat resistance. It is preferable because the adhesive tape can be sufficiently expanded without damaging the adherend having a low thickness and an excellent adhesive force can be obtained after the expansion.
Among the above-mentioned expansion agents, it is possible to use a thermally expandable capsule in which a hydrocarbon solvent is microencapsulated among the above-mentioned, for example, deterioration of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) due to the influence of heat or the like. It is more preferable in preventing. The above-mentioned swelling agents can be used alone or in combination of two or more.
前記熱膨張性カプセルの市販品としては、例えばエクスパンセル（日本フィライト株式会社製）、マツモトマイクロスフェアー（松本油脂製薬株式会社製）、マイクロスフェアー（株式会社クレハ製）等が挙げられる。
前記熱膨張性カプセルとしては、松本油脂製薬株式会社製 マツモトマイクロスフェアーＦ−３０、Ｆ−３６、Ｆ−３６Ｄ、Ｆ−３６ＬＶ、Ｆ−４８、Ｆ−４８Ｄ、Ｆ−５０、ＦＮ−８０ＧＳ、Ｆ−６５、日本フィライト株式会社製 エクスパンセル０５３−４０、００７−４０、０３１−４０等を用いることが、熱可塑性樹脂の軟化する温度前後で膨張するため、粘着テープの平面方向（流れ方向や幅方向）への膨張を抑制し、その厚さ方向へより効果的に膨張できるため好ましい。
前記熱膨張性カプセルとしては、膨張前の前記カプセルの体積に対し、膨張後の体積（体積膨張率）８倍〜６０倍であるものを使用することが好ましい。Examples of commercially available thermal expandable capsules include EXPANSEL (manufactured by Nippon Philite Co., Ltd.), Matsumoto Microsphere (manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd.), and Microsphere (manufactured by Kureha Co., Ltd.).
Examples of the thermally expandable capsule include Matsumoto Microsphere F-30, F-36, F-36D, F-36LV, F-48, F-48D, F-50, FN-80GS, manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd. F-65, made by Nippon Philite Co., Ltd., EXPANSELL 053-40, 007-40, 031-40, etc., expands around the temperature at which the thermoplastic resin softens. Or in the width direction), which is preferable because it can be more effectively expanded in the thickness direction.
As the thermally expandable capsule, it is preferable to use a capsule having a volume after expansion (volume expansion coefficient) of 8 to 60 times the volume of the capsule before expansion.
前記膨張剤の使用量、好ましくは前記熱膨張性カプセルの使用量は、前記層（Ａ）の全成分の固形分１００質量部に対して、０．３質量部〜３０質量部の範囲であることが好ましく、１質量部〜２０質量部の範囲であることがより好ましく、３〜１７質量部の範囲であることが更に好ましく、５質量部〜１５質量部の範囲であることが被着体が有する空隙を充填等するのに十分に膨張することができ、かつより一層優れた接着力を得るためさらに好ましい。 The amount of the expansion agent used, preferably the amount of the thermally expandable capsule, is in the range of 0.3 to 30 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the solid content of all components of the layer (A). The range is preferably 1 to 20 parts by mass, more preferably 3 to 17 parts by mass, and more preferably 5 to 15 parts by mass. It is further preferable in that it can expand sufficiently to fill the voids of the material, and can obtain an even better adhesive force.
前記接着剤組成物（ａ）としては、前記したもののほかに必要に応じて、粘着付与剤、架橋剤、硬化剤、硬化促進剤等を含有するものを使用することができる。 As said adhesive composition (a), what contains a tackifier, a crosslinking agent, a hardening | curing agent, a hardening accelerator, etc. other than what was mentioned above as needed can be used.
（接着剤層（Ｂ））
また、本発明の接着テープとしては、前記したとおり、接着剤層（Ｂ）を有するものを使用することが好ましい。
前記接着テープを構成する接着剤層（Ｂ）としては、粘着性または接着性を有する層を形成可能な接着剤組成物（ｂ）を用いて形成することができる。(Adhesive layer (B))
Moreover, as above-mentioned, as an adhesive tape of this invention, it is preferable to use what has an adhesive bond layer (B).
As an adhesive layer (B) which comprises the said adhesive tape, it can form using the adhesive composition (b) which can form the layer which has adhesiveness or adhesiveness.
前記接着剤層（Ｂ）としては、前記接着剤層（Ｂ）の厚さ方向の膨張率〔加熱後の前記放置後の接着剤層（Ｂ）の厚さ／前記放置前の接着剤層（Ｂ）の厚さ〕×１００が１２０％以下であるものを使用することができる。前記接着剤層（Ｂ）の膨張率は、１１５％以下であることが好ましく、１１０％以下であることがより好ましい。かかる接着テープであれば、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）が膨張した後であっても、被着体に対する優れた接着力を維持することができる。なお、前記接着剤層（Ｂ）の膨張率は、前記接着テープを１００℃の環境下に３０分間放置した場合において、前記放置前の前記接着剤層（Ｂ）の厚さに対する、前記放置後の接着剤層の厚さの割合を指す。 As the adhesive layer (B), the expansion rate in the thickness direction of the adhesive layer (B) [the thickness of the adhesive layer (B) after being left after heating / the adhesive layer before being left ( Thickness of B)] × 100 of 120% or less can be used. The expansion ratio of the adhesive layer (B) is preferably 115% or less, and more preferably 110% or less. With such an adhesive tape, even after the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) is expanded, it is possible to maintain an excellent adhesive force to the adherend. It should be noted that the expansion rate of the adhesive layer (B) is determined after the standing relative to the thickness of the adhesive layer (B) before leaving when the adhesive tape is left in an environment of 100 ° C. for 30 minutes. It refers to the ratio of the thickness of the adhesive layer.
前記接着剤層（Ｂ）の厚さは、１μｍ〜１５０μｍの範囲であることが好ましく、５μｍ〜１００μｍの範囲であることが、前記接着テープを構成する熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）が膨張し、被着体（Ｃ１）が有する空隙、または、被着体（Ｃ１）と被着体（Ｃ２）との間の空隙を充填し、前記接着剤層（Ｂ）が被着体（Ｃ２）に貼付された際に優れた接着力を発現できるためより好ましい。 The thickness of the adhesive layer (B) is preferably in the range of 1 μm to 150 μm, and it is preferably in the range of 5 μm to 100 μm, the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) constituting the adhesive tape. Expands and fills the voids of the adherend (C1) or the gap between the adherend (C1) and the adherend (C2), and the adhesive layer (B) adheres to the adherend ( C2) is more preferable because it can exhibit excellent adhesive force when attached to C2.
前記接着剤層（Ｂ）は、前記したとおり膨張率の低いことが好ましいため、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を形成する際に使用可能なものとして例示した膨張剤を実質的に含有しないものであることが好ましい。
前記接着剤（Ｂ）としては、例えば熱硬化性樹脂や熱可塑性樹脂等の樹脂を含有し、前記膨張剤の含有量が少ないまたは含有しない接着剤組成物（ｂ）を好適に使用することができる。
前記接着剤組成物（ｂ）に使用可能な樹脂としては、従来知られる樹脂を選択し使用することができる。なかでも、前記樹脂としては、本発明の接着テープの生産効率を向上させるうえで、例えば前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の形成に使用可能な接着剤組成物（ａ）含有される熱可塑性樹脂として例示したものと、同様のものを使用することが好ましい。Since it is preferable that the adhesive layer (B) has a low expansion coefficient as described above, the expansion agent exemplified as being usable when forming the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) is substantially used. It is preferable that it is not contained.
As the adhesive (B), for example, an adhesive composition (b) containing a resin such as a thermosetting resin or a thermoplastic resin and containing little or no content of the expansion agent is preferably used. it can.
As a resin that can be used for the adhesive composition (b), a conventionally known resin can be selected and used. Among them, the resin contains an adhesive composition (a) that can be used, for example, for forming the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) in order to improve the production efficiency of the adhesive tape of the present invention. It is preferable to use those similar to those exemplified as the thermoplastic resin.
前記接着剤組成物（ｂ）としては、例えば前記熱可塑性樹脂等の樹脂と、必要に応じて粘着付与樹脂、架橋剤、その他の添加剤等を含有するものを使用することができる。 As said adhesive composition (b), what contains resin, such as the said thermoplastic resin, and a tackifying resin, a crosslinking agent, another additive etc. as needed, for example can be used.
前記粘着付与樹脂としては、接着剤層（Ｂ）の強接着性を調整することを目的として、例えば、ロジン系粘着付与樹脂、重合ロジン系粘着付与樹脂、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂、ロジンフェノール系粘着付与樹脂、安定化ロジンエステル系粘着付与樹脂、不均化ロジンエステル系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、テルペンフェノール系粘着付与樹脂、石油樹脂系粘着付与樹脂等を使用することができる。 Examples of the tackifying resin include a rosin-based tackifying resin, a polymerized rosin-based tackifying resin, a polymerized rosin ester-based tackifying resin, and a rosin phenol for the purpose of adjusting the strong adhesiveness of the adhesive layer (B). Tackifying resins, stabilized rosin ester tackifying resins, disproportionated rosin ester tackifying resins, terpene tackifying resins, terpene phenol tackifying resins, petroleum resin tackifying resins, etc. can be used. .
前記架橋剤としては、接着剤層（Ｂ）の凝集力を向上させることを目的として、公知のイソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、アジリジン系架橋剤、多価金属塩系架橋剤、金属キレート系架橋剤、ケト・ヒドラジド系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、シラン系架橋剤、グリシジル（アルコキシ）エポキシシラン系架橋剤等を使用することができる。 Examples of the crosslinking agent include known isocyanate crosslinking agents, epoxy crosslinking agents, aziridine crosslinking agents, polyvalent metal salt crosslinking agents, metal chelates for the purpose of improving the cohesive strength of the adhesive layer (B). A cross-linking agent, a keto-hydrazide cross-linking agent, an oxazoline cross-linking agent, a carbodiimide cross-linking agent, a silane cross-linking agent, a glycidyl (alkoxy) epoxy silane cross-linking agent, or the like can be used.
