JPWO2016152883A1 - 糖液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)セルロース含有バイオマス由来の糖液の製造方法であって、
セルロース含有バイオマスを前処理して得られたリグニン含有率8.5%以下の前処理物を糖化して糖化液を得る工程(a)、
工程(a)で得られた糖化液を精密ろ過膜でろ過し、透過側から糖液を得ながら、非透過側の膜面にケークを形成させる工程(b)、
工程(b)で膜面に形成されたケークを膜から剥離し回収する工程(c)、
を含むことを特徴とする糖液の製造方法。
(2)前記セルロース含有バイオマス前処理物が化学パルプであることを特徴とする(1)に記載の糖液の製造方法。
(3)前記セルロース含有バイオマス前処理物のリグニン含有率が6%以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載の糖液の製造方法。
(4)工程(b)のろ過方式がクロスフローろ過であることを特徴とする(1)から(3)のいずれかにに記載の糖液の製造方法。
(5)前記クロスフローろ過の膜面線速度が10cm/sec〜30cm/secであることを特徴とする(4)に記載の糖液の製造方法。
(6)工程(c)の回収方法が、膜面に形成されたケークを逆洗浄及び/又は空気洗浄によって回収することを特徴とする(1)から(5)のいずれかに記載の糖液の製造方法。
(7)前記逆洗浄がpH6以上の水溶液を用いることを特徴とする(6)に記載の糖液の製造方法。
(8)さらに工程(c)で得られた回収物を固液分離し、液体画分を回収する工程(d)、
を含むことを特徴とする(1)から(7)のいずれかに記載の糖液の製造方法。
(9)工程(d)において、工程(c)で得られた回収物をpH6以上に調整して固液分離することを特徴とする(8)に記載の糖液の製造方法。
(10)工程(d)で得られた液体画分を工程(a)に供することを特徴とする(8)または(9)に記載の糖液の製造方法。
工程(a)で得られる糖化液とは、セルロース含有バイオマス前処理物中の多糖であるセルロースやヘミセルロースを糖化して単糖やオリゴ糖に加水分解した液のことである。糖化方法としては、硫酸などを用いた酸糖化と糖化酵素を用いた酵素糖化による加水分解が挙げられるが、糖化酵素を用いた酵素糖化が好ましい。
セルロース含有バイオマス前処理物のリグニン含有率をA.Sluiter、外7名「Determination of Structural Carbohydrates and Lignin in Biomass」、National Renewable Energy Laboratory(NREL)、2008年4月、Revision 2012年8月を参考として測定した。セルロース含有バイオマス前処理物0.3gをビーカーに量り取り、72%硫酸3mLを加え、30℃でときどき攪拌しながら1時間放置した。この反応液を精製水84mLで混釈しながら耐圧瓶に完全に移し、120℃で1時間オートクレーブ処理した。加熱分解後、残渣と分解液にろ別し、ろ液と残渣の水洗浄液を加えて100mLにしたものを加水分解液とした。残渣は105℃で乾燥して重量を測った。さらに残渣中の灰分を、600℃で強熱することで求めた。分解残渣量から残渣中の灰分量を引いた酸不溶性リグニン量をバイオマス前処理物のリグニン含有量とした。そこから、リグニン含有率を式1で求めた。
<HPLC条件>
カラム:Asahipak NH2P-50 4E(Shodex製)
移動相:0.5%りん酸超純水/0.5%りん酸アセトニトリル=12/88(vol.)(流速1.0ml/min)
反応液:りん酸/酢酸/フェニルヒドラジン=220/180/6(vol.)(流速0.4ml/min)
検出方法:蛍光検出法
カラムオーブン温度:40℃
反応槽温度:150℃。
糖化液中の固形分量の指標として、MLSS(Mixed Liquor Suspended Solids)を用いた。MLSSの測定は、日本工業規格に基づくJISK0102 14.1(2008年)に準拠して測定した。ガラス繊維ろ紙(ADVANTEC東洋濾紙株式会社製GS−25)をろ過用フィルターホルダー(ADVANTEC東洋濾紙株式会社製KP−47S)にセットしてRO水約200mLを吸引ろ過し、105℃で1時間過熱後、ガラス繊維ろ紙の重量(a mg)を測定した。次に乾燥させたガラス繊維ろ紙を用いてサンプル液VmLを吸引ろ過した。再度ガラス繊維ろ紙を105℃で2時間加熱した後に重量(b mg)を測定し、MLSS濃度を以下の(式6)で求めた。ただし、再現性を良くするために、bの値が20−40mgとなるようにVの値は調整して測定を行った。
