JPWO2017150668A1 - ブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
即ち本発明は、以下の通りである。
[2] 前記尿素化合物捕捉剤(E)が、アミン価50〜2000eq/tのアミノ基含有化合物である[1]に記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
[3] 前記熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)が、テレフタル酸、1,4−ブタンジオール及びポリオキシテトラメチレングリコールを主たる成分とする共重合体であって、該ポリオキシテトラメチレングリコールの数平均分子量が500〜4000であり、その共重合量が熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)を構成する全グリコール成分に対して5〜20mol%である[1]又は[2]に記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
[4] 前記エポキシ化合物(B)の重量平均分子量(Mw)が100以上、エポキシ価が1.0meq/g以上である[1]〜[3]のいずれかに記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
[5] 前記炭素数3〜40の有機カルボン酸アルカリ金属塩(C)の有機カルボン酸が、炭素数3〜20の脂肪族カルボン酸である[1]〜[4]のいずれかに記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
[6] 前記無機結晶核剤(D)が、タルクである[1]〜[5]のいずれかに記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
[7] 前記ポリエステルエラストマ樹脂組成物に尿素化合物含有グリースを塗布した状態での140℃、300時間熱処理後の引張伸度が、200%以上である[1]〜[6]のいずれかに記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
本発明で使用する熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)は、芳香族ジカルボン酸と脂肪族及び/又は脂環族のグリコールを構成成分とするポリエステルからなるハードセグメントと、脂肪族ポリエーテル、脂肪族ポリエステル及び脂肪族ポリカーボネートから選ばれる少なくとも1種のソフトセグメントが結合されてなる熱可塑性ポリエステルエラストマである。
また、脂肪族ポリエステルとしては、ポリ(ε−カプロラクトン)、ポリエナントラクトン、ポリカプリロラクトン、ポリブチレンアジペートなどが挙げられる。
本発明に用いるエポキシ化合物(B)は、2官能以上のエポキシ化合物、すなわちエポキシ基を2個以上有する化合物であり、熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)との相溶性が良いものが好ましい。エポキシ化合物(B)の重量平均分子量(Mw)は100以上、エポキシ価は1.0meq/g以上のものが好ましく、重量平均分子量(Mw)は200〜5000、エポキシ価は5.0〜20meq/gのものがより好ましい。
重量平均分子量(Mw)は、市販品のエポキシ化合物(B)を用いる場合、メーカーが測定した値を採用する。エポキシ化合物(B)が単一の化合物である場合、重量平均分子量はその化合物の分子量と考える。
エポキシ価は、市販品のエポキシ化合物(B)を用いる場合、メーカーが測定した値を採用する。エポキシ化合物(B)が単一の化合物である場合、エポキシ価はその構造から算出可能である。
本発明に用いる炭素数3〜40の有機カルボン酸アルカリ金属塩(C)とは、炭素数3〜40の脂肪族、脂環族または芳香族のカルボン酸のアルカリ金属塩である。アルカリ金属としては、ナトリウム、カリウム、リチウムが好ましく、特に好ましくはナトリウムである。
脂肪族カルボン酸とは、直鎖または分岐した脂肪族基にカルボキシル基が付いた化合物であり、化合物の一部に、不飽和基、脂環族基、芳香族基あるいは水酸基、リン酸エステル基などのその他の置換基を有していても良い。脂肪族カルボン酸としては、直鎖の飽和脂肪族基にカルボキシル基が付いた化合物であることがより好ましい。
これらの中でも、炭素数が14未満の脂肪族カルボン酸金属塩は、少量の配合で結晶化速度を向上させることができる点で好ましい。炭素数5〜13の脂肪族カルボン酸金属塩がより好ましく、炭素数7〜10の脂肪族カルボン酸金属塩がさらに好ましい。
アルカリ金属の含有量は、配合時の有機カルボン酸アルカリ金属塩(C)の配合量から算出できるが、ポリエステルエラストマ樹脂組成物からICP発光分析法によっても測定することができる。
