JPWO2017115685A1 - ドライブレンド混合物 - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、本発明者らは更に鋭意検討を重ねた結果、MXD6とナイロン6/66とを特定の質量比でドライブレンドした混合物を用いてフィルムを成形加工すると、安定したガスバリア性、透明性及び靱性に優れるフィルムが得られることを見出した。本発明は、このような知見に基づき完成するに至ったものである。
<1>(A)ジアミン単位に対してメタキシリレンジアミン単位を80モル%以上含むジアミン単位、並びにジカルボン酸単位に対して炭素数6〜12のα,ω−直鎖脂肪酸ジカルボン酸単位及びイソフタル酸単位からなる群から選ばれる少なくとも1つの単位を80モル%以上含むジカルボン酸単位を含有し、かつ、α,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位とイソフタル酸単位とのモル比率(α,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位/イソフタル酸単位)が80/20〜100/0であるメタキシリレン基含有ポリアミド、及び
(B)脂肪族ポリアミドの全構成単位に対して、ε−アミノカプロン酸単位75〜95モル%及びヘキサメチレンアジパミド単位25〜5モル%を含有する脂肪族ポリアミド
のドライブレンド混合物であって、
(A)メタキシリレン基含有ポリアミドと(B)脂肪族ポリアミドとの質量比((A)/(B))が55/45〜65/35の範囲である、ドライブレンド混合物。
<2>当該ドライブレンド混合物の成形体の示差走査熱量測定による(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの融点ピーク(Tm(A,M))及びドライブレンド前の(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの示差走査熱量測定による融点(Tm(A))が下記関係(1)を満たし、当該ドライブレンド混合物の成形体の示差走査熱量測定による(B)脂肪族ポリアミドの融点ピーク(Tm(B,M))及びドライブレンド前の(B)脂肪族ポリアミドの示差走査熱量測定による融点(Tm(B))が下記関係(2)を満たす、上記<1>に記載のドライブレンド混合物。
Tm(A)−3≦Tm(A,M)≦Tm(A) (1)
Tm(B)−3≦Tm(B,M)≦Tm(B) (2)
<3>前記の(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの融点ピーク(Tm(A,M))が225〜237.5℃の範囲内であり、かつ前記の(B)脂肪族ポリアミドの融点ピーク(Tm(B,M))が195〜199℃の範囲内である、上記<2>に記載のドライブレンド混合物。
<4>(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの相対粘度と(B)脂肪族ポリアミドの相対粘度との差が0.6〜1.6の範囲内である、上記<1>〜<3>のいずれか1つに記載のドライブレンド混合物。
<5>(A)メタキシリレン基含有ポリアミド及び(B)脂肪族ポリアミドの合計量100質量部に対して、相溶化抑制剤300〜4000質量ppmを更に含有する、上記<1>〜<4>のいずれか1つに記載のドライブレンド混合物。
<6>前記相溶化抑制剤が、酢酸ナトリウム及び水酸化カルシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記<5>に記載のドライブレンド混合物。
<7>エチレンビス(ステアリルアミド)又はステアリン酸カルシウム100〜4000質量ppm、及び非イオン性界面活性剤30〜800質量ppmを含有し、
非イオン性界面活性剤を介してエチレンビス(ステアリルアミド)又はステアリン酸カルシウムが当該ドライブレンド混合物に展着している、上記<1>〜<6>のいずれか1つに記載のドライブレンド混合物。
<8>(A)ジアミン単位に対してメタキシリレンジアミン単位を80モル%以上含むジアミン単位、並びにジカルボン酸単位に対して炭素数6〜12のα,ω−直鎖脂肪酸ジカルボン酸単位及びイソフタル酸単位からなる群から選ばれる少なくとも1つの単位を80モル%以上含むジカルボン酸単位を含有し、かつ、α,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位とイソフタル酸単位とのモル比率(α,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位/イソフタル酸単位)が80/20〜100/0であるメタキシリレン基含有ポリアミドのペレットと、
(B)脂肪族ポリアミドの全構成単位に対して、ε−アミノカプロン酸単位75〜95モル%及びヘキサメチレンアジパミド単位25〜5モル%を含有する脂肪族ポリアミドのペレット
とを、(B)脂肪族ポリアミドに対する(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの質量比((A)/(B))が55/45〜65/35である範囲でドライブレンドする工程を含む、ドライブレンド混合物の製造方法。
<9>前記のドライブレンドする工程において、(A)メタキシリレン基含有ポリアミド及び(B)脂肪族ポリアミドの合計量100質量部に対して、相溶化抑制剤300〜4000質量ppmを添加する、上記<8>に記載のドライブレンド混合物の製造方法。
<10>前記のドライブレンドする工程の後、(A)メタキシリレン基含有ポリアミド及び(B)脂肪族ポリアミドの合計量100質量部に対して、非イオン性界面活性剤30〜800質量ppmを添加し、次いで、(A)メタキシリレン基含有ポリアミド及び(B)脂肪族ポリアミドの合計量100質量部に対して、エチレンビス(ステアリルアミド)又はステアリン酸カルシウム100〜4000質量ppmを添加する工程を含む、上記<8>又は<9>に記載のドライブレンド混合物の製造方法。
<11>上記<1>〜<7>のいずれか1つに記載のドライブレンド混合物を溶融混合して得られた成形体において、ミクロ相分離構造が存在する、ドライブレンド混合物の成形体。
