JPWO2012115147A1 - ポリアミド樹脂組成物及びその製造方法並びに冷媒輸送用ホース - Google Patents
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Abstract
Description
まず、本発明のポリアミド樹脂組成物の製造方法とこのポリアミド樹脂組成物の製造方法により製造される本発明のポリアミド樹脂組成物について説明する。
本発明で用いられるポリアミド樹脂は、アミノ酸、ラクタムあるいはジアミンとジカルボン酸を主たる構成成分とするポリアミド樹脂である。これらの構成成分の具体例を挙げるとε−カプロラクタム、エナントラクタム、ω−ラウロラクタムなどのラクタム、ε−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸、12−アミノドデカン酸などのアミノ酸、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、2,2,4−/2,4,4−トリメチルヘキサメチレンジアミン、5−メチルノナメチレンジアミン、m−キシリレンジアミン、p−キシリレンジアミン、1,3−ビスアミノメチルシクロヘキサン、1,4−ビスアミノメチルシクロヘキサン、ビス−p−アミノシクロヘキシルメタン、ビス−p−アミノシクロヘキシルプロパン、イソホロンジアミンなどのジアミン、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、ゼバシン酸、ドデカン2酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、ダイマー酸などのジカルボン酸がある。これらの構成成分は単独あるいは2種以上の混合物の形で重合に供され、得られるポアミド樹脂はホモポリマー、コポリマーのいずれであっても良い。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、ポリオレフィン系エラストマーを含む。ポリオレフィン系エラストマーを含有することにより、このポリアミド樹脂組成物で構成されるガスバリア層の柔軟性、耐久性を付与することができる。
特に、本発明では、ポリアミド樹脂組成物中のポリオレフィン系エラストマーのうちの40〜100重量%を酸変性エラストマーとしたものが好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物に含まれる劣化防止剤は、2価もしくは3価の金属の水酸化物、酸化物、及び炭酸塩等の塩基性塩、並びにシリカ系無機物から選ばれるものである。
ここで、2価もしくは3価の金属としては、マグネシウム、鉄、亜鉛、カルシウム、ニッケル、コバルト、銅などの2価金属、アルミニウム、鉄、マンガン等の3価金属が挙げられる。
これらの金属の水酸化物、酸化物、炭酸塩等の塩基性塩としては、具体的には、ハイドロタルサイト、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、酸化カルシウム、炭酸カルシウムなどが挙げられる。
M1 8−xM2 x(OH)16CO2・nH2O …(I)
本発明のポリアミド樹脂組成物に含まれる(d)老化防止剤としては、ポリアミド樹脂組成物の老化防止剤として通常用いられているものであれば、いずれも使用可能であり、フェノール系/硫黄系を併用する有機系老化防止剤や、ヨウ化銅、ヨウ化カリウムといったヨウ化化合物等の無機系老化防止剤が挙げられ、これらの1種又は2種以上を用いることができるが、特に、冷媒輸送用ホースのガスバリア層形成用のポリアミド樹脂組成物として高温高圧条件下での使用に耐える十分な耐熱性を付与するために、ヨウ素化合物、とりわけヨウ化銅又はヨウ化カリウムを用いるか、もしくはヨウ化銅及びヨウ化カリウムを用いることが好ましい。
本発明のポリアミド樹脂組成物は、樹脂成分としてポリアミド樹脂以外の樹脂成分を含んでいても良いが、その場合において、冷媒輸送用ホース中の全ポリマー成分のうちの70重量%以上がポリアミド樹脂であることが、ガスバリア性の確保のために好ましい。
前述の如く、本発明においては、ポリアミド樹脂組成物の製造に当たり、(c)劣化防止剤と(b)ポリオレフィン系エラストマーとを混練し(混練工程(A))、(a)ポリアミド樹脂と(d)老化防止剤とを混練し(混練工程(B))、混練工程(A)で得られた混練物と混練工程(B)で得られた混練物とを混練してポリマーアロイとする(混練工程(C))3工程の混練を行う。
本発明では、(b)ポリオレフィン系エラストマーと(c)劣化防止剤との混練に引き続いて(a)ポリアミド樹脂と(d)老化防止剤との混練物を混練することが好ましいことから、エラストマーの熱劣化の問題がなく、かつ流動性が得られる温度であって、用いる(a)ポリアミド樹脂の融点以上の温度、例えば(a)ポリアミド樹脂の融点よりも10〜60℃程度高い温度条件で加熱して混練することが好ましい。
