JPWO2013111609A1 - 高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲット - Google Patents

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Abstract

Ｍｎ０．０５〜２０ｗｔ％を含有し、添加元素を除き、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲットはＰ：０．００１〜０．０６ｗｔｐｐｍ及びＳ：０．００５〜５ｗｔｐｐｍを含有すると共に、さらにＣａとＳｉを含有し、Ｐ、Ｓ、Ｃａ、Ｓｉの合計量が０．０１〜２０ｗｔｐｐｍであることを特徴とする高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲット。このように、銅に適切な量のＭｎ元素とＣａ、Ｐ、Ｓｉ、Ｓを含有させることにより、ターゲットを制作する段階で必要とされる切削性を改善して、ターゲットの製作（加工性）を容易にすると共に、ターゲット表面の平滑性を改善し、かつスパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することができる。特に、微細化・高集積化が進む半導体製品の歩留まりや信頼性を向上するために有用な、高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットを提供する。【選択図】なし

Description

本発明は、ターゲット材の切削性に優れた高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットを提供するものであり、特に半導体用銅合金配線を形成するために有用な、好適な自己拡散抑制機能を備えた、活性な銅の拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができる高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットに関する。
従来、半導体素子の配線材料としてＡｌ合金（比抵抗：３．０μΩ・ｃｍ程度）が使われてきたが、配線の微細化に伴い、より抵抗の低い銅配線（比抵抗：２．０μΩ・ｃｍ程度）が実用化されてきた。銅配線の形成プロセスとしては、配線又は配線溝にＴａやＴａＮなどの拡散バリア層を形成した後、銅をスパッタ成膜することが一般に行われる。銅は通常、純度４Ｎ（ガス成分抜き）程度の電気銅を粗金属として湿式や乾式の高純度化プロセスによって、５Ｎ〜６Ｎの高純度のものを製造し、これをスパッタリングターゲットとして使用していた。
上記の通り、半導体用配線として、銅は非常に有効であるが、銅自体が非常に活性な金属で拡散し易く、半導体Ｓｉ基板又はその上の絶縁膜を通してＳｉ基板又はその周囲を汚染するという問題が発生している。特に配線の微細化に伴い、従来のＴａやＴａＮの拡散バリア層を形成するだけでは十分でなく、銅配線材そのものの改良も要求されている。そこで、これまで銅配線材としては、銅（Ｃｕ）にマンガン（Ｍｎ）を添加して、Ｃｕ−Ｍｎ合金中のＭｎが絶縁膜の酸素と反応して自己形成的にバリア層を形成する、自己拡散抑制機能を備えた銅合金が、提案されている。
Ｃｕ−Ｍｎ合金スパッタリングターゲットの例を、以下に挙げる。
特許文献１には、Ｍｎが０．１〜２０．０ａｔ．％、拡散係数がＣｕの自己拡散係数より小さい不可避的不純物元素の濃度が０．０５ａｔ．％以下、残部がＣｕからなるスパッタリングターゲットが記載されている。
特許文献２には、添加元素としてＢを０．１〜１．０原子％、さらにＭｎおよび／またはＮｉを０．１〜２．０原子％含み、残部Ｃｕおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットが記載されている。
特許文献３には、添加元素としてＢを０．１〜１．０原子％、Ｂと化合物を発現する元素（Ｍｎを含む）を０．１〜２．０原子％含み、残部Ｃｕ及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットが記載されている。
特許文献４には、Ｖ、Ｎｂ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｍｇの内のグループから選ばれた１種以上の成分とＳｃ、Ａｌ、Ｙ、Ｃｒの内のグループから選ばれた１種以上の成分との合計が０．００５〜０．５質量％となるように含み、酸素：０．１〜５ｐｐｍを含み、残部がＣｕ及び不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットが記載されている。
特許文献５には、酸素：６越え〜２０モル％を含有し、さらにＭｏ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｔｉ、Ａｌ、ＭｇおよびＦｅのうちの１種または２種以上を合計で０．２〜５モル％含有し、残部がＣｕおよび不可避的不純物からなるスパッタリングターゲットが記載されている。
特許文献６には、Ｍｎ、Ｂ、ＢｉまたはＧｅの金属粉と、Ｘ（Ｃｕを含む）、Ｙを含む合金粉または焼結金属とから形成され、平均粒径０．１〜３００μｍの結晶粒を５０％以上含み、含有ガス量が６００ｐｐｍ以下である焼結スパッタリングターゲット材が記載されている。
特許文献７には、パーティクル発生の抑制に関して、Ｍｎ：０．６〜３０質量％を含み、金属系不純物：４０ｐｐｍ以下、酸素：１０ｐｐｍ以下、窒素：５ｐｐｍ以下、水素：５ｐｐｍ以下、炭素：１０ｐｐｍ以下、残部がＣｕであるスパッタリングターゲットについて記載がある。
この他、本出願人により提案された半導体素子の配線材として、Ｍｎ０．０５〜５ｗｔ％を含有しＳｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ａｓから選択した１又は２以上の元素の総量が１０ｗｔｐｐｍ以下、残部Ｃｕである半導体用銅合金配線を形成するためのスパッタリングターゲットが記載されている（特許文献８参照）。
また、本出願人は、先にＣｕ−Ｍｎ合金からなる半導体用銅合金配線材料を開示し（特許文献９参照）、特にＭｎ０．０５〜２０ｗｔ％を含有し、Ｂｅ、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｂａ、Ｌａ、Ｃｅの総計が５００ｗｔｐｐｍ以下、残部がＣｕ及び不可避的不純物であるスパッタリングターゲットを提案した。
上記の半導体用銅合金配線等に使用する銅マンガン合金スパッタリングターゲットは、主として添加元素により、薄膜の性能向上を目途としている。
一般に、ターゲットの製作に際しては、溶解鋳造した銅マンガン合金インゴットを加工して、所定の寸法のターゲット形状に加工した後、表面を切削して製作される。この場合、ターゲット材料の切削性というのは重要である。ターゲットを切削し、さらにこれを研磨して最終的な表面形態にするのであるが、切削が充分でないと、表面に切削の痕跡が残存し、ターゲットの表面の平滑性が得られないからである。
ターゲット表面の平滑性が改善されると、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制し、均一性（ユニフォーミティ）に優れた薄膜を形成することができる。しかしながら、従来技術では、このような観点で、ターゲット材料が開発された経緯がない。
特許第４０６５９５９号公報 特開２００９−９７０８５号公報 特開２０１０−２４８６１９号公報 特開２００２−２９４４３７号公報 特開２００８−３１１２８３号公報 特開２００９−７４１２７号公報 特開２００７−５１３５１号公報 特開２００６−７３８６３号公報 国際公開第２００８／０４１５３５号
本発明は、銅に適切な量のＭｎ元素と無害な範囲で添加元素を含有させることにより、ターゲット材料の切削性を改善するものである。ターゲットの製作に際しては、溶解鋳造した銅マンガン合金インゴットを加工して、所定の寸法のターゲット形状に加工した後、表面を切削して製作されるが、ターゲット材料の切削性を改善することにより、ターゲットの加工性を良好にすると共に、ターゲットの表面の平滑性を改善し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制すると共に、均一性（ユニフォーミティ）に優れた薄膜を形成することを課題とする。
これによって、微細化・高集積化が進む半導体製品の歩留まりや信頼性を向上させる。高純度銅マンガン合金固有の特性である自己拡散抑制機能を有し、活性なＣｕの拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができ、エレクトロマイグレーション（ＥＭ）耐性、耐食性等に優れた半導体用銅合金配線の形成に有用な高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明は、以下の発明を提供するものである。
