JPWO2018066169A1 - 吸音性表皮材、吸音材、及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
吸音性能を好適なものにすることができ、外観品質の低下を抑制することができるとともに、容易に製造することができる吸音性表皮材、吸音材、及びそれらの製造方法を提供するものであり、吸音性表皮材１０は、通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍの不織布製の基材１１と、該基材の一面を被覆する半硬化状態の熱硬化性樹脂製の樹脂膜１２とを有し、前記樹脂膜１２中には平均粒径が１〜１００μｍの粉体からなるフィラー１３が分散されており、全体の通気抵抗が０．２〜５．０ｋＰａ・ｓ／ｍであり、また、吸音材２０は、該吸音性表皮材１０が多孔質材料からなる吸音性基材２１の片面又は両面に、前記樹脂膜１２を該吸音性基材２１側に向けて積層されており、所定形状に形成されている。
Description
本発明は、例えば自動車等の車両、家屋等の建物、航空機、船舶等の内装材や外装材に使用される吸音性表皮材、吸音材、及びそれらの製造方法に関するものである。
一般に、自動車等の車両、家屋等の建物、航空機、船舶等（以下、略して「自動車等」とも記載する）の内装材や外装材の材料として、騒音を抑制するべく、例えばグラスウール、ロックウール、フェルト等の多孔質材料が使用されている。但し、グラスウール、ロックウール、フェルト等の多孔質材は、特定の高周波数域の音に対しては優れた吸音特性を示すが、例えば低周波数域の音等のような特定の高周波数域以外の音には、殆ど吸音特性を示さない。また、該多孔質材は、吸音性能の向上を図る場合に厚みを増やす必要があるが、自動車等への搭載スペースの確保が困難になる、重量が嵩む等の不具合が生じる。
そこで、特許文献１や特許文献２に開示されている吸音材は、多孔質材料の表面に粉体からなる粉体層を設け、音の入射時における前記粉体の振動を利用することで、多孔質材の厚みや重量を増すことなく、吸音性能の向上を図っている。また、該粉体層は、粉体が含有されたバインダー樹脂を多孔質材料の表面に塗布し、該バインダー樹脂を硬化させることによって形成されている。
そこで、特許文献１や特許文献２に開示されている吸音材は、多孔質材料の表面に粉体からなる粉体層を設け、音の入射時における前記粉体の振動を利用することで、多孔質材の厚みや重量を増すことなく、吸音性能の向上を図っている。また、該粉体層は、粉体が含有されたバインダー樹脂を多孔質材料の表面に塗布し、該バインダー樹脂を硬化させることによって形成されている。
また一方、近年の自動車等の特に内装材には、繊維の風合いが醸し出す外観の演出が要請されており、このような場合には上記のような多孔質材料の表面に、繊維からなる表皮材を積層することで、外観品質の向上が図られている。
上記のような表皮材として、例えば、特許文献３には、合成樹脂が含浸された不織布の片面（裏面）に粉末状のホットメルト接着剤を塗布したものが開示されている。特許文献４には、表面に撥水剤塗布層が形成された繊維シートの裏面から水性合成樹脂液を含浸させてなる表皮材が開示されている。特許文献５には、表皮材と基材（多孔質材料）とを重ね、ホットプレスすることで所定形状に成形する内装材の製造方法において、不織布に合成樹脂が含浸された表皮材が開示されている。
更に、上記のような外観品質の向上を図るのみならず、吸音性能を付与した表皮材が提案されている。例えば、特許文献６には、繊維シートの片面または両面に、表面に多数の凹凸が形成され、かつ所定の通気抵抗を有する延伸性紙材を積層することにより、吸音性能を付与したものが開示されている。
上記のような表皮材として、例えば、特許文献３には、合成樹脂が含浸された不織布の片面（裏面）に粉末状のホットメルト接着剤を塗布したものが開示されている。特許文献４には、表面に撥水剤塗布層が形成された繊維シートの裏面から水性合成樹脂液を含浸させてなる表皮材が開示されている。特許文献５には、表皮材と基材（多孔質材料）とを重ね、ホットプレスすることで所定形状に成形する内装材の製造方法において、不織布に合成樹脂が含浸された表皮材が開示されている。
更に、上記のような外観品質の向上を図るのみならず、吸音性能を付与した表皮材が提案されている。例えば、特許文献６には、繊維シートの片面または両面に、表面に多数の凹凸が形成され、かつ所定の通気抵抗を有する延伸性紙材を積層することにより、吸音性能を付与したものが開示されている。
一般に、自動車等の内装材や外装材は、多孔質材料の表面に表皮材を貼着した後、ホットプレス成形で加熱して所定形状にすることで得られる。しかし、多孔質材料や表皮材に合成樹脂が塗布あるいは含浸されている場合（例えば、特許文献１から特許文献３）、ホットプレス成形時の加圧によって多孔質材料中や表皮材中から合成樹脂が絞り出されて表皮材の表面にまで滲み出てしまうことが多々ある。表皮材の表面で合成樹脂が滲み出た個所は、光沢等のような合成樹脂特有の質感になることで、繊維による質感が喪われ、外観品質が低下してしまう。
また近年の自動車等、特にハイブリッドカーや電気自動車では、エンジン音が減少した分、これまで騒音と認識されなかった周波数域の音や、車外から侵入するロードノイズや風切り音までもが騒音と認識されることが問題となっており、該騒音に対応するべく、更なる吸音性能の向上が要請されている。特許文献１や特許文献２は、主に高周波数域（２０００Ｈｚ以上）の音に対して優れた吸音特性を示すが、低周波数域の音に対する吸音性能が十分ではないから、近年の自動車等で騒音と認識されるようになった音に対して十分な吸音性能を有しているといえない。特に、外観品質向上のため該多孔質材料に表皮材を貼着すると、該表皮材によって吸音特性が変化する可能性も高く、こうした吸音特性の変化をも考慮する必要がある。
特許文献３、特許文献４、特許文献５は、上記の外観品質の低下に関して解決を試みたものであるが、しかし、吸音性能の向上を試みたものではない。そして、特許文献６は、外観品質と吸音性能の向上を試みるものではあるが、繊維シートに延伸性紙材を貼着する作業が繁雑であり、また延伸性紙材が破れやすいことから成形性に劣るという問題を有している。
本発明は、このような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。その目的とするところは、吸音性能を好適なものにすることができ、外観品質の低下を抑制することができるとともに、容易に製造することができる吸音性表皮材、吸音材、及びそれらの製造方法を提供することにある。
また近年の自動車等、特にハイブリッドカーや電気自動車では、エンジン音が減少した分、これまで騒音と認識されなかった周波数域の音や、車外から侵入するロードノイズや風切り音までもが騒音と認識されることが問題となっており、該騒音に対応するべく、更なる吸音性能の向上が要請されている。特許文献１や特許文献２は、主に高周波数域（２０００Ｈｚ以上）の音に対して優れた吸音特性を示すが、低周波数域の音に対する吸音性能が十分ではないから、近年の自動車等で騒音と認識されるようになった音に対して十分な吸音性能を有しているといえない。特に、外観品質向上のため該多孔質材料に表皮材を貼着すると、該表皮材によって吸音特性が変化する可能性も高く、こうした吸音特性の変化をも考慮する必要がある。
特許文献３、特許文献４、特許文献５は、上記の外観品質の低下に関して解決を試みたものであるが、しかし、吸音性能の向上を試みたものではない。そして、特許文献６は、外観品質と吸音性能の向上を試みるものではあるが、繊維シートに延伸性紙材を貼着する作業が繁雑であり、また延伸性紙材が破れやすいことから成形性に劣るという問題を有している。
本発明は、このような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。その目的とするところは、吸音性能を好適なものにすることができ、外観品質の低下を抑制することができるとともに、容易に製造することができる吸音性表皮材、吸音材、及びそれらの製造方法を提供することにある。
上記従来の問題点を解決する手段として、請求項１に記載の吸音性表皮材は、通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍの不織布製の基材と、該基材の一面を被覆する半硬化状態の熱硬化性樹脂製の樹脂膜とを有し、前記樹脂膜中には平均粒径が１〜１００μｍの粉体からなるフィラーが分散されており、全体の通気抵抗が０．２〜５．０ｋＰａ・ｓ／ｍであることを要旨とする。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の吸音性表皮材の発明において、前記基材に使用される不織布は、単位面積当たりの質量が１０ｇ／ｍ２〜１２０ｇ／ｍ２であり、厚さが０．１〜２．０ｍｍであることを要旨とする。
請求項３に記載の発明は、請求項１又は請求項２に記載の吸音性表皮材の発明において、前記樹脂膜に使用される熱硬化性樹脂は、レゾルシノール系樹脂、又は、エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂であることを要旨とする。
請求項４に記載の発明は、請求項１から請求項３のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材の発明において、前記樹脂膜において、フィラー／熱硬化性樹脂の混合比が固形分比で５５／４５〜７０／３０であることを要旨とする。
請求項５に記載の吸音材の発明は、請求項１から請求項４のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材が、多孔質材料からなる吸音性基材の片面又は両面に、前記樹脂膜を該吸音性基材側に向けて積層されており、所定形状に形成されていることを要旨とする。
請求項６に記載の吸音性表皮材の製造方法の発明は、請求項１から請求項４のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材の製造方法であって、通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍの不織布製の基材上に、未硬化状態にある熱硬化性樹脂の液中にフィラーを分散させてなる塗工液を、塗布量が固形分換算で１０ｇ／ｍ２〜５０ｇ／ｍ２の範囲になるように塗布する工程と、前記塗工液が塗布された前記基材を、前記熱硬化性樹脂を半硬化状態にするべく所定の温度で加熱乾燥して、樹脂膜を形成する工程と、を備えることを要旨とする。
請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の吸音性表皮材の製造方法の発明において、前記熱硬化性樹脂は、レゾルシノール系樹脂、又は、エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂であり、前記加熱乾燥を１２０℃以上、１６０℃以下の温度で行うことを要旨とする。
請求項８に記載の吸音材の製造方法の発明は、請求項１から請求項４のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材を、多孔質材料からなる吸音性基材の片面又は両面に、前記樹脂膜が該吸音性基材側を向くように積層して、該吸音性表皮材及び該吸音性基材を有するシート状の吸音性原反を得た後、該吸音性原反を１８０℃以上の温度でホットプレス成形して、該吸音性原反を所定形状に成形しつつ、前記樹脂膜の熱硬化性樹脂を硬化状態にすることを要旨とする。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の吸音性表皮材の発明において、前記基材に使用される不織布は、単位面積当たりの質量が１０ｇ／ｍ２〜１２０ｇ／ｍ２であり、厚さが０．１〜２．０ｍｍであることを要旨とする。
