JPWO2017099121A1 - 半導体デバイス用処理液の保管方法、処理液収容体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、必要に応じて、ドライエッチング工程の後、ドライアッシング工程(例えば、プラズマアッシン処理)等の剥離手段により、主としてフォトレジスト等の有機物由来の成分を剥離するためのフォトレジスト剥離工程が実施される。
例えば、特許文献1では、処理液中に還元剤としてヒドロキシルアミンを含む組成物を開示している。
より具体的には、一般的に、処理液は不使用時には所定温度で冷蔵保管され、使用時には処理液を冷蔵保管から取り出し室温に戻して使用する。本発明者らは、処理液を所定時間冷蔵保管した後、処理液を室温下にて所定時間静置する一連の操作を繰り返して実施した際に、処理液の残渣物除去性能が劣化していく場合があることを知見している。
そのため、上記のような温度環境変化があっても、処理液の残渣物除去性能の劣化が抑制されるような保管方法が望まれていた。
すなわち、以下の構成により上記目的を達成することができることを見出した。
上記保管容器内の空隙率を0.01〜30体積%とする、半導体デバイス用処理液の保管方法。
なお、空隙率は、以下の式(1)によって求められる。
式(1):空隙率={1−(上記保管容器内の上記半導体デバイス用処理液の体積/上記保管容器の容器体積)}×100
(2) 上記半導体デバイス用処理液が、さらに、腐食防止剤を含む(1)に記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
(3) 上記半導体デバイス用処理液が、さらに、水溶性有機溶剤及びアルカノールアミン類から選ばれる少なくとも1種を含む(1)又は(2)に記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
(4) 上記半導体デバイス用処理液が、さらに、4級水酸化アンモニウム類を含む(1)〜(3)のいずれかに記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
(5) 上記半導体デバイス用処理液が、さらに、フッ化物を含む(1)〜(4)のいずれかに記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
(6) 上記半導体デバイス用処理液が、さらに、キレート剤を含む(1)〜(5)のいずれかに記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
(7) 上記腐食防止剤が、後述する式(A)〜式(C)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種である(2)〜(6)のいずれかに記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
(8) 上記半導体デバイス用処理液のpHが6〜11である(1)〜(7)のいずれかに記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
(9) 上記処理液中、上記ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくともいずれか1種の総含有量が、処理液全質量に対して1〜30質量%である、(1)〜(8)のいずれかに記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
(10) 上記処理液中、Feイオンの含有量が、10質量ppt〜10質量ppmである、(1)〜(9)のいずれかに記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
(11) 保管容器と、上記保管容器内に収容された、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくともいずれか1種と、水と、を少なくとも含有する半導体デバイス用処理液とを有する処理液収容体であって、上記保管容器内の空隙率が0.01〜30体積%である、処理液収容体。
なお、空隙率は、以下の式(1)によって求められる。
式(1):空隙率={1−(上記保管容器内の上記半導体デバイス用処理液の体積/上記保管容器の容器体積)}×100
(12) 上記保管容器の内壁の材質が樹脂である、(11)に記載の処理液収容体。
(13) 上記保管容器の内壁の材質が、高密度ポリエチレン、高密度ポリプロピレン、6,6−ナイロン、テトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンとパーフロロアルキルビニルエーテルの共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、及び、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体から選ばれる1以上の樹脂である、(11)又は(12)に記載の処理液収容体。
(14) 上記保管容器の内壁の材質が、分子内にフッ素原子を含むフッ素系樹脂である、(11)〜(13)のいずれかに記載の処理液収容体。
(15) 上記保管容器が、開口部を複数有する、(11)〜(14)のいずれかに記載の処理液収容体。
以下に記載する構成要件の説明は、本発明の代表的な実施態様に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施態様に限定されるものではない。
なお、本明細書において、「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
本発明においてドライエッチング残渣物とは、ドライエッチング(例えば、プラズマエッチング)を行うことで生じた副生成物のことであり、例えば、フォトレジスト由来の有機物残渣物、Si含有残渣物、及び、金属含有残渣物をいう。なお、以下の説明においては、ドライエッチング残渣物を単に「残渣物」と称することもある。
また、本発明においてドライアッシング残渣物とは、ドライアッシング(例えば、プラズマアッシング)を行うことで生じた副生成物のことであり、例えば、フォトレジスト由来の有機物残渣物、Si含有残渣物、及び、金属含有残渣物をいう。
