JPWO2017169622A1 - 自立基板および積層体 - Google Patents
自立基板および積層体 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2017169622A1 JPWO2017169622A1 JP2018508911A JP2018508911A JPWO2017169622A1 JP WO2017169622 A1 JPWO2017169622 A1 JP WO2017169622A1 JP 2018508911 A JP2018508911 A JP 2018508911A JP 2018508911 A JP2018508911 A JP 2018508911A JP WO2017169622 A1 JPWO2017169622 A1 JP WO2017169622A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- crystal layer
- group
- oriented polycrystalline
- nitride crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/12—Liquid-phase epitaxial-layer growth characterised by the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/38—Nitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
【選択図】 図2
Description
13族元素窒化物結晶層を配向多結晶焼結体から分離することによって13族元素窒化物結晶層を含む自立基板を得る工程
を有することを特徴とする、自立基板の製造方法に係るものである。
配向多結晶焼結体上に設けられた13族元素窒化物結晶層であって、13族元素窒化物結晶層の厚さが配向多結晶焼結体の厚さの5.5倍以上、20倍以下である13族元素窒化物結晶層を有することを特徴とする、積層体に係るものである。
図1(a)に模式的に示すように、配向多結晶焼結体1は、多数の単結晶粒子3からなっており、隣接する単結晶粒子3間には粒界5がある。配向多結晶焼結体においては、単結晶粒子3の結晶方位がランダムではなく、特定方向に向かって揃っている。この結晶方位の配向の度合いを配向度と呼んでいる。すなわち、図1(a)に示すように、各単結晶粒子3の結晶方位Aはある程度揃っている。また、好ましくは、単結晶粒子3は、配向多結晶焼結体の第一の主面1aと第二の主面1bとの間に延びている。本例では第一の主面1aを結晶育成面としている。
(配向多結晶焼結体)
配向多結晶焼結体の厚さt(図2(a)参照)は、150μm以上、1mm以下とする。この厚さを150μm以上とすることによって、製造時の取り扱いが容易になる。また、この観点からは、配向多結晶焼結体の厚さtを190μm以上とすることが更に好ましい。また、配向多結晶焼結体の厚さtを1mm以下とすることによって、配向多結晶焼結体の粒界に沿ってクラックを生じさせて熱応力を緩和する作用効果が一層顕著になる。この観点からは、配向多結晶焼結体の厚さtは、1mm以下が好ましく、500μm以下が更に好ましい。
また、配向多結晶焼結体の配向面は特に限定がなく、c面、a面、r面又はm面等であってもよい。
配向多結晶焼結体は、砥石で研削して板面を平坦にした後、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により板面を平滑化するのが好ましい。
ここで、13族元素窒化物結晶層を焼結体から分離する方法は限定されない。好適な実施形態においては、13族元素窒化物結晶層を育成した後の降温工程において13族元素窒化物結晶層を配向多結晶焼結体から自然剥離させる。
図1、図2を参照しつつ説明した手順に従い、積層体を得、得られた窒化ガリウム結晶層を配向多結晶焼結体から自然剥離させて自立基板を得た。ただし、具体的手順は以下のとおりである。
原料として、板状アルミナ粉末(キンセイマテック株式会社製、グレード00610)を用意した。板状アルミナ粒子100重量部に対し、バインダー(ポリビニルブチラール:品番BM−2、積水化学工業株式会社製)7重量部と、可塑剤(DOP:ジ(2−エチルヘキシル)フタレート、黒金化成株式会社製)3.5重量部と、分散剤(レオドールSP−O30、花王株式会社製)2重量部と、分散媒(2−エチルヘキサノール)を混合した。分散媒の量は、スラリー粘度が20000cPとなるように調整した。上記のようにして調製されたスラリーを、ドクターブレード法によって、PETフィルムの上に、乾燥後の厚さが20μmとなるように、シート状に成形した。得られたテープを口径50.8mm(2インチ)の円形に切断した後150枚積層し、厚さ10mmのAl板の上に載置した後、真空パックを行った。この真空パックを85℃の温水中で、100kgf/cm2の圧力にて静水圧プレスを行い、円盤状の成形体を得た。
得られた配向アルミナ基板の配向度を確認するため、XRDにより本実験例における測定対象とする結晶面であるc面の配向度を測定した。XRD装置(株式会社リガク製、RINT−TTR III)を用い、配向アルミナ基板の板面に対してX線を照射したときの2θ=20〜70°の範囲でXRDプロファイルを測定した。c面配向度は、以下の式により算出した。この結果、本実験例におけるc面配向度の値は97%であった。
配向アルミナ基板の焼結体粒子について、板面の平均粒径を以下の方法により測定した。得られた配向アルミナ基板の板面を研磨し、1550℃で45分間サーマルエッチングを行った後、走査電子顕微鏡にて画像を撮影した。視野範囲は、得られる画像の対角線に直線を引いた場合に、いずれの直線も10個から30個の粒子と交わるような直線が引けるような視野範囲とした。得られた画像の対角線に引いた2本の直線において、直線が交わる全ての粒子に対し、個々の粒子の内側の線分の長さを平均したものに1.5を乗じた値を板面の平均粒径とした。この結果、板面の平均粒径は100μmであった。
次に、加工した配向アルミナ基板の上に、MOCVD法を用いて種結晶層を形成した。具体的には、530℃にて低温GaN層を40nm堆積させた後に、1050℃にて厚さ3μmのGaN膜を積層させて種結晶基板を得た。
上記工程で作製した種結晶基板を、内径80mm、高さ45mmの円筒平底のアルミナ坩堝の底部分に設置し、次いで融液組成物をグローブボックス内で坩堝内に充填した。融液組成物の組成は以下のとおりである。
・金属Ga:60g
・金属Na:60g
・四塩化ゲルマニウム:1.85g
実験Aの実施例1と同様にして、配向アルミナ基板上に窒化ガリウム結晶層を育成した。ただし、降温時に、室温への降温に12時間かけて徐冷することによって、窒化ガリウム結晶層の自然剥離を生じさせないようにした。
Claims (7)
- 厚さが150μm以上、1mm以下の配向多結晶焼結体上に、13族元素窒化物結晶層を育成し、前記13族元素窒化物結晶層の厚さが前記配向多結晶焼結体の厚さの5.5倍以上、20倍以下である工程、および
前記13族元素窒化物結晶層を前記配向多結晶焼結体から分離することによって前記13族元素窒化物結晶層を含む自立基板を得る工程