請求項３に記載の発明は、請求項１又は請求項２に記載の吸音性表皮材の発明において、前記樹脂膜に使用される熱硬化性樹脂は、レゾルシノール系樹脂、又は、エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂であることを要旨とする。
請求項４に記載の発明は、請求項１から請求項３のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材の発明において、前記樹脂膜において、フィラー／熱硬化性樹脂の混合比が固形分比で５５／４５〜７０／３０であることを要旨とする。
請求項５に記載の吸音材の発明は、請求項１から請求項４のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材が、多孔質材料からなる吸音性基材の片面又は両面に、前記樹脂膜を該吸音性基材側に向けて積層されており、所定形状に形成されていることを要旨とする。
請求項６に記載の吸音性表皮材の製造方法の発明は、請求項１から請求項４のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材の製造方法であって、通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍの不織布製の基材上に、未硬化状態にある熱硬化性樹脂の液中にフィラーを分散させてなる塗工液を、塗布量が固形分換算で１０ｇ／ｍ２〜５０ｇ／ｍ２の範囲になるように塗布する工程と、前記塗工液が塗布された前記基材を、前記熱硬化性樹脂を半硬化状態にするべく所定の温度で加熱乾燥して、樹脂膜を形成する工程と、を備えることを要旨とする。
請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の吸音性表皮材の製造方法の発明において、前記熱硬化性樹脂は、レゾルシノール系樹脂、又は、エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂であり、前記加熱乾燥を１２０℃以上、１６０℃以下の温度で行うことを要旨とする。
請求項８に記載の吸音材の製造方法の発明は、請求項１から請求項４のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材を、多孔質材料からなる吸音性基材の片面又は両面に、前記樹脂膜が該吸音性基材側を向くように積層して、該吸音性表皮材及び該吸音性基材を有するシート状の吸音性原反を得た後、該吸音性原反を１８０℃以上の温度でホットプレス成形して、該吸音性原反を所定形状に成形しつつ、前記樹脂膜の熱硬化性樹脂を硬化状態にすることを要旨とする。
〔作用〕
本発明の吸音性表皮材は、不織布製の基材と該基材の一面を被覆する熱硬化性樹脂製の樹脂膜とを有し、例えば多孔質材料の表面に貼着され、不織布製の前記基材が繊維の風合いを醸し出すことにより、外観を演出する目的で使用される。更に、該吸音性表皮材は、全体の通気抵抗が０．２〜５．０ｋＰａ・ｓ／ｍとされているから、好適な吸音性能を有しており、吸音材として有用である。
ここで、本発明の通気抵抗（Ｐａ・ｓ／ｍ）は、通気性試験機（製品名：ＫＥＳ−Ｆ８−ＡＰ１、カトーテック株式会社製、定常流差圧測定方式）によって測定された値を指すものとする。
前記吸音性表皮材において、前記基材の不織布には、通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍのものを使用することで、前記吸音性表皮材の全体の通気抵抗を損なわないように構成されている。更に、該不織布の通気抵抗を前記の範囲とすることで、該不織布に対して樹脂膜の熱硬化性樹脂が必要以上に染み込まず、外観品質の低下が抑制されている。
前記吸音性表皮材において、前記樹脂膜の熱硬化性樹脂は、半硬化状態とされているから、塑性加工が可能な変形性・展延性、つまり成形性を好適に保持している。また、該熱硬化性樹脂は、半硬化状態であって、未硬化状態ではないから、前記基材の不織布への染み込みが抑制されている。更に、前記樹脂膜に用いた熱硬化性樹脂は、吸音性表皮材を多孔質材料の表面に積層してホットプレス成形する際、加熱によって反応し、硬化状態になる。つまり、該熱硬化性樹脂は、従来の表皮材に使用されていた熱可塑性樹脂のように、ホットプレス成形時に加熱によって軟化し、また加圧によって前記基材の不織布に圧入されて染み込み、該基材の表面に滲み出すことがなく、このため、外観品質の低下を抑制することができる。
ここで、半硬化状態とは、熱硬化性樹脂の反応が中間段階にあり、ある種の溶媒に溶解可能で、かつ加熱により軟化可能であるが、完全には溶解又は溶融しない状態、つまりＢステージ（Ｂ−ｓｔａｇｅ、ＪＩＳ Ｋ ６９００−１９９４及びＪＩＳ Ｋ ６８００−２００６に規定）であることをいう。また、硬化状態とは、熱硬化性樹脂の反応が最終段階にあり、事実上不溶不融の状態、つまりＣステージ（Ｃ−ｓｔａｇｅ、ＪＩＳ Ｋ ６９００−１９９４及びＪＩＳ Ｋ ６８００−２００６に規定）であることをいう。更に、未硬化状態とは、熱硬化性樹脂の反応が初期段階にあり、ある種の溶媒に可溶で、加熱によって溶融する状態、つまりＡステージ（Ａ−ｓｔａｇｅ、ＪＩＳ Ｋ ６９００−１９９４及びＪＩＳ Ｋ ６８００−２００６に規定）であることをいう。
前記吸音性表皮材において、前記樹脂膜中には平均粒径が１〜１００μｍの粉体からなるフィラーが分散されている。前記熱硬化性樹脂は、液の状態で前記基材の不織布に塗布され、その熱硬化性樹脂液はフィラー表面に付着して表面張力を発生させる。この表面張力によって、該熱硬化性樹脂液は、前記基材へ必要以上に染み込むことを抑制されており、該基材の表面に滲み出し難く、外観品質の低下が抑制されている。加えて、フィラー表面に付着した熱硬化性樹脂液は、表面張力によって該フィラーの表面に沿うように拡がるので、フィラー同士の間に形成された隙間は、前記熱硬化性樹脂によって埋められ難くなっており、吸音性表皮材の全体の通気抵抗を前記範囲に保つことができる。そして、前記吸音性表皮材を多孔質材料の表面に積層してホットプレス成形する際、通常であれば樹脂が加圧を直接的に受けることで基材中に圧入されたうえで絞り出されるが、本発明の構成によれば前記フィラーが加圧を受けることで、半硬化状態の熱硬化性樹脂への加圧が抑制されて、該熱硬化性樹脂の基材への圧入及び該基材からの絞り出しが抑制されるので、外観品質を低下させることを抑制することができる（請求項１）。
本発明の吸音性表皮材は、不織布製の基材と該基材の一面を被覆する熱硬化性樹脂製の樹脂膜とを有し、例えば多孔質材料の表面に貼着され、不織布製の前記基材が繊維の風合いを醸し出すことにより、外観を演出する目的で使用される。更に、該吸音性表皮材は、全体の通気抵抗が０．２〜５．０ｋＰａ・ｓ／ｍとされているから、好適な吸音性能を有しており、吸音材として有用である。
ここで、本発明の通気抵抗（Ｐａ・ｓ／ｍ）は、通気性試験機（製品名：ＫＥＳ−Ｆ８−ＡＰ１、カトーテック株式会社製、定常流差圧測定方式）によって測定された値を指すものとする。
前記吸音性表皮材において、前記基材の不織布には、通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍのものを使用することで、前記吸音性表皮材の全体の通気抵抗を損なわないように構成されている。更に、該不織布の通気抵抗を前記の範囲とすることで、該不織布に対して樹脂膜の熱硬化性樹脂が必要以上に染み込まず、外観品質の低下が抑制されている。
前記吸音性表皮材において、前記樹脂膜の熱硬化性樹脂は、半硬化状態とされているから、塑性加工が可能な変形性・展延性、つまり成形性を好適に保持している。また、該熱硬化性樹脂は、半硬化状態であって、未硬化状態ではないから、前記基材の不織布への染み込みが抑制されている。更に、前記樹脂膜に用いた熱硬化性樹脂は、吸音性表皮材を多孔質材料の表面に積層してホットプレス成形する際、加熱によって反応し、硬化状態になる。つまり、該熱硬化性樹脂は、従来の表皮材に使用されていた熱可塑性樹脂のように、ホットプレス成形時に加熱によって軟化し、また加圧によって前記基材の不織布に圧入されて染み込み、該基材の表面に滲み出すことがなく、このため、外観品質の低下を抑制することができる。
ここで、半硬化状態とは、熱硬化性樹脂の反応が中間段階にあり、ある種の溶媒に溶解可能で、かつ加熱により軟化可能であるが、完全には溶解又は溶融しない状態、つまりＢステージ（Ｂ−ｓｔａｇｅ、ＪＩＳ Ｋ ６９００−１９９４及びＪＩＳ Ｋ ６８００−２００６に規定）であることをいう。また、硬化状態とは、熱硬化性樹脂の反応が最終段階にあり、事実上不溶不融の状態、つまりＣステージ（Ｃ−ｓｔａｇｅ、ＪＩＳ Ｋ ６９００−１９９４及びＪＩＳ Ｋ ６８００−２００６に規定）であることをいう。更に、未硬化状態とは、熱硬化性樹脂の反応が初期段階にあり、ある種の溶媒に可溶で、加熱によって溶融する状態、つまりＡステージ（Ａ−ｓｔａｇｅ、ＪＩＳ Ｋ ６９００−１９９４及びＪＩＳ Ｋ ６８００−２００６に規定）であることをいう。
前記吸音性表皮材において、前記樹脂膜中には平均粒径が１〜１００μｍの粉体からなるフィラーが分散されている。前記熱硬化性樹脂は、液の状態で前記基材の不織布に塗布され、その熱硬化性樹脂液はフィラー表面に付着して表面張力を発生させる。この表面張力によって、該熱硬化性樹脂液は、前記基材へ必要以上に染み込むことを抑制されており、該基材の表面に滲み出し難く、外観品質の低下が抑制されている。加えて、フィラー表面に付着した熱硬化性樹脂液は、表面張力によって該フィラーの表面に沿うように拡がるので、フィラー同士の間に形成された隙間は、前記熱硬化性樹脂によって埋められ難くなっており、吸音性表皮材の全体の通気抵抗を前記範囲に保つことができる。そして、前記吸音性表皮材を多孔質材料の表面に積層してホットプレス成形する際、通常であれば樹脂が加圧を直接的に受けることで基材中に圧入されたうえで絞り出されるが、本発明の構成によれば前記フィラーが加圧を受けることで、半硬化状態の熱硬化性樹脂への加圧が抑制されて、該熱硬化性樹脂の基材への圧入及び該基材からの絞り出しが抑制されるので、外観品質を低下させることを抑制することができる（請求項１）。
また、前記基材の不織布には、単位面積当たりの質量が１０ｇ／ｍ２〜１２０ｇ／ｍ２であり、厚さが０．１〜２．０ｍｍのものを使用することで、液の状態で塗布される熱硬化性樹脂の染み込みと、該染み込みによる基材の表面への熱硬化性樹脂の滲み出しとを好適に抑制することができる（請求項２）。
また、前記樹脂膜の熱硬化性樹脂には、レゾルシノール系樹脂、又は、エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂が使用されることにより、半硬化状態でのポットライフ（加工作業が可能な期間、可使時間）が長く、性能が安定しており、前記吸音性表皮材を扱いやすいものとすることができる（請求項３）。
また、前記樹脂膜でフィラー／熱硬化性樹脂の混合比を固形分比で５５／４５〜７０／３０とすることで、外観品質を好適に保ちつつ、良好な吸音性能を発揮することができる（請求項４）。
また、前記樹脂膜の熱硬化性樹脂には、レゾルシノール系樹脂、又は、エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂が使用されることにより、半硬化状態でのポットライフ（加工作業が可能な期間、可使時間）が長く、性能が安定しており、前記吸音性表皮材を扱いやすいものとすることができる（請求項３）。
