JPWO2017135303A1 - 測定装置 - Google Patents
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Abstract
[解決手段] 厚膜透明媒体上に配置されたサンプルを測定する測定装置であって、白色光を発光する光源と、前記光源から発光された前記白色光を前記サンプルに向けて投光する投光面を有する投光部と、前記投光面から投光された前記白色光が前記サンプルの表面及び前記厚膜透明媒体の表面で反射することで得られた反射干渉光を受光する受光面を有する光ファイバーから成る受光部と、前記受光面により受光された前記反射干渉光に含まれる一定の波長ごとの光について光強度を検出する分光部と、前記分光部による検出結果に基づいて前記サンプルを測定する測定部とを備え、前記厚膜透明媒体の表面の垂線と前記受光面の中心軸との間の角度が1〜10度となるように構成されている。
Description
[1]厚膜透明媒体上に配置されたサンプルを測定する測定装置であって、白色光を発光する光源と、前記光源から発光された前記白色光を前記サンプルに向けて投光する投光面を有する投光部と、前記投光面から投光された前記白色光が前記サンプルの表面及び前記厚膜透明媒体の表面で反射することで得られた反射干渉光を受光する受光面を有する光ファイバーから成る受光部と、前記受光面により受光された前記反射干渉光に含まれる一定の波長ごとの光について光強度を検出する分光部と、前記分光部による検出結果に基づいて前記サンプルを測定する測定部とを備え、前記厚膜透明媒体の表面の垂線と前記受光面の中心軸との間の角度が1〜10度となるように構成されている測定装置。
別軸系の光伝達部6においては、図5Aに示すように、投光用の光伝達部6Aと厚膜透明媒体14、及び受光用の光伝達部6Bと厚膜透明媒体14とがそれぞれ相対的に所定の角度傾斜するように配置される。具体的には、受光角度θ2が1〜10度、好ましくは5〜10度となるように、光伝達部6および厚膜透明媒体14の少なくとも一方が傾斜して配置される。また、受光距離Bは、1〜10mmに設定される。このように受光角度θ2、受光距離Bを設定することにより、反射干渉光が厚膜透明媒体14の反射ノイズに埋もれることを抑制することができる。この際に重要なことは、反射ノイズを避けるためにサンプル12表面に投影された光の投光用光ファイバー6aに近い端面の光を受光用光ファイバー6bが受光するように配置することである。即ち、反射ノイズは透明厚膜媒体を通過するため、透明厚膜媒体を通過しない表面の反射干渉よりも照射位置からより遠い位置に出現する。
制御部8は、測定装置10の各部を統括的に制御する機能を備える機器であり、オペレータから検出動作の実行の入力を受け付けて、測定装置10への検出動作制御の実行指令を出力する。また、制御部8は、分光器から取得したデータをもとに演算を行う演算機能を備えている。
次に、受光面6dに入射した干渉光が受光用光ファイバー6bを介して分光器4に導かれると、分光器4によって、受光面6dに入射した干渉光に含まれる一定の波長間隔ごとの光についての光強度が検出され、分光強度として制御部8に出力される。
実施例1〜4を行うに先立って、オペレータは、まず30mlのサンプル管5本を用意し、表1に示すように、サンプル12であるゼラチン(MP BIOMEDICALS社製Gelatin Type A)を各々0.1g、0.25g、0.5g、1g、2g秤量した。更に各々のゼラチンに超純水を加え、サンプル管内におけるゼラチンと超純水の合計重量が各々10gとなるように仕上げた。次に、各サンプル管を室温で30分膨潤放置した後、各サンプル管内の水とゼラチンを撹拌しながら50℃に加熱した。これにより、ゼラチンを水に溶解させ、各々1wt%、2.5wt%、5wt%、10wt%、20wt%の濃度のゼラチン溶液を作製した。なお、作製した各濃度のゼラチン溶液のサンプル番号を順にGel1、Gel2、Gel3、Gel4、Gel5とした。
干渉波形と膜厚との関係性を明確にするために、本発明の条件下、米国Thin Film Center Inc製の光学シミュレーターThe Essential Macleodを使用して対象膜厚を変化させて干渉波形のシミュレーションを行った。結果、本発明の1〜10度程度の角度変化に伴う干渉波形の変化は0度のそれと比較して非常に小さいことが確認できた。
d=N・λ1・λ2/(λ1−λ2)×1/(2・n1・cosθ) ・・・ 数式1
[測定装置]
次に、実施例1で用いた測定装置10について説明する。実施例1においては、同軸系の光伝達部6(図4参照)を備えた測定装置10を用いて実験を行った。ここで、同軸系の光伝達部6は、モリテックス社製の特注ファイバー(以下、実施例1に用いられた同軸系の光伝達部6を特注ファイバーという。)であり、開口数N/Aが0.22の受光面6dを有する受光用光ファイバー6bを備えている。なお、この特注ファイバーにおいては、コア部分を構成する受光用光ファイバー6bが受光センサーに接続され、クラッド部分を構成する投光用光ファイバー6aが白色光源2に接続されている。なお、受光用光ファイバー6bの直径は約0.2mmである。