セルロース含有バイオマス前処理物の含水率を測定後、前記の絶乾処理バイオマス換算で固形分濃度が5重量%となるようにRO水を添加した。pHを5に調整し、アクセルレース・デュエット(ダニスコジャパン製)を添加し、50℃で24時間攪拌混合しながら加水分解反応を行い、セルロース含有バイオマス前処理物糖化液を得た。
濁度の測定は、HACH社製室内用高度濁度計(2100N)を用いて行った。
グルコースとキシロースの量は、以下に示す条件でHPLCにより分析し、標品との比較により定量した。
カラム:Luna NH2(Phenomenex社製)
移動相:超純水:アセトニトリル=25:75(流速0.6mL/min)
反応液:なし
検出方法:RI(示差屈折率)
温度:30℃。
50mM酢酸ナトリウム緩衝液(pH5.2)に15mMとなるようにD(+)−セロビオース(和光純薬製)を溶解したものを基質溶液とした。500μL基質溶液に酵素5μLを添加し、50℃で回転混和しながら、0.5時間反応させた。反応後、チューブを遠心分離し、その上清成分のグルコース濃度を参考例5の方法で測定した。セロビオース分解活性は、生成したグルコース濃度(g/L)をそのまま活性値とした。
バガス(台糖農産販売株式会社)を水に浸漬し、攪拌しながら200℃の温度で20分間オートクレーブ処理(日東高圧株式会社製)した。その際の圧力は、7MPaであった。オートクレーブ処理後は、溶液成分と固形分成分に固液分離した。この固形分を水熱処理バガスとして、リグニン含有率を参考例1の方法で求めたところ、12%であった。参考例3の方法で糖化液を得た。このとき、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを5に調整した。
広葉樹未晒しクラフトパルプとして、シートウェットパルプ(兵庫パルプ株式会社製)を使用した。シートウェットパルプのリグニン含有率、グルカン含有率を参考例1の方法により測定した。
比較例1と同様の広葉樹未晒しクラフトパルプ糖化液を遠心分離機に供し、1500Gで1分間遠心分離し、上清を回収した。遠心上清の濁度を参考例4の方法で測定し、結果を表1に示す。遠心上清は680NTUと高い濁度であり、リグニン含有率1%のセルロース含有バイオマス前処理物の糖化液は従来法の遠心分離によって十分に固液分離出来なかった。
比較例1と同様の糖化液2Lを、温度30℃、膜面線速度30cm/secで、精密ろ過膜にチューブポンプを用いて供給し、ろ過速度0.5m/dでクロスフローろ過しながら、ろ液を供給槽に戻し、全循環運転を行った。精密ろ過膜としては、東レ株式会社製の精密ろ過膜モジュール“トレフィル(登録商標)”HFSに使用されている公称孔径0.05μmのポリフッ化ビニリデン製中空糸膜を切り出し、中空糸膜22本からなる内径10mm、長さ320mmのミニチュアモジュールを作成して使用した。28分間クロスフローろ過を行い、2分間1.5m/dayでRO水を用いて逆洗浄を行い、回収物をろ過系外に回収した。ろ過から逆洗浄までを1サイクルとし、10サイクル毎に空気洗浄を行い、逆洗浄で回収できなかった膜面のケークを回収した。空気洗浄はモジュールの非透過側に0.8L/minで空気を10秒間吹き込み膜面に形成されたケークを剥離し、その後モジュールの非透過側に30cm/secでRO水を30秒間送液して剥離したケークを回収する操作を8回繰り返し行なった。供給槽内のMLSS濃度を参考例2の方法で測定した。ろ過前のMLSS濃度に対する10サイクル毎のMLSS濃度の割合を固形分率(%)として、以下の(式7)で求めた。
針葉樹未晒しクラフトパルプとして、セロファイバー(兵庫パルプ株式会社製)を使用した。セロファイバーのリグニン含有率を参考例1の方法により測定したところ、4%であった。また、グルカン含有率は77%であった。このセロファイバーから参考例3方法で糖化液を得た。酢酸ナトリウム緩衝液(pH5.2)を100mMになるように添加することによりpHを5に調整した。
常圧酢酸パルプ化は、特許第3811833号を参考にして行った。コーンコブ(株式会社日本ウオルナット)に80%酢酸水と、72%硫酸を0.32%となるように加え、4時間沸騰させた後加熱を停止した。固形分を吸引ろ過で分離し、水で十分に洗浄して、酢酸処理コーンコブを得た。この酢酸処理コーンコブのリグニン含有率を参考例1の方法で測定したところ6%であった。また、グルカン含有率は71%であった。参考例3の方法で糖化液を得た。このとき、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH5に調整した。