また、前記樹脂膜でフィラー／熱硬化性樹脂の混合比を固形分比で５５／４５〜７０／３０とすることで、外観品質を好適に保ちつつ、良好な吸音性能を発揮することができる（請求項４）。
本発明の吸音材は、上記の吸音性表皮材が、多孔質材料からなる吸音性基材の片面又は両面に、前記樹脂膜を該吸音性基材側に向けて積層されて、所定形状に形成されて為るものであり、該吸音性表皮材が用いられていることにより、吸音性能を好適なものにすることができるとともに、外観品質を好適なものにすることができる（請求項５）。
本発明の吸音性表皮材の製造方法によれば、通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍの不織布製の基材上に、未硬化状態にある熱硬化性樹脂の液中にフィラーを分散させてなる塗工液を、固形分換算で１０ｇ／ｍ２〜５０ｇ／ｍ２の範囲の塗布量で塗布し、所定の温度で加熱乾燥し、前記熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）にして樹脂膜を形成することで、吸音性表皮材を容易に製造することができる。なお、塗工液の塗布量（固形分換算）が１０ｇ／ｍ２未満の場合は基材の全面に樹脂層が形成されず、５０ｇ／ｍ２を超えると塗布した塗工液がその自重で基材に染み込んで外観品質を低下させる可能性が高くなる。なおまた、上記従来の特許文献１や特許文献２は、塗布量が固形分で２００ｇ／ｍ２を超えて１０００ｇ／ｍ２程度の範囲であり、重量が嵩みやすく、近時の自動車に強く要請される低燃費の達成の為の軽量化が困難である。しかし、本発明の製造方法で得られる吸音性表皮材は、塗工液の塗布量が固形分換算で１０ｇ／ｍ２〜５０ｇ／ｍ２の範囲であり、軽量化の達成が容易である（請求項６）
また、前記熱硬化性樹脂をレゾルシノール系樹脂、又は、エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂とし、前記加熱乾燥を１２０℃以上、１６０℃以下の温度で行う場合、前記熱硬化性樹脂を好適に半硬化状態（Ｂステージ）にすることができる。なお、加熱乾燥の温度を１２０℃未満にした場合は前記熱硬化性樹脂が半硬化状態（Ｂステージ）にならずに未硬化状態（Ａステージ）になってしまう可能性が高く、１６０℃を超える場合は前記熱硬化性樹脂が半硬化状態（Ｂステージ）に留まらず、硬化状態（Ｃステージ）になってしまう可能性が高い（請求項７）。
また、前記熱硬化性樹脂をレゾルシノール系樹脂、又は、エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂とし、前記加熱乾燥を１２０℃以上、１６０℃以下の温度で行う場合、前記熱硬化性樹脂を好適に半硬化状態（Ｂステージ）にすることができる。なお、加熱乾燥の温度を１２０℃未満にした場合は前記熱硬化性樹脂が半硬化状態（Ｂステージ）にならずに未硬化状態（Ａステージ）になってしまう可能性が高く、１６０℃を超える場合は前記熱硬化性樹脂が半硬化状態（Ｂステージ）に留まらず、硬化状態（Ｃステージ）になってしまう可能性が高い（請求項７）。
本発明の吸音材の製造方法によれば、多孔質材料からなる吸音性基材の片面又は両面に対し、上記の吸音性表皮材を、前記樹脂膜が該吸音性基材側を向くように積層し、１８０℃以上の温度でホットプレス成形して所定形状に成形することで、該吸音材を容易に製造することができる。前記吸音性表皮材の樹脂膜は、熱硬化性樹脂製であるが、半硬化状態（Ｂステージ）であるから、膜状の形態を保ちつつ、成形性を保持しているため、所定形状に成形することが可能であり、またホットプレス成形後は、硬化状態（Ｃステージ）となることで該所定形状を好適に保つことができる。そして、熱硬化性樹脂は、ホットプレス成形時に硬化するものであり、軟化するものではないから、軟化した樹脂が加圧によって基材表面に絞り出されてしまうこともなく、外観品質の低下を好適に抑制することができる（請求項８）。
〔効果〕
本発明の吸音性表皮材によれば、樹脂膜を半硬化状態の熱硬化性樹脂製とし、更に該樹脂膜中にフィラーが分散されていることにより、吸音性能を好適なものにしつつ、外観品質の低下を抑制することができる。
また、本発明の吸音材によれば、吸音性表皮材の樹脂膜中に分散されたフィラーがプレス時の圧力を受けることで、吸音性能を好適なものにしつつ、外観品質の低下を抑制することができる。
また、本発明の吸音性表皮材の製造方法によれば、基材の一面に熱硬化性樹脂液を塗布し、半硬化状態にして樹脂膜を形成することで、該吸音性表皮材を容易に製造することができる。
また、本発明の吸音材の製造方法によれば、前記吸音性表皮材を、多孔質材料からなる吸音性基材に積層して所定形状に成形することで、該吸音材を容易に製造することができる。
本発明の吸音性表皮材によれば、樹脂膜を半硬化状態の熱硬化性樹脂製とし、更に該樹脂膜中にフィラーが分散されていることにより、吸音性能を好適なものにしつつ、外観品質の低下を抑制することができる。
また、本発明の吸音材によれば、吸音性表皮材の樹脂膜中に分散されたフィラーがプレス時の圧力を受けることで、吸音性能を好適なものにしつつ、外観品質の低下を抑制することができる。
また、本発明の吸音性表皮材の製造方法によれば、基材の一面に熱硬化性樹脂液を塗布し、半硬化状態にして樹脂膜を形成することで、該吸音性表皮材を容易に製造することができる。
また、本発明の吸音材の製造方法によれば、前記吸音性表皮材を、多孔質材料からなる吸音性基材に積層して所定形状に成形することで、該吸音材を容易に製造することができる。
以下、本発明を具体化した一実施形態について、図面を用いて説明する。
図１に示すように、本実施形態の吸音性表皮材１０は、基材１１と、該基材１１の一面である裏面を被覆する樹脂膜１２とを有している。そして、該樹脂膜１２中には、フィラー１３が分散されている。
図１に示すように、本実施形態の吸音性表皮材１０は、基材１１と、該基材１１の一面である裏面を被覆する樹脂膜１２とを有している。そして、該樹脂膜１２中には、フィラー１３が分散されている。
前記基材１１は、その材料として、繊維からなる不織布が使用されている。
前記繊維を例示すると、ポリエステル繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアミド繊維、アクリル繊維、ウレタン繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、アセテート繊維等の合成繊維、とうもろこしやサトウキビ等の植物から抽出された澱粉からなる生分解繊維（ポリ乳酸繊維）、パルプ、木綿、ヤシ繊維、麻繊維、竹繊維、ケナフ繊維等の天然繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セラミック繊維、石綿繊維等の無機繊維、あるいはこれらの繊維を使用した繊維製品のスクラップを解繊して得られた再生繊維が挙げられる。そして、前記基材１１には、例示した繊維の１種または２種以上が使用される。
例えば、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維、ポリ−ｐ−フェニレンテレフタルアミド繊維等のアラミド繊維、ポリアリレート繊維、ポリエーテルエーテルケトン繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維等の融点が２５０℃以上の耐熱性合成繊維を混合使用すれば、耐熱性の極めて高い基材１１が得られる。中でも炭素繊維は焼却処理が可能で細片が飛散しにくい点で有用な無機繊維であり、アラミド繊維は比較的安価で入手し易い点で有用な難燃性合成繊維である。
また、前記繊維の全部または一部には、融点が１８０℃以下である低融点熱可塑性繊維を使用してもよい。該低融点熱可塑性繊維としては、例えば融点１８０℃以下のポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体等のポリオレフィン系繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリウレタン繊維、ポリエステル繊維、ポリエステル共重合体繊維、ポリアミド繊維、ポリアミド共重合体繊維等がある。これらの低融点熱可塑性繊維は、単独あるいは２種以上組み合わせて使用される。
前記繊維を例示すると、ポリエステル繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリアミド繊維、アクリル繊維、ウレタン繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリ塩化ビニリデン繊維、アセテート繊維等の合成繊維、とうもろこしやサトウキビ等の植物から抽出された澱粉からなる生分解繊維（ポリ乳酸繊維）、パルプ、木綿、ヤシ繊維、麻繊維、竹繊維、ケナフ繊維等の天然繊維、ガラス繊維、炭素繊維、セラミック繊維、石綿繊維等の無機繊維、あるいはこれらの繊維を使用した繊維製品のスクラップを解繊して得られた再生繊維が挙げられる。そして、前記基材１１には、例示した繊維の１種または２種以上が使用される。
例えば、ポリメタフェニレンイソフタルアミド繊維、ポリ−ｐ−フェニレンテレフタルアミド繊維等のアラミド繊維、ポリアリレート繊維、ポリエーテルエーテルケトン繊維、ポリフェニレンサルファイド繊維等の融点が２５０℃以上の耐熱性合成繊維を混合使用すれば、耐熱性の極めて高い基材１１が得られる。中でも炭素繊維は焼却処理が可能で細片が飛散しにくい点で有用な無機繊維であり、アラミド繊維は比較的安価で入手し易い点で有用な難燃性合成繊維である。
また、前記繊維の全部または一部には、融点が１８０℃以下である低融点熱可塑性繊維を使用してもよい。該低融点熱可塑性繊維としては、例えば融点１８０℃以下のポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体等のポリオレフィン系繊維、ポリ塩化ビニル繊維、ポリウレタン繊維、ポリエステル繊維、ポリエステル共重合体繊維、ポリアミド繊維、ポリアミド共重合体繊維等がある。これらの低融点熱可塑性繊維は、単独あるいは２種以上組み合わせて使用される。
前記不織布には、前記繊維の材料である熱可塑性樹脂を長繊維状に吐出しながらシート状に形成するスパンボンド法や、前記繊維のウェブのシートあるいはマットをニードルパンチングによって絡合する方法や、前記繊維のウェブのシートあるいはマットを加熱して前記低融点熱可塑性繊維を軟化させて結着するサーマルボンド法や、前記繊維のウェブのシートまたはマットに合成樹脂バインダーを含浸あるいは混合させて結着するケミカルボンド法や、前記繊維のウェブのシートまたはマットをニードルパンチングによって絡合した上で前記低融点熱可塑性繊維を加熱軟化せしめて結着するか、あるいは糸で縫い込むステッチボンド法か、繊維同士を高圧水流で絡ませるスパンレース法等によって製造されたものが使用される。
前記基材１１に使用される不織布は、通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍに設定されている。該通気抵抗は、好ましくは０．０１５〜０．０８ｋＰａ・ｓ／ｍであり、より好ましくは０．０１５〜０．０４ｋＰａ・ｓ／ｍである。該不織布の通気抵抗が過剰に低いと、前記基材１１の密度が低くなり過ぎることで、前記基材１１の強度や剛性が低下するとともに、前記樹脂膜１２を形成する熱硬化性樹脂が染み込みやすくなる。該不織布の通気抵抗が過剰に高いと、前記基材１１の密度が高くなることで、剛性が大きくなって柔軟性が減少し、成形性が悪くなるとともに、前記吸音性表皮材１０全体の吸音特性が悪くなる。
