JPWO2012091095A1 - ガスバリア性プラスチック成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(化1)H3Si‐Cn‐X
化1において、nは2又は3であり、XはSiH3、H又はNH2である。
(化1)H3Si‐Cn‐X
化1において、nは2又は3であり、XはSiH3、H又はNH2である。
まず、ベント(不図示)を開いて真空チャンバ6内を大気開放する。反応室12には、上部チャンバ15を外した状態で、下部チャンバ13の上部開口部からプラスチック成形体91としてのプラスチック容器11が差し込まれて、収容される。この後、位置決めされた上部チャンバ15が降下し、上部チャンバ15につけられた原料ガス供給管23とそれに固定された発熱体18がプラスチック容器の口部21からプラスチック容器11内に挿入される。そして、上部チャンバ15が下部チャンバ13にOリング14を介して当接することで、反応室12が密閉空間とされる。このとき、下部チャンバ13の内壁面とプラスチック容器11の外壁面との間隔は、ほぼ均一に保たれており、かつ、プラスチック容器11の内壁面と発熱体18との間の間隔も、ほぼ均一に保たれている。
次いでベント(不図示)を閉じたのち、排気ポンプ(不図示)を作動させ、真空バルブ8を開とすることにより、反応室12内の空気が排気される。このとき、プラスチック容器11の内部空間のみならずプラスチック容器11の外壁面と下部チャンバ13の内壁面との間の空間も排気されて、真空にされる。すなわち、反応室12全体が排気される。そして反応室12内が必要な圧力、例えば1.0〜100Paに到達するまで減圧することが好ましい。より好ましくは、1.4〜50Paである。1.0Pa未満では、排気時間がかかる場合がある。また、100Paを超えると、プラスチック容器11内に不純物が多くなり、高いバリア性を付与することができない場合がある。大気圧から、1.4〜50Paに到達するように減圧すると、適度な真空圧とともに、大気、装置及び容器に由来する適度な残留水蒸気圧を得ることができ、簡易にバリア性のある酸化薄膜を形成できる。
次に発熱体18を、例えば通電することで発熱させる。発熱体18は、タンタル(Ta)を主たる構成元素として含み、例えば、金属タンタルからなる形態、タンタル及びタングステン、ニオブなどのタンタルと合金を形成するその他の金属の合金からなる形態がある。合金である場合には、タンタルを90質量%以上含有することが好ましい。より好ましくは、99質量%以上であり、更に好ましくは99.9%以上である。発熱体18の発熱温度は、1600℃以上であることが好ましい。より好ましくは、1700℃以上である。また、発熱温度の上限温度は、その発熱体の軟化温度よりも低温とすることが好ましい。軟化温度以上では、発熱体18が変形して制御ができない場合がある。上限温度は、2400℃が好ましい。より好ましくは、2100℃である。
この後、ガス流量調整器24aで原料ガス33を所定流量供給し、ガス流量調整器24bで添加ガスを所定流量供給する。さらに、必要に応じてキャリアガスをガス流量調整器24cで流量制御しながら、バルブ25dの手前で原料ガス33に混合する。キャリアガスは、例えば、アルゴン、ヘリウム、窒素などの不活性ガスである。すると、原料ガス33及び添加ガスは、ガス流量調整器24a,24bで流量制御された状態で、又はキャリアガスによって流量が制御された状態で、所定の圧力に減圧されたプラスチック容器11内において、原料ガス供給管23のガス吹き出し孔17xから発熱した発熱体18に向けて吹き出される。このように発熱体18を昇温完了後、原料ガス33の吹き付けを開始することが好ましい。成膜初期から、発熱体18によって十分に活性化された化学種34を生成させることができ、プラスチック成形体との密着性をより高めることができる。
原料ガス33及び添加ガスが発熱体18と接触すると構成元素として、Si、C及びOを含有する化学種34が生成される。この化学種34が、プラスチック容器11の内壁に到達することで、構成元素として少なくともケイ素、炭素及び酸素を含有するガスバリア薄膜を堆積することになる。ガスバリア薄膜の成膜において発熱体18を発熱させて原料ガス33及び添加ガスを発熱体18に吹き付ける時間(以降、成膜時間ということもある。)は、0.5〜10秒であることが好ましく、より好ましくは、1.0〜6.0秒である。成膜時の真空チャンバ内の圧力は、例えば1.0〜100Paに到達するまで減圧することが好ましい。より好ましくは、1.4〜50Paである。
