JPWO2013051346A1 - 全芳香族ポリエステル、ポリエステル樹脂組成物、及びポリエステル成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
上記の本発明の全芳香族ポリエステルには、使用目的に応じて各種の繊維状、粉粒状、板状の無機及び有機の充填剤を配合することができる。
本発明のポリエステル成形品は、本発明の全芳香族ポリエステル又はポリエステル樹脂組成物を成形してなる。成形方法としては、特に限定されず一般的な成形方法を採用することができる。一般的な成形方法としては、射出成形、押出成形、圧縮成形、ブロー成形、真空成形、発泡成形、回転成形、ガスインジェクション成形等の方法を例示することができる。
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、金属触媒、アシル化剤を仕込み、窒素置換を開始した。
(I)4−ヒドロキシ安息香酸136g(41モル%)(HBA)
(II)6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸41g(9モル%)(HNA)
(III)テレフタル酸71g(17.7モル%)(TA)
(IV)イソフタル酸30g(7.5モル%)(IA)
(V)1,4−ベンゼンジオール66g(24.8モル%)(HQ)
酢酸カリウム触媒15mg
無水酢酸252g
原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、さらに360℃まで5.5時間かけて昇温し、そこから20分かけて10Torr(即ち1330Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、その他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出した。
実施例1の全芳香族ポリエステルについて、融点、結晶化温度、結晶化熱量、溶融粘度、軟化温度の評価を以下の方法で行った。評価結果を表1に示した。
Perkin Elmer社製DSCにて、ポリマーを室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、(Tm1+40)℃の温度で2分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却した後、再度、20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピークの温度を測定した。
Perkin Elmer社製DSCにて、ポリマーを室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、(Tm1+40)℃の温度で2分間保持した後、20℃/分の降温条件で測定した際に観測される発熱ピーク温度を測定した。
Perkin Elmer社製DSCにて、ポリマーを室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、(Tm1+40)℃の温度で2分間保持した後、20℃/分の降温条件で測定した際に観測される発熱ピーク温度のピークより求められる発熱ピークの熱量を測定した。
融点よりも10〜20℃高い温度で、内径1mm、長さ20mmのオリフィスを用いて東洋精機製キャピログラフで測定し、剪断速度1000sec−1での溶融粘度を算出した。
調製したポリエステルから、ホットプレスで厚さ1mmの円盤を成形し、この成形品に12.7MPaの一定荷重をかけながらホットプレート上で20℃/分で昇温し、荷重のかかった直径1mmの針が成形品厚みの5%に到達した時の温度を軟化温度とした。
原料モノマーの種類、仕込み比率(モル%)を表1、2に示す通りとした以外は、実施例1と同様にしてポリマーを得た。また、実施例1と同様の評価を行った。評価結果についても表1、2に示した。また、比較例1、2及び4については、製造時にポリマーがリアクター内で固化し、所望の分子量のポリマーを製造することができなかった(表中では、NGと標記)。
実施例9は、実施例6の全芳香族ポリエステルと、ガラス繊維:日本電気硝子(株)製ECS03T−786H、繊維径10μm、長さ3mmのチョプドストランドと、マイカ:(株)山口雲母工業製AB−25S、平均粒径25μmとを、表3に示す配合(全芳香族ポリエステル100質量部に対する含有量を記載)で使用し、二軸押出機(日本製鋼所製TEX 30α)により配合混練し、ペレット形状の全芳香族ポリエステル組成物を得た。この全芳香族ポリエステル組成物を140℃で3時間乾燥後、射出成形機を用いて図1に示す成形品を下記の成形条件で射出成形したところ、成形性は良好で、成形品の割れは発生せず良好な靭性特性を示した。結果を表3に示す。なお、図1に示す評価用射出成形品は、外周が直径:23.6mmで内部に31個のφ3.2mmの孔が開いており、孔間距離の最小肉厚が0.16mmである。ゲートは図1の矢印部される(3点ゲート)。成形品割れ観察は実体顕微鏡を使用し、倍率5倍で孔周りの割れ発生状況を観察し、成形品に割れが発生していた場合は“×”、発生していなかった場合は“○”と判断した。なお、図1(b)は実施例で使用した評価用射出成形品の寸法を表す。図1(b)は寸法を説明するための図であるため孔が1個のみ記載されているが、実際にはφ22.2mmの面に31個の孔が形成されている。
(成形条件)
成形機;住友重機械工業SE30DUZ
シリンダー温度;(ノズル)350℃−355℃−340℃−330℃(実施例9)
金型温度;140℃
射出速度;50mm/min
保圧力;100MPa
保圧時間;2sec
冷却時間;10sec
スクリュー回転数;120rpm
スクリュー背圧;1.2MPa
Claims (10)
- 前記(IV)の構成単位が1〜8モル%含まれる請求項1に記載の全芳香族ポリエステル。
- 全芳香族ポリエステルの融点より10〜40℃高い温度で、剪断速度1000sec−1における溶融粘度が1×105Pa・s以下である請求項1又は2記載の全芳香族ポリエステル。
- 融点が300〜390℃である請求項1〜3の何れか1項記載の全芳香族ポリエステル。
- 請求項1〜4の何れか1項記載の全芳香族ポリエステル100質量部に対して、無機充填剤又は有機充填剤を120質量部以下配合してなるポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜4の何れか1項記載の全芳香族ポリエステル100質量部に対して、無機充填剤又は有機充填剤を20〜80質量部配合してなるポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜4の何れか1項記載の全芳香族ポリエステル、又は請求項5又は6記載のポリエステル樹脂組成物を成形してなるポリエステル成形品。
- 前記ポリエステル成形品が、コネクター、CPUソケット、リレースイッチ部品、ボビン、アクチュエータ、ノイズ低減フィルターケース又はOA機器の加熱定着ロールである請求項7に記載のポリエステル成形品。
- 前記ポリエステル成形品が、ポリエステル繊維である請求項7に記載のポリエステル成形品。
- 前記ポリエステル成形品が、ポリエステルフィルムである請求項7に記載のポリエステル成形品。
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