JPWO2016072256A1 - シロキサン樹脂組成物、これを用いた透明硬化物、透明画素、マイクロレンズ、固体撮像素子 - Google Patents
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Abstract
Description
具体的に、透明樹脂に高屈折率粒子を導入する技術が検討されている。特許文献1では、ポリイミドに酸化チタン等の粒子を含有させたポジ型の感光性樹脂組成物を提案している。
〔1〕金属含有粒子とシロキサン樹脂と溶媒とを含有し、上記シロキサン樹脂が酸性基(A)を少なくとも有するシロキサン樹脂組成物。
〔2〕さらにアルカリ可溶性樹脂を含む〔1〕に記載のシロキサン樹脂組成物。
〔3〕金属含有粒子とシロキサン樹脂とアルカリ可溶性樹脂と溶媒とを含有し、硬化膜の屈折率が1.5以上となるシロキサン樹脂組成物であって、上記シロキサン樹脂がシラノール基を有するシロキサン樹脂であるシロキサン樹脂組成物。
〔4〕上記酸性基(A)がpKa5.5以下である〔1〕または〔2〕に記載のシロキサン樹脂組成物。
〔5〕さらに、重合開始剤および紫外線吸収剤から選ばれる少なくとも1種を含む〔1〕〜〔4〕のいずれか1つに記載のシロキサン樹脂組成物。
〔6〕上記紫外線吸収剤が、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、トリアジン化合物、ジエン化合物、ベンゾジチオール化合物、およびアボベンゾン化合物からなる群より選ばれる〔5〕に記載のシロキサン樹脂組成物。
〔7〕上記酸性基(A)が、カルボキシル基、リン酸基、ホスホン酸基、およびスルホン酸基から選ばれる少なくとも1種である〔1〕、〔2〕、または〔4〕に記載のシロキサン樹脂組成物。〔8〕上記シロキサン樹脂が、下記式(S)で表されるシラン化合物を含んで調製された加水分解縮合物である〔1〕、〔2〕、〔4〕、または〔7〕のいずれか1つに記載のシロキサン樹脂組成物。
(RS1)eSi(RS2)f(ORS3)g (S)
RS1は酸性基(A)を含有する基である。RS2およびRS3はそれぞれ独立に水素原子または炭化水素基を表す。eは1〜3の整数である。fは0〜2の整数である。gは1〜3の整数である。e+g+fは4である。
〔9〕上記アルカリ可溶性樹脂がアクリル樹脂である〔2〕または〔3〕に記載のシロキサン樹脂組成物。
〔10〕上記アルカリ可溶性樹脂が下記式(R1)で表される樹脂である〔2〕または〔3〕に記載のシロキサン樹脂組成物。
LX1は単結合または連結基を表す。RX1、RY1は、それぞれ独立に、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、またはシアノ基である。RAは、酸性基(A)である。RY2は、置換基を表す。nx、nyはモル分率である。
〔11〕シロキサン樹脂組成物中に配合された樹脂の合計の酸価が50mgKOH/g以上である〔1〕〜〔10〕のいずれか1つに記載のシロキサン樹脂組成物。
〔12〕上記金属含有粒子100質量部に対してシロキサン樹脂の含有量が1質量部以上80質量部以下である〔1〕〜〔11〕のいずれか1つに記載のシロキサン樹脂組成物。
〔13〕上記金属含有粒子を組成物の固形成分中、40質量%以上80質量%以下で含有させる〔1〕〜〔12〕のいずれか1つに記載のシロキサン樹脂組成物。
〔14〕上記金属含有粒子を構成する元素として、Ti、Ta、W、Y、Ba、Hf、Zr、Sn、Nb、V、およびSiから選ばれる金属を含有する〔1〕〜〔13〕のいずれか1つに記載のシロキサン樹脂組成物。
〔15〕上記シロキサン樹脂が上記金属含有粒子の存在下で加水分解縮合反応させて得たものである〔1〕〜〔14〕のいずれか1つに記載のシロキサン樹脂組成物。
〔16〕硬化膜の屈折率が1.6以上2.0以下となる〔1〕〜〔15〕のいずれか1つに記載のシロキサン樹脂組成物。
〔17〕〔1〕〜〔16〕のいずれか1つに記載のシロキサン樹脂組成物を硬化させてなる透明硬化物。
〔18〕〔17〕に記載の透明硬化物からなる透明画素。
〔19〕〔17〕に記載の透明硬化物からなるマイクロレンズ。
〔20〕〔18〕に記載の透明画素、〔19〕に記載のマイクロレンズ、またはこれらの両者を具備する固体撮像素子。
また、本明細書中における「放射線」とは、例えば、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等を意味する。また、本発明において光とは、活性光線または放射線を意味する。本明細書中における「露光」とは、特に断らない限り、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザーに代表される遠紫外線、X線、EUV光などによる露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線による描画も露光に含める。 また、本明細書において、“(メタ)アクリレート”はアクリレートおよびメタクリレートの双方、または、いずれかを表し、“(メタ)アクリル”はアクリルおよびメタクリルの双方、または、いずれかを表し、“(メタ)アクリロイル”はアクリロイルおよびメタクリロイルの双方、または、いずれかを表す。
また、本明細書において、“単量体”と“モノマー”とは同義である。本明細書における単量体は、オリゴマーおよびポリマーと区別され、重量平均分子量が2,000以下の化合物をいう。本明細書において、重合性化合物とは、重合性官能基を有する化合物のことをいい、単量体であっても、ポリマーであってもよい。重合性官能基とは、重合反応に関与する基を言う。
重量平均分子量および数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により求めることができる。
本明細書において、化学式中のMeはメチル基を、Etはエチル基を、Prはプロピル基を、Buはブチル基を、Phはフェニル基をそれぞれ示す。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。
金属含有粒子は金属を構成元素として含む粒子を広く包含する。ここでは「金属」の語は最も広義に解釈されるべきものであり、ホウ素、ケイ素、ヒ素などの半金属もここに含まれるものとする。金属含有粒子が、酸素原子を含んで構成されているとき、特に金属酸化物粒子と呼ぶことがある。
本発明において、金属含有粒子は、Ti、Ta、W、Y、Ba、Hf、Zr、Sn、Nb、V、およびSiから選ばれる金属を含有することが好ましい。なかでも、そのうちの2種以上を含む複合金属の酸化物粒子であることが好ましい。例えば、TiとZr(必要によりさらにSi)、TiとSn(必要によりさらにSi)、TiとZrとSn(必要によりさらにSi)の組み合わせが好ましく、TiとZrとSnとSiとを有する組み合わせがさらに好ましい。
構成材料として、酸化チタンを含有する場合、ルチル型の酸化チタンを含有することが好ましい。さらに、酸化チタンの全量に対してルチル型の酸化チタンを80質量%以上含有することが好ましく、90質量%以上含有することがより好ましく、95質量%以上含有することが特に好ましい。上限は、100質量%である。
金属含有粒子の数平均粒子径としては、500nm以下が好ましく、200nm以下がより好ましく、100nm以下がさらに好ましく、50nm以下がより好ましく、30nm以下が特に好ましい。下限値としては、1nm以上が好ましく、3nm以上がより好ましい。上記数平均粒子径の範囲とすることで、硬化膜の透明度が向上し好ましい。また、硬化膜等の均質性および必要により絶縁性や耐久性を付与することができ好ましい。金属含有粒子は適当な粒子の粉体を調達し、ビーズミル等の分散機を用いて粉砕又は分散することができる。
金属含有粒子の屈折率は以下の方法で測定することができる。金属含有粒子の含有率を0質量%、20質量%、30質量%、40質量%、50質量%に調製して、金属含有粒子とマトリックス樹脂とを混合した混合溶液サンプルを作製する。各混合溶液サンプルの固形分濃度は10%とする。それぞれの混合溶液サンプルを、シリコンウェハー上に、厚さが0.3〜1.0μmとなるように、スピンコーターを用いて塗布し、ついで200℃のホットプレートで5分間、加熱、乾燥させ、コーティング膜を得る。次に例えばエリプソメータ(大塚電子(株)社製)を用いて波長633nm(25℃)での屈折率を求め、金属含有粒子100質量%の値を外挿して求めることができる。
金属含有粒子の数平均粒子径(一次粒子径における平均粒子径を意味する)は、粒子を透過型電子顕微鏡により観察し、得られた写真から求めることができる。粒子の投影面積を求め、そこから円相当径を求め平均粒子径とする。なお、平均粒子径を求めるために100個の粒子について粒子径を測定し、測定した粒子径のうち最大測が10個および最小側10個をのぞいた、80個の平均値を平均粒子径とする。本明細書において、「平均粒径」の表記は、特に断らない限り、数平均粒子径の意味である。
金属含有粒子は、液中に分散した分散体としても入手することができる。酸化ケイ素−酸化チタン粒子としては、例えば、“オプトレイク”(登録商標)TR−502、“オプトレイク”TR−503、“オプトレイク”TR−504、“オプトレイク”TR−513、“オプトレイク”TR−520、“オプトレイク”TR−527、“オプトレイク”TR−528、“オプトレイク”TR−529、“オプトレイク”TR−544又は“オプトレイク”TR−550(いずれも日揮触媒化成工業(株)製)が挙げられる。酸化ジルコニウム粒子としては、例えば、“バイラール”登録商標Zr−C20(平均粒径=20nm;多木化学(株)製)、ZSL−10A(平均粒径=60−100nm;第一稀元素株式会社製)、“ナノユース”(登録商標)OZ−30M(平均粒径=7nm;日産化学工業(株)製)、SZR−M(堺化学(株)製)又はHXU−120JC(住友大阪セメント(株)製)が挙げられる。
Ti及びSiを含有する場合、その割合が、Ti/Si比で1〜40が好ましく、1〜30がより好ましく、1〜10がさらに好ましい。
Ti及びSnを含有する場合、その割合が、Ti/Sn比で1〜30が好ましく、1〜20がより好ましく、1〜10がさらに好ましい。
なお、金属含有粒子の金属元素の含有率は、蛍光X線分析(リガク製 PrimusII型蛍光X線分析装置)で定量した元素組成(原子%)で評価する。複数の元素の比率は各元素組成(原子%)を求め、それぞれの元素組成(原子%)の比率で評価する。なお、元素組成比は、モル数の比率として求めても同義である。
金属含有粒子は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、本明細書において固形成分(固形分)とは、170℃で6時間乾燥処理を行ったときに、揮発又は蒸発して消失しない成分を言う。典型的には、溶媒や分散媒体以外の成分を指す。
原料となる金属塩としては、上記で例示した各金属の塩が挙げられる。具体的には、四塩化チタン、スズ酸カリウム、オキシ塩化ジルコニウム、オキシ塩化アルミニウム、塩化アルミニウム等が挙げられる。
ゾルを形成する溶媒としては、アンモニア水、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ性水溶液;塩酸、硝酸、硫酸などの酸性水溶液;などが挙げられる。あるいは、水や各種の有機媒体を用い、金属アルコキシドを溶解するゾルゲル法なども挙げられる。
本発明に適用できる金属含有粒子の製造方法としては、例えば、特開2008−69193の段落<0015>〜<0043>に記載の方法を参照することができる。また、その具体的な金属含有粒子として、特開2008−69193の段落<0015>〜<0043>に記載のものを利用することができ、本願に引用して取り込む。
シロキサン樹脂は、下記の条件(a)または(b)で含有される。
