JPWO2017057222A1 - 顔料分散物の製造方法、硬化性組成物の製造方法、硬化膜の製造方法、硬化膜を具備する固体撮像素子の製造方法、硬化膜を具備するカラーフィルタの製造方法、及び、硬化膜を具備する画像表示装置の製造方法 - Google Patents
顔料分散物の製造方法、硬化性組成物の製造方法、硬化膜の製造方法、硬化膜を具備する固体撮像素子の製造方法、硬化膜を具備するカラーフィルタの製造方法、及び、硬化膜を具備する画像表示装置の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
例えば、特許文献1においては、顔料とポリマー(分散剤)とを含む組成物に対してビーズを用いた分散処理に施し、顔料分散物を得る方法が開示されている。
本発明者らは、粘度が高い前駆体組成物を調製し、特許文献1に記載されるようなビーズを用いた分散処理(いわゆる、ビーズミル)を前駆体組成物に施した場合、顔料の十分な微分散が達成されない、又は、顔料の十分な分散を達成しようとすると、処理時間が長くなり生産性が劣ることを知見している。
また、得られた顔料分散物を所定時間保管すると、顔料分散物の粘度の増加、及び/又は、顔料の沈降などが生じ、いわゆる保存安定性の点で更なる改良が必要であることも知見している。
また、本発明は、硬化性組成物の製造方法、硬化膜の製造方法、硬化膜を具備する固体撮像素子の製造方法、硬化膜を具備するカラーフィルタの製造方法、及び、硬化膜を具備する画像表示装置の製造方法を提供することも目的とする。
すなわち、本発明者らは、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
予熱された前駆体組成物の液温を40℃以上60℃未満に保ちつつ、前駆体組成物に対してビーズミルによる分散処理を施す工程2と、を有する顔料分散物の製造方法。
(2) 顔料の一次粒子径が55nm未満である、(1)に記載の顔料分散物の製造方法。
(3) 分散剤の酸価が30〜100mgKOH/gである、(1)又は(2)に記載の顔料分散物の製造方法。
(4) ビーズミルにて、直径0.05mm以下のビーズを用いる、(1)〜(3)のいずれかに記載の顔料分散物の製造方法。
(5) 工程1において、前駆体組成物の液温が40〜60℃に予熱される、(1)〜(4)のいずれかに記載の顔料分散物の製造方法。
(6) 工程2での前駆体組成物の液温が40℃超57℃未満に保たれる、(1)〜(5)のいずれかに記載の顔料分散物の製造方法。
(7) (1)〜(6)のいずれかに記載の製造方法で顔料分散物を得る工程と、
工程で得られた顔料分散物と、重合開始剤と、重合性化合物と、アルカリ可溶性樹脂とを混合し、硬化性組成物を得る工程と、を有する硬化性組成物の製造方法。
(8) (1)〜(6)のいずれかに記載の製造方法で顔料分散物を得る工程と、
工程で得られた顔料分散物と、重合開始剤と、重合性化合物と、アルカリ可溶性樹脂とを混合し、硬化性組成物を得る工程と、
工程で得られた硬化性組成物を硬化させ、硬化膜を得る工程と、を有する硬化膜の製造方法。
(9) (1)〜(6)のいずれかに記載の製造方法で顔料分散物を得る工程と、
工程で得られた顔料分散物と、重合開始剤と、重合性化合物と、アルカリ可溶性樹脂とを混合し、硬化性組成物を得る工程と、
工程で得られた硬化性組成物を硬化させ、硬化膜を得る工程と、を有する硬化膜を具備する固体撮像素子の製造方法。
(10) (1)〜(6)のいずれかに記載の製造方法で顔料分散物を得る工程と、
工程で得られた顔料分散物と、重合開始剤と、重合性化合物と、アルカリ可溶性樹脂とを混合し、硬化性組成物を得る工程と、
工程で得られた硬化性組成物を硬化させ、硬化膜を得る工程と、を有する硬化膜を具備するカラーフィルタの製造方法。
(11) (1)〜(6)のいずれかに記載の製造方法で顔料分散物を得る工程と、
工程で得られた顔料分散物と、重合開始剤と、重合性化合物と、アルカリ可溶性樹脂とを混合し、硬化性組成物を得る工程と、
工程で得られた硬化性組成物を硬化させ、硬化膜を得る工程と、を有する硬化膜を具備する画像表示装置の製造方法。
また、本発明によれば、硬化性組成物の製造方法、硬化膜の製造方法、硬化膜を具備する固体撮像素子の製造方法、硬化膜を具備するカラーフィルタの製造方法、及び、硬化膜を具備する画像表示装置の製造方法を提供することもできる。
なお、本明細書に於ける基(原子団)の表記に於いて、置換及び無置換を記していない表記は、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば、「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含するものである。
本明細書中において、“(メタ)アクリレート”はアクリレート及びメタクリレートを表し、“(メタ)アクリル”はアクリル及びメタクリルを表し、“(メタ)アクリロイル”はアクリロイル及びメタクリロイルを表す。
本発明における顔料とは、例えば、溶剤に溶解しない不溶性の色素化合物を意味する。ここで、溶剤とは、後述する溶剤の欄で例示する溶剤が挙げられる。したがって、これらの溶剤に溶解しない色素化合物が本発明における顔料に該当する。
本明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
なお、本明細書において、「構造単位」とは「繰り返し単位」と同義である。
また、本発明の好適態様として、使用される成分に関して、所定の大きさ未満の顔料、及び、所定の酸価の分散剤を用いることが好ましい点も見出している。特に、このような成分を使用すると、所定の温度に前駆体組成物を調整する際に、分散剤の顔料への吸着性が向上し、結果として、保存安定性がより優れる顔料分散物が得られると推測される。
工程1:顔料と、分散剤と、有機溶媒とを含み、25℃における粘度が3〜20mPa・sである前駆体組成物を予熱する工程
工程2:予熱された前駆体組成物の液温を40℃以上60℃未満に保ちつつ、前駆体組成物に対してビーズミルによる分散処理を施す工程
以下、各工程について詳述する。なお、本製造方法で使用される材料の詳細については、後段でまとめて詳述する。
工程1は、顔料と、分散剤と、有機溶媒とを含み、25℃における粘度が3〜20mPa・sである前駆体組成物を予熱する工程である。後述する分散処理を施す前に、前駆体組成物を十分に予熱することにより、分散処理での分散力が十分に伝達され、処理時間の短縮と共に、得られる顔料分散物の保存安定性も向上する。
本工程で使用される前駆体組成物の25℃における粘度は、3〜20mPa・sであり、分散処理の処理時間がより短縮される点、及び、顔料分散物の保存安定性がより優れる点の少なくとも一方が満たされる点(以後、単に「本発明の効果がより優れる点」とも称する)で、3〜17mPa・sが好ましく、3〜15mPa・sがより好ましい。
上記粘度は、前駆体組成物を25℃に調整して、粘度計RE−85L(東機産業(株)製)を用いて測定する。
更には、顔料への分散剤の吸着が分散処理の初期から効率的に進むため、未吸着の分散剤の量が低減することにより、経時での異物(顔料粒子、未吸着の分散剤などの凝集物)の発生が抑制されることが分かった。特に、黒色顔料を使用した際に、その効果は顕著である。
また、予熱することにより前駆体組成物の粘度が低下することが予想され、後段で詳述するビーズによるせん断力が伝わりやすくなり、分散進行が速まると考えられる。
上記の効果が顕著に得られる観点から、前駆体組成物の液温を40℃以上に予熱することが好ましい。なかでも、本発明の効果がより優れる点で、上記液温を40〜60℃に予熱することが好ましく、40℃超57℃未満に予熱することがより好ましく、42〜50℃に予熱することが更に好ましい。
上記の効果が顕著に得られる観点から、前駆体組成物の液温を40℃以上に予熱することが好ましい。なかでも、本発明の効果がより優れる点で、上記液温を40〜60℃に予熱することが好ましく、40℃超57℃未満に予熱することがより好ましく、42〜50℃に予熱することが更に好ましい。
また、予熱時間は5分〜3時間であることが好ましく、10分〜2時間であることがより好ましく、15分〜1.5時間であることが更に好ましい。上記の範囲であると、顔料への分散剤の吸着が分散処理の初期から効率的に進み、上記の効果が顕著に得られ、また、オーバーヒートが防げる他、作業時間としても問題がない。
前駆体組成物を予熱する方法は特に制限されず、公知の方法を採用できる。
なお、前駆体組成物を予熱する本工程は、後述する工程2(分散処理工程)とは別の工程である。後段で詳述するように工程2ではビーズミルを実施するためのビーズミル分散機が使用されるが、工程1は前駆体組成物がビーズミル分散機の粉砕室内に供給される前に実施される処理である。つまり、ビーズミル分散機の粉砕室内に供給される前に、前駆体組成物を予熱する処理である。
なお、粉砕室とは、ローター(回転ローター)が配置されると共にビーズが充填され、ローターの回転によって、ビーズが撹拌され、撹拌されたビーズにより前駆体組成物中の顔料にせん断力が与えられる部屋である。
工程2は、予熱された前駆体組成物の液温を40℃以上60℃未満に保ちつつ、前駆体組成物に対してビーズミルによる分散処理を施す工程である。本工程を実施することにより、顔料が解されて、顔料の分散安定性が高い顔料分散物を得ることができる。
上記温度条件で処理することにより、顔料への分散剤の吸着が効率的に起こるため、処理時間が短くなり、顔料分散物の保存安定性に優れる。
また、予熱処理(工程1)からの温度を維持又はそれより高い温度にすることにより、顔料への分散剤の吸着が分散処理の初期から効率的に進むため、未吸着の分散剤の量が低減することにより、経時での異物(顔料粒子、未吸着の分散剤などの凝集物)の発生が抑制されることが分かった。特に、黒色顔料及び白色顔料を使用した際には、有彩色顔料に比べ、顔料表面の活性が高いため、顔料同士が凝集しやすく、その効果は顕著である。
なお、図1では、所定の温度に予熱された前駆体組成物Wがビーズミル粉砕機の粉砕室に連続的に供給する態様を示したが、この態様に制限されず、例えば、所定の温度に予熱された前駆体組成物がビーズミル粉砕機に供給されて処理が施された後、更に処理が施された前駆体組成物が再度ビーズミル粉砕機に供給されるように、前駆体組成物を循環させながら分散処理を施してもよい。
ビーズミル分散機としては、ウルトラビスコミル、アジテータミル、スーパーアペックスミル、ウルトラアペックスミル、ダイノーミル、ファインミル、アニュラーギャップ型ミル、及び、MSCミル等が挙げられ、好適に用いることができる。
また、ビーズ分離方式には遠心分離方式、スクリーン方式、及び、スリット方式があるが、0.1mm以下のビーズを使用する際は、遠心分離方式が好ましい。
また、後段で詳述するように、より微小なビーズを使用する場合には、ビーズを動かすためのローターと、セパレーター(遠心分離機構)とが別駆動であることが、ビーズ分離の観点でより好ましい。このような装置としては、シンマルエンタープライゼス製NPM‐Pilot、浅田鉄工製エコミル、及び、寿工業製デュアルアペックスミルなどスクリーンレスの装置が、液詰まりをより回避できるため好適である。
ビーズの種類は特に制限されず、ガラスビーズ、アルミナビーズ、ジルコニアシリケートビーズ、及び、ジルコニアビーズなどが挙げられる。
ビーズの直径は特に制限されないが、通常、3mm以下の場合多く、本発明の効果がより優れる点で、1mm以下が好ましく、0.3mm以下がより好ましく、0.05mm以下が更に好ましい。下限は特に制限されないが、通常、0.01mm以上の場合が多い。
上記ビーズの直径は平均値であり、具体的には、任意の100個のビーズの直径を測定し、それらを算術平均した値である。なお、ビーズが真円状でない場合は、長径を直径として測定を行う。
