JPWO2013099272A1

JPWO2013099272A1 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法

Info

Publication number: JPWO2013099272A1
Application number: JP2013551475A
Authority: JP
Inventors: 博貴井上; 重宏 ▲高▼城; 山口　広; 山口　　広; 岡部　誠司; 誠司岡部; 花澤　和浩; 和浩花澤
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2011-12-28
Filing date: 2012-12-27
Publication date: 2015-04-30
Anticipated expiration: 2032-12-27
Also published as: KR101570017B1; WO2013099272A1; US20140360629A1; JP6157360B2; KR20140111276A; EP3037568A1; WO2013099272A8; EP2799579B1; RU2014131030A; EP3037568B1; EP2799579A4; EP2799579A1; CN107012303A; US10395806B2; CN107012303B; CN104024457A; CN104024457B; RU2576282C2

Abstract

歪導入による磁区細分化処理が施された、絶縁性並びに耐食性に優れた絶縁被膜を有する方向性電磁鋼板を提供する。高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入した方向性電磁鋼板において、前記高エネルギービームの照射域に占める照射痕の面積比率を２％以上20％以下、前記照射痕の周辺部に占める径が1.5μm以上の凸部の面積比率を60％以下および、前記照射痕における地鉄の露出部分の面積比率を90％以下とする。

Description

本発明は、変圧器などの鉄心材料に好適な方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。

方向性電磁鋼板は、主に変圧器の鉄心として利用され、その磁化特性が優れていること、特に鉄損の低いことが求められている。
そのためには、鋼板中の二次再結晶粒を(110)[001]方位（ゴス方位）に高度に揃えることや製品中の不純物を低減することが重要である。さらに、結晶方位の制御や不純物の低減には限界があることから、鋼板の表面に対して物理的な手法で不均一性を導入し、磁区の幅を細分化して鉄損を低減する技術、すなわち磁区細分化技術が開発されている。
たとえば、特許文献１には、最終製品板にレーザを照射し、鋼板表層に高転位密度領域を導入することにより、磁区幅を狭くし鉄損を低減する技術が提案されている。また、特許文献２には、電子ビームの照射により磁区幅を制御する技術が提案されている。

レーザビーム照射又は電子ビーム照射といった、熱歪み導入型の磁区細分化手法は、急激かつ局所的な熱導入により鋼板上の絶縁被膜が損傷し、その結果、層間抵抗や耐電圧といった絶縁性、さらには耐食性が悪化するといった問題があった。そのため、レーザビーム又は電子ビームの照射後、再び絶縁コートを塗布し、熱歪みが解消されない温度範囲で焼き付けを行う再コートがなされている。但し、再コートを行うと、プロセス追加によるコストの上昇、また占積率の悪化による磁性の劣化などの問題が生じる。
また、被膜の損傷が激しい場合、再コートをしても絶縁性や耐食性が回復せずに、単に再コートの目付け量が厚くなるという問題があった。再コートの目付け量を厚くすると、占積率が悪化するだけでなく、密着性や外観も損なわれ、製品としての価値が著しく減少することになる。

このような背景の下、絶縁被膜の損傷を抑えて歪みを導入する技術が、例えば特許文献３、特許文献４、特許文献５および特許文献６等において、提案されている。すなわち、特許文献１〜５に開示の手法は、被膜の損傷を抑えるために、ビームの焦点をぼやかしたり、ビーム出力を抑えるなど、鋼板に導入される熱歪み導入量自体を減らすものであり、鋼板の絶縁性は保たれても、鉄損低減量は減少してしまう。また、特許文献６には、鋼板の両面よりレーザを照射し、絶縁性を保ちつつ鉄損を低減する手法が開示されているが、鋼板両面に対して照射を行う分、処理工程が増加するためにコスト面で不利である。

特公昭57−2252号公報特公平６−072266号公報特公昭62−49322号公報特公平５−32881号公報特許第3361709号公報特許第4091749号公報

本発明は、歪導入による磁区細分化処理が施された、絶縁性並びに耐食性に優れた絶縁被膜を有する方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。