常圧酢酸パルプ化は特許第3811833号を参考にして行った。おがくずに80%酢酸水と、72%硫酸を0.32%となるように加え、4時間沸騰させた後加熱を停止した。固形分を吸引ろ過で分離し、水で十分に洗浄して、酢酸処理コーンコブを得た。この酢酸処理コーンコブのリグニン含有率を参考例1の方法で測定したところ8.5%であった。また、グルカン含有率は75%であった。参考例3の方法で糖化液を得た。このとき、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH5に調整した。
バガス(台糖農産販売株式会社)を小型反応器(耐圧硝子工業製、TVS−N230mL)に投入し、液体窒素で冷却した。この反応器にアンモニアガスを流入し、資料を完全に液体アンモニアに浸漬させた。リアクターの蓋を閉め、室温で15分ほど放置した。次いで、150℃のオイルバスにて1時間処理した。処理後、反応器をオイルバスから取り出し、ドラフト中で直ちにアンモニアガスをリーク後、さらに真空ポンプで反応器内を10Paまで真空引きし、乾燥させた。このアンモニア処理バガスのリグニン含有率を参考例1の方法で測定したところ、18%であった。参考例3の方法で糖化液を得た。このとき、硫酸を用いてpH5に調整した。
バガス(台糖農産販売株式会社)を水に浸漬し、攪拌しながら200℃の温度で20分間オートクレーブ処理(日東高圧株式会社製)した。その際の圧力は、7MPaであった。オートクレーブ処理後は、溶液成分と固形分成分に固液分離した。この固形分を水熱処理バガスとして、リグニン含有率を参考例1の方法で求めたところ、12%であった。参考例3の方法で糖化液を得た。このとき、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを5に調整した。
コーンコブ(株式会社日本ウオルナット)に水酸化ナトリウムをコーンコブ1gに対して30mgになるように添加し、室温で24時間攪拌しながら反応後、固液分離した。リグニン含有率を参考例1の方法で求めたところ、10%であった。参考例3の方法で糖化液を得た。このとき、硫酸を用いてpHを5に調整した。糖化液2Lを実施例1と同様のろ過条件と精密ろ過膜で全循環ろ過を行い、10サイクル毎の固形分率と、20サイクル目の上昇差圧を表2に示した。これらの結果から、サイクル数を重ねても固形分率(%)は横這いであり、リグニン含有率10%のNaOH処理コーンコブ糖化液では、厚いケーク層が形成されず、精密ろ過膜で固形分を十分にろ過することができなかった。また、上昇差圧は50kPaであり、実施例1から4と比較して膜間差圧が高く、ろ過性能が低下した。
実施例1と同様の広葉樹未晒しクラフトパルプ糖化液と精密ろ過膜を用いた。糖化液供給槽に糖化液700mLを入れ、30℃、膜面線速度30cm/sec、透過流速0.5m/dayでクロスフローろ過を行った。ろ過を行いながら、ろ過量と同じ量の糖化液を糖化液供給槽に連続的に供給し、糖化液供給槽の液量が一定に保たれるようにした。
実施例1と同様の広葉樹未晒しクラフトパルプ糖化液と精密ろ過膜を用いた。糖化液供給槽に糖化液700mLを入れ、30℃、膜面線速度30cm/sec、透過流速0.5m/dayでクロスフローろ過を行った。ろ過を行いながら、ろ過量と同じ量の糖化液を糖化液供給槽に連続的に供給し、糖化液供給槽の液量が一定に保たれるようにした。
糖化液として、実施例1と同様の広葉樹未晒しクラフトパルプ糖化液を用いた。実施例6と同様の条件で28分間のクロスフローろ過を行い、ろ過停止後にモジュール内の非透過側に残存した糖化液をモジュール下部より抜き出してモジュール内を空にした。その後、モジュール内を空にした状態で、実施例6と同様透過側から非透過側へRO水を2分間1.5m/dayで供給し逆洗浄を行い、膜面に形成されたケークをモジュール下部より抜出してろ過系外に回収した。
実施例6の運転方法で11サイクル行った後の膜間差圧が上昇した精密ろ過膜に対して、空気洗浄運転を行った。空気洗浄はモジュールの非透過側に0.8L/minで10秒間空気を吹き込み、ケークを剥離し、モジュール内の非透過側に30cm/secでRO水を30秒間送液して剥離したケークを流し出して回収する操作を8回繰り返し行った。空気洗浄を行うことで、逆洗浄だけでは膜面から剥離されなかったケークが剥離し、回収された。この空気洗浄を行った後に実施例6と同様のろ過条件でろ過を行うと、ろ過開始時の上昇差圧が0kPaとなった。膜間差圧が上昇した時点で空気洗浄を行うことで、膜面に形成されたケークを剥離する効果が向上することが分かった。モジュール内排出と逆洗浄に空気洗浄を組み合わせることでより長時間、ろ過性能を低下させることなく運転が可能となる。
実施例2と同様の針葉樹未晒しクラフトパルプ糖化液と精密ろ過膜を用いた。実施例6と同様の方法で、ろ過と逆洗浄をおこなった。ろ過、逆洗浄の順番で1サイクルとし、11サイクル繰り返し行い、実施例5と同様に上昇差圧を計算して結果を図1に、4サイクル目と、11サイクル目のろ過終了時の上昇差圧を表3に示した。11サイクル目での上昇差圧は25kPaであった。