なお、上述したように、ビーズミル分散機の種類によっては、上記ローターと、解された顔料及びビーズを分離するセパレーター(分離部。特に、遠心分離部)と、が別々の駆動系によって動かされる装置がある。そのような装置の場合、セパレーターも上記ローターと同様に回転することにより顔料とビーズとの分離を行っている。この場合、セパレーターの周速は特に制限されず、通常、0.1m/秒以上が好ましく、1m/秒以上がより好ましく、5m/秒以上が更に好ましい。上限は特に制限されないが、15m/秒以下の場合が多い。ここでセパレーターの周速とは、セパレーターの外縁部の速度のことをいう。
顔料分散物中の顔料の平均粒子径の測定方法としては、動的光散乱法(FFT(Fast Fourier Transform)パワースペクトル法)が知られている。より具体的には、マイクロトラックEX−150(日機装製)により求められるD90を、上記顔料の平均粒子径とする。
顔料は、従来公知の種々の無機顔料又は有機顔料を用いることができる。
また、本発明で用いられる顔料の一次粒子径は、55nm未満であることが好ましい。分散処理の初期に、分散剤の吸脱着に関与する顔料粒子の表面積が大きくなり、本発明の効果がより優れる。更に、50nm以下がより好ましく、40nm以下が更に好ましい。下限は特に制限されないが、5nm以上の場合が多い。
顔料の一次粒子径は平均値であり、電子顕微鏡にて任意の400個の顔料の一次粒子径を測定して、それらを算術平均したものである。なお、顔料が真円状でない場合は、円相当径を用いる。なお、円相当径とは、観察される顔料の2次元画像の面積(投影面積)と同じ面積に相当する円の直径を意味する。
C.I.Pigment YELLOW 1,2,3,4,5,6,10,11,12,13,14,15,16,17,18,20,24,31,32,34,35,35:1,36,36:1,37,37:1,40,42,43,53,55,60,61,62,63,65,73,74,77,81,83,86,93,94,95,97,98,100,101,104,106,108,109,110,113,114,115,116,117,118,119,120,123,125,126,127,128,129,137,138,139,147,148,150,151,152,153,154,155,156,161,162,164,166,167,168,169,170,171,172,173,174,175,176,177,179,180,181,182,185,187,188,193,194,199,213,214等、
C.I.Pigment Orange 2,5,13,16,17:1,31,34,36,38,43,46,48,49,51,52,55,59,60,61,62,64,71,73等、
C.I.Pigment Red 1,2,3,4,5,6,7,9,10,14,17,22,23,31,38,41,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,49:2,52:1,52:2,53:1,57:1,60:1,63:1,66,67,81:1,81:2,81:3,83,88,90,105,112,119,122,123,144,146,149,150,155,166,168,169,170,171,172,175,176,177,178,179,184,185,187,188,190,200,202,206,207,208,209,210,216,220,224,226,242,246,254,255,264,270,272,279
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C.I.Pigment Black 1
これら有機顔料は、単独又は色純度を上げるため種々組合せて用いることができる。
黒色顔料は、各種公知の黒色顔料を用いることができる。特に、少量で高い光学濃度を実現できる観点から、カーボンブラック、チタンブラック、酸化チタン、酸化タングステン、及び、セシウム酸化タングステンなどの酸化タングステン化合物、金属ホウ化物、酸化鉄、酸化マンガン、グラファイト、炭化チタン、炭化ジルコニウム、ホウ化ジルコニウム、炭化ホウ素、並びに、ホウ化ケイ素が好ましく、カーボンブラック又はチタンブラックがより好ましく、チタンブラックが更に好ましい。
チタンブラックは、典型的には、粒子状であり、個々の粒子の一次粒子径が小さいものが好ましい。
チタンブラックの市販品の例としては、チタンブラック10S、12S、13R、13M、13M−C、13R、13R−N、13M−T(商品名:以上、三菱マテリアル(株)製)、及び、ティラック(Tilack)D(商品名:赤穂化成(株)製)などが挙げられる。
この形態において、チタンブラックは、組成物中において被分散体として含有されるものであり、被分散体中のSi原子とTi原子との含有比(Si/Ti)が質量換算で0.05以上であることが好ましい。
ここで、上記被分散体は、チタンブラックが一次粒子の状態であるもの、凝集体(二次粒子)の状態であるものの双方を包含する。
なお、被分散体中のSi原子とTi原子との含有比(Si/Ti)は、0.5以下であると被分散体を使用した顔料分散物の製造がより容易となるため、その上限は0.5であることが好ましい。
また、被分散体を使用した遮光膜を光リソグラフィー等によりパターニングした際に、除去部に残渣が残りにくく、遮光能が優れる点で、被分散体のSi/Tiは、0.05以上0.5以下であることがより好ましく、0.07以上0.4以下であることが更に好ましい。
被分散体のSi/Tiを変更する(例えば、0.05以上とする)ためには、以下のような手段を用いることができる。
先ず、酸化チタンとシリカ粒子とを分散機を用いて分散することにより混合物を得て、この混合物を高温(例えば、850〜1000℃)にて還元処理することにより、チタンブラック粒子を主成分とし、SiとTiとを含有する被分散体を得ることができる。
ここで、被分散体のSi/Tiを変更するための具体的な態様について説明する。
Si/Tiが、例えば、0.05以上等に調整されたチタンブラックは、例えば、特開2008−266045公報の段落番号〔0005〕及び段落番号〔0016〕〜〔0021〕に記載の方法により作製できる。
用いうるシリカとしては、沈降シリカ、フュームドシリカ、コロイダルシリカ、及び、合成シリカなどが挙げられ、これらを適宜選択して使用すればよい。
チタンブラックは、1種のみを使用してもよく、2種以上を使用してもよい。
分散剤は、上述した顔料の分散性向上に寄与する。
分散剤の酸価は、30〜100mgKOH/gが好ましく、本発明の効果がより優れる点で、30〜90mgKOH/gがより好ましい。上記範囲であると、未吸着の分散剤の量をより低減でき、本発明の効果が有利に得られるほか、予熱処理(工程1)、及び、分散時の加熱処理(工程2)の効果とあいまって、経時での異物(顔料粒子、未吸着の分散剤などの凝集物)の発生しにくくなる。
分散剤の酸価の算出方法としては、電位差滴定法が挙げられる。すなわち、分散剤を滴定溶剤(例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテルと水との9対1混合溶剤)に溶かし、0.1モル/Lの水酸化カリウム水溶液で滴定し、滴定曲線上の変曲点までの滴定量から、酸価を算出できる。
分散剤の酸価は、例えば、分散剤中における酸基の平均含有量から算出することもできる。
GPC法は、HLC−8020GPC(東ソー(株)製)を用い、カラムとしてTSKgel SuperHZM−H、TSKgel SuperHZ4000、TSKgel SuperHZ2000(東ソー(株)製、4.6mmID×15cm)を、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いる方法に基づく。
分散剤としては、高分子分散剤〔例えば、ポリアミドアミン又はその塩、ポリカルボン酸又はその塩、高分子量不飽和酸エステル、変性ポリウレタン、変性ポリエステル、変性ポリ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル系共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物〕、及び、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン等が挙げられる。
高分子化合物は、その構造から更に直鎖状高分子、末端変性型高分子、グラフト型高分子、及び、ブロック型高分子に分類できる。
一方で、顔料の表面を改質することにより、これらに対する高分子化合物の吸着性を促進させることもできる。
このようなグラフト鎖を有する構造単位を有する高分子化合物は、グラフト鎖によって溶剤との親和性が向上するため、顔料の分散性、及び、経時後の分散安定性に優れる。
グラフト鎖が長くなると立体反発効果が高くなり顔料の分散性は向上するが、グラフト鎖が長すぎると高分子化合物の顔料への吸着力が低下して顔料の分散性は低下する傾向となる。このため、グラフト鎖は、水素原子を除いた原子数が40〜10000の範囲であるものが好ましく、水素原子を除いた原子数が50〜2000であるものがより好ましく、水素原子を除いた原子数が60〜500であるものが更に好ましい。
ここで、グラフト鎖とは、共重合体の主鎖の根元(主鎖から枝分かれしている基において主鎖に結合する原子)から、主鎖から枝分かれしている基の末端までを示す。
グラフト鎖と溶剤との相互作用性を向上させ、それにより顔料の分散性を高めるために、グラフト鎖は、ポリエステル構造、ポリエーテル構造及びポリ(メタ)アクリレート構造からなる群から選ばれた少なくとも1種を有するグラフト鎖であることが好ましく、ポリエステル構造及びポリエーテル構造の少なくともいずれかを有するグラフト鎖であることがより好ましい。
高分子化合物(分散剤)は、グラフト鎖を有する構造単位として、下記式(1)〜式(4)のいずれかで表される構造単位を含むことが好ましく、下記式(1A)、下記式(2A)、下記式(3A)、下記式(3B)、及び下記(4)のいずれかで表される構造単位を含むことがより好ましい。
式(1)〜式(4)において、X1、X2、X3、X4、及びX5は、それぞれ独立に、水素原子又は1価の有機基を表す。X1、X2、X3、X4、及びX5としては、合成上の制約の観点からは、それぞれ独立に、水素原子又は炭素数1〜12のアルキル基であることが好ましく、それぞれ独立に、水素原子又はメチル基であることがより好ましく、メチル基であることが更に好ましい。
また、式(1)及び式(2)において、j及びkは、それぞれ独立に、2〜8の整数を表す。式(1)及び式(2)におけるj及びkは、顔料の分散安定性の観点から、4〜6の整数が好ましく、5がより好ましい。
式(4)中、R4は水素原子又は1価の有機基を表し、この1価の有機基の種類は特に制限されない。R4としては、水素原子、アルキル基、アリール基、又は、ヘテロアリール基が好ましく、水素原子、又はアルキル基がより好ましい。R4がアルキル基である場合、アルキル基としては、炭素数1〜20の直鎖状アルキル基、炭素数3〜20の分岐状アルキル基、又は炭素数5〜20の環状アルキル基が好ましく、炭素数1〜20の直鎖状アルキル基がより好ましく、炭素数1〜6の直鎖状アルキル基が更に好ましい。式(4)において、qが2〜500のとき、グラフト共重合体中に複数存在するX5及びR4は互いに同じであっても異なっていてもよい。
また、式(2)で表される構造単位としては、顔料の分散安定性の観点から、下記式(2A)で表される構造単位が好ましい。
A. J. Leo, Comprehensive Medicinal Chemistry, Vol.4, C. Hansch, P. G. Sammnens, J. B. Taylor and C. A. Ramsden, Eds., p.295, Pergamon Press, 1990 C. Hansch & A. J. Leo. SUbstituent Constants For Correlation Analysis in Chemistry and Biology. John Wiley & Sons. A.J. Leo. Calculating logPoct from structure. Chem. Rev., 93, 1281−1306, 1993.