また、本明細書における基(原子群)の表記において、置換および無置換を記していない表記は、本発明の効果を損ねない範囲で、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「炭化水素基」とは、置換基を有さない炭化水素基(無置換炭化水素基)のみならず、置換基を有する炭化水素基(置換炭化水素基)をも包含するものである。このことは、各化合物についても同義である。
また、本明細書において「準備」というときには、特定の材料を合成ないし調合等して備えることのほか、購入等により所定の物を調達することを含む意味である。
本発明の半導体デバイス用処理液(以下「処理液」ともいう。)の保管方法は、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくともいずれか1種と、水と、を少なくとも含有する半導体デバイス用処理液を保管容器内に収容して保管する、半導体デバイス用処理液の保管方法であって、
上記保管容器内の空隙率を0.01〜30体積%とするものである。
なお、空隙率は、上述した式(1)によって求められる。式(1)について、後段で詳述する。
これは、詳細には明らかではないが、以下のように推測される。
処理液中のヒドロキシルアミン(又はヒドロキシルアミン塩)は、処理液中に含まれる酸素だけでなく、処理液が収容された保管容器中の処理液がない上部の空間中(又は、処理液と上部空間の界面)の酸素によっても一部分解を起こして、処理液中には所定の分解物(以後、分解物Xとも称する)が生成していると考えられる。この分解物Xが、処理液中にある量存在することで、処理液の残渣物除去性能の低下を防ぐ効果があると推定される。なお、後段で詳述するが、処理液の残渣物除去性能の低下は、残渣物を構成する成分のモデル膜を作製して、処理液によるエッチングレートの低下を観察することにより、確認することができる。
上述した空隙率が0.01%未満の場合は、そもそも分解物Xの生成があまり促進されないため、結果として、処理液中での分解物Xの量が少なく、処理液の性能低下を抑制することが難しい。一方、空隙率が30%超の場合、分解物Xが比較的生成されるものの、得られた分解物Xが更に分解されて、別の分解物になりやすく、別の分解物になると本発明の効果が得られなくなる、と推測される。
なお、上述したように、処理液は、冷蔵保管と室温静置との処理を繰り返して使用される場合が多いが、このような温度環境変化の場合には、上述した空隙率による影響が特に大きく、処理液の性能差が生じやすい、と推測される。
(処理液)
本発明の処理液は、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくとも1種と、水と、を含む。
本発明の処理液は、溶剤として水を含有する。水の含有量は処理液全体の質量に対して60〜98質量%であることが好ましく、70〜95質量%であることがより好ましい。
水としては、半導体製造に使用される超純水が好ましい。特に限定されるものではないが、Fe、Co、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、及び、Znの金属元素のイオン濃度が低減されているものが好ましく、本発明の処理液の調液に用いる際に、pptオーダー若しくはそれ以下に調整されているものが好ましい。調整の方法としては、特開2011−110515号公報段落[0074]から[0084]に記載の方法が挙げられる。
本発明の処理液は、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくとも1種を含有する。ヒドロキシルアミン及びその塩は、残渣物の分解及び可溶化を促進し、さらに処理対象物の腐食防止効果を有する。
ヒドロキシルアミンとしては、特に限定はされないが、好ましい態様として、無置換ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン誘導体が挙げられる。
ヒドロキシルアミン誘導体としては、特に限定されないが、例えば、O−メチルヒドロキシルアミン、O−エチルヒドロキシルアミン、N−メチルヒドロキシルアミン、N,N−ジメチルヒドロキシルアミン、N,O−ジメチルヒドロキシルアミン、N−エチルヒドロキシルアミン、N,N−ジエチルヒドロキシルアミン、N,O−ジエチルヒドロキシルアミン、O,N,N−トリメチルヒドロキシルアミン、N,N−ジカルボキシエチルヒドロキシルアミン、及びN,N−ジスルホエチルヒドロキシルアミン等が挙げられる。
ヒドロキシルアミンの塩は、上述したヒドロキシルアミンの無機酸塩又は有機酸塩であることが好ましく、Cl、S、N、及びP等の非金属が水素と結合してできた無機酸の塩であることがより好ましく、塩酸、硫酸、及び硝酸よりなる群から選ばれるいずれかの酸の塩であることが特に好ましい。
本発明の処理液を形成するのに使われるヒドロキシルアミンの塩としては、ヒドロキシルアンモニウム硝酸塩(HANとも称される)、ヒドロキシルアンモニウム硫酸塩(HASとも称される)、ヒドロキシルアンモニウム塩酸塩(HACとも称される)、ヒドロキシルアンモニウムリン酸塩、N,N−ジエチルヒドロキシルアンモニウム硫酸塩、N,N−ジエチルヒドロキシルアンモニウム硝酸塩、及びこれらの混合物が好ましい。
また、ヒドロキシルアミンの有機酸塩も使用することができ、ヒドロキシルアンモニウムクエン酸塩、ヒドロキシルアンモニウムシュウ酸塩、及びヒドロキシルアンモニウムフルオライド等が例示できる。
なお、本発明の処理液は、ヒドロキシルアミン及びその塩をいずれも含んだ形態であってもよい。
ヒドロキシルアミン又はヒドロキシルアミン塩は、単独でも2種類以上適宜組み合わせて用いてもよい。
上記の中でも、本発明の所望の効果が顕著に得られる観点で、ヒドロキシルアミン、又はヒドロキシルアンモニウム硫酸塩が好ましく、ヒドロキシルアンモニウム硫酸塩がより好ましい。
本発明の処理液は、フッ化物を含んでいてもよい。フッ化物は、残渣物の分解及び可溶化を促進する。