前記添加剤としては、必要に応じて本発明の所望の効果を阻害しない範囲で、ｐＨを調整するための塩基（アンモニア水など）や酸、発泡剤、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、ガラスやプラスチック製の繊維状、バルーン状、ビーズ状、金属粉末状の充填剤、顔料、染料等の着色剤、ｐＨ調整剤、皮膜形成補助剤、レベリング剤、増粘剤、撥水剤、消泡剤等の公知のものを使用することができる。 Examples of the additive include a base for adjusting pH (such as aqueous ammonia), an acid, a foaming agent, a plasticizer, a softening agent, an antioxidant, as long as the desired effect of the present invention is not inhibited as necessary. Glass or plastic fiber, balloon, bead, metal powder fillers, pigments, colorants such as dyes, pH adjusters, film formation aids, leveling agents, thickeners, water repellents, water A well-known thing, such as a foaming agent, can be used.
前記接着剤組成物（ｂ）としては、良好な塗工作業性等を維持するうえで溶媒を含有するものを使用することができる。前記溶媒としては、例えば、トルエン、キシレン、酢酸エチル、酢酸ブチル、アセトン、メチルエチルケトン、ヘキサン等を使用することができる。また、前記接着剤組成物（ｂ）として水系接着剤組成物を使用する場合には、前記溶媒として水、または、水を主体とする水性溶媒を使用できる。 As said adhesive composition (b), what maintains a solvent can be used when maintaining favorable coating workability | operativity etc. As the solvent, for example, toluene, xylene, ethyl acetate, butyl acetate, acetone, methyl ethyl ketone, hexane and the like can be used. Moreover, when using an aqueous adhesive composition as the adhesive composition (b), water or an aqueous solvent mainly composed of water can be used as the solvent.
本発明の接着テープは、例えば前記接着剤組成物（ａ）を離型ライナーに塗布し乾燥することによって熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を形成する工程［Ｉ］を経ることによって製造することができる。
本発明の接着テープのうち、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）と前記接着剤層（Ｂ）とによって構成される接着テープは、前記工程［Ｉ］と、前記工程［Ｉ］とは別に、前記接着剤組成物（ｂ）を離型ライナーに塗布し乾燥等することによって接着剤層（Ｂ）を形成する工程［ＩＩ］と、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の片面に前記接着剤層（Ｂ）を転写し、それらを圧着等する工程［ＩＩＩ］とを経ることによって製造することができる。
なお、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）は、前記接着テープを製造する過程で、実質的に膨張しないことが好ましい。The adhesive tape of the present invention is produced, for example, by passing through the step [I] of forming the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) by applying the adhesive composition (a) to a release liner and drying it. can do.
Among the adhesive tapes of the present invention, the adhesive tape constituted by the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) and the adhesive layer (B) includes the step [I], the step [I], Separately, the step [II] of forming the adhesive layer (B) by applying the adhesive composition (b) to a release liner and drying, and the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) The adhesive layer (B) can be transferred to one side of the film and subjected to a step [III] for pressure bonding or the like.
In addition, it is preferable that the said thermoplastic heat-expandable adhesive bond layer (A) does not expand | swell substantially in the process of manufacturing the said adhesive tape.
また、本発明の接着テープとしては、必要に応じ、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）と接着剤層（Ｂ）との間に不織布層または樹脂フィルム層または金属からなる層（Ｚ）を有するものを使用することができる。かかる接着テープは、良好な剛性を有するため、貼付作業性に優れる。 Moreover, as an adhesive tape of this invention, as needed, the layer (Z) which consists of a nonwoven fabric layer, a resin film layer, or a metal between the said thermoplastic thermal expansible adhesive layer (A) and an adhesive bond layer (B). ) Can be used. Since such an adhesive tape has good rigidity, it is excellent in sticking workability.
前記層（Ｚ）としては、例えば不織布であれば、材質としては好ましくはパルプ、レーヨン、マニラ麻、アクリロニトリル、ナイロン、ポリエステル等からなり、不織布の引張り強度を満足するために、必要に応じて抄紙工程でポリアミドを添加し、乾燥後にコーティングする１工程含浸処理や、ビスコースや、熱可塑性樹脂をバインダーとした２工程含浸処理等をしてもよい。樹脂フィルムとしては、ポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリイミドフィルム等のプラスチックフィルム等を用いて形成される樹脂フィルム層、金属からなる層としては、アルミニウム、銅等の金属層が挙げられる。 As the layer (Z), for example, if it is a non-woven fabric, the material is preferably made of pulp, rayon, manila hemp, acrylonitrile, nylon, polyester, etc., and in order to satisfy the tensile strength of the non-woven fabric, a papermaking process is performed as necessary. In addition, a one-step impregnation treatment in which polyamide is added and coating after drying, a two-step impregnation treatment using viscose or a thermoplastic resin as a binder may be performed. As a resin film, a polyester film, a polyethylene film, a polypropylene film, a polyvinyl chloride film, a resin film layer formed using a plastic film such as a polyimide film, etc., and as a layer made of metal, a metal layer such as aluminum or copper Is mentioned.
前記層（Ｚ）としては、１μｍ〜２００μｍの厚さを有するものを使用することが好ましい。 The layer (Z) preferably has a thickness of 1 μm to 200 μm.
前記層（Ｚ）を有する接着テープは、例えば前記接着剤組成物（ａ）を離型ライナーに塗布し乾燥することによって熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を形成する工程［Ｉ］、前記工程［Ｉ］とは別に、前記接着剤組成物（ｂ）を離型ライナーに塗布し乾燥等することによって接着剤層（Ｂ）を形成する工程［ＩＩ］、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の片面に、前記層（Ｚ）を積層する工程［ＩＶ］、及び、前記層（Ｚ）からなる面に、前記接着剤層（Ｂ）を転写しそれらを圧着する工程［Ｖ］を経ることによって製造することができる。 The adhesive tape having the layer (Z) is, for example, a step [I] of forming the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) by applying the adhesive composition (a) to a release liner and drying it. Separately from the step [I], the adhesive composition (b) is applied to a release liner and dried to form the adhesive layer (B) [II], the thermoplastic thermal expansion adhesive Step [IV] of laminating the layer (Z) on one side of the agent layer (A), and Step of transferring the adhesive layer (B) to the surface comprising the layer (Z) and pressing them together [ V] can be used for manufacturing.
上記方法等で得られた本発明の接着テープは、加熱により膨張でき、かつ、優れた接着力を有するため、もっぱら被着体（Ｃ１）が有する空隙、または、被着体（Ｃ１）と被着体（Ｃ２）との間の空隙が、本発明の接着テープの膨張物によって充填または接着された物品の製造場面で好適に使用することができる。
前記物品の製造方法としては、例えば被着体（Ｃ１）を構成する部位（ｃ１−１）に、前記接着テープの熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）または接着剤層（Ｂ）を貼付する工程［１］、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を加熱する工程［２］、前記加熱によって前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）が膨張し、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）が形成される工程［３］、及び、前記接着テープを構成する熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）または接着剤層（Ｂ）が、前記被着体（Ｃ１）を構成する他の部位（ｃ１−２）または他の被着体（Ｃ２）に貼付される工程［４］を有する物品の製造方法が挙げられる。Since the adhesive tape of the present invention obtained by the above method can be expanded by heating and has an excellent adhesive force, it is exclusively the void of the adherend (C1) or the adherend (C1) and the adherend. The space between the bonded body (C2) can be suitably used in the production scene of an article filled or bonded with the expanded product of the adhesive tape of the present invention.
As a method for manufacturing the article, for example, the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) or the adhesive layer (B) of the adhesive tape is applied to the part (c1-1) constituting the adherend (C1). Step [1] of heating, Step [2] of heating the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A), The thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) is expanded by the heating, and the thermoplastic heat-expandable Step [3] in which the adhesive layer (A1) is formed, and the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A1) or the adhesive layer (B) constituting the adhesive tape are the adherend (C1). The manufacturing method of the articles | goods which have process [4] affixed on the other site | part (c1-2) or other to-be-adhered body (C2) which comprises is mentioned.
前記工程［１］では、被着体（Ｃ１）を構成する部位（ｃ１−１）に接着テープの熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）または接着剤層（Ｂ）を、０．１Ｎ/ｃｍ２以上の力で圧着させることが、前記接着テープの被着体（Ｃ１）を構成する部位（ｃ１−１）への接着力が高まり、加熱前であっても接着テープと被着体（Ｃ１）とのズレを抑制できるため好ましい。In the step [1], the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) or the adhesive layer (B) of the adhesive tape is added to the site (c1-1) constituting the adherend (C1) at 0.1 N / Bonding with a force of cm 2 or more increases the adhesive force of the adhesive tape to the part (c1-1) constituting the adherend (C1), and even before heating, the adhesive tape and the adherend ( This is preferable because deviation from C1) can be suppressed.
前記被着体（Ｃ１）を構成する部位（ｃ１−１）に前記接着テープの前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）または前記接着剤層（Ｂ）を圧着させる際には、必要に応じてプレス機、ローラー等の機器を使用してもよく、指でそれらを押圧してもよい。 Necessary when pressure-bonding the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) or the adhesive layer (B) of the adhesive tape to the part (c1-1) constituting the adherend (C1). Accordingly, devices such as a press and a roller may be used, or they may be pressed with a finger.
