JPWO2016129255A1 - レーザ加工用ガラス及びそれを用いた孔付きガラスの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
45.0%≦SiO2≦70.0%、
2.0%≦B2O3≦20.0%、
3.0%≦Al2O3≦20.0%、
0.1%≦CuO≦2.0%、
0%≦TiO2≦15.0%、及び
0%≦ZnO≦9.0%、
を含み、かつ
0≦Li2O+Na2O+K2O<2.0%
であるレーザ加工用ガラスを提供する。
45.0%≦SiO2≦70.0%、
2.0%≦B2O3≦20.0%、
3.0%≦Al2O3≦20.0%、
0.1%≦CuO≦2.0%、
0%≦TiO2≦15.0%、及び
0%≦ZnO≦9.0%、
を含み、かつ
0≦Li2O+Na2O+K2O<2.0%
であることを特徴とする。
α=(1/t)*ln{(1−R)/T}
SiO2は、ガラスの主たるネットワークを構成する網目形成酸化物である。SiO2を含めることによって、化学的耐久性向上に寄与するとともに、温度と粘度との関係を調整でき、また、失透温度を調整できる。SiO2の含有量が多すぎると実用的な1700℃未満の温度で溶融することが難しくなり、SiO2の含有量が少なすぎると失透の発生する液相温度が低下する。本発明のガラスにおいて、SiO2の含有量は、45.0モル%以上であり、50.0モル%以上が好ましく、52.0モル%以上がより好ましく、55.0モル%以上がさらに好ましい。また、SiO2の含有量は、70.0モル%以下であり、68.0モル%以下が好ましく、67.0モル%以下がより好ましく、66.0モル%以下がさらに好ましい。
B2O3は、SiO2と同じく、ガラスの主たるネットワークを構成する網目形成酸化物である。B2O3を含めることによって、ガラスの液相温度を低下させて、実用的な溶融温度に調整できる。SiO2含有量の比較的多い無アルカリあるいは微アルカリガラスにおいては、B2O3の含有量が少なすぎる場合には実用的な1700℃未満の温度で溶融することが難しくなる。B2O3の含有量が多すぎる場合にも高温の溶融において揮発量が増大し、組成比の安定的な維持が難しくなる。B2O3の含有量としては、2.0〜20.0モル%である。さらに6.0モル%未満の場合には、粘性が大きくなりガラスの溶解の難易度が上がり、18.0モル%を超える場合には歪点が小さくなることから、B2O3の含有量は、6.0モル%以上が好ましく、6.5モル%以上がより好ましく、7.0モル%以上がさらに好ましい。B2O3の含有量は、18.0モル%以下が好ましく、17.0モル%以下がより好ましく、16.5モル%以下がさらに好ましい。
これらの網目形成成分の和(SiO2+B2O3)については、80.0モル%を超えるとガラスの溶融が著しく困難となるため、これらの網目形成成分の和は80.0モル%以下が好ましく、78.0モル%以下がより好ましく、76.0モル%以下がさらに好ましく、74.0モル%以下が特に好ましい。これらの網目形成成分の和は55.0モル%以上が好ましく、58.0モル%以上がより好ましく、59.0モル%以上がさらに好ましく、62.0モル%以上が特に好ましい。
本発明は、レーザアブレーションによる直接的な物理的加工、即ち完全に結合を切断する必要はないが、レーザの照射エネルギーによって変質部を形成可能な適度に弱い結合強度を持たせる点が特徴である。
TiO2は、いわゆる中間酸化物であり、一般的に溶融温度、失透性調整に使用される。レーザアブレーションによるガラスの加工方法においても、TiO2を被加工ガラスに含有させることにより、レーザによる加工閾値を低下させることができることが知られている(特許第4495675号)。特許第4495675号では、レーザ加工において割れることなく比較的容易に加工できるガラス組成において、網目修飾酸化物(アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、遷移金属酸化物等)によって構成される、例えばNa−O結合等の弱い結合はレーザ加工性に寄与せず、当該レーザ加工性は、Na−O等の網目修飾酸化物による弱い結合を除く網目形成酸化物と中間酸化物による結合強度で特徴づけられるとされている。