JPWO2016195101A1 - 熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液 - Google Patents
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Abstract
Description
前記ZnO水分散液(A)は、水及び平均粒径が10〜300nmであるZnO粒子を含み、
前記水分散性有機樹脂(B)は、5〜300nmのエマルション平均粒径を有し、
前記ZnO水分散液中のZnO粒子の質量(WA)と、前記水分散性有機樹脂の固形分の質量(WB)との質量比(WA/WB)が30/70〜95/5である、
熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液。
本発明の表面処理液を用いることができる鋼板は、めっき鋼板であり、例えば、鋼板の片面又は両面に、少なくともAlを含有するめっき層が形成されている鋼板である。
鋼板は、熱間プレス後に所要の機械的特性(引張強さ、降伏点、伸び、絞り、硬さ、衝撃値、疲れ強さ、クリープ強等の機械的な変形及び破壊に関する諸特性を意味する。)を有する鋼板が好ましい。上記鋼板は、例えば、質量%で、C:0.1〜0.4%、Si:0.01〜0.6%、Mn:0.5〜3%、Ti:0.01〜0.1%、及び、B:0.0001〜0.1%のうちの少なくとも1以上を含有し、かつ、残部Fe及び不可避的不純物を含んでなるものである。熱間プレスとは、例えば鋼板を900℃に大気中900℃まで昇温した後に1分間保定し、金型に挟んで急冷することを意味する。
めっき鋼板のめっき層は、上記の通り、鋼板の片面又は両面に形成される。めっき層は、例えば、溶融めっき法により形成するが、めっき層の形成方法は、溶融めっき法に限定されない。めっき層の形成の目的には、熱間プレスでの加熱の際、鋼板表面にスケール(鉄の酸化物)が生成するのを防止することがあるため、めっき層は鋼板の両面に形成されることが好ましい。
本発明の熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液は、平均粒径が10〜300nmであるZnO粒子を水に分散させたZnO水分散液(A)と、エマルション平均粒径が5〜300nmである水分散性有機樹脂(B)とを含有し、前記ZnO水分散液中のZnO粒子の質量(WA)と前記水分散性有機樹脂の固形分の質量(WB)の質量比(WA/WB)が30/70〜95/5である、熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液である。
本発明に使用されるZnO水分散液(A)に含まれるZnO粒子の平均粒径は、10〜300nmである。ZnO水分散液(A)中でZnO粒子は、一部凝集していると考えられる。したがって、ここでいう平均粒径は、凝集粒子も含めた平均粒径である。ZnO粒子の平均粒径が300nmを超えると沈降し、ケーキングを起こしやすくなるため表面処理液の貯蔵安定性を確保することができない。また、ZnO粒子の平均粒径が10nm未満の場合は凝集を起こしやすくなり、時間と共に沈降して表面処理液の貯蔵安定性を確保することができなくなる。この場合、分散安定化のために分散剤を多く配合することが必要になることがあり、好ましくない。
本発明に使用される水分散性有機樹脂(B)から得られる皮膜は耐水性、耐溶剤性に優れ、さらにZnO粒子のバインダー成分となり、めっき鋼板との密着性を向上させる。ここで「水分散性有機樹脂」はエマルション平均粒径が5nm以上の有機樹脂の水分散体を指す。平均粒径(メジアン径)は、例えば、動的光散乱式粒度分布測定装置(マイクロトラックUPA−EX150、日機装株式会社製)で測定できる。
なお、例えばポリアクリル酸、ポリビニルアルコールなどで代表される水溶性樹脂や、シランカップリング剤の加水分解物などに代表される水溶性の高分子前駆体は、エマルションを形成しないので「水分散性有機樹脂」ではない。
酸価[mgKOH/g]={0.1[N]×(試料溶液の滴定量−ブランク値)[mL]×56.11[g/mol]}/試料採取量[g] 式1
本発明の熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液において、使用されるZnO粒子の質量は、表面処理液の全固形分に対して、30質量%〜95質量%であり、より好ましくは、35質量%〜80質量%である。また、使用される水分散性有機樹脂の質量は、表面処理液の全固形分に対して、樹脂固形分として5質量%〜70質量%であり、より好ましくは、20質量%〜65質量%である。
なお、固形分とは、皮膜を構成する固形成分を意味し、溶媒などは含まれない。