前記工程［２］における加熱温度は、例えば前記膨張剤が膨張する温度（膨張開始温度）に対応した温度であることが好ましく、具体的には、５０〜１５０℃であることが好ましく、６０〜１４５℃がより好ましく、７０〜１４０℃であることが保管時の安定性に優れ、かつ、耐熱性の低い被着体を損傷させずに前記接着テープを十分に膨張させられ、膨張後に優れた接着力を得られるため好ましい。
前記加熱方法としては、例えば物品をオーブンや加熱炉等の加温装置に投入し、物品全体を加熱する方法や、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）または前記接着テープまたは前記被着体に熱源を接触または接近させることによって、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を加熱する方法が挙げられる。
前記熱源としては、例えばハロゲンランプ、レーザー照射装置、電磁誘導加熱装置、ホットスタンプ、ホットプレート、半田コテ等を使用することができる。加熱方法は、物品の大きさによって選択することができる。
本発明の接着テープは、前記加熱後、その厚さ方向に膨張することが好ましく、その流れ方向または幅方向に実質的に膨張しないことが好ましい。The heating temperature in the step [2] is preferably a temperature corresponding to, for example, a temperature at which the expansion agent expands (expansion start temperature), specifically, preferably 50 to 150 ° C., 60 to 145 ° C. is more preferable, and 70 to 140 ° C. is excellent in stability during storage, and the adhesive tape is sufficiently expanded without damaging the adherend having low heat resistance, and excellent after expansion. It is preferable because an adhesive force can be obtained.
Examples of the heating method include a method in which the article is put into a heating device such as an oven or a heating furnace and the entire article is heated, the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A), the adhesive tape, or the deposition. A method of heating the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) by bringing a heat source into contact with or approaching the body is mentioned.
As the heat source, for example, a halogen lamp, a laser irradiation device, an electromagnetic induction heating device, a hot stamp, a hot plate, a soldering iron, or the like can be used. The heating method can be selected depending on the size of the article.
The adhesive tape of the present invention preferably expands in the thickness direction after the heating, and preferably does not substantially expand in the flow direction or the width direction.
前記工程［２］によって前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）は膨張し熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）を形成する（工程［３］）。熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）は、前記膨張によって、おもに接着テープの厚さ方向に膨張する。 By the step [2], the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) expands to form a thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A1) (step [3]). The thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A1) expands mainly in the thickness direction of the adhesive tape due to the expansion.
前記工程［４］では、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）を膨張させることによって生じる力によって、前記接着剤層（Ａ１）または前記接着剤層（Ｂ）と、前記被着体（Ｃ１）を構成する他の部位（ｃ１−２）または他の被着体（Ｃ２）とが圧着される。そのため、被着体（Ｃ１）が有する空隙、または、被着体（Ｃ１）と被着体（Ｃ２）との間の空隙を充填する際に、例えばプレス機等を用いて圧力を加える必要がない。また、前記膨張によって生じる力で、接着テープと被着体とが密着されるため、被着体として表面に凹凸を有するもの（粗面を有するもの）を使用した場合であっても、接着テープと被着体との間に隙間が形成されにくい。
前記被着体（Ｃ１）及び（Ｃ２）としては、例えばガラス、アルミニウム等の金属、アクリル、ポリカーボネート等の樹脂からなるプラスチック等が挙げられる。前記被着体（Ｃ１）及び（Ｃ２）としては、同一の材質や形状からなるものを使用してもよく、異なる材質や形状のものを使用してもよい。
前記被着体（Ｃ１）及び（Ｃ２）としては、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）や前記接着剤層（Ｂ）が接触する表面が粗面であってもよい。In the step [4], the adhesive layer (A1) or the adhesive layer (B) and the adherend (by the force generated by expanding the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A)) and the adherend ( The other part (c1-2) or the other adherend (C2) constituting C1) is pressure-bonded. Therefore, it is necessary to apply pressure using, for example, a press machine or the like when filling the voids of the adherend (C1) or the gaps between the adherend (C1) and the adherend (C2). Absent. In addition, since the adhesive tape and the adherend are brought into close contact with each other by the force generated by the expansion, the adhesive tape is used even when the adherend has an uneven surface (having a rough surface). It is difficult to form a gap between the substrate and the adherend.
Examples of the adherends (C1) and (C2) include metals such as glass and aluminum, and plastics made of resin such as acrylic and polycarbonate. As said adherend (C1) and (C2), what consists of the same material and shape may be used, and the thing of a different material and shape may be used.
As said adherends (C1) and (C2), the surface which the said thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) and the said adhesive bond layer (B) contact may be a rough surface.
前記被着体（Ｃ１）および前記被着体（Ｃ２）の形状としては特に規定されないが、例えば２次元形状、３次元形状（曲面等）、表面凹凸を有する形状、嵌合する形状等を挙げられる。上記形状の組み合わせでも良い。 The shape of the adherend (C1) and the adherend (C2) is not particularly defined, and examples thereof include a two-dimensional shape, a three-dimensional shape (curved surface, etc.), a shape having surface irregularities, and a fitting shape. It is done. A combination of the above shapes may be used.
本発明の接着テープは、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）または前記接着テープ全体に熱を与えることによって膨張させることができる。 The adhesive tape of the present invention can be expanded by applying heat to the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) or the entire adhesive tape.
前記物品の製造方法としては、前記工程［１］、工程［２］及び工程［３］の順で行うことが、加熱前において優れた接着力を有し、加熱によって膨張可能で、かつ、加熱膨張後にも優れた接着力を発現するうえで好ましい。とりわけ、被着体（Ｃ１）または（Ｃ２）の表面が粗面である場合には、良好な接着力を発現するうえで効果的である。
例えば、はじめに工程［２］を経ることによって予め加熱膨張させた接着テープを用い、表面凹凸のある被着体に貼付等しようとした場合であっても、それらの界面に微細な隙間が形成される可能性を低減することができる。As the method for producing the article, the steps [1], [2] and [3] are performed in this order, and have excellent adhesive force before heating, can be expanded by heating, and heated. It is preferable for exhibiting excellent adhesive force even after expansion. In particular, when the surface of the adherend (C1) or (C2) is a rough surface, it is effective in expressing good adhesive force.
For example, even when an adhesive tape that has been heated and expanded in advance through the step [2] is used to attach to an adherend with surface irregularities, a fine gap is formed at the interface between them. The possibility of being reduced can be reduced.
前記方法で得られる物品としては、例えば自動車の可動部に搭載される小型モーターが挙げられる。前記モーターは、通常、外装部材（筒状部材）とその蓋状部材とによって構成される。前記モーターとしては、具体的には、金属製の筒状部材と、前記筒状部材に対応した形状である樹脂製の蓋状部材とが、嵌合した状態で固定されたものが挙げられる。本発明の接着テープは、前記筒状部材と前記蓋状部材との間に形成される場合がある空隙を充填することができる。 Examples of the article obtained by the above method include a small motor mounted on a movable part of an automobile. The motor is generally composed of an exterior member (cylindrical member) and a lid-like member. As the motor, specifically, a metal cylindrical member and a resin lid-shaped member having a shape corresponding to the cylindrical member are fixed in a fitted state. The adhesive tape of this invention can be filled with the space | gap which may be formed between the said cylindrical member and the said lid-shaped member.
（調製例１)
＜接着剤組成物（ａ−１）の調製＞
重量平均分子量３０万のスチレン−ブタジエンブロック共重合体Ｓ（トリブロック共重合体とジブロック共重合体との混合物。前記混合物の全量に対する前記ジブロック共重合体の占める割合は５０質量％。前記スチレン−ブタジエンブロック共重合体の全体に占めるポリスチレン単位の質量割合は３０質量％、ポリブタジエン単位の質量割合は７０質量％）を１００質量部、テルペンフェノール系粘着付与樹脂（軟化点１１５℃、分子量１０００）６５質量部を混合したものを、トルエンに溶解することによって接着剤組成物（ａ−１）を得た。(Preparation Example 1)
<Preparation of adhesive composition (a-1)>
Styrene-butadiene block copolymer S having a weight average molecular weight of 300,000 (a mixture of a triblock copolymer and a diblock copolymer. The ratio of the diblock copolymer to the total amount of the mixture is 50% by mass. The mass proportion of polystyrene units in the whole styrene-butadiene block copolymer is 30 mass%, the mass proportion of polybutadiene units is 70 mass%), 100 mass parts, terpene phenol-based tackifier resin (softening point 115 ° C, molecular weight 1000). The adhesive composition (a-1) was obtained by dissolving 65 parts by mass in toluene.
（調製例２）
＜接着剤組成物（ａ−２）の調製＞
調製例１で使用したテルペンフェノール系粘着付与樹脂(軟化点１１５℃、分子量１０００)の使用量を６５質量部から１００質量部に変更したこと以外は調製例１と同様の方法で接着剤組成物（ａ−２）を得た。(Preparation Example 2)
<Preparation of adhesive composition (a-2)>
Adhesive composition in the same manner as in Preparation Example 1 except that the amount of the terpene phenol-based tackifying resin (softening point 115 ° C., molecular weight 1000) used in Preparation Example 1 was changed from 65 parts by mass to 100 parts by mass. (A-2) was obtained.
（調製例３）
＜接着剤組成物（ａ−３）の調製＞
スチレン−ブタジエンブロック共重合体Ｓの代わりに、重量平均分子量２０万のスチレン−イソプレンブロック共重合体Ｔ（トリブロック共重合体とジブロック共重合体との混合物。前記混合物の全量に対する前記ジブロック共重合体の占める割合は５２質量％。前記スチレン−イソプレンブロック共重合体の全体に占めるポリスチレン単位の質量割合は１５質量％、ポリイソプレン単位の質量割合は８５質量％）１００質量部、テルペンフェノール系粘着付与樹脂の代わりにＣ５石油系粘着付与樹脂（軟化点１００℃、数平均分子量８８５）４０質量部、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂（軟化点１２５℃、数平均分子量８８０）３０質量部、液状粘着付与樹脂としてＨＶ−１００（ＪＸ日鉱日石エネルギー株式会社製、低分子量ポリブテン）５質量部を使用したこと以外は調製例１と同様の方法で接着剤組成物（ａ−３）を得た。(Preparation Example 3)
<Preparation of adhesive composition (a-3)>
Instead of the styrene-butadiene block copolymer S, a styrene-isoprene block copolymer T having a weight average molecular weight of 200,000 (a mixture of a triblock copolymer and a diblock copolymer. The diblock relative to the total amount of the mixture) The proportion of the copolymer is 52% by mass, the mass proportion of polystyrene units in the styrene-isoprene block copolymer is 15% by mass, the mass proportion of polyisoprene units is 85% by mass), 100 parts by mass, terpene phenol 40 parts by mass of C5 petroleum-based tackifier resin (softening point 100 ° C., number average molecular weight 885), 30 parts by mass of polymerized rosin ester-based tackifier resin (softening point 125 ° C., number average molecular weight 880), HV-100 as a liquid tackifying resin (manufactured by JX Nippon Oil & Energy Corporation, low molecular weight polyb Down) except for using 5 parts by weight was obtained in the same manner as in Preparation Example 1 adhesive compositions (a-3).