磁区細分化処理による低鉄損化を実現するには、最終仕上焼鈍を経た鋼板に、十分な熱歪みを局所的に与えることが重要である。ここで、歪みの導入によって鉄損が低下する原理は、以下の通りである。
まず、歪みを導入すると、歪みを起点として還流磁区が発生する。還流磁区の発生により、鋼板の静磁エネルギーが増大するが、それが下がるように180度磁区が細分化され、圧延方向の鉄損は減少する。一方で、還流磁区は磁壁移動のピンニングとなり履歴損を増加させることにつながるため、鉄損低減効果が損なわれない範囲で局所的に歪みを導入することが好ましい。

しかしながら、上記で述べたように、局所的に強度の強いレーザビーム又は電子ビームを照射した場合、被膜（フォルステライト被膜およびその上に形成される絶縁張力被膜）が損傷するため、これを補うための、絶縁被膜による再コートが必要になる。特に、被膜の損傷度合いが大きい場合には、絶縁性を回復させるために、再コートの目付け量を増やす必要があり、変圧器の鉄心としたときの占積率が大幅に小さくなり、結果として磁気特性も劣化してしまう。

そこで、被膜の損傷度合い、つまり照射痕部の性状と再コート前後の絶縁性、鉄損の関係を詳細に調査することにより、再コートを行わない、もしくは再コートが薄い目付けで済む、鉄損と絶縁性を両立した方向性電磁鋼板を開発し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の要旨構成は、次のとおりである。

（１）高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入した方向性電磁鋼板であって、
前記高エネルギービームの照射域に占める照射痕の面積比率が２％以上20％以下、前記照射痕の周辺部に占める径が1.5μm以上の凸部の面積比率が60％以下および、前記照射痕における地鉄の露出部分の面積比率が90％以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。

（２）前記高エネルギービームの照射後に絶縁被膜を形成してなることを特徴とする前記（１）に記載の方向性電磁鋼板。

（３）前記線状の歪は、鋼板の圧延直角方向と成す角度が30°以内の向きに延びることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の方向性電磁鋼板。

（４）高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入した方向性電磁鋼板であって、
前記高エネルギービームの照射域に占める照射痕の面積比率が20％超、前記照射痕の周辺部に占める径が1.5μm以上の凸部の面積比率が60％以下および、前記照射痕における地鉄の露出部分の面積比率が30％以上90％以下であり、前記高エネルギービームの照射後に絶縁被膜を形成してなることを特徴とする方向性電磁鋼板。

（５）仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板に、その圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入して前記（１）に記載の方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
前記仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面に連続レーザを照射して線状の歪を導入することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。

（６）仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板に、その圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入して前記（１）に記載の方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
前記仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面に電子ビームを照射して線状の歪を導入することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。

（７）仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板に、その圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入して前記（４）に記載の方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
前記仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面に連続レーザを照射して線状の歪を導入することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。

（８）仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板に、その圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入して前記（４）に記載の方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
前記仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面に電子ビームを照射して線状の歪を導入することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。

（９）前記（５）〜（８）のいずれかにおいて、方向性電磁鋼用冷延板に、一次再結晶焼鈍を施し、ついで最終仕上げ焼鈍を施して高エネルギービームを照射するに際し、前記一次再結晶焼鈍の途中、あるいは一次再結晶焼鈍後に窒化処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。

本発明によれば、歪導入による磁区細分化処理が施された、絶縁性並びに耐食性に優れた被膜特性を有する低鉄損方向性電磁鋼板を、再コートなしに、もしくは薄い目付けの再コートによって提供することができる。

鋼板上の照射痕を示す説明図である。ビームの照射域に占める照射痕の面積比率と鉄損との関係を示すグラフである。ビームの照射域に占める照射痕の面積比率と再コート前の絶縁性との関係を示すグラフである。ビームの照射域に占める照射痕の面積比率と再コート前の絶縁性との関係を示すグラフである。ビーム照射域に占める照射痕面積比率が２％〜20％の下での、照射痕周辺部に占める1.5μm以上の凸部の面積比率と再コート前後の絶縁性との関係を示すグラフである。ビーム照射域に占める照射痕面積比率が21％〜100％の下での、照射痕周辺部に占める1.5μm以上の凸部の面積比率と再コート前後の絶縁性との関係を示すグラフである。ビーム照射域に占める照射痕面積比率が２％〜20％および1.5μm以上の凸部の面積比率が60％以下の下での、照射痕において地鉄が露出した部分の面積比率と再コート前後の絶縁性との関係を示すグラフである。ビーム照射域に占める照射痕面積比率が21％〜100％および1.5μm以上の凸部の面積比率が60％以下の下での、照射痕において地鉄が露出した部分の面積比率と再コート前後の絶縁性との関係を示すグラフである。