この場合、照射したレーザのエネルギーによって結合を完全に切断するのに十分な量の中間酸化物がガラスの組成に導入されていると解される。Kuan−Han Sunによる単結合強度によるガラス形成能の分類(J.Amer.Ceram.Soc.vol.30,9,Sep 1947,pp277−281)によると、TiO2は中間的な結合強度を持つ中間酸化物に属する。レーザ照射とエッチングとを併用する孔付きガラスの製造方法においては、CuOを含む等の特定の組成を有する無アルカリガラスもしくは微アルカリガラスにTiO2を含ませることにより、比較的弱いレーザ等のエネルギー照射によっても変質部を形成することが可能となり、さらにその変質部は後工程のエッチングにより容易に除去され得るという作用をもたらす。要するにTiO2は、ガラスのレーザ加工性を調整できる作用を期待できる。
ZnOは、溶融温度、失透性調整に使用される。ZnOは、組成によっては、中間酸化物並の単結合強度を持つ場合のある成分である。ZnOの含有量が多すぎるとガラスが失透し易くなる。そのため、本発明のガラスは、実質的にZnOを含有しないもの(ZnOの含有量が0.1モル%未満、好ましくは0.05モル%未満、より好ましくは0.01モル%以下であることを意味する)であってもよい。このような特徴から鑑みて、本発明のガラスにおいては、ZnOの含有量は0〜10.0モル%であり、1.0〜10.0モル%が好ましく、1.0〜9.0モル%がより好ましく、1.0〜7.0モル%がさらに好ましい。
MgOはアルカリ土類金属酸化物の中でも、熱膨張係数の増大を抑制しつつ、かつ歪点を過大には低下させないという特徴を有し、溶解性も向上させるため含有させてもよい。但し、MgOの含有量が多すぎるとガラスが分相したり、失透特性、耐酸性が劣化し好ましくない。本発明のガラスにおいて、MgOの含有量は15.0モル%以下が好ましく、12.0モル%以下がより好ましく、10.0モル%以下がさらに好ましく、8.5モル%以下が特に好ましい。また、MgOの含有量は2.0モル%以上が好ましく、2.5モル%以上がより好ましく、3.0モル%以上がさらに好ましく、3.5モル%以上が特に好ましい。
CaOは、MgOと同様に、熱膨張係数の増大を抑制しつつ、かつ歪点を過大には低下させないという特徴を有し、溶解性も向上させるため含有させてもよい。但し、CaOの含有量が多すぎると失透特性の劣化や熱膨張係数の増大、耐酸性の低下を招くため好ましくない。本発明のガラスにおいて、CaOの含有量は15.0モル%以下が好ましく、10.0モル%以下がより好ましく、6.5モル%以下がさらに好ましく、6.0モル%以下が特に好ましい。また、CaOの含有量は1.0モル%以上が好ましく、1.5モル%以上がより好ましく、2.0モル%以上がさらに好ましく、2.5モル%以上が特に好ましい。
SrOはMgO及びCaOと同様に、熱膨張係数の増大を抑制しつつ、かつ歪点を過大には低下させないという特徴を有し、溶解性も向上させるため、失透特性と耐酸性の改善のためには含有させてもよい。但し、SrOを多く含有しすぎると失透特性の劣化や熱膨張係数の増大、耐酸性や耐久性の低下を招くため好ましくない。本発明のガラスにおいて、SrOの含有量は15.0モル%以下が好ましく、10.0モル%以下がより好ましく、6.5モル%以下がさらに好ましく、6.0モル%以下が特に好ましい。また、SrOの含有量は1.0モル%以上が好ましく、1.5モル%以上がより好ましく、2.0モル%以上がさらに好ましく、2.5モル%以上が特に好ましい。
BaOはエッチング性を調整し、またガラスの分相及び失透特性の向上、ならびに化学的耐久性の向上に効果があるため適量含有してもよい。本発明のガラスにおいて、BaOの含有量は15.0モル%以下が好ましく、12.0モル%以下がより好ましく、10.0モル%以下がさらに好ましく、6.0モル%以下が特に好ましい。また、BaOの含有量は1.0モル%以上が好ましく、2.0モル%以上がより好ましく、3.0モル%以上がさらに好ましく、3.5モル%以上が特に好ましい。但し、他のアルカリ土類金属酸化物との兼ね合いで、実質的に含有しなくてもよい。