条件(a)では、シロキサン樹脂が酸性基(A)を有することが規定される。この条件を満たすものをシロキサン樹脂(I)と呼ぶ。シロキサン樹脂(I)が有する酸性基(A)は、そのpKaが5.5以下であることが好ましく、5以下であることがより好ましく、4以下であることが特に好ましい。下限値は特にないが、−3以上であることが実際的である。
pKaとは、酸強度を定量的に表すための指標のひとつであり、酸性度定数と同義である。酸から水素イオンが放出される解離反応を考え、その平衡定数Kaをその負の常用対数pKaによって表したものである。pKaが小さいほど強い酸であることを示す。本明細書においては特に断らない限り、ACD/Labs(Advanced Chemistry Development社製)等を用いて算出した値を用いることとする。下記に、代表的な置換基の計算例を示しておく。
置換基 pKa
―COOH 4.14
―SO3H −2.80
―PO4H2 2.12、(2段 7.06)
(RS1)eSi(RS2)f(ORS3)g (S)
RS1は酸性基(A)を含有する基である。酸性基(A)は上記のとおりであり、その好ましいものも上記と同義である。酸性基(A)が連結基を介してSiに結合するとき、その連結基の例としては後記連結基Lが挙げられる。
なかでも、RS1は下記の式(S1)で表される基であることが好ましい。
RA−Lt−Ls−(Lu)ns−* (S1)
RAは酸性基(A)である。
Ltは単結合または後記連結基Lで定義される炭化水素連結基と同義であり、その好ましい範囲も同義である。なかでも、Ltは、炭素数1〜10のアルキレン基(より好ましくは炭素数1〜6、さらに好ましくは1〜3)または炭素数6〜22のアリーレン基(より好ましくは炭素数6〜10)であることが好ましい。Ltはさらに置換基Tを有していてもよい。さらなる置換基としては、ヒドロキシル基やアルキル基(好ましくは炭素数1〜6、さらに好ましくは1〜3)、アリール基(好ましくは炭素数6〜10)などが挙げられる。
Lsは、後記連結基Lで定義されるヘテロ連結基と同義であり、その好ましい範囲も同義である。Lsは、なかでも、エーテル基(−O−)またはアンモニウム連結基(−NRN 2 +−)であることが好ましい。
Luは後記連結基Lで定義される炭化水素連結基と同義であり、その好ましい範囲も同義である。なかでも、Luは、炭素数1〜10のアルキレン基(より好ましくは炭素数1〜6、さらに好ましくは1〜3)または炭素数6〜22のアリーレン基(より好ましくは炭素数6〜10)であることが好ましい。Luはさらに置換基Tを有していてもよい。
nsは0または1である。上記Lsがエーテル基のときnsは0であることが好ましい。上記Lsがアンモニウム連結基であるとき、nsは1であることが好ましい。
RS2およびRS3はそれぞれ独立に後記R1と同義の基である。その好ましい範囲も同義である。
RS1〜RS3はそれぞれ独立に任意の置換基Tを有していてもよい。あるいは隣接するものが互いに結合ないし縮合して環を形成していてもよい。
eは1〜3の整数であり、1または2が好ましく、1が特に好ましい。fは0〜2の整数であり、0または1が好ましい。gは1〜3の整数であり、2または3が好ましい。e+g+fは4である。
なお、式(S1)の化合物を単独で用いても、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
酸性基(A)を有するアルコキシシラン化合物の合成は定法によればよい。その具体的な化合物としては、例えば、特開2012−180334の段落<0016>〜<0026>に開示のアルコキシシラン化合物を用いることができ、本明細書に引用して取り込む。
この条件(b)では、シロキサン樹脂がシラノール基を有するシロキサン樹脂(シロキサン樹脂(II)と呼ぶ)であり、かつアルカリ可溶性樹脂をさらに含む。アルカリ可溶性樹脂については、項を変えて、後で詳しく述べる。シラノール基を有するシロキサン樹脂(II)は特に制限されず、酸性基(A)を持たないことが好ましく、この種の樹脂として一般的に用いられるものを適宜使用することができる。例えば、アルコキシシラン化合物を適宜に用いて、あるいは組み合わせて、加水分解縮合反応を経て得た樹脂を好適に用いることができる。
(R1)aSi(OR2)4−a (1)
R1およびR2はそれぞれ独立に水素原子または炭化水素基を表す。炭化水素基はアルキル基(炭素数1〜12が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜3が特に好ましい)、アルケニル基(炭素数2〜12が好ましく、2〜6がより好ましい)、アルキニル基(炭素数2〜12が好ましく、2〜6がより好ましい)、アリール基(炭素数6〜22が好ましく、6〜14がより好ましく、6〜10が特に好ましい)、アラルキル基(炭素数7〜23が好ましく、7〜15がより好ましく、7〜11が特に好ましい)が好ましく、アルキル基、アリール基、またはアルケニル基がより好ましい。
aは0、1または2である。
R3Si(R4)c(OR5)3−c (2)
R3は官能基含有基(酸性基(A)を除く)である。官能基としてはヘテロ原子(S,O,N,P,Si等)を構造内に含む基であることが好ましい。あるいは、重合性基、もしくは塩基性基を含むことが好ましい。(メタ)アクリロイルオキシ基、チオール基(スルファニル基)、エポキシ基、オキセタン基、グリシジル基、グリシドキシ基、ヒドロキシル基、フェノール性水酸基、アミノ基、イソシアネート基、ウレア基、またはこれらの置換基を有する基である。R3が連結基を介してSiに結合するとき、その連結基の例としては後記連結基Lが挙げられ、中でも炭化水素連結基が好ましい。酸性基(A)(カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基、ホスホン酸基)であっても、そのエステルや無水物はR3の官能基に含まれる。アミノ基も塩を形成していてもよい。なお、本明細書において、「アクリル」ないし「アクリロイル」と称するときには、アクリロイル基のみならずその誘導構造を含むものを広く指し、アクリロイル基のα位に特定の置換基を有する構造を含むものとする。ただし、狭義には、α位が水素原子の場合をアクリルないしアクリロイルと称することがある。α位にメチル基を有するものをメタクリルと呼び、アクリル(α位が水素原子)とメタクリル(α位がメチル基)のいずれかのものを意味して(メタ)アクリルなどと称することがある。
R4およびR5はそれぞれ独立に、R1と同義の基である。
cは0〜2の整数であり、0または1であることが好ましい。
R6 3Si−X−(SiR7 3)d (3)
R6およびR7は、それぞれ独立に、上記R1と同義の基、あるいは、アルコキシ基(炭素数1〜12が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜3が特に好ましい)、アルケニルオキシ基(炭素数2〜12が好ましく、2〜6がより好ましい)、アルキニルオキシ基(炭素数2〜12が好ましく、2〜6がより好ましい)、アリールオキシ基(炭素数6〜22が好ましく、6〜14がより好ましく、6〜10が特に好ましい)、またはアラルキルオキシ基(炭素数7〜23が好ましく、7〜15がより好ましく、7〜11が特に好ましい)である。複数のR6及びR7のうち1〜4個はR3の基であってもよい。
Xは2価以上の連結基である。Xが2価の連結基のとき、後記連結基Lの例が挙げられる。具体的には、S、O、CO、NRN、ポリスルフィド基(Sが2〜6個)などが挙げられる。Xが3価の連結基のとき例えばイソシアヌル骨格が挙げられる。dは1〜4の整数であり、1または2が好ましい。
3官能性シラン化合物としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリ−n−ブトキシシラン、メチルトリ−t−ブトキシシラン、メチルトリ−sec−ブトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ペンチルトリメトキシシラン、シクロペンチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、オクタデシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラン、1−ナフチルトリメトキシシラン、2−ナフチルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、p-スチリルトリメトキシシラン、アリルトリメトキシシランなどが挙げられる。
2官能性シラン化合物としては、例えば、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、メチルビニルジメトキシシラン、メチルビニルジエトキシシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシランなどが挙げられる。
4官能性シラン化合物としては、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシランなどが挙げられる。
3官能性シラン化合物としては、例えば、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロイルオキシトリメトキシシラン、γ−アクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、グリシドキシメチルトリメトキシシラン、グリシドキシメチルトリエトキシシラン、α−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、α−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、β−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、β−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、α−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、α−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、β−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリプロポキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリ−n−ブトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリ−t−ブトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリ−sec−ブトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、α−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、α−グリシドキシ−t−ブチルトリエトキシシラン、α−グリシドキシ−t−ブチルトリエトキシシラン、α−グリシドキシ−t−ブチルトリエトキシシラン、β−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、β−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、δ−グリシドキシブチルトリメトキシシラン、δ−グリシドキシブチルトリエトキシシラン、(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルトリメトキシシラン、(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリプロポキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリ−t−ブトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリ−n−ブトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリ−sec−ブトキシシラン、3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリエトキシシラン、4−(3,4−エポキシシクロヘキシル)ブチルトリメトキシシラン、4−(3,4−エポキシシクロヘキシル)ブチルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、3−ウレイドプロピルトリエトキシシランなどが挙げられる。