上述のとおり、本発明の方向性電磁鋼板は、ビーム照射後の鋼板性状を以下の要件（ａ）〜（ｃ）に規制する必要がある。以下に、要件毎に詳しく説明する。
（ａ）高エネルギービームの照射域に占める照射痕の面積比率が２％以上20％以下または、20％超
（ｂ）照射痕の周辺部に占める径が1.5μm以上の凸部の面積比率が60％以下
（ｃ）照射痕における地鉄の露出部分の面積比率が90％以下（但し、上記（ａ）が20％超の場合は30％以上）

まず、上記（ａ）〜（ｃ）の規定を説明するに先立ち、各規制項目の定義について説明する。
（ａ）高エネルギービームの照射域に占める照射痕の面積比率
図１（ａ）に鋼板表面の被膜１上に高エネルギービーム（レーザビーム又は電子ビーム）を線状に照射した場合の該ビームの照射域２と照射痕３を示し、図１（ｂ）に点列として照射した場合を同様に示す。ここで、照射痕３とは、光学顕微鏡又は電子顕微鏡を用いて観察し、レーザビーム又は電子ビームの照射された部分の内、被膜１が溶解又は剥離した部分を言う。そして、ビームの照射域２は、照射痕３を同じ幅をもって圧延方向に結んだ線状領域を指し、その幅は、照射痕３の圧延方向の幅最大値とする。連続線状照射の場合、本発明における定義のビームの照射域２は実際にビームを照射した領域と同じであるが、点列照射の場合、実際にはビームを照射していない点列間の部分も含む。以上で定義される照射域２に占める照射痕３の面積比率を面積比率で規制する。

（ｂ）照射痕の周辺部に占める径が1.5μm以上の凸部の面積比率
照射痕の周辺部とは、上記で定義した、照射痕３の縁より径方向外側へ５μｍ以内の領域を指す。この領域に、高さ1.5μｍ以上の凸部が存在する面積比率を、照射痕の周辺部に占める1.5μm以上の凸部の面積比率と定義する。凸部の面積比率は、レーザ顕微鏡による表面凹凸測定や、光学顕微鏡、電子顕微鏡による照射痕部の断面観察により測定できる。

（ｃ）照射痕における地鉄の露出部分の面積比率
上記で定義した照射痕３において、地鉄が露出した部分の面積比率を照射痕内において地鉄が露出した部分の面積比率と定義する。地鉄が露出しているかどうかは、EPMA又は電子顕微鏡観察などにより判断する。例えば、照射痕３の反射電子像観察においては、鉄が露出している部分が明るいコントラストとして観察され、それ以外の被膜が残存した部分とは明らかに区別することができる。
なお、いずれのパラメータも、幅100mm×圧延方向400mmの試料内において点列部分５箇所以上を観察し、その平均を求めることとする。

以下、様々なレーザ照射条件で0.23ｍｍ厚の方向性電磁鋼板(Ｂ_８＝1.93Ｔ)に磁区細分化処理を行い、ビームの照射域に占める照射痕の面積比率、照射痕の周辺部に占める1.5μm以上の凸部の面積比率、照射痕において地鉄が露出した部分の面積比率を、それぞれ変えた試料を用いて、それらパラメータと再コート前後の絶縁性および鉄損の関係を調査した結果について、各パラメータの効果に併せて以下に詳しく説明する。

なお、実験において層間抵抗電流および耐電圧の測定は以下のとおりである。
［層間抵抗電流］
JIS Ｃ2550に記載された層間抵抗試験の測定方法の内、Ａ法に準拠して測定を行った。接触子に流れる全電流値を、層間抵抗電流とする。
［耐電圧］
電極の片方を試料地鉄の一端につなぎ、もう片方を25mmφ、重さ１kgの極につなぎ、試料表面に載せて、これに徐々に電圧を加えて、絶縁破壊した時の電圧値を読み取る。試料表面に載せる極の場所を変えて、５箇所で測定し、その平均値を測定値とする。
絶縁被膜の再コートは、レーザ照射後、リン酸アルミニウムおよびクロム酸を主体とした絶縁被膜を両面１g/m²塗布し、歪みの解放により磁区細分化効果が損なわない範囲で焼き付けを行った。

