JPWO2018052074A1 - 吸光度計及び該吸光度計を用いた半導体製造装置 - Google Patents

吸光度計及び該吸光度計を用いた半導体製造装置 Download PDF

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Abstract

高温のサンプルガスを測定する場合に、光源部から受光部までの距離を長くしなくても、光源部や受光部をサンプルガスの熱から保護でき、測定精度を高く保持できる吸光度計を得る。サンプルガスを収容する収容空間１１を備えるサンプル収容部１０と、収容空間１１内に光を照射する光源部２０と、収容空間１１内から出射した光を受光する受光部３０と、サンプル収容部１０の光源部２０側に隣接して設置される第１の断熱部４０ａ及びサンプル収容部１０の受光部３０側に隣接して設置される第２の断熱部４０ｂと、第１の断熱部４０ａに隣接して設置される第１の冷却部５０ａ及び第２の断熱部４０ｂに隣接して設置される第２の冷却部５０ｂとを備える。

Description

本発明は、吸光度計及び該吸光度計を用いた半導体製造装置に関するものである。
サンプルガスの濃度を測定する赤外分光法（ＩＲ）を用いた吸光度計としては、特許文献１に開示されるように、サンプルガスを収容する収容空間を挟んで対向するように設けられた一対の透光窓を備えるサンプル収容部と、一方側の透光窓を介して収容空間内に光を照射する光源部と、収容空間内を通過して他方側の透光窓から出射した光を受光する受光部と、サンプル収容部の光源部側及び受光部側に隣接して設置され、向かい合う透光窓に臨む貫通孔を有する断熱部とを有するものがある。
前記従来の吸光度計によれば、高温のサンプルガスを測定する場合においても、サンプルガスの熱が断熱部において遮断されるため、光源部及び受光部まで伝わり難くなり、これにより、サンプルガスの熱による光源部及び受光部の損傷を防止することができる。
ところで、前記従来の吸光度計は、バブリング方式の半導体製造装置においても用いられるが、近年、このバブリング方式の半導体製造装置によって搬送する材料ガスの元となる材料として、従来の材料に比べて気化速度が遅く、気化した際の得られる材料ガスの量が非常に少ない低蒸気圧の材料が使用されるようになった。そして、このような低蒸気圧材料を気化して生成した材料ガスによって半導体を製造する場合には、できる限り材料ガスの濃度を高く維持するために材料が分解しないギリギリの温度まで加熱するため、吸光度計に導入されるサンプルガスの温度が３００℃以上になる場合もある。
このような３００℃以上にもなる高温のサンプルガスを前記従来の吸光度計によって測定しようとすると、サンプルガスの熱から光源部及び受光部を保護するために、断熱部の厚みを相当厚くする必要があり、これに伴って光源部から受光部までの距離も長くなり、これが原因となって受光部で受光される光の強度が低下し、その結果、測定精度が低下してしまう。
特開２００７−１０１４３３
そこで、本発明は、高温のサンプルガスを測定する場合に、光源部から受光部までの距離を長くしなくても、光源部や受光部をサンプルガスの熱から保護でき、測定精度を高く保持できる吸光度計を得ることを主たる課題とするものである。
すなわち、本発明に係る吸光度計は、サンプルガスを収容する収容空間を挟んで対向するように取り付けられる一対の透光窓を備えるサンプル収容部と、前記一方側の透光窓を介して前記収容空間内に光を照射する光源部と、前記収容空間内を通過して前記他方側の透光窓から出射した光を受光する受光部とを備えるものであって、前記サンプル収容部と前記光源部又は前記受光部のいずれか一方又は双方との間に介在する断熱部と、前記少なくとも一つの断熱部と同様に、前記サンプル収容部と前記光源部又は前記受光部との間に介在する冷却部とをさらに具備し、前記断熱部が前記冷却部に対してサンプル収容部側に配置されていることを特徴とするものである。
なお、本発明における断熱部は、サンプル収容部を介して伝達されるサンプルガスの熱が光源部又は受光部まで伝達されることをある程度遮断するものであり、サンプル収容部を形成する材料に比べて熱伝達率が低い材料によって形成されている。これに対して、本発明における冷却部は、サンプル収容部を介して冷却部に伝達されるサンプルガスの熱が光源部又は受光部まで伝達される前に冷却するものであり、例えば、冷却部自体の温度を低下させて冷却するもの、冷却部自体の放熱効率を向上させて冷却するもの、又は、これらの組み合わせなどが含まれる。即ち、本発明における冷却部は、サンプル収容部を介して冷却部に伝達される熱が光源部又は受光部まで伝達されないように該熱の温度低下を促すもの、具体的には、少なくとも光源部側又は受光部側に対向する面の温度が該光源部又は該受光部の温度以下に保たれるものであればよい。
このようなものであれば、サンプル収容部から伝わるサンプルガスの熱が冷却部によって強制的に冷やされるため、断熱部の厚みを薄くしても、光源部や受光部が高温（例えば、３００℃以上）のサンプルガスの熱によってダメージを受けることがなく、これに伴って光源部から受光部までの距離を短くすることが可能となり、その結果、測定精度を高く維持することができる。また、サンプル収容部に設置された透光窓と冷却部との間に断熱部が介在するため、透光窓の外側の面（収容空間側の面と反対側の面）が冷却部によって直接冷却されず、これにより、透光窓の内外において大きな温度差が生じず、透光窓の内側の面（収容空間側の面）に結露が発生し難くなり、測定精度を高く保持することができる。因みに、透光窓に結露が生じると、その結露によって光が遮られて光の強度が低下し、その結果、測定精度が低下してしまう。
前記吸光度計は、前記サンプル収容部、前記光源部、前記受光部、前記サンプル収容部と前記光源部との間に介在する前記断熱部、該断熱部と同様に前記サンプル収容部と前記光源部との間に介在する前記冷却部、前記サンプル収容部と前記受光部との間に介在する前記断熱部、該断熱部と同様に前記サンプル収容部と前記受光部との間に介在する前記冷却部から選択される、互いに対向するように配置された少なくとも一つの組がその対向する面を密着させて隣接しているものがより好ましく、互いに対向するように配置された全ての組がその対向する面を密着させて隣接しているものがさらに好ましい。隣接する組が増えるほど、光源部から受光部までの距離が短くなり、その結果、測定精度も増す。