この混練は、(b)ポリオレフィン系エラストマー中に(c)劣化防止剤が十分に均一に分散される程度であれば良く、混練時間等には特に制限はない。
この混練は、(a)ポリアミド樹脂中に(d)老化防止剤が十分に均一に分散される程度であれば良く、混練時間等には特に制限はない。
次に、このような本発明の製造方法により製造される本発明のポリアミド樹脂組成物をガスバリア層の構成材料として用いる本発明の冷媒輸送用ホースについて、図面を参照して説明する。
ガスバリア層2は、本発明のポリアミド樹脂組成物よりなる。
従ってガスバリア層2の膜厚は、50〜400μm、特に100〜300μmであることが好ましい。
内層ゴム層3及び外被ゴム層7を構成するゴムとしては、一般にブチルゴム(IIR)、塩素化ブチルゴム(C1−IIR)、塩素化ポリエチレン、クロロスルホン化ポリエチレン、臭素化ブチルゴム(Br−IIR)、イソブチレン−ブロモパラメチルスチレン共重合体、EPR(エチレン−プロピレン共重合体)、EPDM(エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体)、NBR(アクリロニトリルブタジエンゴム)、CR(クロロプレンゴム)、水素添加NBR、アクリルゴム、エチレンアクリルゴム(AEM)、これらのゴムの2種以上のブレンド物、或いは、これらのゴムを主成分とするポリマーとのブレンド物、好ましくはブチル系ゴム、EPDM系ゴムが用いられる。これらのゴムには、通常用いられる充填剤、加工助剤、老化防止剤、加硫剤、加硫促進剤等の配合処方を適用できる。
第1補強糸層4は、補強糸をスパイラル状に巻き付けたものであり、第2補強糸層6は、この第1補強糸層4とは逆方向にスパイラル状に補強糸を巻き付けたものである。
このような本発明の冷媒輸送用ホースは、常法に従って、マンドレル上にガスバリア層2と内層ゴム層3の材料を所定の厚さに押し出して積層し、補強糸層4を巻き付け、中間ゴム層5を押し出して積層し、補強糸層6を巻きつけ、次いで外被ゴム層7を押し出して積層し、その後140〜170℃で30〜120分間加硫することにより製造することができる。
表1〜6に示す配合にて、表1〜6に示す混練手順で各材料を混練してポリアミド樹脂組成物を製造した。
混練に際しては、東洋精機社製二軸混練り機を用い、ポリアミド樹脂の融点(220℃)以上の温度である230℃にて混練りを行った。混練は以下に示す混練手順I〜IIIのいずれかを採用した。
次の1)〜3)の手順によって混練を行った。
1)エラストマーと劣化防止剤、ナイロンと老化防止剤を夫々先に混練りし、その後劣化防止剤入りエラストマーと老化防止剤入りナイロンを混練
2)エラストマーと劣化防止剤を先に混練りし、その後劣化防止剤入りエラストマーとナイロンと老化防止剤を混練
3)全材料を一括で混練
エラストマー:三井化学社製 α−オレフィンポリマー(エチレン・ブテン共重合体)「タフマーA−1050S」
マレイン酸変性エラストマー:三井化学社製マレイン酸変性α−オレフィンポリマー(エチレン・ブテン共重合体)「タフマーMH7010」
ハイドロタルサイトA:協和化学社製「ハイドロタルサイトDHT−4A」
組成式:Mg4.5Al2(OH)13CO3・3.5H2O
ヨウ化銅:柳島製薬株式会社製「ヨウ化銅」
ヨウ化カリウム:柳島製薬株式会社製「ヨウ化カリウム」
ハイドロタルサイト:協和化学社製「HDT−4A−2」
酸化マグネシウム:協和化学社製「キョーワマグ#30」
酸化亜鉛:ハクスイテック社製「3号亜鉛華」
水酸化カルシウム:白石工業社製「CLS−B」
水酸化マグネシウム:協和化学社製「キョーワスイマグ」
水酸化アルミニウム:昭和電工社製「ハイジライトH31」
酸化カルシウム:近江化学社製「CML#35」
酸化アルミニウム:住友化学社製「KC−501」
炭酸カルシウム:丸尾カルシウム社製「カルシウムファイン200M」
炭酸マグネシウム:トクヤマ社製「TT」
非晶質シリカ:東ソーシリカ工業社製「ニプシルAQ」
多孔質シリカ:トクヤマ社製「ファインシール」
ケイ酸カルシウム:宇部マテリアル社製「ゾノハイジ」
ケイ酸マグネシウム:日本ミストロン社製「ミストロンベーパー」
電子顕微鏡(SEM)を用い、リンタングステン酸で表面処理したポリアミド系樹脂片を観察してエラストマーの分散粒径を調べ、エラストマーの分散粒径が3μm以下をOK、3μmを超えるものをNGとした。
東洋精機社製引張り試験機を用い、以下の老化試験前後の各ポリアミド系樹脂片について、引張り速度50mm/minで伸長して破断強力を測定し、老化試験前の値に対する老化試験後の値の百分率で表記した。