（ａ）高エネルギービームの照射域に占める照射痕の面積比率：２％以上20％以下（または20％超）
図２は、ビームの照射域に占める照射痕の面積比率と鉄損との関係、図３および図４はビームの照射域に占める照射痕の面積比率と再コート前の絶縁性との関係、をそれぞれ示したものである。
図２に示すように、ビーム照射域に占める照射痕の面積比率が２％以上であれば、鋼板に与える鉄損低減効果が十分に得られる。前記したように、十分な鉄損低減効果を得るには、熱歪みを局所的に十分な量で与えることが重要である。すなわち、照射痕が２％以上の鋼板では、ビーム照射により熱歪みを局所的に十分な量を与えることができたということを示している。

さらに、図３および図４に示す結果から、ビーム照射域に占める照射痕の面積比率が20％以下である場合、被膜の損傷度合いが小さいため、再コートをしなくても十分な絶縁性を有することがわかる。

一方、照射痕の面積比率が20％超になると、後述するように、被膜の損傷が大きく、再コートなしでは絶縁性の確保ができない。

（ｂ）照射痕の周辺部に占める径が1.5μm以上の凸部の面積比率：60％以下
図５は、ビーム照射域に占める照射痕面積比率が２〜20％の試料で、照射痕部エッジに占める1.5μm以上の凸部の面積比率と再コート前後の絶縁性の関係を示したものである。総じて、絶縁性は良いものの、照射痕の周辺部に占める1.5μm以上の凸部の面積比率が60％を超えると、再コート前の耐電圧が小さくなることがわかった。表面に1.5μm以上の凸部が存在した場合、図２に示すように、耐電圧測定時、電極と鋼板との距離が凸部のみ小さくなり、電位が集中することにより絶縁が破壊されやすくなったと考えられる。

図６は、ビーム照射域に占める照射痕の面積比率が20％超〜100％の試料において、照射痕周辺部に占める1.5μm以上の凸部の面積比率と再コート前後の絶縁性との関係を調べたものである。再コート前の耐電圧は総じて小さい。さらに、再コート後でも、照射痕部エッジに占める1.5μm以上の凸部の面積比率が60％を超えると、１ｇ/m²の塗布量では耐電圧の増加量は小さい。表面に1.5μm以上の凸部が存在した場合、再コートの目付け量が少ないと、凸部が完全に無くならず、絶縁が回復しなかったと考えられる。

（ｃ）照射痕における地鉄の露出部分の面積比率：90％以下（但し、上記（ａ）が20％超の場合は30％以上）
図７は、ビーム照射域に占める照射痕面積比率が２％〜20％、1.5μm以上の凸部の面積比率が60％以下の試料において、照射痕において地鉄が露出した部分の面積比率と再コート前後の絶縁性との関係を調べたものである。総じて絶縁性は良いものの、照射痕において地鉄が露出した部分の面積比率が90％以下の場合、再コート前の耐電圧が特に大きいことが判明した。

一方、図８は、ビーム照射域に占める照射痕面積比率が20％超〜100％、1.5μm以上の凸部の面積比率が60％以下の試料で、照射痕内において地鉄が露出した部分の面積比率と再コート前後の絶縁性との関係を調べたものである。再コート前の耐電圧は総じて小さい。特に、90％を超えると、耐電圧が小さくなることが判明した。さらに、再コート前後の耐電圧の増加量に着目すると、30％より小さい領域では増加量が小さいことが判明した。地鉄が露出した部分の面積比率が30％より小さい試料の再コート後の照射痕部を観察したところ、被膜表面に多数のクラックや穴が生じており、被膜形成が上手くいっていないことが判明した。理由は定かではないが、地鉄の露出部が小さくなると、照射痕部内のコート液を塗布する際に照射痕部の濡れ性が悪くなり、結果としてクラックや穴が生じたと考えられる。

以上の実験結果に鑑み、照射域の性状を、上記した要件（ａ）〜（ｃ）に規制することとした。かように規制することによって、再コートをしなくても絶縁性が優れる、もしくは薄目付けの再コート後の絶縁性が優れ、再コートが薄目付けで済む鉄損と絶縁性を両立する方向性電磁鋼板を新たに開発したのである。