2官能性シラン化合物としては、例えばγ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アクリロイルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アクリロイルオキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリルオキシプロピルメチルジエトキシシラン、グリシドキシメチルジメトキシシラン、グリシドキシメチルメチルジエトキシシラン、α−グリシドキシエチルメチルジメトキシシラン、α−グリシドキシエチルメチルジエトキシシラン、β−グリシドキシエチルメチルジメトキシシラン、β−グリシドキシエチルメチルジエトキシシラン、α−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、α−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、β−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジプロポキシシラン、β−グリシドキシプロピルメチルジブトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルエチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルビニルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルビニルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルジメトキシシランなどが挙げられる。
加水分解縮合反応の条件(温度、時間、溶媒量)は使用される材料の種類に応じて、適宜好適な条件が選択されればよい。
(条件1)
カラム:TOSOH TSKgel Super HZM−H、TOSOH
TSKgel Super HZ4000、TOSOH TSKgel
Super HZ2000をつないだカラムを用いる
キャリア:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
キャリア流量:1.0ml/min
試料濃度:0.1質量%
検出器:RI(屈折率)検出器
4つ以上のアルコキシ基を有するアルコキシシランとしては、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラアセトキシシラン、テトラフェノキシシラン、テトラメトキシジシロキサン、テトラエトキシジシロキサン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、トリス−(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート、トリス−(3−トリエトキシシリルプロピル)イソシアヌレートが挙げられる。硬化膜の耐薬品性の向上の観点から、嵩高い9官能性シランと立体障害の少ない4官能性シランとを相互に反応させるようにするため、4官能性シランと9官能性シランとの混合物が好ましい。
またアルカリ可溶性樹脂を含有していない場合、シロキサン樹脂の含有量は、組成物の固形成分中で10質量%以上であることが好ましく、15質量%以上であることがより好ましく、20質量%以上であることが特に好ましい。上限としては、50質量%以下であることが好ましく、40質量%以下であることがより好ましい。
金属含有粒子100質量部に対しては、1質量部以上であることが好ましく、10質量部以上であることがより好ましく、15質量部以上であることが特に好ましい。上限としては、80質量部以下であることが好ましく、70質量部以下であることがより好ましい。
(i)酸性基(A)を有するシロキサン樹脂を含むが、アルカリ可溶性樹脂は含まない
(ii)酸性基(A)を有するシロキサン樹脂を含み、かつ、アルカリ可溶性樹脂を含む
(iii)酸性基(A)を有さないシロキサン樹脂を含み、かつ、アルカリ可溶性樹脂を含む
上記の中では、(ii)または(iii)の態様が特に好ましい。
シロキサン樹脂は、条件(a)及び(b)をともに満たしてもよい。
本発明においては紫外線吸収剤を使用することが好ましい。その波長365nmにおけるモル吸光係数(単位:lmol−1cm−1)が5000以上であることが好ましく、6500以上であることがより好ましく、8000以上であることがさらに好ましく、10000以上であることが特に好ましい。一方、波長400nmにおけるモル吸光係数が3500以下であることが好ましく、2500以下であることがより好ましく、1500以下であることが特に好ましい。なお、本明細書において、モル吸光係数は、特に断らない限り、下記の測定条件によるものとする。
各紫外線吸収剤のモル吸光係数は1.00×10−3mol/Lのクロロホルム溶液を調製し、以下の手順で、吸光度を測定することで算出する。
上記の濃度に調整したクロロホルム溶液を内部空間の幅1cmのガラスセルに入れ、Agilent Technologies社製UV−Vis−NIRスペクトルメーター(Cary5000)[商品名]を用いて吸光度を測定する。測定温度は25℃とする。そこで得られた吸光度Aを下記式に当てはめてモル求光係数(mol−1・L・cm−1)を算出する。
ε = A/cl
なお、上記式においてεはモル求光係数(mol−1・L・cm−1)、Aは吸光度、cは濃度(mol/L)、lは光路長(cm)を表す。濃度cは1.00×10−3mol/Lである。光路長lは上記ガラスセルの内部空間の幅が相当し、したがって1cmとなる。
RU1とRU2、RU3とRU4、RU5とRU6は結合ないし縮合して環を形成していてもよい。
スミソーブ200、同250、同300、同340、同350(住友化学製)、JF77、JF78、JF79、JF80、JF83(城北化学工業製)、TINUVIN PS、同99−2、同109、同171、同384−2、同900、同928、同1130(BASF製)、同70、同71、同72、同73、同74、同75、同76、同234、同77、同78、同80、同81(台湾永光化学工業製)、トミソーブ100、同600(エーピーアイコーポレーション製)、SEESORB701、同702、同703、同704、同706、同707、同709(シプロ化成製)などのベンゾトリアゾール化合物;
スミソーブ400(住友化学製)、サリチル酸フェニルなどのベンゾエート化合物;
TINUVIN400、同405、同460、同477DW、同479(BASF製)などのヒドロキシフェニルトリアジン化合物;などを挙げることができる。
ジエン化合物としては、特開2010−78729号公報の段落0144〜0164欄の化合物が使用でき、これらの内容が援用でき、本願明細書に組み込まれる。
紫外線吸収剤は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のシロキサン樹脂組成物には、重合開始剤を含有させてもよい。重合開始剤としては、熱重合開始剤でも光重合開始剤でもよいが、光重合性開始剤が好ましい。例えば、有機ハロゲン化化合物、オキシジアゾール化合物、カルボニル化合物、ケタール化合物、ベンゾイン化合物、アクリジン化合物、有機過酸化化合物、アゾ化合物、クマリン化合物、アジド化合物、メタロセン化合物、ヘキサアリールビイミダゾール化合物、有機ホウ酸化合物、ジスルホン酸化合物、オキシム化合物、オニウム塩化合物、ヒドロキシアセトフェノン化合物、アミノアセトフェノン化合物、アシルホスフィンオキシド化合物、トリハロメチルトリアジン化合物、ベンジルジメチルケタール化合物、α−ヒドロキシケトン化合物、α−アミノケトン化合物、アシルホスフィン化合物、フォスフィンオキサイド化合物、メタロセン化合物、トリアリルイミダゾールダイマー、オニウム化合物、ベンゾチアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、シクロペンタジエン−ベンゼン−鉄錯体化合物、ハロメチルオキサジアゾール化合物、3−アリール置換クマリン化合物、α−アミノアルキルフェノン化合物、安息香酸エステル化合物が挙げられる。
これらの具体例として、特開2010−106268号公報段落<0135>(対応する米国特許出願公開第2011/0124824号明細書の<0163>)以降の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
ヒドロキシアセトフェノン系開始剤としては、IRGACURE−184、DAROCUR−1173、IRGACURE−500、IRGACURE−2959,IRGACURE−127(商品名:いずれもBASF社製)を挙げることができる。
アミノアセトフェノン系開始剤の市販品としてはIRGACURE−907、IRGACURE−369、IRGACURE−379(商品名:いずれもBASF社製)等を用いることができる。また、365nmまたは405nm等の長波光源に吸収波長がマッチングされた特開2009−191179公報に記載の化合物も用いることができる。
アシルホスフィン系開始剤の市販品としては、IRGACURE−819、ダロキュア4265、DAROCUR−TPO(商品名:いずれもBASF社製)を用いることができる。
アゾ化合物としては、2,2−アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)、3−カルボキシプロピオニトリル、アゾビスマレイロニトリル、ジメチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)[V−601](Wako社製)等が挙げられる。
・A1
A1は式(OX−1)の−A−Cまたはアルキル基であることが好ましい。アルキル基は、炭素数1〜12が好ましく、1〜6であることがより好ましい。アルキル基は、後記置換基Tを有していてもよい。また、置換基Tは後記連結基Lを介在して置換していてもよい。
CはAr、−SAr、もしくは−COArを表す。
・R
Rは一価の置換基を表し、一価の非金属原子団であることが好ましい。上記一価の非金属原子団としては、アルキル基(好ましくは炭素数1〜12、より好ましくは1〜6、特に好ましくは1〜3)、アリール基(好ましくは炭素数6〜14、より好ましくは6〜10)、アシル基(好ましくは炭素数2〜12、より好ましくは2〜6、特に好ましくは2〜3)、アリーロイル基(好ましくは炭素数7〜15、より好ましくは7〜11)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素数2〜12、より好ましくは2〜6、特に好ましくは2〜3)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素数7〜15、より好ましくは7〜11)、複素環基(好ましくは炭素数2〜12、より好ましくは2〜6)、アルキルチオカルボニル基(好ましくは炭素数2〜12、より好ましくは2〜6、特に好ましくは2〜3)、アリールチオカルボニル基(好ましくは炭素数7〜15、より好ましくは7〜11)等が挙げられる。また、これらの基は、1以上の置換基を有していてもよい。また、前述した置換基は、さらに他の置換基Tで置換されていてもよい。置換基Tの中でも、ハロゲン原子、アルキル基(好ましくは炭素数1〜12、より好ましくは1〜6、特に好ましくは1〜3)、アリール基(好ましくは炭素数6〜14、より好ましくは6〜10)、アリールチオ基(好ましくは炭素数6〜14、より好ましくは6〜10)、アリーロイル基(好ましくは炭素数7〜15、より好ましくは7〜11))等が好ましい。連結基Lはなかでも、炭素数1〜6のアルキレン基,O,S,CO,NRN,またはこれらの組み合わせが好ましい。