東洋精機社製引張り試験機を用い、以下の老化試験前後の各ポリアミド系樹脂片について、引張り速度50mm/minで伸長して破断伸びを測定し、老化試験前の値に対する老化試験後の値の百分率で表記した。
以下のi)〜vii)の手順で老化試験を行った。
i) 耐圧容器に1ccの水を入れる。
ii) 巾10×長さ50mm×厚み0.1mmサイズのポリアミド系樹脂片を入れる。
iii) ポリアルキレングリコールオイルを70cc入れる。
iv) 耐圧容器を15分冷凍した後、5分間耐圧容器を真空引きする。
v) 冷媒としてR−134aを70cc入れる。
vi) 高温槽に150℃で4週間放置する。
Vii) 容器からポリアミド系樹脂片を取出し、評価測定に供する。
東洋精機社製引張り試験機を用い、高温槽に150℃で1週間放置する耐熱老化試験前後の各ポリアミド系樹脂片について、引張り速度50mm/minで伸長して破断強力を測定し、耐熱老化試験前の値に対する耐熱老化試験後の値の百分率で表記した。
東洋精機社製引張り試験機を用い、高温槽に150℃で1週間放置する耐熱老化試験前後の各ポリアミド系樹脂片について、引張り速度50mm/minで伸長して破断伸びを測定し、耐熱老化試験前の値に対する耐熱老化試験後の値の百分率で表記した。
株式会社小坂研究所製「表面粗さ測定器サーフコーダSE−2300」を用いて、JIS B0601に準拠して中心線平均粗さを測定した。
なお、本出願は、2011年2月22日付で出願された日本特許出願(特願2011−036128)に基づいており、その全体が引用により援用される。
Claims (12)
- (a)ポリアミド樹脂と、(b)ポリオレフィン系エラストマーと、(c)2価もしくは3価の金属の水酸化物、酸化物及び塩基性塩、並びにシリカ系無機物よりなる群から選ばれる1種又は2種以上の劣化防止剤と、(d)老化防止剤とを含むポリアミド樹脂組成物を製造する方法において、
(c)劣化防止剤と(b)ポリオレフィン系エラストマーとを混練する混練工程(A)と、
(a)ポリアミド樹脂と(d)老化防止剤とを混練する混練工程(B)と、
該混練工程(A)で得られた混練物と混練工程(B)で得られた混練物とを混練する混練工程(C)と
を含むことを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1において、前記ポリアミド樹脂組成物中のポリマー成分に対する(d)老化防止剤の割合が0.01〜1重量%であることを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1又は2において、前記(d)老化防止剤がヨウ化銅又はヨウ化カリウムであることを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1又は2において、前記(d)老化防止剤がヨウ化銅及びヨウ化カリウムであることを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1ないし4のいずれか1項において、前記ポリアミド樹脂組成物中のポリマー成分に対する(c)劣化防止剤の割合が1〜15重量%であることを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、前記(c)劣化防止剤がハイドロタルサイトであることを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1ないし6のいずれか1項において、前記ポリアミド樹脂組成物の(b)ポリオレフィン系エラストマーの含有量がポリアミド樹脂組成物の総重量に対して10〜45重量%であることを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1ないし7のいずれか1項において、前記(b)ポリオレフィン系エラストマーの少なくとも一部が酸変性されていることを特徴とするポリアミド樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1ないし8のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物の製造方法により製造されたポリアミド樹脂組成物。
- 請求項9において、冷媒輸送用ホースのガスバリア層形成用ポリアミド樹脂組成物であることを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂組成物よりなるガスバリア層を有する冷媒輸送用ホースにおいて、該ポリアミド樹脂組成物が請求項9に記載のポリアミド樹脂組成物であることを特徴とする冷媒輸送用ホース。
- 請求項11において、前記ガスバリア層の外周側に、補強糸よりなる補強層と外被ゴム層とが設けられていることを特徴とする冷媒輸送用ホース。
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