（調製例４）
＜接着剤組成物（ａ−４）の調製＞
攪拌機、還流冷却器、温度計、滴下漏斗及び窒素ガス導入口を備えた反応容器に、ブチルアクリレート４４．９質量部、２−エチルヘキシルアクリレート５０質量部、アクリル酸２質量部、酢酸ビニル３質量部、４−ヒドロキシブチルアクリレート０．１質量部、重合開始剤として２，２’−アゾビスイソブチルニトリル０．１質量部とを酢酸エチル１００質量部に溶解し、７０℃で１０時間重合することによって、重量平均分子量８０万のアクリル系共重合体Ｗ溶液を得た。(Preparation Example 4)
<Preparation of adhesive composition (a-4)>
In a reaction vessel equipped with a stirrer, reflux condenser, thermometer, dropping funnel and nitrogen gas inlet, 44.9 parts by mass of butyl acrylate, 50 parts by mass of 2-ethylhexyl acrylate, 2 parts by mass of acrylic acid, 3 parts by mass of vinyl acetate By dissolving 0.1 part by mass of 4-hydroxybutyl acrylate and 0.1 part by mass of 2,2′-azobisisobutylnitrile as a polymerization initiator in 100 parts by mass of ethyl acetate and polymerizing at 70 ° C. for 10 hours. An acrylic copolymer W solution having a weight average molecular weight of 800,000 was obtained.
次に、アクリル系共重合体Ｗ１００質量部に対して、重合ロジンエステル系粘着付与樹脂Ｄ−１３５（荒川化学工業株式会社製）３０質量部を添加し、酢酸エチルを加えて混合することによって、不揮発分４５質量の接着剤組成物（ａ−４）を得た。 Next, 30 parts by mass of polymerized rosin ester-based tackifier resin D-135 (manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.) is added to 100 parts by mass of acrylic copolymer W, and ethyl acetate is added and mixed. An adhesive composition (a-4) having a nonvolatile content of 45 mass was obtained.
（調製例５）
＜接着剤組成物（ａ−５）の調製＞
攪拌機、寒流冷却器、温度計、滴下漏斗及び窒素ガス導入口を備えた反応容器にブチルアクリレート９５．５質量部、アクリル酸４質量部、ヒドロキシエチルアクリレート０．５質量部、重合開始剤として２，２’−アゾビスイソブチルニトリル０．２部とを酢酸エチル１００質量部に溶解し、８０℃で８時間重合することによって、重量平均分子量６５万のアクリル系共重合体溶液Ｘを得た。(Preparation Example 5)
<Preparation of adhesive composition (a-5)>
95.5 parts by mass of butyl acrylate, 4 parts by mass of acrylic acid, 0.5 part by mass of hydroxyethyl acrylate, 2 as a polymerization initiator in a reaction vessel equipped with a stirrer, a cold flow cooler, a thermometer, a dropping funnel and a nitrogen gas inlet , 2′-azobisisobutylnitrile (0.2 parts) was dissolved in 100 parts by mass of ethyl acetate and polymerized at 80 ° C. for 8 hours to obtain an acrylic copolymer solution X having a weight average molecular weight of 650,000.
次に、アクリル系共重合体Ｘ１００質量部に対し、ロジンエステル系樹脂Ａ−１００（荒川化学社製）を１０質量部、重合ロジンエステル系樹脂Ｄ−１３５（荒川化学社製）を２０質量部添加し、トルエンを加えて混合することによって、不揮発分４５質量％の接着剤組成物（ａ−５）を得た。 Next, 10 parts by mass of rosin ester resin A-100 (manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.) and 20 parts by mass of polymerized rosin ester resin D-135 (manufactured by Arakawa Chemical Co., Ltd.) with respect to 100 parts by mass of the acrylic copolymer X. By adding toluene and adding and mixing, an adhesive composition (a-5) having a nonvolatile content of 45% by mass was obtained.
（調製例６)
＜接着剤組成物（ａ−６）の調製＞
調製例１で使用したテルペンフェノール系粘着付与樹脂(軟化点１１５℃、分子量１ ０００)の使用量を６５質量部から５質量部に変更したこと以外は調製例１と同様の方法で接着剤組成物（ａ−６）を得た。(Preparation Example 6)
<Preparation of adhesive composition (a-6)>
Adhesive composition in the same manner as in Preparation Example 1, except that the amount of the terpene phenol-based tackifying resin (softening point 115 ° C., molecular weight 1000) used in Preparation Example 1 was changed from 65 parts by mass to 5 parts by mass. A product (a-6) was obtained.
（調製例７）
＜接着剤組成物（ａ−７）の調製＞
エピクロンＮ−６８０（ＤＩＣ株式会社製のクレゾールノボラック型エポキシ樹脂溶液、エポキシ当量２１５ｇ／ｅｑ、不揮発分７５質量％）２１．４質量部と、「ＹＬ−７８６２」（三菱化学株式会社製のエポキシ樹脂、エポキシ当量３７４８ｇ／ｅｑ、不揮発分５０質量％）４８質量部とを混合した後、メチルエチルケトン３０．６質量部を混合することによって不揮発分４０質量％のエポキシ樹脂組成物Ｙを得た。(Preparation Example 7)
<Preparation of adhesive composition (a-7)>
Epiklone N-680 (a cresol novolac type epoxy resin solution manufactured by DIC Corporation, epoxy equivalent 215 g / eq, 75% by mass of nonvolatile content) 21.4 parts by mass, “YL-7862” (an epoxy resin manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation) The epoxy resin composition Y having a nonvolatile content of 40% by mass was obtained by mixing 48 parts by mass with an epoxy equivalent of 3748 g / eq and a nonvolatile content of 50% by mass, and then mixing 30.6 parts by mass of methyl ethyl ketone.
次に、前記エポキシ樹脂組成物Ｙ１００質量部に対し、硬化剤としてキュアゾール２ＭＡＯＫ−ＰＷ（四国化成株式会社製、イミダゾール系硬化促進剤）０．４質量部とを混合し、１０分間撹拌することによって、接着剤組成物（ａ−７）を得た。 Next, with respect to 100 parts by mass of the epoxy resin composition Y, 0.4 part by mass of Curazole 2MAOK-PW (manufactured by Shikoku Kasei Co., Ltd., imidazole-based curing accelerator) is mixed and stirred for 10 minutes. The adhesive composition (a-7) was obtained.
＜接着剤組成物（ａ−８）の調製＞
調製例１で使用したテルペンフェノール系粘着付与樹脂(軟化点１１５℃、分子量１ ０００)の使用量を６５質量部から２０質量部に変更したこと以外は調製例１と同様の方法で接着剤組成物（ａ−８）を得た。<Preparation of adhesive composition (a-8)>
Adhesive composition in the same manner as in Preparation Example 1 except that the amount of terpene phenol-based tackifier resin used in Preparation Example 1 (softening point 115 ° C., molecular weight 1000) was changed from 65 parts by weight to 20 parts by weight. A product (a-8) was obtained.
＜接着テープの作製＞ <Preparation of adhesive tape>
（実施例１）
上質紙の両面にポリエチレン層を有し、ポリエチレン層の片面にシリコーン系離型処理剤層を有する厚さ１３０μｍの離型紙の表面に、接着剤組成物（ａ−１）の全固形分１００質量部に対し膨張剤としてマツモトマイクロスフェアーＦ−３６Ｄ（松本油脂製薬株式会社製、熱膨張性マイクロカプセル、初期粒子径１０〜１６μｍ、膨張開始温度７０〜８０℃）を１０質量部混合し１０分間攪拌したものを、棒状の金属アプリケーターを用いて乾燥後の厚さが６０μｍになるように塗工し、６５℃に設定した乾燥機で１０分間乾燥することによって熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）を作製した。前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）を、上記とは別の離型紙に積層し、２ｋｇのハンドローラーを用い、前記貼付物の上面を一往復させることによって、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）からなる接着テープを得た。(Example 1)
100 mass of the total solid content of the adhesive composition (a-1) on the surface of a release paper having a thickness of 130 μm having a polyethylene layer on both sides of the fine paper and a silicone-type release treatment agent layer on one side of the polyethylene layer. 10 parts by mass of Matsumoto Microsphere F-36D (manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., thermally expandable microcapsules, initial particle size of 10 to 16 μm, expansion start temperature of 70 to 80 ° C.) as a swelling agent for 10 minutes. The agitated material was coated using a rod-shaped metal applicator so that the thickness after drying was 60 μm, and dried for 10 minutes with a drier set at 65 ° C., so that the thermoplastic thermally expandable adhesive layer ( A-1) was produced. The thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A-1) is laminated on a release paper different from the above, and a 2 kg hand roller is used to reciprocate the top surface of the patch, thereby making the thermoplastic heat The adhesive tape which consists of an expandable adhesive bond layer (A-1) was obtained.
（実施例２）
接着剤組成物（ａ−１）の代わりに接着剤組成物（ａ−２）用いたこと以外は実施例１と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−２）からなる接着テープを得た。(Example 2)
It consists of a thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A-2) in the same manner as in Example 1 except that the adhesive composition (a-2) was used instead of the adhesive composition (a-1). An adhesive tape was obtained.
（実施例３）
接着剤組成物（ａ−１）の代わりに接着剤組成物（ａ−３）用いたこと以外は実施例１と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−３）からなる接着テープを得た。(Example 3)
It consists of a thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-3) in the same manner as in Example 1 except that the adhesive composition (a-3) was used instead of the adhesive composition (a-1). An adhesive tape was obtained.