Bは一価の置換基を表し、アルキル基(好ましくは炭素数1〜12)、アリール基(好ましくは炭素数6〜14、より好ましくは炭素数6〜10)、複素環基(好ましくは炭素数2〜18、より好ましくは炭素数2〜12)を表す。これらの基は、連結基Lを介して結合していてもよい。また、これらの基は1以上の置換基Tを有していてもよい。置換基Tも任意の連結基Lを介して置換していてもよい。ここでも連結基Lも、炭素数1〜6のアルキレン基,O,S,CO,NRN,またはこれらの組み合わせが好ましい。Bの具体的な基として下記が挙げられる。*は結合位置を示すが、異なる位置で結合していてもよい。また、これらの基はさらに置換基Tを伴っていてもよい。具体的には、ベンゾイル基、フェニルチオ基、フェニルオキシ基が挙げられる。
Aは単結合または連結基である。連結基の好ましい例としては、上記連結基Lまたはアリーレン基(好ましくは炭素数6〜14、より好ましくは炭素数6〜10)または複素環連結基(好ましくは芳香族複素環連結基)(好ましくは炭素数2〜18、より好ましくは炭素数2〜12)である。
Arはアリール基またはヘテロアリール(芳香族複素環基)である。アリール基としては、好ましくは炭素数6〜14、より好ましくは炭素数6〜10であり、フェニル基、ナフチル基が好ましい。ヘテロアリール基としては、好ましくは炭素数2〜18、より好ましくは炭素数2〜12であり、N位にアルキル基等の置換基を有していてもよいカルバゾリル基が好ましい。
また、重合開始剤は、単独で、又は2種以上を併用して用いることができる。
本発明のシロキサン樹脂組成物には溶媒を含有させる。この溶媒は、上記シラン化合物の加水分解縮合反応に用いた溶媒をそのまま組成物の溶媒として用いてもよく、あるいはその溶媒に加えて、または切り替えて下記の溶媒を用いてもよい。
溶媒としては、たとえば、水、脂肪族化合物、ハロゲン化炭化水素化合物、アルコール化合物、エーテル化合物、エステル化合物、ケトン化合物、ニトリル化合物、アミド化合物、スルホキシド化合物、芳香族化合物が挙げられる。これらの溶媒は混合して使用してもよい。それぞれの例を下記に列挙する。
・水
・脂肪族化合物
ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ペンタン、シクロペンタンなど
・ハロゲン化炭化水素化合物
塩化メチレン、クロロホルム、ジクロルメタン、二塩化エタン、四塩化炭素、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、エピクロロヒドリン、モノクロロベンゼン、オルソジクロロベンゼン、アリルクロライド、HCFC、モノクロロ酢酸メチル、モノクロロ酢酸エチル、モノクロロ酢酸トリクロル酢酸、臭化メチル、ウ化メチル、トリ(テトラ)クロロエチレなど
・アルコール化合物
メチルアルコール、エチルアルコール、1−プロピルアルコール、2−プロピルアルコール、2−ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、1,6−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオール、ソルビトール、キシリトール、2−メチル−2,4−ペンタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、ジアセトンアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコールなど
・エーテル化合物(水酸基含有エーテル化合物を含む)
ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、t−ブチルメチルエーテル、シクロヘキシルメチルエーテル、アニソール、テトラヒドロフラン、アルキレングリコールアルキルエーテル(エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等)など
・エステル化合物
酢酸エチル、乳酸エチル、2−(1−メトキシ)プロピルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなど
・ケトン化合物
アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン、シクロペンタノンなど
・ニトリル化合物
アセトニトリルなど
・アミド化合物
N,N−ジメチルホルムアミド、1−メチル−2−ピロリドン、2−ピロリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン、2−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、ホルムアミド、N−メチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N−メチルプロパンアミド、ヘキサメチルホスホリックトリアミドなど
・スルホキシド化合物
ジメチルスルホキシドなど
・芳香族化合物
ベンゼン、トルエンなど
溶媒は1種を単独で用いてもよいが、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のシロキサン樹脂組成物には、重合性化合物を含有させてもよい。重合性化合物は、少なくとも1個のエチレン性不飽和二重結合、エポキシ基、オキセタニル基などの重合性基を有する付加重合性化合物であることが好ましい。好ましくは重合性基を少なくとも1個、より好ましくは2個以上有する化合物から選ばれる。上限は特にないが、12個以下が実際的である。例えばモノマー、プレポリマー(すなわち2量体、3量体などの多量体及びオリゴマー)又はそれらの混合物並びにそれらの共重合体などの化学的形態をもつものでもよい。モノマー及びその共重合体の例としては、不飽和カルボン酸(例えば、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、イソクロトン酸、マレイン酸など)や、そのエステル類、アミド類が挙げられる。好ましくは、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アルコール化合物とのエステル、不飽和カルボン酸と脂肪族多価アミン化合物とのアミド類が用いられる。また、ヒドロキシル基やアミノ基、メルカプト基等の求核性置換基を有する不飽和カルボン酸エステル類あるいは不飽和カルボン酸アミド類と単官能若しくは多官能イソシアネート類あるいはエポキシ類との付加反応物、及び単官能若しくは、多官能のカルボン酸との脱水縮合反応物等も好適に使用される。また、イソシアネート基や、エポキシ基等の親電子性置換基を有する不飽和カルボン酸エステルあるいは不飽和カルボン酸アミド類と単官能若しくは多官能のアルコール類、アミン類、チオール類との付加反応物;更にハロゲン基や、トシルオキシ基等の脱離性置換基を有する不飽和カルボン酸エステルあるいは不飽和カルボン酸アミド類と単官能若しくは多官能のアルコール類、アミン類、チオール類との置換反応物も好適である。また、別の例として、上記の不飽和カルボン酸の代わりに、不飽和ホスホン酸、スチレン、ビニルエーテル等に置き換えた化合物群を使用することも可能である。これらの具体的な化合物としては、特開2009−288705号公報の段落番号0095〜段落番号0108に記載されている化合物を本発明においても好適に用いることができる。
mは1〜5が好ましく、1〜3がより好ましい。
上記式(MO−1)〜(MO−6)で表される重合性化合物の具体例としては、特開2007−269779号公報の段落番号0248〜段落番号0251に記載されている化合物を本実施形態においても好適に用いることができる。
重合性化合物は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のシロキサン樹脂組成物には、アルカリ可溶性樹脂を含有させてもよい(条件(b)では必須成分となる)。アルカリ可溶性樹脂としては、線状有機高分子重合体であって、分子(好ましくは、アクリル共重合体、スチレン共重合体を主鎖とする分子)中に少なくとも1つのアルカリ可溶性を促進する基を有するアルカリ可溶性樹脂の中から適宜選択することができる。
耐熱性の観点からは、ポリヒドロキシスチレン樹脂、ポリシロキサン樹脂、アクリル樹脂、アクリルアミド樹脂、アクリル/アクリルアミド共重合体樹脂が好ましい。現像性制御の観点からは、アクリル樹脂、アクリルアミド樹脂、アクリル/アクリルアミド共重合体樹脂が好ましく、アクリル樹脂が特に好ましい。アルカリ可溶性を促進する基(以下、酸性基ともいう)としては、例えば、上記の酸性基(A)が挙げられる。溶媒に可溶で弱アルカリ水溶液により現像可能なものが好ましく、(メタ)アクリル酸が特に好ましいものとして挙げられる。これら酸性基は、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
RX1、RY1は、水素原子、炭素数1〜10のアルキル基(炭素数1〜6が好ましく、1〜3がより好ましい)、またはシアノ基である。なかでも、RX1、RY1は、それぞれ独立に、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、またはシアノ基であることが好ましく、水素原子またはメチル基が好ましい。
RAは、酸性基(A)である。
RY2は、置換基Tを表し、中でも、アルキル基(炭素数1〜12が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜3が特に好ましい)、アリール基(炭素数6〜22が好ましく、6〜14がより好ましく、6〜10が特に好ましい)、アラルキル基(炭素数7〜23が好ましく、7〜15がより好ましく、7〜11が特に好ましい)が好ましい。これらの基はさらに置換基Tを有してもよく、さらなる置換基としては、ヒドロキシル基、カルボキシル基等が挙げられる。
nx、nyはモル分率であり、nx+nyは1未満でもよいが(他の繰り返し単位を有してよいという意味)、1であることが好ましい。nxは下限としては、0.05以上が好ましく、0.1以上がより好ましく、0.2以上が特に好ましい。上限としては、0.7以下が好ましく、0.6以下がより好ましく、0.5以下が特に好ましい。nyは下限としては0.3以上が好ましく、0.4以上がより好ましく、0.6以上が特に好ましい。上限としては、0.9以下が好ましく、0.8以下がより好ましい。