<12>前記ミクロ相分離構造がシリンダー構造であり、
該シリンダー構造のシリンダードメインが(B)脂肪族ポリアミドであり、
該シリンダードメインの直径が100〜200nmであり、
該シリンダードメインのMD長さがTD長さよりも長く、
該シリンダードメインのMD平均長さが200nm〜3μmである、上記<11>に記載のドライブレンド混合物の成形体。
<13>上記<1>〜<7>のいずれか1つに記載のドライブレンド混合物から形成される層を含むフィルム又はシート。
本発明に用いられるメタキシリレン基含有ポリアミドは、ジアミン単位に対してメタキシリレンジアミン単位を80モル%以上含むジアミン単位、並びにジカルボン酸単位に対して炭素数6〜12のα,ω−直鎖脂肪酸ジカルボン酸単位及びイソフタル酸単位からなる群から選ばれる少なくとも1つの単位を80モル%以上含むジカルボン酸単位を含有し、かつ、α,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位とイソフタル酸単位とのモル比率(α,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位/イソフタル酸単位)が80/20〜100/0である。
リン原子含有化合物としては、ジメチルホスフィン酸、フェニルメチルホスフィン酸、次亜リン酸、次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム、次亜リン酸リチウム、次亜リン酸カルシウム、次亜リン酸エチル、フェニル亜ホスホン酸、フェニル亜ホスホン酸ナトリウム、フェニル亜ホスホン酸カリウム、フェニル亜ホスホン酸リチウム、フェニル亜ホスホン酸エチル、フェニルホスホン酸、エチルホスホン酸、フェニルホスホン酸ナトリウム、フェニルホスホン酸カリウム、フェニルホスホン酸リチウム、フェニルホスホン酸ジエチル、エチルホスホン酸ナトリウム、エチルホスホン酸カリウム、亜リン酸、亜リン酸水素ナトリウム、亜リン酸ナトリウム、亜リン酸トリエチル、亜リン酸トリフェニル、ピロ亜リン酸等が挙げられる。これらの中でも特に次亜リン酸ナトリウム、次亜リン酸カリウム、次亜リン酸リチウム、次亜リン酸カルシウム等の次亜リン酸金属塩がアミド化反応を促進する効果が高く、かつ着色防止効果にも優れるため好ましく用いられ、特に次亜リン酸ナトリウムが好ましい。本発明で使用できるリン原子含有化合物はこれらの化合物に限定されない。
本発明に用いられる脂肪族ポリアミドは、脂肪族ポリアミドの全構成単位に対して、ε−アミノカプロン酸単位を75〜95モル%及びヘキサメチレンアジパミド単位を25〜5モル%含有する。本発明に用いられる脂肪族ポリアミドは、ナイロン6/ナイロン66コポリマーであり、いわゆる「ナイロン6/66」である。
ε−アミノカプロン酸単位を構成し得る化合物は、ε−カプロラクタム及び6−アミノヘキサン酸である。
ヘキサメチレンアジパミド単位を構成し得る化合物は、アジピン酸及びヘキサメチレンジアミンである。
ドライブレンド前の(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの融点(Tm(A))、ドライブレンド前の(B)脂肪族ポリアミドの融点(Tm(B))、並びにドライブレンド混合物の成形体における(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの融点ピーク(Tm(A,M))及び(B)脂肪族ポリアミドの融点ピーク(Tm(B,M))は、示差走査熱量測定により測定される。具体的には、後述の実施例に記載の方法により測定される。なお、本発明における「ドライブレンド混合物の成形体」とは、(A)メタキシリレン基含有ポリアミドと(B)脂肪族ポリアミドを含有するドライブレンド混合物を押出機等で溶融混合して成形を行い、得られた成形体を指す。
Tm(A)−3≦Tm(A,M)≦Tm(A) (1)
ドライブレンド前の(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの融点(Tm(A))は、好ましくは227〜238℃、より好ましくは228〜237.5℃である。
ドライブレンド混合物の成形体における(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの融点ピーク(Tm(A,M))は、好ましくは225〜237.5℃、より好ましくは225.5〜237℃の範囲内である。
Tm(B)−3≦Tm(B,M)≦Tm(B) (2)
ドライブレンド前の(B)脂肪族ポリアミドの示差走査熱量測定による融点(Tm(B))は、好ましくは196〜200℃、より好ましくは197〜200℃である。
ドライブレンド混合物の成形体の(B)脂肪族ポリアミドの融点ピーク(Tm(B,M))は、好ましくは195〜199℃、より好ましくは196〜199℃の範囲内である。
ドライブレンド混合物の成形体の(B)ポリアミドの融解熱量は、適度な結晶性があることが好ましいことから、好ましくは−55〜−7J/g、より好ましくは、−50〜−8J/gの範囲内である。
ポリアミドの重合度の指標としてはいくつかあるが、相対粘度が一般的に使われるものである。本発明に用いられる(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの相対粘度は、ガスバリア性の観点から、好ましくは1.5〜4.5、より好ましくは2.0〜4.2、更に好ましくは2.5〜4.0である。本発明に用いられる(B)脂肪族ポリアミドの相対粘度は、成形性の観点から、好ましくは2.5〜5.0、より好ましくは2.8〜4.8、更に好ましくは3.0〜4.5である。(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの相対粘度と(B)脂肪族ポリアミドの相対粘度との差は、成形性、ミクロ相分離構造の制御性、相溶性の観点から、好ましくは0.6〜1.6、より好ましくは0.7〜1.5の範囲内である。
相対粘度=t/t0