フッ化物としては、特に限定されないが、フッ化水素酸(HF)、フルオロケイ酸(H2SiF6)、フルオロホウ酸、フルオロケイ酸アンモニウム塩((NH4)2SiF6)、ヘキサフルオロリン酸テトラメチルアンモニウム、フッ化アンモニウム、フッ化アンモニウム塩、重フッ化アンモニウム塩、式NR4BF4で表されるテトラフルオロホウ酸第4級アンモニウム(例えば、テトラフルオロホウ酸テトラメチルアンモニウム、テトラフルオロホウ酸テトラエチルアンモニウム、テトラフルオロホウ酸テトラプロピルアンモニウム、及びテトラフルオロホウ酸テトラブチルアンモニウム(TBA−BF4)等)、及び、式PR4BF4で表されるテトラフルオロホウ酸第4級ホスホニウム等が挙げられる。
フッ化物は、単独でも2種類以上適宜組み合わせて用いてもよい。
なお、上述の式NR4BF4で表されるテトラフルオロホウ酸第4級アンモニウム及び式PR4BF4で表されるテトラフルオロホウ酸第4級ホスホニウムにおいて、Rは、互いに同種又は異種であってよい。Rとしては、水素、直鎖、分岐、又は環状の炭素数1〜6のアルキル基(例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、及びヘキシル基等)、及び炭素数6〜10のアリール基等が挙げられる。これらは更に置換基を含んでいてもよい。
フッ化物は、単独でも2種類以上適宜組み合わせて用いてもよい。
上記の中でも、フッ化アンモニウム、又はフルオロケイ酸が好ましい。
処理液がフッ化物を含有する場合、その含有量は、本発明の処理液の全質量に対して、0.01〜10質量%の範囲内が好ましく、0.1〜5質量%がより好ましく、0.1〜1質量%が更に好ましい。
本発明者らは、本発明の処理液中に含まれるFeイオンの含有量が、諸性能に大きな影響があることを見出した。特に、ヒドロキシルアミン及びその塩から選ばれる少なくともいずれか1種と、Feイオンが相互に作用することで、本発明の所望の効果が顕著になる。一般的に金属イオンは少ないことが好ましいとされるが、本発明では、Feイオンが特定量含まれることが好ましい。
本発明の処理液中、Feイオンの含有量は、本発明の処理液の全質量に対して、10質量ppt〜10質量ppmであることが好ましく、1質量ppb〜1質量ppmであることがより好ましく、1質量ppb〜50質量ppbであることが更に好ましく、1質量ppb〜5質量ppbであることが特に好ましい。
Feイオンが上記の範囲で含まれることで、処理液の経時後における残渣物除去性能の低下がより抑制される。
更に、Feイオンの含有量は、ヒドロキシルアミン及びその塩から選ばれる少なくとも1種の含有量(ヒドロキシルアミン及びその塩から選ばれる化合物が複数種含まれる場合にはその合計量)に対して質量比で、5×10−2〜5×10−10であることが好ましく、5×10−4〜5×10−10であることがより好ましく、5×10−6〜5×10−7であることが更に好ましい。上記構成とすることで、処理液の残渣物除去性能がより向上する。
処理液中のFeイオンの量は、誘導結合プラズマ質量分析装置(横河アナリティカルシステムズ製、Agilent 7500cs型)により測定することができる。
本発明の処理液は腐食防止剤を含むことが好ましい。腐食防止剤は、配線膜となる金属(例えば、Co、W)のオーバーエッチングを解消する機能を有する。
腐食防止剤としては特に限定されないが、例えば、1,2,4−トリアゾール(TAZ)、5−アミノテトラゾール(ATA)、5−アミノ−1,3,4−チアジアゾール−2−チオール、3−アミノ−1H−1,2,4トリアゾール、3,5−ジアミノ−1,2,4−トリアゾール、トリルトリアゾール、3−アミノ−5−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、1−アミノ−1,2,4−トリアゾール、1−アミノ−1,2,3−トリアゾール、1−アミノ−5−メチル−1,2,3−トリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾール、3−イソプロピル−1,2,4−トリアゾール、ナフトトリアゾール、1H−テトラゾール−5−酢酸、2−メルカプトベンゾチアゾール(2−MBT)、1−フェニル−2−テトラゾリン−5−チオン、2−メルカプトベンゾイミダゾール(2−MBI)、4−メチル−2−フェニルイミダゾール、2−メルカプトチアゾリン、2,4−ジアミノ−6−メチル−1,3,5−トリアジン、チアゾール、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、トリアジン、メチルテトラゾール、ビスムチオールI、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、1,5−ペンタメチレンテトラゾール、1−フェニル−5−メルカプトテトラゾール、ジアミノメチルトリアジン、イミダゾリンチオン、4−メチル−4H−1,2,4−トリアゾール−3−チオール、5−アミノ−1,3,4−チアジアゾール−2−チオール、ベンゾチアゾール、リン酸トリトリル、インダゾール、アデニン、シトシン、グアニン、チミン、ホスフェート阻害剤、アミン類、ピラゾール類、プロパンチオール、シラン類、第2級アミン類、ベンゾヒドロキサム酸類、複素環式窒素阻害剤、クエン酸、アスコルビン酸、チオ尿素、1,1,3,3−テトラメチル尿素、尿素、尿素誘導体類、尿酸、エチルキサントゲン酸カリウム、グリシン、ドデシルホスホン酸、イミノ二酢酸、酸、ホウ酸、マロン酸、コハク酸、ニトリロ三酢酸、スルホラン、2,3,5−トリメチルピラジン、2−エチル−3,5−ジメチルピラジン、キノキサリン、アセチルピロール、ピリダジン、ヒスタジン(histadine)、ピラジン、グルタチオン(還元型)、システイン、シスチン、チオフェン、メルカプトピリジンN−オキシド、チアミンHCl、テトラエチルチウラムジスルフィド、2,5−ジメルカプト−1,3−チアジアゾールアスコルビン酸、カテコール、t−ブチルカテコール、フェノール、及び、ピロガロール等が挙げられる。
腐食防止剤は、単独でも2種類以上適宜組み合わせて用いてもよい。
上記式(B)において、R1B〜R4Bは、それぞれ独立に、水素原子、置換基若しくは無置換の炭化水素基を表す。
上記式(C)において、R1C、R2C及びRNは、それぞれ独立に、水素原子、置換基若しくは無置換の炭化水素基を表す。また、R1CとR2Cとが結合して環を形成してもよい。