実施例3と同様の酢酸処理コーンコブ糖化液と精密ろ過膜を用いた。実施例6と同様の方法で、ろ過と逆洗浄をおこなった。ろ過、逆洗浄の順番で1サイクルとし、11サイクル繰り返し行い、実施例5と同様に上昇差圧を計算して結果を図1に、4サイクル目と、11サイクル目のろ過終了時の上昇差圧を表3に示した。11サイクル目での上昇差圧は32kPaであった。
実施例4と同様の酢酸処理おがくず糖化液と精密ろ過膜を用いた。実施例6と同様の方法で、ろ過と逆洗浄をおこなった。ろ過、逆洗浄の順番で1サイクルとし、11サイクル繰り返し行い、実施例5と同様に上昇差圧を計算して結果を図1に、4サイクル目と、11サイクル目のろ過終了時の上昇差圧を表3に示した。11サイクル目での上昇差圧は42kPaであった。
実施例6の逆洗浄によって膜から剥離された回収物(pH5)を1500Gで1分間、遠心分離機で遠心分離し上清を回収した。遠心上清の濁度を参考例4の方法で測定した。結果を表4に示した。
実施例6の逆洗浄によってろ過系外に回収された回収物を水酸化ナトリウム水溶液でpH6,7,8,9に調整して実施例12と同様に遠心分離を行った。それぞれの遠心上清の濁度を参考例4の方法で測定した。結果を表4に示した。いずれの場合もpH5の場合よりも濁度が低い上清を得ることができた。回収物をpH6以上に調整することで、固液分離性が向上することがわかった。
実施例6と同様の運転条件で、広葉樹未晒しクラフトパルプ糖化液のろ過と逆洗浄を行った。逆洗浄水は、RO水を硫酸と水酸化ナトリウムを用いて、pH5,6,9,11に調整した。ろ過後に逆洗浄を行うサイクルを1サイクルとして5サイクル行い、各サイクルでのろ過終了時の上昇差圧を表6に示した。上昇差圧は、実施例4と同様にして求めた。それぞれの逆洗浄水を用いた運転におけるろ過開始時の膜間差圧はいずれも2kPaであった。pH5,6,9,11の逆洗浄液で逆洗浄を行った値を表6に示した。より高いpHに調整した逆洗浄水で逆洗浄を行うことにより膜間差圧の上昇が抑制されることが判明した。
実施例1と同じ広葉樹未晒しクラフトパルプ糖化液を用いて膜面線速度を10cm/secと50cm/secとして、実施例1と同様の全循環運転を行った。10サイクルの時点での非透過側の糖化液の固形分率(%)を求め、結果を表7に示した。膜面線速度10cm/secの条件では固形分率80%、膜面線速度30cm/secの条件では固形分率84%、膜面線速度50cm/secの条件では固形分率89%であった。
Claims (10)
- セルロース含有バイオマス由来の糖液の製造方法であって、
セルロース含有バイオマスを前処理して得られたリグニン含有率8.5%以下の前処理物を糖化して糖化液を得る工程(a)、
工程(a)で得られた糖化液を精密ろ過膜でろ過し、透過側から糖液を得ながら、非透過側の膜面にケークを形成させる工程(b)、
工程(b)で膜面に形成されたケークを膜から剥離し回収する工程(c)、
を含むことを特徴とする糖液の製造方法。 - 前記セルロース含有バイオマス前処理物が化学パルプであることを特徴とする請求項1に記載の糖液の製造方法。
- 前記セルロース含有バイオマス前処理物のリグニン含有率が6%以下であることを特徴とする請求項1または2記載の糖液の製造方法。
- 工程(b)のろ過方式がクロスフローろ過であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の糖液の製造方法。
- 前記クロスフローろ過の膜面線速度が10cm/sec〜30cm/secであることを特徴とする請求項4に記載の糖液の製造方法。
- 工程(c)の回収方法が、膜面に形成されたケークを逆洗浄及び/又は空気洗浄によって回収することを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の糖液の製造方法。
- 前記逆洗浄がpH6以上の水溶液を用いることを特徴とする請求項6に記載の糖液の製造方法。
- さらに工程(c)で得られた回収物を固液分離し、液体画分を回収する工程(d)、を含むことを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の糖液の製造方法。
- 工程(d)において、工程(c)で得られた回収物をpH6以上に調整して固液分離することを特徴とする請求項8に記載の糖液の製造方法。
- 工程(d)で得られた液体画分を工程(a)に供することを特徴とする請求項8または9に記載の糖液の製造方法。
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