本発明のドライブレンド混合物において、(A)メタキシリレン基含有ポリアミドと(B)脂肪族ポリアミドとの質量比((A)/(B))は、55/45〜65/35の範囲であり、好ましくは57/43〜63/37である。本発明のドライブレンド混合物における(A)メタキシリレン基含有ポリアミドと(B)脂肪族ポリアミドとの合計を100質量%としたとき、メタキシリレン基含有ポリアミドの含有量が55質量%未満であるとガスバリア性が十分ではなく、65質量%を超えると柔軟性が不十分であり、フィルム等の成形体にした場合引張り破断伸び率が低下する。一方、脂肪族ポリアミドの含有量が45モル%を超えるとガスバリア性が十分ではなく、35モル%未満であると柔軟性が不十分である。
本発明のドライブレンド混合物は、上記の(A)メタキシリレン基含有ポリアミドと(B)脂肪族ポリアミドとをドライブレンドすることで得られ、具体的には、(A)メタキシリレン基含有ポリアミドのペレットと(B)脂肪族ポリアミドのペレットとを、(B)脂肪族ポリアミドに対する(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの質量比((A)/(B))が55/45〜65/35である範囲でドライブレンドする工程を含む方法により得ることができる。
(A)メタキシリレン基含有ポリアミドと(B)脂肪族ポリアミドとを予め溶融混合して得られる樹脂組成物ペレットを用いて、更に押出機等で溶融混合して成形体を製造した場合、ガスバリア性が不十分な結果となる。これに対して、(A)メタキシリレン基含有ポリアミドと(B)脂肪族ポリアミドとをドライブレンドして得られる本発明のドライブレンド混合物を用いて、押出機等で溶融混合して成形体を製造した場合、ガスバリア性、透明性及び靱性に優れる成形体を得ることができる。
本発明のドライブレンド混合物は、更に相溶化抑制剤を含有してもよい。本発明のドライブレンド混合物は、相溶化抑制剤を含有しなくても当該混合物を用いて成形加工する際における(A)メタキシリレン基含有ポリアミドと(B)脂肪族ポリアミドとの相溶化を抑制できるが、相溶化抑制剤を含有することでより確実に相溶化を抑制することができ、安定したガスバリア性、透明性及び靱性に優れる成形体を得ることができる。
本発明のドライブレンド混合物の製造方法は、(A)メタキシリレン基含有ポリアミドのペレットと、(B)脂肪族ポリアミドのペレットとを、(B)脂肪族ポリアミドに対する(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの質量比((A)/(B))が55/45〜65/35である範囲でドライブレンドする工程を含む。相溶化抑制剤を添加する場合、(A)メタキシリレン基含有ポリアミドと(B)脂肪族ポリアミドとをドライブレンドする際に、(A)メタキシリレン基含有ポリアミド及び(B)脂肪族ポリアミドの合計量100質量部に対して、相溶化抑制剤300〜4000質量ppmを添加することが好ましい。
本発明のドライブレンド混合物は、当該混合物を用いて成形加工する際におけるゲル化物の発生を抑制する観点及び押出加工性を向上させる観点から、エチレンビス(ステアリルアミド)又はステアリン酸カルシウムを含有することが好ましい。ドライブレンド混合物におけるこれら化合物の含有量は、好ましくは100〜4000質量ppm、より好ましくは200〜3000質量ppm、更に好ましくは300〜2000質量ppmである。また、エチレンビス(ステアリルアミド)又はステアリン酸カルシウムとしては、植物性であることが好ましい。
エチレンビス(ステアリルアミド)又はステアリン酸カルシウムの平均粒子径は、ドライブレンド混合物の表面に均一に展着させる観点から、好ましくは0.01〜3.0mm、より好ましくは0.02〜1.0mmである。
ドライブレンド混合物における非イオン性界面活性剤の含有量は、好ましくは30〜800質量ppm、より好ましくは50〜600質量ppm、より好ましくは80〜400質量ppmである。
本発明のドライブレンド混合物を溶融混合して成形加工することにより、種々の成形体を得ることができる。成形体としては、例えば、フィルム、シート、射出成形ボトル、ブローボトル、射出成形カップ等が挙げられ、フィルム及びシートが好ましい。フィルム及びシートは、本発明のドライブレンド混合物から形成される層を含むことが好ましい。
接着層は、接着性を有する熱可塑性樹脂を含むことが好ましい。接着性を有する熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン又はポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂をアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の不飽和カルボン酸で変性した酸変性ポリオレフィン樹脂が挙げられる。接着層としては、接着性の観点から、本発明のドライブレンド混合物以外の樹脂からなる層を構成する樹脂と同種の樹脂を変性したものを用いることが好ましい。接着層の厚みは、実用的な接着強度を発揮しつつ成形加工性を確保するという観点から、好ましくは2〜100μm、より好ましくは5〜90μm、更に好ましくは10〜80μmである。
金属箔としては、アルミニウム箔が好ましい。金属箔の厚みは、ガスバリア性、遮光性及び耐屈曲性等の観点から、好ましくは3〜50μm、より好ましくは3〜30μm、更に好ましくは5〜15μmである。
金属蒸着層としては、アルミニウムやアルミナ等の金属又は金属酸化物膜が蒸着された樹脂フィルム等を用いることができる。蒸着膜の形成方法は特に限定されず、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理蒸着法や、PECVD等の化学蒸着法等が挙げられる。蒸着膜の厚みは、ガスバリア性、遮光性及び耐屈曲性等の観点から、好ましくは5〜500nm、より好ましくは5〜200nmである。
なお、本発明の成形体において、シリンダー構造が存在するか否かは、実施例に記載の方法で確認することが可能である。
被保存物としては、牛乳、乳製品、ジュース、コーヒー、茶類、アルコール飲料等の飲料;ソース、醤油、ドレッシング等の液体調味料、スープ、シチュー、カレー、乳幼児用調理食品、介護調理食品等の調理食品;ジャム、マヨネーズ等のペースト状食品;ツナ、魚貝等の水産製品;チーズ、バター等の乳加工品;肉、サラミ、ソーセージ、ハム等の畜肉加工品;にんじん、じゃがいも等の野菜類;卵;麺類;調理前の米類、調理された炊飯米、米粥等の加工米製品;粉末調味料、粉末コーヒー、乳幼児用粉末ミルク、粉末ダイエット食品、乾燥野菜、せんべい等の乾燥食品;農薬、殺虫剤等の化学品;医薬品;化粧品;ペットフード;シャンプー、リンス、洗剤等の雑貨品;種々の物品を挙げることができる。