また、置換基としては、例えば、水酸基、カルボキシ基、又は、置換若しくは無置換のアミノ基(置換基としては、炭素数が1〜6のアルキル基が好ましく、炭素数が1〜3のアルキル基がより好ましい)が挙げられる。
なお、式(A)においては、構造中に、水酸基、カルボキシ基、及び、置換若しくは無置換のアミノ基(置換基としては、炭素数が1〜6のアルキル基が好ましく、炭素数が1〜3のアルキル基がより好ましい)から選ばれる基を少なくとも1つ含む。
式(A)で表される化合物としては、例えば、1−チオグリセロール、L−システイン、及びチオリンゴ酸等が挙げられる。
式(B)で表される化合物としては、例えば、カテコール、及びt−ブチルカテコール等が挙げられる。
また、R1CとR2Cとが結合して環を形成してもよく、例えば、ベンゼン環が挙げられる。R1CとR2Cとが結合して環を形成した場合、更に置換基(例えば、炭素数1〜5の炭化水素基)を有していてもよい。
式(C)で表される化合物としては、例えば、1H−1,2,3−トリアゾール、ベンゾトリアゾール、及び5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール等が挙げられる。
等が挙げられる。
処理液は、更にキレート剤を含んでいてもよい。キレート剤は、残渣物中に含まれる酸化した金属とキレート化する。
キレート剤としては、特に限定されないが、ポリアミノポリカルボン酸であることが好ましい。
ポリアミノポリカルボン酸は、複数のアミノ基及び複数のカルボン酸基を有する化合物である。ポリアミノポリカルボン酸としては、例えば、モノ−又はポリアルキレンポリアミンポリカルボン酸、ポリアミノアルカンポリカルボン酸、ポリアミノアルカノールポリカルボン酸、及びヒドロキシアルキルエーテルポリアミンポリカルボン酸が挙げられる。
キレート剤は、単独でも2種類以上適宜組み合わせて用いてもよい。
本発明の処理液は、水溶性有機溶剤を含有することが好ましい。水溶性有機溶剤は、添加成分及び有機物残渣物の可溶化を促進するほか、腐食防止効果をより向上させることができる。
水溶性有機溶剤としては、特に限定されないが、例えば、水溶性アルコール、水溶性ケトン、水溶性エステル、及び水溶性エーテル(例えば、グリコールジエーテル)等が挙げられる。
水溶性有機溶剤のなかでも、腐食防止効果をより向上させる観点からは、水溶性アルコールが好ましく、アルカンジオール、グリコール、アルコキシアルコールがより好ましく、アルコキシアルコールが更に好ましく、エチレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、又はジエチレングリコールモノエチルエーテルが特に好ましい。
本発明の処理液のpHは特に限定されないが、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩の共役酸のpKa以上であることが好ましい。本発明の処理液のpHが、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩の共役酸のpKa以上であることで、残渣物除去性が飛躍的に向上する。言い換えると、処理液中でヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩が分子状態で存在している比率が多い場合に、本発明の効果が顕著に得られる。なお、例えば、ヒドロキシルアミンの共役酸のpKaは約6である。
上記の観点から、本発明の処理液は、pH6〜11とすることが好ましい。処理液のpHを上記範囲とするため、処理液にはpH調整剤を含むことが望ましい。また、処理液のpHが上記範囲内であれば、腐食速度及び残渣物除去性能にいずれもより優れる。
処理液のpHの下限は洗浄性の観点から、6.5以上であることが好ましく、7以上であることがより好ましく、7.5以上であることが更に好ましい。一方、その上限は、腐食抑制の観点から、10.5以下であることが好ましく、10以下であることがより好ましく、9.5以下であることが更に好ましく、8.5以下であることが特に好ましい。
pHの測定方法としては、公知のpHメーターを用いて測定することができる。
pH調整剤としては、例えば、水酸化アンモニウム、モノアミン類、イミン類(例えば、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン、及び1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノナ−5−エン等)、1,4−ジアザビシクロ[2.2.2]オクタン、及びグアニジン塩類(例えば、炭酸グアニジン)等が挙げられる。なかでも、水酸化アンモニウム、又はイミン類(例えば、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン、及び1,5−ジアザビシクロ[4.3.0]ノナ−5−エン等)が好ましい。
pH調整剤は、単独でも2種類以上適宜組み合わせて用いてもよい。
また、本発明の処理液は、4級水酸化アンモニウム類を含むことが好ましい。4級水酸化アンモニウム類を添加することで残渣物除去性能をより向上させることができるほか、pH調整剤としても機能させることができる。
4級水酸化アンモニウム類としては、下記一般式(4)で表される化合物であることが好ましい。
4級水酸化アンモニウム類は、単独でも2種類以上の組み合わせで用いてもよい。
添加成分及び有機物残渣物の可溶化を促進させるとともに、腐食防止の観点から、処理液はアルカノールアミン類を含有することが好ましい。
アルカノールアミン類は、第一アミン、第二アミン、及び第三アミンのいずれであってもよく、モノアミン、ジアミン、又はトリアミンであることが好ましく、モノアミンがより好ましい。アミンのアルカノール基は炭素原子を1〜5個有することが好ましい。
本発明の処理液においては、下記式(5)で表される化合物が好ましい。
式(5): R1R2−N−CH2CH2−O−R3
(式(5)中、R1及びR2は、それぞれ独立に、水素原子、メチル基、エチル基、又はヒドロキシエチル基を表し、R3は、水素原子、又はヒドロキシエチル基を表す。ただし、式中、アルカノール基が少なくとも1つは含まれる)