アルカリ可溶性樹脂としては、特に、ベンジル(メタ)アクリレート/(メタ)アクリル酸共重合体やベンジル(メタ)アクリレート/(メタ)アクリル酸/他のモノマーからなる多元共重合体が好適である。この他、2−ヒドロキシエチルメタクリレートを共重合したもの、特開平7−140654号公報に記載の、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート/ポリスチレンマクロモノマー/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート/ポリメチルメタクリレートマクロモノマー/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体、2−ヒドロキシエチルメタクリレート/ポリスチレンマクロモノマー/メチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体、2−ヒドロキシエチルメタクリレート/ポリスチレンマクロモノマー/ベンジルメタクレート/メタクリル酸共重合体などが挙げられる。
アルカリ可溶性樹脂の含有量としては、組成物の全固形分に対して、10〜50質量%が好ましく、より好ましくは15〜40質量%であり、特に好ましくは20〜35質量%である。条件(b)においてシロキサン樹脂(II)と組み合わせる際には、シロキサン樹脂(II)100質量部に対して、アルカリ可溶性樹脂は、下限としては、30質量部以上が好ましく、40質量部以上がより好ましく、50質量部以上が特に好ましい。上限としては、90質量部以下が好ましく、80質量部以下がより好ましく、70質量部以下が特に好ましい。
アルカリ可溶性樹脂は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のシロキサン樹脂組成物は、低分子の有機酸(低分子有機酸)を含有しても良い。低分子有機酸は単一の分子であれば実質的に分子量分布を持たない分子であり、かつ酸性官能基を有する有機化合物である。酸性官能基のpKaは5.5以下であることが好ましく、5以下であることがより好ましく、4以下であることが特に好ましい。下限値は特にないが、−3以上であることが実際的である。具体的な構造としてはカルボキシル基、リン酸基、ホスホン酸基、およびスルホン酸基から選ばれる少なくとも1種を含有することが好ましい。酸価は50mgKOH/g以上が好ましく、100mgKOH/g以上がより好ましく、150mgKOH/g以上がさらに好ましく、200mgKOH/g以上が特に好ましい。上限値は700mgKOH/g以下が好ましく、500mgKOH/g以下がより好ましい。
低分子有機酸の添加量は、シロキサン樹脂組成物中0.1質量%以上が好ましく、0.2質量%以上がより好ましく、0.3質量%以上がさらに好ましい。上限値は3質量%以下が好ましく、2質量%以下がより好ましく、1質量%以下がさらに好ましい。固形分中では1質量%以上が好ましく、1.5質量%以上がより好ましく、2質量%以上がさらに好ましい。上限値は10質量%以下が好ましく、8質量%以下がより好ましく、7質量%以下がさらに好ましい。
シロキサン樹脂と低分子有機酸との比率「シロキサン樹脂」/「低分子有機酸」は3〜50が好ましく、5〜30がより好ましく、6〜25がさらに好ましく、7〜20が特に好ましい。この範囲とすることで膜の現像液への染み込みを良化させ、解像性をさらに向上させることができる。
本発明に係る条件(a)または(b)を満たすシロキサン樹脂もしくはその組合せ(以下、「特定アルカリ可溶性樹脂セット」と呼ぶ)は、23℃で0.1質量%以上の濃度のテトラメチルアンモニウムヒドロオキサイド(TMAH)水溶液に可溶であるものが好ましい。さらに1質量%以上のTMAH水溶液に可溶であること、さらに2質量%以上のTMAH水溶液に可溶であることが好ましい。
特定アルカリ可溶性樹脂セットの酸価としては、30mgKOH/g以上が好ましく、50mgKOH/g以上がより好ましく、70mgKOH/g以上が特に好ましい。上限としては、200mgKOH/g以下が好ましく、150mgKOH/g以下がより好ましく、120mgKOH/g以下が特に好ましい。このような範囲とすることにより、所望の光学特性を発揮しつつ、未露光部の現像残渣を効果的に低減できる。なお、条件(a)においては、シロキサン樹脂(I)が上記の酸価の範囲であると好ましい。条件(b)においては、アルカリ可溶性樹脂が上記の酸価の範囲であると好ましい。特に、シロキサン樹脂(I)が上記の酸価を有することで、光学特性と現像性との両立を高いレベルで達成できるため好ましい。
本明細書において、酸価は、0.1N・KOHエタノール溶液で滴定し算出する。具体的な事項は、JIS K 0070:1992の酸価の測定方法に準じる。具体的には、1−メトキシ−2−プロピルアセテートに一定量の樹脂を溶解させ、フェノールフタレインを指示薬としてKOH/エタノール溶液にて滴定し測定を行う。
本発明のシロキサン樹脂組成物には重合禁止剤を含有させてもよい。重合禁止剤としては、フェノール系水酸基含有化合物、N−オキシド化合物類、ピペリジン1−オキシルフリーラジカル化合物類、ピロリジン1−オキシルフリーラジカル化合物類、N−ニトロソフェニルヒドロキシルアミン類、ジアゾニウム化合物類、及びカチオン染料類、スルフィド基含有化合物類、ニトロ基含有化合物類、FeCl3、CuCl2等の遷移金属化合物類が挙げられる。重合禁止剤としては、具体的には、特開2010−106268号公報段落0260〜0280(対応する米国特許出願公開第2011/0124824号明細書の<0284>〜<0296>)の説明を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
重合禁止剤は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
分散剤としては、特開2007−277514号公報の請求項1(対応するUS2010/0233595の請求項1)の一般式(1)で表される高分子化合物が好ましい。特開2007−277514号公報(対応するUS2010/0233595)の記載を参酌でき、これらの内容は本願明細書に組み込まれる。
上記一般式(1)で表される高分子化合物は、特に制限されないが、特開2007−277514号公報段落0114〜0140及び0266〜0348に記載の合成方法に準じて合成することができる。
本発明のシロキサン樹脂組成物は、界面活性剤を含有してもよい。界面活性剤としては、例えば、シリコーン系界面活性剤、オルガノポリシロキサン系等のケイ素系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリエチレングリコールジラウリレート若しくはポリエチレングリコールジステアレート等のノニオン系界面活性剤ポリアルキレンオキシド系界面活性剤、ポリ(メタ)アクリレート系界面活性剤又はアクリル系若しくはメタクリル系の重合物からなる界面活性剤が挙げられる。市販品の界面活性剤としては、例えば、“メガファック”(登録商標)F142D、F172、F173、F183、F445、F470、F475若しくはF477(いずれも大日本インキ化学工業(株)製)又はNBX−15若しくはFTX−218(いずれも(株)ネオス製)等のフッ素系界面活性剤、BYK−333、BYK−301、BYK−331、BYK−345若しくはBYK−307(いずれもビックケミー・ジャパン(株)製)等のシリコーン系界面活性剤が挙げられる。
界面活性剤は1種を単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
現像液としては、アルカリ性溶液を用いることが好ましい。例えば、アルカリ性化合物の濃度を0.001〜10質量%とすることが好ましく、0.01〜5質量%とすることがより好ましい。アルカリ性化合物は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム,ケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム、アンモニア、エチルアミン、ジエチルアミン、ジメチルエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシ、ベンジルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、コリン、ピロール、ピペリジン、1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン等が挙げられる。このうち、本発明においては、有機アルカリが好ましい。なお、アルカリ性水溶液を現像液として用いた場合は、一般に現像後に水で洗浄処理が施される。これらの現像液の中で好ましくは第四級アンモニウム塩、更に好ましくは、テトラメチルアンモニウムヒドロオキシド(TMAH)もしくはコリンである。
現像液は1種を単独で用いてもよいが、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本明細書において置換・無置換を明記していない置換基(連結基についても同様)については、その基に任意の置換基を有していてもよい意味である。これは置換・無置換を明記していない化合物についても同義である。好ましい置換基としては、下記置換基Tが挙げられる。
置換基Tとしては、下記のものが挙げられる。
アルキル基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルキル基、例えばメチル、エチル、イソプロピル、t−ブチル、ペンチル、ヘプチル、1−エチルペンチル、ベンジル、2−エトキシエチル、1−カルボキシメチル等)、アルケニル基(好ましくは炭素原子数2〜20のアルケニル基、例えば、ビニル、アリル、オレイル等)、アルキニル基(好ましくは炭素原子数2〜20のアルキニル基、例えば、エチニル、ブタジイニル、フェニルエチニル等)、シクロアルキル基(好ましくは炭素原子数3〜20のシクロアルキル基、例えば、シクロプロピル、シクロペンチル、シクロヘキシル、4−メチルシクロヘキシル等、ただしアルキル基というときには通常シクロアルキル基を含む意味である。)、アリール基(好ましくは炭素原子数6〜26のアリール基、例えば、フェニル、1−ナフチル、4−メトキシフェニル、2−クロロフェニル、3−メチルフェニル等)、ヘテロ環基(好ましくは炭素原子数2〜20のヘテロ環基、好ましくは、少なくとも1つの酸素原子、硫黄原子、窒素原子を有する5または6員環のヘテロ環基が好ましく、例えば、テトラヒドロピラン、テトラヒドロフラン、2−ピリジル、4−ピリジル、2−イミダゾリル、2−ベンゾイミダゾリル、2−チアゾリル、2−オキサゾリル、ピロリドン基等)、アルコキシ基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルコキシ基、例えば、メトキシ、エトキシ、イソプロピルオキシ、ベンジルオキシ等)、アリールオキシ基(好ましくは炭素原子数6〜26のアリールオキシ基、例えば、フェノキシ、1−ナフチルオキシ、3−メチルフェノキシ、4−メトキシフェノキシ等)、アルコキシカルボニル基(好ましくは炭素原子数2〜20のアルコキシカルボニル基、例えば、エトキシカルボニル、2−エチルヘキシルオキシカルボニル等)、アリールオキシカルボニル基(好ましくは炭素原子数6〜26のアリールオキシカルボニル基、例えば、フェノキシカルボニル、1−ナフチルオキシカルボニル、3−メチルフェノキシカルボニル、4−メトキシフェノキシカルボニル等)、アミノ基(好ましくは炭素原子数0〜20のアミノ基、アルキルアミノ基、アリールアミノ基を含み、例えば、アミノ、N,N−ジメチルアミノ、N,N−ジエチルアミノ、N−エチルアミノ、アニリノ等)、スルファモイル基(好ましくは炭素原子数0〜20のスルファモイル基、例えば、N,N−ジメチルスルファモイル、N−フェニルスルファモイル等)、アシル基(好ましくは炭素原子数1〜20のアシル基、例えば、アセチル、プロピオニル、ブチリル等)、アリーロイル基(好ましくは炭素原子数7〜23のアリーロイル基、例えば、ベンゾイル等)、アシルオキシ基(好ましくは炭素原子数1〜20のアシルオキシ基、例えば、アセチルオキシ等)、アリーロイルオキシ基(好ましくは炭素原子数7〜23のアリーロイルオキシ基、例えば、ベンゾイルオキシ等)、カルバモイル基(好ましくは炭素原子数1〜20のカルバモイル基、例えば、N,N−ジメチルカルバモイル、N−フェニルカルバモイル等)、アシルアミノ基(好ましくは炭素原子数1〜20のアシルアミノ基、例えば、アセチルアミノ、ベンゾイルアミノ等)、アルキルチオ基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルキルチオ基、例えば、メチルチオ、エチルチオ、イソプロピルチオ、ベンジルチオ等)、アリールチオ基(好ましくは炭素原子数6〜26のアリールチオ基、例えば、フェニルチオ、1−ナフチルチオ、3−メチルフェニルチオ、4−メトキシフェニルチオ等)、アルキルスルホニル基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルキルスルホニル基、例えば、メチルスルホニル、エチルスルホニル等)、アリールスルホニル基(好ましくは炭素原子数6〜22のアリールスルホニル基、例えば、ベンゼンスルホニル等)、アルキルシリル基(好ましくは炭素原子数1〜20のアルキルシリル基、例えば、モノメチルシリル、ジメチルシリル、トリメチルシリル、トリエチルシリル等)、アリールシリル基(好ましくは炭素原子数6〜42のアリールシリル基、例えば、トリフェニルシリル等)、ホスホリル基(好ましくは炭素原子数0〜20のホスホリル基、例えば、−OP(=O)(RP)2)、ホスホニル基(好ましくは炭素原子数0〜20のホスホニル基、例えば、−P(=O)(RP)2)、ホスフィニル基(好ましくは炭素原子数0〜20のホスフィニル基、例えば、−P(RP)2)、(メタ)アクリロイル基、(メタ)アクリロイルオキシ基、(メタ)アクリロイルイミノ基((メタ)アクリルアミド基)、ヒドロキシル基、チオール基、カルボキシル基、リン酸基、ホスホン酸基、スルホン酸基、シアノ基、ハロゲン原子(例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等)が挙げられる。
また、これらの置換基Tで挙げた各基は、上記の置換基Tがさらに置換していてもよい。
また、上記置換基が酸性基または塩基性基のときはその塩を形成していてもよい。
化合物ないし置換基・連結基等がアルキル基・アルキレン基、アルケニル基・アルケニレン基、アルキニル基・アルキニレン基等を含むとき、これらは環状でも鎖状でもよく、また直鎖でも分岐していてもよく、上記のように置換されていても無置換でもよい。
本明細書で規定される各置換基は、本発明の効果を奏する範囲で下記の連結基Lを介在して置換されていても、その構造中に連結基Lが介在していてもよい。たとえば、アルキル基・アルキレン基、アルケニル基・アルケニレン基等はさらに構造中に下記のヘテロ連結基を介在していてもよい。
連結基Lとしては、炭化水素連結基〔炭素数1〜10のアルキレン基(より好ましくは炭素数1〜6、さらに好ましくは1〜3)、炭素数2〜10のアルケニレン基(より好ましくは炭素数2〜6、さらに好ましくは2〜4)、炭素数2〜10のアルキニレン基(より好ましくは炭素数2〜6、さらに好ましくは2〜4)、炭素数6〜22のアリーレン基(より好ましくは炭素数6〜10)、またはこれらの組合せ〕、ヘテロ連結基〔カルボニル基(−CO−)、チオカルボニル基(−CS−)、エーテル基(−O−)、チオエーテル基(−S−)、イミノ基(−NRN−)、アンモニウム連結基(−NRN 2 +−)、ポリスルフィド基(Sの数が1〜8個)、イミン連結基(RN−N=C<,−N=C(RN)−)、スルホニル基(−SO2−)、スルフィニル基(−SO−)、リン酸連結基(−O−P(OH)(O)−O−)、ホスホン酸連結基(−P(OH)(O)−O−)、またはこれらの組合せ〕、またはこれらを組み合せた連結基が好ましい。なお、縮合して環を形成する場合には、上記炭化水素連結基が、二重結合や三重結合を適宜形成して連結していてもよい。形成される環として好ましくは、5員環または6員環が好ましい。5員環としては含窒素の5員環が好ましく、その環をなす化合物として例示すれば、ピロール、イミダゾール、ピラゾール、インダゾール、インドール、ベンゾイミダゾール、ピロリジン、イミダゾリジン、ピラゾリジン、インドリン、カルバゾール、またはこれらの誘導体などが挙げられる。6員環としては、ピペリジン、モルホリン、ピペラジン、またはこれらの誘導体などが挙げられる。またアリール基、ヘテロ環基等を含むとき、それらは単環でも縮環でもよく、同様に置換されていても無置換でもよい。
RNは水素原子または置換基である。置換基としては、アルキル基(炭素数1〜24が好ましく、1〜12がより好ましく、1〜6がさらに好ましく、1〜3が特に好ましい)、アルケニル基(炭素数2〜24が好ましく、2〜12がより好ましく、2〜6がさらに好ましく、2〜3が特に好ましい)、アルキニル基(炭素数2〜24が好ましく、2〜12がより好ましく、2〜6がさらに好ましく、2〜3が特に好ましい)、アラルキル基(炭素数7〜22が好ましく、7〜14がより好ましく、7〜10が特に好ましい)、アリール基(炭素数6〜22が好ましく、6〜14がより好ましく、6〜10が特に好ましい)が好ましい。
RPは水素原子、ヒドロキシル基、または置換基である。置換基としては、アルキル基(炭素数1〜24が好ましく、1〜12がより好ましく、1〜6がさらに好ましく、1〜3が特に好ましい)、アルケニル基(炭素数2〜24が好ましく、2〜12がより好ましく、2〜6がさらに好ましく、2〜3が特に好ましい)、アルキニル基(炭素数2〜24が好ましく、2〜12がより好ましく、2〜6がさらに好ましく、2〜3が特に好ましい)、アラルキル基(炭素数7〜22が好ましく、7〜14がより好ましく、7〜10が特に好ましい)、アリール基(炭素数6〜22が好ましく、6〜14がより好ましく、6〜10が特に好ましい)、アルコキシ基(炭素数1〜24が好ましく、1〜12がより好ましく、1〜6がさらに好ましく、1〜3が特に好ましい)、アルケニルオキシ基(炭素数2〜24が好ましく、2〜12がより好ましく、2〜6がさらに好ましく、2〜3が特に好ましい)、アルキニルオキシ基(炭素数2〜24が好ましく、2〜12がより好ましく、2〜6がさらに好ましく、2〜3が特に好ましい)、アラルキルオキシ基(炭素数7〜22が好ましく、7〜14がより好ましく、7〜10が特に好ましい)、アリールオキシ基(炭素数6〜22が好ましく、6〜14がより好ましく、6〜10が特に好ましい)、が好ましい。
連結基Lを構成する原子の数は、1〜36であることが好ましく、1〜24であることがより好ましく、1〜12であることがさらに好ましく、1〜6であることが特に好ましい。連結基の連結原子数は10以下であることが好ましく、8以下であることがより好ましい。下限としては、1以上である。上記連結原子数とは所定の構造部間を結ぶ経路に位置し連結に関与する最少の原子数を言う。たとえば、−CH2−C(=O)−O−の場合、連結基を構成する原子の数は6となるが、連結原子数は3となる。
具体的に連結基の組合せとしては、以下のものが挙げられる。オキシカルボニル基(−OCO−)、カーボネート基(−OCOO−)、アミド基(−CONH−)、ウレタン基(−NHCOO−)、ウレア基(−NHCONH−)、(ポリ)アルキレンオキシ基(−(Lr−O)x−)、カルボニル(ポリ)オキシアルキレン基(−CO−(O−Lr)x−、カルボニル(ポリ)アルキレンオキシ基(−CO−(Lr−O)x−)、カルボニルオキシ(ポリ)アルキレンオキシ基(−COO−(Lr−O)x−)、(ポリ)アルキレンイミノ基(−(Lr−NRN)x)、アルキレン(ポリ)イミノアルキレン基(−Lr−(NRN−Lr)x−)、カルボニル(ポリ)イミノアルキレン基(−CO−(NRN−Lr)x−)、カルボニル(ポリ)アルキレンイミノ基(−CO−(Lr−NRN)x−)、(ポリ)エステル基(−(CO−O−Lr)x−、−(O−CO−Lr)x−、−(O−Lr−CO)x−、−(Lr−CO−O)x−、−(Lr−O−CO)x−)、(ポリ)アミド基(−(CO−NRN−Lr)x−、−(NRN−CO−Lr)x−、−(NRN−Lr−CO)x−、−(Lr−CO−NRN)x−、−(Lr−NRN−CO)x−)などである。xは1以上の整数であり、1〜500が好ましく、1〜100がより好ましい。
Lrはアルキレン基、アルケニレン基、アルキニレン基が好ましい。Lrの炭素数は、1〜12が好ましく、1〜6がより好ましく、1〜3が特に好ましい。複数のLrやRN、RP、x等は同じである必要はない。連結基の向きは上記の記載により限定されず、適宜所定の化学式に合わせた向きで理解すればよい。
本発明のシロキサン樹脂組成物を用いた透明硬化物(膜)の形成方法について、例を挙げて説明する。シロキサン樹脂組成物を塗布液とした際には、マイクログラビアコーティング、スピンコーティング、ディップコーティング、カーテンフローコーティング、ロールコーティング、スプレーコーティング又はスリットコーティング等の公知の方法によって下地基板上に塗布することができる。その後、ホットプレート又はオーブン等の加熱装置でプリベークし、膜を形成することができる。プリベークは、50〜150℃で30秒〜30分間行うことが好ましい。プリベーク後の膜厚は、0.1〜15μmとすることが好ましい。
固体撮像素子に組み込まれる透明画素などは、このような手順で基板上に形成することができる。
得られる硬化物(膜)の膜厚は、0.1〜10μmが好ましい。リーク電流は10−6A/cm2以下、比誘電率は6.0以上であることが好ましい。
本発明のシロキサン樹脂組成物を硬化して得られる硬化膜は、固体撮像素子のマイクロレンズや透明画素として特に好適に用いることができる。
マイクロレンズの形成方法の一形態としてマイクロレンズアレイの形成工程の一例について説明する。必要により凹凸のある素子の表面などを透明樹脂のスピンコートで埋め込み平坦化しておく。平坦化した表面にレンズ材料を均一に塗布する。レンズ材料の上にレジストを均一に塗布する。ステッパ装置でレチクルをマスクとして紫外線照射を行い、レンズ間スペースの部分を露光する。現像液で感光した部分を分解除去しパターン形成する。加熱することにより、半球状のパターンを得る。このときレジストは溶融し液相となり、半球状態になった後、固相に変化する。その後、ドライエッチングによりレンズ材料の層をエッチングする。このようにして半球状のレンズが配列されたレンズアレイを形成することができる。
レンズアレイの形成工程の別の実施形態としては、上記のレジストの使用を省略し、レンズ材料を露光によりパターン化する方法が挙げられる。この実施形態では、パターン化したレンズ材料をそのまま溶融し、半球状のレンズを得る。
本発明の好ましい実施形態に係る固体撮像素子は、本発明のシロキサン樹脂組成物の硬化物からなる透明画素および/またはマイクロレンズを有してなる。半導体受光ユニット上にレンズユニットを有し、レンズアレイ部材とカラーフィルタが隣接するように組み込まれる。受光素子は透明樹脂膜、レンズ、及びカラーフィルタの順に通過する光を受光し、イメージセンサーとして機能する。具体的には、透明樹脂膜が反射防止膜として機能し、レンズの集光効率を向上させ、レンズによって効率的に集められた光がカラーフィルタを介して受光素子に検知される。これらがRGBそれぞれに対応する光を検知する素子の全般に渡って機能する。そのため、受光素子とレンズとが高密度に配列されている場合でも、極めて鮮明な画像を得ることができる。上記のレンズやRGBの画素配列に介在させる透明画素として本発明のシロキサン樹脂組成物の硬化物を好適に利用することができる。
<核微粒子の水分散ゾル(AA−1)の調製>
四塩化チタンをTiO2換算基準で7.8質量%含む四塩化チタン水溶液7.6kgと、アンモニアを15質量%含むアンモニア水3.0kgとを混合し、pH9.5の白色スラリー液を調製した。次いで、この白色スラリー液を濾過した後、イオン交換水で洗浄して、固形分含有量が10質量%の含水チタン酸ケーキ6.2kgを得た。