１）Ｍｎ０．０５〜２０ｗｔ％を含有し、添加元素を除き、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲットはＰ：０．００１〜０．０６ｗｔｐｐｍ及びＳ：０．００５〜５ｗｔｐｐｍを含有すると共に、さらにＣａとＳｉを含有し、Ｐ、Ｓ、Ｃａ、Ｓｉの合計量が０．０１〜２０ｗｔｐｐｍであることを特徴とする高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲット。
２）Ｍｎ０．０５〜２０ｗｔ％を含有し、添加元素を除き、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲットはＰ：０．００１〜０．０６ｗｔｐｐｍ及びＳ：０．００５〜５ｗｔｐｐｍを含有すると共に、さらにＣａとＳｉを含有し、Ｐ、Ｓ、Ｃａ、Ｓｉの合計量が０．１〜１５ｗｔｐｐｍであることを特徴とする高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲット。
３）Ｍｎ０．０５〜２０ｗｔ％を含有し、添加元素を除き、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲットはＰ：０．００１〜０．０６ｗｔｐｐｍ及びＳ：０．００５〜５ｗｔｐｐｍを含有すると共に、さらにＣａとＳｉを含有し、Ｐ、Ｓ、Ｃａ、Ｓｉの合計量が１〜１０ｗｔｐｐｍであることを特徴とする高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲット。
本発明の高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットは、銅に適切な量のＭｎ元素と無害な範囲で添加元素を含有させることにより、ターゲット材料の切削性を改善するものである。ターゲットの製作に際しては、溶解鋳造した銅マンガン合金インゴットを加工して、所定の寸法のターゲット形状に加工した後、表面を切削して製作されるが、ターゲット材料の切削性を改善することにより、ターゲットの加工性を良好にすると共に、ターゲットの表面の平滑性を改善し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することが可能となる優れた効果を有する。
これによって、微細化・高集積化が進む半導体製品の歩留まりや信頼性を向上させる。高純度銅マンガン合金固有の特性である自己拡散抑制機能を有し、活性なＣｕの拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができ、エレクトロマイグレーション（ＥＭ）耐性、耐食性等に優れた半導体用銅合金配線の形成に有用な高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットを提供することができる効果を有する。
本発明において、Ｃｕ合金に含まれるＭｎは０．０５ｗｔ％以上、２０ｗｔ％以下とするのが望ましい。Ｍｎ０．０５ｗｔ％未満では、自己拡散抑制機能が小さくなり、Ｍｎ２０ｗｔ％を超えると抵抗が増大し、半導体用銅合金配線としての機能は低下するため好ましくない。さらに好ましくは、Ｍｎ０．４〜１０ｗｔ％を含有する銅合金である。
さらに、本願発明は、添加元素としてＣａ、Ｐ、Ｓｉ、Ｓの合計量が０．０１〜２０ｗｔｐｐｍを含有する。好ましくは添加元素であるＣａ、Ｐ、Ｓｉ、Ｓの合計量が０．１〜１５ｗｔｐｐｍに、さらに好ましくは、添加元素であるＣａ、Ｐ、Ｓｉ、Ｓの合計量が１〜１０ｗｔｐｐｍとするのが良い。また、ＰとＳについては、Ｐ：０．００１〜０．０６ｗｔｐｐｍ及びＳ：０．００５〜５ｗｔｐｐｍの範囲で含有させるのが良い。
本発明において、Ｍｎ組成と添加元素の成分は、ＩＣＰ−ＡＥＳを用いて計測した。
これらの添加元素は、ターゲット材料である高純度銅マンガン合金の切削性を改善する。合計量が０．０１ｗｔｐｐｍ未満であると、切削性の改善がみられず、また２０ｗｔｐｐｍを超えると、炭素、酸素などと化合物を作り、ターゲットをスパッタリングした際に、パーティクルの発生が多くなるので、前記の範囲に留めることが望ましい。この範囲内であるとパーティクルの発生数は少ない。
前記の範囲の添加であると、切削性だけでなく、通常の加工性も向上するので、ターゲットの製作が容易となり、生産性を向上させる効果もある。また、ターゲットの表面の平滑性が改善されると、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することができる。上記の通り、Ｃａ、Ｐ、Ｓｉ、Ｓの添加量が、上記の範囲から外れる（多すぎる）場合には、パーティクル発生の原因となる。また、膜の結晶粒径が小さくなり、粒界が増えるために、抵抗が大きくなり、電気伝導性も悪くなる傾向がある。
また、本発明において、高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットの製造は、カーボンルツボ（坩堝）内に純度が６Ｎ以上である高純度銅と純度が５Ｎ以上である添加元素のマンガンを入れて溶解する。または、予め純度が６Ｎ以上である高純度銅をカーボンルツボ（坩堝）内で溶解し、これに５Ｎ以上の純度を有するマンガンを、目的とする成分組成となるように添加することもできる。
高純度マンガン原料中にＣ、Ｐ、Ｓｉ、Ｓが含まれる場合には、合計０．０１〜２０ｗｔｐｐｍとなるように、精製の段階で調整することもできる。本願発明で述べる高純度銅マンガン合金は、このようにして製造される、添加元素を除き、少なくとも４Ｎ５以上の高純度銅マンガン合金を対象とする。
このようにして得た合金を鋳造して、本発明のＭｎ０．０５〜２０ｗｔ％と添加元素を含有する高純度の銅マンガン合金インゴットを得ることができる。
また、この銅マンガン合金には、必要に応じて、Ｓｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ａｇ、Ａｕ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ａｓ、Ｂｅ，Ｂ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｃａ，Ｂａ，Ｌａ，Ｃｅから選択した一元素以上を総計が５００ｗｔｐｐｍ以下添加することもできる。これらの第２添加元素は、粒径を微細にする効果があるので、結晶粒径を制御する必要がある場合は、これらを適宜添加することができる。
その後、この銅マンガン合金のインゴットを、所定の鍛造比で熱間鍛造し、その後所定の圧下率で圧延して圧延板を得る。これをさらに、所定の温度及び時間で熱処理する。この後、研削及び研磨等の表面加工し、バッキングプレートにボンディングし、さらに仕上げ加工して、前記高純度銅マンガン合金から作製されたスパッタリングターゲット組立体に製造する。
次に、実施例に基づいて本発明を説明する。以下に示す実施例は、理解を容易にするためのものであり、これらの実施例によって本発明を制限するものではない。すなわち、本発明の技術思想に基づく変形及び他の実施例は、当然本発明に含まれる。
（実施例１）
実施例１では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は０．０５ｗｔ％に、添加元素は合計０．０５ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。切削の評価については、Ａ：工具磨耗、Ｂ：切削抵抗、Ｃ：表面粗さ、Ｄ：切屑形状・色をから、総合的に判断して評価した。この切削性の上記の評価項目は、実際にターゲットを製作する上での観点から評価したものである。
切削性において、◎は前記Ａ〜Ｄの評価項目のいずれも良好なもの、○は前記Ａ〜Ｄの評価項目の３項目が良好なもの、×は２項目以上に不良なものとした。このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び切削性の評価を、表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例１のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの発生を評価した。その結果を表１に示す。
パーティクルの評価は、ＫＬＡ-Ｔｅｎｃｏｒ社製Ｓｕｒｆｓｃａｎで成膜表面のパーティクル数の計測によるもので、０．０８μｍ以上のパーティクル数（個／ウエハー）と、０．２μｍ以上のパーティクル数（個／ウエハー）をカウントした。
表１に示す通り、実施例１のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１１．３個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３．８個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（比較例１）
比較例１では、純度６Ｎの高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は０．０５ｗｔ％に調整した。