なお、前記少なくとも一つの透光窓が、前記サンプル収容部に対して固定枠を介して取り付けられており、前記固定枠が金属材料によって形成されているものであってよい。従来の吸光度計においては、サンプル収納部に対して透光窓を取り付けるためのシールとして熱伝導性の低いラバー製のものが使用されており、サンプル収容部から伝わる熱がラバー製のシールで遮断されて効率良く透光窓に伝わらず、これにより、透光窓の温度上昇が妨げられ、透光窓とサンプルガスとの間に大きな温度差が生じ、透光窓の内側の面（収容空間側の面）に結露が発生し、その結露によって光が遮られて光の強度が低下し、その結果、測定精度が低下する問題が生じていたが、透光窓をサンプル収容部に取り付ける固定枠として熱伝導性の高い金属製のものを使用することにより、サンプル収容部から伝わる熱が固定枠を介して効率良く透光窓に伝わり、これにより、透光窓とサンプルガスとの間に大きな温度差が生じず、透光窓の内側の面（収容空間側の面）に結露が発生し難くなり、測定精度を高く維持することができる。
また、前記冷却部内に冷却材を強制的に流通させるものであってもよい。さらに、前記冷却部が、ブロック体からなっており、前記ブロック体の内部に、冷却材が流通する流通路が形成されており、前記流通路の導入ポートから流通路内に導入された冷却材が、前記流通路の導出ポートから流通路外に導出されるものであってもよい。さらに、前記サンプル収容部と前記光源部又は前記受光部の双方との間に断熱部が介在していると共に、前記各断熱部と同様に前記サンプル収容部の前記光源部又は前記受光部の間に冷却部が介在しており、前記サンプル収容部に対して受光部側に設置された冷却部の流通路内から導出ポートを介して導出された冷却材が、前記サンプル収容部に対して光源部側に設置された冷却部の流通路内に導入ポートを介して導入されるものであってもよく、このようなものであれば、二つの冷却部を使用しているにもかからず、ポンプ等の冷却材を強制的に流通させる装置に接続される導入ポート及び導出ポートを一つずつ設ければ足り、接続作業が容易となり、また、冷却材を、受光部側の冷却部に流通させた後、光源部側の冷却部に流通させているため、光源部に比べて耐熱性が低い受光部を低い温度で効率良く冷却することができる。
また、本発明に係る吸光度計を用いた半導体製造装置は、材料を加熱（例えば、３００℃以上に加熱）して生成した材料ガスをキャリアガスに混合して搬送し、前記材料ガス及び前記キャリアガスを混合した混合ガスを、サンプルガスとして前記吸光度計のサンプル収容部に通過させて測定するものである。
このようなものであれば、半導体製造装置によって搬送する材料ガスの元の材料として低蒸気圧材料を使用したとしても、高温の混合ガスを精度良く測定することができる。なお、従来の半導体製造装置においては、成膜室に設置されるプラズマ発生装置等の各装置において冷却材を循環する方式の冷却部が使用されているものがあり、このような半導体製造装置において本発明に係る吸光度計を使用する場合には、その冷却材を吸光度計にも流用することができる。
なお、前記半導体製造装置において、前記材料ガスを予熱したキャリアガスに混合して搬送してもよい。この場合、材料ガスに混合するキャリアガスを予熱するため、キャリアガスの混合に伴う材料ガスの温度低下を抑制することができ、これにより、吸光度計に高温の混合ガスを流通させることができる。
また、本発明に係る吸光度計を用いた半導体製造装置は、前記サンプルガスが、前記材料ガス及び前記キャリアガスにさらに希釈ガスを加えた混合ガスであるものである。
なお、前記半導体製造装置において、前記材料ガス及び前記キャリアガスに予熱した希釈ガスを加えてもよい。この場合、前記材料ガス及び前記キャリアガスに加える希釈ガスを予熱するため、希釈ガスの混入に伴う前記材料ガス及び前記キャリアガスの温度低下を抑制することができ、これにより、吸光度計に高温の混合ガスを流通させることができる。
このように構成した本発明によれば、高温のサンプルガスを測定する場合にも、光源部から受光部までの距離を長くする必要がなく、これにより、測定精度を高く保持することができる。
本発明の実施形態における吸光度計の構成を概略的に示す概略断面図である。 同実施形態に係る冷却部を周面に沿って切断した状態を示す断面図である。 同実施形態に係る吸光度計を用いた半導体製造装置を示す模式図である。 同実施形態に係る吸光度系を用いた半導体製造装置の動作手順を示すフローチャートである。 他の実施形態に係る吸光度計を示す平面図である。 他の実施形態に係るサンプル収容部を示す部分断面図である。 他の実施形態に係るサンプル収容部を示す部分断面図である。 他の実施形態に係る半導体製造装置を示す模式図である。
１００ 吸光度計
１０ サンプル収容部
２０ 光源部
３０ 受光部
４０ａ 第２の断熱部
４０ｂ 第２の断熱部
５０ａ 第２の冷却部
５０ｂ 第２の冷却部
２００，３００ 半導体製造装置
２１０ タンク
２２０ キャリアガス導入路
２２１ 導出路
２２２ 希釈ガス導入路
２３０ キャリアガス流量調節部
２４０ キャリアガス予熱器
２５０ 希釈ガス流量調節部
２６０ 希釈ガス予熱器
２７０ 測定部
２８０ 情報処理装置
２８１ 流量制御部
２８２ 制御限界検知部
以下に、本発明に係る吸光度計を図面を参照して説明する。
本実施形態の吸光度計１００は、所定波長の赤外線をサンプルガスに照射し、その減衰率（透過率）からサンプルガスに含まれる測定対象物質の特性を算出する、いわゆる赤外分光法（ＩＲ）を利用したものである。なお、赤外分光法を利用した吸光度計としては、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）を利用したものや非分散型赤外分析法（ＮＤＩＲ）を利用したものがあるが、本発明は、いずれの赤外分光法を利用した吸光度計にも適用することができる。