次に、上記の要件の鋼板を製造するための方法について述べる。
はじめに、磁区細分化手法としては、大きなエネルギーをビーム径を絞って導入することができるレーザ照射や電子ビーム照射などの高エネルギービームが適している。レーザ照射や電子ビーム照射の他にも磁区細分化手法としては、プラズマジェット照射による手法などが公知であるが、本発明で所期する鉄損を得るためには、レーザ照射や電子ビーム照射が好適である。

この磁区細分化手法について、レーザ照射の場合から順に説明する。
レーザ発振の形態としては、ファイバー、CO₂、YAGなど特に問わないが、連続照射タイプのレーザが適する。なお、Ｑスイッチ型などパルス発振タイプのレーザ照射は、多くのエネルギーを一度に照射するため、被膜の損傷が大きく、磁区細分化効果が十分な範囲において、照射痕を本発明の規制内に納めるのは難しい。ビーム径は、光学形の中でコリメーター、レンズの焦点距離などから一意に設定する値とする。ビーム径状は円または楕円でも良い。

レーザ照射の際の、平均レーザ出力Ｐ（W）、ビームの走査速度Ｖ（m/s）およびビーム径ｄ(mm)は、以下の範囲内に収まる場合に、上記の要件（ａ）〜（ｃ）を満たすことが好ましい。
10W・ｓ/m≦Ｐ／Ｖ≦35W・ｓ/m
Ｖ≦30m/s
ｄ≧0.20mm

Ｐ／Ｖは、単位長さ当たりのエネルギー入熱量を示すが、10 W・ｓ/m以下では、入熱量が少なく、十分な磁区細分化効果が得られない。逆に、35 W・ｓ/m以上では、入熱量が大きく、被膜の損傷が大きすぎるため本発明の照射痕部の性状を満たさない。

ビームの走査速度Ｖは、入熱量が同じ場合、速度が遅いほど被膜の損傷は小さくなる。これは、走査速度が小さい場合、ビーム照射により与えられた熱が拡散する速度が大きくなり、ビーム直下の鋼板が得るエネルギーは小さくなるからである。30m/sを超えると、被膜の損傷が大きくなり、本発明の照射痕部の性状を満たさない。速度の下限は特に定めないが、生産性を加味すると、５m/s以上が好ましい。

ビーム径ｄは、この径が小さくなると、単位面積当たりの入熱量が大きくなり、被膜の損傷が大きくなる。上記Ｐ／Ｖの範囲では、ｄが0.20mm以下の場合、本発明の照射痕部の性状を満たさない。上限は特に定めないが、上記Ｐ／Ｖの範囲で磁区細分化効果を十分に得られる範囲とし、概ね0.85mm以下が好ましい。

次に、電子ビーム照射による磁区細分化の条件を述べる。
電子ビーム照射の際の、加速電圧Ｅ（kV）、ビーム電流Ｉ(mA)およびビームの走査速度Ｖ（m/s）が、以下の範囲内に収まる場合に、照射痕の性状が上記条件を満たすことが好ましい。
40kV≦Ｅ≦150kV
６mA≦Ｉ≦12 mA
Ｖ≦40m/s

加速電圧Ｅおよびビーム電流Ｉが上記範囲より大きいと、磁区細分化効果は大きくなるものの、単位長さ当たりの入熱量が大きくなり、本発明の照射痕性状を満たすのは難しい。逆に、加速電圧Ｅおよびビーム電流Ｉが上記範囲より小さいと、磁区細分化効果が小さくなり、適していない。

ビームの走査速度Ｖは、上記レーザの場合と同じく、入熱量が同じ場合、速度が遅い程、被膜の損傷は小さくなる。40m/s以上では、被膜の損傷が大きくなり、本発明の照射痕の性状を満たさない。走査速度の下限は特に定めないが、生産性を加味すると、10m/s以上が好ましい。

真空度（加工室内の圧力）については、電子ビームを鋼板に照射する加工室において、２Pa以下であることが望ましい。これより真空度が低い（圧力が大きい）と、電子銃から鋼板までの行路の中で、残存ガスによりビームがぼやけ、磁区細分化効果が小さくなる。

ビーム径については、加速電圧、ビーム電流および真空度などの要素で変わるため、特に好適範囲は指定できないが、おおよそ0.10〜0.40mmの範囲にあることが好ましい。この径は、公知のスリット法でエネルギープロファイルの半値幅で規定したものとする。

