JPWO2017033894A1 - 非水系電解質二次電池用正極活物質及びその製造方法、非水系電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
1.非水系電解質二次電池用正極活物質
2.非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法
3.非水系電解質二次電池
本実施の形態に係る非水系電解質二次電池用正極活物質(以下、単に「正極活物質」ともいう)は、リチウムマンガンニッケル複合酸化物により構成される。リチウムマンガンニッケル複合酸化物は、スピネル型の結晶構造を含み、八面を超える面を有する多面体形である一次粒子により形成されてなり、その結晶子径が1000Å以上であることを特徴とする。
本実施の形態に係る正極活物質は、上述したように、リチウムマンガンニッケル複合酸化物(以下、単に「複合酸化物」ともいう)により構成されている。このリチウムマンガンニッケル複合酸化物の製造方法は、晶析工程、焼成工程、及び再焼成工程を含むことを特徴とする。以下、各工程について具体的に説明する。
晶析工程は、塩化マンガン及び塩化ニッケルの混合溶液から、晶析反応によって、一般式Mn1−xNixOH(ただし、0.2≦x≦0.3)で表されるマンガンニッケル複合水酸化物(以下、単に「複合水酸化物」ともいう)を得る工程である。
焼成工程は、晶析工程において得られたマンガンニッケル複合水酸化物と、リチウム化合物とを混合し、得られたリチウム混合物を焼成することによって、リチウムマンガンニッケル複合酸化物を得る工程である。
再焼成工程は、焼成工程で得られたリチウムマンガンニッケル複合酸化物に対して、再焼成の処理を施す工程である。
非水系電解質二次電池は、正極活物質を有する正極と、負極と、セパレータと、非水系電解液とを備える。なお、以下に説明する実施形態は、例示に過ぎず、この非水系電解質二次電池は、本明細書に記載されている実施形態をもとに、当業者の知識に基づいて種々の変更、改良を施した形態で実施することができる。また、以下の説明は、この非水系電解質二次電池の用途を特に制限するものではない。
正極は、例えば、正極活物質と、その正極活物質を含む正極合材が塗布された集電体とにより構成される。本実施の形態においては、その正極活物質として、上述したマンガンニッケル複合水酸化物とリチウム化合物とを混合し、焼成して得られたリチウムマンガンニッケル複合酸化物を含む正極活物質を用いる。
負極としては、金属リチウムやリチウム合金等、又はリチウムイオンを吸蔵及び脱離できる負極活物質に、結着剤を混合し、適当な溶剤を加えてペースト状にした負極合材を、銅等の金属箔集電体の表面に塗布し、乾燥し、必要に応じて電極密度を高めるべく圧縮して形成したものを使用することができる。
正極と負極との間には、セパレータを挟み込んで配置する。セパレータは、正極と負極とを分離し、電解質を保持するものであり、ポリエチレンやポリプロピレン等の薄い膜で、微少な孔を多数有する膜を用いることができる。
非水系電解液は、支持塩としてのリチウム塩を有機溶媒に溶解したものである。
非水系電解質二次電池の形状としては、特に制限されるものではなく、例えば、円筒形や積層形等の種々の形状とすることができる。
本本実施の形態においては、正極活物質として上述したリチウムマンガンニッケル複合酸化物粒子を用いており、このような正極活物質を構成した非水系電解質二次電池では、高容量であって、高いサイクル特性を有するものとなる。
このような非水系電解質二次電池は、上述したような特性を有するため、常に高容量を要求される小型携帯電子機器(ノート型パーソナルコンピュータや携帯電話端末等)の電源に好適に用いることができる。また、この非水系電解質二次電池は、小型化、高出力化が可能であることから、搭載スペースに制約を受ける電気自動車用電源としても好適である。
[リチウムマンガンニッケル複合酸化物の作製]
予め40℃に加温した純水の入った反応槽に、塩化ニッケルと塩化マンガンの水和物の結晶を純水に溶解した混合原液(金属元素モル比でMn:Ni=3:1)及びアンモニア水を規定の流量で滴下しつつ、さらに水酸化ナトリウム水溶液を滴下することでpHを11.5に維持した。これにより、前駆体であるニッケルマンガン複合水酸化物が晶析し、スラリー状となった。次に、得られた複合水酸化物をろ過、乾燥し粉末を得た。この粉末と、炭酸リチウムとを、ターブラーシェイカーミキサー(ダルトン社製,T2F)を用いて混合した。このとき、炭酸リチウムの添加量としては、Li原子数換算で、混合する複合水酸化物に含まれるニッケル及びマンガンの原子数の総量の1/2当量とした。
得られたリチウムマンガンニッケル複合酸化物の正極活物質としての評価には、2032型コイン電池1(以下、「コイン型電池」という)を作製して行った。なお、図2の概略構成図を用いてコイン型電池の構造について説明する。