また、本実施形態の吸光度計１００は、バブリング方式の半導体製造装置２００に用いられる。具体的には、バブリング方式の半導体製造装置２００において、低蒸気圧材料を気化してなる材料ガスをキャリアガスとともに搬送し、該材料ガス及び該キャリアガスからなる混合ガス中の材料ガスの流量を直接的又は間接的に示す流量指標値、又は、該材料ガス及び該キャリアガスにさらに希釈ガスを加えてなる混合ガス中の材料ガスの流量を直接的又は間接的に示す流量指標値を測定する際に用いられる。なお、この場合、各混合ガスがサンプルガスとなる。
図１に示すように、本実施形態に係る吸光度計１００は、サンプルガスを収容する収容空間１１を備えるサンプル収容部１０と、収容空間１１内に光を照射する光源部２０と、収容空間１１内から出射した光を受光する受光部３０と、サンプル収容部１０と光源部２０との間に介在し、かつ、該サンプル収容部１０に隣接して設置される第１の断熱部４０ａと、サンプル収容部１０と受光部２０との間に介在し、かつ、該サンプル収容部１０に隣接して設置される第２の断熱部４０ｂと、第１の断熱部４０ａと同様にサンプル収容部１０と光源部２０との間に介在し、かつ、該第１の断熱部４０ａ及び該光源部２０に隣接して設置される第１の冷却部５０ａと、第２の断熱部４０ｂと同様にサンプル収容部１０と受光部３０との間に介在し、かつ、該第２の断熱部４０ｂ及び該受光部３０に隣接して設置される第２の冷却部５０ｂとを備えている。よって、第１の断熱部４０ａは、第１の冷却部５０ａに対してサンプル収容部１０側に配置され、第２の断熱部４０ｂは、第２の冷却部５０ｂに対してサンプル収容部１０側に配置される。これにより、本実施形態においては、断熱部と冷却部とが区分けして配置され、断熱部が冷却部に対してサンプル収容部側に位置付けられている。
サンプル収容部１０は、両端を開口させた円筒状に形成されたフロータイプのものであり、円筒体の軸方向へ伸びる中空がサンプルガスを収容する収容空間１１になっている。そして、サンプルガスは、一端の開口から導入され、収容空間１１を通過して、他端の開口から導出されるようになっている。従って、サンプルガスが収容空間１１の軸方向へ流れるようになっている。また、サンプル収容部１０の収容空間１１を跨いで対向する側壁には、収容空間１１の軸方向（サンプルガスが流れる方向）と直交する方向へ伸びて貫通する一対の横孔１２，１２が形成されている。各横孔１２は、外方側が内方側に比べて幅広になった段付き形状の内壁を有している。また、各横孔１２を塞ぐように透光窓１３が固定枠１４を介して取り付けられている。この一対の透光窓１３，１３を介して、サンプル収容部１０の外部から照射された光が収容空間１１を軸方向と直交する方向に横切って通過できるようになっている。なお、サンプル収容部１０は、金属材料によって形成されており、側壁に取り付けられたヒータ（図示せず）によって収容空間１１内を一定温度に調整できるようになっている。透光窓１３は、サファイアガラス等からなる透光性を有する板状のものである。
固定枠１４は、リング状に形成されており、横孔１２と中空部分を連通させてその横孔１２の外側の開口に配置してサンプル収容部１０に固定される。そして、透光窓１３は、固定枠１４の中空を塞ぐようにその固定枠１４の内周に沿って形成された溝に嵌め込まれた状態で固定されている。なお、固定枠１４は、金属材料によって形成されている。よって、本実施形態は、サンプル収容部１０の収容空間１１に通じる横孔１２を塞ぐように透光窓１３を金属製の固定枠１４を介して取り付けた構成になっている。
光源部２０は、光を照射する光源２１を光源保持構造体２２によって保持した構造になっている。そして、光源部２０は、サンプル収容部１０に対して第１の断熱部４０ａ及び第１の冷却部５０ａを介して取り付けられている。なお、光源２１としては、例えば、フィラメントを熱して発光させる白熱タイプのものや、ＬＥＤ、レーザー装置を使用することができる。
光源保持構造体２２は、光源２１をケース体２３内に付随部材を介して固定した構造になっている。なお、付随部材は、ケース体２３内に光源２１を固定するための部材であり、例えば、本実施形態では、ケース体２３が、サンプル収容部１０に対向する方向に向かって開口しており、その開口を塞ぐように取り付けられるカバー体２４を示している。カバー体２４には、サンプル収容部１０の一方側の透光窓１３に臨む部分に挿通孔２５が形成されており、その挿通孔２５に照射方向を向けて光源２１が固定されている。これにより、光源２１から照射された光がカバー体２４の挿通孔２５を通過して一方側の透光窓１３に向かって進行する。
受光部３０は、光を検出する光検出器３１を光検出器保持構造体３２によって保持した構造になっている。そして、受光部３０は、サンプル収容部１０に対して第２の断熱部４０ｂ及び第２の冷却部５０ｂを介して取り付けられている。
光検出器保持構造体３２は、光検出器３１をケース体３３内に付随部材を介して固定した構造になっている。なお、付随部材は、ケース体３３内に光検出器３１を固定するための部材であり、例えば、本実施形態では、ケース体３３が、サンプル収容部１０に対向する方向に向かって開口しており、その開口を塞ぐように取り付けられるカバー体３４を示している。カバー体３４には、サンプル収容部１０の他方側の透光窓１３に臨む部分から内方に伸びる挿通孔３５が形成されており、その挿通孔３５の奥側の終端に光検出器３１が固定されている。なお、挿通孔３５は、サンプル収容部１０の他方側の透光窓１３から出射した光の進行方向に沿って内方へ伸びた後、直角に屈曲した形状になっている。そして、挿通孔３５には、屈曲箇所に反射ミラー３６が設置されてり、この反射ミラー３６によってサンプル収容部１０の他方側の透光窓１３から出射した光の進行方向を屈曲し、その屈曲した光を挿通孔３５の奥側の終端に設置された光検出器３１へ達するように導いている。なお、反射ミラー３６は、サンプル収容部１０の他方側の透光窓１３から出射した光の進行方向を屈曲させるだけでなく、光検出器３１へ集光する役割も果たしている。また、図示しないが、ケース体３３内には、光検出器３１で検出された光の強度に基づき、サンプルガスに含まれる測定対象物質の濃度や分圧等の特性を算出する情報処理装置が設けられている。