logP=log(Coil/Cwater)
式中、Coilは油相中の化合物のモル濃度を、Cwaterは水相中の化合物のモル濃度を表す。
logPの値が0をはさんでプラスに大きくなると油溶性が増し、マイナスで絶対値が大きくなると水溶性が増すことを意味し、有機化合物の水溶性と負の相関があり、有機化合物の親疎水性を見積るパラメータとして広く利用されている。
R1、R2、及びR3は、水素原子、又は炭素数が1〜3のアルキル基であることが好ましく、水素原子又はメチル基であることがより好ましい。R2及びR3は、水素原子であることが更に好ましい。
Xは、酸素原子(−O−)又はイミノ基(−NH−)を表し、酸素原子であることが好ましい。
脂肪族基は不飽和脂肪族基よりも飽和脂肪族基の方が好ましい。また、脂肪族基は、置換基を有していてもよい。置換基としては、ハロゲン原子、芳香族基及び複素環基が挙げられる。ただし、脂肪族基は、置換基として酸基を有さない。
また、上記一般式(ii)で表される単量体として、R1が水素原子又はメチル基であって、Lがアルキレン基であって、Zが脂肪族基、複素環基又は芳香族基である化合物が好ましい。
また、上記一般式(iii)で表される単量体として、R4、R5、及びR6が水素原子又はメチル基であって、Zが脂肪族基、複素環基又は芳香族基である化合物が好ましい。
なお、一般式(i)〜(iii)で表される代表的な化合物としては、特開2013−249417号公報の段落0089〜0093に記載の化合物を参照でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
この顔料と相互作用を形成しうる官能基としては、例えば、酸基、塩基性基、配位性基、及び、反応性を有する官能基等が挙げられる。
高分子化合物が、酸基、塩基性基、配位性基、又は、反応性を有する官能基を有する場合、それぞれ、酸基を有する構造単位、塩基性基を有する構造単位、配位性基を有する構造単位、又は、反応性を有する構造単位を有することが好ましい。
また、高分子化合物が酸基を有する構造単位を有することにより、高分子化合物が溶剤となじみやすくなり、塗布性も向上する傾向となる。
これは、酸基を有する構造単位における酸基が顔料と相互作用しやすく、高分子化合物が顔料を安定的に分散すると共に、顔料を分散する高分子化合物の粘度が低くなっており、高分子化合物自体も安定的に分散されやすいためであると推測される。
すなわち、高分子化合物は、カルボン酸基、スルホン酸基、及び、リン酸基のうち少なくとも1種を有する構造単位を更に有することが好ましい。
高分子化合物は、酸基を有する構造単位を含有してもしなくてもよいが、含有する場合、酸基を有する構造単位の含有量は、質量換算で、高分子化合物の総質量に対して、5〜80%が好ましく、アルカリ現像による画像強度のダメージ抑制という点から、10〜60%がより好ましい。
高分子化合物は、塩基性基を有する構造単位を含有してもしなくてもよいが、含有する場合、塩基性基を有する構造単位の含有量は、質量換算で、高分子化合物の総質量に対して、0.01〜50%が好ましく、現像性阻害抑制という点から、0.01〜30%がより好ましい。
高分子化合物は、配位性基を有する構造単位、又は、反応性を有する官能基を有する構造単位を含有してもしなくてもよいが、含有する場合、これらの構造単位の含有量は、質量換算で、高分子化合物の総質量に対して、10〜80%以下が好ましく、現像性阻害抑制という点から、20〜60%がより好ましい。
一般式(iv)〜一般式(vi)中、R11、R12、及びR13は、それぞれ独立に、水素原子、又は炭素数が1〜3のアルキル基が好ましく、それぞれ独立に水素原子又はメチル基がより好ましい。一般式(iv)中、R12及びR13は、それぞれ水素原子であることが更に好ましい。
また、一般式(v)中のYは、メチン基又は窒素原子を表す。
また、一般式(v)で表される単量体として、R11が水素原子又はメチル基であって、L1がアルキレン基であって、Z1がカルボン酸基であって、Yがメチン基である化合物が好ましい。
更に、一般式(vi)で表される単量体として、R14、R15、及びR16がそれぞれ独立に水素原子又はメチル基であって、Lが単結合又はアルキレン基であって、Zがカルボン酸基である化合物が好ましい。
単量体の例としては、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、分子内に付加重合性二重結合及び水酸基を有する化合物(例えば、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル)とコハク酸無水物との反応物、分子内に付加重合性二重結合及び水酸基を有する化合物とフタル酸無水物との反応物、分子内に付加重合性二重結合及び水酸基を有する化合物とテトラヒドロキシフタル酸無水物との反応物、分子内に付加重合性二重結合及び水酸基を有する化合物と無水トリメリット酸との反応物、分子内に付加重合性二重結合及び水酸基を有する化合物とピロメリット酸無水物との反応物、アクリル酸、アクリル酸ダイマー、アクリル酸オリゴマー、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、4−ビニル安息香酸、ビニルフェノール、及び、4−ヒドロキシフェニルメタクリルアミドなどが挙げられる。
このような、他の構造単位としては、例えば、アクリロニトリル類、及び、メタクリロニトリル類などから選ばれるラジカル重合性化合物に由来の構造単位が挙げられる。
高分子化合物は、これらの他の構造単位を1種又は2種以上含んでいてもよく、その含有量は、質量換算で、高分子化合物の総質量に対して、0〜80%が好ましく、10〜60%がより好ましい。
分散剤の他の好適態様としては、一般式(X)で表される高分子化合物Xが挙げられる。
以下、一般式(X)における各基について詳細に説明する。
なお、高分子化合物Xが有する、置換基A1は顔料と相互作用できるので、高分子化合物Xはn個(1〜9個)の置換基A1を有することにより顔料と強固に相互作用できる。また、高分子化合物Xがm個有するポリマー鎖P1は立体反発基として機能し、m個有することにより良好な立体反発力を発揮して顔料を均一に分散できる。
なお、以下、この顔料に対する吸着能を有する部位(上記官能基)を、適宜、「吸着部位」と総称して、説明する。
1つのA1の中に、2個以上の吸着部位が含まれる態様としては、例えば、鎖状飽和炭化水素基(直鎖状でも分岐状であってもよく、炭素数1〜10が好ましい)、環状飽和炭化水素基(炭素数3〜10が好ましい)、芳香族基(炭素数5〜10が好ましく、例えば、フェニレン基)等を介して2個以上の吸着部位が結合し1価の置換基A1を形成する態様等が挙げられ、鎖状飽和炭化水素基を介して2個以上の吸着部位が結合し1価の置換基A1を形成する態様が好ましい。
なお、吸着部位自体が1価の置換基を構成する場合には、吸着部位そのものがA1で表される1価の置換基であってもよい。
「酸基」としては、例えば、カルボン酸基、スルホン酸基、モノ硫酸エステル基、リン酸基、モノリン酸エステル基、ホスホン酸基、ホスフィン酸基、又は、ホウ酸基が好ましく、カルボン酸基、スルホン酸基、モノ硫酸エステル基、リン酸基、モノリン酸エステル基、ホスホン酸基、又は、ホスフィン酸基がより好ましく、カルボン酸基が更に好ましい。
「ウレア基」としては、例えば、−NR15CONR16R17(ここで、R15、R16、及びR17はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6以上のアリール基、又は炭素数7以上のアラルキル基を表す。)が好ましく、−NR15CONHR17(ここで、R15及びR17はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6以上のアリール基、又は、炭素数7以上のアラルキル基を表す。)がより好ましく、−NHCONHR17(ここで、R17は水素原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数6以上のアリール基、又は炭素数7以上のアラルキル基を表す。)が更に好ましい。
「塩基性窒素原子を有する基」としては、例えば、アミノ基(−NH2)、置換イミノ基(−NHR8、−NR9R10、ここで、R8、R9、及びR10はそれぞれ独立に、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6以上のアリール基、又は、炭素数7以上のアラルキル基を表す。)、下記式(a1)で表されるグアニジル基、又は、下記式(a2)で表されるアミジニル基などが好ましい。
式(a2)中、R13及びR14はそれぞれ独立に、炭素数1〜20のアルキル基、炭素数6以上のアリール基、又は、炭素数7以上のアラルキル基を表す。
特に、アミノ基(−NH2)、置換イミノ基(−NHR8、−NR9R10、ここで、R8、R9、及びR10はそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基、フェニル基、又は、ベンジル基を表す。)、式(a1)で表されるグアニジル基〔式(a1)中、R11及びR12はそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基、フェニル基、又は、ベンジル基を表す。〕、又は、式(a2)で表されるアミジニル基〔式(a2)中、R13及びR14はそれぞれ独立に、炭素数1〜5のアルキル基、フェニル基、又は、ベンジル基を表す。〕などが更に好ましい。
「アリール基」としては、炭素数6〜10のアリール基であることが好ましい。
「アルキレンオキシ鎖を有する基」としては、末端がアルキルオキシ基又は水酸基を形成していることが好ましく、炭素数1〜20のアルキルオキシ基がより好ましい。また、アルキレンオキシ鎖としては、少なくとも1つのアルキレンオキシ基を有する限り特に制限はないが、炭素数1〜6のアルキレンオキシ基からなることが好ましい。アルキレンオキシ基としては、例えば、−CH2CH2O−、及び、−CH2CH2CH2O−等が挙げられる。
「アルキルオキシカルボニル基」におけるアルキル基部分としては、炭素数1〜20のアルキル基が好ましい。
「アルキルアミノカルボニル基」におけるアルキル基部分としては、炭素数1〜20のアルキル基が好ましい。
「カルボン酸塩基」としては、カルボン酸のアンモニウム塩からなる基が挙げられる。
「スルホンアミド基」としては、窒素原子に結合する水素原子がアルキル基(メチル基等)、又は、アシル基(アセチル基、トリフルオロアセチル基など)等で置換されていてもよい。
「イミド基」としては、コハクイミド基、フタルイミド基、及び、ナフタルイミド基等のイミド基が挙げられる。
「エポキシ基」としては、置換又は無置換のオキシラニル基(エチレンオキシド基)が挙げられる。
ここでいう「pKa」とは、化学便覧(II)(改訂4版、1993年、日本化学会編、丸善株式会社)に記載されている定義のものである。
上記pKa5以上の官能基としては、配位性酸素原子を有する基、塩基性窒素原子を有する基、フェノール基、ウレア基、ウレタン基、アルキル基、アリール基、アルキルオキシカルボニル基、アルキルアミノカルボニル基、アルキレンオキシ鎖を有する基、イミド基、カルボン酸塩基、スルホンアミド基、水酸基、及び、複素環基が挙げられる。
pKa5以上の官能基として具体的には、例えば、フェノール基(pKa 8〜10程度)、アルキル基(pKa 46〜53程度)、アリール基(pKa 40〜43程度)、ウレア基(pKa 12〜14程度)、ウレタン基(pKa 11〜13程度)、配位性酸素原子としての−COCH2CO−(pKa 8〜10程度)、スルホンアミド基(pKa 9〜11程度)、水酸基(pKa 15〜17程度)、及び、複素環基(pKa 12〜30程度)が挙げられる。
上記の中では、A1として、酸基、フェノール基、アルキル基、アリール基、アルキレンオキシ鎖を有する基、水酸基、ウレア基、ウレタン基、スルホンアミド基、イミド基及び配位性酸素原子を有する基よりなる群から選択される基を少なくとも1種有する1価の置換基であることが好ましい。
R2で表される2価の連結基としては、1〜100個の炭素原子、0〜10個の窒素原子、0〜50個の酸素原子、1〜200個の水素原子、及び0〜20個の硫黄原子から成り立つ基が含まれ、無置換でも置換基を更に有していてもよい。
R2としては、鎖状飽和炭化水素基(直鎖状でも分岐状であってもよく、炭素数1〜20であることが好ましい)、環状飽和炭化水素基(炭素数3〜20であることが好ましい)、芳香族基(炭素数5〜20であることが好ましく、例えば、フェニレン基)、チオエーテル結合、エステル結合、アミド結合、エーテル結合、窒素原子、及びカルボニル基よりなる群から選択される基、又は、これらの2つ以上を組み合わせた基がより好ましく、鎖状飽和炭化水素基、環状飽和炭化水素基、芳香族基、チオエーテル結合、エステル結合、エーテル結合、及びアミド結合よりなる群から選択される基、又は、これらの2つ以上を組み合わせた基が更に好ましく、鎖状飽和炭化水素基、チオエーテル結合、エステル結合、エーテル結合、及びアミド結合よりなる群から選択される基、又は、これらの2つ以上を組み合わせた基が特に好ましい。