試料0.2gを精秤し、96質量%硫酸20mLに20〜30℃で撹拌し、完全に溶解させた。完全に溶解した後、速やかにキャノンフェンスケ型粘度計に溶液5mLを取り、25℃の恒温漕中で10分間放置後、落下時間(t)を測定した。また、96質量%硫酸そのものの落下時間(t0)も同様に測定した。t及びt0から次式により相対粘度を算出した。
相対粘度=t/t0
示差走査熱量計「DSC−60」(株式会社島津製作所製)を用い、昇温速度10℃/分で窒素気流下にDSC測定(示差走査熱量測定)を行い、融点及び融解熱量を求めた。
引張試験機「ストログラフV1−C」(株式会社東洋精機製作所製)を用いて、ASTM D882に準じて、実施例又は比較例で得られたフィルムを、23℃、50%RH(相対湿度)の雰囲気下で1週間調湿後、引張弾性率、引張破断強度、引張破断伸びを測定した。
曇値測定装置「COH−400A」(日本電色工業株式会社製)を用いて、JIS K7105に準じて、実施例又は比較例で得られたフィルムを、23℃、50%RH(相対湿度)の雰囲気下で1週間調湿後、HAZE及びYIを測定した。
酸素透過率測定装置「OXTRAN 2/21SH」(Mocon社製)を用いて、ASTM D3985に準じて、23℃、60%RH(相対湿度)の雰囲気下で、酸素透過率の値が安定するまで測定を実施した。
オートクレーブ「SR−240」(株式会社トミー精工製)を用いて多層フィルムを121℃30分でレトルト処理後、酸素透過率測定装置「OXTRAN 2/61」(Mocon社製)を用いて、ASTM D3985に準じて、23℃、60%RH(相対湿度)もしくは23℃、80%RH(相対湿度)の雰囲気下で、180日間酸素透過率を測定した。その結果から、30日間及び180日間の累積酸素透過量を算出した。
多層フィルムサンプルを1cm×3cmに切り出した後、フィルムサンプルの表面と裏面にエポキシ樹脂を塗って、24時間、常温にて固化させた。固化したサンプルのMD及びTD断面からそれぞれ厚み100nmの超薄切片を作成した。この超薄切片に四酸化ルテニウムを用いて染色後、超薄切片について、超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡「FE−SEM SU−8020」(株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて、下記条件にてモルフォロジー観察を行い、観察画像から平均のドメインサイズを測定した。
なお、シリンダードメインの平均直径(TD方向)とMD方向の長さは、FE−SEMにより、多層フィルムのガスバリア層について100μm×20μmの範囲を観察し、その領域に存在する複数のドメインについて、それぞれドメインのMD方向の長さ及びTD方向の長さを測定し、その平均値を使用した。代表例として、実施例5で得られた多層フィルムのガスバリア層のモルフォロジーを観察したSEM写真を図1及び2に示す。図1は、シリンダードメインのMD方向の長さを測定するための写真であり、図2は、シリンダードメインの平均直径(TD方向)を測定するための写真である。図1及び2において、黒く観察される箇所が、脂肪族ポリアミド(B1)に由来するシリンダードメインである。
(SEM観察条件)
加速電圧:30kV
観察倍率:5万倍
作動距離:8mm
検出器:TE
傾斜:なし
プローブ電流:20μA、Normal
コンデンサレンズ:5
導電処理:W蒸着(3分)
実施例13で得られた多層延伸フィルムを、23℃、50%RH(相対湿度)の雰囲気下で調湿後、フィルムインパクト試験機「ITF−60」(東測精密工業株式会社製)を用い、先端:1/2インチ球形、30kg・cmの重りを用いて実施した。
実施例13で得られた多層延伸フィルムの中央部に10cm×10cmの正方形を描いた後、該フィルムを恒温恒湿槽に40℃50%RHで3時間静置したのち、正方形の面積を測定し、熱処理前後の面積から収縮率を求めた。
同様に、実施例13で得られた二軸延伸フィルムを40℃50%RHで48時間静置後したのち、収縮率を測定した。
実施例13で得られた多層延伸フィルムの中央部に10cm×10cmの正方形を描いた後、オートクレーブ「SR−240」(株式会社トミー精工製)を用いて、90℃30分でボイル処理を行った。ボイル処理後、23℃、50%RH(相対湿度)の雰囲気下で1週間調湿の後、正方形の面積を測定し、熱処理前後の面積から収縮率を求めた。
実施例13で得られた多層延伸フィルムの中央部に10cm×10cmの正方形を描いた後、該フィルムを熱風乾燥機に投入して120℃で30秒間熱処理を行った。熱処理後の正方形の面積を測定し、熱処理前後の面積から収縮率を求めた。
(メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)の製造)
撹拌機、分縮器、全縮器、圧力調整器、温度計、滴下槽、ポンプ、アスピレーター、窒素導入管、底排弁、及びストランドダイを備えた内容積50Lの耐圧反応容器に、精秤したアジピン酸(AA)13,000g(88.95mol)、次亜リン酸ナトリウム0.3749g(0.0035mol)、酢酸ナトリウム0.1944g(0.0024mol)を入れ、十分に窒素置換した後、反応容器内を密閉し、反応容器内を0.4MPaGに保ちながら撹拌下170℃まで昇温した。
170℃に到達後、反応容器内の溶融した原料に対し、滴下槽に貯めたメタキシリレンジアミン(MXDA)12,042g(88.42mol)の滴下を開始し、反応容器内の圧力を0.4MPaGに保ち、生成する縮合水を系外へ除きながら、反応容器内を連続的に260℃まで昇温した。
メタキシリレンジアミンの滴下終了後、反応容器内を徐々に常圧に戻し、次いでアスピレーターを用いて反応容器内を80kPaGに減圧して縮合水を除いた。減圧中に撹拌機の撹拌トルクを観察し、所定のトルクに達した時点で撹拌を止め、反応容器内を窒素で加圧し、底排弁を開け、ストランドダイからポリマーを抜き出してストランド化した後、冷却してペレタイザーによりペレット化した。
