JPWO2013122225A1 - 白金ナノ粒子の物理蒸着を用いたイメージング質量分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.イメージング質量分析に供する試料の表面に白金ナノ粒子を物理蒸着することによって調製されたサンプルを用いることを特徴とするイメージング質量分析方法。
2.前記白金ナノ粒子の平均粒子径は2〜20nmである、上記項1に記載のイメージング質量分析方法。
3.前記物理蒸着により形成される白金ナノ粒子層の厚さは2〜50nmである、上記項1又は2に記載のイメージング質量分析方法。
4.前記物理蒸着は、マグネトロンスパッタリングによる物理蒸着である、上記項1〜3のいずれかに記載のイメージング質量分析方法。
5.マトリックス支援レーザー脱離イオン化(MALDI)イメージング質量分析装置を用いる、上記項1〜4のいずれかに記載のイメージング質量分析方法。
6.イメージング質量分析に供する試料の表面に白金ナノ粒子を物理蒸着することを特徴とするイメージング質量分析用のサンプル調製方法。
7.前記白金ナノ粒子の平均粒子径は2〜20nmである、上記項6に記載のイメージング質量分析用のサンプル調製方法。
8.前記物理蒸着により形成される白金ナノ粒子層の厚さは2〜50nmである、上記項6又は7に記載のイメージング質量分析用のサンプル調製方法。
9.前記物理蒸着は、マグネトロンスパッタリングによる物理蒸着である、上記項6〜8のいずれかに記載のイメージング質量分析用のサンプル調製方法。
クロムコートしたスライドガラスの上に指を押し付けた。その上にマグネトロンスパッタリング装置(装置名「E-1030」Hitachi製)によって平均粒子径3nmの白金ナノ粒子を厚さ20nmで薄く蒸着した。その結果、指紋が明確に浮かび上がった(図2参照)。
・照射レーザー:Nd:YAGレーザー(355nm)
・加速電圧:19kv
・リフレクトロン電圧:21kv
・レーザー半径:約100μm(ULTRAモード)
・レーザー強度:60%
・測定間隔:100μm
インクジェット印刷により、紙の上に2mmの間隔で帯状のカラー印刷(マゼンダ色)を行った。次に、印刷物の劣化評価を行うために、印刷箇所のある一部分にUV照射を30分間行った。UV照射により、印刷物の劣化が生じて色が変色(白く色抜け)することが観察された(図5(a)参照)。
・照射レーザー:Nd:YAGレーザー(355nm)
・加速電圧:19kv
・リフレクトロン電圧:21kv
・レーザー半径:約100μm(ULTRAモード)
・レーザー強度:70%
・測定間隔:200μm
薄層クロマトグラフィー(TLC:Thin-Layer Chromatography)用のプレート上に、染料3種類(ローダミンB:緑色、ローダミン123:赤色、クリスタルバイオレット:紫色)の混合溶液をスポットし、TLC上で展開させた。TLCプレート上で移動した染料スポットの目視観察では、3種類の染料のうち2種類(ローダミン123:赤色とクリスタルバイオレット:紫色)は確認できたが、残り1種類の染料(ローダミンB:緑色)は確認できなかった(図11(a)参照)。
・照射レーザー:Nd:YAGレーザー(355nm)
・加速電圧:19kv
・リフレクトロン電圧:21kv
・レーザー半径:約100μm(ULTRAモード)
・レーザー強度:40%
・測定間隔:200μm
薄層クロマトグラフィー(TLC:Thin-Layer Chromatography)用のプレート上に、3種類の糖(グルコース、マルトース、マルトトリオース)の混合溶液をスポットし、TLC上で展開させた。TLCプレート上で移動した糖のスポットは、目視はできなかった(図14(a)参照)。その上にマグネトロンスパッタリング装置(装置名「E-1030」Hitachi製)によって平均粒子径3nmの白金ナノ粒子を厚さ20nmで薄く蒸着し、MALDIイメージング質量分析装置(装置名「AutoFlex III」Bruker社製)により、サンプルのIMS測定と解析を行った。
・照射レーザー:Nd:YAGレーザー(355nm)
・加速電圧:19kv
・リフレクトロン電圧:21kv