アルカリ土類金属酸化物(MgO、CaO、SrO、及びBaO)は、上述のような作用を備えており、総じて熱膨張係数の増大を抑制しつつ、ガラスの溶融温度を調整する成分である。粘性、溶融温度、失透性の調整に使用される。但し、アルカリ土類金属酸化物の含有量が多すぎると、ガラスが失透しやすくなったりするため、本発明のガラスにおいて、これらアルカリ土類金属酸化物の含有量の総和(以下、「ΣRO」ともいう)は、25.0モル%以下が好ましく、23.0モル%以下がより好ましく、20.0モル%以下がさらに好ましく、18.0モル%以下が特に好ましい。ΣROは、6.0モル%以上が好ましく、8.0モル%以上がより好ましく、10.0モル%以上がさらに好ましく、10.5モル%以上が特に好ましい。
アルカリ金属酸化物(Li2O、Na2O、及びK2O)は、ガラスの特性を大きく変化させることの可能な成分である。ガラスの溶解性が著しく向上するため含有しても差し支えないが、特に熱膨張係数の増大に対する影響は大きいため、用途に応じて調整する必要がある。特に電子工学分野で使用されるガラスにおいては、後工程の熱処理中に近接の半導体に拡散したり、電気絶縁性を著しく低下させ、誘電率(ε)あるいは誘電正接(tanδ)を増大させ、高周波特性を劣化させる虞がある。もしガラス中にこれらのアルカリ金属酸化物を含む場合は、ガラスの成型後に他の誘電体物質によってガラス表面をコーティングすることにより、アルカリ成分の少なくとも表面への拡散等を防止できるため、上記の問題点を解消することができる。コーティングの方法は、SiO2等の誘電体をスパッタリング、蒸着等の物理的方法あるいはゾルゲル法による液相からの成膜方法等、周知の技術により効果を得られる。一方、本発明のガラスにおいては、アルカリ金属酸化物を含まない無アルカリ(Li2O+Na2O+K2O=0モル%)ガラスであってもよく、若干のアルカリ成分を許容する微アルカリガラスであってもよい。微アルカリガラスに含まれるアルカリ金属酸化物の含有量は2.0モル%未満であることが好ましく、1.0モル%未満であってもよく、0.1モル%未満であることがより好ましく、0.05モル%未満であることがさらに好ましく、0.01モル%未満であることが特に好ましい。また、微アルカリガラスに含まれるアルカリ金属酸化物の含有量は、0.0001モル%以上であってもよく、0.0005モル%以上であってもよく、0.001モル%以上であってもよい。
CuOは本発明における必須の成分であり、CuOを含有させることにより、ガラスに着色が生じ、所定レーザの波長における吸収係数αを適切な範囲にすることで、照射レーザのエネルギーを適切に吸収させることができ、孔形成の基礎となる変質部を容易に形成させることができる。
本発明において「他の着色成分」とは、CuO及びTiO2以外のガラスに含有させた場合に着色の効果が大きい金属酸化物を意味するものである。具体的にはFe、Ce、Bi、W、Mo、Co、Mn、Cr、及びVからなる群から選択される金属の酸化物であって、1又は複数(2種以上)の種類を含有させてもよい。これにより紫外線レーザ光のエネルギーをガラスの変質部形成に寄与させるため、直接的にあるいは間接的に吸収させる働きをもたらすものと考えられる。
ガラスの製造方法として、フロート法、ロールアウト法、フュージョン法、スロットダウン法、キャスティング法、プレス法等の方法を用いることができ、中でも基板両主面の高度な品位を得ることができることから、電子技術分野に用いられる基板用ガラスを製造するためにはフュージョン法が好適である。フュージョン法等でガラスを溶融及び成型する場合は、清澄剤を添加してもよい。