次に、このケーキに、過酸化水素を35質量%含む過酸化水素水7.1kgとイオン交換水20.0kgとを加えた後、80℃の温度で1時間、撹拌下で加熱し、さらにイオン交換水28.9kgを加えて、過酸化チタン酸をTiO2換算基準で1質量%含む過酸化チタン酸水溶液を62.2kg得た。この過酸化チタン酸水溶液は、透明な黄褐色でpHは8.5であった。
次いで、上記過酸化チタン酸水溶液62.2kgに陽イオン交換樹脂3.0kgを混合して、これに、スズ酸カリウムをSnO2換算基準で1質量%含むスズ酸カリウム水溶液7.8kgを撹拌下で徐々に添加した。次に、カリウムイオンなどを取り込んだ陽イオン交換樹脂を分離した後、この混合水溶液をオートクレーブ中で165℃の温度で18時間、加熱した。
次に、得られた混合水溶液を室温まで冷却した後、限外濾過膜装置(旭化成(株)製、ACV−3010)で濃縮して、固形分含有量が10質量%の核微粒子の水分散ゾル(AA−1)7.0kgを得た。
このようにして得られた金属酸化物微粒子を含む水分散ゾル(AA−1)は透明な乳白色であった。さらに、この金属酸化物微粒子中に含まれる金属成分の含有量を測定したところ、各金属成分の酸化物換算基準で、TiO2 87.5質量%、SnO2 10.6質量%およびK2O 1.8質量%であった。
上記で得られた核微粒子の水分散ゾル(AA−1)7.0kgに、水酸化カリウム水溶液でpHを7.0に調整しながらZrO2質量換算で3.6%濃度のオキシ塩化ジルコニウム八水和物水溶液1.5kgを徐々に添加し、40℃にて1時間で攪拌混合してジルコニウムで表面処理された金属酸化物微粒子の水分散液を得た。このとき、ジルコニウムの量は核微粒子中に含まれる金属元素に対して酸化物換算基準で5.0モル%であった。
次いで、ジルコニウムで表面処理金属酸化物微粒子の水分散液8.5kgをスプレードライヤー(NIRO社製NIRO ATOMIZER)に供して噴霧乾燥した。これにより、平均粒子径が約2μmの表面処理金属酸化物微粒子からなる乾燥粉体0.9kgを得た。
次に、上記で得られた表面処理金属酸化物微粒子の乾燥粉体0.9kgを、空気雰囲気下、500℃の温度にて2時間焼成して、表面処理金属酸化物微粒子の焼成粉体0.8kgを得た。上記で得られた表面処理金属酸化物微粒子の焼成粉体0.2kgを純水0.2kgに分散させ、これに、濃度28.6%の酒石酸水溶液0.1kg、濃度50質量%のKOH水溶液0.06kgを加えて充分攪拌した。ついで、粒子径0.1mmのアルミナビーズ(大明化学工業(株)製 高純度アルミナビース)を加え、これを湿式粉砕機(カンペ(株)製バッチ式卓上サンドミル)に供して180分間、上記表面処理金属酸化物微粒子(チタニア系複合酸化物微粒子)の焼成粉体の粉砕及び分散処理を行った。その後、アルミナビーズを目開き44μmのステンレス製フィルターを用いて分離・除去したのち、さらに純水1.4kgを添加して撹拌し、固形分含有量が11質量%の表面処理金属酸化物微粒子の水分散液1.7kgを得た。 ついで、この水分散液を、限外濾過膜を用いてイオン交換水で洗浄した後、陰イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SANUPC)0.09kgを加えて脱イオン処理をした。続いて、遠心分離機(日立工機(株)製CR−21G)に供して12,000rpmの速度で1時間処理した後、イオン交換水を添加して固形分濃度10質量%の表面処理金属酸化物微粒子の水分散ゾル(AB−1)1.9kgを調製した。
この表面処理金属酸化物微粒子中に含まれる金属成分の含有量を測定したところ、各金属成分の酸化物換算基準で、TiO2 82.6質量%、SnO2 10.3質量%、ZrO2 4.9質量%およびK2O 2.2質量%であった。このときのTi/Zr比率(元素組成)は26.00であった。Ti/Sn比率(元素組成)は10/1であった。得られた金属酸化物微粒子の平均粒子径は約15nmであった。
メチルトリメトキシシラン10.9g(0.08mol)、フェニルトリメトキシシラン63.5g(0.32mol)、メタノール分散ゾル(AC−1)(固形分濃度30質量%、メタノール70質量%)440.0g、DAA370.0gを反応容器に入れ、この溶液に、水32.0gおよびリン酸1.0gを、反応温度が40℃を越えないように、撹拌しながら滴下した。滴下後、フラスコに蒸留装置を取り付け、得られた溶液をバス温105℃で2.5時間加熱撹拌して、加水分解により生成したメタノールを留去しつつ反応させた。その後、溶液をバス温130℃でさらに2時間加熱撹拌した後、室温まで冷却し、シロキサン系樹脂組成物(A−1)を得た(固形分35.8質量%、組成物固形分中の金属酸化物微粒子濃度64質量%)。
上記シロキサン系樹脂組成物(A−1)の調製について、フェニルトリメトキシシランに代えて、カルボキシメチルオキシメチルジメトキシシランを用い、メタノール分散ゾル(AC−1)およびDAAを用いなかった以外同様にして、シラン化合物の加水分解縮合物(AX−1)を得た。その他のAXでナンバリングされた樹脂についても、同様にして、フェニルトリメトキシシランに代えて、各アルコキシシラン化合物を適用して調製した。なお、シラン化合物の加水分解縮合物(AX−1)の酸価は3.2であった。
上記で得られたシロキサン系樹脂組成物(A−1)等を用いて、以下の表1の組成となるように各成分を混合もしくは溶媒置換等して実施例および比較例の硬化性樹脂組成物(試料101〜112、201〜207、c01、c02)を得た。得られた実施例および比較例の硬化性樹脂組成物を用いて、以下に示す評価を行った。
シロキサン樹脂(I) 15質量部
シロキサン樹脂(II) 25質量部
PEGMEA 135質量部
DAA 266質量部(*)
KAYARAD DPHA(日本化薬(株)製) 2質量部(*)
光重合開始剤 1質量部(*)
表1に記載の構造の紫外線吸収剤 2質量部
重合禁止剤(p−メトキシフェノール) 0.01質量部(*)
アルカリ可溶性樹脂 15質量部
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
DAA:ジアセトンアルコール
KAYARAD DPHA 不飽和二重結合を有する化合物
OXE02:BASF社製 IRGACURE OXE02(商品名)
アルカリ可溶性樹脂 下記BXでナンバリングした各化合物
高屈折率ガラス((株)住田光学ガラス社製SFLD−6[商品名])に、硬化性樹脂組成物をスピーンコーター(H−360S[商品名](ミカサ(株))製)で塗布した。硬化性樹脂組成物を塗布した高屈折率ガラスを、ホットプレ−トを用いて、100℃で2分プリベークして塗布膜を得た。次いで、この塗布膜を、ウシオ電機(株)製超高圧水銀ランプ「USH−500BY」により1000mJ/cm2で露光した。この塗布膜を、空気雰囲気下のホットプレート上で200℃で5分加熱し、膜厚0.5μmの硬化膜を得た。得られた硬化膜について、大塚電子(株)製「MCPD−3000」を用い、実施例および比較例それぞれの硬化膜の光透過率を400nm〜700nmで測定した。実施例の硬化膜はいずれも光透過率は400〜700nmの最低透過率で90%を超えていた。
透過率測定で用いた硬化膜において、耐光試験機(スガ試験機(株)製Xenon Weather Meter)を用いて500万lxhの耐光試験を行った。耐光試験後、硬化膜の透過率測定により耐光性を評価した。以下の基準に沿ってリソグラフィー性能を評価した。試験は各試料につき5回行い、最大値と最小値を除いた3回の結果の平均値を採用した。
「5」:透過率の変化量が±5%以下
「4」:透過率の変化量が±5%を超えて±8%以下
「3」:透過率の変化量が±8%を超えて±10%以下
「2」:透過率の変化量が±10%を超えて±20%以下
「1」:透過率の変化量が±20%を超える
上記で得られた各硬化性樹脂組成物を、塗布後の膜厚が0.8μmになるように、下塗り層付き8インチシリコンウェハ上に東京エレクトロン製Act8[商品名]を用いてスピンコート法で塗布し、その後ホットプレート上で、100℃で2分間加熱して硬化性組成物層を得た。
次いで、得られた硬化性組成物層に対し、i線ステッパー露光装置FPA−3000i5+[商品名](Canon(株)製)を用い、1.1μm四方のベイヤーパターンを、マスクを介して露光(露光量50〜1700mJ/cm2)した。
次いで、露光後の硬化性組成物層に対し、現像装置(東京エレクトロン製Act8[商品名])を使用し現像性の評価を行った。現像液には水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)0.3%水溶液を用い、23℃で60秒間シャワー現像を行った。その後、純水を用いたスピンシャワーにてリンスを行い、パターンを得た。得られたパターンの歪を走査型電子顕微鏡(SEM)(S−4800H[商品名]、(株)日立ハイテクノロジーズ製)観察(倍率:20000倍)により評価した。以下の基準に沿ってリソグラフィー性能を評価した。試験は各試料につき3回行いその結果を総合して判定した。
「5」:パターンがはっきりしており、残渣がない。
「4」:パターンがややテーパー形状になっているが、残渣がない。
「3」:パターンがテーパー形状になっているが、残渣は少ない。
「2」:パターンがテーパー形状になっており、残渣が多い。
「1」:パターンができない。
透過率測定で用いた硬化膜について、欠陥検査装置ComPlus(アプライドマテリアルズ社製)を用いて、大きさ0.4μm以上のゲル状の欠陥の発生個数を測定した。結果を下記表に示す。観察視野は10cm四方の任意の領域を選定した。試験は各試料につき5回行い、最大値と最小値を除いた3回の結果の平均値を採用した。
「5」欠陥が見られなかった
「4」欠陥の数が1個以上2個未満であった
「3」欠陥の数が2個以上3個未満であった
「2」欠陥の数が3個以上4個未満であった
「1」欠陥の数が4個以上5個未満であった
配合:質量部
No.がcから始まるものは比較例
Si樹脂:シロキサン樹脂
UV吸収剤:紫外線吸収剤
TINUVIN PS:2−(2−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール
UV吸収剤 系統 ε@365nm ε@400nm
――――――――――――――――――――――――――――――――
PS ベンゾトリアゾール 35821 1021
U−1 アボベンゾン 41752 612
U−2 ジエン 54636 487
U−3 ジエン 49091 3432
U−4 ベンゾジチオール 28132 1913
――――――――――――――――――――――――――――――――
PS: TINUVIN PS
表1の試料101において、シロキサン樹脂に導入する酸性基(A)を変化させて各シロキサン樹脂を含む組成物を作製した。そして、これらの組成物について耐光試験、現像性試験、及び残渣ゲル欠陥数の測定を行った。その結果、いずれの試料においても良好な結果を示したが、酸性基(A)のpKaが−3〜4のとき、特に良好な現像性と耐光性、残渣結果の抑制性を示すことを確認した。
表1の試料101において、水分散ゾル(AB−1)の調製において、オキソ塩化ジルコニウム八水和物に代えて、適宜、所定の金属塩を用いて当該金属を金属微粒子に導入して組成物を調製した。導入された金属は、それぞれ、Zrに代え、Ta、W、Y、Ba、Hf、Nb、V、およびSiであった。これらの組成物について上記現像性と耐光性、残渣の抑制性の評価を行った。その結果、いずれの試料においても良好な結果を示すことを確認した。
表1の試料101において、表1の溶剤(PEGMEA)に代えて、メチルエチルケトン、ジアセトンアルコール、PGME、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、シクロヘキサノンン、シクロペンタノンをそれぞれ用いて組成物を調製した。これらの組成物について上記現像性と耐光性、残渣の抑制性の評価を行った。その結果、いずれの試料においても良好な結果を示すことを確認した。