また、照射は鋼板に連続状に照射しても、点列状に照射しても良い。点列に歪みを導入する方法は、ビームを素早く走査しながら所定の時間間隔で停止し、本発明に適合する時間にて当該点でビームを照射しつづけた後、また走査を開始するという、プロセスを繰り返すことにより実現する。電子ビーム照射でこのプロセスを実現するには、容量の大きなアンプを用いて、電子ビームの偏向電圧を変化させれば良い。点列状に照射する際の、点相互の間隔は、広すぎると磁区細分化効果が小さくなるので、0.40mm以下が好ましい。

電子ビーム照射による磁区細分化の圧延方向の照射列間隔は、本発明で定める鋼板性状に無関係であるが、磁区細分化効果を高める為には、３〜５mmが好ましい。さらに、照射の向きは圧延直角方向に対して30°以内であることが好ましく、より好ましくは圧延直角方向である。

本発明の方向性電磁鋼板を製造する方法については、上記ポイント以外は特に限定されないが、推奨される好適成分組成および本発明のポイント以外の製造方法について述べる。
本発明において、インヒビターを利用する場合、例えばAlＮ系インヒビターを利用する場合であればAlおよびＮを、またMnＳ・MnSe系インヒビターを利用する場合であればMnとSeおよび／またはＳを適量含有させればよい。勿論、両インヒビターを併用してもよい。
この場合におけるAl，Ｎ，ＳおよびSeの好適含有量はそれぞれ、Al：0.01〜0.065質量％、Ｎ：0.005〜0.012質量％、Ｓ：0.005〜0.03質量％、Se：0.005〜0.03質量％である。また、

本発明は、Al，Ｎ，Ｓ，Seの含有量を制限した、インヒビターを使用しない方向性電磁鋼板にも適用することができる。
この場合には、Al，Ｎ，ＳおよびSe量はそれぞれ、Al：100 質量ppm以下、Ｎ：50 質量ppm以下、Ｓ：50 質量ppm以下、Se：50 質量ppm以下に抑制することが好ましい。

その他の基本成分および任意添加成分について述べると、次のとおりである。
Ｃ：0.08質量％以下
Ｃ量が0.08質量％を超えると、製造工程中に磁気時効の起こらない50質量ppm以下までＣを低減することが困難になるため、0.08質量％以下とすることが好ましい。なお、下限に関しては、Ｃを含まない素材でも二次再結晶が可能であるから、特に設ける必要はない。

Si：2.0〜8.0質量％
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、含有量が2.0質量％に満たないと十分な鉄損低減効果が達成しにくく、一方、8.0質量％を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するため、Si量は2.0〜8.0質量％の範囲とすることが好ましい。

Mn：0.005〜1.0質量％
Mnは、熱間加工性を良好にする上で添加することが好ましい元素であるが、含有量が0.005質量％未満ではその添加効果に乏しく、一方1.0質量％を超えると製品板の磁束密度が低下するため、 Mn量は0.005〜1.0質量％の範囲とすることが好ましい。

上記の基本成分以外に、磁気特性改善成分として、次に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.03〜1.50質量％、Sn：0.01〜1.50質量％、Sb：0.005〜1.50質量％、Cu：0.03〜3.0質量％、Ｐ：0.03〜0.50質量％、Mo:0.005〜0.10質量％およびCr:0.03〜1.50質量％のうちから選んだ少なくとも１種
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が0.03質量％未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.5質量％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。そのため、Ni量は0.03〜1.5質量％の範囲とするのが好ましい。

また、Sn、Sb、Cu、Ｐ、CrおよびMoは、それぞれ磁気特性の向上に有用な元素であるが、いずれも上記した各成分の下限に満たないと、磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記した各成分の上限量を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるため、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物およびFeである。

上記の好適成分組成に調整した鋼素材を、通常の造塊法または、連続鋳造法でスラブとしてもよいし、100mm以下の厚さの薄鋳片を直接連続鋳造法で製造してもよい。スラブは、通常の方法で加熱して熱間圧延に供するが、鋳造後加熱せずに直ちに熱間圧延に供してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進めてもよい。ついで、必要に応じて熱延板焼鈍を行ったのち、一回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とし、その後冷延板に一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）ついで最終仕上げ焼鈍を施したのち、絶縁張力コーティングの塗布、及び平坦化焼鈍を施して絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板とする。その後、方向性電磁鋼板にレーザ照射あるいは電子ビーム照射により、磁区細分化処理を施す。さらに、上記した要件で絶縁被膜の再コートを行い、本発明の製品とする。