清澄剤としては、特に限定されないが、As、Sb、Sn、Ce等の酸化物;Ba、Ca等の硫化物;Na、K等の塩化物;F、F2、Cl、Cl2、SO3等が挙げられる。本発明のガラスは、As、Sb、Sn、Ce等の酸化物、Ba、Ca等の硫化物、Na,K等の塩化物、F、F2、Cl、Cl2、及びSO3からなる群から選ばれる少なくとも1種の清澄剤を0〜3.0モル%含むことができる(0モル%を除いていてもよい)。また、Fe2O3も清澄剤として機能し得るが、本明細書においては、Fe2O3は着色成分を意味するものとする。
ガラスを製造する際に、ガラス製造設備からの不純物が混入する場合がある。本発明のガラスは、本発明の効果が得られる限り特に限定されず、このような不純物を含むガラスも包含する。ガラス製造設備から生じる不純物としては、Zr、Pt(いずれもガラス製造設備(溶融、成形工程等)の耐火材若しくは電極の主要素材、ZrはZrO2として耐火材の主要素材として使用される場合がある)等が挙げられる。これに起因して本発明のガラスは、ZrO2及びPtからなる群から選ばれる少なくとも1種を若干量(例えば、3.0モル%以下)含んでいてもよい。先述のようにZrO2は中間酸化物としてガラスに含ませることができるが、ZrO2を積極的にガラスに含ませない場合であっても、上記のようにガラス製造設備からの不純物として、若干量のZr成分がガラスに含まれていてもよい。
また、成型されたガラスはある程度の水分を含む場合もある。水分量を規定する指標としてはβ−OH値がある。β−OH値は、厚さt’(mm)のガラス基板の参照波数3846cm-1における透過率T1(%)と、水酸基吸収波数3600cm-1付近における最小透過率T2(%)をFT−IR法によって測定することにより、式(1/t’)×log(T1/T2)によって算出する。β−OH値は0.01〜0.5/mm程度であってもよく、この値を小さくすると歪点を高めることに寄与するが、逆に小さすぎると溶解性が低下しやすくなる。
モル%で表示して、
45.0%≦SiO2≦68.0%、
2.0%≦B2O3≦20.0%、
3.0%≦Al2O3≦20.0%、及び
0.1%≦CuO≦2.0%、を含み、
TiO2とZnOとを実質的に含まず、かつ
58.0%≦SiO2+B2O3≦80.0%、
8.0%≦MgO+CaO+SrO+BaO≦20.0%、
0≦Li2O+Na2O+K2O<2.0%、
6.0≦Al2O3/CuO≦60.0
であるアルミノボロシリケートガラスが挙げられる。
モル%で表示して、
50.0%≦SiO2≦68.0%、
6.0%≦B2O3≦18.0%、
7.0%≦Al2O3≦18.0%、
0.1%≦CuO≦1.8%、及び
1.0%≦TiO2≦10.0%を含み、
ZnOを実質的に含まず、かつ
58.0%≦SiO2+B2O3≦80.0%、
8.0%≦MgO+CaO+SrO+BaO≦20.0%、
0≦Li2O+Na2O+K2O<2.0%、
6.0≦Al2O3/CuO≦60.0、
0≦TiO2/CuO≦20.0
であるアルミノボロシリケートガラスが挙げられる。
モル%で表示して、
50.0%≦SiO2≦68.0%、
6.0%≦B2O3≦18.0%、
7.0%≦Al2O3≦18.0%、
0.1%≦CuO≦1.8%、及び
1.0%≦ZnO≦9.0%を含み、
TiO2を実質的に含まず、かつ
58.0%≦SiO2+B2O3≦80.0%、
8.0%≦MgO+CaO+SrO+BaO≦20.0%、
0≦Li2O+Na2O+K2O<2.0%、
6.0≦Al2O3/CuO≦60.0
であるアルミノボロシリケートガラスが挙げられる。
2.0%≦MgO≦10.0%、
1.0%≦CaO≦10.0%、
1.0%≦SrO≦10.0%、及び
0%≦BaO≦6.0%を含むアルミノボロシリケートガラス(X−4)であってもよい。同様に、前記実施態様(X−2)及び(X−3)は、MgO、CaO、SrO及びBaOのそれぞれの配合量が(X−4)と同一であるアルミノボロシリケートガラス(X−5)及び(X−6)であってもよい。
3.0%≦MgO≦8.5%、
2.0%≦CaO≦6.5%、
2.0%≦SrO≦6.5%、及び
0%≦BaO≦6.0%を含むアルミノボロシリケートガラス(X−7)であってもよい。同様に、前記実施態様(X−2)及び(X−3)は、MgO、CaO、SrO及びBaOのそれぞれの配合量が(X−7)と同一であるアルミノボロシリケートガラス(X−8)及び(X−9)であってもよい。