前記不織布は、通気抵抗を０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍにするという観点から、単位面積当たりの質量を１０ｇ／ｍ２〜１２０ｇ／ｍ２にすることが好ましく、１５ｇ／ｍ２〜１１０ｇ／ｍ２にすることがより好ましく、１５ｇ／ｍ２〜１００ｇ／ｍ２にすることがさらに好ましい。また、前記不織布は、通気抵抗を０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍにするという観点から、厚さを０．１〜２．０ｍｍにすることが好ましく、０．１２〜１．０ｍｍにすることがより好ましく、０．１４〜０．８ｍｍにすることがより好ましい。前記不織布の単位面積当たりの質量が過剰に小さい、あるいは厚さが過剰に薄いと、通気抵抗が０．０１ｋＰａ・ｓ／ｍに達しない可能性が高くなる。前記不織布の単位面積当たりの質量が過剰に大きい、あるいは厚さが過剰に厚いと、通気抵抗が０．１ｋＰａ・ｓ／ｍを超える可能性が高くなる。
前記基材１１に使用される不織布は、通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍに設定されている。該通気抵抗は、好ましくは０．０１５〜０．０８ｋＰａ・ｓ／ｍであり、より好ましくは０．０１５〜０．０４ｋＰａ・ｓ／ｍである。該不織布の通気抵抗が過剰に低いと、前記基材１１の密度が低くなり過ぎることで、前記基材１１の強度や剛性が低下するとともに、前記樹脂膜１２を形成する熱硬化性樹脂が染み込みやすくなる。該不織布の通気抵抗が過剰に高いと、前記基材１１の密度が高くなることで、剛性が大きくなって柔軟性が減少し、成形性が悪くなるとともに、前記吸音性表皮材１０全体の吸音特性が悪くなる。
前記不織布は、通気抵抗を０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍにするという観点から、単位面積当たりの質量を１０ｇ／ｍ２〜１２０ｇ／ｍ２にすることが好ましく、１５ｇ／ｍ２〜１１０ｇ／ｍ２にすることがより好ましく、１５ｇ／ｍ２〜１００ｇ／ｍ２にすることがさらに好ましい。また、前記不織布は、通気抵抗を０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍにするという観点から、厚さを０．１〜２．０ｍｍにすることが好ましく、０．１２〜１．０ｍｍにすることがより好ましく、０．１４〜０．８ｍｍにすることがより好ましい。前記不織布の単位面積当たりの質量が過剰に小さい、あるいは厚さが過剰に薄いと、通気抵抗が０．０１ｋＰａ・ｓ／ｍに達しない可能性が高くなる。前記不織布の単位面積当たりの質量が過剰に大きい、あるいは厚さが過剰に厚いと、通気抵抗が０．１ｋＰａ・ｓ／ｍを超える可能性が高くなる。
なお、前記基材１１に使用する不織布には、ステアリン酸、パルミチン酸等の高級脂肪酸、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール等の高級アルコール；ブチリルステアレート、グリセリンモノステアレート等の脂肪酸のエステル類；脂肪酸アミド類；カルナバワックス；パラフィン類；パラフィン油；等の天然ワックス類や合成ワックス類；フッ素樹脂、シリコン系樹脂、ポリビニルアルコール、グリス等といった撥水剤や撥油剤、あるいは顔料、染料、酸化防止剤、帯電防止剤、結晶化促進剤、燐系化合物、窒素系化合物、硫黄系化合物、ホウ素系化合物、臭素系化合物、グアニジン系化合物、燐酸塩系化合物、燐酸エステル系化合物、アミノ系樹脂等の難燃剤、膨張黒鉛、防炎剤、防虫剤、防腐剤、界面活性剤、滑剤、老化防止剤、紫外線吸収剤等のような種々の薬剤が添加等されていてもよい。
前記樹脂膜１２は、その材料として、熱硬化性樹脂が使用されている。該熱硬化性樹脂としては、例えばウレタン系樹脂、メラミン系樹脂、熱硬化型アクリル系樹脂、特に加熱によりエステル結合を形成して硬化する熱硬化性アクリル系樹脂、尿素系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、熱硬化型ポリエステル系樹脂等が使用される。また、ウレタン系樹脂プレポリマー、尿素系樹脂プレポリマー（初期縮合体）、フェノール系樹脂プレポリマー（初期縮合体）、ジアリルフタレートプレポリマー、アクリルオリゴマー、多価イソシアナート、メタクリルエステルモノマー、ジアリルフタレートモノマー等のプレポリマー、オリゴマー、モノマー等の合成樹脂前駆体が使用されてもよい。該熱硬化性樹脂は、取り扱いが容易な点から、水溶液、水性エマルジョン、水性ディスパーションとしたものを使用することが好ましいが、有機溶剤溶液の形のものを使用してもよい。また、前記熱硬化性樹脂あるいは合成樹脂前駆体には、二種以上を混合使用してもよい。
なお、前記樹脂膜１２の単位面積当たりの質量は、後述する塗工液の塗布量（固形分換算）次第であり、前記吸音性表皮材１０の軽量化を図りつつ、吸音性能を好適なものにするべく全体の通気抵抗を０．２〜５．０ｋＰａ・ｓ／ｍにするという観点から、具体的には５０ｇ／ｍ２以下、好ましくは１０ｇ／ｍ２〜５０ｇ／ｍ２の範囲である。
なお、前記樹脂膜１２の単位面積当たりの質量は、後述する塗工液の塗布量（固形分換算）次第であり、前記吸音性表皮材１０の軽量化を図りつつ、吸音性能を好適なものにするべく全体の通気抵抗を０．２〜５．０ｋＰａ・ｓ／ｍにするという観点から、具体的には５０ｇ／ｍ２以下、好ましくは１０ｇ／ｍ２〜５０ｇ／ｍ２の範囲である。
前記熱硬化性樹脂として望ましいものの１つは、フェノール系樹脂である。
前記フェノール系樹脂には、フェノール系化合物に対してホルムアルデヒド類を過剰にしてアルカリ触媒で反応することによって得られるレゾールと、ホルムアルデヒド類に対してフェノールを過剰にして酸触媒で反応することによって得られるノボラックの二つの型がある。該レゾールはフェノールとホルムアルデヒドが付加した種々のフェノールアルコールの混合物からなり、通常は水溶液で提供される。該ノボラックはフェノールアルコールに更にフェノールが縮合したジヒドロキシジフェニルメタン系の種々な誘導体からなり、通常は粉末で提供される。
望ましいフェノール系樹脂は、フェノール−アルキルレゾルシン共縮合物である。該フェノール−アルキルレゾルシン共縮合物は、該共縮合物（初期縮合物）の水溶液の安定性が良く、かつフェノールのみからなる縮合物（初期縮合物）に比較して、常温で長期間保存することが出来るという利点がある。また該水溶液を前記基材１１に塗布し、半硬化状態（Ｂステージ）にして得られた樹脂膜１２は安定性が良く、前記吸音性表皮材１０を長期間保存しても成形性を喪失しない。また更にアルキルレゾルシンはホルムアルデヒド類との反応性が高く、遊離アルデヒドを捕捉して反応するので、樹脂中の遊離アルデヒド量が少なくなる等の利点も有する。
エストニア産オイルシェールの乾留によって得られる多価フェノール混合物は安価であり、かつ５−メチルレゾルシンのほか反応性の高い各種アルキルレゾルシンを多量に含むので、本発明において特に好ましい多価フェノール原料である。
上記フェノール系樹脂には、その製造の際に必要に応じて触媒またはｐＨ調整剤を混合してもよい。更に、本発明のフェノール系樹脂の初期縮合物（初期共縮合物を含む）には、ホルムアルデヒド類あるいはアルキロール化トリアゾン誘導体等の硬化剤を添加混合してもよい。更にまた、水溶性のフェノール系樹脂を用いる場合、その安定性を改良するために、フェノール系樹脂をスルホメチル化および／またはスルフィメチル化してもよい。
前記フェノール系樹脂には、フェノール系化合物に対してホルムアルデヒド類を過剰にしてアルカリ触媒で反応することによって得られるレゾールと、ホルムアルデヒド類に対してフェノールを過剰にして酸触媒で反応することによって得られるノボラックの二つの型がある。該レゾールはフェノールとホルムアルデヒドが付加した種々のフェノールアルコールの混合物からなり、通常は水溶液で提供される。該ノボラックはフェノールアルコールに更にフェノールが縮合したジヒドロキシジフェニルメタン系の種々な誘導体からなり、通常は粉末で提供される。
望ましいフェノール系樹脂は、フェノール−アルキルレゾルシン共縮合物である。該フェノール−アルキルレゾルシン共縮合物は、該共縮合物（初期縮合物）の水溶液の安定性が良く、かつフェノールのみからなる縮合物（初期縮合物）に比較して、常温で長期間保存することが出来るという利点がある。また該水溶液を前記基材１１に塗布し、半硬化状態（Ｂステージ）にして得られた樹脂膜１２は安定性が良く、前記吸音性表皮材１０を長期間保存しても成形性を喪失しない。また更にアルキルレゾルシンはホルムアルデヒド類との反応性が高く、遊離アルデヒドを捕捉して反応するので、樹脂中の遊離アルデヒド量が少なくなる等の利点も有する。
エストニア産オイルシェールの乾留によって得られる多価フェノール混合物は安価であり、かつ５−メチルレゾルシンのほか反応性の高い各種アルキルレゾルシンを多量に含むので、本発明において特に好ましい多価フェノール原料である。
上記フェノール系樹脂には、その製造の際に必要に応じて触媒またはｐＨ調整剤を混合してもよい。更に、本発明のフェノール系樹脂の初期縮合物（初期共縮合物を含む）には、ホルムアルデヒド類あるいはアルキロール化トリアゾン誘導体等の硬化剤を添加混合してもよい。更にまた、水溶性のフェノール系樹脂を用いる場合、その安定性を改良するために、フェノール系樹脂をスルホメチル化および／またはスルフィメチル化してもよい。
前記熱硬化性樹脂として他に望ましいものの１つは、エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂である。
エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂は、擬似熱可塑性樹脂とも称され、（Ａ）５〜１００質量％がエチレン性不飽和酸無水物またはカルボン酸基が酸無水物基を形成することができるエチレン性不飽和ジカルボン酸からなるラジカル重合により得られたポリマーと、（Ｂ）少なくとも２つのヒドロキシル基を有するアルカノールアミンと、（Ａ）＋（Ｂ）の和に対して１．５質量％より少ない、リン含有反応促進剤と、を含有する、ホルムアルデヒド不含の水性結合剤である。
上記水性結合剤は一般的に、水性エマルジョン、水溶液、あるいはイソプロパノール、エタノール、グリコール等の水溶性有機溶媒溶液、水と上記水溶性有機溶媒との混合溶媒の溶液等の形状で提供され、ポリマー（Ａ）に含まれる酸と、アルカノールアミン（Ｂ）に含まれる水酸基とのエステル化反応によって硬化し、水溶性が水不溶性に変化し、熱可塑性が擬似熱可塑性に変化する。
上記擬似熱可塑性樹脂は、現在ＢＡＳＦ社より商品名アクロデュア（Ａｃｒｏｄｕｒ）として上市されており、水溶液タイプとしては９５０Ｌ，ＤＳ３５３０、水性エマルジョンタイプとしては９５８Ｄがある。
上記アクロデュアは、大凡１２０℃以上の温度で上記エステル化反応によって架橋が開始され、１６０℃以上の温度で硬化するが、架橋前の熱可塑性の状態でも充分な硬さを有し、取扱いが容易であり、しかも熱成形時には加熱により硬さが低下して一時的に熱可塑性になり（擬似熱可塑性）、良好な成形性を示し、高い成形精度が得られる。また上記アクロデュアの架橋はエステル化反応によるから、水のみが副成され、ホルムアルデヒド等の有害物質が副成されないという利点がある。
上記擬似熱可塑性樹脂は二種以上、例えば水溶液タイプと水性エマルジョンタイプとが混合されてもよいし、他の熱可塑性樹脂水性エマルジョン等が混合されてもよい。
上記擬似熱可塑性樹脂の詳細は、例えば特表２０００−５０６９４０号公報に記載されている。
エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂は、擬似熱可塑性樹脂とも称され、（Ａ）５〜１００質量％がエチレン性不飽和酸無水物またはカルボン酸基が酸無水物基を形成することができるエチレン性不飽和ジカルボン酸からなるラジカル重合により得られたポリマーと、（Ｂ）少なくとも２つのヒドロキシル基を有するアルカノールアミンと、（Ａ）＋（Ｂ）の和に対して１．５質量％より少ない、リン含有反応促進剤と、を含有する、ホルムアルデヒド不含の水性結合剤である。
上記水性結合剤は一般的に、水性エマルジョン、水溶液、あるいはイソプロパノール、エタノール、グリコール等の水溶性有機溶媒溶液、水と上記水溶性有機溶媒との混合溶媒の溶液等の形状で提供され、ポリマー（Ａ）に含まれる酸と、アルカノールアミン（Ｂ）に含まれる水酸基とのエステル化反応によって硬化し、水溶性が水不溶性に変化し、熱可塑性が擬似熱可塑性に変化する。
上記擬似熱可塑性樹脂は、現在ＢＡＳＦ社より商品名アクロデュア（Ａｃｒｏｄｕｒ）として上市されており、水溶液タイプとしては９５０Ｌ，ＤＳ３５３０、水性エマルジョンタイプとしては９５８Ｄがある。
上記アクロデュアは、大凡１２０℃以上の温度で上記エステル化反応によって架橋が開始され、１６０℃以上の温度で硬化するが、架橋前の熱可塑性の状態でも充分な硬さを有し、取扱いが容易であり、しかも熱成形時には加熱により硬さが低下して一時的に熱可塑性になり（擬似熱可塑性）、良好な成形性を示し、高い成形精度が得られる。また上記アクロデュアの架橋はエステル化反応によるから、水のみが副成され、ホルムアルデヒド等の有害物質が副成されないという利点がある。
上記擬似熱可塑性樹脂は二種以上、例えば水溶液タイプと水性エマルジョンタイプとが混合されてもよいし、他の熱可塑性樹脂水性エマルジョン等が混合されてもよい。
上記擬似熱可塑性樹脂の詳細は、例えば特表２０００−５０６９４０号公報に記載されている。
なお、前記樹脂膜１２の熱硬化性樹脂には、フィラーの分散性を向上させる、扱いやすくする、成形性の向上等の目的で、一般的な増粘剤や分散剤や軟化剤や可塑剤、あるいは該熱硬化性樹脂を阻害しない程度で若干量の熱可塑性樹脂の１種または２種以上を混合使用してもよい。該熱可塑性樹脂は取り扱いが容易な点から水溶液、水性エマルジョン、水性ディスパージョンの形のものを使用することが好ましいが、有機溶剤溶液の形のものを使用してもよい。
前記熱可塑性樹脂としては、例えばアクリル酸エステル樹脂、メタクリル酸エステル樹脂、アイオノマー樹脂、エチレン−アクリル酸エチル（ＥＥＡ）樹脂、アクリロニトリル・スチレン・アクリルゴム共重合（ＡＳＡ）樹脂、アクリロニトリル・スチレン共重合（ＡＳ）樹脂、アクリロニトリル・塩素化ポリエチレン・スチレン共重合（ＡＣＳ）樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合（ＥＶＡ）樹脂、エチレンビニルアルコール共重合（ＥＶＯＨ）樹脂、メタクリル樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリブタジエン（ＢＤＲ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエチレン（ＰＥ）、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合（ＡＢＳ）樹脂、塩素化ポリエチレン（ＣＰＥ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、酢酸繊維素（セルロースアセテート：ＣＡ）樹脂、シンジオタクチックポリスチレン（ＳＰＳ）、ポリオキシメチレン（＝ポリアセタール）（ＰＯＭ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）エラストマー、熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリサルフォン（ＰＳＦ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、フッ素樹脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）、変性ＰＰＥ、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリベンゾイミダゾール（ＰＢＩ）、全芳香族ポリエステル（ＰＯＢ）等が例示される。
前記熱可塑性樹脂としては、例えばアクリル酸エステル樹脂、メタクリル酸エステル樹脂、アイオノマー樹脂、エチレン−アクリル酸エチル（ＥＥＡ）樹脂、アクリロニトリル・スチレン・アクリルゴム共重合（ＡＳＡ）樹脂、アクリロニトリル・スチレン共重合（ＡＳ）樹脂、アクリロニトリル・塩素化ポリエチレン・スチレン共重合（ＡＣＳ）樹脂、エチレン酢酸ビニル共重合（ＥＶＡ）樹脂、エチレンビニルアルコール共重合（ＥＶＯＨ）樹脂、メタクリル樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリブタジエン（ＢＤＲ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエチレン（ＰＥ）、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合（ＡＢＳ）樹脂、塩素化ポリエチレン（ＣＰＥ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリ塩化ビニリデン（ＰＶＤＣ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、酢酸繊維素（セルロースアセテート：ＣＡ）樹脂、シンジオタクチックポリスチレン（ＳＰＳ）、ポリオキシメチレン（＝ポリアセタール）（ＰＯＭ）、ポリアミド（ＰＡ）、ポリイミド（ＰＩ）、ポリアミドイミド（ＰＡＩ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、熱可塑性ポリウレタン（ＴＰＵ）エラストマー、熱可塑性エラストマー（ＴＰＥ）、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリサルフォン（ＰＳＦ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、フッ素樹脂、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）、変性ＰＰＥ、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリベンゾイミダゾール（ＰＢＩ）、全芳香族ポリエステル（ＰＯＢ）等が例示される。
前記フィラー１３としては、シラスバルーン、パーライト、ガラスバルーン、発泡ガラス、中空セラミックス等の中空粒体；発泡ポリエチレン、発泡ポリスチレン、発泡ポリプロピレン等のプラスチック発泡体や発泡粒；炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、亜硫酸カルシウム、燐酸カルシウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、アルミナ、シリカ、コロイダルシリカ、雲母、珪藻土、ドロマイト、石膏、タルク、クレー、アスベスト、マイカ、ケイ酸カルシウム、ベントナイト、ホワイトカーボン、カーボンブラック、鉄粉、アルミニウム粉、ガラス粉、石粉、高炉スラグ、フライアッシュ、セメント、ジルコニア粉等の無機充填材；木粉、クルミ粉、ヤシガラ粉、小麦粉、米粉等の有機充填材；等が例示される。
上記した中でもシラスバルーン等の中空粒体は、内部が中空であることから吸音性能の向上に大きく寄与するものであるため、前記フィラー１３として望ましい。
上記した中でもシラスバルーン等の中空粒体は、内部が中空であることから吸音性能の向上に大きく寄与するものであるため、前記フィラー１３として望ましい。
前記吸音性表皮材１０は、前記基材１１の繊維の風合いによって外観品質の向上が図られているとともに、該基材１１の裏面に設けられた樹脂膜１２によって、該基材１１が補強されて強度等の向上が図られている。また、該吸音性表皮材１０において、前記樹脂膜１２は、該樹脂膜１２中に分散・含有された前記フィラー１３が該フィラー１３同士の間に隙間を形成することにより、通気性を有している。従って、該吸音性表皮材１０は、前記基材１１及び前記樹脂膜１２を騒音が通過しようとする際、緩衝吸音作用により、該騒音を吸音するように構成されている。
また、通常、前記吸音性表皮材１０は、多孔質材料の表面に積層され、該多孔質材料とともに所定形状に成形されて、使用される。故に、前記吸音性表皮材１０に成形性を付与するべく、前記樹脂膜１２は、半硬化状態（Ｂステージ）とした熱硬化性樹脂によって形成されている。そして、半硬化状態（Ｂステージ）の熱硬化性樹脂製の前記樹脂膜１２は、不織布製の前記基材１１が有する柔軟性を阻害せず、前記吸音性表皮材１０は柔軟な成形性を有するものとなる。加えて、前記樹脂膜１２は、熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）とすることで、粘性による接着性を有しており、前記多孔質材料への接着材としての機能も有している。更に、前記樹脂膜１２は、熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）とすることで粘性を有していることから、前記基材１１の不織布に染み込みにくく、また染み込んだ分も該基材１１の表面に滲み出にくくなっている。
即ち、前記樹脂膜１２は、半硬化状態（Ｂステージ）の熱硬化性樹脂製とすることで、前記吸音性表皮材１０に成形性と接着性とを付与するものであるとともに、前記基材１１の不織布に対する染み込みと滲み出しが抑制されることで、良好な外観品質を付与するものである。
前記吸音性表皮材１０は、吸音性能を好適なものにするという観点から、前記基材１１及び前記樹脂膜１２を合わせた全体の通気抵抗が、０．２〜５．０ｋＰａ・ｓ／ｍに設定されている。該通気抵抗は、好ましくは０．２５〜４．５ｋＰａ・ｓ／ｍであり、より好ましくは０．３〜４．０ｋＰａ・ｓ／ｍである。該吸音性表皮材１０の通気抵抗が前記の範囲内に無い場合、所望とする吸音性能を発揮することができない。
また、前記吸音性表皮材１０の通気抵抗を前記範囲内にするという観点から、前記フィラー１３には、平均粒径が１〜１００μｍの粉体が使用される。該平均粒径は、好ましくは１０〜９０μｍであり、より好ましくは１５〜７０μｍである。該フィラー１３の平均粒径が過剰に小さいと、フィラー１３同士の間に隙間が形成され難くなって、前記吸音性表皮材１０の通気抵抗が大きくなってしまい、一方、該フィラー１３の平均粒径が過剰に大きいと、フィラー１３同士の間に過剰に大きな隙間が形成されてしまい、前記吸音性表皮材１０の通気抵抗が小さくなる。
また、前記吸音性表皮材１０の通気抵抗を前記範囲内にするという観点から、前記樹脂膜１２において、フィラー／熱硬化性樹脂の混合比は、固形分比で好ましくは５５／４５〜７０／３０に設定されている。該混合比において、フィラー１３の比率が高くなり過ぎると、熱硬化性樹脂がフィラー１３のバインダーとしての機能を発揮できなくなり、一方、熱硬化性樹脂の比率が高くなり過ぎると、フィラー１３同士の間の隙間が樹脂で埋められてしまうことで前記樹脂膜１２の通気性が喪われてしまう可能性が高くなる。