(メタキシリレン基含有ポリアミド(A2)の製造)
固相重合時間を反応系内の温度が180℃に達した時点から180分としたこと以外は製造例1と同様にMXDA/AA共重合体(MXDA:AA=49.85:50.15(mol%))であるメタキシリレン基含有ポリアミド(A2)(相対粘度:3.2、融点:237.0℃)を得た。
(メタキシリレン基含有ポリアミド(A3)の製造)
撹拌機、分縮器、全縮器、圧力調整器、温度計、滴下槽、ポンプ、アスピレーター、窒素導入管、底排弁、及びストランドダイを備えた内容積50Lの耐圧溶融重合釜に、精秤したアジピン酸12120g(82.94mol)、イソフタル酸(IPA)880g(5.29mol)、次亜リン酸ナトリウム10.96g(0.10mol)、及び酢酸ナトリウム5.68g(0.07mol)を入れ、十分に窒素置換した後、溶融重合釜内を密閉し、溶融重合釜内を0.4MPaGに保ちながら撹拌下170℃まで昇温した。
170℃に到達後、溶融重合釜内の溶融した原料に対し、滴下槽に貯めたメタキシリレンジアミン11520g(84.59mol)(ジアミン成分/ジカルボン酸成分の仕込みモル比(MXDA/(AA+IPA))=0.9587)の滴下を開始し、溶融重合釜内の圧力を0.4MPaGに保ち、生成する縮合水を系外へ除きながら、溶融重合釜内を連続的に260℃まで昇温した。
メタキシリレンジアミンの滴下終了後、溶融重合釜内を徐々に常圧に戻し、次いでアスピレーターを用いて溶融重合釜内を80kPaGに減圧して縮合水を除いた。減圧中に撹拌機の撹拌トルクを観察し、所定のトルクに達した時点で撹拌を止め、溶融重合釜内を窒素で加圧し、底排弁を開け、メタキシリレン基含有ポリアミド(A3)(イソフタル酸含有量:6モル%)(相対粘度=2.65、融点=229.0℃)を得た。
(脂肪族ポリアミド(B2)の製造)
製造例1で用いた反応容器内に脂肪族ポリアミド(B1)及び後述する脂肪族ポリアミド(B3)をε−カプロラクタム:ヘキサメチレン−アジピン酸塩=70:30(mol%)となるように調整し、十分に窒素置換した後、反応容器内を密閉し、反応容器内を0.4MPaGに保ちながら撹拌下220℃まで昇温した。そのまま、反応容器内の圧力を0.4MPaGに保ち、生成する縮合水を系外へ除きながら、30分保持した。反応容器内を徐々に常圧に戻し、次いでアスピレーターを用いて反応容器内を80kPaGに減圧して縮合水を除いた。減圧中に撹拌機の撹拌トルクを観察し、所定のトルクに達した時点で撹拌を止め、反応容器内を窒素で加圧し、底排弁を開け、ストランドダイからポリマーを抜き出してストランド化した後、冷却してペレタイザーによりペレット化した。
脂肪族ポリアミド(B1):ポリアミド6/66「Novamid 2030FC」(DSM社製、ε−アミノカプロン酸単位:ヘキサメチレンアジパミド単位=85:15(mol%)、相対粘度:4.1、融点:199.0℃)
脂肪族ポリアミド(B3):ポリアミド6「UBEナイロン 1022B」(宇部興産株式会社製、相対粘度:3.5、融点:225.0℃)
滑剤(L1):ステアリン酸カルシウム「カルシウムステアレートS」(日油株式会社製、微粉末)
滑剤(L2):エチレンビスステアリン酸アミド「アルフロー H−50S」(日油株式会社製、平均粒子径:190μm)
非イオン性界面活性剤:ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート「ノニオンLT−221」(日油株式会社製)
相溶化抑制剤(S1):水酸化カルシウム
相溶化抑制剤(S2):酢酸ナトリウム
実施例1
タンブラー型のミキサーを用いて、窒素で置換したのち、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)とを、質量比(A1)/(B1)で、60/40により、装置に投入し、窒素を流しながら、混合しドライブレンド混合物を調製した。
直径25mmの2軸フルフライトスクリュー、フィードブロック、Tダイ、冷却ロール、巻き取り機等を備えた単軸フィルム製造装置を用いて、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比(A1)/(B1)が60/40であるドライブレンドペレットを、押出機に投入し、15rpm、255℃で押出して、厚み30μmの無延伸フィルムを作製した。このときのドライブレンドペレットの押出機内での滞留時間は約6分であった。作製したフィルムのDSC測定、引張機械物性、OTR、HAZE、及びYI測定を実施した。結果を表1に示す。
押出機の温度を265℃とした以外は、実施例1と同様にして無延伸フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)に代えてメタキシリレン基含有ポリアミド(A2)を用いた以外は、実施例1と同様にして無延伸フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)に代えてメタキシリレン基含有ポリアミド(A3)を用いた以外は、実施例1と同様にして無延伸フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
比較例1
メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比(A1)/(B1)が70/30であるドライブレンドペレットを用いたこと以外は、実施例1と同様にして無延伸フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比(A1)/(B1)が50/50であるドライブレンドペレットを用いたこと以外は、実施例1と同様にして無延伸フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