薄膜が所定の厚さに達したところで、原料ガス33の供給を止める。次いで、反応室12内を再度排気した後、図示していないリークガスを導入して、反応室12を大気圧にする。この後、上部チャンバ15を開けてプラスチック容器11を取り出す。本実施形態に係るガスバリア性プラスチック成形体の製造方法では、ガスバリア薄膜92の膜厚は、5〜100nmとなるようにするのが好ましい。より好ましくは、10〜85nmであり、特に好ましくは、30〜50nmである。5nm未満では、高いガスバリア性を発揮できない場合がある。100nmを超えると、透明性が低下し、薄膜のクラック発生が生じやすくなる場合がある。また、不経済である。
(数2)BIF=[薄膜未形成のプラスチック成形体の酸素透過度]/[ガスバリア性プラスチック成形体の酸素透過度]
プラスチック成形体として、500mlのペットボトル(高さ133mm、胴外径64mm、口部外径24.9mm、口部内径21.4mm、肉厚300μm及び樹脂量29g)の内表面に、図1に示す成膜装置を用いてガスバリア薄膜を形成した。ガス流量調整器24a〜24cからガス供給口16の配管は、アルミナ製の1/4インチ配管で構成した。ペットボトルを真空チャンバ6内に収容し、1.0Paに到達するまで減圧した。次いで、発熱体18として、φ0.5mm、長さ44cmのタンタルワイヤーを2本用い、発熱体18に直流電流を25V印加し、2000℃に発熱させた。その後、ガス流量調整器24aから原料ガスとしてビニルシランを、流量が50sccmとなるように供給し、原料ガスと同時に、ガス流量調整器24bから添加ガスとして二酸化炭素を、流量が30sccmとなるように供給して、ペットボトルの内表面に薄膜を堆積させた。成膜時の圧力(全圧)は6Paとし、成膜時間は6秒間とした。このとき、ビニルシランの分圧(成膜時の原料ガスの分圧)は1.4Paであった。膜厚は、30nmであった。なお、膜厚は、触針式段差計(型式:α‐ステップ、ケーエルエーテン社製)を用いて測定した値である。
実施例1において、添加ガスの供給量を10sccmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、添加ガスの供給量を20sccmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、添加ガスの供給量を50sccmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、添加ガスの供給量を100sccmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、添加ガスを二酸化炭素に替えて酸素とし、添加ガスの供給量を5sccmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。ここで、ガスバリア薄膜の膜厚を30nmとするために必要とした成膜時間は、6秒間であった。
実施例6において、添加ガスの供給量を6sccmとした以外は、実施例6に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例6において、添加ガスの供給量を25sccmとした以外は、実施例6に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例6において、添加ガスの供給量を50sccmとした以外は、実施例6に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、薄膜の膜厚を5nmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、薄膜の膜厚を82nmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、添加ガスを二酸化炭素に替えて、二酸化炭素と酸素とが9:1で混合した混合ガスとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。表1において、添加ガスの供給量は、二酸化炭素と酸素との混合ガスの供給量を表記した。
実施例1において、原料ガスをビニルシランに替えて、ビニルシランとアセチレンとが1:1で混合した混合ガスとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。表1において、原料ガスの供給量は、ビニルシランとアセチレンとの混合ガスの供給量を表記した。
実施例1において、原料ガスをビニルシランに替えて、ジシラブタンとし、かつ、添加ガスを二酸化炭素に替えて酸素とし、添加ガスの供給量を5sccmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。ここで、ガスバリア薄膜の膜厚を30nmとするために必要とした成膜時間は、8秒間であった。