また、通常、前記吸音性表皮材１０は、多孔質材料の表面に積層され、該多孔質材料とともに所定形状に成形されて、使用される。故に、前記吸音性表皮材１０に成形性を付与するべく、前記樹脂膜１２は、半硬化状態（Ｂステージ）とした熱硬化性樹脂によって形成されている。そして、半硬化状態（Ｂステージ）の熱硬化性樹脂製の前記樹脂膜１２は、不織布製の前記基材１１が有する柔軟性を阻害せず、前記吸音性表皮材１０は柔軟な成形性を有するものとなる。加えて、前記樹脂膜１２は、熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）とすることで、粘性による接着性を有しており、前記多孔質材料への接着材としての機能も有している。更に、前記樹脂膜１２は、熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）とすることで粘性を有していることから、前記基材１１の不織布に染み込みにくく、また染み込んだ分も該基材１１の表面に滲み出にくくなっている。
即ち、前記樹脂膜１２は、半硬化状態（Ｂステージ）の熱硬化性樹脂製とすることで、前記吸音性表皮材１０に成形性と接着性とを付与するものであるとともに、前記基材１１の不織布に対する染み込みと滲み出しが抑制されることで、良好な外観品質を付与するものである。
前記吸音性表皮材１０は、吸音性能を好適なものにするという観点から、前記基材１１及び前記樹脂膜１２を合わせた全体の通気抵抗が、０．２〜５．０ｋＰａ・ｓ／ｍに設定されている。該通気抵抗は、好ましくは０．２５〜４．５ｋＰａ・ｓ／ｍであり、より好ましくは０．３〜４．０ｋＰａ・ｓ／ｍである。該吸音性表皮材１０の通気抵抗が前記の範囲内に無い場合、所望とする吸音性能を発揮することができない。
また、前記吸音性表皮材１０の通気抵抗を前記範囲内にするという観点から、前記フィラー１３には、平均粒径が１〜１００μｍの粉体が使用される。該平均粒径は、好ましくは１０〜９０μｍであり、より好ましくは１５〜７０μｍである。該フィラー１３の平均粒径が過剰に小さいと、フィラー１３同士の間に隙間が形成され難くなって、前記吸音性表皮材１０の通気抵抗が大きくなってしまい、一方、該フィラー１３の平均粒径が過剰に大きいと、フィラー１３同士の間に過剰に大きな隙間が形成されてしまい、前記吸音性表皮材１０の通気抵抗が小さくなる。
また、前記吸音性表皮材１０の通気抵抗を前記範囲内にするという観点から、前記樹脂膜１２において、フィラー／熱硬化性樹脂の混合比は、固形分比で好ましくは５５／４５〜７０／３０に設定されている。該混合比において、フィラー１３の比率が高くなり過ぎると、熱硬化性樹脂がフィラー１３のバインダーとしての機能を発揮できなくなり、一方、熱硬化性樹脂の比率が高くなり過ぎると、フィラー１３同士の間の隙間が樹脂で埋められてしまうことで前記樹脂膜１２の通気性が喪われてしまう可能性が高くなる。
本実施形態の吸音材２０は、図２に示すように、吸音性基材２１の表面に前記吸音性表皮材１０が、前記樹脂膜１２を該吸音性基材２１に向けて積層され、所定形状に形成されて、構成されている。なお、前記吸音材２０は、前記吸音性基材２１の表面（片面）にのみ前記吸音性表皮材１０を積層することに限らず、吸音性基材２１の表面と裏面の両面に前記吸音性表皮材１０を積層して構成してもよい。
前記吸音性基材２１には、多孔質材料が使用されている。該多孔質材料としては、前記吸音性表皮材１０の基材１１で挙げた繊維からなる不織布やフェルト、他にグラスウール、ロックウール、アスベスト繊維、炭素繊維、セラミック繊維、金属繊維、ウィスカー等を用いてなる無機系多孔質材料、あるいは通気性ポリウレタン発泡体、通気性ポリエチレン発泡体、通気性ポリプロピレン発泡体、通気性ポリスチレン発泡体、通気性フェノール樹脂発泡体、通気性メラミン樹脂発泡体等の通気性プラスチック発泡体が挙げられる。
前記吸音性基材２１の目付量、厚みは、原則任意に設定可能である。
前記吸音性基材２１には、多孔質材料が使用されている。該多孔質材料としては、前記吸音性表皮材１０の基材１１で挙げた繊維からなる不織布やフェルト、他にグラスウール、ロックウール、アスベスト繊維、炭素繊維、セラミック繊維、金属繊維、ウィスカー等を用いてなる無機系多孔質材料、あるいは通気性ポリウレタン発泡体、通気性ポリエチレン発泡体、通気性ポリプロピレン発泡体、通気性ポリスチレン発泡体、通気性フェノール樹脂発泡体、通気性メラミン樹脂発泡体等の通気性プラスチック発泡体が挙げられる。
前記吸音性基材２１の目付量、厚みは、原則任意に設定可能である。
前記吸音性基材２１と前記吸音性表皮材１０とは、相互に接合されている。該接合には、半硬化状態（Ｂステージ）の熱硬化性樹脂からなる前記樹脂膜１２が接着剤として使用されるが、所望であればホットメルト接着剤、アクリル系樹脂接着剤、アクリル系樹脂粘着剤、合成ゴム系接着剤、合成ゴム系粘着剤等の接着剤を使用してもよい。このような接着剤を使用する場合、前記吸音性基材２１と前記吸音性表皮材１０との間の通気性を保持することが肝要となる。例えば、接着剤に前記ホットメルト接着剤を使用する場合、前記吸音性基材２１と前記吸音性表皮材１０との間の通気性を保持するという観点から、粉末状のものを使用するとともに、好ましくは２ｇ／ｍ２〜４０ｇ／ｍ２の撒布量、より好ましくは５ｇ／ｍ２〜３０ｇ／ｍ２の撒布量で点状に散在させることが望ましい。
前記ホットメルト接着剤としては、融点８０〜１８０℃のポリエチレン樹脂粉末、ポリエステル樹脂粉末、ポリアミド樹脂粉末、エチレン−酢酸ビニル共重合体粉末等の低融点熱可塑性樹脂粉末の単体あるいは２種以上の混合物が使用される。また、前記ホットメルト接着剤粉末の篩分け法による平均粒径は、８０〜５００μｍの範囲とすることが好ましい。平均粒子径が８０μｍに満たない場合は、該ホットメルト接着剤粉末を撒布する際、粉末が散乱して均一な撒布が困難になり、また粒子の細かい粉末が緊密につまって、形成されるホットメルト樹脂粉末の撒布層の密度が高くなり、該撒布層があたかも穴のないフィルム状となり、吸音材２０の通気抵抗が過大となる傾向がある。平均粒子径が５００μｍを超えると、得られるホットメルト樹脂粉末の撒布層の構造が粗になり、熱溶融した接着剤同士が結びつかずに接着力が低下するおそれがあり、また前記吸音性表皮材１０の表面に該ホットメルト樹脂粉末の溶融物が染み出し、外観品質を低下させる。さらに、粒子の大きな粉末は熱溶融して広がることで、穴のないフィルム状の膜を形成し、通気性を阻害して吸音性能を低下させるおそれがある。
なお、前記ホットメルト接着剤は、前記吸音性基材２１に前記吸音性表皮材１０を接合する前の工程で前記吸音性基材２１の表面あるいは前記吸音性表皮材１０の前記樹脂膜１２上に撒布してもよく、又は後述する塗工液の製造時に未硬化状態（Ａステージ）の熱硬化性樹脂の液中に予め混合しておく等して、前記樹脂膜１２中に含ませてもよい。
前記ホットメルト接着剤としては、融点８０〜１８０℃のポリエチレン樹脂粉末、ポリエステル樹脂粉末、ポリアミド樹脂粉末、エチレン−酢酸ビニル共重合体粉末等の低融点熱可塑性樹脂粉末の単体あるいは２種以上の混合物が使用される。また、前記ホットメルト接着剤粉末の篩分け法による平均粒径は、８０〜５００μｍの範囲とすることが好ましい。平均粒子径が８０μｍに満たない場合は、該ホットメルト接着剤粉末を撒布する際、粉末が散乱して均一な撒布が困難になり、また粒子の細かい粉末が緊密につまって、形成されるホットメルト樹脂粉末の撒布層の密度が高くなり、該撒布層があたかも穴のないフィルム状となり、吸音材２０の通気抵抗が過大となる傾向がある。平均粒子径が５００μｍを超えると、得られるホットメルト樹脂粉末の撒布層の構造が粗になり、熱溶融した接着剤同士が結びつかずに接着力が低下するおそれがあり、また前記吸音性表皮材１０の表面に該ホットメルト樹脂粉末の溶融物が染み出し、外観品質を低下させる。さらに、粒子の大きな粉末は熱溶融して広がることで、穴のないフィルム状の膜を形成し、通気性を阻害して吸音性能を低下させるおそれがある。
なお、前記ホットメルト接着剤は、前記吸音性基材２１に前記吸音性表皮材１０を接合する前の工程で前記吸音性基材２１の表面あるいは前記吸音性表皮材１０の前記樹脂膜１２上に撒布してもよく、又は後述する塗工液の製造時に未硬化状態（Ａステージ）の熱硬化性樹脂の液中に予め混合しておく等して、前記樹脂膜１２中に含ませてもよい。
前記吸音性表皮材１０を製造する場合には、予め、未硬化状態（Ａステージ）の熱硬化性樹脂の液中にフィラーを、フィラー／熱硬化性樹脂の混合比が前記範囲となるように分散させて、塗工液を製造する。
次に、通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍの不織布製の基材１１上に、前記塗工液を塗布する。該塗布の方法は、特に限定されず、例えばロールコーター、ナイフコーター、フローコーター等が挙げられる。また、該塗布において、前記塗工液の塗布量は、固形分換算で１０ｇ／ｍ２〜５０ｇ／ｍ２の範囲とされる。該塗布量は、好ましくは１０ｇ／ｍ２〜４５ｇ／ｍ２、より好ましくは１０ｇ／ｍ２〜４０ｇ／ｍ２である。該塗布量が過剰に少ない場合は、該塗工液が前記基材１１の全面に十分に拡がらず、前記樹脂膜１２が形成できなくなる。該塗布量が過剰に多い場合は、塗布した塗工液がその自重で基材１１の内奥に染み込んでしまうので、ホットプレス成形時等に前記吸音性表皮材１０の表面に樹脂が滲み出して外観品質が低下してしまう。
次いで、前記塗工液が塗布された前記基材１１を、所定の温度で加熱乾燥し、前記熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）にすることで、樹脂膜１２が形成される。該加熱乾燥において、前記所定の温度は、使用する熱硬化性樹脂に応じ、該熱硬化性樹脂が半硬化状態（Ｂステージ）になる温度に適宜設定される。例えば、熱硬化性樹脂に上記のフェノール系樹脂、あるいは上記のエステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂を使用する場合、前記温度は１２０℃以上、１６０℃以下に設定される。該温度が１２０℃未満の場合、前記熱硬化性樹脂が十分に半硬化状態（Ｂステージ）とならずに殆どが未硬化状態（Ａステージ）になるので、前記基材１１の不織布に対する染み込みと滲み出しを抑制することができなくなる。該温度が１６０℃を超える場合、前記熱硬化性樹脂が半硬化状態（Ｂステージ）で留まらずに硬化状態（Ｃステージ）となることで、前記吸音性表皮材１０に成形性と接着性とを付与することができなくなる。
即ち、前記吸音性表皮材１０は、不織布製の基材１１上に前記塗工液を所定の塗布量で塗布し、所定の温度で加熱乾燥することで、容易に製造することができる。
次に、通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍの不織布製の基材１１上に、前記塗工液を塗布する。該塗布の方法は、特に限定されず、例えばロールコーター、ナイフコーター、フローコーター等が挙げられる。また、該塗布において、前記塗工液の塗布量は、固形分換算で１０ｇ／ｍ２〜５０ｇ／ｍ２の範囲とされる。該塗布量は、好ましくは１０ｇ／ｍ２〜４５ｇ／ｍ２、より好ましくは１０ｇ／ｍ２〜４０ｇ／ｍ２である。該塗布量が過剰に少ない場合は、該塗工液が前記基材１１の全面に十分に拡がらず、前記樹脂膜１２が形成できなくなる。該塗布量が過剰に多い場合は、塗布した塗工液がその自重で基材１１の内奥に染み込んでしまうので、ホットプレス成形時等に前記吸音性表皮材１０の表面に樹脂が滲み出して外観品質が低下してしまう。