脂肪族ポリアミド(B1)に代えて脂肪族ポリアミド(B2)を用いた以外は、実施例1と同様にして無延伸フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比(A1)/(B1)が60/40であるドライブレンドペレットを直径37mmの二軸押出機「TEM−37BS」(東芝機械株式会社製)を用いて、押出温度が255℃となるような条件(設定温度:250℃、スクリュー回転数:150rpm)にて溶融混合したのち、ストランド状に押出し、冷却してペレタイザーによりペレット化した。このときの滞留時間は約3分であった。この溶融混合して得られたペレットを真空乾燥機にて、140℃5時間真空乾燥を行った後、実施例1と同様にして無延伸フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比が(A1)/(B1)が60/40であるドライブレンドペレットをφ37mmの二軸押出機「TEM−37BS」(東芝機械株式会社製)を用いて、押出温度が295℃となるような条件(設定温度:300℃、スクリュー回転数:100rpm)にて溶融混合したのち、ストランド状に押出し、冷却してペレタイザーによりペレット化した。このときの滞留時間は約5分であった。この溶融混合して得られたペレットを真空乾燥機にて、140℃5時間真空乾燥を行った後、実施例1と同様にして無延伸フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
脂肪族ポリアミド(B1)に代えて脂肪族ポリアミド(B3)を用いた以外は、実施例1と同様にして無延伸フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
ブレンドせずに、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)のみを用いた以外は、実施例1と同様にして無延伸フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
ブレンドせずに、脂肪族ポリアミド(B1)のみを用いた以外は、実施例1と同様にして無延伸フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表1に示す。
これらに対し、本発明のドライブレンド混合物を用いた実施例1〜4では、ガスバリア性、透明性及び靱性に優れる。
実施例5
直径32mmの第1押出機、直径40mmの第2〜第4の押出機、フィードブロック、Tダイ、冷却ロール及びフィルム引取機からなる多層フィルム成形装置を用い、第1押出機から、ガスバリア層として、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比(A1)/(B1)が60/40であるドライブレンドペレットを押出温度255℃にて押し出し、第2押出機から、接着層(AD)として、無水マレイン酸変性ポリプロピレン「モディック P604V」(三菱化学株式会社製)を押出温度210℃にて押し出し、第3及び第4押出機から、ポリプロピレン層(PP)として、ホモポリプロピレン「ノバテックPP FY6」(日本ポリプロ株式会社製)を押出温度240℃にて押し出し、フィードブロック及びTダイ温度を255℃に設定し、PP/AD/ガスバリア層/AD/PPからなる総厚み200μmの3種5層多層フィルムを得た。このときの滞留時間は、約5分であった。多層フィルムの各層の厚み分布は、PP/AD/ガスバリア層/AD/PP=80/10/20/10/80(μm)であった。
なお、多層フィルムの全厚み及び各層の比率は、多層フィルムをカッターで切断し、その断面を光学顕微鏡により測定した。
多層フィルム製造時に、ガスバリア層として、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比(A1)/(B1)が60/40であるドライブレンドペレット100質量部に対して、滑剤(L1)300質量ppm及び非イオン性界面活性剤100質量ppmを添加したものを用いた以外は、実施例5と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。なお、モルフォロジー観察の結果から、ミクロ相分離構造を形成し、前記ミクロ相分離構造が脂肪族ポリアミド(B1)からなるシリンダー構造であり、シリンダードメインの平均直径が150nmであり、シリンダードメインのMD長さがTD長さよりも長く、シリンダードメインのMD平均長さが800nmであった。
滑剤(L1)の使用量をドライブレンドペレット100質量部に対して2000質量ppmに変更したこと及び非イオン性界面活性剤の使用量を100質量ppmに変更したこと以外は、実施例5と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。なお、モルフォロジー観察の結果から、ミクロ相分離構造を形成し、前記ミクロ相分離構造が脂肪族ポリアミド(B1)からなるシリンダー構造であり、シリンダードメインの平均直径が120nmであり、シリンダードメインのMD長さがTD長さよりも長く、シリンダードメインのMD平均長さが720nmであった。
滑剤(L1)に代えて滑剤(L2)を用いた以外は、実施例7と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。なお、モルフォロジー観察の結果から、ミクロ相分離構造を形成し、前記ミクロ相分離構造が脂肪族ポリアミド(B1)からなるシリンダー構造であり、シリンダードメインの平均直径が130nmであり、シリンダードメインのMD長さがTD長さよりも長く、シリンダードメインのMD平均長さが770nmであった。
多層フィルム製造時に、ガスバリア層として、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比(A1)/(B1)が60/40であるドライブレンドペレット100質量部に対して、相溶化抑制剤(S1)1000質量ppmを添加したものを用いた以外は、実施例5と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。なお、モルフォロジー観察の結果から、ミクロ相分離構造を形成し、前記ミクロ相分離構造が脂肪族ポリアミド(B1)からなるシリンダー構造であり、シリンダードメインの平均直径が130nmであり、シリンダードメインのMD長さがTD長さよりも長く、シリンダードメインのMD平均長さが780nmであった。