約300gのガラスが得られるように、所定分量のガラス原料粉末を調合し、白金ルツボを用いて通常の溶融急冷法で、ある程度の体積をもつガラスブロックを作製する。途中、ガラスの均一性の向上あるいは清澄を目的に撹拌してもよい。
工程〔i〕において、上述したいずれかの本発明のレーザ加工用ガラスに、レーザパルスをレンズで集光して照射して、照射部に変質部を形成する。
工程〔ii〕では、エッチング液を用いて、少なくとも前記変質部をエッチングすることにより、前記レーザ加工用ガラスに孔を形成する。
ガラス基板上(表面上)に形成される略円形状の孔の開口部について、長辺と短辺との長さの比(長辺/短辺)が1.5以下であるものを○、そうでないものを×とした。いわゆる偏平な開口の孔をもつガラス基板を電子回路基板に供した際には、そのピッチのばらつきが生じるため好ましくないからである。一例を図2に示す。図2Aが○レベルであり、図2Bが×レベルである。
ガラス基板の厚み方向に平行に切断したときに観察される孔の断面を100倍以上の光学顕微鏡で検査したときに、孔の内壁に視認できる凹凸がないものを○、そうでないものを×とした。電子基板用インターポーザに使用したときに、凹凸がある場合は高周波特性が悪化するために必要な特性である。一例を図3に示す。図3Aが○レベルであり、図3Bが×レベルである。
さらにガラス表面上に略円形状の輪郭らしきものが形成されるに留まるもの、孔の深さが0.05mmに達しないものについては評価不能=「−」とした。
貫通するか否かはガラス基板の厚みにも依存するため発明の必須な効果ではないが一応の評価は与えた。貫通した場合を「貫通孔」そうでない場合を「有底孔」とした。孔の開口径程度の深さの孔が形成されておれば「有底孔」とした。一例を図4に示す。図4Aは「貫通」状態であり、図4Bは「有底」状態である。これら以外の場合は、評価不能=「−」とした。
50〜350℃の平均熱膨張係数を以下のように測定する。まず、直径5mm、高さ18mmの円柱形状のガラス試料を作製する。これを25℃からガラス試料の降伏点まで加温し、各温度におけるガラス試料の伸びを測定することにより、熱膨張係数を算出する。50〜350℃の範囲の熱膨張係数の平均値を計算し、平均熱膨張係数を得ることができる。測定はNETZSCH社の熱機械分析装置TMA4000SAを用い、5℃/分の昇温速度条件で測定した。
吸収係数αは、厚さt(cm)のガラス基板の透過率及び反射率を測定することによって算出する。厚さt(cm)のガラス基板について、所定の波長(波長535nm以下)における透過率T(%)と入射角12°における反射率R(%)とを分光光度計(日本分光株式会社製 紫外可視近赤分光光度計V−670)を用いて測定する。得られた測定値から以下の式を用いて吸収係数αを算出する。
α=(1/t)*ln{(1−R)/T}
[ガラス溶融及び成型]
約300gのガラスが下記表1〜3の組成で得られるように、所定分量のガラス原料粉末を調合し、白金ルツボを用いて通常の溶融急冷法で、ある程度の体積をもつガラスブロックを作製した。途中、ガラスの均一性の向上あるいは清澄を目的に撹拌した。
レーザ加工は、コヒレント社製の高繰返し固体パルスUVレーザ:AVIA355−4500を用いた。第3高調波Nd:YVO4レーザであり、繰返し周波数が25kHzの時に6W程度の最大のレーザパワーが得られる。第3高調波の主波長は355nmである。
レーザ照射後のサンプルを、2.13wt%HF(元濃度4.5%)と3.28wt%HNO3を混合したエッチング液を攪拌しながらエッチング液槽に浸漬し、エッチングを行った。エッチング時間は板厚にもよるが、90〜120分、液温は33℃とした。
Claims (13)
- ガラスの組成が、モル%で表示して、
45.0%≦SiO2≦70.0%、
2.0%≦B2O3≦20.0%、
3.0%≦Al2O3≦20.0%、
0.1%≦CuO≦2.0%、
0%≦TiO2≦15.0%、及び
0%≦ZnO≦9.0%、
を含み、かつ
0≦Li2O+Na2O+K2O<2.0%
