JPWO2015151941A1 - 凹版オフセット印刷用銀ナノ粒子含有インク及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) 脂肪族炭化水素アミンを含む保護剤で表面が被覆された銀ナノ粒子と、
テルペン系溶剤及びグリコールエステル系溶剤を含む分散溶剤とを含む凹版オフセット印刷用銀ナノ粒子含有インク。
さらに、脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり且つ該脂肪族炭化水素基の炭素総数が5以下である脂肪族炭化水素モノアミン(B)、及び脂肪族炭化水素基と2つのアミノ基とからなり且つ該脂肪族炭化水素基の炭素総数が8以下である脂肪族炭化水素ジアミン(C)のうちの少なくとも一方を含む、上記(1) 〜(4) のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子含有インク。
前記錯化合物を加熱して熱分解させて、銀ナノ粒子を形成し、
前記銀ナノ粒子を、テルペン系溶剤及びグリコールエステル系溶剤を含む分散溶剤に分散する、
ことを含む凹版オフセット印刷用銀ナノ粒子含有インクの製造方法。
シュウ酸銀分子は、銀原子2個を含んでいる。前記銀化合物がシュウ酸銀である場合には、シュウ酸銀1モルに対して、前記脂肪族炭化水素アミンをその合計として2〜100モル用いる、上記各項のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子含有インクの製造方法。
前記基板上に、上記各項のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子含有インク又は上記各項のうちのいずれかに記載の方法により製造される銀ナノ粒子含有インクが凹版オフセット印刷法により塗布され、形成された塗布層が焼成されてなる銀導電層と、
を含む銀導電材料。
凹版オフセット印刷法により、銀導電層はパターン化されている。
焼成は、200℃以下、例えば150℃以下、好ましくは120℃以下の温度で、2時間以下、例えば1時間以下、好ましくは30分間以下、より好ましくは15分間以下の時間で行われる。より具体的には、90℃〜120℃程度、10分〜15分間程度の条件、例えば、120℃、15分間の条件で行われる。
焼成は、200℃以下、例えば150℃以下、好ましくは120℃以下の温度で、2時間以下、例えば1時間以下、好ましくは30分間以下、より好ましくは15分間以下の時間で行われる。より具体的には、90℃〜120℃程度、10分〜15分間程度の条件、例えば、120℃、15分間の条件で行われる。
テルペン系溶剤及びグリコールエステル系溶剤を含む分散溶剤とを含む凹版オフセット印刷用金属ナノ粒子含有インク。
前記錯化合物を加熱して熱分解させて、金属ナノ粒子を形成し、
前記金属ナノ粒子を、テルペン系溶剤及びグリコールエステル系溶剤を含む分散溶剤に分散する、
ことを含む凹版オフセット印刷用金属ナノ粒子含有インクの製造方法。
前記錯化合物を加熱して熱分解させて、銀ナノ粒子を形成し、
前記銀ナノ粒子を、テルペン系溶剤及びグリコールエステル系溶剤を含む分散溶剤に分散する、
ことにより製造される。このように、銀ナノ粒子の製造方法は、錯化合物の生成工程と、錯化合物の熱分解工程とを主として含み、得られた銀ナノ粒子が分散工程に付される。
例えば、まず、固体の銀化合物とアルコール溶剤とを混合して、銀化合物−アルコールスラリーを得て[スラリー形成工程]、次に、得られた銀化合物−アルコールスラリーに、脂肪族炭化水素アミンを添加してもよい。スラリーとは、固体の銀化合物が、アルコール溶剤中に分散されている混合物を表している。反応容器に、固体の銀化合物を仕込み、それにアルコール溶剤を添加しスラリーを得るとよい。
あるいは、脂肪族炭化水素アミンとアルコール溶剤とを反応容器に仕込み、それに銀化合物−アルコールスラリーを添加してもよい。
ここで、Rは、2価のアルキレン基を表し、R1 及びR2 は、同一又は異なっていてもよく、アルキル基を表し、ただし、R、R1 及びR2 の炭素数の総和は8以下である。該アルキレン基は、通常は酸素原子又は窒素原子等のヘテロ原子(炭素及び水素以外の原子)を含まないが、必要に応じて前記ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい。また、該アルキル基は、通常は酸素原子又は窒素原子等のヘテロ原子を含まないが、必要に応じて前記ヘテロ原子を含む置換基を有していてもよい。
前記脂肪族モノアミン(A):5モル%〜65モル%
前記脂肪族モノアミン(B)及び前記脂肪族ジアミン(C)の合計量:35モル%〜95モル%