添加元素を投入せずに溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比２．３で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率５０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３００°Ｃで１５分間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、比較例１のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、比較例１のターゲットを製造する場合の切削性は不良であり、また比較例１のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で９．５個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３．１個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。切削性不良の原因は、Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量が不足したためと考えられた。
（実施例２）
実施例２では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は０．０５ｗｔ％に、添加元素は合計２．４８ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例２のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例２のターゲットを製造する場合の切削性は極めて良好であり、また実施例２のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１２．８個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で４．２個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（比較例２）
比較例２では、純度４Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は０．０５ｗｔ％に、添加元素は合計２８．５ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比２．３で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率５０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３００°Ｃで１５分間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、比較例２のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、比較例２のターゲットを製造する場合の切削性は不良であり、また比較例２のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で８９．３個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３５．３個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が多く不良となった。Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量が多すぎる場合は、切削不良、パーティクル発生数の増加の原因となることが分かった。
（実施例３）
実施例３では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は０．０５ｗｔ％に、添加元素は合計１５．０８ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例３のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例３のターゲットを製造する場合の切削性は極めて良好であり、また実施例３のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で２３．９個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で６．２個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（比較例３）
比較例３では、純度４Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は０．０５ｗｔ％に、添加元素は合計２５．９ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比２．３で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率５０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３００°Ｃで１５分間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、比較例３のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、比較例３のターゲットを製造する場合の切削性は不良であり、また比較例３のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で９８．７個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で２３．２個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が多く不良となった。Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量が多すぎる場合は、切削不良、パーティクル発生数の増加の原因となることが分かった。
（実施例４）
実施例４では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は５ｗｔ％に、添加元素は合計０．０４ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例４のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例４のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例４のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１０．４個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３．３個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（比較例４）
比較例４では、純度４Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は５ｗｔ％に調整した。
添加元素を投入せずに溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比２．３で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率５０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３００°Ｃで１５分間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットのＭｎの含有量、不純物元素量を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量は０．００７ｗｔｐｐｍであった。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、比較例４のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、比較例４のターゲットを製造する場合の切削性は不良であり、また比較例４のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で９．８個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３．４個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少なかった。切削性不良の原因は、Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量が不足したためと考えられた。
（実施例５）