本発明に用いる無機結晶核剤(D)は、溶融加工時に未溶融であり、冷却過程において結晶の核となり得るものであれば、特に限定されないが、中でもタルク、炭酸カルシウムが好ましく、特にタルクが好ましい。結晶核剤(D)の粒子径は0.1〜10μmが好ましく、0.5〜6μmがより好ましい。粒子径が10μmを超える場合は、異物として作用し屈曲疲労性を低下させるおそれがある。結晶核剤(D)の配合量(含有量)は、熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)100質量部に対して0〜3.0質量部である。3.0質量部を超えると屈曲疲労性を低下させるため好ましくない。
本発明において、無機結晶核剤(D)は任意成分であるが、無機結晶核剤(D)を配合することにより、溶融粘度を損なうことなく外観を向上できると言う利点がある。無機結晶核剤(D)を配合する場合、熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)100質量部に対して、0.2〜1.5質量部であることが好ましい。
本発明に用いられる尿素化合物捕捉剤(E)とは、ポリエステルエラストマ樹脂組成物中に含有することによって、グリース中に配合されている尿素化合物を捕捉したり溶解したりして、熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)中への侵入を抑制するなどして、熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)の骨格分子に対する作用を弱め、熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)の劣化を抑制できるものであれば限定されないが、尿素化合物による熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)への作用を弱めるためには、尿素化合物捕捉剤のアミン価は、50eq/t以上である必要がある。尿素化合物捕捉剤のアミン価は、70eq/t以上であることが好ましく、100eq/t以上であることがより好ましい。
尿素化合物捕捉剤(E)としては、高分子アミノ基含有化合物が好ましく用いることができ、その場合のアミン価は、50〜2000eq/tであることが好ましい。
本発明の樹脂組成物における尿素化合物捕捉剤がポリアミド樹脂である場合について以下に説明する。
本発明におけるポリアミド樹脂とは、分子鎖中にアミド結合を有する高分子化合物であり、炭素数2〜20の脂肪族炭化水素基またはその置換脂肪族炭化水素基、または炭素数6〜16の芳香族炭化水素基またはその置換芳香族炭化水素基を有するジアミンと、炭素数2〜20の脂肪族炭化水素基またはその置換脂肪族炭化水素基、または炭素数6〜16の芳香族炭化水素基またはその置換芳香族炭化水素基を有するジカルボン酸から得られるポリアミド、ラクタムから得られる重合体、ω−アミノカルボン酸から得られる重合体などが挙げられる。例えば、アジピン酸、セバシン酸、リノール酸、ドデカンジオン酸などとエチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、メタキシリレンジアミンなどとの反応により得られる塩の重合体が挙げられ、これらの共重合体または2種類以上を組み合わせて使用してもよい。具体的には、ラクタム又はω−アミノカルボン酸から得られる、ポリアミド4、ポリアミド6、ポリアミド7、ポリアミド8、ポリアミド9、ポリアミド11、ポリアミド12、ジアミンとジカルボン酸から得られる、ポリアミド66、ポリアミド69、ポリアミド610、ポリアミド611、ポリアミド612、ポリアミド6T、ポリアミド6I、ポリアミドMXD6、これらの共重合体である、ポリアミド6/66、ポリアミド6/610、ポリアミド6/6T、ポリアミド6I/6T、ポリアミド6/66/610、ポリアミド6/66/12等が挙げられる。
尿素化合物捕捉剤(E)がポリアミドの場合、熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)100質量部に対して、5質量部以下が好ましく、より好ましくは4質量部、特に好ましくは3質量部以下であり、アミン価は、70〜1000eq/tであることが好ましく、100〜700eq/tであることがより好ましい。
本発明のポリエステルエラストマ樹脂組成物は、降温結晶化温度(TC2)が当該樹脂組成物の融点(Tm)より20〜40℃低い温度であることが必要であり、TmとTC2の差は、25〜35℃が好ましい。例えば、当該樹脂組成物の融点(Tm)が210℃の場合、降温結晶化温度(TC2)が170℃以上であることが必要であり、好ましくは175以上、より好ましくは180℃以上である。降温結晶化温度(TC2)が170℃未満であると、結晶化速度が遅すぎるため、成形品の肉厚ムラ、メルトフラクチャーによるブロー成形品の内面不良などが発生しやすくなる。
なお、本発明において、降温結晶化温度(TC2)とは、示差走査熱量分析計を用いて、試料を窒素中にて250℃で2分間溶融した後、降温速度20℃/分で50℃まで降温した際に得られる降温結晶化の発熱ピーク温度を指す。