<TiO2、ZrO2及びSnO2の比率を変更した、表面処理金属酸化物微粒子のメタノール分散ゾル(AC−2〜AC−11)の調製>
実施例1で用いたメタノール分散ゾル(AC−1)の調製において、TiO2、ZrO2及びSnO2の含有比が表2に示す値になるよう、各試料の添加量を調整してメタノール分散ゾル(AC−2〜AC−11)を調製した。メタノール分散ゾル(AC-1)の含有比も合わせて表2に記載する。
四塩化チタンをTiO2換算基準で7.75質量%含む四塩化チタン水溶液7.60kgと、アンモニアを15質量%含むアンモニア水2.91kgとを混合した。これらを混合しながら、ZrO2質量換算で1.23%濃度のオキシ塩化ジルコニウム八水和物水溶液7.6kgを24時間かけて滴下し、pH8.8の白色スラリー液を調製した。次いで、この白色スラリー液をイオン交換水で5倍に希釈してから濾過し、さらにイオン交換水で洗浄して、固形分含有量が10質量%の含水チタンジルコニウム酸ケーキ5.2kgを得た。
次に、このケーキに、過酸化水素を35質量%含む過酸化水素水7.1kgとイオン交換水20.0kgとを加えた後、80℃の温度で1時間、撹拌下で加熱し、さらにイオン交換水28.90kgを加えて、過酸化チタンジルコニウム酸をTiO2換算基準で1質量%含む過酸化チタンジルコニウム酸水溶液を61.39kg得た。この過酸化チタンジルコニウム酸水溶液は、透明な黄褐色でpHは8.9であった。
次いで、上記過酸化チタンジルコニウム酸水溶液60.78kgに陽イオン交換樹脂(三菱化学(株)製4.00kgを混合して、これに、スズ酸カリウムをSnO2換算基準で1質量%含むスズ酸カリウム水溶液8.01kgを撹拌下で徐々に添加した。次に、カリウムイオンなどを取り込んだ陽イオン交換樹脂を分離した後、この混合水溶液をオートクレーブ中で168℃の温度で20時間、加熱した。
次に、得られた混合水溶液を室温まで冷却した後、限外濾過膜装置で濃縮して、固形分含有量が10質量%の微粒子の水分散液6.89kgを得た。
このようにして得られた金属酸化物微粒子を含む水分散ゾル(E−1)は透明な乳白色であった。この金属酸化物微粒子中に含まれる金属成分の含有量を測定したところ、各金属成分の酸化物換算基準で、TiO2 90.0質量%、SnO2 4.2質量%、K2O 0.5質量%、およびZrO2 5.3質量%であった。
上述の水分散ゾル(E−1)7.51kgをスプレードライヤーにて噴霧乾燥した。これにより、平均粒子径が約2μmの金属酸化物微粒子からなる乾燥粉体0.90kgを得た。
次に、この乾燥粉体0.90kgを、空気雰囲気下、500℃の温度にて2時間焼成して、金属酸化物微粒子の焼成粉体0.90kgを得た。この焼成粉体0.20kgを純水0.18kgに分散させ、これに、濃度28.6%の酒石酸水溶液0.13kg、濃度50質量%のKOH水溶液0.06kgを加えて充分攪拌した。
次に、粒子径0.1mmのアルミナビーズ(大明化学工業(株)製高純度アルミナビース)を加え、これを湿式粉砕機(カンペ(株)製バッチ式卓上サンドミル)に供して180分間、上記焼成粉体の粉砕及び分散処理を行った。その後、アルミナビーズを目開き44μmのステンレス製フィルターを用いて分離・除去したのち、さらに純水1.39kgを添加して撹拌し、固形分含有量が11.0質量%の金属酸化物微粒子の水分散液1.70kgを得た。
次に、限外濾過膜を用いてイオン交換水で洗浄した後、陰イオン交換樹脂(三菱化学(株)製:SANUPC)0.09kgを加えて脱イオン処理をした後、遠心分離機(日立工機(株)製CR−21G)に供して11,000rpmの速度で1時間処理した後、イオン交換水を添加して固形分濃度10質量%の金属酸化物微粒子の水分散ゾル(EZ−1)1.86kgを調製した。
さらに、この金属酸化物微粒子中に含まれる金属成分の含有量を測定したところ、各金属成分の酸化物換算基準で、TiO2 88.9質量%、SnO2 5.3質量%、ZrO2 5.3質量%およびK2O 0.5質量%であった(TiO2は79.87g/mol、ZrO2は123.2g/molであり、上記の配合におけるTi/Zr(モル比)は26となる)。
水分散ゾル(E−1)の調製において、Ti/Zr比率及びTi/Sn比率が表3に示す値になるよう、各試料の添加量を調整してメタノール分散ゾル(EM−2〜3)を調製した。メタノール分散ゾル(AC-1)のTi/Zr比率及びTi/Sn比率にも合わせて表3に記載する。
メタノール分散ゾル(EM−2)の作製に適用する水分散ゾル(E−1)の調製において、金属酸化物微粒子の熱処理温度および処理時間を調節した以外はメタノール分散ゾル(EM−2)の調製と同様にして、平均粒子径の異なる分散液EM−4〜7を作製した。それぞれの分散液(ゾル)に含まれる粒子の数平均粒子径(Mn)を表3に示した。なお、測定方法は上述したとおりである。
珪酸液の調製
市販の水ガラス(AGCエスアイテック(株)製)0.31kgを純水にて希釈したのち、陽イオン交換樹脂(三菱化学(株)製)を用いて脱アルカリして、珪酸をSiO2換算基準で2.0重量%含む珪酸水溶液3.00kgを得た。なお、この珪酸水溶液のpHは、2.3であった。
次いで、この混合液をオートクレーブ(耐圧硝子工業(株)製)に入れて、165℃の温度で18時間、加熱処理を行った。次に、この混合溶液を室温まで冷却してから、限外濾過膜(旭化成(株)製、SIP−1013)を用いて濃縮して固形分含有量が10.0重量%の水分散ゾルを調製した。これにより、表面処理金属酸化物微粒子の表面をケイ素を含む酸化物で被覆してなるコアシェル型金属酸化物微粒子の水分散ゾル(CST−1)を得た。
得られたコアシェル型金属酸化物微粒子中に含まれる金属成分の含有量を測定したところ、各金属成分の酸化物換算基準で、TiO2 86.3質量%、SnO2 5.1質量%、ZrO2 5.1質量%およびK2O 0.5質量%であった(TiO2は79.87g/mol、ZrO2は123.2g/molであり、上記の配合におけるTi/Zr(モル比)は26となる)。
次に、冷却した後に限外濾過膜装置(旭化成(株)製濾過膜、SIP−1013)を用いて、水分散ゾル(CST−1)の分散媒を水からメタノールに置換して金属酸化物微粒子のメタノール分散ゾル(CSTM−1)を得た。その結果、得られたメタノール分散ゾル(CSTM−1)中に含まれる固形分濃度は約30質量%であり、水分含有量は0.28質量%であった。
メタノール分散ゾル(CSTM−1)の調製において、Ti/Zr比率及びTi/Sn比率が表3に示す値になるよう、各試料の添加量を調整してメタノール分散ゾル(CSTM−2〜3)を調製した。
シロキサン系樹脂組成物(A−1)の調製において、メタノール分散ゾル(A−1)を表4のメタノール分散ゾルに変更した以外は、同様の方法でシロキサン系樹脂組成物(A−1−2〜A−1−11、A−1−EM−1〜A−1−EM−7、A−1−CSTM−1〜3)を調製した。
シロキサン系樹脂組成物(A−1)の調製において、フェニルトリメトキシシランに代えて、1−ナフチルトリメトキシシランを用いた以外は同様の方法、分量でシロキサン系樹脂組成物(A−2)を調製した。
シロキサン系樹脂組成物(A−1)の調製において、フェニルトリメトキシシランに代えて、9−フェナントレニルトリメトキシシランを用いた以外は同様の方法、分量でシロキサン系樹脂組成物(A−3)を調製した。
シロキサン系樹脂組成物(A−1)の調製において、フェニルトリメトキシシランに代えて、1,4−ビス(トリメトキシシリル)ナフタレンを用いた以外は同様の方法、分量でシロキサン系樹脂組成物(A−4)を調製した。
シロキサン系樹脂組成物(A−1)の調製において、フェニルトリメトキシシランに代えて、1−アントラセニルトリメトキシシランを用いた以外は同様の方法、分量でシロキサン系樹脂組成物(A−5)を調製した。
Claims (20)
- 金属含有粒子とシロキサン樹脂と溶媒とを含有し、
上記シロキサン樹脂が酸性基(A)を少なくとも有するシロキサン樹脂組成物。 - さらにアルカリ可溶性樹脂を含む請求項1に記載のシロキサン樹脂組成物。
- 金属含有粒子とシロキサン樹脂とアルカリ可溶性樹脂と溶媒とを含有し、
硬化膜の屈折率が1.5以上となるシロキサン樹脂組成物であって、上記シロキサン樹脂がシラノール基を有するシロキサン樹脂であるシロキサン樹脂組成物。 - 上記酸性基(A)がpKa5.5以下である請求項1または2に記載のシロキサン樹脂組成物。
- さらに、重合開始剤および紫外線吸収剤から選ばれる少なくとも1種を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載のシロキサン樹脂組成物。
- 上記紫外線吸収剤が、ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、トリアジン化合物、ジエン化合物、ベンゾジチオール化合物、およびアボベンゾン化合物からなる群より選ばれる請求項5に記載のシロキサン樹脂組成物。
- 上記酸性基(A)が、カルボキシル基、リン酸基、ホスホン酸基、およびスルホン酸基から選ばれる少なくとも1種である請求項1、2、または4に記載のシロキサン樹脂組成物。
- 上記シロキサン樹脂が、下記式(S)で表されるシラン化合物を含んで調製された加水分解縮合物である請求項1、2、4、または7のいずれか1項に記載のシロキサン樹脂組成物。
(RS1)eSi(RS2)f(ORS3)g (S)
RS1は酸性基(A)を含有する基であり、
RS2およびRS3はそれぞれ独立に水素原子または炭化水素基を表し、
eは1〜3の整数であり、
fは0〜2の整数であり、
gは1〜3の整数であり、
e+g+fは4である。 - 上記アルカリ可溶性樹脂がアクリル樹脂である請求項2または3に記載のシロキサン樹脂組成物。
- 上記アルカリ可溶性樹脂が下記式(R1)で表される樹脂である請求項2または3に記載のシロキサン樹脂組成物。
LX1は単結合または連結基を表し、
RX1、RY1は、それぞれ独立に、水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、またはシアノ基であり、
RAは、酸性基(A)であり、
RY2は、置換基を表す。nx、nyはモル分率である。 - 上記シロキサン樹脂組成物中に配合された樹脂の合計の酸価が50mgKOH/g以上である請求項1〜10のいずれか1項に記載のシロキサン樹脂組成物。
- 上記金属含有粒子100質量部に対して上記シロキサン樹脂の含有量が1質量部以上80質量部以下である請求項1〜11のいずれか1項に記載のシロキサン樹脂組成物。
- 上記シロキサン樹脂組成物の固形成分中、上記金属含有粒子の含有量が40質量%以上80質量%以下である請求項1〜12のいずれか1項に記載のシロキサン樹脂組成物。
- 上記金属含有粒子を構成する元素として、Ti、Ta、W、Y、Ba、Hf、Zr、Sn、Nb、V、およびSiから選ばれる金属を含有する請求項1〜13のいずれか1項に記載のシロキサン樹脂組成物。
- 上記シロキサン樹脂が上記金属含有粒子の存在下で加水分解縮合反応させて得たものである請求項1〜14のいずれか1項に記載のシロキサン樹脂組成物。
- 硬化膜の屈折率が1.6以上2.0以下となる請求項1〜15のいずれか1項に記載のシロキサン樹脂組成物。
- 請求項1〜16のいずれか1項に記載のシロキサン樹脂組成物を硬化させてなる透明硬化物。
- 請求項17に記載の透明硬化物からなる透明画素。
- 請求項17に記載の透明硬化物からなるマイクロレンズ。
- 請求項18に記載の透明画素、及び/または、請求項19に記載のマイクロレンズを具備する固体撮像素子。
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