次に、測定データを分光器4からUSB経由でパソコンに取り込み、ゼラチンが塗布されたポリスチレン製シャーレの分光強度データを規格化し、ゼラチンが塗布されていないリファレンスシャーレの規格化分光強度で除算して分光反射率を求めた。
表2は、数式1に入力した各ゼラチンの波長域(λ1−λ2)、ボトム個数N、及び数式1によって求められた各ゼラチンの膜厚算出用に設定したデータ取得用の膜厚を示す表である。なお、表2には示されていないが、ゼラチンの屈折率n1は1.53とした。
以下に、各サンプル番号のゼラチンについて、受光角度と受光距離をそれぞれ変えながら数式1を用いて算出したContrastをまとめた表3〜7を示す。
実施例2においては、別軸系の光伝達部6(図5参照)を備えた測定装置10を用いて実験を行った。ここで、実施例2で用いた測定装置10の構成は、投光用の特注ファイバーと受光用の特注ファイバーを別個に備えたことを除けば基本的に実施例1の場合と同様であるが、受光用光ファイバー6bとしてEdmundOptics社製SMA400um0.22NAを用い、受光センサーとしてSMA100um0.22NAを用いた点が実施例1の場合と異なる。
実施例3においては、実施例1で用いた同軸系の光伝達部6の受光用ファイバーの受光軸上に絞りとして光マスク7(図5B参照)を装着して実験を行った。光マスク7としては、中央にスポット穴が開いた黒色マスクを用い、スポット穴の径を変えながら実験を行った。ここで、黒色マスクは、スポット穴の位置を受光用ファイバーの受光軸の位置に合わせて配置した。
結果として、表9に示すように、スポット径が小さな黒色マスクを使用した場合ほどコントラストが向上することが確認できた。このことは、干渉シグナルを特定の光軸のみに絞って受光センサーに導く際において、受光角度と受光距離を大きくしたことによって広がった光の中に含まれるノイズ成分(透過反射干渉、透過反射成分、反射干渉成分2)を黒色マスクでカットすることでコントラストが向上することを意味する。
実施例4においては、実施例1で用いた同軸系の光伝達部6を使用し、受光距離を3.5mm、受光角度を3度に設定した。また、サンプルとしてはGel3を用い、ポリスチレン製シャーレの裏面に配置する反射板を変えながら、光源の強度を調整し、反射光量を一定にして干渉シグナルへの影響を調べた。ここで、反射板としては、表10に示すように、ミラー(Edmund社製TECHSPEC平面ミラー)、Si光沢(信越半導体社製シリコンウェハー表面)、Si艶消し(信越半導体社製シリコンウェハー裏面)、Au(GEヘルスケア社製、ビアコアAuセンサーチップ)、SiN(コニカミノルタ製、MI−Affinityセンサーチップ)、緑紙(3M社製ポストイットグリーン)、ピンク紙(3M社製ポストイットピンク)、白紙(コニカミノルタ社製 KMBJ−99321311)、黄色テープ(ヤマト社製ビニールテープ黄)、黒光沢(アキレス株式会社製クロポリシート)、黒艶消し(アキレス株式会社製クロポリシート)をそれぞれ配置した。反射率は、白色板(日本色彩研究所)の反射率を基準(100%)として400〜800nmの波長域で上記反射板の相対反射率を求めた。
◎:優、○:良、△:可、×:劣
結果として、図17、18に示すように、70%以上の光沢表面を有する反射板では干渉コントラストも、形状も不完全で十分な膜厚情報は得られなかった。一方で、69.9%以下の反射率を有する反射板が干渉コントラスト、干渉形状を向上させるのに有効であることがわかった。上記干渉波形形状の評価では、反射板の吸収特性を考慮して評価している。各反射板の吸収波形は中でも20%以下の低反射率において特に干渉信号の再現性が優れていることもわかった。
実施例5、6を行うに先立って、30mlのサンプル管2本を用意してサンプルであるラテックス(DIC社製カチオン性CP7610)を秤量し、超純水を加えて1/10、1/5に希釈した2種類の調整液を作製した。次に、ポリスチレン製シャーレ(岩城硝子社製)を用意してスピンコーターにセットし、スピンコーター回転させながら2種類のラテックス溶液をポリスチレン製シャーレに塗布した。なお、ラテックス溶液は、まずスピンコーターを回転速度500rpmで予備加速させた後、回転を開始してから5秒後、60秒後にポリスチレン製シャーレに塗布した。
実施例1で用いた同軸系の光伝達部6を備えた測定装置10を使用し、サンプルとしてはLatex1を用いた。
実施例6においては、実施例5で用いた測定装置10を用いて実験を行った。ここで、実施例6で用いた測定装置10の構成は、水平方向にスライド可能なXステージを備えたことを除けば基本的に実施例5の場合と同様である。