とするとよい。前記脂肪族モノアミン(A)の含有量を5モル%〜65モル%とすることによって、該(A)成分の炭素鎖によって、生成する銀粒子表面の保護安定化機能が得られやすい。前記(A)成分の含有量が5モル%未満では、保護安定化機能の発現が弱いことがある。一方、前記(A)成分の含有量が65モル%を超えると、保護安定化機能は十分であるが、低温焼成によって該(A)成分が除去されにくくなる。該(A)成分として、前記分枝状脂肪族モノアミンを用いる場合には、前記脂肪族モノアミン(A):5モル%〜65モル%を満たすように、
前記分枝状脂肪族モノアミン:10モル%〜50モル%
とするとよい。
前記脂肪族モノアミン(A): 5モル%〜65モル%
前記脂肪族モノアミン(B): 5モル%〜70モル%
前記脂肪族ジアミン(C): 5モル%〜50モル%
とするとよい。該(A)成分として、前記分枝状脂肪族モノアミンを用いる場合には、前記脂肪族モノアミン(A):5モル%〜65モル%を満たすように、
前記分枝状脂肪族モノアミン:10モル%〜50モル%
とするとよい。
前記脂肪族モノアミン(A): 5モル%〜65モル%
前記脂肪族モノアミン(B): 35モル%〜95モル%
とするとよい。該(A)成分として、前記分枝状脂肪族モノアミンを用いる場合には、前記脂肪族モノアミン(A):5モル%〜65モル%を満たすように、
前記分枝状脂肪族モノアミン:10モル%〜50モル%
とするとよい。
前記脂肪族モノアミン(A): 5モル%〜65モル%
前記脂肪族ジアミン(C): 35モル%〜95モル%
とするとよい。該(A)成分として、前記分枝状脂肪族モノアミンを用いる場合には、前記脂肪族モノアミン(A):5モル%〜65モル%を満たすように、
前記分枝状脂肪族モノアミン:10モル%〜50モル%
とするとよい。
得られた銀焼成膜について、4端子法(ロレスタGP MCP−T610)を用いて測定した。この装置の測定範囲限界は、107 Ωcmである。
n−ブチルアミン(MW:73.14):東京化成社製試薬
2−エチルヘキシルアミン(MW:129.25):和光純薬社製試薬
n−オクチルアミン(MW:129.25):東京化成社製試薬
メタノール:和光純薬社製試薬特級
1−ブタノール:和光純薬社製試薬特級
シュウ酸銀(MW:303.78):硝酸銀(和光純薬社製)とシュウ酸二水和物(和光純薬社製)とから合成したもの
(銀ナノ粒子の調製)
500mLフラスコにシュウ酸銀40.0g(0.1317mol)を仕込み、これに、60gのn−ブタノールを添加し、シュウ酸銀のn−ブタノールスラリーを調製した。このスラリーに、30℃で、n−ブチルアミン115.58g(1.5802mol)、2−エチルヘキシルアミン51.06g(0.3950mol)、及びn−オクチルアミン17.02g(0.1317mol)のアミン混合液を滴下した。滴下後、30℃で1時間撹拌して、シュウ酸銀とアミンの錯形成反応を進行させた。シュウ酸銀−アミン錯体の形成後に、110℃にて加熱して、シュウ酸銀−アミン錯体を熱分解させて、濃青色の銀ナノ粒子がアミン混合液中に懸濁した懸濁液を得た。
次に、ブタノールを含む湿った銀ナノ粒子を10g量り取った。別途、エチルセルロース[エトセル(登録商標)std.7(日新化成株式会社製)]0.504g、ターピネオールC(日本テルペン社製)1.78g、及びエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(株式会社ダイセル製)1.78gを混合して、エチルセルロースを完全に溶解させた。得られた溶液3.84gを量り取って、前記銀ナノ粒子10gと混練した。混練は、自転公転式の混練機(倉敷紡績株式会社製、マゼルスターKK2508)で1分間撹拌し、その後、スパチュラで手動で1分間撹拌し、さらに、混練機での1分間撹拌及びスパチュラでの1分間撹拌を繰り返すことにより行った。このようにして、黒茶色の銀ナノインクを調製した。
前記銀ナノインクをシリコーン製ブランケットを有するグラビアオフセット印刷装置(日本電子精機株式会社製、ミニラボファインII)によりPENフィルム上に印刷し、印刷適性を評価したところ、CCD観察にてL/S=30μm/30μmの細線が転写可能であることを確認した。ブランケット上にインクの残渣は目視で観察されなかった。
前記銀ナノインクをソーダガラス板上に塗布し、塗膜を形成した。塗膜形成後、速やかに塗膜を150℃、30分間の条件で送風乾燥炉にて焼成し、10μm厚みの銀焼成膜を形成した。得られた銀焼成膜の比抵抗値を4端子法により測定したところ、14.0μΩcmと良好な導電性を示した。このように、前記銀ナノインクは、低温、短時間での焼成によって優れた導電性を発現した。
実施例1と同様にして、銀ナノ粒子を調製した。