第１の断熱部４０ａ及び第２の断熱部４０ｂは、ブロック状の断熱材からなっており、サンプル収容部１０を形成する材料よりも熱伝達率が低い材料からなっている。そして、第１の断熱部４０ａは、サンプル収容部１０から伝わるサンプルガスの熱が光源部２０側へ伝わることをある程度遮断する役割を有しており、内面をサンプル収容部１０の光源部２０側の面に密着させて隣接していると共に、外面を第１の冷却部５０ａの内面に密着させて隣接し、サンプル収容部２０と第１の冷却部５０ａの間に挟まれた状態で取り付けられている。また、第２の断熱部４０ｂは、サンプル収容部１０から伝わるサンプルガスの熱が受光部３０側へ伝わることをある程度遮断する役割を有しており、内面をサンプル収容部１０の受光部３０側の面に密着させて隣接していると共に、外面を第２の第２の冷却部５０ｂの内面に密着させて隣接し、サンプル収容部１０と第２の冷却部５０ｂの間に挟まれた状態で取り付けられている。なお、第１の断熱部４０ａ及び第２の断熱部４０ｂにおけるサンプル収容部１０の透光窓１３，１３に臨む部分には、それぞれ内面から外面へと貫通する貫通孔４１ａ，４１ｂが形成されている。
第１の冷却部５０ａ及び第２の冷却部５０ｂは、それぞれ熱伝導性に優れた扁平状のブロック体５１ａ，５１ｂからなっている。そして、第１の冷却部５０ａは、第１の断熱部４０ａで完全に遮断することができないサンプル収容部１０から伝わるサンプルガスの熱を冷却して光源部２０が加熱されないようにする役割を有しており、ブロック体５１ａの内面を第１の断熱部４０ａの外面に密着させて隣接していると共に、ブロック体５１ａの外面を光源部２０の内面に密着させて隣接し、光源部２０と第１の断熱部４０ａの間に挟まれた状態で取り付けられている。なお、第１の冷却部５０ａは、少なくとも光源部２０の対向する面が該光源部２０の温度以下の温度に保持されるように冷却される。また、第２の冷却部５０ｂは、第２の断熱部４０ｂで完全に遮断することができないサンプル収容部１０から伝わるサンプルガスの熱を冷却して受光部３０が加熱されないようにする役割を有しており、ブロック体５１ｂの内面を第２の断熱部４０ｂの外面に密着させて隣接していると共に、ブロック体５１ｂの外面を受光部３０の内面に密着させて隣接し、受光部３０と第２の断熱部４０ｂの間に挟まれた状態で取り付けられている。なお、第２の冷却部５０ｂは、少なくとも受光部３０の対向する面が該受光部３０の温度以下の温度に保持されるように冷却される。
第１の冷却部５０ａ及び第２の冷却部５０ｂのブロック体５１ａ，５１ｂの内部には、図２に示すように、冷却材が流れる流通路５２ａ，５２ｂが形成されており、流通路５２ａ，５２ｂは、一対の開口を有し、流通路５２ａ，５２ｂの一方の開口が流通路５２ａ，５２ｂ内に冷却材を導入する導入ポート５３ａ，５３ｂを形成し、流通路５２ａ，５２ｂの他方の開口が流通路５２ａ，５２ｂ外に冷却材を導出する導出ポート５４ａ，５４ｂを形成している。なお、ブロック体５１ａ，５１ｂにおけるサンプル収容部１０の透光窓１３，１３に臨む部分には、内面から外面へと貫通する貫通孔５５ａ，５５ｂが形成されている。また、ブロック体５１ａ，５１ｂの内部に形成された流通路５２ａ，５２ｂは、貫通孔５５ａ，５５ｂを囲むように形成されている。これにより、流通路５２ａ，５２ｂ外から導入ポート５３ａ，５３ｂを介して流通路５２ａ，５２ｂ内に導入した冷却材が、貫通孔５５ａ，５５ｂに沿って流通し、流通路５２ａ，５２ｂ内から導出ポート５４ａ，５４ｂを介して流通路５２ａ，５２ｂ外に導出される。なお、冷却材は、流通路５２ａ，５２ｂ内を流動するものであれば、液体状のものであてもよく、気体状のものであってもよいが、安全性・コスト・熱伝達率を考慮すると、水を使用することが好ましい。なお、図示していないが、第１の冷却部５０ａの導出ポート５４ａ及び第２の冷却部５０ｂの導入ポート５３ｂは、冷却材を強制的に流通させるポンプに接続されており、第２の冷却部５０ｂの導出ポート５４ｂは、第１の冷却部５０ａの導入ポート５３ａに接続されている。
なお、第１の冷却部５０ａの貫通孔５５ａは、第１の断熱部４０ａに形成された貫通孔４１ａと連通すると共に、光源部２０に形成された挿通孔２５と連通し、これにより、光源部２０の光源２１からサンプル収容部１０の一方側の透光窓１３まで伸びる一つの連通孔が形成され、この連通孔が光源２１から照射される光の通り道となる。また、第２の冷却部５０ｂの貫通孔５５ｂが、第２の断熱部４０ｂに形成された貫通孔４１ｂと連通すると共に、受光部３０に形成された挿通孔３５と連通し、これにより、受光部３０の光検出部３１からサンプル収容部１０の他方側の透光窓１３まで伸びる一つの連通孔が形成され、この連通孔が光源２１から照射される光の通り道となる。
本実施形態の吸光度計の動作を説明すると、先ず、光源部２０の光源から照射された光が挿通孔２５を通って光源保持構造体２２から抜け出し、第１の冷却部５０ａ及び第１の断熱部４０ａの貫通孔５５ａ，４１ａを通過してサンプル収容部１０に達する。続いて、サンプル収容部１０に達した光は、一方側の透光窓１３から収容空間１１内へ入射し、その収容空間１１を流れるサンプルガスを通過して減衰された状態で他方側の透光窓１３から収容空間１１外へ出射する。続いて、他方側の透光窓１３から出射した光は、第２の断熱部４０ｂ及び第２の冷却部５０ｂの貫通孔４１ｂ，５５ｂを通って受光部３０に達する。最後に、受光部３０に達した光は、挿通孔３５に入射し、反射ミラー３６で屈曲されて光検出器３１へと導かれる。そして、光検出器３１で検出された光の強度に基づき、サンプルガスに含まれる測定対象物質の濃度や分圧等の特性を情報処理装置によって算出する。また、動作中は、ポンプから流出した冷却材が、受光部３０を冷却する第２の冷却部５０ｂに対して、導入ポート５３ｂを介して流通路５２ｂ内に導入され、その流通路５２ｂ内を貫通孔５５ｂに沿って流通した後、導出ポート５４ｂを介して流通路５２ｂ外に導出され、続いて、光源部２０を冷却する第１の冷却部５０ａに対して、導入ポート５３ａを介して流通路５２ａ内に導入され、その流通路５２ａ内を貫通孔５５ａに沿って流通した後、導出ポート５４ａを介して流通路５２ａ外に導出され、ポンプに戻り循環する。