実施例５では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は５ｗｔ％に、添加元素は合計２．４８ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例５のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例５のターゲットを製造する場合の切削性は極めて良好であり、また実施例５のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１３．６個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で４．６個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（比較例５）
比較例５では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は５ｗｔ％に、添加元素は合計２７．７ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比２．３で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率５０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３００°Ｃで１５分間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、比較例５のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、比較例５のターゲットを製造する場合の切削性は不良であり、また比較例５のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で８７．３個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で２６．９個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少なくなった。Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量が多すぎる場合は、切削不良、パーティクル発生数の増加の原因となることが分かった。
（実施例６）
実施例６では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は５ｗｔ％に、添加元素は合計１５．１ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例６のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例６のターゲットを製造する場合の切削性は極めて良好であり、また実施例６のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で２３．４個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で５．７個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（比較例６）
比較例６では、純度４Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は５ｗｔ％に、添加元素は合計３２．１ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比２．３で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率５０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３００°Ｃで１５分間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、比較例６のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、比較例６のターゲットを製造する場合の切削性は不良であり、また比較例６のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で８８．３個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３２．１個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が多くなった。Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量が多すぎる場合は、切削不良、パーティクル発生数の増加の原因となることが分かった。
（実施例７）
実施例７では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は２０ｗｔ％に、添加元素は合計０．０８ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例７のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例７のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例７のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１１．２個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３．５個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（比較例７）
比較例７では、純度４Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は２０ｗｔ％に調整した。
添加元素を投入せずに溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比２．３で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率５０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３００°Ｃで１５分間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットのＭｎの含有量、不純物元素量を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量は０．００６ｗｔｐｐｍであった。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、比較例７のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、比較例７のターゲットを製造する場合の切削性は不良であり、また比較例７のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１０．３個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３．７個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少なくなった。切削性不良の原因は、Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量が不足したためと考えられた。
（実施例８）
実施例８では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は２０ｗｔ％に、添加元素は合計２．４８ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例８のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例７のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例８のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１１．９個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で４．３個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（比較例８）