実施例1において、添加ガスの供給量を3sccmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、添加ガスの供給量を130sccmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、添加ガスを二酸化炭素に替えて酸素とし、添加ガスの供給量を2sccmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、添加ガスを二酸化炭素に替えて酸素とし、添加ガスの供給量を65sccmとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、熱触媒体をTaCx(X=1、TaCx中の炭素原子の質量比率は6.2質量%、TaCx中の炭素原子の元素濃度は50at.%)に替えた以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、添加ガスを供給しなかった以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、原料ガスとして、ビニルシランに替えて、モノメチルシランとアセチレンとが1:1で混合した混合ガスとし、添加ガスを供給しなかった以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
比較例2において、添加ガスとして二酸化炭素を30sccm供給した以外は、比較例2に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成した。
実施例1において、発熱体として、タンタルワイヤーに替えて、イリジウムワイヤーとした以外は、実施例1に準じてペットボトルの内表面に薄膜を形成したが、薄膜の膜厚を厚くすることができず、膜厚は3nm未満であった。
b*値は、日立製U‐3900形自記分光光度計に同社製60Φ積分球付属装置(赤外可視近赤外用)を取り付けたものを用いて測定した。検知器は、超高感度光電子増倍管(R928:紫外可視用)及び冷却型PbS(近赤外域用)を用いた。測定波長は、240nmから840nmの範囲で透過率を測定した。測定箇所は、ペットボトルの底面から60mmの位置とした。ペットボトルの透過率を測定することにより、ガスバリア薄膜のみの透過率測定を算出することができるが、本実施例のb*値は、ペットボトルの吸収率も含めた形で算出したものをそのまま示している。なお、本発明におけるb*と目視による相関はおおよそ表2に示す通りである。薄膜未形成のペットボトルのb*値は0.6〜1.0の範囲内であった。透明性評価の判定基準は、次のとおりである。
透明性評価の判定基準:
◎:b*値が2以下である(実用レベル)、
○:b*値が2を超え4以下である(実用レベル)、
△:b*値が4を超え6以下である(実用下限レベル)、
×:b*値が6を超える(実用不適レベル)。
BIFは、数2において、実施例又は比較例で得たペットボトルの酸素透過度の値を「ガスバリア性プラスチック成形体の酸素透過度」とし、薄膜未形成のペットボトルの酸素透過度を「薄膜未形成のプラスチック成形体の酸素透過度」として算出した。酸素透過度は、酸素透過度測定装置(型式:Oxtran 2/20、Modern Control社製)を用いて、23℃、90%RHの条件にて測定し、測定開始から24時間コンディショニングし、測定開始から72時間経過後の値とした。なお、薄膜未形成のペットボトルの酸素透過度は、0.0350cc/容器/日であった。ガスバリア性評価の判定基準は、次のとおりである。
ガスバリア性評価の判定基準:
◎:BIFが8以上である(実用レベル)、
○:BIFが5以上8未満である(実用レベル)、
△:BIFが2以上5未満である(実用下限レベル)、
×:BIFが2未満である(実用不適レベル)。
総合判定は、前述した透明性判定及びガスバリア性判定のいずれの項目にも×がないものを実用レベルを有するものとして○とし、また、いずれかの項目に×があるものを実用レベルに欠けるものとして×とした。
実施例1に準じて成膜を100回行い、成膜が1回終了するごとに発熱体18の再生工程を行った。各再生工程は、真空チャンバ6内の圧力が1.0Paの真空圧に到達した時点で、酸化ガスとしてCO2を真空チャンバ6に供給して真空圧を12.5Pa(成膜時の原料ガスの分圧が1.4Paであったため、その9倍の真空圧)とし、発熱体18を2000℃で6秒間加熱した。
実施例1に準じて成膜を100回行い、成膜が10回終了するごとに発熱体18の再生工程を行った。各再生工程は、発熱体18の加熱時間を60秒間とした以外は実施例20と同条件で行った。