（実施例４）
上質紙の両面にポリエチレン層を有し、ポリエチレン層の片面にシリコーン系離型処理剤層を有する厚さ１３０μｍの離型紙の表面に、接着剤組成物（ａ−４）１００質量部の不揮発分が３０質量％になるまでトルエンで希釈し１０分間攪拌したものに膨張剤としてＦ−３６Ｄを１０質量部混合し１０分間攪拌したものを、棒状の金属アプリケーターを用いて乾燥後の厚さが６０μｍになるように塗工し、６５℃に設定した乾燥機で１０分間乾燥することによって熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−４）を作製したこと以外は実施例１と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−４）からなる接着テープを得た。Example 4
Non-volatile content of 100 parts by mass of the adhesive composition (a-4) on the surface of a release paper having a thickness of 130 μm having a polyethylene layer on both sides of the fine paper and a silicone-type release treatment agent layer on one side of the polyethylene layer. 10 parts by weight of F-36D as a swelling agent mixed with 10 parts by weight diluted with toluene until 30% by mass was stirred for 10 minutes, and the thickness after drying using a rod-shaped metal applicator was 60 μm In the same manner as in Example 1 except that the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-4) was produced by drying for 10 minutes with a dryer set at 65 ° C. An adhesive tape comprising a thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-4) was obtained.
（実施例５）
接着剤組成物（ａ−４）の代わりに接着剤組成物（ａ−５）用いたこと以外は実施例４と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−５）からなる接着テープを得た。(Example 5)
It consists of a thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-5) in the same manner as in Example 4 except that the adhesive composition (a-5) was used instead of the adhesive composition (a-4). An adhesive tape was obtained.
（実施例６）
実施例１と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）を作製した。
次に、上質紙の両面にポリエチレン層を有し、ポリエチレン層の片面にシリコーン系離型処理剤層を有する、厚さ１３０μｍの離型紙の表面に、前記接着剤組成物（ａ−１）を、棒状の金属アプリケーターを用いて乾燥後の厚さが６０μｍになるように塗工し、６５℃に設定した乾燥機で１０分間乾燥することによって接着剤層（Ｂ−１）を作製した。(Example 6)
A thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-1) was produced in the same manner as in Example 1.
Next, the adhesive composition (a-1) is applied to the surface of a release paper having a thickness of 130 μm, which has a polyethylene layer on both surfaces of the fine paper and a silicone-based release treatment agent layer on one side of the polyethylene layer. The adhesive layer (B-1) was prepared by coating using a rod-shaped metal applicator so that the thickness after drying was 60 μm, and drying for 10 minutes with a dryer set at 65 ° C.
前記で得た熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）に、前記接着剤層（Ｂ−１）を貼付し、２ｋｇのハンドローラーを用い、前記貼付物の上面を一往復させることによって、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）の片面に接着剤層（Ｂ−１）が積層した接着テープを得た。 By pasting the adhesive layer (B-1) on the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-1) obtained above and using a 2 kg hand roller, the upper surface of the paste is reciprocated once. The adhesive tape which the adhesive bond layer (B-1) laminated | stacked on the single side | surface of the said thermoplastic heat-expandable adhesive bond layer (A-1) was obtained.
（実施例７）
接着剤組成物（ａ−１）の代わりに接着剤組成物（ａ−２）用いたこと以外は実施例６と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−２）および接着剤層（Ｂ−２）を作製し、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−２）の片面に接着剤層（Ｂ−２）が積層した接着テープを得た。(Example 7)
In the same manner as in Example 6 except that the adhesive composition (a-2) was used instead of the adhesive composition (a-1), the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-2) and the adhesive were bonded. An agent layer (B-2) was prepared, and an adhesive tape in which an adhesive layer (B-2) was laminated on one side of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-2) was obtained.
（実施例８）
接着剤組成物（ａ−１）の代わりに接着剤組成物（ａ−３）用いたこと以外は実施例６と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−３）および接着剤層（Ｂ−３）を作成し、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−３）の片面に接着剤層（Ｂ−３）が積層した接着テープを得た。(Example 8)
The thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-3) and adhesion were the same as in Example 6 except that the adhesive composition (a-3) was used instead of the adhesive composition (a-1). An agent layer (B-3) was prepared, and an adhesive tape in which an adhesive layer (B-3) was laminated on one side of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-3) was obtained.
（実施例９）
接着剤組成物（ａ−１）の代わりに接着剤組成物（ａ−４）用いたこと以外は実施例６と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−４）および接着剤層（Ｂ−４）を作成し、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−４）の片面に接着剤層（Ｂ−４）が積層した接着テープを得た。Example 9
The thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-4) and adhesion were the same as in Example 6, except that the adhesive composition (a-4) was used instead of the adhesive composition (a-1). An agent layer (B-4) was prepared to obtain an adhesive tape in which an adhesive layer (B-4) was laminated on one side of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-4).
（実施例１０）
接着剤組成物（ａ−１）の代わりに接着剤組成物（ａ−５）用いたこと以外は実施例６と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−５）および接着剤層（Ｂ−５）を作成し、前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−５）の片面に接着剤層（Ｂ−５）が積層した接着テープを得た。(Example 10)
The thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-5) and adhesion were the same as in Example 6 except that the adhesive composition (a-5) was used instead of the adhesive composition (a-1). An adhesive layer (B-5) was prepared to obtain an adhesive tape in which an adhesive layer (B-5) was laminated on one side of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-5).
（実施例１１）
熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）を、厚さ１２μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に貼付し、もう一方の面に前記で得た接着剤層（Ｂ−１）を貼付した後、４ｋｇｆ／ｃｍ２で加圧しラミネートすることによって、ポリエチレンテレフタレートフィルムに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）及び接着剤層（Ｂ−１）が積層した接着テープを得た。(Example 11)
After sticking the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-1) on one side of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 12 μm and sticking the adhesive layer (B-1) obtained above on the other side, By pressing and laminating at 4 kgf / cm 2 , an adhesive tape was obtained in which a thermoplastic swellable adhesive layer (A-1) and an adhesive layer (B-1) were laminated on a polyethylene terephthalate film.
（実施例１２）
熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）の代わりに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−２）を、接着剤層（Ｂ−１）の代わりに接着剤層（Ｂ−２）を用いたこと以外は実施例１１と同様の方法で、ポリエチレンテレフタレートフィルムに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−２）及び接着剤層（Ｂ−２）が積層した接着テープを得た。(Example 12)
Instead of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-1), the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-2) is used, and instead of the adhesive layer (B-1), the adhesive layer (B-2). The adhesive tape which laminated | stacked the thermoplastic thermal expansion adhesive layer (A-2) and the adhesive bond layer (B-2) on the polyethylene terephthalate film was obtained by the same method as Example 11 except having used.
（実施例１３）
熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）の代わりに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−３）を、接着剤層（Ｂ−１）の代わりに接着剤層（Ｂ−３）を用いたこと以外は実施例１１と同様の方法で、ポリエチレンテレフタレートフィルムに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−３）及び接着剤層（Ｂ−３）が積層した接着テープを得た。(Example 13)
Instead of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-1), the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-3) is used, and instead of the adhesive layer (B-1), the adhesive layer (B-3). The adhesive tape which laminated | stacked the thermoplastic thermal expansion adhesive layer (A-3) and the adhesive bond layer (B-3) on the polyethylene terephthalate film was obtained by the same method as Example 11 except having used.
（実施例１４）
熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）の代わりに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−４）を、接着剤層（Ｂ−１）の代わりに接着剤層（Ｂ−４）を用いたこと以外は実施例１１と同様の方法で、ポリエチレンテレフタレートフィルムに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−４）及び接着剤層（Ｂ−４）が積層した接着テープを得た。(Example 14)
Instead of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-1), the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-4) is used, and instead of the adhesive layer (B-1), the adhesive layer (B-4). The adhesive tape which laminated | stacked the thermoplastic thermal expansion adhesive layer (A-4) and the adhesive bond layer (B-4) on the polyethylene terephthalate film was obtained by the same method as Example 11 except having used.
（実施例１５）
熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）の代わりに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−５）を、接着剤層（Ｂ−５）の代わりに接着剤層（Ｂ−４）を用いたこと以外は実施例１５と同様の方法で、ポリエチレンテレフタレートフィルムに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−５）及び接着剤層（Ｂ−５）が積層した接着テープを得た。(Example 15)
Instead of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A-1), the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A-5) is used. Instead of the adhesive layer (B-5), the adhesive layer (B-4). The adhesive tape which laminated | stacked the thermoplastic thermal expansion adhesive layer (A-5) and the adhesive bond layer (B-5) on the polyethylene terephthalate film was obtained by the method similar to Example 15 except having used.
（実施例１６）
熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）を、厚さ３５μｍの不織布の片面に貼付し、もう一方の面に前記で得た接着剤層（Ｂ−１）を貼付した後、８０℃で４ｋｇｆ／ｃｍ２で加圧しラミネートすることによって、不織布に熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）及び接着剤層（Ｂ−１）が積層した接着テープを得た。(Example 16)
After the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A-1) was applied to one side of a 35 μm-thick nonwoven fabric and the adhesive layer (B-1) obtained above was applied to the other side, 80 ° C. By pressing at 4 kgf / cm 2 and laminating, an adhesive tape in which the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-1) and the adhesive layer (B-1) were laminated on the nonwoven fabric was obtained.
（実施例１７）
熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）の代わりに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−２）を、接着剤層（Ｂ−１）の代わりに接着剤層（Ｂ−２）を用いたこと以外は実施例１６と同様の方法で、不織布に熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−２）及び接着剤層（Ｂ−２）が積層した接着テープを得た。(Example 17)
Instead of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-1), the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-2) is used, and instead of the adhesive layer (B-1), the adhesive layer (B-2). The adhesive tape which laminated | stacked the thermoplastic heat-expandable adhesive bond layer (A-2) and the adhesive bond layer (B-2) on the nonwoven fabric was obtained by the method similar to Example 16 except having used.