比較例８では、純度４Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は２０ｗｔ％に、添加元素は合計３０．６ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比２．３で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率５０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３００°Ｃで１５分間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、比較例８のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、比較例８のターゲットを製造する場合の切削性は不良であり、また比較例８のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で９９．１個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３５．６個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が著しく多くなった。Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量が多すぎる場合は、切削不良、パーティクル発生数の増加の、原因となることが分かった。
（実施例９）
実施例９では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は２０ｗｔ％に、添加元素は合計１８．１１ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例９のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例７のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例９のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１９．７個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で６．６個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（比較例９）
比較例９では、純度４Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は２０ｗｔ％に、添加元素は合計２４．８ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比２．３で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率５０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３００°Ｃで１５分間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、比較例９のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、比較例９のターゲットを製造する場合の切削性は不良であり、また比較例９のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１０２．３個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で４３．６個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が著しく多くなった。Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量が多すぎる場合は、切削不良、パーティクル発生数の増加の原因となることが分かった。
（実施例１０）
実施例１０では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は０．０５ｗｔ％に、添加元素は合計０．０１ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例１０のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例１０のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１０のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で３．２個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で１０．９個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（実施例１１）
実施例１１では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は０．０５ｗｔ％に、添加元素は合計１９．０５ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例１１のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例１１のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１１のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で５．９個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で２２．９個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（実施例１２）
実施例１２では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は５ｗｔ％に、添加元素は合計０．０１ｗｔｐｐｍに調整した。前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例１２のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例７のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例９のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で３．１個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で１１．３個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（実施例１３）
実施例１３では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は５ｗｔ％に、添加元素は合計１９．０５ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例１３のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例１３のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例９のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で６．２個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で２５．３個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（実施例１４）
実施例１４では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は２０ｗｔ％に、添加元素は合計０．０１ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例１４のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例１４のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１４のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で３．５個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で１３．２個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
（実施例１５）
実施例１５では、純度５Ｎ５の高純度銅（Ｃｕ）を、カーボンルツボ（坩堝）を用いて高真空雰囲気中で溶解した。また、純度５Ｎの高純度マンガン（Ｍｎ）を調整し、銅の溶湯に投入した。Ｍｎ量は２０ｗｔ％に、添加元素は合計１９．０５ｗｔｐｐｍに調整した。
前記Ｍｎと添加元素Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉを投入して溶解した後、この銅マンガン合金の溶湯を、高真空雰囲気中で水冷銅鋳型に鋳込んでインゴットを得た。次に、製造したインゴットの表面層を除去してφ１８０×６０ｔとした後、鍛造比４．８で鍛造してφ２００とした。その後、圧下率６０％で圧延してφ４４０×１０ｔとした。
次に、３５０°Ｃで１時間熱処理後、ターゲット全体を急冷してターゲット素材とした。これを、機械加工で直径４３０ｍｍ、厚さ７ｍｍのターゲットに加工した。