本発明の樹脂組成物に用いられる芳香族アミン系酸化防止剤の具体例としては、フェニルナフチルアミン、4,4’−ジメトキシジフェニルアミン、4,4’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン、および4−イソプロポキシジフェニルアミンなどが挙げられる。
本発明のポリエステルエラストマ樹脂組成物は、熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)、2官能以上のエポキシ化合物(B)、炭素数3〜40の有機カルボン酸アルカリ金属塩(C)、無機結晶核剤(D)及び尿素化合物捕捉剤(E)の合計(ただし、(D)成分は、0でも良い)で、80質量%以上を占めることが好ましい。(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)の合計で、90質量%以上がより好ましく、95質量%以上がさらに好ましい。
セイコー電子工業株式会社製の示差走査熱量分析計「DSC220型」にて、測定試料5mgをアルミパンに入れ、蓋を押さえて密封し、窒素中にて250℃で2分間溶融した後降温速度20℃/分で50℃まで降温した際に得られた降温結晶化の発熱ピーク温度を降温結晶化温度(TC2)とした。また、上記の測定試料において、50℃から250℃まで20℃/分で昇温し、得られたサーモグラム曲線から融解による、吸熱ピークを融点(Tm)とした。
充分乾燥したポリエステル樹脂0.02gをフェノール/テトラクロロエタン(質量比6/4)の混合溶媒10mlに溶解し、ウベローゼ粘度計にて30℃で測定した。
試料0.2gを精秤し20mlのクロロホルムに溶解し、0.01Nの水酸化カリウム(エタノール溶液)で滴定して求めた。指示薬にはフェノールフタレインを用いた。
試料3gを秤量し、m−クレゾール80mlに溶解させた溶液について、京都電子工業社製「AT−500N」を用い、滴定液として0.05mol/lの過塩素酸メタノール溶液を用いて電位差適定法により滴定して求めた。
[熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)]
(ポリエステルエラストマA1)
特開平9−59491号公報の0017段落の参考例1に記載の方法に準じて、テレフタル酸、1,4−ブタンジオール及びポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG;数平均分子量1500)を原料とし、ハードセグメント(PBT)が49質量%の熱可塑性ポリエステルエラストマを製造した。
このポリエステルエラストマA1の融点は200℃、還元粘度は1.84dl/g、酸価は36eq/t、全グリコール成分に対してPTMGは12mol%であった。
(ポリエステルエラストマA2)
特開平9−59491号公報の0017段落の参考例1に記載の方法に準じて、テレフタル酸、1,4−ブタンジオール及びポリオキシテトラメチレングリコール(PTMG;数平均分子量2000)を原料とし、ハードセグメント(PBT)が48質量%の熱可塑性ポリエステルエラストマを製造した。
このポリエステルエラストマA2の融点は210℃、還元粘度は2.17dl/g、酸価は33eq/t、全グリコール成分に対してPTMGは10mol%であった。
B1: N置換トリイソシアヌレート(トリス(2,3−エポキシプロピル)イソシアヌレート) TEPIC−S(日産化学社製 分子量297、エポキシ価10.1meq/g)
B2: グリシジル基含有スチレンアクリル系ポリマー ARUFON UG−4070(東亜合成(株)社製、Mw:9700、エポキシ価1.4meq/g)
C1: ステアリン酸ナトリウム(日本油脂(株)社製、融点230℃)
C2: カプリル酸ナトリウム(日東化成工業(株)社製 CapNa、融点220℃)
[無機結晶核剤(D)]
D1: タルク(林化成社製 KCM7500、粒径5.8μm)
E1: ポリアミド6/66/12(モル比は31/21/48)、アミン価490eq/t
E2: ポリアミドMXD6、アミン価136eq/t
E3: ポリアミド6、アミン価26eq/t
[その他添加剤]
離型剤:
リコワックスE(クラリアント社製)
フェノール系酸化防止剤:
Irganox1010(BASF社製)
二軸スクリュー式押出機を用い、上記熱可塑性ポリエステルエラストマ100質量部に対して、各種添加剤を表1に記載の比率(質量比率)で、240℃で溶融混練した後、ペレット化した。このポリエステルエラストマ樹脂組成物のペレットを用いて、下記の評価を行った。結果を表1に示す。
JIS K7210−1:2014記載の試験法(A法)に準拠し、測定温度230℃、荷重2160gでのメルトフローレート(MFR:g/10min)を測定した。測定には水分率0.1質量%以下の組成物を用いた。
ダイレクトブロー成型機(単軸押出し機:L/D=25、フルフライトスクリュー、スクリュー径65mm)のシリンダー温度を180〜230℃に設定し、ダイレクトブロー成型ボトルを製造した。シリンダー先端には、パリソン形成用ダイリップを取り付け、金型内でブローエアーを封入し、ボトルを成形した。このときの、パリソン保持状態、製品寸法から評価した。