（実施例１８）
熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）の代わりに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−３）を、接着剤層（Ｂ−１）の代わりに接着剤層（Ｂ−３）を用いたこと以外は実施例１６と同様の方法で、不織布に熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−３）及び接着剤層（Ｂ−３）が積層した接着テープを得た。(Example 18)
Instead of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-1), the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-3) is used, and instead of the adhesive layer (B-1), the adhesive layer (B-3). The adhesive tape which laminated | stacked the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A-3) and the adhesive bond layer (B-3) on the nonwoven fabric was obtained by the same method as Example 16 except having used.
（実施例１９）
熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）の代わりに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−４）を、接着剤層（Ｂ−１）の代わりに接着剤層（Ｂ−４）を用いたこと以外は実施例１６と同様の方法で、不織布に熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−４）及び接着剤層（Ｂ−４）が積層した接着テープを得た。(Example 19)
Instead of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-1), the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-4) is used, and instead of the adhesive layer (B-1), the adhesive layer (B-4). The adhesive tape which laminated | stacked the thermoplastic heat-expandable adhesive bond layer (A-4) and the adhesive bond layer (B-4) on the nonwoven fabric was obtained by the method similar to Example 16 except having used.
（実施例２０）
熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１）の代わりに熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−５）を、接着剤層（Ｂ−１）の代わりに接着剤層（Ｂ−５）を用いたこと以外は実施例１６と同様の方法で、不織布に熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−５）及び接着剤層（Ｂ−５）が積層した接着テープを得た。(Example 20)
Instead of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-1), the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-5) is used, and instead of the adhesive layer (B-1), the adhesive layer (B-5). The adhesive tape which laminated | stacked the thermoplastic heat-expandable adhesive bond layer (A-5) and the adhesive bond layer (B-5) on the nonwoven fabric was obtained by the same method as Example 16 except having used.
（実施例２１）
膨張剤としてＦ−３６Ｄの代わりにエクスパンセル０５１−４０（日本フィライト株式会社製、熱膨張性マイクロカプセル、初期粒子径１２μｍ、膨張開始温度１１０℃）用いたこと以外は実施例６と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−６）の片面に接着剤層（Ｂ−１）が積層した接着テープを得た。(Example 21)
The same as in Example 6 except that EXPANSEL 051-40 (manufactured by Nippon Philite Co., Ltd., thermally expandable microcapsule, initial particle size 12 μm, expansion start temperature 110 ° C.) was used instead of F-36D as the expansion agent. By the method, the adhesive tape which the adhesive bond layer (B-1) laminated | stacked on the single side | surface of the thermoplastic heat-expandable adhesive bond layer (A-6) was obtained.
（実施例２２）
接着剤組成物（ａ−１）の代わりに接着剤組成物（ａ−６）を用いたこと以外は実施例６と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−７）の片面に接着剤層（Ｂ−１）が積層した接着テープを得た。(Example 22)
The thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A-7) was prepared in the same manner as in Example 6 except that the adhesive composition (a-6) was used instead of the adhesive composition (a-1). An adhesive tape having an adhesive layer (B-1) laminated on one side was obtained.
（実施例２３）
接着剤組成物（ａ−１）の代わりに接着剤組成物（ａ−８）を用いたこと以外は実施例６と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１３）の片面に接着剤層（Ｂ−１）が積層した接着テープを得た。(Example 23)
The thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-13) was prepared in the same manner as in Example 6 except that the adhesive composition (a-8) was used instead of the adhesive composition (a-1). An adhesive tape having an adhesive layer (B-1) laminated on one side was obtained.
（実施例２４）
膨張剤としてＦ−３６Ｄの代わりにＦ−３０（松本油脂製薬株式会社製、熱膨張性マイクロカプセル、初期粒径１０〜１６μｍ、膨張開始温度７０〜８０℃）用いたこと以外は実施例６と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１４）の片面に接着剤層（Ｂ−１）が積層した接着テープを得た。(Example 24)
Example 6 except that F-30 (manufactured by Matsumoto Yushi Seiyaku Co., Ltd., thermally expandable microcapsules, initial particle size of 10 to 16 μm, expansion start temperature of 70 to 80 ° C.) was used instead of F-36D. By the same method, the adhesive tape which the adhesive bond layer (B-1) laminated | stacked on the single side | surface of a thermoplastic heat-expandable adhesive bond layer (A-14) was obtained.
（実施例２５）
膨張剤としてＦ−３６Ｄの代わりにエクスパンセル０３１−４０（日本フィライト株式会社製、熱膨張性マイクロカプセル、初期粒子径１０μｍ〜１６μｍ、膨張開始温度８０〜９５℃）用いたこと以外は実施例６と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１５）の片面に接着剤層（Ｂ−１）が積層した接着テープを得た。(Example 25)
Example except that EXPANSEL 031-40 (manufactured by Nippon Philite Co., Ltd., thermally expandable microcapsule, initial particle diameter of 10 μm to 16 μm, expansion start temperature of 80 to 95 ° C.) was used instead of F-36D as the expansion agent. 6 was used to obtain an adhesive tape in which the adhesive layer (B-1) was laminated on one side of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A-15).
（実施例２６）
接着剤組成物（ａ−２）の全固形分１００質量部に対し膨張剤としてＦ−３６Ｄを５部混合したこと以外は実施例２と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１６）からなる接着テープを得た。(Example 26)
A thermoplastic thermally expandable adhesive layer (in the same manner as in Example 2 except that 5 parts of F-36D was mixed as an expanding agent with respect to 100 parts by mass of the total solid content of the adhesive composition (a-2). An adhesive tape comprising A-16) was obtained.
（実施例２７）
接着剤組成物（ａ−２）の全固形分１００質量部に対し膨張剤としてＦ−３６Ｄを１５部混合したこと以外は実施例２と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１７）からなる接着テープを得た。(Example 27)
A thermoplastic thermally expandable adhesive layer (in the same manner as in Example 2 except that 15 parts of F-36D was mixed as an expanding agent with respect to 100 parts by mass of the total solid content of the adhesive composition (a-2). An adhesive tape comprising A-17) was obtained.
（実施例２８）
接着剤組成物（ａ−２）の全固形分１００質量部に対し膨張剤としてＦ−３６Ｄを３０部混合したこと以外は実施例２と同様の方法で、熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ−１７）からなる接着テープを得た。(Example 28)
A thermoplastic thermally expandable adhesive layer (in the same manner as in Example 2 except that 30 parts of F-36D was mixed as an expanding agent with respect to 100 parts by mass of the total solid content of the adhesive composition (a-2). An adhesive tape comprising A-17) was obtained.
（比較例１）
膨張剤Ｆ−３６Ｄを用いないこと以外は実施例１と同様の方法で接着剤層（Ａ−８）からなる接着テープを得た。(Comparative Example 1)
The adhesive tape which consists of an adhesive bond layer (A-8) was obtained by the method similar to Example 1 except not using expansion agent F-36D.
（比較例２）
膨張剤Ｆ−３６Ｄを用いないこと以外は実施例２と同様の方法で接着剤層（Ａ−９）からなる接着テープを得た。(Comparative Example 2)
The adhesive tape which consists of an adhesive bond layer (A-9) was obtained by the method similar to Example 2 except not using expansion agent F-36D.
（比較例３）
膨張剤Ｆ−３６Ｄを用いないこと以外は実施例３と同様の方法で接着剤層（Ａ−１０）からなる接着テープを得た。(Comparative Example 3)
The adhesive tape which consists of an adhesive bond layer (A-10) was obtained by the method similar to Example 3 except not using expansion agent F-36D.
（比較例４）
膨張剤Ｆ−３６Ｄを用いないこと以外は実施例４と同様の方法で接着剤層（Ａ−１１）からなる接着テープを得た。(Comparative Example 4)
The adhesive tape which consists of an adhesive bond layer (A-11) was obtained by the method similar to Example 4 except not using expansion agent F-36D.
（比較例５）
膨張剤Ｆ−３６Ｄを用いないこと以外は実施例５と同様の方法で接着剤層（Ａ−１２）からなる接着テープを得た。(Comparative Example 5)
The adhesive tape which consists of an adhesive bond layer (A-12) was obtained by the method similar to Example 5 except not using swelling agent F-36D.
（比較例６）
厚さ７５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面がシリコーン化合物で剥離処理された離型フィルムの表面に、接着剤組成物（ａ−７）１００質量部に対し、膨張剤としてエクスパンセル０５１−４０を３．２質量部を混合し、１０分間撹拌したものを、棒状の金属アプリケータを用いて、乾燥後の厚さが５０μｍになるように塗工し７５℃に設定した乾燥機で１０分間乾燥することによって接着剤層（Ａ−１３）を作製した。前記接着剤層（Ａ−１３）を、前記離型フィルムに貼付し、２ｋｇのハンドローラーを用い、前記貼付物の上面を一往復させることによって、前記接着剤層（Ａ−１３）からなる接着テープを得た。(Comparative Example 6)
On the surface of the release film on which one side of a polyethylene terephthalate film having a thickness of 75 μm was peeled with a silicone compound, 3 parts of Expandel 051-40 as an expansion agent were added to 100 parts by mass of the adhesive composition (a-7). .2. Mix 2 parts by mass and stir for 10 minutes, apply with a rod-shaped metal applicator so that the thickness after drying is 50 μm, and dry with a dryer set at 75 ° C. for 10 minutes. Thus, an adhesive layer (A-13) was produced. The adhesive layer (A-13) is adhered to the release film, and the adhesive layer (A-13) is adhered by reciprocating the upper surface of the adhesive paste using a 2 kg hand roller. I got a tape.