次に、本実施形態の吸光度計１００を用いた半導体製造装置２００、具体的には、バブリング方式の半導体製造装置２００の一実施形態を図面に基づき説明する。
図３に示すように、本実施例の半導体製造装置２００は、材料を収容するタンク２１０と、タンク２１０の液相空間に対してキャリアガスを導入するキャリアガス導入路２２０と、タンク２１０の気相空間から材料ガス及びキャリアガスを導出する導出路２２１と、導出路２２１に希釈ガスを導入する希釈ガス導入路２２２と、キャリアガス導入路２２０に設置されるキャリアガス流量調節部２３０及びキャリアガス予熱器２４０と、希釈ガス導入路２２２に設置される希釈ガス流量調節部２５０及び希釈ガス予熱器２６０と、導出路２２１に設置される測定部２７０と、流量制御部２８１及び制御限界検知部２８２を備えた情報処理装置２８０とを有しており、測定部２７０を構成する測定装置の一つとして本実施形態の吸光度計１００が用いられる。なお、図示しないが、キャリアガス導入路２２０の始端は、キャリアガス供給機構に接続されており、希釈ガス導入路２２２の始端は、希釈ガス供給機構に接続されており、導出路２２１の終端は、混合ガスを供給する成膜室に接続されており、これにより、成膜装置を構成する。
タンク２１０は、ヒータ２１１によって収容された材料を加熱できるようになっており、タンク２１０内の温度を温度計２１２によって監視し、タンク２１０内の温度が予め定められた設定温度に保持されるようになっている。
キャリアガス流量調節部２３０は、タンク２１０に導入するキャリアガスの流量を調節するものであり、所謂ＭＦＣ（マスフローコントローラ）である。キャリアガス流量調節部２３０は、大きくは、キャリアガス導入路２２０を流れるキャリアガスの流量を測定する流量計２３１と、キャリアガス導入路２２０における流量計２３０よりも下流側に設置され、開度を調節してタンク２１０に導入するキャリアガスの流量を調節するバルブ２３２とを備えており、流量制御部２８１から送信される設定流量と流量計２３１で測定される測定流量とを比較し、両流量が一致するようにバルブ２３２の開閉を調節し、キャリアガス導入路２２０に流量制御部２８１から送信される設定流量のキャリアガスが流れるように調節する。
キャリアガス予熱器２４０は、キャリアガス導入路２２０におけるキャリアガス流量調節部２３０よりも下流側に設置されており、タンク２１０に導入するキャリアガスをタンク２１０に導入される直前で予熱するものであり、キャリアガスの導入によるタンク２１０内の温度低下を抑制する役割を有している。
希釈ガス流量調節部２５０は、導出路２２１に導入する希釈ガスの流量を調節するものであり、所謂ＭＦＣ（マスフローコントローラ）である。希釈ガス流量調節部２５０は、大きくは、希釈ガス導入路２２２を流れる希釈ガスの流量を測定する流量計２５１と、希釈ガス導入路２２２における流量計２５１よりも下流側に設置され、開度を調節して導出路２２１に合流するキャリアガスの流量を調節するバルブ２５２とを備えており、流量制御部２８１から送信される設定流量と流量計２５１で測定される測定流量とを比較し、両流量が一致するようにバルブ２５２の開閉を調節し、希釈ガス導入路２２２に流量制御部２８１から送信される設定流量の希釈ガスが流れるように調節する。
希釈ガス予熱器２６０は、希釈ガス流量調節部２５０よりも下流側に設置されており、タンク２１０に導入する希釈ガスをタンク２１０に導入される直前で予熱するものであり、希釈ガスの導入によるタンク２１０内の温度低下を抑制する役割を有している。
測定部２７０は、圧力センサー２７１と本実施形態の吸光度計１００とから構成されており、いずれも導出路２２１の希釈ガス導入路２２２が接続される位置よりも下流側に設置されている。そして、圧力センサー２７１は、導出路２２１を流れる混合ガスの圧力（全圧）を測定し、本実施形態の吸光度計１００は、導出路２２１を流れる混合ガス中の材料ガスの分圧（流量指標値）を測定する。なお、本実施形態の吸光度計１００は、サンプル収容部１０の一端側の開口を導出路２２１の上流側に接続すると共に、サンプル収容部１０の他方側の開口を導出路２２１の下流側に接続しており、これにより、サンプル収容部１０の収容空間１１の軸方向に沿って導出路２２１を流れる混合ガスが通過する。
情報処理装置２８０は、、汎用又は専用のコンピュータであり、メモリに所定のプログラムを格納し、当該プログラムに従ってＣＰＵやその周辺機器を協働動作させることによって、流量制御部２８１及び制御限界検知部２８２としての機能を発揮する。流量制御部２８１は、吸光度計１００から取得した混合ガス中の材料ガスの分圧を参照して、混合ガス中の材料ガスの流量が予め定められた目標流量に近づくように、両流量調節部２３０，２５０に必要な設定流量を送信し、キャリアガス及び希釈ガスの流量を制御するものである。なお、流量制御部２８１には、各種情報を入力できるタッチパネル等の入力部２８３が備えられている。また、制御限界検知部２８２は、流量制御部２８１に接続され、流量制御部２８１から取得した各種情報に基づいて、流量制御部２８１によるキャリアガスの流量調節によっては、混合ガス中の材料ガスの所定性能での流量制御を担保できない状況である制御限界状況にあることを検知しその旨を出力する機能を発揮する。なお、制御限界検知部２８２には、各種情報を表示できる表示部２８４が備えられている。
次に、本実施例の半導体製造装置の動作手順を図４に示すフローチャートに基づき説明する。
先ず、流量制御部２８１に、入力部２８３を利用して成膜処理に最適な混合ガス中の材料ガスの目標濃度、キャリアガス及び希釈ガスの初期設定流量をそれぞれ入力する（ステップＳ１）。