ZnO粒子の固形分質量(WA)と水分散性有機樹脂の固形分質量(WB)の質量比(WA/WB)は30/70〜95/5である。
本発明に使用される耐食性向上添加剤(C)は、B、Mg、Si、Ca、Ti、V、Zr、W、Ceから選ばれる元素を含む化合物から選ばれる少なくとも1種であり、塗装後耐食性をさらに向上させる。耐食性向上添加剤(C)の含有量は、表面処理液中のZnO粒子の質量に対して5質量%〜60質量%が好ましく、5質量%〜20質量%の範囲がさらに好ましい。5質量%未満では熱間プレス後の塗装後耐食性の向上効果は十分に得られず、60質量%を超えると添加剤(C)がZnO粒子に対する酸のエッチング効果を阻害するため、さらには添加剤(C)に対する酸のエッチング効果が乏しいことから、化成処理の際に必要な酸成分によるエッチングが抑制され、熱間プレス後の化成処理性が不十分となり、却って塗装後耐食性が低下する場合がある。
なお一般的に知られているように、リン酸亜鉛皮膜処理等の化成処理は、酸性の化成処理液を金属等の基材に接触させエッチングした際に、接触面近傍の化成処理液のpHが上昇することにより皮膜が形成される。従って前記エッチング効果が低い場合は、化成処理性は低下する傾向となる。
本発明の表面処理液は、pHが6〜12であることが好ましく、8〜11であることがより好ましい。pHがこの範囲であれば、表面処理液の貯蔵安定性も良好である。pHが低すぎたり、高すぎたりすると、表面処理液の貯蔵安定性が得られないことがある。
本発明の表面処理液の溶媒としては水を用いるが、皮膜の乾燥性改善など必要に応じて、アルコール、ケトン、セロソルブ系の水溶性有機溶媒を添加した水性溶媒であってもよい。
本発明の表面処理液における溶媒量は特に限定されないが、処理液全質量に対して、30質量%〜99質量%であることが好ましく、50質量%〜90質量%であることがより好ましい。
本発明の表面処理液には、本発明の趣旨や皮膜性能を損なわない範囲で、ワックス、顔料、界面活性剤、消泡剤、レベリング剤、増粘剤等の添加剤を添加することができる。
本発明の表面処理液の調製方法は特に限定されず、公知の方法によって製造することができる。例えば、ZnO水分散液(A)に、水分散性有機樹脂(B)を所定量添加して、混合、攪拌することによって製造することができる。
<表面処理皮膜を有する熱間プレス用めっき鋼板>
本発明の表面処理皮膜を有する前述した熱間プレス用めっき鋼板のZnO付着量は、Znとして片面あたり0.3〜2g/m2であることが好ましく、0.5〜1.5g/m2がより好ましい。ZnO付着量がZnとして0.3g/m2未満であると熱間プレス時の潤滑性が得られず、2g/m2を超えても、熱間プレス時の潤滑性がさらに向上することは無く、却ってスポット溶接性が低下する。
本発明の表面処理皮膜を有する熱間プレス用めっき鋼板の製造方法は、本発明の表面処理液を、Alを含むめっき鋼板の表面上に塗布する塗布工程と、当該めっき鋼板の表面上に塗布された表面処理液を加熱乾燥して皮膜を得る加熱乾燥工程と、を含む製造方法である。なお、本発明の表面処理液を、Alを含むめっき鋼板に塗布する前に、油分や汚れを除去することを目的とした前処理を行ってもよい。前処理は特に限定されず、例えば湯洗、溶剤洗浄、アルカリ脱脂洗浄などが挙げられる。
表1に示された鋼成分を有する鋼帯を通常の熱延、酸洗、冷延工程を経て板厚1.4mmに調整した後に無酸化炉型の連続溶融めっきラインにおいてAlめっきをした。このときのAlめっき浴は9%のSi、2%のFeを含有していた。付着量は片面40g/m2 に調整した。
試験板の作製方法としては、まず上記の供試板の表面を、日本パーカライジング(株)製パルクリーンN364Sを用いて処理し、表面の油分や汚れを取り除いた。次に、水道水で水洗して金属材料表面が水で100%濡れることを確認した後、さらに純水(脱イオン水)を流しかけ、70℃雰囲気のオーブンで水分を乾燥したものを試験片として使用した。
ビーズミルに、初期粒径500nmの酸化亜鉛粉末300gと分散剤30gに水670g投入し、直径0.3mmのジルコニアビーズを用いて所定の平均粒径になるまで分散を行った。粒度分布は動的光散乱式粒度分布測定装置(マイクロトラックUPA−EX150、日機装株式会社製)で測定し、メジアン径(d50)を酸化亜鉛の平均粒径とした。
(水分散性ポリウレタン樹脂)
ポリウレタン樹脂A
スーパーフレックス150(第一工業製薬株式会社製)
アクリル樹脂Aの合成方法
