JPWO2014061393A1 - 蛍光体、発光装置及び照明装置 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、この蛍光体を用いた発光装置であり、この発光装置を利用した照明装置である。
式[1]:AwAlxCy:Cez
前記式[1]中、A=(Lua、Yb)、a+b=1、0<a<1、0<b<1、C=(Oc、Nd)、10≦(c+d)×y≦16、1.4≦c/d、2≦w+z≦4、4.0<x≦7.0であり、
CeとAがモル比で0.015≦Ce/Aであり、
前記蛍光体中の窒素含有量が0.007質量%以上である。
Ceはセリウムであり、セリウムの一部をPr、Nd、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びMnの単種又は複数種を置換したものでもよい。
Alはアルミニウムであり、アルミニウムの一部をGa、Si及びIn単種又は複数種を置換したものでもよい。
Oは酸素であり、Nは窒素である。
前記c/dの範囲の下限値は、好ましくは1.4≦c/dであり、より好ましくは100≦c/dであり、さらに好ましくは200≦c/dであり、より好ましくは300≦c/dであり、より好ましくは350≦c/dである。また、前記c/dの範囲の上限値は、好ましくはc/d≦3000であり、より好ましくはc/d≦2500である。
前記xの範囲は、好ましくは4.0<x≦7.0であり、より好ましくは5.0≦x≦7.0である。
また、Lu、Y、Ce、Alのモル比は、好ましくはLu:Y:Ce:Al=0.90〜2.32:0.10〜1.50:0.18〜1.50:5.00〜7.00である。さらに好ましくは、O、Nのモル比は、O:N=12.09〜15.75:0.009〜0.045である。
窒素の含有量があまりに小さいと赤色成分が減少してしまうため、0.007質量%以上である。
イットリウムが含有されないと赤色成分の減少が起こるため、イットリウムの含有は必須である。
アルミニウムにおけるxの値はあまりに小さいと発光強度の顕著な低下が起こり、あまりに大きくても発光強度の低下が起こるため、4.0より大きく、7.0以下である。
前記蛍光体の製造において、加圧窒素雰囲気中で、原料混合粉を焼成するのが好適である。アルゴン雰囲気中でもよい。前記加圧は、好ましくは0.1〜10MPaであり、より好ましくは0.1〜2MPaであり、さらに好ましくは0.5〜1.5MPaである。焼成温度は、好ましくは1000〜2000℃であり、より好ましくは1500〜2000℃である。焼成時間は、好ましくは0.5〜24hであり、より好ましくは1〜12hである。
前記発光素子としては、350nmから500nmの範囲の波長の光を発するものであれば適宜採用できる。上述の蛍光体は単独だけでなく、上述の蛍光体の発光を阻害しない範囲で赤色発光蛍光体、緑色発光蛍光体など他の蛍光体との併用をすることもできる。
蛍光素子1としては、紫外線発光ダイオード(UV−LED)及び青色発光ダイオード(青色LED)等の各種LED、蛍光体ランプ及びレーザダイオード(LD)等を使用することができ、LEDが好適である。また蛍光体2としては、前述した本発明の蛍光体のみを使用してもよいが、赤色発光蛍光体、橙色発光蛍光体、黄色発光蛍光体、緑色発光蛍光体及び青色発光蛍光体等を組み合わせて使用することができる。これにより、発光装置としての発光色を調整することができる。
本実施形態の発光装置10は、導電性端子(リードフレーム)6の上に発光素子1が搭載され、導電性端子6上に容器(枠体)5の中に蛍光体2を分散させた封止樹脂4により発光素子1を封止している。発光素子1は、導電線(ボンディングワイヤ)3により、他の導電性端子(リードフレーム)7に接続されている。
前記発光装置は、その周囲を任意に可視光透過性樹脂で被覆(モールド)したものでもよい。可視光透過性樹脂としては、例えばエポキシ樹脂、ウレタン系樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられる。当該可視光透過性樹脂には、必要に応じて粘度調整剤、拡散剤、紫外線吸収剤等の添加剤を含有させてもよい。