次に、流量制御部２８１は、キャリアガス流量調節部２３０にキャリアガスの初期設定流量を送信すると共に、希釈ガス流量調節部２５０に希釈ガスの初期設定流量を送信する。これにより、キャリアガス流量調節部２３０が、キャリアガス導入路２２０に流れるキャリアガスの流量を初期設定流量に調節すると共に、希釈ガス流量調節部２５０が、希釈ガス導入路２２２に流れる希釈ガスの流量を初期設定流量に調節し、その結果、半導体製造装置２００内に各ガスが流通し始める（ステップＳ２）。
次に、混合ガスが圧力センサー２７１及び本実施形態の吸光度計１００を通過すると、一定周期で（ステップＳ３）、圧力センサー２７１が導出路２２１を流れる混合ガスの圧力を測定すると共に、吸光度計１００が導出路２２１を流れる混合ガス中の材料ガスの分圧を測定する（ステップＳ４）。
次に、流量制御部２８１は、圧力センサー２７１で測定された測定圧力及び吸光度計１００で測定された測定分圧（測定流量指標値）を受信し、測定圧力及び目標濃度を用いて、導出路２２１を流れる混合ガス中の材料ガスが目標濃度であったと仮定した場合に必要となる混合ガス中の材料ガスの目標分圧（目標流量指標値）を式（１）によって算出する（ステップＳ５）。
P vapor set = C × P total （１）
なお、P vapor setは混合ガス中の材料ガスの目標分圧、Cは混合ガス中の材料ガスの目標濃度、P totalは混合ガスの圧力である。
次に、流量制御部２８１は、吸光度計１００で測定された測定分圧を受信し、測定分圧と目標分圧とを比較し（ステップＳ６）、測定分圧が目標分圧よりも小さい場合には、キャリアガス導入路２２０を流れるキャリアガスの流量を増加させる設定流量をキャリアガス流量調節部２３０に送信すると共に、希釈ガス導入路２２２を流れる希釈ガスの流量を減少させる設定流量を希釈ガス流量調節部２５０に送信する。これにより、導出路２２１を流れる混合ガス中の材料ガスの流量が最適な流量に近づくように、キャリアガス流量調節部２３０が、キャリアガス導入路２２０に流れるキャリアガスの流量を前記設定流量に調節すると共に、希釈ガス流量調節部２５０が、希釈ガス導入路２２２に流れる希釈ガスの流量を前記設定流量に調節する流量上昇制御が実施される（ステップＳ７）。一方、測定分圧が目標分圧よりも大きい場合には、キャリアガス導入路２２０を流れるキャリアガスの流量を減少させる設定流量をキャリアガス流量調節部２３０に送信すると共に、希釈ガス導入路２２２を流れる希釈ガスの流量を増加させる設定流量を希釈ガス流量調節部２５０に送信する。これにより、導出路２２１を流れる混合ガス中の材料ガスの流量が最適な流量に近づくように、キャリアガス流量調節部２３０が、キャリアガス導入路２２０に流れるキャリアガスの流量を前記設定流量に調節すると共に、希釈ガス流量調節部２５０が、希釈ガス導入路２２２に流れる希釈ガスの流量を前記設定流量に調節する流量下降制御が実施される（ステップＳ８）。
また、制御限界検知部２８２は、ステップＳ４とステップＳ５との間において、次のような動作を実施する。詳述すると、先ず、前周期で流量上昇制御が実施されたか否かを判断し（ステップＳ４０）、前周期で流量上昇制御が実施されていたと判断した場合には、その流量上昇制御を実施する直前に吸光度計１００で測定された前周期の測定分圧と、その流量上昇制御を実施した直後に吸光度計１００で測定された現周期の測定分圧とを比較し、本来、流量上昇制御によって前周期の測定分圧よりも大きくなるはずの現周期の測定分圧が前周期の測定分圧よりも小さくなる逆転状況になっているか否かを判断し（ステップＳ４１）、前記逆転状況になっていると判断した場合には、その逆転状況がｎ回連続して生じているか否かを判断し（ステップＳ４２）、ｎ回連続して生じている場合には、制御限界状況になっていると判断してその旨を出力し（ステップＳ４３）、表示部２８４に警告を表示する（ステップＳ４４）。一方、ステップＳ４０にて、前周期で流量上昇制御が実施されていないと判断した場合には、前周期で流量下降制御が実施されたか否かを判断し（ステップＳ４５）、前周期で流量下降制御が実施されていたと判断した場合には、その流量下降制御を実施する直前に吸光度計１００で測定された前周期の測定分圧と、その流量下降制御を実施した直後に吸光度計１００で測定された現周期の測定分圧とを比較し、本来、流量下降制御によって前周期の測定分圧よりも小さくなるはずの現周期の測定分圧が前周期の測定分圧よりも大きくなる逆転状況になっているか否かを判断し（ステップＳ４６）、前記逆転状況になっていると判断した場合には、その逆転状況がｍ回連続して生じているか否かを判断し（ステップＳ４７）、ｍ回連続して生じている場合には、制御限界状況になっていると判断しその旨を出力し（ステップＳ４３）、表示部２８４に警告を表示する（ステップＳ４４）。
なお、ステップＳ４４で表示部２８４に警告を表示した後、それ以上同じ状況が続かないようにガス制御システムを自動で停止させてもよく、表示部２８４に表示された警告を確認した作業員がガス制御システムを手動で停止するようにしてもよい。また、ステップＳ４とステップＳ５との間における動作に代えて又は加えて、キャリアガスの流量を増加させても、その所定期間後（例えば、ｘ周期後、ｘは予め定められた整数）、測定分圧がキャリアガスの流量の増加に従って概ね比例するように増加していれば得られたであろう値より小さい値（例えば、前記得られたであろう値の１／２以下、１／３以下又は１／４以下等の値）までしか増加していなければ、制御限界状況になっていると判断し、一方、キャリアガスの流量を減少させても、その所定期間後（例えば、ｙ周期後、ｙは予め定められた整数）、測定分圧がキャリアガスの流量の減少に従って概ね比例するように減少していれば得られたであろう値より大きい値（例えば、前記得られたであろう値の１／２以上、１／３以上又は１／４以上等の値）までしか減少していなければ、制御限界状況になっていると判断する動作を実施してもよい。
なお、ステップ１において、入力部２８３を利用して流量制御部２８１に、成膜処理に最適な混合ガスの目標総流量を入力し、ステップＳ７及びステップＳ８の流量制御において、キャリアガス及び希釈ガスの流量を増減させる際に、混合ガスの流量が目標総流量に近づくようにキャリアガス及び希釈ガスの設定流量を決定してもよい。