R1で表される(m+n)価の連結基としては、1〜100個の炭素原子、0〜10個の窒素原子、0〜50個の酸素原子、1〜200個の水素原子、及び、0〜20個の硫黄原子から成り立つ基が含まれ、無置換でも置換基を更に有していてもよい。
L3は3価の基を表す。T3は単結合又は2価の連結基を表し、3個存在するT3は互いに同一であっても異なっていてもよい。
L4は4価の基を表す。T4は単結合又は2価の連結基を表し、4個存在するT4は互いに同一であっても異なっていてもよい。
L5は5価の基を表す。T5は単結合又は2価の連結基を表し、5個存在するT5は互いに同一であっても異なっていてもよい。
L6は6価の基を表す。T6は単結合又は2価の連結基を表し、6個存在するT6は互いに同一であっても異なっていてもよい。
R1で表される(m+n)価の連結基の具体的な例〔具体例(1)〜(17)〕を以下に示す。但し、これらに制限されるものではない。
また、一般式(X)中、nは1〜9を表す。nとしては、2〜8が好ましく、2〜7がより好ましく、3〜6が更に好ましい。
ポリマーの中でも、ビニルモノマーの重合体若しくは共重合体、エステル系ポリマー、エーテル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、アミド系ポリマー、エポキシ系ポリマー、シリコーン系ポリマー、及びこれらの変性物、又は、これらの共重合体〔例えば、ポリエーテル/ポリウレタン共重合体、ポリエーテル/ビニルモノマーの重合体の共重合体など(ランダム共重合体、ブロック共重合体、及び、グラフト共重合体のいずれであってもよい。)を含む。〕が好ましく、ビニルモノマーの重合体若しくは共重合体、エステル系ポリマー、エーテル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、及びこれらの変性物又は共重合体からなる群より選択される少なくとも一種がより好ましく、ビニルモノマーの重合体若しくは共重合体が更に好ましい。
ポリマー鎖P1が有し得るビニルモノマーの重合体又は共重合体、エステル系ポリマー、及び、エーテル系ポリマーは、それぞれ、下記一般式(L)、(M)、又は、(N)で表される構造を有することが好ましい。
X1は、水素原子又は1価の有機基を表す。X1は、合成上の制約の点から、水素原子、又は、炭素数1〜12のアルキル基が好ましく、水素原子又はメチル基がより好ましく、メチル基が更に好ましい。
R10は、水素原子又は1価の有機基を表す。R10は、水素原子、アルキル基、アリール基、又は、ヘテロアリール基が好ましく、水素原子、又は、アルキル基がより好ましく。R10がアルキル基である場合、アルキル基としては、炭素数1〜20の直鎖状アルキル基、炭素数3〜20の分岐状アルキル基、又は炭素数5〜20の環状アルキル基が好ましく、炭素数1〜20の直鎖状アルキル基がより好ましく、炭素数1〜6の直鎖状アルキル基が更に好ましい。ポリマー鎖は、一般式(L)中のR10が異なる2種以上の繰り返し単位を有していてもよい。
R11及びR12は、直鎖又は分岐のアルキレン基(炭素数は、1〜10が好ましく、2〜8がより好ましく、3〜6が更に好ましい。)を表す。ポリマー鎖は、各一般式中のR11又はR12が異なる2種以上の繰り返し単位を有していてもよい。
k1、k2、及び、k3は、それぞれ独立に、5〜140の数を表す。
ポリマー鎖P1における、少なくとも1種の繰り返し単位の繰り返し単位数kが、立体反発力を発揮し分散安定性を向上する観点から、5以上であることが好ましく、7以上であることがより好ましい。
また、高分子化合物Xの嵩張りを抑え、膜中に顔料を密に存在させることを達成する点から、少なくとも1種の繰り返し単位の繰り返し単位数kは、140以下であることが好ましく、130以下であることがより好ましく、60以下であることが更に好ましい。
上記ビニルモノマーとしては、特に制限されないが、例えば、(メタ)アクリル酸エステル類、クロトン酸エステル類、ビニルエステル類、酸基を有するビニルモノマー、マレイン酸ジエステル類、フマル酸ジエステル類、イタコン酸ジエステル類、(メタ)アクリルアミド類、スチレン類、ビニルエーテル類、ビニルケトン類、オレフィン類、マレイミド類、又は、(メタ)アクリロニトリルが好ましく、(メタ)アクリル酸エステル類、クロトン酸エステル類、ビニルエステル類、又は、酸基を有するビニルモノマーがより好ましく、(メタ)アクリル酸エステル類、又は、クロトン酸エステル類が更に好ましい。
ビニルモノマーの好ましい例としては、特開2007−277514号公報の段落0089〜0094、0096及び0097(対応する米国特許出願公開第2010/233595号明細書においては段落0105〜0117、及び0119〜0120)に記載のビニルモノマーが挙げられ、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
一般式(Y)において、R4、R5はそれぞれ独立に単結合又は2価の連結基を表す。n個のR4は、同一であっても、異なっていてもよい。また、m個のR5は、同一であっても、異なっていてもよい。
R4、R5で表される2価の連結基としては、一般式(X)のR2で表される2価の連結基として挙げられたものと同様のものが用いられ、好ましい態様も同様である。
なかでも、R4、R5で表される2価の連結基としては、鎖状飽和炭化水素基(直鎖状でも分岐状であってもよく、炭素数1〜20であることが好ましい)、環状飽和炭化水素基(炭素数3〜20であることが好ましい)、芳香族基(炭素数5〜20であることが好ましく、例えば、フェニレン基)、エステル結合、アミド結合、エーテル結合、窒素原子、カルボニル基、又は、これらの2つ以上を組み合わせた基が好ましく、鎖状飽和炭化水素基、環状飽和炭化水素基、芳香族基、エステル結合、エーテル結合、アミド結合、又は、これらの2つ以上を組み合わせた基がより好ましく、鎖状飽和炭化水素基、エステル結合、エーテル結合、アミド結合、又は、これらの2つ以上を組み合わせた基が更に好ましい。
R3で表される(m+n)価の連結基としては、置換基を更に有していてもよく、一般式(X)のR1で表される(m+n)価の連結基として挙げられたものと同様のものが用いられ、好ましい態様も同様である。
一般式(Y)中、m、nは、それぞれ、一般式(X)におけるm、nと同義であり、好ましい態様も同様である。
また、一般式(Y)中のP2は、一般式(X)におけるP1と同義であり、好ましい態様も同様である。m個のP2は、同一であっても、異なっていてもよい。
R3:上記具体例(1)、(2)、(10)、(11)、(16)、又は(17)
R4:単結合、鎖状飽和炭化水素基、環状飽和炭化水素基、芳香族基、エステル結合、アミド結合、エーテル結合、窒素原子、カルボニル基、又は、これらの2つ以上を組み合わせた基
R5:単結合、エチレン基、プロピレン基、下記基(a)、又は下記基(b)
なお、下記基中、R12は水素原子又はメチル基を表し、lは1又は2を表す。
m:1〜3
n:3〜6
R6は、(m+n1+n2)価の連結基を表し、R7〜R9はそれぞれ独立に単結合又は2価の連結基を表す。
A3は酸基を少なくとも1種有する1価の置換基を表す。A4は、A3とは異なる1価の置換基を表す。n1個のA3及びR7は、それぞれ、同一であっても、異なっていてもよい。n2個のA4及びR8は、それぞれ、同一であっても、異なっていてもよい。
mは一般式(X)におけるmと同義であり、好ましい態様も同様である。
n1は1〜8を表し、n2は1〜8を表し、m+n1+n2は3〜10を満たす。
P3は一般式(Y)におけるP2と同義であり、好ましい態様も同様である。m個のP3及びR9は、それぞれ、同一であっても、異なっていてもよい。
R6についての(m+n1+n2)価の連結基としては、一般式(X)のR1又は一般式(Y)のR3で表される(m+n)価の連結基として挙げられたものと同様のものが用いられ、好ましい態様も同様である。
R7〜R9についての2価の連結基としては、一般式(Y)のR4及びR5で表される2価の連結基として挙げられたものと同様のものが用いられ、好ましい態様も同様である。
上記置換基A3が有し得る酸基の具体例及び好ましい例としては、一般式(X)における酸基について前述した具体例及び好ましい例と同様のものが挙げられる。
上記置換基A3がpKaが5より小さい酸基を少なくとも1種有する1価の置換基であることが好ましく、スルホン酸基、カルボン酸基、リン酸基、ホスホン酸基及びホスフィン酸基よりなる群から選択される基を少なくとも1種有する1価の置換基であることがより好ましく、カルボン酸基が更に好ましい。
A3とは異なる1価の置換基A4の具体例及び好ましい例としては、一般式(X)におけるA1について前述した具体例及び好ましい例のうちの酸基以外の基と同様のものが挙げられる。なかでも、上記置換基A4はpKa5以上の官能基を少なくとも1種有する1価の置換基であることがより好ましく、配位性酸素原子を有する基、塩基性窒素原子を有する基、フェノール基、ウレア基、ウレタン基、アルキル基、アリール基、アルキルオキシカルボニル基、アルキルアミノカルボニル基、アルキレンオキシ鎖を有する基、イミド基、カルボン酸塩基、スルホンアミド基、水酸基及び複素環基よりなる群から選択される基を少なくとも1種有する1価の置換基であることが好ましく、アルキル基、アリール基、配位性酸素原子を有する基、塩基性窒素原子を有する基、ウレア基又はウレタン基であることがより好ましい。
置換基A3が、カルボン酸基、スルホン酸基、リン酸基、ホスホン酸基及びホスフィン酸基よりなる群から選択される基を少なくとも1種有する1価の置換基であり、かつ、置換基A4が配位性酸素原子を有する基、塩基性窒素原子を有する基、フェノール基、ウレア基、ウレタン基、アルキル基、アリール基、アルキルオキシカルボニル基、アルキルアミノカルボニル基、アルキレンオキシ鎖を有する基、イミド基、カルボン酸塩基、スルホンアミド基、水酸基及び複素環基よりなる群から選択される基を少なくとも1種有する1価の置換基であることがより好ましい。
置換基A3が、カルボン酸基を有する1価の置換基であり、かつ、置換基A4が、アルキル基、アリール基、配位性酸素原子を有する基、塩基性窒素原子を有する基、ウレア基又はウレタン基であることが更に好ましい。
顔料と、置換基A3のアルキル基との吸着が良好である点から、置換基A3がカルボン酸基であり、かつ、置換基A4がアルキル基であることが特に好ましい。
また、分散剤の具体例としては、特開2013−249417号公報の段落0127〜0129に記載の高分子化合物を参照でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
また、分散剤としては、特開2010−106268号公報の段落0037〜0115(対応するUS2011/0124824の段落0075〜0133欄)のグラフト共重合体が使用でき、これらの内容は援用でき、本明細書に組み込まれる。
また、上記以外にも、特開2011−153283号公報の段落0028〜0084(対応するUS2011/0279759の段落0075〜0133欄)の酸性基が連結基を介して結合してなる側鎖構造を有する構成成分を含む高分子化合物が使用でき、これらの内容は援用でき、本明細書に組み込まれる。
分散剤は、単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
前駆体組成物は、有機溶媒を含有する。
有機溶媒の例としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、酢酸エチル、エチレンジクロライド、テトラヒドロフラン、トルエン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、アセチルアセトン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、3−メトキシプロパノール、メトキシメトキシエタノール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピルアセテート、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、γ−ブチロラクトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸メチル、及び、乳酸エチルなどが挙げられるが、これらに制限されない。
有機溶媒を2種以上組み合わせて用いる場合、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソルブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、酢酸ブチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールメチルエーテル、及び、プロピレングリコールメチルエーテルアセテートから選択される2種以上で構成される混合溶液が好ましい。
