JP2013212963A - AlN系膜の製造方法およびそれに用いられる複合基板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本AlN系膜の製造方法は、酸に溶解する支持基板11と、支持基板11の主面11m側に配置されている単結晶膜13と、を含み、支持基板11の主面11m内の熱膨張係数が、AlN結晶の熱膨張係数に比べて、0.8倍より大きく1.2倍より小さい複合基板10を準備する工程と、支持基板11の主面11m側に配置されている単結晶膜13の主面13m上にAlN系膜20を成膜する工程と、を含む。また、AlN系膜20を成膜する工程の後に、支持基板11を除去する工程をさらに含むことができる。
【選択図】図2
Description
図1を参照して、本発明の一実施形態である複合基板10は、酸に溶解する支持基板11と、支持基板11の主面11m側に配置されている単結晶膜13と、を含み、支持基板11の主面11m内の熱膨張係数が、AlN結晶の熱膨張係数に比べて、0.8倍より大きく1.2倍より小さい。
本実施形態の複合基板10の支持基板11は、支持基板11の主面11m上に形成された単結晶膜13の主面13m上に、主面の面積が大きく転位密度が低く結晶性が良好なAlN系膜を成膜する観点から、支持基板11の主面11m内の熱膨張係数が、AlN結晶の熱膨張係数に比べて0.8倍より大きく1.2倍より小さいことが必要であり、0.9倍より大きく1.1倍より小さいことが好ましく、0.98倍より大きく1.02倍より小さいことがより好ましい。また、支持基板11は、成膜したAlN系膜から支持基板を効率よく除去する観点から、酸に溶解する必要がある。
本実施形態の複合基板10の支持基板11の主面11m側に配置される単結晶膜13は、反りが小さく転位密度が低く結晶性の良好なAlN系膜を成長させる観点から、AlN結晶と同じ六方晶系の結晶構造を有するものが好ましく、主面13mが(0001)面であるサファイア膜、主面13mが(0001)面であるSiC膜、主面13mが(0001)面であるAlN膜などが好ましい。また、c軸に垂直な主面を有するAlN系膜を成膜する場合には、単結晶膜はその主面に垂直な軸に対して3回対称性を有することが好ましく、上記サファイア膜、SiC膜およびAlN系膜の他に、主面13mが(111)面であるSi膜、主面13mが(111)面であるGaAs膜も好適である。
本実施形態の複合基板10は、支持基板11と単結晶膜13との接合強度を高める観点から、支持基板11と単結晶膜13との間に接着層12が形成されていることが好ましい。接着層12は、特に制限はないが、支持基板11と単結晶膜13との接合強度を高める効果が高く酸により除去できる観点から、SiO2層などのケイ素酸化物層、Si3N4層などのケイ素窒化物層、MgO層などの金属酸化物層、TiN層などの金属窒化物層などが好ましい。ここで、SiO2層はフッ化水素酸(HF)に溶解し、Si3N4層はフッ化水素酸(HF)または加熱リン酸(150℃〜160℃に加熱されたリン酸(H3PO4)をいう、以下同じ。)に溶解し、MgO層は硝酸(HNO3)、硫酸(H2SO4)、またはリン酸(H3PO4)に溶解し、TiN層は硝酸(HNO3)に溶解する。
複合基板の製造方法は、後述するAlN系膜の製造方法における複合基板の準備工程と同様である。
図2を参照して、本発明の別の実施形態であるAlN系膜の製造方法は、酸に溶解する支持基板11と、支持基板11の主面11m側に配置されている単結晶膜13と、を含み、支持基板11の主面11m内の熱膨張係数が、AlN結晶の熱膨張係数に比べて、0.8倍より大きく1.2倍より小さい複合基板10を準備する工程(図2(A))と、支持基板11の主面11m側に配置されている単結晶膜13の主面13m上にAlN系膜を成膜する工程(図2(B))と、を含む。ここで、AlN系膜とは、III族元素としてAlを含み、V族元素としてNを含むIII−V族化合物膜をいい、たとえばAlxIII1-xNyV1-y(0<x≦1、0<y≦1、IIIはAl以外のIII族元素、VはN以外のV族元素)を含む。
図2(A)を参照して、本実施形態のAlN系膜の製造方法は、まず、酸に溶解する支持基板11と、支持基板11の主面11m側に配置されている単結晶膜13と、を含み、支持基板11の主面11m内の熱膨張係数が、AlN結晶の熱膨張係数に比べて、0.8倍より大きく1.2倍より小さい複合基板10を準備する工程を含む。
図2(B)を参照して、本実施形態のAlN系膜の製造方法は、次に、複合基板10における単結晶膜13の主面13m上にAlN系膜20を成膜する工程を含む。
図2(C)を参照して、本実施形態のAlN系膜の製造方法は、次に、支持基板11を、酸に溶解することにより、除去する工程を含む。
1.AlN結晶の熱膨張係数の測定
昇華法により成長させた、転位密度が1×105cm-2、Si濃度が1×1018cm-2、酸素濃度が5×1016cm-2、炭素濃度が1×1018cm-2のAlN単結晶から、サイズが4×4×20mm(長手方向がa軸、長手方向に平行な面がc面およびm面のいずれかで構成され、面方位の精度は±0.1°以内)の評価用サンプルを切り出した。
(1)支持基板を準備するサブ工程