本発明装置のサンプル設置場所にガス流路(縦2cm×横1cm×深さ0.5cmでガス導入部とガス排出部には5mmφの穴を設置)を設置した。調湿装置としては、英国Surface measurement 社製GenRHを用いて、本発明の干渉装置のガス流路にガスチューブで接続した。緑紙とSi光沢の2種類の背面反射板を設置し、サンプルとして何も塗布していないポリスチレンシャーレ(岩城硝子社製ポリスチレン滅菌シャーレ)を置き、各々について窒素ガスを流しながら400%RH/hrで、図21に示すように、湿度を10(5分間ホールド)、80(5分間ホールド)、10(5分間ホールド)と連続的に変化させた。
(1)背面反射板にボトムがあること
(2)400−600nmにボトムがあること
(3)ボトムがシャープであること
(4)ボトムの絶対強度が強いことが必要な要件となる。
すなわち、上述した本発明には下記の事項が包含されている。
[1]厚膜透明媒体上に配置されたサンプルを測定する測定装置であって、白色光を発光する光源と、前記光源から発光された前記白色光を前記サンプルに向けて投光する投光面を有する投光部と、前記投光面から投光された前記白色光が前記サンプルの表面及び前記厚膜透明媒体の表面で反射することで得られた反射干渉光を受光する受光面を有する光ファイバーから成る受光部と、前記受光面により受光された前記反射干渉光に含まれる一定の波長ごとの光について光強度を検出する分光部と、前記分光部による検出結果に基づいて前記サンプルを測定する測定部とを備え、前記厚膜透明媒体の表面の垂線と前記受光面の中心軸との間の角度が1〜10度となるように構成されていることを特徴とする測定装置。
[3]前記投光部及び前記受光部を収納する単一の光伝達部を備え、前記光伝達部は、前記投光部の前記投光面から前記白色光を投光し、前記受光部の前記受光面により前記反射干渉光を受光する[1]または[2]記載の測定装置。
2 白色光源
4 分光器
5 サンプル管
6 光伝達部
6A 同軸系の光伝達部
6B 別軸系の光伝達部
6a 投光用光ファイバー
6b 受光用光ファイバー
6c 投光面
6d 受光面
8 制御部
10 測定装置
12 サンプル
14 厚膜透明媒体
Claims (12)
- 厚膜透明媒体上に配置されたサンプルを測定する測定装置であって、
白色光を発光する光源と、
前記光源から発光された前記白色光を前記サンプルに向けて投光する投光面を有する投光部と、
前記投光面から投光された前記白色光が前記サンプルの表面及び前記厚膜透明媒体の表面で反射することで得られた反射干渉光を受光する受光面を有する光ファイバーから成る受光部と、
前記受光面により受光された前記反射干渉光に含まれる一定の波長ごとの光について光強度を検出する分光部と、
前記分光部による検出結果に基づいて前記サンプルを測定する測定部とを備え、
前記厚膜透明媒体の表面の垂線と前記受光面の中心軸との間の角度が1〜10度となるように構成されている測定装置。 - 前記厚膜透明媒体の背面の反射率が70%以下である請求項1記載の測定装置。
- 前記投光部及び前記受光部を収納する単一の光伝達部を備え、
前記光伝達部は、前記投光部の前記投光面から前記白色光を投光し、前記受光部の前記受光面により前記反射干渉光を受光する請求項1または2記載の測定装置。 - 前記厚膜透明媒体の表面の垂線と前記受光面の中心軸との間の角度が1〜3度であり、かつ前記受光面と前記厚膜透明媒体の表面との間の距離が2〜3mmである請求項3記載の測定装置。
- 前記白色光を投光する前記投光部を有する投光用光伝達部と、前記反射干渉光を受光する前記受光部を有する受光用光伝達部とをそれぞれ別に備える請求項1または2記載の測定装置。
- 前記厚膜透明媒体の表面の垂線と前記受光面の中心軸との間の角度が5〜10度であり、かつ前記受光面と前記厚膜透明媒体の表面との間の距離が1〜10mmである請求項5記載の測定装置。
- 前記測定部は、前記分光部による検出結果から算出された反射率、及び所定の数式によって算出された理論反射率を用いて前記サンプルの膜厚を測定する請求項1〜6の何れか一項に記載の測定装置。
- 前記測定部は、該測定装置において、反射率のボトムを有する背面反射板を透明厚膜媒体の下に設置し、微小な膜厚において光干渉ボトムを光学的に発生させる請求項1〜7の何れか一項に記載の測定装置。
- 前記測定部は、前記干渉波形の傾き、前記干渉波形のボトムの位置、及び前記干渉波形のボトムピークの数を用いて前記サンプルの膜厚を測定する請求項1〜7の何れか一項に記載の測定装置。
- 前記厚膜透明媒体は、0.5〜5.0mmの厚さを有し、前記サンプルは、1nm〜100μmの厚さを有する請求項1〜9の何れか一項に記載の測定装置。
- 前記厚膜透明媒体は、再生医療分野において使用されるポリマー材料またはガラスを用いたシャーレである請求項1〜10の何れか一項に記載の測定装置。
- 前記測定部は、大気中及び水中の少なくとも一方において、前記サンプルの膜厚または膜厚の変化を測定する請求項1〜11の何れか一項に記載の測定装置。
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