実施例2及び実施例3においては、焼成温度をそれぞれ800℃、900℃にしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムマンガンニッケル複合酸化物を作製し、その複合酸化物を正極活物質として電池を作製し、その評価を行った。下記表1に、それぞれの評価結果を示す。また、得られた再焼成後のリチウムマンガンニッケル複合酸化物についてSEM観察を行ったところ、実施例2及び実施例3いずれにおいても、そのリチウムマンガンニッケル複合酸化物の粒子形状は、八面を超える面を有する多面体であった。
混合原液として、塩化ニッケルと塩化マンガンの水和物の結晶を純水に溶解し、さらに、アルミン酸ナトリウムを溶解し、金属元素モル比でMn:Ni:Al=3:0.9:0.1に調整した水溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、アルミニウムを添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物を作製した。そして、その複合酸化物を正極活物質として電池を作製し、その評価を行った。下記表1に、それぞれの評価結果を示す。また、得られた再焼成後のアルミニウムを添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物についてSEM観察を行ったところ、そのアルミニウムを添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物の粒子形状は、八面を超える面を有する多面体であった。
混合原液として、塩化ニッケルと塩化マンガンの水和物の結晶を純水に溶解し、さらに、硫酸チタン水溶液を添加し、金属元素モル比でMn:Ni:Ti=2.9:1:0.1に調整した水溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、チタンを添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物を作製した。そして、その複合酸化物を正極活物質として電池を作製し、その評価を行った。下記表1に、それぞれの評価結果を示す。また、得られた再焼成後のチタンを添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物についてSEM観察を行ったところ、そのチタンを添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物の粒子形状は、八面を超える面を有する多面体であった。
混合原液として、塩化ニッケルと塩化マンガンの水和物の結晶を純水に溶解し、さらに、硫酸鉄を溶解し、金属元素モル比でMn:Ni:Fe=3:0.9:0.1に調整した水溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、鉄を添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物を作製した。そして、その複合酸化物を正極活物質として電池を作製し、その評価を行った。下記表1に、それぞれの評価結果を示す。また、得られた再焼成後の鉄を添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物についてSEM観察を行ったところ、その鉄を添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物の粒子形状は、八面を超える面を有する多面体であった。
混合原液として、塩化ニッケルと塩化マンガンの水和物の結晶を純水に溶解し、さらに、硫酸コバルトを溶解し、金属元素モル比でMn:Ni:Fe=2.95:0.95:0.1に調整した水溶液を用いたこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、コバルトを添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物を作製した。そして、その複合酸化物を正極活物質として電池を作製し、その評価を行った。下記表1に、それぞれの評価結果を示す。また、得られた再焼成後のコバルトを添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物についてSEM観察を行ったところ、そのコバルトを添加したリチウムマンガンニッケル複合酸化物の粒子形状は、八面を超える面を有する多面体であった。