さらに、一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）の途中、あるいは一次再結晶焼鈍後に、インヒビター機能の強化を目的として、窒素増量が50ppm以上1000ppm以下となる窒化処理を施すことも可能である。この窒化処理を施す場合は、該処理後にレーザ照射あるいは電子ビーム照射により磁区細分化処理を施した際に、窒化処理を施さない場合と比べて、被膜の損傷が大きくなる傾向があり、再コート後の耐食性・絶縁性は著しく劣化する。よって、窒化処理を施す場合は、本発明を適用することが特に有効である。この理由は明確ではないが、最終焼鈍において形成される下地被膜の構造が変わり、被膜の剥離性が劣化したことが考えられる。

Si：3.25質量％、Mn：0.04質量％、Ni：0.01質量％、Al：60質量ppm、Ｓ：20質量ppm、Ｃ：250質量ppm、Ｏ：16質量ppmおよびＮ：40質量ppmを含有する、最終板厚0.23mmに圧延された方向性電磁鋼板用冷延板を、脱炭、一次再結晶焼鈍した後、MgOを主成分とした焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶過程と純化過程を含む最終焼鈍を施し、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板を得た。そして、該鋼板に下記のコーティング液Ａを塗布して、800℃にて焼付けて絶縁被膜を形成した。その後、絶縁被膜上に圧延方向と直角に圧延方向に３mm間隔で、連続ファイバーレーザ照射、もしくはＱスイッチパルスレーザ照射を行い、磁区細分化処理を行った。その結果、磁束密度Ｂ_８値で1.92Ｔ〜1.94Ｔの材料が得られた。

ここで、照射域を電子顕微鏡で観察し、照射痕の性状を調べた。さらに、上記と同様に、層間電流値および耐電圧を測定した。その後、再コート処理として、下記のコーティング液Ｂを鋼板に両面で１g/m²塗布し、歪みの解放により磁区細分化効果が損なわない範囲で焼き付けを行った。その上で再び、層間電流値および耐電圧を、上述したところと同様に測定した。さらに、1.7Ｔおよび50Hzの鉄損Ｗ_17/50を単板磁気試験器（SST）にて測定した。これら測定結果について表１にまとめて示す。
記
コーティング液Ａ：コロイダルシリカ20％水分散液100cc、リン酸アルミニウム50％水溶液60cc、クロム酸マグネシウム約25％水溶液15cc、ホウ酸３ｇを配合した液
コーティング液Ｂ：リン酸アルミニウム50％水溶液60cc、クロム酸マグネシウム約25％水溶液15cc、ホウ酸３ｇ、水100ccを配合した液（コロイダルシリカを含有しない）

表１に示すように、本発明の照射痕性状の範囲を満たす鋼板は、再コート前、あるいは薄目付けによる再コート後において、集荷基準となる層間抵抗0.2 Ａ以下及び耐電圧60Ｖ以上を満たしていた。

実施例１と同様の成分を含有する最終板厚0.23mmに圧延された方向性電磁鋼板用冷延板を、脱炭、一次再結晶焼鈍した後、MgOを主成分とした焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶過程と純化過程を含む最終焼鈍を施し、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板を得た。そして、該鋼板に上述の実施例１におけるコーティング液Ａを塗布して、800℃にて焼付けて絶縁被膜を形成した。その後、絶縁被膜上に圧延方向と直角に圧延方向に３mm間隔で、加工室の真空度１Paとして、電子ビームを点列照射、もしくは連続照射し、磁区細分化処理を行った。その結果、磁束密度Ｂ_８値で1.92Ｔ〜1.94Ｔの材料が得られた。

ここで、照射域を電子顕微鏡で観察し、照射痕の性状を調べた。さらに、上記と同様に、層間電流値および耐電圧を測定した。その後、再コート処理として、上述の実施例１におけるコーティング液Ｂを鋼板に両面で１g/m²塗布し、歪みの解放により磁区細分化効果が損なわない範囲で焼き付けを行った。その上で再び、層間電流値および耐電圧を測定した。さらに、1.7Ｔおよび50Hzの鉄損Ｗ_17/50を単板磁気試験器（SST）にて測定した。これら測定結果について表２にまとめて示す。
表２に示すように、本発明の照射痕性状の範囲を満たす鋼板は、再コート前、あるいは薄目付けによる再コート後において、集荷基準となる層間抵抗0.2 Ａ以下及び耐電圧60Ｖ以上を満たしていた。