モノマー組成として、メタクリル酸メチル72部、ブチルアクリレート27部、メタクリル酸1部を用いた。合成方法は、反応性ノニオン乳化剤とポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル(HLB17.9)とを6:4で混合した10質量%乳化剤水溶液100部に、上記のモノマーを混合し、ホモジナイザーを用いて、5000rpmで10分間乳化し、モノマー乳化液を得た。続いて、攪拌機、還流冷却器、温度計及びモノマー供給ポンプを備えた四つ口フラスコに、前記の乳化剤水溶液を150部加え、40〜50℃に保ち、過硫酸アンモニウムの5質量%水溶液(50部)、及び上記モノマー乳化液をそれぞれ滴下ロートに収め、フラスコの別の口に装着させて、約2時間かけて滴下し、温度を60℃まで昇温して約1時間攪拌した。攪拌しながら室温まで冷却し、アクリル樹脂Aの水分散液を得た。このアクリル樹脂はアニオン性を示す。
アクリル樹脂Aと同様の合成方法で、表2に示すモノマー組成でアクリル樹脂B〜Gの水分散液を得た。
ポリエステル樹脂Aの合成方法
エチレングリコール3.2部及びネオペンチルグリコール30.9部からなるアルコール成分と、イソフタル酸16.5部、テレフタル酸38.2部、アジピン酸7.8部及び無水トリメリット酸3.4部からなる酸成分との縮合反応によるアニオン性のポリエステル樹脂を次の方法で合成した。クライゼン管及び空気冷却器を取り付けた1000mLの丸底フラスコに、全酸成分と全アルコール成分と触媒(酢酸カルシウム0.25g、N−ブチルチタネート0.1g)とを入れ、系内を窒素置換し、180℃に加熱して内容物を融解させた。そして、浴温を200℃に上げ、約2時間加熱撹拌し、エステル化又はエステル交換反応を行わせた。
次に、浴温を260℃に上げ、約15分後に系内を0.5mmHgまで減圧し、約3時間反応(重縮合反応)させた。反応終了後、窒素導入下で放冷し、内容物を取り出した。取り出した内容物に最終pHが6〜7になる適当量のアンモニア水を加え、オートクレーブ中で100℃、2時間加熱撹拌し、水分散性のポリエステル樹脂を得た。
ポリエステル樹脂Aと同様の合成方法で、表3に示すモノマー組成でポリエステル樹脂B〜Gの水分散液を得た。
エポキシ樹脂A
アデカレジンEM−0430(株式会社ADEKA製)
ポリアクリル酸A
ジュリマーAC−10SL(東亜合成株式会社製)
各成分を表4に示す組成比(質量比(WA/WB))になるように、ZnO水分散液と水分散性有機樹脂を水中で混合し、表面処理液を得た。また、水分散性有機樹脂の平均粒径(メジアン径)を、動的光散乱式粒度分布測定装置(マイクロトラックUPA−EX150、日機装株式会社製)で測定した結果を表4に示す。
前処理を行った試験板の片面に表面処理液をバーコーターにより塗布、加熱乾燥し、表面処理皮膜を得た。形成された表面処理皮膜のZnO付着量(Znとしての値)及び加熱温度(PMT:最高到達板温度)を、表4に示す。得られた表面処理鋼板を以下の方法で評価した。
耐水性
表面処理鋼板を温度50℃、湿度98%の恒温恒湿槽に72時間放置し、試験前後のZnO粒子の残存率をXRFで測定した。
◎(優):残存率95〜100%
○(良):残存率90〜94%
△(可):残存率50〜89%
×(不可):残存率49%以下
エタノールを染み込ませたガーゼで、表面処理鋼板を500g荷重で50往復ラビングし、試験前後のZnO粒子の残存率をXRFで測定した。
◎(優):残存率95〜100%
○(良):残存率90〜94%
△(可):残存率50〜89%
×(不可):残存率49%以下
表面処理鋼板をセロハン(登録商標)テープで剥離試験を行い、試験前後のZnO粒子の残存率をXRFで測定した。
◎(優):残存率95〜100%
○(良):残存率90〜94%
△(可):残存率50〜89%
×(不可):残存率49%以下
貯蔵安定性は固形分の変化で判断することとし、表面処理液の固形分が、初期の固形分の90%以上であれば貯蔵安定性が保たれているとした。(なお貯蔵安定性が保たれていない場合は、表面処理液成分が沈殿することにより、表面処理液の固形分が90%未満に低下した状態である)
表面処理液を40℃の下で静置保管し、貯蔵安定性を保つことができる期間を評価した。
固形分は、表面処理液の任意の量を採取し、熱風乾燥炉にて110℃で2時間乾燥した際の重量変化から算出した。
○(良):貯蔵安定性3ヶ月以上
△(可):貯蔵安定性1ヶ月以上、3ヶ月未満
×(不可):貯蔵安定性1ヶ月未満
図1に示す熱間バウデン装置を使用した。供試材を供試材上に重さ1kgの接触子を配置した状態で900℃に保定された炉内に挿入した。供試材には熱電対を溶接し、900℃に到達した時点で炉温を低下させ、700℃に達した時に供試材ごと炉体を駆動させ、このときに掛かる荷重をロードセルで計測した。前記荷重を接触子重量で除して動摩擦係数とした。判定基準は以下とした。
○(良):摩擦係数0.5以下
△(可):摩擦係数0.5〜0.7未満
×(不可):摩擦係数0.7超