比較例1においては、硫酸ニッケルと硫酸マンガンの水和物の結晶を純水に溶解した混合原液(金属元素モル比でNi:Mn=1:3)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムマンガンニッケル複合酸化物を作製し、その複合酸化物を正極活物質として電池を作製し、その評価を行った。下記表1に結果を示す。また、図6に、得られた再焼成後のリチウムマンガンニッケル複合酸化物のSEM写真を示す。図6のSEM写真から分かるように、得られたリチウムマンガンニッケル複合酸化物の粒子形状は、八面体であった。また、図7に、比較例1にて得られた再焼成後のリチウムマンガンニッケル複合酸化物粒子のXRDパターンを示す。
比較例2においては、硫酸ニッケルと硫酸マンガンの水和物の結晶を純水に溶解した混合原液(金属元素モル比でNi:Mn=1:3)を用い、焼成温度を800℃にしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムマンガンニッケル複合酸化物を作製し、その複合酸化物を正極活物質として電池を作製し、その評価を行った。下記表1に結果を示す。また、図8に、得られた再焼成後のリチウムマンガンニッケル複合酸化物のSEM写真を示す。図8のSEM写真から分かるように、得られたリチウムマンガンニッケル複合酸化物の殆どが、未成長粒子であった。
比較例3及び比較例4においては、硝酸ニッケルと硝酸マンガンの水和物の結晶を純水に溶解した混合原液(金属元素モル比でNi:Mn=1:3)を用い、焼成温度をそれぞれ1000℃、800℃にしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムマンガンニッケル複合酸化物を作製し、その複合酸化物を正極活物質として電池を作製し、その評価を行った。下記表1に結果を示す。また、得られた再焼成後のリチウムマンガンニッケル複合酸化物についてSEM観察を行ったところ、比較例3においては、リチウムマンガンニッケル複合酸化物の粒子形状は、八面体であった。一方、比較例4においては、リチウムマンガンニッケル複合酸化物の粒子は、大部分が未成長粒子であった。
比較例5においては、焼成温度を750℃にしたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムマンガンニッケル複合酸化物を作製し、その複合酸化物を正極活物質として電池を作製し、その評価を行った。下記表1に結果を示す。また、得られた再焼成後のリチウムマンガンニッケル複合酸化物についてSEM観察を行ったところ、得られたリチウムマンガンニッケル複合酸化物の粒子は、八面を超える面を有する多面体も見られたが、未成長粒子も多く見られた。
Claims (5)
- スピネル型の結晶構造を含むリチウムマンガンニッケル複合酸化物により構成され、
前記リチウムマンガンニッケル複合酸化物は、
八面を超える面を有する多面体形である一次粒子により形成されてなり、
結晶子径が1000Å以上である
非水系電解質二次電池用正極活物質。 - 前記リチウムマンガンニッケル複合酸化物は、LiとMnとNiと元素Mとの原子比が、Li:Mn:Ni:M=1+x:2−y−x−z:y:z(ただし、0≦x≦0.2、0.4≦y≦0.6、0≦z≦0.2、Mは、Mg,Al,Si,Ti,Cr,Fe,Co,Cu及びZnからなる群から選択される1種以上)の関係を有する、請求項1に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- 前記リチウムマンガンニッケル複合酸化物に含まれる、一次粒子が多面体形ではない未成長粒子の割合が5%以下である請求項1又は2に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質。
- リチウムマンガンニッケル複合酸化物により構成される非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法であって、
塩化マンガン及び塩化ニッケルの混合溶液からマンガンニッケル複合水酸化物を晶析する晶析工程と、
得られたマンガンニッケル複合水酸化物とリチウム化合物とを混合して、800℃以上1000℃以下で焼成してリチウムマンガンニッケル複合酸化物を得る焼成工程と、
得られたリチウムマンガンニッケル複合酸化物を、500℃以上800℃以下、5時間以上40時間以下にわたり再焼成をする再焼成工程と
を備える非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法。 - 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の非水系電解質二次電池用正極活物質を含む非水系電解質二次電池。
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