前駆体組成物は、必要に応じてその他の添加剤を、本発明の効果を害しない範囲内において含有しうる。その他の添加剤としては、例えば、乾燥防止剤(湿潤剤)、褪色防止剤、乳化安定剤、浸透促進剤、紫外線吸収剤、防腐剤、防黴剤、pH調整剤、表面張力調整剤、消泡剤、粘度調整剤、防錆剤、キレート剤、酸化防止剤、密着助剤、界面活性剤、樹脂コート剤、及び、顔料誘導体等の公知の添加剤が挙げられる。
上記手順によって製造された顔料分散物には、顔料、分散剤、及び、有機溶媒が含まれる。顔料分散物中での顔料の平均粒子径の好適範囲は、上述の通りである。
得られた顔料分散物には、重合開始剤、重合性化合物、アルカリ可溶性樹脂などの各主成分が添加されて、硬化性組成物が形成されてもよい。
硬化性組成物としては、各種用途に適用することができ、例えば、顔料として黒色顔料を用いた場合は、遮光膜形成用途に適用できる。
また、上記硬化性組成物より形成される硬化膜は、種々の用途に適用でき、例えば、カラーフィルタなどが挙げられる。
また、上記硬化膜は、各種装置に適用することができ、例えば、固体撮像素子、画像表示装置などが挙げられる。
本発明の組成物は、重合開始剤を含有していてもよい。
重合開始剤としては特に制限はなく、公知の重合開始剤の中から適宜選択することができ、例えば、感光性を有するもの(いわゆる、光重合開始剤)が好ましい。
光重合開始剤としては、重合性化合物の重合を開始する能力を有する限り、特に制限はなく、公知の光重合開始剤の中から適宜選択できる。例えば、紫外線領域から可視光線領域に対して感光性を有するものが好ましい。また、光励起された増感剤と何らかの作用を生じ、活性ラジカルを生成する活性剤であってもよい。また、モノマーの種類に応じてカチオン重合を開始させるような開始剤であってもよい。
また、光重合開始剤は、約300nm〜800nm(330nm〜500nmがより好ましい。)の範囲内に少なくとも約50のモル吸光係数を有する化合物を、少なくとも1種含有していることが好ましい。
光重合開始剤の具体例としては、例えば、特開2013−29760号公報の段落0265〜0268を参酌することができ、この内容は本願明細書に組み込まれる。
ヒドロキシアセトフェノン系開始剤としては、IRGACURE−184、DAROCUR−1173、IRGACURE−500、IRGACURE−2959、及び、IRGACURE−127(商品名:いずれもBASF社製)が挙げられる。
アミノアセトフェノン系開始剤としては、市販品であるIRGACURE−907、IRGACURE−369、及び、IRGACURE−379EG(商品名:いずれもBASF社製)が挙げられる。アミノアセトフェノン系開始剤としては、365nm又は405nm等の長波光源に吸収波長がマッチングされた特開2009−191179公報に記載の化合物も挙げられる。
アシルホスフィン系開始剤としては、市販品であるIRGACURE−819、及び、DAROCUR−TPO(商品名:いずれもBASF社製)が挙げられる。
オキシム化合物の具体例としては、特開2001−233842号公報記載の化合物、特開2000−80068号公報記載の化合物、及び、特開2006−342166号公報記載の化合物が挙げられる。
オキシム化合物の好適態様としては、例えば、3−ベンゾイロキシイミノブタン−2−オン、3−アセトキシイミノブタン−2−オン、3−プロピオニルオキシイミノブタン−2−オン、2−アセトキシイミノペンタン−3−オン、2−アセトキシイミノ−1−フェニルプロパン−1−オン、2−ベンゾイロキシイミノ−1−フェニルプロパン−1−オン、3−(4−トルエンスルホニルオキシ)イミノブタン−2−オン、及び、2−エトキシカルボニルオキシイミノ−1−フェニルプロパン−1−オンなどが挙げられる。
また、J.C.S.Perkin II(1979年)pp.1653−1660)、J.C.S.Perkin II(1979年)pp.156−162、Journal of Photopolymer Science and Technology(1995年)pp.202−232、特開2000−66385号公報記載の化合物、特開2000−80068号公報、特表2004−534797号公報、及び、特開2006−342166号公報の各公報に記載の化合物等も挙げられる。
市販品ではIRGACURE−OXE01(BASF社製)、及び、IRGACURE−OXE02(BASF社製)も好適に用いられる。また、TR−PBG−304(常州強力電子新材料有限公司製)、アデカアークルズNCI−831及びアデカアークルズNCI−930(ADEKA社製)も用いることができる。
また、オキシム化合物としては、例えば、特開2013−29760号公報の段落0274〜0275を参酌することができ、この内容は本願明細書に組み込まれる。
具体的には、オキシム化合物としては、下記式(OX−1)で表される化合物が好ましい。なお、オキシムのN−O結合が(E)体のオキシム化合物であっても、(Z)体のオキシム化合物であっても、(E)体と(Z)体との混合物であってもよい。
一般式(OX−1)中、Rで表される一価の置換基としては、一価の非金属原子団であることが好ましい。
一価の非金属原子団としては、アルキル基、アリール基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、複素環基、アルキルチオカルボニル基、及び、アリールチオカルボニル基が挙げられる。また、これらの基は、1以上の置換基を有していてもよい。また、前述した置換基は、更に他の置換基で置換されていてもよい。
置換基としては、ハロゲン原子、アリールオキシ基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アシルオキシ基、アシル基、アルキル基、及び、アリール基が挙げられる。
一般式(OX−1)中、Bで表される一価の置換基としては、アリール基、複素環基、アリールカルボニル基、又は、複素環カルボニル基が好ましい。これらの基は1以上の置換基を有していてもよい。置換基としては、前述した置換基が例示できる。
一般式(OX−1)中、Aで表される二価の有機基としては、炭素数1〜12のアルキレン基、シクロアルキレン基、又は、アルキニレン基が好ましい。これらの基は1以上の置換基を有していてもよい。置換基としては、前述した置換基が例示できる。
式(1)及び式(2)で表される化合物の具体例としては、例えば、特開2014−137466号公報の段落番号0076〜0079に記載された化合物が挙げられる。この内容は本明細書に組み込まれることとする。
オキシム化合物は、365nm又は405nmにおけるモル吸光係数は、感度の観点から、1,000〜300,000であることが好ましく、2,000〜300,000であることがより好ましく、5,000〜200,000であることが更に好ましい。
化合物のモル吸光係数は、公知の方法で測定できるが、例えば、紫外可視分光光度計(Varian社製Cary−5 spctrophotometer)にて、酢酸エチル溶媒を用い、0.01g/Lの濃度で測定することが好ましい。
重合開始剤は、必要に応じて2種以上を組み合わせて使用してもよい。
重合性化合物は、少なくとも1個の付加重合可能なエチレン性不飽和基を有し、沸点が常圧で100℃以上である化合物が好ましい。特に、重合性化合物中にはエチレン性不飽和基が2〜10個含まれることが好ましく、いわゆる多官能重合性化合物であることが好ましい。
少なくとも1個の付加重合可能なエチレン性不飽和基を有し、沸点が常圧で100℃以上である化合物としては、例えば、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート等の単官能のアクリレート又はメタアクリレート;ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(アクリロイルオキシプロピル)エーテル、トリ(アクリロイロキシエチル)イソシアヌレート、グリセリン又はトリメチロールエタン等の多官能アルコールにエチレンオキサイドやプロピレンオキサイドを付加させた後(メタ)アクリレート化したもの、ペンタエリスリトール又はジペンタエリスリトールのポリ(メタ)アクリレート化したもの、特公昭48−41708号、特公昭50−6034号、特開昭51−37193号の各公報に記載のウレタンアクリレート類、特開昭48−64183号、特公昭49−43191号、特公昭52−30490号の各公報に記載のポリエステルアクリレート類、エポキシ樹脂と(メタ)アクリル酸との反応生成物であるエポキシアクリレート類等の多官能のアクリレートやメタアクリレートが挙げられる。更に、日本接着協会誌Vol.20、No.7、300〜308頁に光硬化性モノマー及びオリゴマーとして紹介されているものも使用できる。
また、特開平10−62986号公報において一般式(1)及び一般式(2)としてその具体例と共に記載の多官能アルコールに、エチレンオキサイド又はプロピレンオキサイドを付加させた後に(メタ)アクリレート化した化合物も用いることができる。
なかでも、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、及びこれらのアクリロイル基がエチレングリコール、プロピレングリコール残基を介してジペンタエリスリトールに連結している構造が好ましい。これらのオリゴマータイプも使用できる。
また、特公昭48−41708号、特開昭51−37193号、特公平2−32293号、及び特公平2−16765号の各公報に記載されているようなウレタンアクリレート類、又は、特公昭58−49860号、特公昭56−17654号、特公昭62−39417号、及び特公昭62−39418号の各公報記載のエチレンオキサイド系骨格を有するウレタン化合物類も好適である。更に、特開昭63−277653号、特開昭63−260909号、及び特開平1−105238号の各公報に記載される、分子内にアミノ構造又はスルフィド構造を有する付加重合性化合物類も好適である。
市販品としては、ウレタンオリゴマーUAS−10、UAB−140(商品名、日本製紙ケミカル(株)製)、UA−7200(新中村化学工業(株)製)、DPHA−40H(商品名、日本化薬(株)製)、UA−306H、UA−306T、UA−306I、AH−600、T−600、及び、AI−600(商品名、共栄社化学(株)製)などが挙げられる。
また、酸基を有するエチレン性不飽和化合物類も好適であり、市販品としては、例えば、東亜合成株式会社製のカルボン酸基含有3官能アクリレートであるTO−756、及びカルボン酸基含有5官能アクリレートであるTO−1382などが挙げられる。本発明に用いられる重合性化合物としては、4官能以上のアクリレート化合物がより好ましい。4官能以上のアクリレート化合物として、例えばKAYARD DPHA(商品名、日本化薬(株)製)などが挙げられる。
2種以上の重合性化合物を組み合わせて用いる場合、その組み合わせ態様は、組成物に要求される物性等に応じて適宜設定できる。重合性化合物の好適な組み合わせ態様の一つとしては、例えば、上述した多官能のアクリレート化合物から選択した2種以上の重合性化合物を組み合わせる態様が挙げられ、その一例としては、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート及びペンタエリスリトールトリアクリレートの組み合わせが挙げられる。
重合性化合物の含有量は、硬化性組成物中の全固形分に対して、3〜55質量%が好ましく、10〜50質量%がより好ましい。
本発明の組成物は、シランカップリング剤を含有していてもよい。
シランカップリング剤とは、分子中に加水分解性基とそれ以外の官能基を有する化合物である。なお、アルコキシ基等の加水分解性基は、珪素原子に結合している。
加水分解性基とは、珪素原子に直結し、加水分解反応及び/又は縮合反応によってシロキサン結合を生じ得る置換基をいう。加水分解性基としては、例えば、ハロゲン原子、アルコキシ基、アシルオキシ基、及び、アルケニルオキシ基が挙げられる。加水分解性基が炭素原子を有する場合、その炭素数は6以下であることが好ましく、4以下であることがより好ましい。特に、炭素数4以下のアルコキシ基又は炭素数4以下のアルケニルオキシ基が好ましい。
また、シランカップリング剤は基板と硬化膜間の密着性を向上させるため、フッ素原子及び珪素原子(ただし、加水分解性基が結合した珪素原子は除く)を含まないことが好ましく、フッ素原子、珪素原子(ただし、加水分解性基が結合した珪素原子は除く)、珪素原子で置換されたアルキレン基、炭素数8以上の直鎖状アルキル基、及び、炭素数3以上の分鎖アルキル基は含まないことが望ましい。
式(Z) *−Si−(RZ1)3
式(Z)中、RZ1は加水分解性基を表し、その定義は上述の通りである。
なお、上記シランカップリング剤に含まれる硬化性官能基の好適態様としては、ラジカル重合性基も挙げられる。
式(W) RZ2−Lz−Si−(RZ1)3
Rz1は、加水分解性基を表し、定義は上述の通りである。
Rz2は、硬化性官能基を表し、定義は上述のとおりであり、好適範囲も上述の通りである。
