JPWO2014133075A1 - 鋼アルミニウム複合箔 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2013年2月28日に、日本に出願された特願2013−39706号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
(1)本発明の一態様にかかる鋼アルミニウム複合箔は、鋼層及び前記鋼層上に形成されたAl含有金属層を有する芯層と、前記芯層の前記Al含有金属層上に積層されたAl層と、を備え、厚さ方向と切断方向とが平行な断面で見た場合に、前記Al含有金属層中に、前記鋼層から離間して分散されたFe−Al合金粒が含まれる。
(2)上記(1)に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記断面で見た場合に、前記Al含有金属層中に含まれる前記鋼層から離間して分散された前記Fe−Al合金粒の面積分率が、前記断面中に含まれるFe−Al合金粒に対して、7.5面積%以上50面積%未満の範囲であってもよい。
(3)上記(1)または(2)に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記Al含有金属層中に含まれる前記鋼層から離間して分散された前記Fe−Al合金粒の粒径が、0.1〜5μmの範囲であってもよい。
(4)上記(1)〜(3)の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記断面で見た場合に、前記Al層中に、前記鋼層から離間して分散されたFe−Al合金粒が含まれてもよい。
(5)上記(4)に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記断面で見た場合に、前記Al層中に含まれる前記鋼層から離間して分散された前記Fe−Al合金粒の面積分率が、前記断面中に含まれるFe−Al合金粒に対して、7.5面積%以上40面積%未満の範囲であってもよい。
(6)上記(4)または(5)に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記Al層中に含まれる前記鋼層から離間して分散された前記Fe−Al合金粒の粒径が、0.1〜5μmの範囲であってもよい。
(7)上記(1)〜(6)の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記厚さ方向を法線とする前記鋼層の2つの外面を鋼層面としたとき、前記Al含有金属層が、それぞれの前記鋼層面上に配されてもよい。
(8)上記(7)に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記厚さ方向を法線とする前記Al含有金属層の2つの外面をAl含有金属層面としたとき、前記Al層が、それぞれの前記Al含有金属層面上に配されてもよい。
(9)上記(1)〜(8)の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記断面中に含まれるボイドが、円相当径で1μm未満であってもよい。
(10)上記(1)〜(9)の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記Al含有金属層の化学成分が、1〜15質量%のSiを含有し、残部がAl及び不純物からなってもよい。
(11)上記(1)〜(10)の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記Fe−Al合金粒が、FeAl3、Fe2Al8Si、FeAl5Siから選択される少なくとも1つの金属間化合物を含んでもよい。
(12)上記(1)〜(11)の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記Al層の化学成分が、99.0質量%以上のAl及び不純物からなってもよい。
(13)上記(1)〜(12)の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記Al層の表面の表面粗さRaが、10〜25nmであってもよい。
(14)上記(1)〜(13)の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記Al層の表面に、さらに、AlN層及びAl2O3層から選択される少なくとも1つが備えられてもよい。
(15)上記(1)〜(13)の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔では、前記Al層の表面に、さらに、ゾルゲル層及びラミネート層から選択される少なくとも1つが備えられてもよい。
鋼板(鋼層)上にアルミニウムめっき層(Al含有金属層)が配されるアルミニウムめっき鋼板(芯材)を製造する工程は特に限定されない。例えば、溶射法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、蒸着法、電気めっき法などを採用してもよい。ただ、芯材として、普通鋼である鋼板に溶融アルミニウムめっきが施されたアルミニウムめっき鋼板を用いることが好ましい。すなわち、クラッド圧延工程前に、1〜15質量%のSiを含有し、残部がAl及び不純物からなる化学成分の溶融アルミニウムめっき浴を用いて鋼板をめっきする溶融めっき工程を行うことが好ましく、この溶融めっき工程によって、鋼板(鋼層)上にアルミニウムめっき層(Al含有金属層)が配されるアルミニウムめっき鋼板(芯材)を得ることが好ましい。溶融アルミニウムめっき法では、アルミニウムめっき層を有するアルミニウムめっき鋼板を安価に大量生産できる。また、上記の化学成分を有する溶融アルミニウムめっき浴を用いることで、溶融アルミニウムめっき浴の融点を好ましく低下させることができ、比較的低温で溶融アルミニウムめっきを行うことができる。鋼板とアルミニウムめっき層との界面6には、鋼板のFeとアルミニウムめっき層のAlとが合金化してなるFe−Al合金層が形成される。
クラッド圧延工程では、Fe−Al合金層を含むアルミニウムめっき層(Al含有金属層)が鋼板(鋼層)上に形成されてなる芯材(アルミニウムめっき鋼板)とAl材とを重ね合わせた状態でクラッド圧延してクラッド材を得る。クラッド圧延工程では、アルミニウムめっき層(Al含有金属層)上にAl材が接合されればよく、クラッド圧延の圧延条件は特に限定されない。クラッド圧延の温度は室温から500℃の間であればよい。例えば、加熱温度400℃及び圧下率9%の条件でクラッド圧延を行ってもよく、または温度20℃(室温)及び圧下率15%の条件でクラッド圧延を行ってもよい。また、圧下率は15%よりも大きくても良い。
冷間圧延工程では、クラッド圧延工程で得られたクラッド材を冷間圧延することにより、Al含有金属層(アルミニウムめっき層)中のFe−Al合金層の一部を、鋼層(鋼板)から離間させてAl含有金属層中に分散したFe−Al合金粒に制御して、鋼アルミニウム複合箔1を得る。
クラッド圧延工程及び冷間圧延工程によって、本実施形態の鋼アルミニウム複合箔1が製造される。成膜工程として、必要に応じて、冷間圧延工程後の鋼アルミニウム複合箔1のAl層3の表面3aに各種の被覆層8を形成してもよい。
鋼板として、厚さ0.05〜2mmのSPCC(Steel Plate Cold Commercial)を用意した。この鋼板の片面または両面に対して、表1〜表9に示す溶融アルミニウムめっき浴を用いて溶融アルミニウムめっきを施し、アルミニウムめっき鋼板とした。得られたアルミニウムめっき層と鋼板との界面には、表1〜表9に示す化学成分及び平均厚さを有するFe−Al合金層が形成されていた。なお、溶融アルミニウムめっき浴の化学成分は、表1〜表9に示すSi以外の残部はAl及び不純物であった。なお、本実施例では、表中に示す「―」は、未使用、未実施、または該当なしを表す。
鋼アルミニウム複合箔のAl層の表面粗さRaが、600nm以下であるとき表面平滑性が許容できると判断し、25nm以下であるとき表面平滑性に特に優れると判断した。これらの結果を表19〜表27に示す。
耐食試験は、塩水噴霧試験(SST)によって評価した。35℃に保持された5%NaCl水を鋼アルミニウム複合箔のAl層の表面に噴霧し、400時間以上目視で腐食を確認できない場合をVG(Very Good)、300時間以上をG(Good)、120時間以上をA(Acceptable)、100時間以上をNG(Not Good)、100時間未満をB(Bad)とした。そして、VG、G、Aを合格とし、NG、Bを不合格とした。
180度密着曲げ試験は、鋼アルミニウム複合箔に、内側半径がゼロで、曲げ角度が180°となる180度密着曲げ加工を繰り返すことで実施した。そして、鋼アルミニウム複合箔のAl層またはAl含有金属層の剥離または亀裂が生じる加工回数を調査した。鋼アルミニウム複合箔のAl層またはAl含有金属層の剥離または亀裂の観察は、180度密着曲げ加工の1サイクル毎に、鋼アルミニウム複合箔の曲げ外周部を光学顕微鏡で観察することで行った。鋼アルミニウム複合箔のAl層またはAl含有金属層の剥離または亀裂が、光学顕微鏡で観察された時点の加工回数を破壊回数とした。破壊回数が2回以上であるとき弾塑性変形性が許容できると判断し、破壊回数が3回以上であるとき弾塑性変形性が特に良好であると判断した。
CIGS成膜後の欠陥数試験は、鋼アルミニウム複合箔上にMo電極及びCIGS光発電層を成膜することで実施した。なお、Mo電極及びCIGS光発電層を形成する際に、鋼アルミニウム複合箔は、最高で400℃以上に加熱され、室温まで冷却された。そして、圧延方向と直交する板幅方向が観察面となるように厚さ方向に沿って平面切断した切断面を観察することで、成膜プロセスで加わる熱によって生じる欠陥の有無を調べた。観察視野が板幅方向で200μm以内となる倍率で、1サンプルあたり10視野以上の観察を10サンプルで実施した。鋼層とAl含有金属層との剥離、Al含有金属層の割れ、Al含有金属層とAl層との剥離、及びAl層の割れの発生しているサンプルの合計数を、CIGS成膜後の欠陥数と定義した。CIGS成膜後の欠陥数が5サンプル以下であるとき許容できると判断し、CIGS成膜後の欠陥数が2サンプル以下であるとき特に良好であると判断した。
鋼アルミニウム複合箔上にMo電極及びCIGS光発電層を成膜してサブモジュールを作製し、CIGS光電変換効率を調べた。CIGS光電変換効率は、7%未満をNG(NotGood)、7%以上8%未満をA(Acceptable)、8%以上10%未満をG(Good)、10以上12%未満をVG(Very Good)、12%以上をGG(Greatly Good)として評価した。そして、A、G、VG、GGを合格とし、NGを不合格とした。
鋼アルミニウム複合箔上にMo電極及びCIGS光発電層を成膜してサブモジュールを作製し、温度サイクル試験を行うことで温度変化に対する信頼性を評価した。温度サイクル試験は、試験材である上記サブモジュールに対して、−40℃で15分保持した後85℃で15分保持する1サイクルの雰囲気変化を、200サイクル実施した。そして、200サイクル試験の前後でサブモジュールの発電効率を測定し、発電効率の低下を調べた。200サイクル試験前と試験後とで、サブモジュールの発電効率の低下が5%以内の場合をG(Good)、5%超の低下の場合をNG(NotGood)と判断した。そして、NGを不合格とした。これらの結果を表28〜表36に示す。
実験例2では、実験例1で作製した鋼アルミニウム複合箔のAl層上に、AlN層、Al2O3層、ゾルゲル層、またはラミネート層を形成させ、更にこれらの上にMo電極及びCIGS光発電層を成膜してサブモジュールを作製した。Mo電極及びCIGS光発電層を形成する際に、鋼アルミニウム複合箔は、最高で400℃以上に加熱され、室温まで冷却された。これら実施例223〜240について、耐電圧、表面粗さRa、及びCIGS光電変換効率を調べた。耐電圧が500V以上であるとき、耐電圧性に優れると判断した。表面粗さRaが25nm以下であるとき、表面平滑性に特に優れると判断した。また、CIGS光電変換効率は、7%未満をNG(NotGood)、7%以上8%未満をA(Acceptable)、8%以上10%未満をG(Good)、10以上12%未満をVG(Very Good)、12%以上をGG(Greatly Good)として評価した。そして、NGを不合格とした。これらの結果を表37に示す。
2…芯層
3…Al層
3a…Al層3の表面
4…鋼層
4a…鋼層4の鋼層面
5…Al含有金属層
5a…Al含有金属層5のAl含有金属層面
6…界面
7…Fe−Al合金粒
7a…界面6上に分散されたFe−Al合金粒
7b…Al含有金属層5中に分散されたFe−Al合金粒
7c…Al層3中に分散されたFe−Al合金粒
8…各種の被覆層
9…ボイド
Claims (15)
- 鋼層及び前記鋼層上に形成されたAl含有金属層を有する芯層と、
前記芯層の前記Al含有金属層上に積層されたAl層と、を具備してなり、
厚さ方向と切断方向とが平行な断面で見た場合に、前記Al含有金属層中に、前記鋼層から離間して分散されたFe−Al合金粒が含まれていることを特徴とする鋼アルミニウム複合箔。 - 前記断面で見た場合に、前記Al含有金属層中に含まれる前記鋼層から離間して分散された前記Fe−Al合金粒の面積分率が、前記断面中に含まれるFe−Al合金粒に対して、7.5面積%以上50面積%未満の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記Al含有金属層中に含まれる前記鋼層から離間して分散された前記Fe−Al合金粒の粒径が、0.1〜5μmの範囲であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記断面で見た場合に、前記Al層中に、前記鋼層から離間して分散されたFe−Al合金粒が含まれていることを特徴とする請求項1〜3の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記断面で見た場合に、前記Al層中に含まれる前記鋼層から離間して分散された前記Fe−Al合金粒の面積分率が、前記断面中に含まれるFe−Al合金粒に対して、7.5面積%以上40面積%未満の範囲であることを特徴とする請求項4に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記Al層中に含まれる前記鋼層から離間して分散された前記Fe−Al合金粒の粒径が、0.1〜5μmの範囲であることを特徴とする請求項4または請求項5に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記厚さ方向を法線とする前記鋼層の2つの外面を鋼層面としたとき、前記Al含有金属層が、それぞれの前記鋼層面上に配されることを特徴とする請求項1〜6の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記厚さ方向を法線とする前記Al含有金属層の2つの外面をAl含有金属層面としたとき、前記Al層が、それぞれの前記Al含有金属層面上に配されることを特徴とする請求項7に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記断面中に含まれるボイドが、円相当径で1μm未満であることを特徴とする請求項1〜8の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記Al含有金属層の化学成分が、1〜15質量%のSiを含有し、残部がAl及び不純物からなることを特徴とする請求項1〜9の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記Fe−Al合金粒が、FeAl3、Fe2Al8Si、FeAl5Siから選択される少なくとも1つの金属間化合物を含むことを特徴とする請求項1〜10の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記Al層の化学成分が、99.0質量%以上のAl及び不純物からなることを特徴とする請求項1〜11の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記Al層の表面の表面粗さRaが、10〜25nmであることを特徴とする請求項1〜12の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記Al層の表面に、さらに、AlN層及びAl2O3層から選択される少なくとも1つが備えられていることを特徴とする請求項1〜13の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔。
- 前記Al層の表面に、さらに、ゾルゲル層及びラミネート層から選択される少なくとも1つが備えられていることを特徴とする請求項1〜13の何れか一項に記載の鋼アルミニウム複合箔。
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