実施例19に準じて成膜を100回行い、成膜が1回終了するごとに発熱体18の再生工程を行った。各再生工程は、実施例20と同条件で行った。
実施例19に準じて成膜を100回行い、成膜が10回終了するごとに発熱体18の再生工程を行った。各再生工程は、実施例21と同条件で行った。
実施例20において、CO2を真空チャンバ6に供給して真空圧を1.4Pa(成膜時の原料ガスの分圧1.4Paの1.0倍の真空圧)とした以外は、実施例20と同条件で発熱体18の再生工程を行った。
実施例20において、CO2を真空チャンバ6に供給して真空圧を1.3Pa(成膜時の原料ガスの分圧1.4Paの0.93倍の真空圧)とした以外は、実施例20と同条件で発熱体18の再生工程を行った。
実施例20において、CO2を真空チャンバ6に供給して真空圧を14Pa(成膜時の原料ガスの分圧1.4Paの10.0倍の真空圧)とした以外は、実施例20と同条件で発熱体18の再生工程を行った。
実施例1に準じて成膜を100回行い、発熱体18の再生工程は行わなかった。
実施例19に準じて成膜を100回行い、発熱体18の再生工程は行わなかった。
実施例20〜実施例25及び参考例1〜参考例3について、成膜が1回目及び100回目のBIFをそれぞれ測定した。BIFの測定方法及び判定基準は、「ガスバリア性評価−BIF」に記載の方法とした。BIFの測定結果を図3に示す。
8 真空バルブ
11 プラスチック容器
12 反応室
13 下部チャンバ
14 Oリング
15 上部チャンバ
16 ガス供給口
17 原料ガス流路
17x ガス吹き出し孔
18 発熱体
19 配線
20 ヒータ電源
21 プラスチック容器の口部
22 排気管
23 原料ガス供給管
24a,24b,24c 流量調整器
25a,25b,25c,25d バルブ
26a,26b 接続部
27 冷却水流路
28 真空チャンバの内面
29 冷却手段
30 透明体からなるチャンバ
33 原料ガス
34 化学種
35 絶縁セラミックス部材
40a 原料タンク
41a 出発原料
42a,42b,42c ボンベ
90 ガスバリア性プラスチック成形体
91 プラスチック成形体
92 ガスバリア薄膜
100 成膜装置
Claims (8)
- プラスチック成形体の表面に、ガスバリア薄膜を形成するガスバリア性プラスチック成形体の製造方法において、
前記プラスチック成形体の表面に、発熱体CVD法で、主の原料ガスとして一般式(化1)で表される有機シラン系化合物を用い、かつ、添加ガスとして酸化ガスを用い、かつ、タンタル(Ta)を主たる構成元素として含む発熱体を用いて、前記ガスバリア薄膜を形成する成膜工程を有することを特徴とするガスバリア性プラスチック成形体の製造方法。
(化1)H3Si‐Cn‐X
化1において、nは2又は3であり、XはSiH3、H又はNH2である。 - 前記有機シラン系化合物が、ビニルシランであることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア性プラスチック成形体の製造方法。
- 前記酸化ガスが、二酸化炭素を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のガスバリア性プラスチック成形体の製造方法。
- 前記二酸化炭素と前記有機シラン系化合物との混合比が6:100〜260:100であることを特徴とする請求項3に記載のガスバリア性プラスチック成形体の製造方法。
- 前記酸化ガスが、酸素を含み、かつ、前記酸素と前記有機シラン系化合物との混合比が4:100〜130:100であることを特徴とする請求項1又は2に記載のガスバリア性プラスチック成形体の製造方法。
- 前記プラスチック成形体が、フィルム、シート又は容器であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一つに記載のガスバリア性プラスチック成形体の製造方法。
- 前記発熱体は、金属タンタル、タンタル基合金又は炭化タンタルであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一つに記載のガスバリア性プラスチック成形体の製造方法。
- 前記成膜工程の後に、雰囲気中に酸化ガスを供給して発熱体を加熱する発熱体の再生工程を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか一つに記載のガスバリア性プラスチック成形体の製造方法。
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