具体的には、流量制御部２８１にて、圧力センサー２７１で測定された測定圧力及び吸光度計１００で測定された測定分圧を受信すると共に、これらの測定値を測定した時にキャリアガス流量調節部２３０で設定されているキャリアガスの設定流量及び希釈ガス流量調節部２５０で設定されている希釈ガスの設定流量を受信し、ステップＳ７及びステップＳ８の流量制御において、測定圧力、測定分圧、キャリアガスの設定流量及び希釈ガスの設定流量を用いて、混合ガスの算出総流量を式（２）によって算出し、その混合ガスの算出総流量が予め定められた混合ガスの目標総流量になるようにキャリアガス及び希釈ガスの設定流量を決定する。
Q total = （Qc＋Qd）／（１−P vapor ir／P total） （２）
なお、Q totalは混合ガスの算出総流量、Qcはキャリアガスの設定流量、Qdは希釈ガスの設定流量、P vapor irは混合ガス中の材料ガスの測定分圧、P totalは混合ガスの圧力（全圧）である。
本実施形態においては、流量制御を実施する際に、キャリアガスの流量と希釈ガスの流量をいずれも増減させているが、いずれか一方の流量のみを増減させて流量制御を実施することもできる。また、本実施形態においては、一定周期毎に前記各逆転状況になっているか否かを判断し、いずれかの状況がｎ，ｍ回（ｎ，ｍ周期）連続した場合に、制御限界状況になっていると判断しその旨を出力しているが、前記各逆転状況になっているか否かを監視し、いずれかの状況がｔ時間続いた場合に、制御限界状況になっていると判断しその旨を出力するようにしてもよい。
＜その他の実施形態＞
本発明に係る吸光度計は、前記実施形態の吸光度計１００に限定されない。例えば、前記実施形態の吸光度計１００においては、サンプル収容部１０の光源部２０側及び受光部３０側の双方に断熱部及び冷却部を共に設置しているが、サンプル収容部１０の光源部２０側又は受光部３０側のいずれか一方又は双方に断熱部を設置し、少なくとも一つの断熱部に対となる冷却部を設置する構成であれば、どのような構成であってもよい。
具体的には、サンプル収容部１０の光源部２０側に第１の断熱部４０ａ及び第１の冷却部５０ａを設置し、受光部３０側に第２の断熱部４０ｂ及び第２の冷却部５０ｂを設置しない構成、サンプル収容部１０の光源部２０側に第１の断熱部４０ａ及び第１の冷却部５０ａを設置せず、受光部３０側に第２の断熱部４０ｂ及び第２の冷却部５０ｂを設置する構成、サンプル収容部１０の光源部２０側に第１の断熱部４０ａ及び第１の冷却部５０ａを設置し、受光部３０側に第２の断熱部４０ｂのみを設置する構成、サンプル収容部１０の光源部２０側に第１の断熱部４０ａのみを設置し、受光部３０側に第２の断熱部４０ｂ及び第２の冷却部５０ｂを設置する構成であってもよく、これらの構成も本発明に係る吸光度計に含まれる。これらの構成は、光源部２０又は受光部３０のいずれか一方が熱耐性を有する場合に適用され、その熱耐性を有する方の断熱部及び冷却部のいずれか一方又は双方を省略した前記いずれかの構成を適用する。なお、サンプル収容部１０の光源部２０側及び受光部３０側の双方に断熱部４０ａ，４０ｂを設置した場合、その双方の断熱部４０ａ，４０ｂを一体に連結してもよく、サンプル収容部１０の光源部２０側及び受光部３０側の双方に冷却部５０ａ，５０ｂを設置した場合、その双方の冷却部５０ａ，５０ｂを一体に連結してもよい。また、前記実施形態の吸光度計においては、サンプル収容部１０に対して断熱部４０ａ，４０ｂ及び冷却部５０ａ，５０ｂをそれぞれ直線状に並べて配置しているが、図５に示すようにサンプル収容部１０に対して断熱部４０ａ，４０ｂ及び冷却部５０ａ，５０ｂを屈曲させながら並べて配置したものであってもよい。この場合、光の通り道となる前記連通孔も屈曲するため、該連通孔に沿って光が進行するように連通孔内に反射ミラーを取り付ける必要がある。
また、前記実施形態に係る吸光度計１００においては、光源部２０、第１の冷却部５０ａ、第１の断熱部４０ａ及びサンプル収容部１０をこの順番で互いに隣接させて配置し、受光部３０、第２の冷却部５０ｂ、第２の断熱部４０ｂ及びサンプル収容部１０をこの順番で互いに隣接させて配置しているが、必ずしも隣接させる必要はなく、例えば、サンプル収容部１０と第１の断熱部４０ａとの間、第１の断熱部４０ａと第１の冷却部５０ａとの間、第１の冷却部５０ａと光源部２０との間、サンプル収容部１０と第２の断熱部４０ｂとの間、第２の断熱部４０ｂと第２の冷却部５０ｂとの間、第２の冷却部５０ｂと受光部３０との間に、隙間や他の部材を介在させることもできる。
また、前記実施形態に係る吸光度計１００のように、第１の断熱部４０ａ、第２の断熱部４０ｂ、第１の冷却部５０ａ及び第２の冷却部５０ｂの光源部２０から射出される光の光路上には、貫通孔を形成することが好ましいが、該光の光路上にガラス等の透光性を有する部材を設置してもよい。
本発明に係るサンプル収容部１０に対する透光窓１３の固定方法は、前記実施形態のものに限定されない。例えば、図６に示すように、横孔１２の周壁に形成された段差に設置されるリング状の第１固定枠１４ａと該横孔１２の開口に固定されるリング状の第２固定枠１４ｂとによって透光窓１３を挟むように固定してもよい。この場合には、サンプル収容部１０に対して透光窓１３を固定する固定枠１４が二部材から構成される。さらに、図７に示すように、横孔１２の周壁に形成された段差に透光窓１３を設置し、該横孔１２の開口に固定されるリンク状の固定枠１４によって透光窓１３を段差に押えつけるように固定してもよい。
前記実施形態のように二つの冷却部を使用する場合には、三又状の接続管を二つ使用し、一方の接続管の二つの開口を両冷却部の導入ポートに接続すると共に残り一つの開口をポンプに接続し、他方の接続管の二つの開口を両冷却部の導出ポートに接続すると共に残り一つの開口をポンプに接続することにより、ポンプと両冷却部とを連結してもよい。この場合には、ポンプから導出される冷却材が二股に分かれて両冷却部に導入するため、両冷却部を均等に冷却することができる。また、この場合にも、予め二つの接続管を両冷却部に取り付けておくことにより、前記実施形態の吸光度計１００と同様にポンプに対する接続作業を簡略化できる。
