JPWO2018092598A1 - 亜酸化銅粒子、その製造方法、光焼結型組成物、それを用いた導電膜の形成方法及び亜酸化銅粒子ペースト - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、上記亜酸化銅粒子と、溶媒とを含むことを特徴とする光焼結型組成物である。
500mLの反応容器に48質量%の水酸化ナトリウム水溶液25.0g及び純水100.0gを加え、反応容器内を撹拌しながら、反応容器内の温度を40℃に調整して、アルカリ溶液を調製した。
一方、100mLのガラスビーカーに塩化銅(II)二水和物17.3g(0.1モル)、純水80.0g及び2価のスズイオン源としての塩化スズ(II)二水和物0.45g(0.002モル)を加えて、銅イオンと2価のスズイオンとを含有する水溶液を調製した。反応容器内の温度を40℃に維持しつつ、銅イオンと2価のスズイオンとを含有する水溶液を、反応容器に約2分かけて添加した後、10分間攪拌し、水酸化銅を析出させた。
塩化スズ(II)二水和物の添加量を0.225g(0.001モル)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例2の亜酸化銅粒子を得た。実施例2の亜酸化銅粒子の平均一次粒子径は160nmであり、スズの含有量は320ppmであった。
塩化スズ(II)二水和物の添加量を1.128g(0.005モル)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例3の亜酸化銅粒子を得た。実施例3の亜酸化銅粒子の平均一次粒子径は80nmであり、スズの含有量は1260ppmであった。
塩化スズ(II)二水和物の添加量を2.257g(0.01モル)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、実施例4の亜酸化銅粒子を得た。実施例4の亜酸化銅粒子の平均一次粒子径は60nmであり、スズの含有量は1660ppmであった。
塩化スズ(II)二水和物0.45g(0.002モル)の代わりに酢酸マンガン(II)四水和物0.490g(0.002モル)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例5の亜酸化銅粒子を得た。実施例5の亜酸化銅粒子の平均一次粒子径は108nmであり、マンガンの含有量は2180ppmであった。
塩化スズ(II)二水和物0.45g(0.002モル)の代わりに硫酸マンガン(II)五水和物0.482g(0.002モル)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例6の亜酸化銅粒子を得た。実施例6の亜酸化銅粒子の平均一次粒子径は110nmであり、マンガンの含有量は2000ppmであった。
塩化スズ(II)二水和物0.45g(0.002モル)の代わりに酸化硫酸バナジウム(IV)n水和物0.60g(0.002モル)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例7の亜酸化銅粒子を得た。実施例7の亜酸化銅粒子の平均一次粒子径は90nmであり、バナジウムの含有量は870ppmであった。
塩化スズ(II)二水和物0.45g(0.002モル)の代わりに塩化セリウム(III)7水和物0.745g(0.002モル)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例8の亜酸化銅粒子を得た。実施例8の亜酸化銅粒子の平均一次粒子径は180nmであり、セリウムの含有量は21000ppmであった。
塩化スズ(II)二水和物0.45g(0.002モル)の代わりに硝酸銀0.34g(0.002モル)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、実施例9の亜酸化銅粒子を得た。実施例9の亜酸化銅粒子の平均一次粒子径は140nmであり、銀の含有量は2500ppmであった。
塩化スズ(II)二水和物0.45g(0.002モル)の代わりに硫酸鉄(II)7水和物0.695g(0.0025モル)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、比較例1の亜酸化銅粒子を得た。比較例1で得られた亜酸化銅粒子の電子顕微鏡写真(SEM)を図2に示す。SEMで観察した像から亜酸化銅粒子の平均一次粒子径を求めたところ100nmであった。また、亜酸化銅粒子に含まれる鉄の含有量は1380ppmであった。