アルカノールアミン類としては、具体的には、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、第三ブチルジエタノールアミン、イソプロパノールアミン、2−アミノ−1−プロパノール、3−アミノ−1−プロパノール、イソブタノールアミン、2−アミノ−2−エトキシ−プロパノール、及びジグリコールアミンとしても知られている2−アミノ−2−エトキシ−エタノールが挙げられる。
アルカノールアミン類は、単独でも2種類以上の組み合わせで用いてもよい。
本発明の処理液には、本発明の効果を奏する範囲で、その他の添加剤を含有していてもよい。その他の添加剤としては、例えば、界面活性剤、及び消泡剤等が挙げられる。
本発明の処理液の好ましい態様としては以下のものが挙げられるが、特にこれに限定されない。
(1)ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくとも1種のヒドロキシルアミン化合物と、水と、腐食防止剤と、キレート剤と、水溶性有機溶剤と、を含む処理液。
(2)ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくとも1種のヒドロキシルアミン化合物と、水と、腐食防止剤と、水溶性有機溶剤及び/又はアルカノールアミン類と、を含む処理液。
(3)ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくとも1種のヒドロキシルアミン化合物と、4級水酸化アンモニウム類と、水と、腐食防止剤と、水溶性有機溶剤及び/又はアルカノールアミン類と、を含む処理液。
(4)ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくとも1種のヒドロキシルアミン化合物と、水と、フッ化物と、を含む処理液。
(5)ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくとも1種のヒドロキシルアミン化合物と、水と、下記式(A)〜式(C)で表される化合物(式中の各定義は上述のとおりである。)、及び、置換又は無置換のテトラゾールからなる群より選ばれる少なくとも1種と、を含む処理液。
本発明の処理液は、異物の除去及び欠陥の低減等の目的で、フィルタで濾過されたものであることが好ましい。
フィルタの材質としては、従来からろ過用途等に用いられているものであれば特に限定されることなく用いることができ、例えば、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、並びに、ポリエチレン及びポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度及び超高分子量を含む)等が挙げられる。これら材質の中でも、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)又はナイロンが好ましい。
フィルタの孔径は、0.001〜1.0μm程度が適しており、好ましくは0.02〜0.5μm程度、より好ましくは0.01〜0.1μm程度である。この範囲とすることにより、ろ過詰まりを抑えつつ、液中に含まれる不純物及び凝集物等の微細な異物を確実に除去することが可能となる。
フィルタを使用する際、異なるフィルタを組み合わせてもよい。
各々のフィルタでのフィルタリングは、1回のみでもよいし、2回以上行ってもよい。この2回以上のフィルタリングとは、例えば、液を循環させて、同一のフィルタで2回以上のフィルタリングを行う場合を意味する。
第2のフィルタは、上述した第1のフィルタと同様の材質等で形成されたフィルタを使用できる。第2のフィルタの孔径は、0.01〜1.0μm程度が適しており、好ましくは0.1〜0.5μm程度である。この範囲とすることにより、液中に、成分粒子が含まれている場合には、この成分粒子を残存させたまま、液中に混入している異物を除去できる。
例えば、最終的に調製される処理液の一部の成分のみを予め混合して混合液を調製し、この混合液に対して第1のフィルタによるフィルタリングを実施した後、上記第1のフィルタによるフィルタリング後の混合液に処理液を構成するための残りの成分を添加し、この混合液に対し第2のフィルタリングを行ってもよい。
本発明の処理液は、その使用用途に鑑み、液中の不純物、例えば金属分等が少ないことが好ましい。特に、液中のNa、K、及びCaイオン濃度が5ppm(質量基準)以下の範囲にあることが好ましい。
また、処理液において、粗大粒子は実質的に含まないことが好ましい。
なお、処理液に含まれる粗大粒子とは、原料に不純物として含まれる塵、埃、有機固形物、及び無機固形物等の粒子、並びに、処理液の調製中に汚染物として持ち込まれる塵、埃、有機固形物、及び無機固形物等の粒子等であり、最終的に処理液中で溶解せずに粒子として存在するものが該当する。処理液中に存在する粗大粒子数は、レーザを光源とした光散乱式液中粒子測定方式における市販の測定装置を利用して液相で測定することができる。
本発明の処理液は、液中に不純物として含まれるFeを除くメタル(Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、及び、Znの金属元素)のイオン濃度がいずれも5ppm以下(好ましくは1ppm以下)であることが好ましい。特に、最先端の半導体素子の製造においては、さらに高純度の処理液が求められることが想定されることから、そのメタル濃度がppmオーダーよりもさらに低い値、すなわち、ppbオーダー以下であることがより好ましく、pptオーダー(上記濃度はいずれも質量基準)であることが更に好ましく、実質的に含まれないことが特に好ましい。
処理液を収容する保管容器の材質(すなわち、処理液に接触する部位)は、金属溶出がないという観点から、樹脂がより好ましい。処理液を収容する保管容器は、特に、上記保管容器の処理液を収容する収容部の内壁の材質が樹脂であることが好ましい。
樹脂の具体的な例としては、高密度ポリエチレン(HDPE)、高密度ポリプロピレン(PP)、6,6−ナイロン、テトラフルオロエチレン(PTFE)、テトラフルオロエチレンとパーフロロアルキルビニルエーテルの共重合体(PFA)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、エチレン・四フッ化エチレン共重合体(ETFE)、及び四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体(FEP)等が挙げられる。なかでも、収容部の内壁の材質には、が分子内にフッ素原子を含むフッ素系樹脂が好ましい。