○:ドローダウン非常に小さく、形状保持している
△:ドローダウン大きく、形状崩れ気味だがなんとかブローできる
×:ドローダウン大きく、形状が崩れブローできない
100mm×100mm×12mmの平板成形用金型を用い、ゲートの反対側でゲート端から80〜100mmまでの位置に80mm×20mm×12mmの厚肉部、ゲートの反対側でゲート端から0〜80mmまでの位置に、100mm×80mm×2mmの薄肉部が形成可能なように金属入れ子を挿入し、厚肉部と薄肉部とを有する成形体を成形した。成形条件は、成形機のシリンダー温度240℃、射出時間8秒、冷却時間30秒、金型温度(実測)125℃とした。(ゲートは、10mm×10mm×100mmのサイドゲート)
得られた成形体の厚肉部について、厚み方向の厚さの最大値Tlと最小値Tsとを求め、以下の式により、ヒケ率(%)を求めた。
(Tl−Ts)/Tl×100
シリンダー温度240℃、金型温度50℃にて作製した射出成形品(幅100mm、長さ100mm、厚み2.0mm)の樹脂の流動方向に対し、直角方向にJIS3号ダンベル形状に打ち抜き試験片を作製した。試験片の片面に増ちょう剤として尿素化合物を含有するグリース(レアマックスUBZ:協同油脂社製)を3g塗布した状態で、140℃の熱風乾燥機にて300時間アニールし、JIS K6251:2010に準じて引張伸度(切断時伸び)を測定し、引張破断伸度を求めた。
それに対し、比較例1〜7においては、(A)、(B)、(C)、(D)、(E)の組み合わせが一つでも欠けている、もしくは、配合量の不足・過剰によって、本願発明の効果が得られない結果となっている。
Claims (7)
- 芳香族ジカルボン酸と脂肪族及び/又は脂環族のグリコールを構成成分とするポリエステルからなるハードセグメントと、脂肪族ポリエーテル、脂肪族ポリエステル及び脂肪族ポリカーボネートから選ばれる少なくとも1種のソフトセグメントが結合されてなる熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)、2官能以上のエポキシ化合物(B)、炭素数3〜40の有機カルボン酸アルカリ金属塩(C)、無機結晶核剤(D)及びアミン価50eq/t以上の尿素化合物捕捉剤(E)を含有するポリエステルエラストマ樹脂組成物であって、前記(A)100質量部に対して、前記(B)を0.1〜5質量部、前記(D)を0〜3質量部、前記(E)を0.1〜5質量部含有し、前記(C)をアルカリ金属として該ポリエステルエラストマ樹脂組成物中、質量換算で50〜2000ppm含有し、降温結晶化温度(TC2)が、該ポリエステルエラストマ樹脂組成物の融点(Tm)より20〜40℃低い温度であり、2.16kg荷重のメルトフローレート(JIS K7210−1:2014 A法に準拠、測定温度230℃)が、0.5〜3.0g/10minであることを特徴とするブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
- 前記尿素化合物捕捉剤(E)が、アミン価50〜2000eq/tのアミノ基含有化合物である請求項1に記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
- 前記熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)が、テレフタル酸、1,4−ブタンジオール及びポリオキシテトラメチレングリコールを主たる成分とする共重合体であって、該ポリオキシテトラメチレングリコールの数平均分子量が500〜4000であり、その共重合量が熱可塑性ポリエステルエラストマ(A)を構成する全グリコール成分に対して5〜20mol%である請求項1又は2に記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
- 前記エポキシ化合物(B)の重量平均分子量(Mw)が100以上、エポキシ価が1.0meq/g以上である請求項1〜3のいずれかに記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
- 前記炭素数3〜40の有機カルボン酸アルカリ金属塩(C)の有機カルボン酸が、炭素数3〜20の脂肪族カルボン酸である請求項1〜4のいずれかに記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
- 前記無機結晶核剤(D)が、タルクである請求項1〜5のいずれかに記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
- 前記ポリエステルエラストマ樹脂組成物に尿素化合物含有グリースを塗布した状態での140℃、300時間熱処理後の引張伸度が、200%以上である請求項1〜6のいずれかに記載のブロー成形用ポリエステルエラストマ樹脂組成物。
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