［熱膨張性接着剤層の貯蔵弾性率の測定方法］
調製例１〜６、８で作成した接着剤組成物（ａ−１）〜（ａ−６），（ａ−８）をアプリケーターを用いて乾燥後の厚さが１００μｍとなるように、離型ライナーの表面に塗布し、８５℃で５分間乾燥させることによって、厚さ１００μｍの粘着剤層を、それぞれ複数枚形成した。[Method for Measuring Storage Elastic Modulus of Thermally Expandable Adhesive Layer]
Release the adhesive compositions (a-1) to (a-6) and (a-8) prepared in Preparation Examples 1 to 6 and 8 using an applicator so that the thickness after drying is 100 μm. A plurality of adhesive layers each having a thickness of 100 μm were formed by applying to the surface of the liner and drying at 85 ° C. for 5 minutes.
次に、同一の粘着剤を用いて得た粘着剤層を重ねあわせることによって、厚さ２ｍｍの粘着剤層からなる試験片を、それぞれ作成した。 Next, the test piece which consists of an adhesive layer with a thickness of 2 mm was each created by overlapping the adhesive layer obtained using the same adhesive.
ティ・エイ・インスツルメントジャパン社製の粘弾性試験機（アレス２ｋＳＴＤ）に、直径７．９ｍｍのパラレルプレートを装着した。前記試験片を、前記パラレルプレートで圧縮荷重４０〜６０ｇで挟み込み、周波数１Ｈｚ、温度領域−６０〜１５０℃、及び、昇温速度２℃／ｍｉｎの条件で、２３℃下での貯蔵弾性率（Ｇ２３）及び７０℃下での貯蔵弾性率（Ｇ７０）及び１２０℃下での貯蔵弾性率（Ｇ１２０）を測定した。なお、比較例６については熱硬化性樹脂を使用しており、前述の測定方法が適用できないため割愛した。 A parallel plate having a diameter of 7.9 mm was attached to a viscoelasticity tester (ARES 2kSTD) manufactured by TA Instruments Japan. The test specimen is sandwiched between the parallel plates with a compressive load of 40 to 60 g, and a storage elastic modulus (23 ° C.) at a frequency of 1 Hz, a temperature range of −60 to 150 ° C., and a temperature increase rate of 2 ° C./min ( G23) and storage elastic modulus at 70 ° C. (G70) and storage elastic modulus at 120 ° C. (G120) were measured. In addition, since the thermosetting resin was used about the comparative example 6, since the above-mentioned measuring method was not applicable, it omitted.
［熱膨張性接着剤層の初期接着力の測定方法］
１８０度引き剥がし接着力は、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に従い測定した。
実施例６〜２２においては接着テープの接着剤層（Ｂ）側の離型ライナーを剥がし、その接着剤層を、厚さ２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムで裏打ちした。その他のものについては、離型ライナーを剥がす面は特に規定しない。前記裏打ちした接着テープを幅２０ｍｍ幅に切断した後、接着テープの熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）側の離型ライナーを剥がし、その接着剤層にＳＵＳ板の脱脂処理した平滑な表面に貼り合わせ、２ｋｇローラーで１往復したものを試験片とした。
前記試験片を、２３℃環境下で１時間放置した後、同環境下で、テンシロン引張試験機［株式会社エーアンドデイ製、型式：ＲＴＭ−１００］を用い、前記試験片を構成する両面接着テープを、ＳＵＳ板から、１８０度方向に３００ｍｍ／分の速度で引き剥がした際の接着力を測定した。[Method for measuring initial adhesive strength of thermally expandable adhesive layer]
180 degree peeling adhesion was measured according to JIS Z 0237.
In Examples 6 to 22, the release liner on the adhesive layer (B) side of the adhesive tape was peeled off, and the adhesive layer was lined with a polyethylene terephthalate film having a thickness of 25 μm. For the other, the surface from which the release liner is peeled is not specified. After cutting the backing adhesive tape into a width of 20 mm, the release liner on the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) side of the adhesive tape is peeled off, and the SUS plate is degreased on the adhesive layer. A test piece was prepared by reciprocating once with a 2 kg roller.
After leaving the test piece for 1 hour in a 23 ° C. environment, a tensilon tensile tester [manufactured by A & D Co., Ltd., model: RTM-100] is used in the same environment, and a double-sided adhesive tape constituting the test piece is used. The adhesive strength when peeled from the SUS plate at a speed of 300 mm / min in the direction of 180 degrees was measured.
［接着テープ、及びそれを構成する各接着剤層の膨張率の測定方法］
前記方法で作製した接着テープの厚さ、及びそれを構成する各接着剤層の厚さを、厚み計を用いてそれぞれ測定した。
また、前記接着テープを、１００℃の環境下に３０分間放置することによって膨張させた。
なお、実施例２１は１２０℃の環境下に３０分間、比較例６は１３０℃の環境下に１時間放置することによって膨張させた。
次に、前記膨張後の接着テープの厚さ、それを構成する接着剤層の厚さを、厚み計を用いてそれぞれ測定した。
前記膨張率は、前記接着テープを１００℃の環境下に３０分間放置する前（膨張前）の前記接着テープの厚さに対する、前記放置後の接着テープの割合、及び、前記放置前の熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さに対する、前記放置によって前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）が膨張して形成された熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）の厚さの割合、及び、前記放置前の前記接着剤層（Ｂ）の厚さに対する、前記放置後の接着剤層（Ｂ）の厚さの割合を、以下の式にしたがって算出した。
［前記放置後（膨張後）の接着テープの厚さ／前記放置前（膨張前）の接着テープの厚さ］×１００
［前記放置後（膨張後）の接着テープを構成する膨張した熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）〔熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ１）〕の厚さ／前記放置前（膨張前）の接着テープを構成する熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）の厚さ］×１００
［前記放置後の接着テープを構成する接着剤層（Ｂ）の厚さ／前記放置前の接着テープを構成する接着剤層（Ｂ）の厚さ］×１００[Measurement method of expansion coefficient of adhesive tape and each adhesive layer constituting it]
The thickness of the adhesive tape produced by the above method and the thickness of each adhesive layer constituting it were measured using a thickness meter.
The adhesive tape was expanded by leaving it in an environment of 100 ° C. for 30 minutes.
In addition, Example 21 was expanded by leaving it to stand in an environment of 120 ° C. for 30 minutes, and Comparative Example 6 was left in an environment of 130 ° C. for 1 hour.
Next, the thickness of the expanded adhesive tape and the thickness of the adhesive layer constituting the adhesive tape were each measured using a thickness meter.
The expansion rate is the ratio of the adhesive tape after being left to the thickness of the adhesive tape before being left for 30 minutes in an environment of 100 ° C. (before expansion), and the thermoplasticity before being left as it is. The thickness of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A1) formed by the expansion of the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) by the standing relative to the thickness of the heat-expandable adhesive layer (A). And the ratio of the thickness of the adhesive layer (B) after the standing to the thickness of the adhesive layer (B) before the standing was calculated according to the following formula.
[Thickness of adhesive tape after being left (after expansion) / Thickness of adhesive tape before being left (before expansion)] × 100
[Thickness of expanded thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) [thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A1)] constituting the adhesive tape after leaving (after expansion) / before leaving (before expansion) The thickness of the thermoplastic thermally expandable adhesive layer (A) constituting the adhesive tape]) × 100
[The thickness of the adhesive layer (B) constituting the adhesive tape after being left / the thickness of the adhesive layer (B) constituting the adhesive tape before being left] × 100
［接着剤層（Ａ）の膨張率２の測定方法］
接着テープを８５℃の環境下に３０分間放置したこと以外は、接着テープ、それを構成する各接着剤層の膨張率の測定方法と同様の方法で、実施例１〜５の接着剤層（Ａ）の膨張率を測定した。[Measurement method of expansion coefficient 2 of adhesive layer (A)]
Except that the adhesive tape was left in an environment of 85 ° C. for 30 minutes, the adhesive layers of Examples 1 to 5 were measured in the same manner as the method for measuring the expansion rate of each adhesive layer constituting the adhesive tape ( The expansion coefficient of A) was measured.
［空隙充填性の評価方法］
幅１５ｍｍ×長さ７０ｍｍ×厚さ０．５ｍｍの２枚の表面平滑なアルミニウム板を脱脂処理し、一方のアルミニウム板（Ｃ１）（図１中の１）の上面（Ｃ１−１）の端部に、２本のスペーサー（図１の３）を、１２ｍｍの間をあけて平行に並べ、接着テープ（５０μｍ）を用いて接着した。前記スペーサーは、スペーサーと接着に用いた接着テープの総厚が、実施例１〜２８及び比較例１〜５で作成した各接着テープの総厚に対して６０μｍ厚くなるように調製したものを使用した。
次に、前記アルミニウム板（Ｃ１）の上面（Ｃ１−１）側で、かつ、前記２本のスペーサーの間に、１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさに裁断した接着テープを貼付し（実施例６〜２２については前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）に相当する面を貼付し）、２ｋｇのハンドローラーを用いて圧着した。実施例１〜５及び比較例１〜６の貼付する面については特に規定しない。
次に、前記接着テープの上面（実施例６〜２５については前記接着剤層（Ｂ）に相当する面）に、脱脂処理した平滑な表面を有する他のアルミニウム板（Ｃ２）（幅１５ｍｍ×長さ７０ｍｍ×厚み０．５ｍｍ）を載置し、これらをクリップで固定した。
上記固定したものを、１００℃で３０分間加熱した後、２３℃環境下に３０分間放置し冷却した。なお、実施例２１は１２０℃で３０分間、比較例６は１３０℃で１時間加熱した後、２３℃環境下に３０分間放置し冷却した。
次に、前記クリップを外し、アルミニウム板（Ｃ２）の端部を持ち上げた。この際、アルミニウム板（Ｃ１）が落下しなかったものを「〇」、落下したものを「×」と評価した。[Evaluation method of void filling property]
Two surface-smoothed aluminum plates having a width of 15 mm, a length of 70 mm, and a thickness of 0.5 mm are degreased, and the end of the upper surface (C1-1) of one aluminum plate (C1) (1 in FIG. 1) In addition, two spacers (3 in FIG. 1) were arranged in parallel with a gap of 12 mm, and adhered using an adhesive tape (50 μm). The spacer used was prepared so that the total thickness of the adhesive tape used for bonding to the spacer was 60 μm thick with respect to the total thickness of each adhesive tape prepared in Examples 1 to 28 and Comparative Examples 1 to 5. did.