次いで、前記塗工液が塗布された前記基材１１を、所定の温度で加熱乾燥し、前記熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）にすることで、樹脂膜１２が形成される。該加熱乾燥において、前記所定の温度は、使用する熱硬化性樹脂に応じ、該熱硬化性樹脂が半硬化状態（Ｂステージ）になる温度に適宜設定される。例えば、熱硬化性樹脂に上記のフェノール系樹脂、あるいは上記のエステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂を使用する場合、前記温度は１２０℃以上、１６０℃以下に設定される。該温度が１２０℃未満の場合、前記熱硬化性樹脂が十分に半硬化状態（Ｂステージ）とならずに殆どが未硬化状態（Ａステージ）になるので、前記基材１１の不織布に対する染み込みと滲み出しを抑制することができなくなる。該温度が１６０℃を超える場合、前記熱硬化性樹脂が半硬化状態（Ｂステージ）で留まらずに硬化状態（Ｃステージ）となることで、前記吸音性表皮材１０に成形性と接着性とを付与することができなくなる。
即ち、前記吸音性表皮材１０は、不織布製の基材１１上に前記塗工液を所定の塗布量で塗布し、所定の温度で加熱乾燥することで、容易に製造することができる。
前記吸音材２０を製造する場合には、まず、多孔質材料製の吸音性基材２１の表面に、前記吸音性表皮材１０を、前記樹脂膜１２が該吸音性基材２１側を向くように積層して、該吸音性表皮材１０及び該吸音性基材２１を有するシート状の吸音性原反を製造する。
次に、前記吸音性原反を１８０℃以上の温度でホットプレス成形し、所定形状に成形する。この際、前記樹脂膜１２は、１８０℃以上の温度で加熱されることにより、熱硬化性樹脂が前記所定形状を保持しつつ半硬化状態（Ｂステージ）から硬化状態（Ｃステージ）となる。その結果、所定形状が保持されて、吸音材２０が製造される。
即ち、前記吸音材２０は、前記吸音性基材２１上に前記吸音性表皮材１０を積層し、ホットプレス成形で加熱することで、容易に製造することができる。
次に、前記吸音性原反を１８０℃以上の温度でホットプレス成形し、所定形状に成形する。この際、前記樹脂膜１２は、１８０℃以上の温度で加熱されることにより、熱硬化性樹脂が前記所定形状を保持しつつ半硬化状態（Ｂステージ）から硬化状態（Ｃステージ）となる。その結果、所定形状が保持されて、吸音材２０が製造される。
即ち、前記吸音材２０は、前記吸音性基材２１上に前記吸音性表皮材１０を積層し、ホットプレス成形で加熱することで、容易に製造することができる。
以下、本発明をさらに具体化した実施例について説明するが、本発明は該実施例によって限定されるものではない。
〔実施例１〕
（Ａ）基材：ポリエステル繊維製のスパンボンド不織布であり、単位面積当たりの質量が以下（Ａ−１）〜（Ａ−３）の３種類を使用した。
（Ａ−１）単位面積当たりの質量：１５ｇ／ｍ２（厚さ：０．１２ｍｍ、通気抵抗：０．０１５８ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ａ−２）単位面積当たりの質量：５０ｇ／ｍ２（厚さ：０．２７ｍｍ、通気抵抗：０．０３２ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ａ−３）単位面積当たりの質量：１００ｇ／ｍ２（厚さ：０．３９ｍｍ、通気抵抗：０．１０ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ａ）基材：ポリエステル繊維製のスパンボンド不織布であり、単位面積当たりの質量が以下（Ａ−１）〜（Ａ−３）の３種類を使用した。
（Ａ−１）単位面積当たりの質量：１５ｇ／ｍ２（厚さ：０．１２ｍｍ、通気抵抗：０．０１５８ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ａ−２）単位面積当たりの質量：５０ｇ／ｍ２（厚さ：０．２７ｍｍ、通気抵抗：０．０３２ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ａ−３）単位面積当たりの質量：１００ｇ／ｍ２（厚さ：０．３９ｍｍ、通気抵抗：０．１０ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ｂ）塗工液：熱硬化性樹脂液としてレゾール型フェノール・アルキルレゾルシン初期共縮合樹脂（固形分４５質量％の水溶液）を用い、これにフィラーとしてシラスバルーン（平均粒径：４５μｍ）を固形分比による混合比が以下（Ｂ−１）〜（Ｂ−２）となるように添加し、更にアクリル系増粘剤を添加して、粘度が１５０ｐで固形分２０質量％の水溶液となるように調整して塗工液を得た。
（Ｂ−１）フィラー／熱硬化性樹脂の混合比：５５／４５。
（Ｂ−２）フィラー／熱硬化性樹脂の混合比：７０／３０。
（Ｂ−１）フィラー／熱硬化性樹脂の混合比：５５／４５。
（Ｂ−２）フィラー／熱硬化性樹脂の混合比：７０／３０。
（Ｃ）吸音性表皮材：上記（Ａ）基材に対し、上記（Ｂ）塗工液を、固形分換算で塗布量が以下（Ｃ−１）〜（Ｃ−３）の３種類となるように、ロールコート法で塗布した後、１２０℃又は１６０℃の加熱温度で３分間の加熱乾燥を行い、前記熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）にして樹脂膜を形成して、吸音性表皮材を得た。得られた吸音性表皮材の諸元を表１及び表２に示した。
（Ｃ−１）塗布量（固形分換算）：１０ｇ／ｍ２。
（Ｃ−２）塗布量（固形分換算）：２５ｇ／ｍ２。
（Ｃ−３）塗布量（固形分換算）：５０ｇ／ｍ２。
（Ｃ−１）塗布量（固形分換算）：１０ｇ／ｍ２。
（Ｃ−２）塗布量（固形分換算）：２５ｇ／ｍ２。
（Ｃ−３）塗布量（固形分換算）：５０ｇ／ｍ２。
（Ｄ）吸音材：吸音性基材として未成形ガラスウール（単位面積当たりの質量：７００ｇ／ｍ２、厚さ：２０ｍｍ）に対し、上記（Ｃ）吸音性表皮材を、ホットプレス成形機で２２０℃、６０秒の条件で圧着し、四角板状の吸音材を得た。具体的に、得られた該吸音材は、平面視で四角枠状をなす周縁部が３ｍｍの厚さ、該周縁部の内側となる中央部が５〜１０ｍｍの厚さとなる凹凸部分を有する形状とした。そして、該吸音材の外観を、目視して以下の５段階で評価した。その結果を表１及び表２に示す。
〈外観の評価〉
○：全体的に接着性が良好で、且つ表面に樹脂の滲み出しがない。
△：全体的に接着性が良好だが、表面に樹脂の滲み出しがあった。
▲：全体的に接着性が良好だが、表面に樹脂の滲み出しが多くあった。
×：凹凸部分で接着力が弱く、一部で吸音性表皮材の剥離が見られた。
××：接着力が殆ど無く、略全体的に吸音性表皮材の剥離が見られた。
〈外観の評価〉
○：全体的に接着性が良好で、且つ表面に樹脂の滲み出しがない。
△：全体的に接着性が良好だが、表面に樹脂の滲み出しがあった。
▲：全体的に接着性が良好だが、表面に樹脂の滲み出しが多くあった。
×：凹凸部分で接着力が弱く、一部で吸音性表皮材の剥離が見られた。
××：接着力が殆ど無く、略全体的に吸音性表皮材の剥離が見られた。
〔実施例２〕
（Ａ）基材：上記〔実施例１〕と同様。
（Ｂ）塗工液：熱硬化性樹脂液としてエステル結合形成熱硬化性樹脂（ＢＡＳＦジャパン製の商品名アクロデュア９５８Ｄ、固形分４２質量％の水溶液）を使用した他は、上記〔実施例１〕と同様。
（Ｃ）吸音性表皮材：上記〔実施例１〕と同様にして、吸音性表皮材を得た。得られた吸音性表皮材の諸元を表３及び表４に示した。
（Ｄ）吸音材：上記〔実施例１〕と同様にして、吸音材を得た。得られた吸音材の評価を表３及び表４に示した。
（Ａ）基材：上記〔実施例１〕と同様。
（Ｂ）塗工液：熱硬化性樹脂液としてエステル結合形成熱硬化性樹脂（ＢＡＳＦジャパン製の商品名アクロデュア９５８Ｄ、固形分４２質量％の水溶液）を使用した他は、上記〔実施例１〕と同様。
（Ｃ）吸音性表皮材：上記〔実施例１〕と同様にして、吸音性表皮材を得た。得られた吸音性表皮材の諸元を表３及び表４に示した。
（Ｄ）吸音材：上記〔実施例１〕と同様にして、吸音材を得た。得られた吸音材の評価を表３及び表４に示した。
〔比較例１〕
（Ａ）基材：単位面積当たりの質量を以下（Ａ−１）と（Ａ−３）の２種類とした他は、上記〔実施例１〕と同様。
（Ａ−１）単位面積当たりの質量：１５ｇ／ｍ２（厚さ：０．１２ｍｍ、通気抵抗：０．０１５８ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ａ−３）単位面積当たりの質量：１００ｇ／ｍ２（厚さ：０．３９ｍｍ、通気抵抗：０．１０ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ｂ）塗工液：上記〔実施例１〕と同様。
（Ｃ）吸音性表皮材：加熱温度を１００℃（１２０℃未満）として樹脂膜を半硬化状態（Ｂステージ）でなく未硬化状態（Ａステージ）とした、又は１８０℃（１６０℃超）として樹脂膜を半硬化状態（Ｂステージ）で留めずに硬化状態（Ｃステージ）とした他は、上記〔実施例１〕と同様にして、吸音性表皮材を得た。得られた吸音性表皮材の諸元を表５及び表６に示した。
（Ｄ）吸音材：上記〔実施例１〕と同様にして、吸音材を得た。得られた吸音材の評価を表５及び表６に示した。
（Ａ）基材：単位面積当たりの質量を以下（Ａ−１）と（Ａ−３）の２種類とした他は、上記〔実施例１〕と同様。
（Ａ−１）単位面積当たりの質量：１５ｇ／ｍ２（厚さ：０．１２ｍｍ、通気抵抗：０．０１５８ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ａ−３）単位面積当たりの質量：１００ｇ／ｍ２（厚さ：０．３９ｍｍ、通気抵抗：０．１０ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ｂ）塗工液：上記〔実施例１〕と同様。
（Ｃ）吸音性表皮材：加熱温度を１００℃（１２０℃未満）として樹脂膜を半硬化状態（Ｂステージ）でなく未硬化状態（Ａステージ）とした、又は１８０℃（１６０℃超）として樹脂膜を半硬化状態（Ｂステージ）で留めずに硬化状態（Ｃステージ）とした他は、上記〔実施例１〕と同様にして、吸音性表皮材を得た。得られた吸音性表皮材の諸元を表５及び表６に示した。
（Ｄ）吸音材：上記〔実施例１〕と同様にして、吸音材を得た。得られた吸音材の評価を表５及び表６に示した。
〔比較例２〕
（Ａ）基材：単位面積当たりの質量を以下（Ａ−１）と（Ａ−３）の２種類とした他は、上記〔実施例１〕と同様。
（Ａ−１）単位面積当たりの質量：１５ｇ／ｍ２（厚さ：０．１２ｍｍ、通気抵抗：０．０１５８ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ａ−３）単位面積当たりの質量：１００ｇ／ｍ２（厚さ：０．３９ｍｍ、通気抵抗：０．１０ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ｂ）塗工液：上記〔実施例１〕と同様。
（Ｃ）吸音性表皮材：塗工液の固形分換算による塗布量を以下（Ｃ−４）〜（Ｃ−５）の２種類とした他は、上記〔実施例１〕と同様にして、吸音性表皮材を得た。得られた吸音性表皮材の諸元を表７に示した。
（Ｃ−４）塗布量（固形分換算）：８ｇ／ｍ２。
（Ｃ−５）塗布量（固形分換算）：６０ｇ／ｍ２。
（Ｄ）吸音材：上記〔実施例１〕と同様にして、吸音材を得た。得られた吸音材の評価を表７に示した。
（Ａ）基材：単位面積当たりの質量を以下（Ａ−１）と（Ａ−３）の２種類とした他は、上記〔実施例１〕と同様。
（Ａ−１）単位面積当たりの質量：１５ｇ／ｍ２（厚さ：０．１２ｍｍ、通気抵抗：０．０１５８ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ａ−３）単位面積当たりの質量：１００ｇ／ｍ２（厚さ：０．３９ｍｍ、通気抵抗：０．１０ｋＰａ・ｓ／ｍ）。