このターゲットの作製に際しては、切削（研削）及び研磨を、研削用砥粒を備えた回転体を用いて実施した。
このターゲットのＭｎの含有量、添加元素量（不純物元素量）を測定した結果及び実施例１と同様の切削性の評価を、同様に表１に示す。
次に、スパッタリングによって形成した薄膜の膜質評価として、実施例１５のターゲットをスパッタして成膜し、パーティクルの評価を、実施例１と同様に行った。
表１に示す通り、実施例１５のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１５のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で７．９個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で２２．１個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
本発明の高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットは、銅に適切な量のＭｎ元素と無害な範囲で添加元素を含有させることにより、ターゲット材料の切削性を改善するものである。ターゲットの製作に際しては、溶解鋳造した銅マンガン合金インゴットを加工して、所定の寸法のターゲット形状に加工した後、表面を切削して製作されるが、ターゲット材料の切削性を改善することにより、ターゲットの加工性を良好にすると共に、ターゲットの表面の平滑性を改善し、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することが可能となる優れた効果を有する。
これによって、微細化・高集積化が進む半導体製品の歩留まりや信頼性を向上させる。高純度銅マンガン合金固有の特性である自己拡散抑制機能を有し、活性なＣｕの拡散による配線周囲の汚染を効果的に防止することができ、エレクトロマイグレーション（ＥＭ）耐性、耐食性等に優れた半導体用銅合金配線の形成に有用である。
表１に示す通り、比較例５のターゲットを製造する場合の切削性は不良であり、また比較例５のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で８７．３個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で２６．９個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が多くなった。Ｃａ、Ｐ、Ｓ、Ｓｉの合計量が多すぎる場合は、切削不良、パーティクル発生数の増加の原因となることが分かった。
表１に示す通り、実施例８のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例８のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１１．９個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で４．３個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
表１に示す通り、実施例９のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例９のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１９．７個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で６．６個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
表１に示す通り、実施例１０のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１０のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１０．９個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３．２個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
表１に示す通り、実施例１１のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１１のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で２２．９個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で５．９個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
表１に示す通り、実施例１２のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１２のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１１．３個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３．１個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
表１に示す通り、実施例１３のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１３のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で６．２個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で２５．３個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
表１に示す通り、実施例１３のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１３のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で２５．３個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で６．２個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
表１に示す通り、実施例１４のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１４のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で１３．２個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で３．５個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。
表１に示す通り、実施例１５のターゲットを製造する場合の切削性は良好であり、また実施例１５のターゲットを用いて形成した薄膜は、パーティクルの発生が０．０８μｍ以上のパーティクル数で２２．１個／ウエハー、０．２μｍ以上のパーティクル数で７．９個／ウエハーとなり、パーティクル発生数が少ない結果となった。

Claims (3)

  1. Ｍｎ０．０５〜２０ｗｔ％を含有し、添加元素を除き、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲットはＰ：０．００１〜０．０６ｗｔｐｐｍ及びＳ：０．００５〜５ｗｔｐｐｍを含有すると共に、さらにＣａとＳｉを含有し、Ｐ、Ｓ、Ｃａ、Ｓｉの合計量が０．０１〜２０ｗｔｐｐｍであることを特徴とする高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲット。
  2. Ｍｎ０．０５〜２０ｗｔ％を含有し、添加元素を除き、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲットはＰ：０．００１〜０．０６ｗｔｐｐｍ及びＳ：０．００５〜５ｗｔｐｐｍを含有すると共に、さらにＣａとＳｉを含有し、Ｐ、Ｓ、Ｃａ、Ｓｉの合計量が０．１〜１５ｗｔｐｐｍであることを特徴とする高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲット。
  3. Ｍｎ０．０５〜２０ｗｔ％を含有し、添加元素を除き、残部がＣｕ及び不可避的不純物である高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲットであって、該ターゲットはＰ：０．００１〜０．０６ｗｔｐｐｍ及びＳ：０．００５〜５ｗｔｐｐｍを含有すると共に、さらにＣａとＳｉを含有し、Ｐ、Ｓ、Ｃａ、Ｓｉの合計量が１〜１０ｗｔｐｐｍであることを特徴とする高純度銅マンガン合金スパッタリングターゲット。
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