多層フィルム製造時に、ガスバリア層として、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比(A1)/(B1)が60/40であるドライブレンドペレット100質量部に対して、相溶化抑制剤(S2)500質量ppmを添加したものを用いた以外は、実施例6と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。なお、モルフォロジー観察の結果から、ミクロ相分離構造を形成し、前記ミクロ相分離構造が脂肪族ポリアミド(B1)からなるシリンダー構造であり、シリンダードメインの平均直径が130nmであり、シリンダードメインのMD長さがTD長さよりも長く、シリンダードメインのMD平均長さが790nmであった。
相溶化抑制剤(S2)の使用量をドライブレンドペレット100質量部に対して1000質量ppmに変更したこと以外は、実施例10と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。なお、モルフォロジー観察の結果から、ミクロ相分離構造を形成し、前記ミクロ相分離構造が脂肪族ポリアミド(B1)からなるシリンダー構造であり、シリンダードメインの平均直径が130nmであり、シリンダードメインのMD長さがTD長さよりも長く、シリンダードメインのMD平均長さが780nmであった。
相溶化抑制剤(S2)の使用量をドライブレンドペレット100質量部に対して2000質量ppmに変更したこと以外は、実施例10と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。なお、モルフォロジー観察の結果から、ミクロ相分離構造を形成し、前記ミクロ相分離構造が脂肪族ポリアミド(B1)からなるシリンダー構造であり、シリンダードメインの平均直径が120nmであり、シリンダードメインのMD長さがTD長さよりも長く、シリンダードメインのMD平均長さが770nmであった。
多層フィルム製造時に、ガスバリア層として、比較例4で用いたメタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比(A1)/(B1)が60/40である溶融混合ペレットを用いた以外は、実施例5と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。
なお、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との溶融混合ペレットを投入した第1の押出機の樹脂圧が安定せず、部分的にしか安定したフィルムが得られなかった。また、モルフォロジー観察の結果、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)とが相溶化していた。
多層フィルム製造時に、ガスバリア層として、比較例5で用いたメタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比(A1)/(B1)が60/40である溶融混合ペレットを用いた以外は、実施例5と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。
なお、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との溶融混合ペレットを投入した第1の押出機の樹脂圧が安定せず、部分的にしか安定したフィルムが得られなかった。また、モルフォロジー観察の結果、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)とが相溶化していた。
多層フィルム製造時に、ガスバリア層として、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)のみを用いた以外は、実施例5と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。
多層フィルム製造時に、ガスバリア層として、脂肪族ポリアミド(B1)のみを用いた以外は、実施例5と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。
多層フィルム製造時に、ガスバリア層として、EVOH「エバール J102B」(クラレ株式会社製、エチレン含有量32mol%)のみを用いた以外は、実施例5と同様にして多層フィルムを作製し、各種評価を実施した。結果を表2に示す。
これらに対し、本発明のドライブレンド混合物を用いた実施例5〜12では、ガスバリア性、透明性及び靱性に優れる。
直径32mmの第1押出機、直径40mmの第2〜第4の押出機、フィードブロック、Tダイ、冷却ロール及びフィルム引取機からなる多層フィルム成形装置を用い、第1押出機から、ガスバリア層として、メタキシリレン基含有ポリアミド(A1)と脂肪族ポリアミド(B1)との質量比(A1)/(B1)が60/40であるドライブレンドペレットを押出温度260℃にて押し出し、第2押出機から、接着層(AD)として、「モディック M545」(三菱化学株式会社製)を押出温度230℃にて押し出し、第3及び第4押出機から、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)として、「ノバテックLL UF240」(日本ポリエチレン株式会社製)を押出温度230℃にて押し出し、フィードブロック及びTダイ温度を255℃に設定し、ガスバリア層/AD/ガスバリア層/AD/LLDPE層からなる総厚み150μmの3種5層の未延伸多層フィルムを得た。このときの滞留時間は、約4分であった。
得られた未延伸積層フィルムを、クリップ式同時二軸延伸機にて予熱吹付温度140℃にて30秒間保持した後に、縦軸方向に2倍、横軸方向に2倍延伸し、このフィルムの端部をテンタークリップで保持して、テンターオーブン内で、105℃で30秒間の熱固定処理を行った。延伸後の多層フィルムの各層の厚み分布は、ガスバリア層/AD/ガスバリア層/AD/LLDPE層=6/5/6/5/15(μm)であった。
得られた多層延伸フィルムは、ガスバリア性と柔軟性のバランスに優れるものであった。さらに、多層延伸フィルムは、保管時やボイル後の収縮率が低く抑えられる一方で、熱処理により熱収縮させる際には、十分な収縮性を示した。