また、前記発光装置の外形形状としては、砲弾型、チップ型及び多セグメント型等が挙げられる。
前記照明装置としては、特に限定されないが、商用交流電源に点灯モジュールの交流入力端子を接続し、この点灯モジュールの直流出力端子に、単数又は複数の発光装置を直列又は並列に接続したものがある。
照明装置の型としては、特に限定されないが、例えば、電球型、蛍光灯型、ダウンライト型、面照明型等がある。
回路基板110には、発光装置10aを駆動するための駆動回路が形成されている。
発光装置10aの数及び回路基板110上への発光装置10aの配列は、照明装置100の利用目的に応じて任意にすることができる。例えば、照明装置100が線状に発光する光源として利用される場合は複数の発光装置10aが線状に配置され、照明装置100の面状に発光する装置として利用される場合は、複数の発光装置10aが二次元的に配置され、照明装置100aが点灯光源として利用される場合は1つの発光装置10aが用いられる。これにより、照明装置100aは、黄色光でありながら赤色光及び緑色光が多い光を発することができる。
実施例1の蛍光体は、表1に示すように、一般式:(Lua、Yb)wAlx(Oc、Nd)y:Cezで表され、a+b=1、a=0.667、b=0.333、(c+d)×y=15.795、c/d=350、w+z=3.00、x=7.000、y=15.795、Ce/(Lu+Y)=0.214、窒素含有量0.072質量%の蛍光体である。
蛍光体におけるそれぞれの値は、ICPおよび酸素―窒素測定機(HORIBA製EMGA―920)で測定したものである。
なお、表1及び表2に示す蛍光体の各値は原料配合時の値であり、目標値である。
本試験において、ピーク波長は、分光光度計(大塚電子社製MCPD−7000)により、次のように求めた。
試料の蛍光体を凹型のセルを表面が平滑になる様に充填し、積分球を取り付けた。この積分球に、発光光源(Xeランプ)から455nmの波長に分光した単色光(青色光)を、光ファイバーを用いて導入した。この単色光を励起源として、蛍光体試料に照射し、試料の蛍光スペクトル測定を行った。得られた蛍光スペクトルからピーク波長を求めた。
本試験において、発光効率(外部量子効率)は、分光光度計(大塚電子社製MCPD−7000)により、次のように求めた。
試料部に反射率が99%の標準反射板(Labsphere社製、スペクトラロン)をセットし、波長455nmの励起光のスペクトルを測定した。その際、450nmから465nmの波長範囲のスペクトルから励起光フォトン数(Qex)を算出した。次いで、試料部にサンプルをセットし、得られたスペクトルデータから励起反射光フォトン数(Qref)及び蛍光フォトン数(Qem)を算出した。
励起反射光フォトン数は、励起光フォトン数と同じ波長範囲で、蛍光フォトン数は、465nmから800nmの範囲で算出した。得られた三種類のフォトン数から外部量子効率(=Qem/Qex×100)、吸収率(=(Qex−Qref)/Qex×100)、内部量子効率(=Qem/(Qex−Qref)×100)を求めた。
本試験において、表1及び2の色度Xは、CIE1931(XYZ表色系)の値であり、瞬間マルチ測光システム(大塚電子社製MCPD−7000)により測定した。
色度X(CIEx)は、瞬間マルチ測光システム(大塚電子社製MCPD−7000)にて積分球を用い、455nmの励起に対する蛍光を集光した全光束の蛍光スペクトル測定を行って求めた。測定方法は、参考文献「大久保和明、他著、「NBS標準蛍光体の量子効率の測定」、照明学会誌、第83巻、第2号、pp87−93、平成11年」に準じて行った。
表1及び2の蛍光体の各値は、原料混合粉を、アルカリ融解法により溶解させた後、ICP発光分析装置(株式会社リガク製 CIROS−120)により測定して求めた値である。表1及び2の窒素含有量(質量%)については、酸素―窒素測定機(HORIBA製EMGA―920)により測定した値である。