図3(A)を参照して、支持基板11の材料として、SiO2とAl2O3とMgOとの所定のモル比の混合物をアルゴンガス雰囲気下一軸方向に50MPaの圧力をかけて1700℃で1時間焼結させることにより、8種類のSiO2−Al2O3−MgO系焼結体A〜Hを準備した。かかる8種類のSiO2−Al2O3−MgO系焼結体A〜Hには、X線回折により確認したところ、いずれについてもムライト(3Al2O3・2SiO〜2Al2O3・SiOまたはAl6O13Si2)、SiO2、Al2O3およびMgOが存在していた。また、上記8種類のSiO2−Al2O3−MgO系焼結体のそれぞれからサイズが2×2×20mm(長手方向は焼結体から切り出される支持基板の主面に実質的に平行な方向)の測定用サンプルを切り出した。ここで、SiO2−Al2O3−MgO系焼結体は方向特異性がないため、切り出し方向は任意とした。それらの測定用サンプルについて、上記と同様にして、室温(25℃)から1000℃まで昇温下時の平均熱膨張係数αSを測定した。
図3(B)を参照して、下地基板30として、鏡面に研磨された(111)面の主面30nを有する直径5インチ(127mm)で厚さ0.5mmのSi基板を準備した。
図3(C)中の(C1)を参照して、図3(A)の支持基板A〜H(支持基板11)のそれぞれの主面11m上に厚さ2μmのMgO膜をCVD(化学気相堆積)法により成膜した。次いで、支持基板A〜H(支持基板11)のそれぞれの主面11m上の厚さ2μmのMgO膜を、CeO2スラリーを用いて研磨することにより、厚さ0.2μmのMgO層だけ残存させて、接着層12aとした。これにより、支持基板A〜H(支持基板11)のそれぞれの主面11mの空隙が埋められ、平坦な主面12amを有する厚さ0.2μmのMgO膜(接着層12a)が得られた。
図3(D)を参照して、支持基板A〜H(支持基板11)の裏側(単結晶膜13が貼り合わされていない側)の主面および側面をワックス40で覆って保護した後、10質量%のフッ化水素酸および5質量%の硝酸を含む混酸水溶液を用いて、エッチングによりSi基板(下地基板30)を除去した。こうして、支持基板A〜H(支持基板11)のそれぞれの主面11m側にAlN膜(単結晶膜13)が配置された複合基板A〜Hが得られた。
図2(B)を参照して、複合基板A〜H(複合基板10)のAlN膜(単結晶膜13)の主面13m(かかる主面は(0001)面である。)上に、それぞれMOCVD法によりAlN膜(AlN系膜20)を成膜した。AlN膜(AlN系膜20)の成膜においては、原料ガスとしてTMA(トリメチルアルミニウム)ガスおよびNH3ガスを使用し、キャリアガスとしてH2ガスを使用し、1000℃で厚さ0.1μmのAlNバッファ層(AlN系バッファ層21)を成長させ、次いで1700℃で厚さ5μmのAlN単結晶層(AlN系単結晶層23)を成長させた。ここで、AlN単結晶層の成長速度は1μm/hrであった。その後、複合基板A〜HのそれぞれにAlN膜が成膜されたウエハA〜Hを10℃/minの速度で室温(25℃)まで冷却した。
図2(C)を参照して、上記で得られたウエハA〜Hを、48質量%のフッ化水素酸水溶液に浸漬することにより支持基板A〜H(支持基板11)を溶解させて除去し、さらに30質量%の塩酸水溶液に浸漬することによりMgO層を溶解させて除去して、AlN膜(単結晶膜13)の主面13m上に成膜されたAlN膜A〜H(AlN系膜20)が得られた。なお、ウエハA〜Hから支持基板A〜HおよびMgO層が除去されたAlN膜A〜H(AlN系膜20)においても反りがCorning Tropel社のFM200EWaferを用いて観察される光干渉縞による測定により認められ、AlN膜A〜Hの反りの大小関係には、ウエハA〜Hにおける反りの大小関係が維持されていた)。
Claims (6)
- 酸に溶解する支持基板と、前記支持基板の主面側に配置されている単結晶膜と、を含み、
前記支持基板の主面内の熱膨張係数が、AlN結晶の熱膨張係数に比べて、0.8倍より大きく1.2倍より小さい複合基板。 - 前記支持基板は、シリカとアルミナとマグネシアとで形成されるSiO2−Al2O3−MgO複合酸化物を含む請求項1に記載の複合基板。
- 酸に溶解する支持基板と、前記支持基板の主面側に配置されている単結晶膜と、を含み、前記支持基板の主面内の熱膨張係数が、AlN結晶の熱膨張係数に比べて、0.8倍より大きく1.2倍より小さい複合基板を準備する工程と、
前記支持基板の主面側に配置されている前記単結晶膜の主面上にAlN系膜を成膜する工程と、を含むAlN系膜の製造方法。 - 前記AlN系膜を成膜する工程の後に、前記支持基板を酸に溶解することにより除去する工程をさらに含む請求項3に記載のAlN系膜の製造方法。
- 前記支持基板の前記単結晶膜の主面の面積が45cm2以上である請求項3または請求項4に記載のAlN系膜の製造方法。
- 前記AlN系膜を成膜する工程は、前記単結晶膜の主面上にAlN系バッファ層を形成するサブ工程と、前記AlN系バッファ層の主面上にAlN系単結晶層を形成するサブ工程と、を含む請求項3から請求項5のいずれかに記載のAlN系膜の製造方法。
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