また、前記各実施形態の冷却部としては、例えば、前記各実施形態のようにポンプやファン等によって冷却材を循環させて冷却するもの及びペルチェ素子の低温側等のようにそれ自体の温度低下を利用して冷却するもののように冷却部自体の温度を低下させてを強制的に冷却するものや、ヒートシンク等のように複数の放熱フィンによって放熱を促して冷却するもののように冷却部自体の放熱効率を向上させて冷却するものなどを採用することができ、さらに、これらを組み合わせたものを採用することもできる。また、前記各実施形態の断熱部に使用される断熱材としては、例えば、ポリフェニレンスルファイド（ＰＰＳ）やポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）などの熱可塑性樹脂、セラミック、ガラス繊維を基材とした無機系積層板などを使用することができる。
また、本発明に係る吸光度計１００を用いた半導体製造装置は、前記実施形態の半導体製造装置２００に限定されない。例えば、図８に示す半導体製造装置３００のように、前記実施形態の半導体製造装置２００が有する希釈ガス導入路２２２を排除し、タンク２１０にキャリアガス導入路２２０を介して導入するキャリアガスのみでタンク２１０内で材料を気化して生成された材料ガスを搬送するようにしてもよい。なお、半導体製造装置３００は、前記実施形態の半導体製造装置２００から希釈ガス導入路２２２とその希釈ガス導入路２２２に設置された希釈ガス流量調節部２５０及び希釈ガス予熱器２６０を排除した他は、半導体製造装置２００と同様の構成を備えている。従って、測定部２７０の測定対象は、タンク２１０から導出路２２１を介して導出されるキャリアガス及び材料ガスからなる混合ガスとなる。
本発明に係る半導体製造装置において、測定部は、混合ガス中の材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値である流量指標値を少なくとも一つ測定できるようになっていればよく、混合ガスに関する他の値を測定できるようにしてもよい。なお、前記実施形態の半導体製造装置２００おいては、流量指標値となる混合ガス中の材料ガスの分圧以外に混合ガスの圧力を測定できるようになっている。
前記実施形態の半導体製造装置２００においては、流量指標値として混合ガス中の材料ガスの分圧を用いたが、流量指標値は、混合ガス中の材料ガスの濃度を直接的又は間接的に示す値であれば特に限定されない。また、前記実施形態の半導体製造装置２００においては、一定周期で流量指標値を測定して流量制御を行っているが、連続的に濃度指標値を測定して濃度制御を行ってもよい。
前記各実施形態においては、キャリアガス流量調節部２３０及び希釈ガス流量調節部２５０として、流量計２３１，２５１の下流側にバルブ２３２，２５２を配置したものを使用しているが、流量計２３１，２５１の上流側にバルブ２３２，２５２を配置したものを使用してもよい。
高温のサンプルガスを測定する場合に、光源部から受光部までの距離を長くしなくても、光源部や受光部をサンプルガスの熱から保護でき、測定精度を高く保持できる吸光度計を得る。

Claims (9)

  1. サンプルガスを収容する収容空間を挟んで対向するように取り付けられる一対の透光窓を備えるサンプル収容部と、
    前記一方側の透光窓を介して前記収容空間内に光を照射する光源部と、
    前記収容空間内を通過して前記他方側の透光窓から出射した光を受光する受光部とを備えるものであって、
    前記サンプル収容部と前記光源部又は前記受光部のいずれか一方又は双方との間に介在する断熱部と、
    前記少なくとも一つの断熱部と同様に、前記サンプル収容部と前記光源部又は前記受光部との間に介在する冷却部とをさらに具備し、
    前記断熱部が前記冷却部に対して前記サンプル収容部側に配置されることを特徴とする吸光度計。
  2. 前記冷却部内に冷却材を強制的に流通させる請求項１記載の吸光度計。
  3. 前記サンプル収容部、前記光源部、前記受光部、前記サンプル収容部と前記光源部との間に介在する前記断熱部、該断熱部と同様に前記サンプル収容部と前記光源部との間に介在する前記冷却部、前記サンプル収容部と前記受光部との間に介在する前記断熱部、該断熱部と同様に前記サンプル収容部と前記受光部との間に介在する前記冷却部から選択される、互いに対向するように配置された少なくとも一つの組がその対向する面を密着させて隣接している請求項１記載の吸光度計。
  4. 前記冷却部が、ブロック体からなっており、前記ブロック体の内部には、冷却材が流通する流通路が形成されており、前記流通路の導入ポートから流通路内に導入された冷却材が、前記流通路の導出ポートから流通路外に導出される請求項１記載の吸光度計。
  5. 前記サンプル収容部と前記光源部又は前記受光部の双方との間に断熱部が介在していると共に、前記各断熱部と同様に、前記サンプル収容部の前記光源部又は前記受光部との間に冷却部が介在しており、前記サンプル収容部に対して受光部側に設置された冷却部の流通路内から導出ポートを介して導出された冷却材が、前記サンプル収容部に対して光源部側に設置された冷却部の流通路内に導入ポートを介して導入される請求項４記載の吸光度計。
  6. 前記少なくとも一つの透光窓が、前記サンプル収容部に対して固定枠を介して取り付けられており、前記固定枠が金属材料によって形成されている請求項１記載の吸光度計。
  7. 材料を加熱して生成した材料ガスをキャリアガスに混合して搬送し、前記材料ガス及び前記キャリアガスを混合した混合ガスを、サンプルガスとして請求項１記載の吸光度計のサンプル収容部に通過させて測定する半導体製造装置。
  8. 前記材料ガスを予熱したキャリアガスに混合して搬送する請求項７記載の半導体製造装置。
  9. 前記サンプルガスが、前記材料ガス及び前記キャリアガスにさらに予熱した希釈ガスを加えた混合ガスである請求項７記載の半導体製造装置。

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