収容部の内壁の材質がフッ素系樹脂である容器の具体例としては、例えば、Entegris社製 FluoroPurePFA複合ドラム等が挙げられる。また、特表平3−502677号公報の第4頁、国際公開第2004/016526号パンフレットの第3頁、及び、国際公開第99/46309号パンフレットの第9及び16頁等に記載の容器も用いることができる。
また、上記の複数の開口部のうち、少なくも1つの開口部は、ガス抜き機能が備えられているガス抜き口であることが好ましく、上記ガス抜き口にガス抜き弁を有することがより好ましい。ガス抜き弁は容器の開口部と一体にされた形態(方法)であっても、開口部とは別体であって使用時に取り付け可能な形態(方法)であっても構わない。
そのため、本発明の効果を維持する観点から、後述する保管温度で保管することが好ましい。
また、本発明の処理液は、窒素ガス等の不活性ガスの雰囲気下で保管してもよい。この場合、保管容器は、保管容器内の空隙に、不活性ガスを充填する機構を備えた態様であることが好ましい。
さらには、ヒドロキシルアミン及びその塩から選ばれる化合物の分解により生じた窒素酸化物等を含むガスを容器外に出す機能を有する保管容器で保管する態様が好ましく、上記のように、複数の開口部を有する態様、及び、少なくも1つの開口部が、ガス抜き機能が備えられているガス抜き口である態様がより好ましく、特に、上記ガス抜き口にガス抜き弁を有することが好ましい。
空隙率が、0.01〜30体積%であることで本発明の効果が顕著となる。
なお、空隙率は、以下の式(1)によって求められる。
式(1):空隙率={1−(保管容器内の半導体デバイス用処理液の体積/保管容器の容器体積)}×100
上記式中、「保管容器の容器体積」とは、処理液を収容する保管容器の体積を意味する。また、「保管容器内の処理液の体積」とは、保管容器内中に収容された処理液の体積を意味する。なお、保管容器中の処理液で満たされていない空間には、酸素を含む空気が含まれる。
また、保存容器内の処理液の液温は、上述した通り、本発明の効果を奏する観点からは、室温静置(25℃近傍であり、好ましくは23〜27℃)から冷蔵保管(5℃近傍であり、好ましくは0〜7℃が好ましい)の間の温度領域であればよく、0〜5℃の温度領域であることがより好ましい。本発明の処理液は、上記室温静置と冷蔵保管でのサーモサイクル環境下で保存した場合であっても、残渣物除去性能の劣化が生じにくい。
本発明の処理液収容体は、保管容器と、保管容器内に収容された、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくともいずれか1種と、水と、を少なくとも含有する半導体デバイス用処理液とを有し、上記保管容器内の空隙率が0.01〜30体積%であるものである。つまり、処理液収容体とは、上記半導体デバイス用処理液が保管容器内に収容されたものを意図する。なお、空隙率は、上述の式(1)によって求められる。
処理液収容体の好適な態様及びその効果については、上記の処理液の保管方法において説明した態様と同様である。
半導体デバイス用処理液は、半導体デバイスを製造する際の各工程にて適宜使用される。例えば、上述したように、ドライエッチング工程を実施した後の残渣物を除去するための洗浄液、並びに、レジスト膜及び永久膜(例えば、カラーフィルタ)等を剥離するための剥離液として用いることができる。なかでも、洗浄液として好適に用いることができる。
また、半導体デバイス用処理液は、メタルハードマスクをマスクとして用いたドライエッチング工程の後の洗浄液としても好適に適用することができる。メタルハードマスクを構成する材料としては、例えば、Cu、Co、W、AlOx、AlN、AlOxNy、WOx、Ti、TiN、ZrOx、HfOx及びTaOxのいずれか1以上を含んでいることが好ましい。ここで、x、yは、それぞれ、x=1〜3、y=1〜2で表される数である。
また、メタルハードマスクを用いたドライエッチング工程の後に任意で行われるドライエッチング工程(例えば、ドライアッシング処理)を経たことによるドライアッシング残渣物除去にも好適に用いることができる。
<水の精製>
特開2011−110515号公報段落[0074]から[0084]に記載の方法を用いて以下の処理液の調製に用いる水を準備した。なお、この方法は、金属イオン除去工程を含むものである。
得られた水は、Feイオンの含有量及びCoイオンの含有量がそれぞれ1ppt質量以下であった。なお、Feイオン、及びCoイオンの各含有量は、誘導結合プラズマ質量分析装置(横河アナリティカルシステムズ製、Agilent 7500cs型)により測定した。
なお、各処理において、使用する各種成分の含有量(質量%)は表中に記載の通りであり、残部は上記で得られた水である。
<還元剤>
HA:ヒドロキシルアミン(BASF社製)
HAS:ヒドロキシルアンモニウム硫酸塩(BASF社製)
1−チオグリセロール(式(A)に相当、和光純薬社製)
5−メチル−1H−ベンゾトリアゾール(5MBTA:式(C)に相当、東京化成工業社製)
カテコール(式(B)に相当、関東化学社製)
DPTA:ジエチレントリアミン五酢酸(中部キレスト社製)
EGBE:エチレングリコールモノブチルエーテル(和光純薬社製)
<pH調整剤>
DBU:1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデカ−7−エン(サンアプロ社製)
NH4OH:水酸化アンモニウム(和光純薬社製)
<4級水酸化アンモニウム類>
コリン:セイケム社製
<フッ化物>
NH4F:フッ化アンモニウム(和光純薬社製)
モノエタノールアミン(東京化成工業株式会社製)
ジグリコールアミン(別名:2−(2−アミノエトキシ)エタノール、東京化成工業株式会社製)
TEA:トリエタノールアミン(東京化成工業社製)
上記で調製した各処理液について、下記に示す評価を行った。なお、以下の評価では、残渣物の一種であるTiOからなるモデル膜を作製し、そのエッチングレートを評価することにより残渣物除去性能を評価した。つまり、エッチングレートが高い場合は、残渣物除去性能に優れ、エッチングレートが低い場合は、残渣物除去性能に劣る、といえる。