（Ｂ）塗工液：上記〔実施例１〕と同様。
（Ｃ）吸音性表皮材：塗工液の固形分換算による塗布量を以下（Ｃ−４）〜（Ｃ−５）の２種類とした他は、上記〔実施例１〕と同様にして、吸音性表皮材を得た。得られた吸音性表皮材の諸元を表７に示した。
（Ｃ−４）塗布量（固形分換算）：８ｇ／ｍ２。
（Ｃ−５）塗布量（固形分換算）：６０ｇ／ｍ２。
（Ｄ）吸音材：上記〔実施例１〕と同様にして、吸音材を得た。得られた吸音材の評価を表７に示した。
〔考察１〕
上記実施例１，２については、吸音性表皮材の全体の通気抵抗が０．２〜５．０ｋＰａ・ｓ／ｍの範囲内であり、吸音材の外観についても問題は無かった。
比較例１は、吸音性表皮材の製造時に加熱温度を１００℃又は１８０℃として樹脂膜の熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）としなかったものである。この比較例１で、加熱温度を１００℃にして樹脂膜の熱硬化性樹脂を未硬化状態（Ａステージ）としたものは、成形性と接着性に問題は無いものの、吸音材の外観で表面への樹脂の滲み出しが多くなった。また加熱温度を１８０℃にして樹脂膜の熱硬化性樹脂を硬化状態（Ｃステージ）としたものは、成形性と接着性に問題があった。
比較例２は、塗工液の塗布量を８ｇ／ｍ２として十分な樹脂膜を形成しなかったものと、塗工液の塗布量を６０ｇ／ｍ２に増やして樹脂膜を過剰に形成したものである。この比較例２で塗布量を減らして（８ｇ／ｍ２）十分な樹脂膜を形成しなかった場合、吸音性表皮材の全体の通気抵抗が０．２ｋＰａ・ｓ／ｍ未満であり、接着性に問題があった。また、塗布量を増やして（６０ｇ／ｍ２）樹脂膜を過剰に形成した場合、接着性や外観等に問題は無いが、通気抵抗が５．０ｋＰａ・ｓ／ｍを超えており、樹脂膜の通気性が損なわれるという問題があった。
上記実施例１，２については、吸音性表皮材の全体の通気抵抗が０．２〜５．０ｋＰａ・ｓ／ｍの範囲内であり、吸音材の外観についても問題は無かった。
比較例１は、吸音性表皮材の製造時に加熱温度を１００℃又は１８０℃として樹脂膜の熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）としなかったものである。この比較例１で、加熱温度を１００℃にして樹脂膜の熱硬化性樹脂を未硬化状態（Ａステージ）としたものは、成形性と接着性に問題は無いものの、吸音材の外観で表面への樹脂の滲み出しが多くなった。また加熱温度を１８０℃にして樹脂膜の熱硬化性樹脂を硬化状態（Ｃステージ）としたものは、成形性と接着性に問題があった。
比較例２は、塗工液の塗布量を８ｇ／ｍ２として十分な樹脂膜を形成しなかったものと、塗工液の塗布量を６０ｇ／ｍ２に増やして樹脂膜を過剰に形成したものである。この比較例２で塗布量を減らして（８ｇ／ｍ２）十分な樹脂膜を形成しなかった場合、吸音性表皮材の全体の通気抵抗が０．２ｋＰａ・ｓ／ｍ未満であり、接着性に問題があった。また、塗布量を増やして（６０ｇ／ｍ２）樹脂膜を過剰に形成した場合、接着性や外観等に問題は無いが、通気抵抗が５．０ｋＰａ・ｓ／ｍを超えており、樹脂膜の通気性が損なわれるという問題があった。
〔実施例３〕
（Ａ）基材：ポリエステル繊維製のスパンボンド不織布であり、単位面積当たりの質量が２０ｇ／ｍ２、厚さ：０．１４ｍｍ、通気抵抗：０．０４ｋＰａ・ｓ／ｍのものを使用した。
（Ｂ）塗工液：熱硬化性樹脂液としてレゾール型スルホメチル化フェノール・アルキルレゾルシン初期共縮合樹脂（固形分５０質量％の水溶液）を用い、これにフィラーとして以下（Ｂ−３）〜（Ｂ−７）の５種類のうち何れかを添加した。具体的に、熱硬化性樹脂液が７０質量部、フィラーが６５質量部、更に黒顔料（固形分２０％水溶液）が６質量部、フッ素系撥水剤（固形分２０％水溶液）が２質量部、アクリル系増粘剤（固形分５０％水溶液）が５質量部、難燃剤（ポリリン酸メラミン）が１０質量部、水が４１２質量部を混合し、固形分２０％、粘度が２００ｐで、フィラー／熱硬化性樹脂の混合比：６５／３５の塗工液を得た。
（Ｂ−３）タルク（平均粒径：１５μｍ）。
（Ｂ−４）パーライト（平均粒径：７０μｍ）。
（Ｂ−５）炭酸カルシウム（平均粒径：１０μｍ）。
（Ｂ−６）水酸化アルミニウム（平均粒径：２０μｍ）。
（Ｂ−７）シラスバルーン（平均粒径：３０μｍ）。
（Ｃ）吸音性表皮材：上記（Ａ）基材に対し、上記（Ｂ）塗工液を塗布量が１２５ｇ／ｍ２（固形分換算で熱硬化性樹脂の塗布量が２５ｇ／ｍ２）になるようにロールコート法で塗布した後、１４０℃の加熱温度で２分間の加熱乾燥を行い、前記熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）にして樹脂膜を形成し、吸音性表皮材を得た。
（Ｄ）吸音材：吸音性基材として未成形ガラスウール（単位面積当たりの質量：７００ｇ／ｍ２、厚さ：２０ｍｍ）に対し、上記（Ｃ）吸音性表皮材を、ホットプレス成形機で２２０℃、６０秒の条件で圧着し、平面視で四角板状をなす厚さ１５ｍｍの吸音材を得た。そして、該吸音材の外観を上記の５段階で評価するとともに、吸音性能として所定の周波数における吸音率を測定した。その結果を表８に示す。
（Ａ）基材：ポリエステル繊維製のスパンボンド不織布であり、単位面積当たりの質量が２０ｇ／ｍ２、厚さ：０．１４ｍｍ、通気抵抗：０．０４ｋＰａ・ｓ／ｍのものを使用した。
（Ｂ）塗工液：熱硬化性樹脂液としてレゾール型スルホメチル化フェノール・アルキルレゾルシン初期共縮合樹脂（固形分５０質量％の水溶液）を用い、これにフィラーとして以下（Ｂ−３）〜（Ｂ−７）の５種類のうち何れかを添加した。具体的に、熱硬化性樹脂液が７０質量部、フィラーが６５質量部、更に黒顔料（固形分２０％水溶液）が６質量部、フッ素系撥水剤（固形分２０％水溶液）が２質量部、アクリル系増粘剤（固形分５０％水溶液）が５質量部、難燃剤（ポリリン酸メラミン）が１０質量部、水が４１２質量部を混合し、固形分２０％、粘度が２００ｐで、フィラー／熱硬化性樹脂の混合比：６５／３５の塗工液を得た。
（Ｂ−３）タルク（平均粒径：１５μｍ）。
（Ｂ−４）パーライト（平均粒径：７０μｍ）。
（Ｂ−５）炭酸カルシウム（平均粒径：１０μｍ）。
（Ｂ−６）水酸化アルミニウム（平均粒径：２０μｍ）。
（Ｂ−７）シラスバルーン（平均粒径：３０μｍ）。
（Ｃ）吸音性表皮材：上記（Ａ）基材に対し、上記（Ｂ）塗工液を塗布量が１２５ｇ／ｍ２（固形分換算で熱硬化性樹脂の塗布量が２５ｇ／ｍ２）になるようにロールコート法で塗布した後、１４０℃の加熱温度で２分間の加熱乾燥を行い、前記熱硬化性樹脂を半硬化状態（Ｂステージ）にして樹脂膜を形成し、吸音性表皮材を得た。
（Ｄ）吸音材：吸音性基材として未成形ガラスウール（単位面積当たりの質量：７００ｇ／ｍ２、厚さ：２０ｍｍ）に対し、上記（Ｃ）吸音性表皮材を、ホットプレス成形機で２２０℃、６０秒の条件で圧着し、平面視で四角板状をなす厚さ１５ｍｍの吸音材を得た。そして、該吸音材の外観を上記の５段階で評価するとともに、吸音性能として所定の周波数における吸音率を測定した。その結果を表８に示す。
〔考察２〕
上記実施例３の結果、フィラーの種類に係わらず、全体的に優れた吸音率を示し、吸音材の外観についても問題は無かった。なお、各フィラーについては、シラスバルーンを使用した場合、低周波数の４００Ｈｚと６３０Ｈｚで他のフィラーよりも吸音率が良く、低周波数域の音を吸音対象とする場合にシラスバルーンはフィラーとして好適であると考えられる。
上記実施例３の結果、フィラーの種類に係わらず、全体的に優れた吸音率を示し、吸音材の外観についても問題は無かった。なお、各フィラーについては、シラスバルーンを使用した場合、低周波数の４００Ｈｚと６３０Ｈｚで他のフィラーよりも吸音率が良く、低周波数域の音を吸音対象とする場合にシラスバルーンはフィラーとして好適であると考えられる。
本発明の吸音性表皮材、吸音材、及びそれらの製造方法は、吸音性能を好適なものにすることができ、外観品質の低下を抑制することができるとともに、容易に製造することができるから、産業上利用可能である。
１０ 吸音性表皮材
１１ 基材
１２ 樹脂膜
１３ フィラー
２０ 吸音材
２１ 吸音性基材
１１ 基材
１２ 樹脂膜
１３ フィラー
２０ 吸音材
２１ 吸音性基材
Claims (8)
- 通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍの不織布製の基材と、該基材の一面を被覆する半硬化状態の熱硬化性樹脂製の樹脂膜とを有し、
前記樹脂膜中には平均粒径が１〜１００μｍの粉体からなるフィラーが分散されており、
全体の通気抵抗が０．２〜５．０ｋＰａ・ｓ／ｍであることを特徴とする吸音性表皮材。 - 前記基材に使用される不織布は、単位面積当たりの質量が１０ｇ／ｍ２〜１２０ｇ／ｍ２であり、厚さが０．１〜２．０ｍｍである請求項１に記載の吸音性表皮材。
- 前記樹脂膜に使用される熱硬化性樹脂は、レゾルシノール系樹脂、又は、エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂である請求項１又は請求項２に記載の吸音性表皮材。
- 前記樹脂膜において、フィラー／熱硬化性樹脂の混合比が固形分比で５５／４５〜７０／３０である請求項１から請求項３のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材。
- 請求項１から請求項４のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材が、多孔質材料からなる吸音性基材の片面又は両面に、前記樹脂膜を該吸音性基材側に向けて積層されており、所定形状に形成されていることを特徴とする吸音材。
- 請求項１から請求項４のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材の製造方法であって、
通気抵抗が０．０１〜０．１ｋＰａ・ｓ／ｍの不織布製の基材上に、未硬化状態にある熱硬化性樹脂の液中にフィラーを分散させてなる塗工液を、塗布量が固形分換算で１０ｇ／ｍ２〜５０ｇ／ｍ２の範囲になるように塗布する工程と、
前記塗工液が塗布された前記基材を、前記熱硬化性樹脂を半硬化状態にするべく所定の温度で加熱乾燥して、樹脂膜を形成する工程と、を備えることを特徴とする吸音性表皮材の製造方法。 - 前記熱硬化性樹脂は、レゾルシノール系樹脂、又は、エステル結合形成硬化型熱硬化性アクリル樹脂であり、前記加熱乾燥を１２０℃以上、１６０℃以下の温度で行う請求項６に記載の吸音性表皮材の製造方法。
- 請求項１から請求項４のうち何れか一項に記載の吸音性表皮材を、多孔質材料からなる吸音性基材の片面又は両面に、前記樹脂膜が該吸音性基材側を向くように積層して、該吸音性表皮材及び該吸音性基材を有するシート状の吸音性原反を得た後、該吸音性原反を１８０℃以上の温度でホットプレス成形して、該吸音性原反を所定形状に成形しつつ、前記樹脂膜の熱硬化性樹脂を硬化状態にすることを特徴とする吸音材の製造方法。
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| JP2015509869A (ja) * | 2012-01-16 | 2015-04-02 | マニファトゥーラ デル セベソ ソシエタ ペル アチオニ | 多機能構造体及びその製造方法 |
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2017
- 2017-05-30 JP JP2017546749A patent/JP6240817B1/ja active Active
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