Next, an adhesive tape cut to a size of 10 mm × 10 mm is pasted on the upper surface (C1-1) side of the aluminum plate (C1) and between the two spacers (Examples 6 to 22). The surface corresponding to the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) was attached, and pressure-bonded using a 2 kg hand roller. It does not prescribe | regulate in particular about the surface which Examples 1-5 and Comparative Examples 1-6 stick.
Next, on the upper surface of the adhesive tape (the surface corresponding to the adhesive layer (B) in Examples 6 to 25), another aluminum plate (C2) (width 15 mm × long (70 mm in thickness x 0.5 mm in thickness) were placed and fixed with clips.
The fixed one was heated at 100 ° C. for 30 minutes, and then allowed to stand in a 23 ° C. environment for 30 minutes and cooled. Note that Example 21 was heated at 120 ° C. for 30 minutes, and Comparative Example 6 was heated at 130 ° C. for 1 hour, and then allowed to stand in a 23 ° C. environment for 30 minutes and cooled.
Next, the said clip was removed and the edge part of the aluminum plate (C2) was lifted. At this time, the case where the aluminum plate (C1) did not fall was evaluated as “◯”, and the case where it dropped was evaluated as “x”.
［せん断接着力１の測定方法］
空隙充填性評価と同様のものを作成し、１００℃で３０分間加熱した後、２３℃環境下に３０分間放置し冷却した後、クリップを外したものを試験片とした。なお、実施例２１は１２０で３０分間、比較例６は１３０℃で１時間加熱した後、２３℃環境下に３０分間放置し冷却した後、クリップを外した。
前記試験片を前記２枚のアルミニウム板の端部をそれぞれチャッキングし、引張試験機を用いて１８０度方向に引張速度１０ｍｍ／分で引張試験することによって、前記接着テープの接着力を求めた。[Measurement method of shear adhesive strength 1]
A sample similar to the void filling evaluation was prepared, heated at 100 ° C. for 30 minutes, allowed to stand in a 23 ° C. environment for 30 minutes and cooled, and then the clip was removed as a test piece. Note that Example 21 was heated at 120 ° C. for 30 minutes, and Comparative Example 6 was heated at 130 ° C. for 1 hour, then allowed to cool in an environment of 23 ° C. for 30 minutes, and then the clip was removed.
The adhesive strength of the adhesive tape was determined by chucking the end portions of the two aluminum plates of the test piece and performing a tensile test in a 180 degree direction at a tensile speed of 10 mm / min using a tensile tester. .
［せん断接着力２の測定方法］
前記スペーサーは、スペーサーと接着に用いた接着テープの総厚が、実施例１〜２８及び比較例１〜５で作成した各接着テープの総厚に対して１２０μｍ厚くなるように調製したものを使用したこと以外は、せん断接着力１の測定方法と同様の方法で測定を行った。[Measurement method of shear adhesive strength 2]
The spacer used was prepared so that the total thickness of the adhesive tape used for bonding to the spacer was 120 μm thick relative to the total thickness of each adhesive tape created in Examples 1 to 28 and Comparative Examples 1 to 5. Except for the above, the measurement was performed by the same method as the method for measuring the shear adhesive strength 1.
［せん断接着力３の測定方法］
空隙充填性評価と同様の試験片を実施例１〜５を用いて作成し、８５℃で３０分加熱した後、２３℃環境下に３０分間放置し冷却した後、クリップを外したものを試験片とした。さらに、前記スペーサーは、スペーサーと接着に用いた接着テープの総厚が実施例１〜５で作成した各接着テープの総厚に対して３０μｍ厚くなるように調製し、せん断接着力１の測定方法と同様の方法で測定を行った。[Measurement method of shear adhesive strength 3]
Test specimens similar to those for evaluation of void filling properties were prepared using Examples 1 to 5, heated at 85 ° C. for 30 minutes, allowed to cool in an environment of 23 ° C. for 30 minutes, and then removed from the clip. It was a piece. Further, the spacer is prepared such that the total thickness of the spacer and the adhesive tape used for bonding is 30 μm thick with respect to the total thickness of each of the adhesive tapes prepared in Examples 1 to 5, and the shear adhesive force 1 is measured. Measurement was carried out in the same manner as above.
［せん断接着力４の測定方法］
実施例６〜１０を用いて、アルミニウム板（Ｃ１）の上面（Ｃ１−１）側で、かつ、前記２本のスペーサーの間に、１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさに裁断した接着テープの接着剤層（Ｂ）を貼付したこと以外はせん断接着力１の測定方法と同様の方法で測定を行った。[Measurement method of shear adhesive strength 4]
Adhesive layer of adhesive tape cut into a size of 10 mm × 10 mm on the upper surface (C1-1) side of the aluminum plate (C1) and between the two spacers using Examples 6 to 10 The measurement was carried out by the same method as that for measuring the shear adhesive strength 1 except that (B) was applied.
［部材選択性］
空隙充填性評価と同様の試験片を実施例１〜２８及び比較例１〜６で作成した接着テープを用いて、アルミニウム板、アクリル板でそれぞれ作成した。（アクリル板：幅１５ｍｍ×長さ７０ｍｍ×厚さ１．５ｍｍの２枚の表面平滑なアクリル板を脱脂処理し、一方のアクリル板（Ｄ１）（図２中の１）の上面（Ｄ１−１）の端部に、２本のスペーサー（図２の３）を、１２ｍｍの間をあけて平行に並べ、接着テープ（５０μｍ）を用いて接着した。前記スペーサーは、スペーサーと接着に用いた接着テープの総厚が、実施例１〜２８及び比較例１〜５で作成した各接着テープの総厚に対して６０μｍ厚くなるように調製したものを使用した。
次に、前記アクリル板（Ｄ１）の上面（Ｄ１−１）側で、かつ、前記２本のスペーサーの間に、１０ｍｍ×１０ｍｍの大きさに裁断した接着テープを貼付し（実施例６〜２２については前記熱可塑性熱膨張性接着剤層（Ａ）に相当する面を貼付し）、２ｋｇのハンドローラーを用いて圧着した。次に、前記接着テープの上面（実施例６〜２２については前記接着剤層（Ｂ）に相当する面）に、脱脂処理した平滑な表面を有する他のアクリル板（Ｄ２）（幅１５ｍｍ×長さ７０ｍｍ×厚み１．５ｍｍ）を載置し、これらをクリップで固定した。）
前記試験片を１００℃で３０分間加熱した後、２３℃環境下に３０分間放置し冷却した。なお、実施例２２については１３０℃で３０分加熱した後、２３℃環境下に３０分間放置し冷却した。次に、前記クリップを外し、アルミニウム板（Ｃ２）及びアクリル板（Ｃ２）の端部を持ち上げた。この際、アルミニウム板（Ｃ１）およびアクリル板（Ｄ１）が落下せず、かつ、アルミニウム板及びアクリル板の変形が見られなかったものを「〇」、落下はしないがアルミニウム板及びアクリル板の変形が見られたものを「△」、落下したものを「×」と評価した。[Component selectivity]
The test piece similar to void filling evaluation was created with an aluminum plate and an acrylic plate using the adhesive tapes created in Examples 1-28 and Comparative Examples 1-6, respectively. (Acrylic plate: two surface-smooth acrylic plates having a width of 15 mm, a length of 70 mm, and a thickness of 1.5 mm were degreased, and the upper surface (D1-1) of one acrylic plate (D1) (1 in FIG. 2) 2 spacers (3 in FIG. 2) were arranged in parallel with a gap of 12 mm, and were bonded using an adhesive tape (50 μm), which was bonded to the spacer and used for bonding. What was prepared so that the total thickness of a tape might become 60 micrometers thick with respect to the total thickness of each adhesive tape created in Examples 1-28 and Comparative Examples 1-5 was used.
Next, an adhesive tape cut to a size of 10 mm × 10 mm is pasted on the upper surface (D1-1) side of the acrylic plate (D1) and between the two spacers (Examples 6 to 22). The surface corresponding to the thermoplastic heat-expandable adhesive layer (A) was attached, and pressure-bonded using a 2 kg hand roller. Next, on the upper surface of the adhesive tape (the surface corresponding to the adhesive layer (B) in Examples 6 to 22), another acrylic plate (D2) (width 15 mm × long 70 mm × 1.5 mm in thickness) were placed and fixed with clips. )
The test piece was heated at 100 ° C. for 30 minutes, then allowed to stand in a 23 ° C. environment for 30 minutes and cooled. In addition, about Example 22, after heating at 130 degreeC for 30 minutes, it was left to stand in a 23 degreeC environment for 30 minutes, and was cooled. Next, the clip was removed, and the ends of the aluminum plate (C2) and the acrylic plate (C2) were lifted. At this time, when the aluminum plate (C1) and the acrylic plate (D1) did not fall and the aluminum plate and the acrylic plate were not deformed, “◯”, but the aluminum plate and the acrylic plate did not fall but were deformed In the case where the mark was seen, “△” was evaluated, and in the case of falling, “X” was evaluated.
＊Ｆ−３０ ：マツモトマイクロスフェアーＦ−３０
＊０５１−４０：エクスパンセル０５１−４０
＊０３１−４０：エクスパンセル０３１−４０
* F-30: Matsumoto Microsphere F-30
* 051-40: Expandel 051-40
* 031-40: Expandance 031-40
１ アルミニウム板（Ｃ１）
２ アルミニウム板（Ｃ２）
３ スペーサー
４ 接着テープ
５ 接着テープとアルミニウム板（ｃ２）との間の空隙1 Aluminum plate (C1)
2 Aluminum plate (C2)
3 Spacer 4 Adhesive tape 5 Gap between adhesive tape and aluminum plate (c2)
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