次に、ブタノールを含む湿った銀ナノ粒子を10g量り取った。別途、エチルセルロース[エトセル(登録商標)st.45(日新化成株式会社製)]0.36g、ターピネオールC(日本テルペン社製)2.32g、及びエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(株式会社ダイセル製)2.32gを混合して、エチルセルロースを完全に溶解させた。得られた溶液3.84gを量り取って、前記銀ナノ粒子10gと混練した。混練は、自転公転式の混練機(倉敷紡績株式会社製、マゼルスターKK2508)で1分間撹拌し、その後、スパチュラで手動で1分間撹拌し、さらに、混練機での1分間撹拌及びスパチュラでの1分間撹拌を繰り返すことにより行った。このようにして、黒茶色の銀ナノインクを調製した。
銀ナノインクの粘度は22Pa・s(5/s)、12Pa・s(10/s)、5Pa・s(50/s)であった。
銀粒子の平均粒子径(1次粒子径)は50nm程度であった。
前記銀ナノインクをシリコーン製ブランケットを有するグラビアオフセット印刷装置(日本電子精機株式会社製、ミニラボファインII)によりPENフィルム上に印刷し、印刷適性を評価したところ、CCD観察にてL/S=30μm/30μmの細線が転写可能であることを確認した。ブランケット上にインクの残渣は目視で観察されなかった。
前記銀ナノインクをソーダガラス板上に塗布し、塗膜を形成した。塗膜形成後、速やかに塗膜を120℃、30分間の条件で送風乾燥炉にて焼成し、10μm厚みの銀焼成膜を形成した。得られた銀焼成膜の比抵抗値を4端子法により測定したところ、8.0μΩcmと良好な導電性を示した。
実施例1と同様にして、銀ナノ粒子を調製した。
エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート(株式会社ダイセル製)2.32gに代わりに、1−メトキシ−2−プロピルアセテート(株式会社ダイセル製)2.32gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、黒茶色の銀ナノインク調製した。
銀ナノインクの粘度は22Pa・s(5/s)、12Pa・s(10/s)、5Pa・s(50/s)であった。
銀粒子の平均粒子径(1次粒子径)は50nm程度であった。
前記銀ナノインクをシリコーン製ブランケットを有するグラビアオフセット印刷装置(日本電子精機株式会社製、ミニラボファインII)によりPENフィルム上に印刷し、印刷適性を評価したところ、CCD観察にてL/S=30μm/30μmの細線が転写可能であることを確認した。ブランケット上にインクの残渣は目視で観察されなかった。
前記銀ナノインクをソーダガラス板上に塗布し、塗膜を形成した。塗膜形成後、速やかに塗膜を150℃、30分間の条件で送風乾燥炉にて焼成し、10μm厚みの銀焼成膜を形成した。得られた銀焼成膜の比抵抗値を4端子法により測定したところ、11.0μΩcmと良好な導電性を示した。
実施例1と同様にして、銀ナノ粒子を調製した。
次に、ブタノールを含む湿った銀ナノ粒子を10g量り取った。別途、エチルセルロース[エトセル(登録商標)st.7(日新化成株式会社製)]0.504g、及びターピネオールC(日本テルペン社製)3.56gを混合して、エチルセルロースを完全に溶解させた。得られた溶液3.84gを量り取って、前記銀ナノ粒子10gと混練した。混練は、自転公転式の混練機(倉敷紡績株式会社製、マゼルスターKK2508)で1分間撹拌し、その後、スパチュラで手動で1分間撹拌し、さらに、混練機での1分間撹拌及びスパチュラでの1分間撹拌を繰り返すことにより行った。このようにして、黒茶色の銀ナノインクを調製した。
銀粒子の平均粒子径(1次粒子径)は50nm程度であった。
前記銀ナノインクをシリコーン製ブランケットを有するグラビアオフセット印刷装置(日本電子精機株式会社製、ミニラボファインII)によりPENフィルム上に印刷し、印刷適性を評価したところ、ブランケット上にインクの残渣が目視で観察され、凹版印刷における転写は困難であった。
実施例1と同様にして、銀ナノ粒子を調製した。
次に、ブタノールを含む湿った銀ナノ粒子10g量り取った。別途、エチルセルロース[エトセル(登録商標)st.7(日新化成株式会社製)]0.504g、ターピネオールC(日本テルペン社製)2.67g、及び 1−メトキシ−2−プロピルアセテート0.89gを混合して、エチルセルロースを完全に溶解させた。得られた溶液2.86gを量り取って、前記銀ナノ粒子10gと混練した。混練は、自転公転式の混練機(倉敷紡績株式会社製、マゼルスターKK2508)で1分間撹拌し、その後、スパチュラで手動で1分間撹拌し、さらに、混練機での1分間撹拌及びスパチュラでの1分間撹拌を繰り返すことにより行った。このようにして、黒茶色の銀ナノインクを調製した。
銀粒子の平均粒子径(1次粒子径)は50nm程度であった。
前記銀ナノインクをシリコーン製ブランケットを有するグラビアオフセット印刷装置(日本電子精機株式会社製、ミニラボファインII)によりPENフィルム上に印刷し、印刷適性を評価したところ、ブランケットに一部のインク残渣が目視で観察されるものの、CCD観察にてL/S=30μm/30μmの細線が転写可能であることを確認した。
実施例1と同様にして、銀ナノ粒子を調製した。
エチルセルロース[エトセル(登録商標)st.7(日新化成株式会社製)]0.504gに代わりに、アクリル樹脂(オリコックスKC1700,共栄社化学社製)0.504gを用いたこと以外は、実施例1と同様にして、黒茶色の銀ナノインクを調製した。
銀粒子の平均粒子径(1次粒子径)は50nm程度であった。
前記銀ナノインクをシリコーン製ブランケットを有するグラビアオフセット印刷装置(日本電子精機株式会社製、ミニラボファインII)によりPENフィルム上に印刷し、印刷適性を評価したところ、L/S=30μm/30μmの細線の転写において、細線からのヒゲが一部発生していることをCCD観察で確認したが、ブランケット上にインクの残渣は目視で観察されなかった。
Claims (12)
- 脂肪族炭化水素アミンを含む保護剤で表面が被覆された銀ナノ粒子と、
テルペン系溶剤及びグリコールエステル系溶剤を含む分散溶剤とを含む凹版オフセット印刷用銀ナノ粒子含有インク。 - 前記分散溶剤は、該インクを基準として、30重量%以上60重量%以下の範囲で含まれている、請求項1に記載の銀ナノ粒子含有インク。
- 前記分散溶剤は、該分散溶剤を基準として、前記テルペン系溶剤を20重量%以上80重量%以下の範囲で、及び前記グリコールエステル系溶剤を20重量%以上80重量%以下の範囲で含む、請求項1又は2に記載の銀ナノ粒子含有インク。
- さらに、添加剤としてセルロース系樹脂を含む、請求項1〜3のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子含有インク。
- 前記脂肪族炭化水素アミンは、脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり且つ該脂肪族炭化水素基の炭素総数が6以上である脂肪族炭化水素モノアミン(A)を含み、
さらに、脂肪族炭化水素基と1つのアミノ基とからなり且つ該脂肪族炭化水素基の炭素総数が5以下である脂肪族炭化水素モノアミン(B)、及び脂肪族炭化水素基と2つのアミノ基とからなり且つ該脂肪族炭化水素基の炭素総数が8以下である脂肪族炭化水素ジアミン(C)のうちの少なくとも一方を含む、請求項1〜4のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子含有インク。 - 前記脂肪族炭化水素モノアミン(A)は、炭素数6以上12以下の直鎖状アルキル基を有する直鎖状アルキルモノアミン、及び炭素数6以上16以下の分枝状アルキル基を有する分枝状アルキルモノアミンからなる群から選ばれる少なくとも1つである、請求項5に記載の銀ナノ粒子含有インク。
- 前記脂肪族炭化水素モノアミン(B)は、炭素数2以上5以下のアルキルモノアミンである、請求項5又は6に記載の銀ナノ粒子含有インク。
- 前記脂肪族炭化水素ジアミン(C)は、2つのアミノ基のうちの1つが第一級アミノ基であり、他の1つが第三級アミノ基であるアルキレンジアミンである、請求項5〜7のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子含有インク。
- 前記銀ナノ粒子の銀原子1モルに対して、前記脂肪族炭化水素アミンはその合計として1〜50モル用いられている、請求項1〜8のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子含有インク。
- 脂肪族炭化水素アミンと、銀化合物とを混合して、前記銀化合物及び前記アミンを含む錯化合物を生成させ、
前記錯化合物を加熱して熱分解させて、銀ナノ粒子を形成し、
前記銀ナノ粒子を、テルペン系溶剤及びグリコールエステル系溶剤を含む分散溶剤に分散する、
ことを含む凹版オフセット印刷用銀ナノ粒子含有インクの製造方法。 - 前記銀化合物は、シュウ酸銀である、請求項10に記載の銀ナノ粒子含有インクの製造方法。
- 請求項1〜9のうちのいずれかに記載の銀ナノ粒子含有インク、又は請求項10又は11に記載の方法により製造される銀ナノ粒子含有インクの凹版オフセット印刷法による塗布、及び焼成により形成された銀導電層を有する電子デバイス。
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