試験板を大気中900℃まで昇温した後に1分間保定し、金型に挟んで急冷した。その試験板について、溶接条件は、交流電源、アルミナ分散銅電極、電極形状DR(先端6φ−40R)、加圧400kgf、通電時間20サイクルとして、下限ナゲット径4√t、上限チリ発生として適正電流範囲を評価した。評価基準は以下とした。
○(良):適正電流範囲1.5kA以上
×(不可):適正電流範囲1.5kA未満
試験板を大気中900℃まで昇温した後に1分間保定し、金型に挟んで急冷した。その試験板を、日本パーカライジング(株)製のアルカリ脱脂剤FC−E2001を用いて表面の汚れを取り除いた。その後、水洗を施し、日本パーカライジング(株)製のリン酸亜鉛処理用の表面調整剤プレパレンXを3g/Lに水道水で希釈した液に室温で30秒間浸漬した後、日本パーカライジング(株)製のリン酸亜鉛表面処理剤パルボンドSX35を48g/Lに水道水で希釈し、使用説明書に従い全酸度及び遊離酸度、促進剤濃度を調整した液に35℃で2分間浸漬させた。
〇(良):リン酸亜鉛皮膜が緻密に析出
×(不可):リン酸亜鉛皮膜が析出しない
前記化成処理後に関西ペイント(株)製エポキシ系カチオン電着塗料GT−100を15μm塗装した。クロスカットを付与後、公益社団法人自動車技術会で定めた複合腐食試験JASO−M610を180サイクル(60日)実施し、クロスカットからの片側最大膨れ幅を計測した。評価基準は以下とした。
◎(優):膨れ3mm未満
○(良):膨れ3〜6mm
×(不可):膨れ6mm超
表5に評価結果を示す。
前記ZnO水分散液(A)は、水及び平均粒径が10〜300nmであるZnO粒子、及びアニオン系分散剤及びノニオン系分散剤のいずれか一方又は両方を含み、
前記水分散性有機樹脂(B)は、5〜300nmのエマルション平均粒径を有し、水分散性ポリウレタン樹脂、水分散性エポキシ樹脂、水分散性アクリル樹脂、水分散性ポリエステル樹脂から成る群より選ばれる1種又は2種以上の樹脂であり、
前記ZnO水分散液中のZnO粒子の質量(WA)と、前記水分散性有機樹脂の固形分の質量(WB)との質量比(WA/WB)が30/70〜95/5である、
熱間プレス用のAlを含むめっき鋼板の表面処理液。
Claims (8)
- ZnO水分散液(A)と水分散性有機樹脂(B)とを含み、
前記ZnO水分散液(A)は、水及び平均粒径が10〜300nmであるZnO粒子を含み、
前記水分散性有機樹脂(B)は、5〜300nmのエマルション平均粒径を有し、
前記ZnO水分散液中のZnO粒子の質量(WA)と、前記水分散性有機樹脂の固形分の質量(WB)との質量比(WA/WB)が30/70〜95/5である、
熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液。 - 前記水分散性有機樹脂(B)が、水分散性ポリウレタン樹脂、水分散性エポキシ樹脂、水分散性アクリル樹脂、水分散性ポリエステル樹脂から成る群より選ばれる1種又は2種以上の樹脂である、請求項1に記載の熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液。
- 前記水分散性有機樹脂(B)の数平均分子量が、10000以上である、請求項1又は2に記載の熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液。
- 前記水分散性有機樹脂(B)が、5〜45mgKOH/gの酸価を有し、水分散性ポリウレタン樹脂、水分散性アクリル樹脂、水分散性ポリエステル樹脂から成る群より選ばれる1種又は2種以上の樹脂である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液。
- B、Mg、Si、Ca、Ti、V、Zr、W、Ceから成る群より選ばれる元素を含む化合物から選ばれる少なくとも1種の添加剤(C)を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液。
- 前記ZnO水分散液中の前記ZnO粒子の質量(WA)と、前記添加剤(C)の質量(WC)の質量比(WC/WA)が、0.05〜0.6である、請求項5に記載の熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液。
- 前記ZnO粒子のアスペクト比(長径/短径)が1〜2.8である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液。
- 前記ZnO水分散液(A)が、アニオン系分散剤及びノニオン系分散剤のいずれか一方又は両方含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の熱間プレス用めっき鋼板の表面処理液。
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