・レーザー半径:約100μm(ULTRAモード)
・レーザー強度:50%
・測定間隔:300μm
インクジェットプリンターに使用される黒色インクで基板に“井”の字を描いた。その基板上に白金を物理蒸着したサンプル(実施例5)と金を物理蒸着したサンプル(比較例1)の二種類を用意した。これらの基板のイメージング質量分析を行った。イメージング質量分析は、MALDIイメージング質量分析装置(装置名「AXIMA-CFRプラス」島津製作所製)により行った。
・照射レーザー:窒素レーザー(337nm)
・加速電圧:20kv
・リニアーモード測定(正イオンモード)
・レーザー半径:約100μm
・レーザー強度:60(装置の読み)
・測定間隔:100μm
TLCプレート上に、メチレンブルー(濃度:1mM、0.5mM、0.25mM、0.1mM、0.01mMの5種類)を滴下し、更に白金の物理蒸着を行った(図18参照)。次いで、イメージング質量分析を行った。イメージング質量分析は、MALDIイメージング質量分析装置(装置名「AXIMA-CFRプラス」島津製作所製)により行った。
・照射レーザー:窒素レーザー(337nm)
・加速電圧:20kv
・リニアーモード測定(正イオンモード)
・レーザー半径:約100μm
・レーザー強度:60(装置の読み)
・測定間隔:100μm
紙上に、黒色インクを用いて球状のインクスポットを描いた。インクスポット上に白金ナノ粒子のメタノール分散液を塗布したサンプルと白金を物理蒸着したサンプルの二種類を用意し、これらのイメージング質量分析を行った。イメージング質量分析は、MALDIイメージング質量分析装置(装置名「AXIMA-CFRプラス」島津製作所製)により行った。
・照射レーザー:窒素レーザー(337nm)
・加速電圧:20kv
・リニアーモード測定(正イオンモード)
・レーザー半径:約100μm
・レーザー強度:60(装置の読み)
・測定間隔:100μm
(実施例8:アセフェート、白金蒸着)
アセフェート(農薬)の水溶液をビオラの葉に滴下し、乾燥した後に、マグネトロンスパッタリング装置(E-3010:日立製作所製)で白金ナノ粒子を10nmの厚さで蒸着してサンプルを調製した。
(実施例9:アセタミプリド、白金蒸着)
アセタミプリド(農薬)の水溶液をビオラの葉に滴下し、乾燥した後に、マグネトロンスパッタリング装置(E-3010:日立製作所製)で白金ナノ粒子を10nmの厚さで蒸着してサンプルを調製した。
(実施例10:ポリエチレングリコール、白金蒸着)
ポリエチレングリコール(合成ポリマー)の水溶液をビオラの葉に滴下し、乾燥した後に、マグネトロンスパッタリング装置(E-3010:日立製作所製)で白金ナノ粒子を10nmの厚さで蒸着してサンプルを調製した。
(比較例2:アセフェート、既存の有機マトリックス)
白金蒸着の代わりに、MALDIイメージング質量分析用のマトリックス噴霧装置(TM-sprayer:HTX Imaging製)を用いて2,5-Dihydroxybenzoic acid(DHB)の有機マトリックス層を形成した以外は、実施例8と同様にしてサンプルを調整した。
(比較例3:アセタミプリド、既存の有機マトリックス)
白金蒸着の代わりに、MALDIイメージング質量分析用のマトリックス噴霧装置(TM-sprayer:HTX Imaging製)を用いて2,5-Dihydroxybenzoic acid(DHB)の有機マトリックス層を形成した以外は、実施例9と同様にしてサンプルを調整した。
(比較例4:ポリエチレングリコール、既存の有機マトリックス)
白金蒸着の代わりに、MALDIイメージング質量分析用のマトリックス噴霧装置(TM-sprayer:HTX Imaging製)を用いて2,5-Dihydroxybenzoic acid(DHB)の有機マトリックス層を形成した以外は、実施例10と同様にしてサンプルを調整した。
・照射レーザー:Nd:YAGレーザー(355nm)
・加速電圧:19kv
・リフレクトロン電圧:21kv
・レーザー半径:約100μm(ULTRAモード)
・レーザー強度:50%
・測定間隔:300μm