Lzは、単結合又は2価の連結基を表す。Lzが2価の連結基を表す場合、2価の連結基としては、ハロゲン原子が置換していてもよいアルキレン基、ハロゲン原子が置換していてもよいアリーレン基、−NR12−、−CONR12−、−CO−、−CO2−、SO2NR12−、−O−、−S−、−SO2−、又は、これらの組み合わせが挙げられる。なかでも、炭素数2〜10のハロゲン原子が置換していてもよいアルキレン基及び炭素数6〜12のハロゲン原子が置換していてもよいアリーレン基からなる群から選択される少なくとも1種、又は、これらの基と−NR12−、−CONR12−、−CO−、−CO2−、SO2NR12−、−O−、−S−、及びSO2−からなる群から選択される少なくとも1種の基との組み合わせからなる基が好ましく、炭素数2〜10のハロゲン原子が置換していてもよいアルキレン基、−CO2−、−O−、−CO−、−CONR12−、又は、これらの基の組み合わせからなる基がより好ましい。ここで、上記R12は、水素原子又はメチル基を表す。
このシランカップリング剤Yは、分子内に少なくとも1つの珪素原子を有していればよく、珪素原子は、以下の原子又は置換基と結合できる。結合しうる原子又は置換基は、水素原子、ハロゲン原子、水酸基、炭素数1〜20のアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アルキル基及び/又はアリール基で置換可能なアミノ基、シリル基、炭素数1〜20のアルコキシ基、アリーロキシ基などが挙げられる。これらの置換基は更に、シリル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アルコキシ基、アリーロキシ基、チオアルコキシ基、アルキル基及び/又はアリール基で置換可能なアミノ基、ハロゲン原子、スルホンアミド基、アルコキシカルボニル基、アミド基、ウレア基、アンモニウム基、アルキルアンモニウム基、カルボン酸基又はその塩、及び、スルホ基又はその塩などで置換されていてもよい。
なお、珪素原子には少なくとも一つの加水分解性基が結合している。加水分解性基の定義は、上述の通りである。
シランカップリング剤Yには、式(Z)で表される基が含まれていてもよい。
ここで、有機基としては、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、又は、これらの組み合わせなどが挙げられる。これらは更に置換基を有してもよく、導入可能な置換基としては、シリル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、アルコキシ基、アリーロキシ基、チオアルコキシ基、アミノ基、ハロゲン原子、スルホンアミド基、アルコキシカルボニル基、カルボニルオキシ基、アミド基、ウレア基、アルキレンオキシ基アンモニウム基、アルキルアンモニウム基、カルボン酸基又はその塩、及び、スルホ基などが挙げられる。
また、窒素原子は、任意の有機連結基を介して硬化性官能基と結合していることが好ましい。好ましい有機連結基としては、上述の窒素原子及びそれに結合する有機基に導入可能な置換基をが挙げられる。
シランカップリング剤Yには、硬化性官能基は一分子中に少なくとも1つ以上有していればよいが、硬化性官能基を2以上有する態様をとることも可能であり、感度及び安定性の点からは、硬化性官能基を2〜20つ有することが好ましく、4〜15つ有することがより好ましく、6〜10つ有することが更に好ましい。
本発明の組成物は、アルカリ可溶性樹脂を含有していてもよい。
アルカリ可溶性樹脂としては、線状有機ポリマーを用いることが好ましい。このような線状有機ポリマーとしては、公知のものを任意に使用できる。好ましくは、水現像又は弱アルカリ水現像を可能とするために、水又は弱アルカリ水に可溶性又は膨潤性である線状有機ポリマーが挙げられる。
アルカリ可溶性樹脂としては、線状有機ポリマーであって、分子(好ましくは、アクリル系共重合体、スチレン系共重合体を主鎖とする分子)中に少なくとも1つのアルカリ可溶性を促進する基を有するアルカリ可溶性樹脂が好ましい。
耐熱性の観点からは、ポリヒドロキシスチレン系樹脂、ポリシロキサン系樹脂、アクリル系樹脂、アクリルアミド系樹脂、又は、アクリル/アクリルアミド共重合体樹脂が好ましく、現像性制御の観点からは、アクリル系樹脂、アクリルアミド系樹脂、又は、アクリル/アクリルアミド共重合体樹脂が好ましい。
アルカリ可溶性を促進する基(以下、酸基ともいう)としては、例えば、カルボン酸基、リン酸基、スルホン酸基、及び、フェノール性水酸基などが挙げられるが、有機溶媒に可溶で弱アルカリ水溶液により現像可能なものが好ましく、カルボン酸基がより好ましい。これら酸基は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
また、欧州特許第993966号、欧州特許第1204000号、特開2001−318463号等の各公報に記載の酸基を有するアセタール変性ポリビニルアルコール系バインダーポリマーは、膜強度、現像性のバランスに優れており、好適である。
更に、この他に水溶性線状有機ポリマーとして、ポリビニルピロリドン又はポリエチレンオキサイド等が有用である。
市販品としては、例えばアクリベースFF−187、FF−426(藤倉化成社製)、アクリキュア−RD−F8(日本触媒(株))、及び、ダイセルオルネクス(株)製サイクロマーP(ACA)230AAなどが挙げられる。
グラフト鎖を有する構造単位の定義は、上述した分散剤が有するグラフト鎖を有する構造単位と同義であり、また好適範囲も同様である。
酸基としては、例えば、カルボン酸基、スルホン酸基、リン酸基、及び、フェノール性水酸基などが挙げられ、カルボン酸基、スルホン酸基、及び、リン酸基のうち少なくとも1種が好ましく、カルボン酸基がより好ましい。
一般式(vii)〜一般式(ix)中、R21、R22、及びR23は、より好ましくは、それぞれ独立に水素原子、又は炭素数1〜3のアルキル基であり、更に好ましくは、それぞれ独立に水素原子又はメチル基である。一般式(vii)中、R21及びR23は、それぞれ水素原子であることが特に好ましい。
また、一般式(viii)中のYは、メチン基又は窒素原子を表す。
また、一般式(vii)で表される単量体として、R21が水素原子又はメチル基であって、L2がアルキレン基であって、Z2がカルボン酸基であって、Yがメチン基である化合物が好ましい。
更に、一般式(ix)で表される単量体として、R24、R25、及びR26がそれぞれ独立に水素原子又はメチル基であって、Z2がカルボン酸基である化合物が好ましい。
酸基を有する構造単位の含有量は、質量換算で、上記アルカリ可溶性樹脂の総質量に対して、5〜95%が好ましく、アルカリ現像による画像強度のダメージ抑制という点から、10〜90%がより好ましい。
本発明の組成物は、溶剤を含有していてもよい。
溶剤としては、水又は有機溶媒が挙げられる。
有機溶媒としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、酢酸エチル、エチレンジクロライド、テトラヒドロフラン、トルエン、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、アセチルアセトン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、ジアセトンアルコール、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノイソプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、3−メトキシプロパノール、メトキシメトキシエタノール、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピルアセテート、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、γ−ブチロラクトン、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸メチル、及び、乳酸エチルなどが挙げられる。
溶剤を2種以上組み合わせて用いる場合、3−エトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、エチルセロソルブアセテート、乳酸エチル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、酢酸ブチル、3−メトキシプロピオン酸メチル、2−ヘプタノン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、エチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールメチルエーテル、及びプロピレングリコールメチルエーテルアセテートからなる群から選択される2種以上で構成されることが好ましい。
本発明の組成物に含まれる溶剤の量としては、組成物の全質量に対し、10〜90質量%であることが好ましく、20〜85質量%であることがより好ましい。
本発明の組成物には、紫外線吸収剤が含まれていてもよい。これにより、パターンの形状をより優れた(精細な)ものにできる。
紫外線吸収剤としては、サリシレート系、ベンゾフェノン系、ベンゾトリアゾール系、置換アクリロニトリル系、及び、トリアジン系の紫外線吸収剤が挙げられる。これらの具体例としては、特開2012−068418号公報の段落0137〜0142(対応するUS2012/0068292の段落0251〜0254)の化合物が使用でき、これらの内容が援用でき、本明細書に組み込まれる。
他にジエチルアミノ−フェニルスルホニル系紫外線吸収剤(大東化学製、商品名:UV−503)なども挙げられる。
紫外線吸収剤としては、特開2012−32556号公報の段落0134〜0148に例示される化合物も挙げられる。
本発明の組成物は、紫外線吸収剤を含んでも含まなくてもよいが、含む場合、紫外線吸収剤の含有量は、組成物の全固形分に対して、0.001〜15質量%が好ましく、0.01〜10質量%がより好ましく、0.1〜5質量%が更に好ましい。
フッ素系界面活性剤としては、例えば、メガファックF171、同F172、同F173、同F176、同F177、同F141、同F142、同F143、同F144、同R30、同F437、同F475、同F479、同F482、同F554、同F780、同F781F(以上、DIC(株)製)、フロラードFC430、同FC431、同FC171(以上、住友スリーエム(株)製)、サーフロンS−382、同SC−101、同SC−103、同SC−104、同SC−105、同SC1068、同SC−381、同SC−383、同S393、同KH−40(以上、旭硝子(株)製)等が挙げられる。
他の界面活性剤の具体例としては、例えば、特開2013−249417号公報の段落0174〜0177に記載の界面活性剤が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
界面活性剤は、1種のみを用いてもよいし、2種類以上を組み合わせてもよい。
界面活性剤の添加量は、組成物の全質量に対して、0.001〜2.0質量%が好ましく、0.005〜1.0質量%がより好ましい。
これらの成分は、例えば、特開2012−003225号公報の段落番号0183〜0228(対応する米国特許出願公開第2013/0034812号明細書の[0237]〜[0309])、特開2008−250074号公報の段落番号0101〜0102、段落番号0103〜0104、段落番号0107〜0109、特開2013−195480号公報の段落番号0159〜0184等の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
本発明の組成物は、上述した各種成分を公知の混合方法(例えば、攪拌機、ホモジナイザー、高圧乳化装置、湿式粉砕機、湿式分散機)により混合して調製できる。
本発明の組成物は、異物の除去又は欠陥の低減などの目的で、フィルタで濾過することが好ましい。フィルタとしては、従来からろ過用途等に用いられているものであれば特に制限されることない。例えば、PTFE(ポリテトラフルオロエチレン)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、並びに、ポリエチレン及びポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度、超高分子量を含む)等によるフィルタが挙げられる。これら素材の中でも、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)、又は、ナイロンが好ましい。
フィルタの孔径は、0.1〜7.0μm程度が適しており、0.2〜2.5μmが好ましく、0.2〜1.5μmがより好ましく、0.3〜0.7μmが更に好ましい。上記範囲であれば、顔料のろ過詰まりを抑えつつ、顔料に含まれる不純物又は凝集物など、微細な異物を確実に除去することが可能となる。
フィルタを使用する際、異なるフィルタを組み合わせてもよい。その際、第1のフィルタでのフィルタリングは、1回のみでもよいし、2回以上でもよい。異なるフィルタを組み合わせて2回以上フィルタリングを行う場合は1回目のフィルタリングの孔径より2回目以降の孔径が同じ、又は、大きい方が好ましい。また、上述した範囲内で異なる孔径の第1のフィルタを組み合わせてもよい。ここでの孔径は、フィルタメーカーの公称値を参照できる。市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)又は株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択できる。