であるレーザ加工用ガラス。 - 55.0%≦SiO2+B2O3≦80.0%である請求項1記載のレーザ加工用ガラス。
- 6.0%≦MgO+CaO+SrO+BaO≦25.0%である請求項1又は2に記載のレーザ加工用ガラス。
- 5.0≦Al2O3/CuO≦60.0である請求項1〜3のいずれか1項に記載のレーザ加工用ガラス。
- さらに、Fe、Ce、Bi、W、Mo、Co、Mn、Cr、及びVからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を着色成分として含む請求項1〜4のいずれか1項に記載のレーザ加工用ガラス。
- ガラス組成が、モル%で表示して、
45.0%≦SiO2≦68.0%、
2.0%≦B2O3≦20.0%、
3.0%≦Al2O3≦20.0%、及び
0.1%≦CuO≦2.0%を含み、
TiO2とZnOとを実質的に含まず、かつ
58.0%≦SiO2+B2O3≦80.0%、
8.0%≦MgO+CaO+SrO+BaO≦20.0%、
0≦Li2O+Na2O+K2O<2.0%、
6.0≦Al2O3/CuO≦60.0
である請求項1〜5のいずれか1項に記載のレーザ加工用ガラス。 - ガラス組成が、モル%で表示して、
50.0%≦SiO2≦68.0%、
6.0%≦B2O3≦18.0%、
7.0%≦Al2O3≦18.0%、
0.1%≦CuO≦1.8%、及び
1.0%≦TiO2≦10.0%を含み、
ZnOを実質的に含まず、かつ
58.0%≦SiO2+B2O3≦80.0%、
8.0%≦MgO+CaO+SrO+BaO≦20.0%、
0≦Li2O+Na2O+K2O<2.0%、
6.0≦Al2O3/CuO≦60.0、
0≦TiO2/CuO≦20.0
である請求項1〜5のいずれか1項に記載のレーザ加工用ガラス。 - ガラス組成が、モル%で表示して、
50.0%≦SiO2≦68.0%、
6.0%≦B2O3≦18.0%、
7.0%≦Al2O3≦18.0%、
0.1%≦CuO≦1.8%、及び
1.0%≦ZnO≦9.0%を含み、
TiO2を実質的に含まず、かつ
58.0%≦SiO2+B2O3≦80.0%、
8.0%≦MgO+CaO+SrO+BaO≦20.0%、
0≦Li2O+Na2O+K2O<2.0%、
6.0≦Al2O3/CuO≦60.0
である請求項1〜5のいずれか1項に記載のレーザ加工用ガラス。 - さらに、ガラスの組成が、モル%で表示して、
2.0%≦MgO≦10.0%、
1.0%≦CaO≦10.0%、
1.0%≦SrO≦10.0%及び
0≦BaO≦6.0%を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載のレーザ加工用ガラス。 - さらに、ガラスの組成が、モル%で表示して、
3.0%≦MgO≦8.5%、
2.0%≦CaO≦6.5%、
2.0%≦SrO≦6.5%、及び
0≦BaO≦6.0%を含む請求項1〜8のいずれか1項に記載のレーザ加工用ガラス。 - 熱膨張係数が、60×10-7/℃以下であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のレーザ加工用ガラス。
- 吸収係数αが、2〜40/cmである請求項1〜11のいずれか1項に記載のレーザ加工用ガラス。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のレーザ加工用ガラスに、レーザパルスをレンズで集光して照射して、照射部に変質部を形成する工程〔i〕と、
エッチング液を用いて、少なくとも前記変質部をエッチングすることにより、前記レーザ加工用ガラスに孔を形成する工程〔ii〕とを有することを特徴とする孔付きガラスの製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015026929 | 2015-02-13 | ||
JP2015026929 | 2015-02-13 | ||
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