実施例8及び比較例2の結果を図22に示す。実施例9及び比較例3の結果を図23に示す。また、実施例10及び比較例4の結果を図24に示す。
(実施例11:DOP及びDNP、白金蒸着)
ポリ塩化ビニル(PVC)製の壁紙に、マグネトロンスパッタリング装置(E-3010:日立製作所製)で白金ナノ粒子を10nmの厚さで蒸着してサンプルを調製した。ここで、PVCの中には、添加剤(可塑剤)としてフタル酸ジオクチル(DOP)及びフタル酸ジノニル(DNP)が含有されている。
(比較例5:DOP及びDNP、既存の有機マトリックス)
白金蒸着の代わりに、MALDIイメージング質量分析用のマトリックス噴霧装置(TM-sprayer:HTX Imaging製)を用いて1,8-dihydroxy-9(10H)-anthracenone (Dithranol)の有機マトリックス層を形成した以外は、実施例11と同様にしてサンプルを調製した。
・照射レーザー:Nd:YAGレーザー(355nm)
・加速電圧:19kv
・リフレクトロン電圧:21kv
・レーザー半径:約100μm(ULTRAモード)
・レーザー強度:70%
・測定間隔:300μm
実施例11及び比較例5の結果を図27に示す。
実施例9において、IMS測定条件を下記の通りに変更した。即ち、レーザー径を絞り、高空間分解能モードで測定をおこなった。
・照射レーザー:Nd:YAGレーザー(355nm)
・加速電圧:19kv
・リフレクトロン電圧:21kv
・レーザー半径:約50μm(MINIMUMモード)
・レーザー強度:50%
・測定間隔:50μm
園芸用のスプレータイプの殺虫・殺菌剤農薬をアイビーの葉に散布し、乾燥した後に、マグネトロンスパッタリング装置(E-3010:日立製作所製)で白金ナノ粒子を10nmの厚さで蒸着してサンプルを調製した。使用した農薬中には、有効成分としてアセタミプリド及びチオファネートメチルが含有されている。
・照射レーザー:Nd:YAGレーザー(355nm)
・加速電圧:19kv
・リフレクトロン電圧:21kv
・レーザー半径:約100μm(ULTRAモード)
・レーザー強度:100%
・測定間隔:150μm
園芸用の粒剤タイプの殺虫剤農薬をアイビーが植えてある土壌に散布し、4、8、11、14日後に土壌から約30mmの場所の葉を採取し、マグネトロンスパッタリング装置で白金ナノ粒子を10nmの厚さで蒸着して各サンプルを調製した。使用した粒剤の農薬中には、有効成分としてアセフェートが含有されている。
・照射レーザー:Nd:YAGレーザー(355nm)
・加速電圧:19kv
・リフレクトロン電圧:21kv
・レーザー半径:約100μm(ULTRAモード)
・レーザー強度:100%
・測定間隔:150μm
Claims (9)
- イメージング質量分析に供する試料の表面に白金ナノ粒子を物理蒸着することによって調製されたサンプルを用いることを特徴とするイメージング質量分析方法。
- 前記白金ナノ粒子の平均粒子径は2〜20nmである、請求項1に記載のイメージング質量分析方法。
- 前記物理蒸着により形成される白金ナノ粒子層の厚さは2〜50nmである、請求項1又は2に記載のイメージング質量分析方法。
- 前記物理蒸着は、マグネトロンスパッタリングによる物理蒸着である、請求項1〜3のいずれかに記載のイメージング質量分析方法。
- マトリックス支援レーザー脱離イオン化(MALDI)イメージング質量分析装置を用いる、請求項1〜4のいずれかに記載のイメージング質量分析方法。
- イメージング質量分析に供する試料の表面に白金ナノ粒子を物理蒸着することを特徴とするイメージング質量分析用のサンプル調製方法。
- 前記白金ナノ粒子の平均粒子径は2〜20nmである、請求項6に記載のイメージング質量分析用のサンプル調製方法。
- 前記物理蒸着により形成される白金ナノ粒子層の厚さは2〜50nmである、請求項6又は7に記載のイメージング質量分析用のサンプル調製方法。
- 前記物理蒸着は、マグネトロンスパッタリングによる物理蒸着である、請求項6〜8のいずれかに記載のイメージング質量分析用のサンプル調製方法。
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