第2のフィルタは、上述した第1のフィルタと同様の材料等で形成されたものを使用できる。第2のフィルタの孔径は、0.2〜10.0μm程度が適しており、0.2〜7.0μmが好ましく、0.3〜6.0μmがより好ましい。
上述した組成物を用いることにより、硬化膜を形成できる。
硬化膜の厚みは特に制限されないが、本発明の効果がより優れる点で、0.2〜25μmが好ましく、1.0〜10μmがより好ましい。
上記厚みは平均厚みであり、硬化膜の任意の5点以上の厚みを測定し、それらを算術平均した値である。
硬化処理の方法は特に制限されず、光硬化処理又は熱硬化処理が挙げられ、パターン形成が容易である点から、光硬化処理(特に、活性光線又は放射線を照射することによる硬化処理)が好ましい。
なお、使用される基板の種類は特に制限されない。なかでも、固体撮像装置内に硬化膜を配置する場合は、基板として、固体撮像装置内の各種部材(例えば、赤外光カットフィルタ、固体撮像素子の外周部、ウェハーレベルレンズ外周部、及び、固体撮像素子裏面など)などが好ましい。
具体的には、本発明の組成物を、直接又は他の層を介して基板上にスピンコートにより塗布して、組成物層を形成し(組成物層形成工程)、所定のマスクパターンを介して活性光線又は放射線を照射することにより露光し、光照射された塗布膜部分だけを硬化させ(露光工程)、アルカリ現像液で現像することによって(現像工程)、パターン状の硬化膜を製造できる。
以下、上記態様における各工程について説明する。
組成物層形成工程では、基板上に、本発明の組成物を塗布して組成物層を形成する。
基板の種類は特に制限されないが、固体撮像装置内に硬化膜を配置する場合は、例えば、固体撮像装置内の各種部材(例えば、赤外光カットフィルタ、固体撮像素子の外周部、ウェハーレベルレンズ外周部、及び、固体撮像素子裏面など)などが挙げられる。
基板上への本発明の組成物の塗布方法としては、スピンコート、スリット塗布、インクジェット法、スプレー塗布、回転塗布、流延塗布、ロール塗布、及び、スクリーン印刷法等の各種の塗布方法を適用できるが、スピンコートが好ましい。
基板上に塗布された組成物は、通常、70〜110℃で2〜4分間程度の条件下で乾燥され、組成物層が形成される。
露光工程では、組成物層形成工程において形成された組成物層をマスクを介して活性光線又は放射線を照射することにより露光し、光照射された塗布膜部分だけを硬化させる。
露光は放射線の照射により行うことが好ましく、露光に際して用いることができる放射線としては、特に、g線、h線、及び、i線等の紫外線が好ましく、光源としては高圧水銀灯が好まれる。照射強度は5〜1500mJ/cm2が好ましく、10〜1000mJ/cm2がより好ましい。
露光工程に次いで、現像処理(現像工程)を行い、露光工程における光未照射部分を現像液に溶出させる。これにより、光硬化した部分だけが残る。
現像液としては、有機アルカリ現像液を用いることが望ましい。現像温度は通常20〜30℃であり、現像時間は通常20〜90秒である。
アルカリ水溶液としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、硅酸ナトリウム、及び、メタ硅酸ナトリウム等のアルカリ性化合物を含む無機系現像液、及び、アンモニア水、エチルアミン、ジエチルアミン、ジメチルエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、コリン、ピロール、ピペリジン、及び、1,8−ジアザビシクロ−[5,4,0]−7−ウンデセン等のアルカリ性化合物を含む有機アルカリ現像液が挙げられる。
上記アルカリ性化合物の濃度は、0.001〜10質量%が好ましく、0.005〜0.5質量%がより好ましい。
アルカリ水溶液には、例えばメタノール、及び、エタノール等の水溶性有機溶媒、又は、界面活性剤等を適量添加することもできる。なお、このようなアルカリ水溶液からなる現像液を使用した場合には、一般に現像後純水で洗浄(リンス)する。
着色剤として黒色顔料を用いた場合は、上述した硬化膜はいわゆる遮光膜として好適に適用できる。また、このような遮光膜は、固体撮像装置に好適に適用できる。
以下では、まず、本発明の遮光膜を有する固体撮像装置の第1実施形態について詳述する。
図2及び図3に示すように、固体撮像装置2は、固体撮像素子としてCMOS(相補性金属酸化膜半導体)センサ3と、このCMOSセンサ3が実装される回路基板4と、回路基板4を保持するセラミック製のセラミック基板5とを備えている。また、固体撮像装置2は、セラミック基板5に保持され、CMOSセンサ3に向かう赤外光(IR)をカットするIRカットフィルタ6と、撮影レンズ7と、この撮影レンズ7を保持するレンズホルダ8と、このレンズホルダ8を移動自在に保持する保持筒9とを備えている。また、CMOSセンサ3に代えて、CCD(電荷結合素子)センサ又は有機CMOSセンサを設けてもよい。
セラミック基板5は、CMOSセンサ3が挿入される開口5aが形成され、枠状となっており、CMOSセンサ3の側面を囲んでいる。この状態で、CMOSセンサ3が実装された回路基板4は、接着剤(例えば、エポキシ系接着剤、以下同様)によりセラミック基板5に固定されている。回路基板4には、各種回路パターンが形成されている。
撮影レンズ7の背後(図3及び図4における下方)に、CMOSセンサ3が配され、撮影レンズ7とCMOSセンサ3との間に、IRカットフィルタ6が配されている。被写体光は、撮影レンズ7、IRカットフィルタ6を通ってCMOSセンサ3の受光面に入射する。このとき、赤外光は、IRカットフィルタ6によりカットされる。
回路基板4は、固体撮像装置2が搭載される電子機器(例えば、デジタルカメラ)に設けられた制御部に接続され、電子機器から固体撮像装置2に電力が供給される。CMOSセンサ3は、受光面上に多数のカラー画素が二次元に配列されており、各カラー画素は入射光を光電変換し、発生した信号電荷を蓄積する。
固体撮像装置20は、CMOSセンサ3と、回路基板4と、セラミック基板5と、IRカットフィルタ6と、撮影レンズ7と、レンズホルダ8と、保持筒9とを備えている。IRカットフィルタ6の側端面に、全周に亘って上述した遮光膜(遮光層)21が形成されている。撮影レンズ7から出射され、セラミック基板5の前面で反射した反射光R3が、装置内で反射や屈折を繰り返した後にCMOSセンサ3に入射した場合には、撮影画像でフレアが発生する原因となる。遮光膜21は、CMOSセンサ3に向かう反射光R3等の有害光を遮光する。
固体撮像装置30は、CMOSセンサ3と、回路基板4と、セラミック基板5と、IRカットフィルタ6と、撮影レンズ7と、レンズホルダ8と、保持筒9とを備えている。IRカットフィルタ6の入射面6aの端部及び側端面に、全周に亘って上述した遮光膜(遮光層)31が形成されている。すなわち、第1、第2実施形態を組み合わせたものとなっている。この実施形態では、第1、第2実施形態よりも遮光性能が高くなるので、フレアの発生が確実に抑制される。
固体撮像装置40は、CMOSセンサ3と、回路基板4と、セラミック基板5と、IRカットフィルタ6と、撮影レンズ7と、レンズホルダ8と、保持筒9とを備えている。IRカットフィルタ6の入射面6aの端部及び側端面に、全周に亘って上述した遮光膜(遮光層)31が形成されている。
また、セラミック基板5の内壁面には、遮光膜(遮光層)41が形成されている。撮影レンズ7から出射され、IRカットフィルタ6を通過してセラミック基板5の内壁面で反射した反射光がCMOSセンサ3に入射した場合には、撮影画像のフレアが発生する原因となる。遮光膜41は、セラミック基板5の内壁面よりも遮光性能が高くなるので、フレアの発生が確実に抑制される。
また、本発明の硬化膜は、カラーフィルタにも適用できる。つまり、本発明の硬化膜を具備するカラーフィルタとして用いることができる。
カラーフィルタは、CCD又はCMOS等の固体撮像素子に好適に用いることができ、特に100万画素を超えるような高解像度のCCD又はCMOS等に好適である。カラーフィルタは、例えば、CCD又はCMOSを構成する各画素の受光部と、集光するためのマイクロレンズと、の間に配置して用いることができる。
また、着色パターン(着色画素)のサイズ(パターン幅)としては、2.5μm以下が好ましく、2.0μm以下がより好ましく、1.7μm以下が更に好ましい。下限は、例えば0.1μm以上とすることができ、0.2μm以上とすることもできる。
本発明の硬化膜(カラーフィルタ、遮光膜など)は、液晶表示装置又は有機エレクトロルミネッセンス表示装置などの、画像表示装置に用いることができる。
また、本発明におけるカラーフィルタは、明るく高精細なCOA(Color−filter On Array)方式にも供することが可能である。COA方式の液晶表示装置にあっては、カラーフィルタに対する要求特性は、前述のような通常の要求特性に加えて、層間絶縁膜に対する要求特性、すなわち低誘電率及び剥離液耐性が必要とされることがある。本発明のカラーフィルタは、耐光性などに優れるので、解像度が高く長期耐久性に優れたCOA方式の液晶表示装置を提供できる。なお、低誘電率の要求特性を満足するためには、カラーフィルタの上に樹脂被膜を設けてもよい。
これらの画像表示方式については、例えば、「EL、PDP、LCDディスプレイ−技術と市場の最新動向−(東レリサーチセンター調査研究部門 2001年発行)」の43ページなどに記載されている。
バックライトに関しては、SID meeting Digest 1380(2005)(A.Konno et.al)、又は、月刊ディスプレイ 2005年12月号の18〜24ページ(島 康裕)、同25〜30ページ(八木隆明)などに記載されている。
後述する表1に記載の顔料、分散剤、及び、溶媒をそれぞれ所定量混合して、前駆体組成物を調製した。
なお、表1中、「D/P」は、分散剤の質量/顔料の質量を表す。
また、表1中、「前駆体組成物」欄の「粘度(25℃)(mPas)」は25℃における前駆体組成物の粘度を意図する。
また、表1中、「処理条件」欄の「工程1液温」は工程1での前駆体組成物の液温(予熱された前駆体組成物の液温)を意図する。
また、表1中、「処理条件」欄の「工程2液温」は工程2での前駆体組成物の液温(分散処理が施される前駆体組成物の液温)を意図する。
BET比表面積110m2/gの酸化チタンTTO−51N(商品名:石原産業製)を120g、BET表面積300m2/gのシリカ粒子AEROSIL300(登録商標)300/30(エボニック製)を25g、及び、分散剤Disperbyk190(商品名:ビックケミー社製)を100g秤量した。これらを混合したものにイオン交換水71gを加えた。そして、KURABO製MAZERSTAR KK−400Wを使用して、公転回転数1360rpm、自転回転数1047rpmにて30分間処理することにより均一な混合物水溶液を得た。この水溶液を石英容器に充填し、小型ロータリーキルン(株式会社モトヤマ製)を用いて酸素雰囲気中で920℃に加熱した後、窒素で雰囲気を置換し、同温度でアンモニアガスを100mL/minで5時間流すことにより窒化還元処理を実施した。終了後回収した粉末を乳鉢で粉砕し、Si原子を含み、粉末状の比表面積85m2/gのチタンブラック(顔料1)〔チタンブラック粒子及びSi原子を含む被分散体〕を得た。
顔料3:三菱マテリアル製13M−T(チタンブラック)
顔料4:三菱マテリアル製12S(チタンブラック)
以下に記載の分散剤1〜2、及び、4〜7は、特開2013−249417号公報の記載を参照して合成した。
なお、分散剤1は式(D1)中のx/y/z(モル%)が43/8/49である化合物(酸価:75mgKOH/g)であり、分散剤4は式(D1)中のx/y/z(モル%)が63/8/29である化合物(酸価:110mgKOH/g)であり、分散剤5は式(D1)中のx/y/z(モル%)が69/8/23である化合物(酸価:120mgKOH/g)であり、分散剤6は式(D1)中のx/y/z(モル%)が14/8/78である化合物(酸価:25mgKOH/g)であり、分散剤7は式(D1)中のx/y/z(モル%)が11/8/81である化合物(酸価:20mgKOH/g)である。
以下に記載の分散剤3は、特開2014−62221号公報の記載を参照して合成した。なお、以下構造式中の数字は、各繰り返し単位のモル%を表す。
PGME:プロピレングリコールモノメチルエーテル
各実施例及び比較例の前駆体組成物を表1に記載の液温(工程1液温)となるように予熱処理を行い、所定温度に予熱された前駆体組成物をビーズミル分散機(NPM−Pilot(株式会社シンマルエンタープライゼス製))に供給し、ビーズミルにて分散処理を実施し、顔料分散物を製造した。なお、ビーズミルの条件は以下の通りである。
ビーズの種類:ジルコニアビーズ、直径0.05mm(YSZ,ニッカトー製)
本体周速:12m/s
セパレーター周速:13m/s