得られた亜酸化銅粒子のうち、実施例1、3及び4並びに比較例1の亜酸化銅粒子を用いて光焼結型組成物の調製及び導電膜の形成を行った。
具体的には、表1に示した亜酸化銅粒子、バインダー樹脂及び溶媒を、混練機を用いて大気圧下、30分間1,000rpmで混練してペースト状の光焼結型組成物を調製した。光焼結型組成物をポリイミド基材(東レ・デュポン株式会社製カプトン(登録商標)500H)上にスクリーン印刷により、2mm×20mmの長方形パターンを印刷し、厚さ5μmの塗膜を形成した。塗膜を大気雰囲気下、80℃で10分間乾燥させた。ポリイミド基材上に形成された塗膜に、キセノンパルス光照射装置(ゼノン・コーポレーション製S−2300)を用いてパルス光を2パルス照射(電圧1:3,000V、パルス幅1:500マイクロ秒、電圧2:1,800V、パルス幅2:8,000マイクロ秒)して導電膜を形成した。形成された導電膜上の欠陥の有無を目視で観察すると共に、低抵抗率計(株式会社三菱化学アナリテック製ロレスタ(登録商標)−GPMCP−T600)を用いて導電膜の体積抵抗率を測定した。結果を表2に示す。
テルピネオール:α−,β−,γ−テルピネオールの異性体混合物
PVP K−30:第一工業製薬株式会社製ピッツコール K−30(平均分子量45,000)
PVP K−90:第一工業製薬株式会社製ピッツコール K−90(平均分子量1,200,000)
EC−50:ダウケミカル製エチルセルロースSTD50CPS
EC−100:ダウケミカル製エチルセルロースSTD100CPS
EC−200:ダウケミカル製エチルセルロースSTD200CPS
アクリル樹脂:共栄社化学(株)製オリコックス1100
エポキシ樹脂:三菱化学(株)製JER828(エポキシ当量184〜194)
ウレタン樹脂:荒川化学工業(株)製KL−424
Claims (12)
- スズ、マンガン、バナジウム、セリウム及び銀からなる群から選択される少なくとも1種の添加元素を含有することを特徴とする亜酸化銅粒子。
- 前記添加物がスズであり且つその含有量が1ppm〜30000ppmであることを特徴とする請求項1に記載の亜酸化銅粒子。
- 平均一次粒子径が1nm〜1000nmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の亜酸化銅粒子。
- 銅イオンと、2価のスズイオン、2価のマンガンイオン、4価のバナジウムイオン、3価のセリウムイオン及び1価の銀イオンからなる群から選択される少なくとも1種の添加イオンとを含有する水溶液をアルカリ溶液と混合して水酸化銅を生成させた後、還元剤を添加して亜酸化銅粒子を還元析出させることを特徴とする亜酸化銅粒子の製造方法。
- 前記銅イオン1モルに対して、前記添加イオンを0.001モル〜0.1モル含有する水溶液を用いることを特徴とする請求項4に記載の亜酸化銅粒子の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の亜酸化銅粒子と、溶媒とを含むことを特徴とする光焼結型組成物。
- バインダー樹脂を更に含むことを特徴とする請求項6に記載の光焼結型組成物。
- 前記亜酸化銅粒子を3質量%〜80質量%且つ前記溶媒を20質量%〜97質量%含むことを特徴とする請求項6に記載の光焼結型組成物。
- 前記亜酸化銅粒子を3質量%〜80質量%且つ前記溶媒と前記バインダー樹脂とを合計で20質量%〜97質量%含むことを特徴とする請求項7に記載の光焼結型組成物。
- 請求項6〜9のいずれか一項に記載の光焼結型組成物を基材に塗布して塗膜を形成する工程と、
前記塗膜に光を照射することにより前記塗膜中の亜酸化銅粒子を還元する工程と
を備えることを特徴とする導電膜の形成方法。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の亜酸化銅粒子と、溶媒とを含むことを特徴とする亜酸化銅粒子ペースト。
- バインダー樹脂を更に含むことを特徴とする請求項11に記載の亜酸化銅粒子ペースト。
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