実施例1の蛍光体は、表には示さなかったが、原料としてLu2O3(和光純薬工業株式会社製)22.86質量%、Y2O3(和光純薬工業株式会社製)6.49質量%、CeO2(和光純薬工業株式会社製、和光特級)29.66質量%、Al2O3(大明化学社製TM−DARグレード)41.00質量%を配合したものである。原料時のLu、Y、Ce、Alのモル比はLu:Y:Ce:Al=1.0:0.5:1.5:7.0であった。
分級した原料を、内寸で直径8cm×高さ8cmの蓋付きの円筒型窒化ホウ素製容器(電気化学工業社製N−1グレード)に50g充填し、内寸で100cm×50cm×高さ13cmの上蓋付き黒鉛ボックス内部に当該窒化ホウ素製容器を配置した。この黒鉛ボックスごと電気炉で0.7MPaの加圧窒素雰囲気中、15時間1700℃にされた焼成処理を行った。この焼成処理によって原料を蛍光体へ焼成させた。
焼成処理後の蛍光体を室温まで徐冷し、解砕し、目開き250μmの篩を通ったものに限定して分級した。分級後の蛍光体が実施例1の蛍光体である。
実施例2の蛍光体は、主に実施例1の蛍光体よりルテチウムのモル比を多くし、その分セリウムのモル比を少なくしたものである。実施例2は、特に言及した以外、実施例1と同様に製造したものであり、後述する実施例と比較例においても同様である。
実施例3の蛍光体は、主に実施例2の蛍光体よりさらにルテチウムのモル比を多くし、その分セリウムのモル比を少なくしたものである。
実施例4の蛍光体は、主に実施例1の蛍光体よりアルミニウムと酸素のモル比を少なくしたものである。
実施例5の蛍光体は、主に実施例2の蛍光体よりアルミニウムと酸素のモル比を少なくしたものである。
実施例6の蛍光体は、主に実施例3の蛍光体よりアルミニウムと酸素のモル比を少なくしたものである。
実施例7の蛍光体は、主に実施例6の蛍光体よりセリウムのモル比を多くしたものである。
実施例8の蛍光体は、主に実施例6の蛍光体よりルテチウムのモル比を少なくしたものである。
実施例9の蛍光体は、主にイットリウムのモル比を少なくしたものである。
実施例10の蛍光体は、主にイットリウムのモル比を多くしたものである。
比較例1の蛍光体のCe/(Lu+Y)は0.008であり、セリウムの比率が少ないものである。
比較例2の蛍光体のCe/(Lu+Y)は0.006であり、セリウムの比率が少ないものである。
比較例3の蛍光体は、実施例6と同じ原料を用いたが、焼成工程での雰囲気を真空にして、窒素含有量を0.003%にしたものである。
比較例4の蛍光体は、実施例3とほぼ同じ原料を用いたが、比較例3と同様に、焼成工程での雰囲気を真空にして、窒素含有量を0.003%にしたものである。
比較例5の蛍光体は、イットリウムを原料に用いなかったものである。
比較例6の蛍光体は、アルミニウムを権利範囲外の4モルにしたものである。
実施例11の発明は、発光装置であり、図1に示すように、上述の蛍光体と、発光素子とを有するものである。実施例11の発光装置は、蛍光体として実施例1乃至10を用いると、表1に示すような良好な効果を発揮していた。
実施例12の発明は、照明装置であり、図示は省略したが、実施例11の発光装置を有する電球型の照明装置である。この照明装置は、蛍光体として実施例1乃至10を用いると、表1に示すような良好な効果を発揮していた。
また、図2A及びBの照明装置でも同様に良好な効果を発揮する。
2 蛍光体
3 導電線
4 封止樹脂
5 容器
6 導電性端子
7 他の導電性端子
10,10a 発光装置
11 青色LED
100a、100b 照明装置
110 回路基板
Claims (3)
- 一般式:(Lua、Yb)wAlx(Oc、Nd)y:Cezで表され、
a+b=1、0<a<1、0<b<1、10≦(c+d)×y≦16、1.4≦c/d、2≦w+z≦4、4.0<x≦7.0であり、
Ceと(Lu+Yの合計)がモル比で0.015≦Ce/(Lu+Y)であり、
窒素含有量が0.007質量%以上である、ガーネット構造を有した蛍光体。 - 発光素子と、請求項1に記載の蛍光体を有する発光装置。
- 請求項2記載の発光装置を有する照明装置。
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