ビーズ充填率:65体積%
供給量:90kg/分
処理液量:15kg
冷媒種類:ナイブライン Z−1型 (東京理科器械株式会社)
なお、比較例1〜3では表1に記載の液温となるように前駆体組成物の冷却処理を実施し、比較例7では前駆体組成物の予熱処理は実施しなかった。
なお、分散処理の終了に関しては、以下の基準に従って、行った。各実施例及び比較例での処理時間は表1にまとめて示す。
なお、各実施例及び比較例の分散処理の終了時期は、以下のようにして決定した。
分散処理を行っている最中に処理液を10分毎に0.063mLサンプリングして、サンプルリングした試料を10gのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートに混合して測定試料を調製し、マイクロトラックEX-150(日機装製)により顔料の平均粒子径(D90)を測定する。10分毎にサンプリングした試料の平均粒子径(D90)の変化が10nm以下となった状態が、4回連続して継続したときを分散処理の終点とした。
顔料分散物のそれぞれをプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを用いて500倍希釈し、希釈された顔料分散物をカーボン薄膜上に滴下、乾燥させて、TEM(透過型電子顕微鏡)((株)日立ハイテクノロジーズ製)により、各顔料分散物中に含まれる顔料粒子(被分散体)の形態観察写真を撮影した。得られた写真から、顔料粒子400個について外表面の投影面積を求め、この面積に相当する円の直径を算出し、その平均値として顔料の一次粒子径を求めた。
粘度計RE−85(東機産業(株)製)を用いて、各実施例及び比較例の前駆体組成物の粘度(25℃)の測定を行なった。
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを用いて、顔料分散物を500倍に希釈し、マイクロトラックEX−150(日機装製)により平均粒子径(D90)を測定した。
各実施例及び比較例にて得られた顔料分散物を所定温度にて所定時間保管して、粘度の増粘率を測定した。
具体的には、経時前(保管前)の顔料分散物の粘度、及び、経時後(所定時間保管後)の顔料分散物の粘度をそれぞれ測定し、以下の式に従って増粘率を求めた。
なお、保管条件としては、23℃で1か月保管する態様と、7℃で1か月保管する態様の2態様について検討を行った。
増粘率=(経時後の顔料分散物の粘度−経過前の顔料分散物の粘度)/(経過前の顔料分散物の粘度)×100
沈降性試験は、所定時間経時前の顔料分散物の固形分濃度に対する、所定時間経時後の顔料分散物の固形分濃度を求め、これを指標に粒子の沈降性を評価した。
具体的には、固形分濃度の測定は、顔料分散物を1g秤量し、165℃のオーブンで60分加熱し、加熱後の分散物量を測定し、固形分量[質量%]=加熱後の分散物量/加熱前の分散物量×100を算出した。このとき、経時後の固形分濃度の測定のために、分散液を内径5cm、容量1Lのガラス製容器に入れて23℃の環境に9ヶ月間静置したものを用い、液面上部から1cmの深さまでの上澄み液5gを採取し、固形分量[質量%]の測定を行なった。
次に、以下の式に従って、沈降率を算出した。
沈降率=(経時後の固形分量[質量%]−経時前の固形分量[質量%])/(経時前の固形分量[質量%])×100
また、実施例2と実施例10〜13との比較より、分散剤の酸価が30〜100mgKOH/gの場合、より効果が優れることが確認された。
また、実施例2と実施例14〜15との比較より、顔料の一次粒子径が55nm未満の場合、より効果が優れることが確認された。
一方、工程1の温度が所定範囲でない比較例1〜7においては、所望の効果が得られなかった。
実施例5において、顔料を、カーボンブラック(デグサ社製、商品名カラーブラック S170 平均一次粒子径17nm)に変えた他は同様にして、顔料分散物を得た。実施例5と同様の評価を行なったところ、実施例5と同等の結果を得た。この結果から、上述した他の顔料に関しても、本願の効果が得られることが確認された。
実施例5において、顔料を、ピグメントレッド254(チバスペシャリティケミカルズ社製、商品名BK−CF平均一次粒子径30nm)に変えた他は同様にして、顔料分散物を得た。実施例5と同様の評価を行なったところ、実施例5と同等の結果を得た。この結果から、上述した他の顔料に関しても、本願の効果が得られることが確認された。
実施例5において、分散剤をDisperbyk110(商品名、ビックケミージャパン製、酸価53mgKOH/g)に変えた他は同様にして、顔料分散物を得た。実施例5と同様の評価を行なったところ、実施例5と同等の結果を得た。この結果から、他の分散剤に関しても、本願の効果が得られることが確認された。
実施例1において、固形分濃度を濃くして、前駆体組成物の粘度(25℃)が17mPa・sになるよう調整し、分散処理を行なった。実施例1より分散の処理時間がかかったが、略同様の評価結果が得られた。
分散処理において直径0.1mmのジルコニアビーズを用いた以外は、実施例1と同様にして分散処理を行なった。実施例1より分散の時間がかかったほか、顔料分散物の収率が低下した。各種評価を行なったところ、実施例1と比較し、9ヶ月経過後の固形分沈降量が3.0%となった以外は実施例1と同様の評価結果が得られた。
実施例1において、固形分濃度を濃くして、前駆体組成物の粘度(25℃)が23mPa・sになるよう調整し、分散処理を行なった。9ヶ月経過後の固形分沈降量が11.2%となり、保存安定性が劣ることが分かった。
実施例1において、固形分濃度を薄くして、前駆体組成物の粘度(25℃)が2mPasになるよう調整し、分散処理を行なった。処理時間が20時間超となり、分散に時間がかかった。
1,000mL三口フラスコに1−メトキシ−2−プロパノール159gを入れ、窒素気流下、85℃まで加熱した。これに、ベンジルメタクリレート63.4g、メタクリル酸72.3g、V−601(和光純薬製)4.15gを1−メトキシ−2−プロパノール159gに添加して調製した溶液を、2時間かけて滴下した。滴下終了後、更に5時間加熱して反応させた。
次いで、加熱を止め、ベンジルメタクリレート/メタクリル酸(30/70mol比)の共重合体を含む溶液を得た。
次に、得られた共重合体溶液の内、120.0gを、300mL三口フラスコに移し、グリシジルメタクリレート16.6g、p−メトキシフェノール0.16gを加え、撹拌し溶解させた。溶解後、トリフェニルホスフィン3.0gを加え、100℃に加熱し、付加反応を行った。グリシジルメタクリレートが消失したことを、ガスクロマトグラフィーで確認し、加熱を止めた。反応液に、1−メトキシ−2−プロパノール184gを加え、重量平均分子量12,000(GPC法により求めたポリスチレン換算値)、酸価35mgKOH/g、固形分30質量%のバインダー溶液1を調製した。
下記組成の成分を攪拌機で混合し、フィルタでろ過して、硬化性組成物Aを調製した。なお、以下の「部」は質量部を意図する。
(組成)
・(A)実施例1の顔料分散物 50部
・(F−1)アルカリ可溶性樹脂:バインダー溶液1 17.0部
・(B)重合性化合物:KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製)
5.0部
・(C)重合開始剤:IRGACURE−OXE02(BASF社製)
2.5部
・(F−4)重合禁止剤:p−メトキシフェノール 0.003部
・(F−6)界面活性剤:メガファックF781(フッ素系界面活性剤、
大日本インキ化学工業(株)製) 0.01部
・有機溶媒:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 10部
・有機溶媒:シクロヘキサノン 10部
スプレー塗布装置:GSIクレオス製 PS−268
スプレー塗布空気圧条件:3000cc/分
塗布量:0.2cc/分
ノズル径:0.4mm
スプレーの吐出口とガラス基板塗布面は垂直の向きに設置。
スプレーの吐出口とガラス基板の距離:3cm
スプレーの散布角度*:90度
(*スプレーの吐出口からガラス基板への法線から左右両方への角度)
塗布部分の平均膜厚が2.5μmとなるまでスプレー塗布実施し、塗布後ホットプレートにて120℃で2分加熱した。
硬化性組成物Aについて、以下の条件でスプレー塗布を行い、目詰まりを評価した。
スプレー塗布装置:GSIクレオス製 PS−268
スプレー塗布装置の溶液カップに評価する硬化性組成物Aを入れ、25℃にて96時間放置した後、上記スプレー塗布装置により以下の条件で塗布を行い、目詰まりが発生するしないを評価したところ、目詰まりなく塗布することができた。
スプレー塗布空気圧条件:3000cc/分
塗布量:0.2cc/分
ノズル径:0.4mm
上記で得られた硬化膜1を、日立ハイテクノロジー製分光光度計、U−4100にて、波長450nmで表面反射率を測定し(入射角度5度)、反射率を%にて測定した。
特に固体撮像素子用途の場合、4%以下の表面反射率ならば実用性があると判断する。得られた結果は以下である。
表面反射率:0.38%
上記で得られた硬化膜1を、日立ハイテクノロジー製分光光度計、U−4100にて、波長550nmにおける透過率を測定し、遮光率の指標とした。特に固体撮像素子用途の場合、1%以下の透過率ならば実用性があると判断する。得られた結果は以下である。
透過率:0.004%
また、この結果から、本願の顔料分散物を用いて製造された硬化膜は遮光性、反射防止能に優れるため、遮光層を具備する固体撮像素子、カラーフィルタ、及びブラックマトリクス、更には、それらを具備した画像表示装置の製造に好適に用いることができる。
3 CMOSセンサ
4 回路基板
5 セラミック基板
5a 開口
5b 内壁面
6 IRカットフィルタ
7 撮影レンズ
8 レンズホルダ
9 保持筒
10,11,21,31,41 遮光膜(遮光層)
12 黒色層
14 被覆層
100 基板
200 タンク
300 配管
500 ビーズミル分散機
Claims (11)
- 顔料と、分散剤と、有機溶媒とを含み、25℃における粘度が3〜20mPa・sである前駆体組成物を予熱する工程1と、
予熱された前記前駆体組成物の液温を40℃以上60℃未満に保ちつつ、前記前駆体組成物に対してビーズミルによる分散処理を施す工程2と、を有する顔料分散物の製造方法。 - 前記顔料の一次粒子径が55nm未満である、請求項1に記載の顔料分散物の製造方法。
- 前記分散剤の酸価が30〜100mgKOH/gである、請求項1又は2に記載の顔料分散物の製造方法。
- 前記ビーズミルにて、直径0.05mm以下のビーズを用いる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の顔料分散物の製造方法。
- 前記工程1において、前記前駆体組成物の液温が40〜60℃に予熱される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の顔料分散物の製造方法。
- 前記工程2での前記前駆体組成物の液温が40℃超57℃未満に保たれる、請求項1〜5のいずれか1項に記載の顔料分散物の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法で顔料分散物を得る工程と、
前記工程で得られた顔料分散物と、重合開始剤と、重合性化合物と、アルカリ可溶性樹脂とを混合し、硬化性組成物を得る工程と、を有する硬化性組成物の製造方法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法で顔料分散物を得る工程と、
前記工程で得られた顔料分散物と、重合開始剤と、重合性化合物と、アルカリ可溶性樹脂とを混合し、硬化性組成物を得る工程と、
前記工程で得られた硬化性組成物を硬化させ、硬化膜を得る工程と、を有する硬化膜の製造方法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法で顔料分散物を得る工程と、
前記工程で得られた顔料分散物と、重合開始剤と、重合性化合物と、アルカリ可溶性樹脂とを混合し、硬化性組成物を得る工程と、
前記工程で得られた硬化性組成物を硬化させ、硬化膜を得る工程と、を有する硬化膜を具備する固体撮像素子の製造方法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法で顔料分散物を得る工程と、
前記工程で得られた顔料分散物と、重合開始剤と、重合性化合物と、アルカリ可溶性樹脂とを混合し、硬化性組成物を得る工程と、
前記工程で得られた硬化性組成物を硬化させ、硬化膜を得る工程と、を有する硬化膜を具備するカラーフィルタの製造方法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法で顔料分散物を得る工程と、
前記工程で得られた顔料分散物と、重合開始剤と、重合性化合物と、アルカリ可溶性樹脂とを混合し、硬化性組成物を得る工程と、
前記工程で得られた硬化性組成物を硬化させ、硬化膜を得る工程と、を有する硬化膜を具備する画像表示装置の製造方法。
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