Claims (13)
- (A)ジアミン単位に対してメタキシリレンジアミン単位を80モル%以上含むジアミン単位、並びにジカルボン酸単位に対して炭素数6〜12のα,ω−直鎖脂肪酸ジカルボン酸単位及びイソフタル酸単位からなる群から選ばれる少なくとも1つの単位を80モル%以上含むジカルボン酸単位を含有し、かつ、α,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位とイソフタル酸単位とのモル比率(α,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位/イソフタル酸単位)が80/20〜100/0であるメタキシリレン基含有ポリアミド、及び
(B)脂肪族ポリアミドの全構成単位に対して、ε−アミノカプロン酸単位75〜95モル%及びヘキサメチレンアジパミド単位25〜5モル%を含有する脂肪族ポリアミド
のドライブレンド混合物であって、
(A)メタキシリレン基含有ポリアミドと(B)脂肪族ポリアミドとの質量比((A)/(B))が55/45〜65/35の範囲である、ドライブレンド混合物。 - 当該ドライブレンド混合物の成形体の示差走査熱量測定による(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの融点ピーク(Tm(A,M))及びドライブレンド前の(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの示差走査熱量測定による融点(Tm(A))が下記関係(1)を満たし、当該ドライブレンド混合物の成形体の示差走査熱量測定による(B)脂肪族ポリアミドの融点ピーク(Tm(B,M))及びドライブレンド前の(B)脂肪族ポリアミドの示差走査熱量測定による融点(Tm(B))が下記関係(2)を満たす、請求項1に記載のドライブレンド混合物。
Tm(A)−3≦Tm(A,M)≦Tm(A) (1)
Tm(B)−3≦Tm(B,M)≦Tm(B) (2) - 前記の(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの融点ピーク(Tm(A,M))が225〜237.5℃の範囲内であり、かつ前記の(B)脂肪族ポリアミドの融点ピーク(Tm(B,M))が195〜199℃の範囲内である、請求項2に記載のドライブレンド混合物。
- (A)メタキシリレン基含有ポリアミドの相対粘度と(B)脂肪族ポリアミドの相対粘度との差が0.6〜1.6の範囲内である、請求項1〜3のいずれか1つに記載のドライブレンド混合物。
- (A)メタキシリレン基含有ポリアミド及び(B)脂肪族ポリアミドの合計量100質量部に対して、相溶化抑制剤300〜4000質量ppmを更に含有する、請求項1〜4のいずれか1つに記載のドライブレンド混合物。
- 前記相溶化抑制剤が、酢酸ナトリウム及び水酸化カルシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項5に記載のドライブレンド混合物。
- エチレンビス(ステアリルアミド)又はステアリン酸カルシウム100〜4000質量ppm、及び非イオン性界面活性剤30〜800質量ppmを含有し、
非イオン性界面活性剤を介してエチレンビス(ステアリルアミド)又はステアリン酸カルシウムが当該ドライブレンド混合物に展着している、請求項1〜6のいずれか1つに記載のドライブレンド混合物。 - (A)ジアミン単位に対してメタキシリレンジアミン単位を80モル%以上含むジアミン単位、並びにジカルボン酸単位に対して炭素数6〜12のα,ω−直鎖脂肪酸ジカルボン酸単位及びイソフタル酸単位からなる群から選ばれる少なくとも1つの単位を80モル%以上含むジカルボン酸単位を含有し、かつ、α,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位とイソフタル酸単位とのモル比率(α,ω−直鎖脂肪族ジカルボン酸単位/イソフタル酸単位)が80/20〜100/0であるメタキシリレン基含有ポリアミドのペレットと、
(B)脂肪族ポリアミドの全構成単位に対して、ε−アミノカプロン酸単位75〜95モル%及びヘキサメチレンアジパミド単位25〜5モル%を含有する脂肪族ポリアミドのペレット
とを、(B)脂肪族ポリアミドに対する(A)メタキシリレン基含有ポリアミドの質量比((A)/(B))が55/45〜65/35である範囲でドライブレンドする工程を含む、ドライブレンド混合物の製造方法。 - 前記のドライブレンドする工程において、(A)メタキシリレン基含有ポリアミド及び(B)脂肪族ポリアミドの合計量100質量部に対して、相溶化抑制剤300〜4000質量ppmを添加する、請求項8に記載のドライブレンド混合物の製造方法。
- 前記のドライブレンドする工程の後、(A)メタキシリレン基含有ポリアミド及び(B)脂肪族ポリアミドの合計量100質量部に対して、非イオン性界面活性剤30〜800質量ppmを添加し、次いで、(A)メタキシリレン基含有ポリアミド及び(B)脂肪族ポリアミドの合計量100質量部に対して、エチレンビス(ステアリルアミド)又はステアリン酸カルシウム100〜4000質量ppmを添加する工程を含む、請求項8又は9に記載のドライブレンド混合物の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1つに記載のドライブレンド混合物を溶融混合して得られた成形体において、ミクロ相分離構造が存在する、ドライブレンド混合物の成形体。
- 前記ミクロ相分離構造がシリンダー構造であり、
該シリンダー構造のシリンダードメインが(B)脂肪族ポリアミドであり、
該シリンダードメインの直径が100〜200nmであり、
該シリンダードメインのMD長さがTD長さよりも長く、
該シリンダードメインのMD平均長さが200nm〜3μmである、請求項11に記載のドライブレンド混合物の成形体。 - 請求項1〜7のいずれか1つに記載のドライブレンド混合物から形成される層を含むフィルム又はシート。
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