を有することを特徴とする、自立基板の製造方法。 - 前記13族元素窒化物結晶層を育成した後の降温工程において前記13族元素窒化物結晶層を前記配向多結晶焼結体から自然剥離させることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記13族元素窒化物結晶層を前記配向多結晶焼結体からケミカルエッチングによって分離することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記13族元素窒化物結晶層をナトリウムフラックス法によって育成することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記配向多結晶焼結体が配向多結晶アルミナ焼結体であり、前記前記13族元素窒化物結晶層が、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウムまたはこれらの混晶からなることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 厚さが150μm以上、1mm以下の配向多結晶焼結体、および
前記配向多結晶焼結体上に設けられた13族元素窒化物結晶層であって、前記13族元素窒化物結晶層の厚さが前記配向多結晶焼結体の厚さの5.5倍以上、20倍以下である13族元素窒化物結晶層
を有することを特徴とする、積層体 - 前記配向多結晶焼結体が配向多結晶アルミナ焼結体であり、前記前記13族元素窒化物結晶層が、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化インジウムまたはこれらの混晶からなることを特徴とする、請求項6記載の積層体。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016065343 | 2016-03-29 | ||
JP2016065343 | 2016-03-29 | ||
PCT/JP2017/009446 WO2017169622A1 (ja) | 2016-03-29 | 2017-03-09 | 自立基板および積層体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2017169622A1 true JPWO2017169622A1 (ja) | 2019-02-07 |
JP6812413B2 JP6812413B2 (ja) | 2021-01-13 |
Family
ID=59963125
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018508911A Active JP6812413B2 (ja) | 2016-03-29 | 2017-03-09 | 自立基板および積層体 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6812413B2 (ja) |
WO (1) | WO2017169622A1 (ja) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012250868A (ja) * | 2011-06-01 | 2012-12-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Iii族窒化物層の成長方法およびiii族窒化物基板 |
JP2013212963A (ja) * | 2012-04-03 | 2013-10-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | AlN系膜の製造方法およびそれに用いられる複合基板 |
WO2015151902A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 日本碍子株式会社 | 多結晶窒化ガリウム自立基板及びそれを用いた発光素子 |
JP2015199635A (ja) * | 2013-12-18 | 2015-11-12 | 日本碍子株式会社 | 窒化ガリウム自立基板、発光素子及びそれらの製造方法 |
-
2017
- 2017-03-09 WO PCT/JP2017/009446 patent/WO2017169622A1/ja active Application Filing
- 2017-03-09 JP JP2018508911A patent/JP6812413B2/ja active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012250868A (ja) * | 2011-06-01 | 2012-12-20 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Iii族窒化物層の成長方法およびiii族窒化物基板 |
JP2013212963A (ja) * | 2012-04-03 | 2013-10-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | AlN系膜の製造方法およびそれに用いられる複合基板 |
JP2015199635A (ja) * | 2013-12-18 | 2015-11-12 | 日本碍子株式会社 | 窒化ガリウム自立基板、発光素子及びそれらの製造方法 |
WO2015151902A1 (ja) * | 2014-03-31 | 2015-10-08 | 日本碍子株式会社 | 多結晶窒化ガリウム自立基板及びそれを用いた発光素子 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6812413B2 (ja) | 2021-01-13 |
WO2017169622A1 (ja) | 2017-10-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5770905B1 (ja) | 窒化ガリウム自立基板、発光素子及びそれらの製造方法 | |
JP6480398B2 (ja) | 多結晶窒化ガリウム自立基板及びそれを用いた発光素子 | |
JP6479054B2 (ja) | 自立基板、機能素子およびその製造方法 | |
WO2015093335A1 (ja) | 発光素子用複合基板及びその製造方法 | |
WO2014192911A1 (ja) | 窒化ガリウム自立基板、発光素子及びそれらの製造方法 | |
CN108025979B (zh) | 外延生长用取向氧化铝基板 | |
WO2019187737A1 (ja) | 13族元素窒化物層、自立基板、機能素子および13族元素窒化物層の製造方法 | |
CN108699728B (zh) | 包含多晶第13族元素氮化物的自立基板和使用该自立基板的发光元件 | |
KR101758548B1 (ko) | 질화갈륨 자립 기판, 발광 소자 및 이들의 제조 방법 | |
WO2017145802A1 (ja) | 多結晶窒化ガリウム自立基板及びそれを用いた発光素子 | |
CN108137411B (zh) | 外延生长用取向氧化铝基板 | |
JP6812413B2 (ja) | 自立基板および積層体 | |
JP6639317B2 (ja) | 13族元素窒化物結晶の製造方法および種結晶基板 | |
JP6385009B2 (ja) | 酸化亜鉛自立基板及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20191023 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20201026 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20201202 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20201214 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20201216 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6812413 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |