JPWO2014119301A1 - 表面選択性研磨組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1に記載の方法では、酸化シリコン砥粒に対して燐酸あるいは燐酸誘導体を添加することで、(窒化シリコン膜に対する研磨速度)/(酸化シリコン膜に対する研磨速度)で表される選択比が最大で10倍前後となっている。特許文献1に記載の研磨用組成物の場合、窒化シリコン膜を研磨して酸化シリコン膜と窒化シリコン膜が共存する面が露出した時点で研磨を終了する工程においては、残留すべき窒化シリコン膜が過剰研磨時に化学的侵食される弊害がある程度生じてしまう。また、燐酸自体がシリコン膜や酸化シリコン膜に対して浸透性を有している為、製造される半導体の電気的特性に影響を及ぼす可能性もある。これらの悪影響を防止または抑制する目的で、燐酸または燐酸誘導体の添加量を減少させると、窒化シリコン膜の研磨速度が低下してしまって窒化シリコン膜の除去能率が悪化するだけでなく、選択比も低下してしまう。この結果、本来、研磨停止膜であるべき酸化シリコン膜をも付随的に研磨され、停止膜の露出密度に応じて相対的な凹部を発生させるエロージョンにより、平坦性が損なわれることとなる。
さらに、特許文献3では、コロイダルシリカとスルホン酸基又はスルホン酸基を有する有機酸とを含有するpHが2.5〜5の研磨組成物が提案されている。しかしながら、この研磨組成物も窒化ケイ素の研磨速度に関するユーザーの要求を十分に満足するものではない。
一実施形態において、このような研磨組成物はシリカ及び水溶性ポリマーを含み、6以下のpHを有し、この際、シリカはその表面に結合した状態で1以上の有機酸を含み、水溶性ポリマーはヒドロカルビル基が12以上の炭素原子を有するポリオキシアルキレンヒドロカルビルエーテルである。
一実施形態において、ポリオキシアルキレンヒドロカルビルエーテルは、C18H37O(CH2CH2O)20H又はポリオキシエチレン(20)ステアリルエーテルである。
他の実施形態において、ポリオキシアルキレンヒドロカルビルエーテルは、質量%で組成物中0.001%〜0.5%存在する。他の実施形態において、ポリオキシアルキレンヒロドカルビルエーテルは、質量比で組成物中100〜450ppm存在する。研磨組成物中のポリオキシアルキレンヒドロカルビルエーテルが0.001%未満または0.5%を超えると酸化シリコン及び/又はポリシリコン表面の研磨速度に対するSiN表面の研磨速度比が低くなる傾向にある。
様々な実施形態において、本発明で提供される研磨組成物のSiN/酸化シリコン及び/又はSiN/ポリシリコン除去選択性は、研磨組成物の希釈、特に組成物のシリカ成分の希釈によって制御される。いくつかの実施形態では、シリカ濃度が低くなると、SiN/酸化シリコン除去選択性が高くなる。
意外なことに、本発明の研磨組成物のSiN/ポリシリコン除去選択性は、水溶性ポリマーの濃度を変化させることによって制御される。水溶性ポリマーの濃度が高くなればなるほど、SiN/ポリシリコン除去選択性が高くなる。理論によって束縛されるものではないが、水溶性ポリマーは、SiN上よりもポリシリコン上に広範囲に存在する及び/又はポリシリコンを被覆するので、研磨中にポリシリコンの除去を妨げると考えられる。
別の実施形態において、研磨のための方法は、SiN、酸化シリコン、及び/又はポリシリコンを、本発明の研磨組成物に接触させることを含む。別の実施形態では、SiNは、酸化シリコン及び/又はポリシリコンに対して選択的に除去される。
「約」は、文脈が示すとおり、ある量の±1%、±%5%、又は±10%を指す。本明細書で用いる場合、あらゆる量、数、及びその範囲は、「約」という言葉を前に付す。
「ヒドロカルビル」は、炭素原子及び水素原子を含有する部位を指す。炭素原子数は、通常約1〜70(C1〜C70)である。
「アルキル」は、飽和の、直鎖又は分岐の1価のヒドロカルビル部を指す。炭素原子数は、通常1〜40である。
「アルケニル」は、5までの炭素−炭素二重結合を含有する、直鎖又は分岐の1価のヒドロカルビル部を指す。炭素原子数は、通常1〜40である。
「アルキニル」は、5までの炭素−炭素三重結合を含有する、直鎖又は分岐の1価のヒドロカルビル部を指す。炭素原子数は、通常1〜40である。
「シクロアルキル」環式の非芳香族ヒドロカルビル部を指す。シクロアルキルは、完全に飽和しているか又は部分的に不飽和の場合がある。炭素原子数は、通常3〜15である。部分的に不飽和のシクロアルキル基は1〜4の炭素−炭素二重結合を含有する。
「アルキレン」は、飽和の、2価の直鎖又は分岐のヒドロカルビル部を指す。炭素原子数は、通常2〜200である。
「ポリオキシアルキレン」は、8〜60の酸素原子が炭素原子鎖を置換したアルキレンを指す。オキシアルキレンの繰り返し数は、通常8〜60である。
本発明は、酸化シリコン表面に対するSiN表面の、及びポリシリコン表面に対するSiN表面の高い研磨速度比を示す研磨組成物を提供する。一態様において、そのような組成物はシリカ及び水溶性ポリマーを含み、6以下のpHを有する。この場合、シリカはその表面に結合した状態で1つ以上の有機酸又はその塩を含み、水溶性ポリマーはヒドロカルビル基が12以上の炭素原子を有するポリオキシアルキレンヒドロカルビルエーテルである。炭素原子が12未満の場合、酸化シリコン及び/又はポリシリコン表面の研磨速度に対するSiN表面の研磨速度比が低くなる傾向にある。
一実施形態において、シリカはコロイダルシリカである。一実施形態において、シリカは、各粒子に結合された1〜6、2〜5、又は3〜4の種類の有機酸基又はその塩で誘導体化したシリカを含む。いくつかの実施形態では、有機酸はカルボキシル酸及びスルホン酸の1つ又は双方である。有機酸の官能基がシリカに結合されるように、そのような有機酸をシリカへ共有結合する方法は、当業者には理解されよう。例えば、有機酸の一種であるスルホン酸をコロイダルシリカに共有結合するのであれば、Cano-Serrano et al.,"Sulfonic acid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups"、Chem. Commun., 246-247 (2003) を参照することができる。具体的には、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のチオール基を有するシランカップリング剤をコロイダルシリカにカップリングさせた後に過酸化水素でチオール基を酸化することにより、スルホン酸が表面に固定化されたコロイダルシリカを得ることができる。あるいは、例えば、カルボン酸をコロイダルシリカに共有結合するのであれば、Yamaguchi et al.,”Novel silane coupling agents containing a photolabile 2-nitrobenzyl ester for introduction of a carboxy group”, Chemistry Letters, 3, 228-229 (2000)を参照することができる。具体的には、光反応性2−ニトロベンジルエステルを含むシランカップリング剤をコロイダルシリカにカップリングさせた後に光照射することにより、カルボン酸が表面に固定化されたコロイダルシリカを得ることができる。
他の実施形態において、コロイダルシリカの平均一次粒子径は150nm以下、120nm以下、又は100nm以下である。コロイダルシリカの平均一次粒子径は、例えばBET吸着法によってコロイダルシリカの比表面積に基づいて算出される。
別の実施形態において、コロイダルシリカは非粒状又は非球形の形態である。非球形の形状のコロイダルシリカでは、2つ以上の一次粒子が連結する場合がある。コロイダルシリカの平均会合度については、いくつかの実施形態において1.2以上、又は1.5以上である。他の実施形態では、コロイダルシリカの平均会合度は4.0以下、3.0以下、又は2.5以下である。
B.水溶性ポリマー
いくつかの実施形態において、本発明の研磨組成物は水溶性ポリマーを含む。いくつかの実施形態では、本発明の研磨組成物は本質的に水溶性ポリマーを含有する。いくつかの実施形態では、水溶性ポリマーを界面活性剤と称する場合がある。一実施形態では、水溶性ポリマーは式(I)のものであるか、
また、別の実施形態では、水溶性ポリマーは式(III)のものであるか、
あるいはその硫酸塩、有機カルボキシレート、又はリン酸エステルである。
一実施形態において、nは少なくとも1である。別の実施形態において、nは0である。別の実施形態では、mは15〜25又は18〜22である。別の実施形態では、m+nは15〜25である。別の実施形態では、水溶性ポリマーは式C18H37−CH2−O−(CH2CH2O)20H又はC18H37−O−(CH2CH2O)20Hのものである。
一実施形態において、組成物のpHは6以下である。他の実施形態では、pHは5以下、4以下、又は4.5以下である。他の実施形態では、pHは1以上、1.5以上、又は2.5以上である。一実施形態では、pHは3である。いくつかの実施形態において、pHが6を超える場合、組成物を用いて高速でSiNを研磨することが難しい場合がある。
組成物のpHを所望の値に調節するために、pH調整剤を用いることができる。用いるpH調整剤は、無機酸もしくは有機酸とすることができ、又はキレート剤とすることができる。
無機酸としては、例えば、塩化水素、硫酸、硝酸、フッ素酸、ホウ酸、炭酸、次亜リン酸、ホスホン酸、リン酸が挙げられるが、限定されるものではない。
他の実施形態において、無機酸又は有機酸のアンモニア塩及びアルカリ金属塩等の塩を、1つ以上の無機酸又は有機酸と組み合わせて、pH調整剤として用いることができる。
一実施形態において、乳酸又は他の有機酸は、組成物に対して質量%で0.001〜1%、0.01〜0.1%、又は0.09%存在する。
いくつかの実施形態において、研磨のための組成物はSiNを高速で研磨することができるが、ポリシリコンを高速で研磨することは望ましくない場合がある。研磨対象の物体の表面がSiNだけでなくポリシリコンも含有するいくつかの実施形態において、ポリシリコンの研磨速度に対するSiNの研磨速度の比は、好ましくは2以上、さらに好ましくは4以上、より好ましくは6以上である。
研磨対象の物体の表面がSiNだけでなく酸化シリコン及び/又はポリシリコンも含有するいくつかの実施形態において、酸化シリコン及び/又はポリシリコンの研磨速度に対するSiNの研磨速度の比は、好ましくは2以上、さらに好ましくは4以上、より好ましくは6以上である。このため、いくつかの実施形態において、本発明の研磨組成物を用いて同様の研磨条件のもとで、酸化シリコン表面及びSiN表面、又はポリシリコン表面及びSiN表面を別個に研磨する場合、本明細書で記載するように、酸化シリコン表面及び/又はポリシリコンの表面の研磨速度に対するSiN表面の研磨速度は同等であるか又は高い。
従って、研磨のためのこの組成物によれば、SiNを高速度で研磨することができ、その結果、酸化シリコンやポリシリコンよりもSiNを優先的に高速で研磨することができる。
いくつかの実施形態において、本発明の研磨組成物は更に、過酸化水素等の酸化剤、又は消毒剤又は抗真菌剤を含んでもよい。消毒剤及び抗真菌剤の限定的でない例としては、2−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン及び5−クロロ−メチル−4−イソチアゾリン−3−オン、p−ヒドロキシ安息香酸エステル、及びフェノキシエタノール等のイソチアゾリン系消毒剤が挙げられる。
いくつかの実施形態では、研磨で使用される研磨組成物は、水溶液又は水等の希釈液を用いて、研磨組成物の原液(濃縮品)を4〜10倍以上に希釈することによって調製される。
他の研磨組成物及びこれを生成し用いる方法は、WO2012/026329(引用により本願にも含まれるものとする)に記載されており、これを本発明の方法を考慮して適宜変更し適合させることで、発明の方法以外の他の組成物ならびにその組成物及び本明細書に記載の組成物を生成する方法、使用する方法を提供することができる。
一般に、コロイダルシリカ及び水溶性ポリマー(例えば、ポリオキシエチレン(20)ステアリルエーテル)を水中で混合し、組成物のpHをpH調製剤(例えば、乳酸)によって適切に調整する。各成分を混合する際の温度は特に制限されないが、10〜40℃が好ましく、溶解速度を上げるために加熱してもよい。また、混合時間も特に制限されない。
研磨装置としては、研磨対象物を有する基板等を保持するホルダーと回転数を変更可能なモータ等とが取り付けてあり、研磨パッド(研磨布)を貼り付け可能な研磨定盤を有する一般的な研磨装置を使用することができる。
研磨終了後、基板を流水中で洗浄し、スピンドライヤ等により基板上に付着した水滴を払い落として乾燥させることにより、基板が得られる。
一定時間においてウェハの研磨を行い、SiN等の実施例に記載した他のウェハの表面の研磨速度を測定する。研磨前後のウェハの厚さの差及び研磨時間を測定することによって、研磨速度を計算する。厚さの差は、例えば光干渉式膜厚測定装置を用いて測定する。
本発明の研磨組成物であるサンプルAを使用することにより、各ウェハについて高い研磨速度が得られ、特に、TEOSに対するSiNの高い研磨速度比(>10:1)を得られることがわかる。
本発明の研磨組成物であるサンプルAを使用することにより、表面欠陥の数を大幅に減らすことができた。
本発明の研磨組成物であるサンプルA及びその濃縮組成物を使用することにより、TEOS及びポリシリコンに対するSINの高い研磨速度比を得られるが、研磨組成物の濃度が低くなると研磨速度が低下することがわかる。
本発明の研磨組成物であるサンプルA及びその希釈組成物を使用することにより、TEOSに対するSiNの高い研磨速度比が得られることがわかる。
研磨組成物中の砥粒(シリカ)の濃度を高くすることによりTEOS除去率が高くなるが、SiN:TEOSシリカの除去選択性が低くなることがわかる。
Claims (7)
- コロイダルシリカ及び水溶性ポリマーを含む研磨組成物であって、
前記研磨組成物は6以下のpHを有し、
前記コロイダルシリカが前記コロイダルシリカに結合された有機酸を含み、
前記水溶性ポリマーがポリオキシアルキレンヒドロカルビルエーテルを含み、
前記ポリオキシアルキレンヒドロカルビルエーテル中のヒドロカルビル基が12個以上の炭素原子を有する研磨組成物。 - 前記ポリオキシアルキレンヒドロカルビルエーテルは11〜20の疎水性親油性バランス(HLB)値を有する請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリオキシアルキレンヒドロカルビルエーテルがポリオキシエチレン(20)ステアリルエーテルである請求項1に記載の組成物。
- 前記ポリオキシアルキレンヒドロカルビルエーテルが、質量比で、前記組成物中100〜450ppm存在する請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- SiN、酸化シリコン、及び/又はポリシリコンを、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物に接触させることを含む研磨方法。
- 前記SiNが、酸化シリコン及び/又はポリシリコンに対して選択的に除去される請求項6に記載の方法。
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