(a)Fresh時におけるエッチングレート(ERFr)
基板表面にTiO膜を積層したモデル膜を準備した。処理液A〜Mの各々について、処理液調製直後(処理液を組成した直後、fresh)に、各処理液とTiO膜とを接触させ、TiO膜のエッチング処理を実施して、そのエッチングレートをERFrとした。
(b)サーモサイクル試験後のエッチングレート(ERAge)
25℃、大気圧下で、それぞれ表1〜13に示す空隙率(空隙率(体積%)={1−(保管容器内の半導体デバイス用処理液の体積/保管容器の容器体積)}×100)となるように、処理液A〜Mの各々を樹脂製容器に封入した。樹脂製容器は、アイセロ化学製クリーンボトルであり、容器の総容量は500ミリリットルのものを用いた。
次いで、容器に封入された各処理液に対し、通常の冷蔵保管温度である5℃で8時間→室温である25℃で4時間→通常の冷蔵保管温度である5℃で8時間→室温である25℃で4時間を1サイクルとして180日間繰り返すサーモサイクル試験を実施した。次いで、上記サーモサイクル試験後の処理液を用いてTiO膜をエッチング処理し、そのエッチングレート(エッチング速度)をERAgeとした。
得られたエッチングレートERFr及びERAgeに基づき、エッチングレートの維持率(エッチングレート維持率(%)=ERAge/ERFr×100)を算定し、下記の評価基準により評価を行った。
<エッチングレート維持率(%)>
「1」: 60%以下
「2」: 60%超〜70%以下
「3」: 70%超〜80%以下
「4」: 80%超〜90%以下
「5」: 90%超〜95%以下
「6」: 95%超〜100%
HA 4質量%
水 96質量%
HAS 4質量%
NH4OH pH7.8に調整するのに必要な量
水 残量
HA 15質量%
水 84質量%
1−チオグリセロール 1質量%
HA 20質量%
水 72.5質量%
TEA 7.5質量%
HA 20質量%
水 72.5質量%
コリン 7.5質量%
HA 20質量%
水 79質量%
NH4F 0.5質量%
NH4OH 0.5質量%
HA 4質量%
水 89.4質量%
EGBE 5質量%
DBU 0.85質量%
DTPA 0.5質量%
5MBTA 0.25質量%
HA 15質量%
水 83.5質量%
1−チオグリセロール 1質量%
5MBTA 0.5質量%
HA 20質量%
水 72質量%
TEA 7.5質量%
5MBTA 0.5質量%
HA 20質量%
水 72質量%
コリン 7.5質量%
5MBTA 0.5質量%
HA 20質量%
水 78.5質量%
NH4F 0.5質量%
NH4OH 0.5質量%
5MBTA 0.5質量%
HA 20質量%
水 20質量%
ジグリコールアミン 55質量%
カテコール 5質量%
HA 20質量%
水 20質量%
モノエタノールアミン 55質量%
カテコール 5質量%
一方、空隙率が0.01〜30体積%の数値範囲から外れた場合には、エッチングレートの低下が確認された。
次に、処理液Aの処方において、表14に示すようにヒドロキシルアミン量を変えた処理液2A〜7Aを準備し、いずれも容器内の空隙率を15体積%として実施例A1と同様の方法によりサーモサイクル試験を実施した。得られたエッチングレートERFr及びERAgeに基づき、エッチングレート維持率を算定して評価した。
結果を表14に示す。
次に、処理液Bの処方において、表15に示すようにヒドロキシルアミン塩量を変えた処理液2B〜7Bを準備し、いずれも容器内の空隙率を15体積%として実施例B1と同様の方法によりサーモサイクル試験を実施した。得られたエッチングレートERFr及びERAgeに基づき、エッチングレート維持率を算定して評価した。
結果を表15に示す。
次に、処理液Aの処方において、処理液をイオン交換膜に通して精製する際に処理液中のFeイオンの含有量(処理液全質量に対する量)を表16のようにそれぞれ調製した処理液12A〜17Aを準備し、いずれも容器内の空隙率を15体積%として実施例A1と同様の方法によりサーモサイクル試験を実施した。得られたエッチングレートERFr及びERAgeに基づき、エッチングレート維持率を算定して評価した。
なお、処理液中の処理液全質量に対するFeイオンの含有量は、誘導結合プラズマ質量分析装置(横河アナリティカルシステムズ製、Agilent 7500cs型)により測定した。
結果を表16に示す。
上記で調製した処理液AをFe濃度が12質量ppmとなるように調製した処理液28Aを作製し、それ以外は実施例A21と同様の条件で評価を行ったところ、評価は5であった。
次に、処理液C〜Gの処方において、処理液をイオン交換膜に通して精製する際に処理液中のFeイオンの含有量(処理液全質量に対する量)を表17のようにそれぞれ5質量ppbに調整した処理液2C〜2Gを準備し、いずれも容器内の空隙率を15体積%として実施例A1と同様の方法によりサーモサイクル試験を実施した。得られたエッチングレートERFr及びERAgeに基づき、エッチングレート維持率を算定して評価した。
なお、処理液中の処理液全質量に対するFeイオンの含有量は、誘導結合プラズマ質量分析装置(横河アナリティカルシステムズ製、Agilent 7500cs型)により測定した。
結果を表17に示す。
(1)Co膜を有する積層物の作製
まず、基板(Si)上に、Co膜、SiN膜、SiO2膜、及び所定の開口部を有するメタルハードマスク(TiN)をこの順で備える積層物を形成した。
次に、この積層物を使用し、メタルハードマスクをマスクとしてプラズマエッチングを実施して、Co膜表面が露出するまでSiN膜及びSiO2膜のエッチングを行い、ホールを形成した。ホールが形成された積層物の断面を走査型電子顕微鏡写真(SEM:Scanning Electron Microscope)で確認すると、ホール壁面にはプラズマエッチング残渣物が認められた。
(2)半導体基板の洗浄
上記で調製した処理液Aに対して所定の空隙率条件で上述のサーモサイクル試験を行った各処理液(実施例A1〜A7及び比較例A1、A2で調製した各処理液に相当)を準備し、得られた半導体基板上に付着したプラズマエッチング残渣物の処理速度を評価した。