Si：3.3質量％、Mn：0.08質量％、Cu：0.05質量％、Al：0.002質量％、Ｓ：0.001質量％、Ｃ：0.06質量％およびＮ：0.002質量％を含有する、最終板厚0.23mmに圧延された方向性電磁鋼板用冷延板を、脱炭、一次再結晶焼鈍した後、一部の冷延板についてはコイルとしてバッチの塩浴処理に供して窒素処理を施し、鋼中Ｎ量を700ppm増加させた。その後、MgOを主成分とした焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶過程と純化過程を含む最終焼鈍を施し、フォルステライト被膜を有する方向性電磁鋼板を得た。次いで、方向性電磁鋼板に上述の実施例１におけるコーティング液Ａを塗布し、800℃にて焼付けて絶縁被膜を形成した。その後、絶縁被膜上に圧延方向と直角に圧延方向に３mm間隔で、加工室の真空度１Pa、電子ビームを点列照射もしくは連続照射し、磁区細分化処理を行った。その結果、磁束密度Ｂ₈値で1.92Ｔ〜1.95Ｔの材料を得られた。

かくして得られた材料につき、まず、電子ビーム照射部を電子顕微鏡で観察し、照射痕部の性状を調べた。さらに、上述と同様に、層間電流値と耐電圧を測定した。その後、再コート処理として、上述の実施例１におけるコーティング液Ｂを鋼板両面で１g/m²塗布し、歪みの解放により磁区細分化効果が損なわない範囲で焼き付けを行った。その上で再び、層間電流値と耐電圧を測定した。さらに、1.7Ｔ、50Hzの鉄損Ｗ_17/50を単板磁気試験器（SST）にて測定した。これら測定結果について表３にまとめて示す。

表３に示すように、本発明の範囲外において窒化処理材は、窒化処理をしない場合に比べて再コート前、再コート後の絶縁性および耐食性が共に劣る。本発明の範囲内において窒化処理材は、窒化処理をしない場合と同等の絶縁性および耐食性を有しており、本発明を適用するのが有用であることがわかる。

１被膜
２照射域
３照射痕

Claims

高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入した方向性電磁鋼板であって、
前記高エネルギービームの照射域に占める照射痕の面積比率が２％以上20％以下、前記照射痕の周辺部に占める径が1.5μm以上の凸部の面積比率が60％以下および、前記照射痕における地鉄の露出部分の面積比率が90％以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
前記高エネルギービームの照射後に絶縁被膜を形成してなることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
前記線状の歪は、鋼板の圧延直角方向と成す角度が30°以内の向きに延びることを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板。
高エネルギービームの照射により、鋼板の圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入した方向性電磁鋼板であって、
前記高エネルギービームの照射域に占める照射痕の面積比率が20％超、前記照射痕の周辺部に占める径が1.5μm以上の凸部の面積比率が60％以下および、前記照射痕における地鉄の露出部分の面積比率が30％以上90％以下であり、前記高エネルギービームの照射後に絶縁被膜を形成してなることを特徴とする方向性電磁鋼板。
仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板に、その圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入して請求項１に記載の方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
前記仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面に連続レーザを照射して線状の歪を導入することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板に、その圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入して請求項１に記載の方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
前記仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面に電子ビームを照射して線状の歪を導入することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板に、その圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入して請求項４に記載の方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
前記仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面に連続レーザを照射して線状の歪を導入することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板に、その圧延方向を横切る向きに延びる線状の歪を導入して請求項４に記載の方向性電磁鋼板を製造するに当たり、
前記仕上焼鈍後の方向性電磁鋼板の表面に電子ビームを照射して線状の歪を導入することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
請求項５〜８のいずれかにおいて、方向性電磁鋼用冷延板に、一次再結晶焼鈍を施し、ついで最終仕上げ焼鈍を施して高エネルギービームを照射するに際し、前記一次再結晶焼鈍の途中、あるいは一次再結晶焼鈍後に窒化処理を施すことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。