具体的には、Fresh時における処理速度(処理速度Fr)とサーモサイクル試験後の処理速度(処理速度age)に基づき、処理速度の維持率(処理速度の維持率(%)=処理速度age/処理速度Fr×100)を算定し、上述したエッチングレート維持率と同様の評価基準により評価を行った。
この結果、処理液Aを半導体基板の洗浄液として適用した場合においても、実施例A1〜A7及び比較例A1、A2と同様の結果が得られ、すなわち、処理液の保存下において空隙率を0.01〜30体積%(好ましくは1〜25体積%、より好ましくは12〜20体積%)としたときにプラズマエッチング残渣物の処理速度の低下が抑制されている(プラズマエッチング残渣物の処理速度が良好に維持される)ことが確認された。
また、処理液Aに代えて処理液B〜Mについても同様の結果が確認された。
評価の結果、処理液N1(pH5.0)は3、処理液N2は4となり、処理液N3〜N5は5となった。
ガス抜き弁を設けた容器では内圧変化等の影響が無く、保管前後で残渣除去性能に変化は見られなかった。
この結果から、夏場の屋外等、高温での保管環境下であっても、ガス抜き弁を有する容器であれば内圧変化等の影響がなく、安定して本発明の効果が得られることが期待される。
Claims (15)
- ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくともいずれか1種と、水と、を少なくとも含有する半導体デバイス用処理液を保管容器内に保管する、半導体デバイス用処理液の保管方法であって、
前記保管容器内の空隙率を0.01〜30体積%とする、半導体デバイス用処理液の保管方法。
なお、空隙率は、以下の式(1)によって求められる。
式(1):空隙率={1−(前記保管容器内の前記半導体デバイス用処理液の体積/前記保管容器の容器体積)}×100 - 前記半導体デバイス用処理液が、さらに、腐食防止剤を含む請求項1に記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
- 前記半導体デバイス用処理液が、さらに、水溶性有機溶剤及びアルカノールアミン類の少なくとも一方を含む請求項1又は請求項2に記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
- 前記半導体デバイス用処理液が、さらに、4級水酸化アンモニウム類を含む請求項1〜3のいずれか1項に記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
- 前記半導体デバイス用処理液が、さらに、フッ化物を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
- 前記半導体デバイス用処理液が、さらに、キレート剤を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
- 前記腐食防止剤が、下記式(A)〜式(C)で表される化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項2〜6のいずれか1項に記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
前記式(A)において、R1A〜R5Aは、それぞれ独立に、水素原子、炭化水素基、水酸基、カルボキシ基、又は、アミノ基を表す。ただし、構造中に水酸基、カルボキシ基、及び、アミノ基から選ばれる基を少なくとも1つ含む。
前記式(B)において、R1B〜R4Bは、それぞれ独立に、水素原子、又は、炭化水素基を表す。
前記式(C)において、R1C、R2C及びRNは、それぞれ独立に、水素原子、又は、炭化水素基を表す。また、R1CとR2Cとが結合して環を形成してもよい。 - 前記半導体デバイス用処理液のpHが6〜11である請求項1〜7のいずれか1項に記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
- 前記処理液中、前記ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくともいずれか1種の総含有量が、処理液全質量に対して1〜30質量%である、請求項1〜8のいずれか1項に記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
- 前記処理液中、Feイオンの含有量が、10質量ppt〜10質量ppmである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の半導体デバイス用処理液の保管方法。
- 保管容器と、前記保管容器内に収容された、ヒドロキシルアミン及びヒドロキシルアミン塩から選ばれる少なくともいずれか1種と、水と、を少なくとも含有する半導体デバイス用処理液とを有する処理液収容体であって、前記保管容器内の空隙率が0.01〜30体積%である、処理液収容体。
なお、空隙率は、以下の式(1)によって求められる。
式(1):空隙率={1−(前記保管容器内の前記半導体デバイス用処理液の体積/前記保管容器の容器体積)}×100 - 前記保管容器の内壁の材質が樹脂である、請求項11に記載の処理液収容体。
- 前記保管容器の内壁の材質が、高密度ポリエチレン、高密度ポリプロピレン、6,6−ナイロン、テトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンとパーフロロアルキルビニルエーテルの共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、エチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体、エチレン・四フッ化エチレン共重合体、及び、四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体から選ばれる1以上の樹脂である、請求項11又は請求項12に記載の処理液収容体。
- 前記保管容器の内壁の材質が、分子内にフッ素原子を含むフッ素系樹脂である、請求項11〜13のいずれか1項に記載の処理液収容体。
- 前記保管容器が、開口部を複数有する、請求項11〜14のいずれか1項に記載の処理液収容体。
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